DD148959A6 - METHOD FOR SEPARATING FAT MIXTURES IN COMPONENTS OF VARIOUS MELTING POINTS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach dem Umnetzverfahren. Ziel der Erfindung ist es, das Anwendungsgebiet des Verfahrens nach dem Hauptpatent zu erweitern und den Energieaufwand zu reduzieren. Die Aufgabe besteht darin, den Verfahrensablauf und die Qualitaet der erhaltenen Produkte zu erhoehen, insbesondere den Durchsatz vorhandener Anlagen zu erhoehen und zusaetzliche kostspielige oder umstaendliche Masznahmen zur Verbesserung der Kristallisationsneigung der zu trennenden Fettstoffgemische, z.B. die Entfernung von Verunreinigungen, oder besondere apparative und verfahrenstechnische Masznahmen zur Aufarbeitung der die hoeher schmelzenden Anteile enthaltenden waeszrigen Dispersionen zu vermeiden. Erfindungsgemaesz wird das Trennverfahren in mehreren hintereinander geschalteten Trennstufen durchgefuehrt, wobei die im Verfahrensschritt einer nachgeschalteten Trennstufe anfallende waeszrige Dispersion der hoeher schmelzenden Fettstoffanteile in die Vakuum-Verdampfungsstufe einer vorgeschalteten Trennstufe zurueckgefuehrt und dort mit dem waermeren, noch nicht auf die gewuenschte Trenntemperatur dieser Stufe abgekuehlten Ausgangsgemisch vereinigt wird. Die rueckgefuehrte Dispersion dient unmittelbar zur Kuehlung und Dispergierung der eingesetzten Fettstoffmischung.The invention relates to the separation of fatty mixtures into components of different melting points according to the Umnetzverfahren. The aim of the invention is to expand the field of application of the method according to the main patent and to reduce the energy consumption. The object is to increase the process and the quality of the products obtained, in particular to increase the throughput of existing equipment and additional costly or complicated measures to improve the crystallization tendency of the fat mixtures to be separated, e.g. to avoid the removal of impurities, or special apparatus and procedural Masznahmen for working up of the higher-melting fractions containing aqueous dispersions. According to the invention, the separation process is carried out in a plurality of separation stages connected in series, the aqueous dispersion of the higher melting fatty substance fractions resulting in the step of a downstream separation stage being returned to the vacuum evaporation stage of an upstream separation stage and there with the starting mixture cooled to the desired separation temperature of this stage is united. The returned dispersion is used directly for cooling and dispersion of the fat mixture used.
Description
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Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener SchmelzpunkteProcess for the separation of fatty mixtures into components of different melting points
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur ,Trennung von Fettstoffgeraischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach dem Umnetzverfahren.The invention relates to a method for, separation of Fettstoffgeraischen in components of different melting points according to the Umnetzverfahren.
Gegenstand des Hauptpatentes AP 111 692 ist ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach den Umnetzverfahren durch (a) partielles oder vollständiges Aufschmelzen de3 Fettstoffgemisches, (b) Abkühlen bi3 zur Kristallisation der höherschmelzenden Pettstoffanteile, v/obei der zur Abkühlung und Kristallisation dieser Anteile erforderliche Wärmeentzug durch Vakuumverdampfung einer mit dem Fettstoff geraisch in unmittelbarem Kontakt stehenden wäßrigen Phase erzielt wird, (c) Herstellen einer Dispersion von einander getrennter flüssiger und fester Fettstoffpartikeln, (d) Trennen dieser Dispersion mittels Zentrifugen in eine ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile enthaltende Phase und eine-wäßrige, die auskristallisierten Fettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase und (e) Abtrennen der höher schmelzenden Fettstoffanteile aus der wäßrigen Phase durch Filtration oder durch Aufschmelzen und anschließendes Abzentri-Subject of the main patent AP 111 692 is a method for separating fatty mixtures into components of different melting points according to the Umnetzverfahren by (a) partial or complete melting de3 Fettstoffgemisches, (b) cooling bi3 to crystallize the higher melting Pettstoffanteile, v / obei for cooling and crystallization (c) preparing a dispersion of separate liquid and solid fatty particles, (d) separating this dispersion by means of centrifuges into an oily, the lower-melting fatty substance fractions containing phase and an aqueous, the crystallized fatty acid fractions in dispersed form containing phase and (e) separating the higher melting fatty substances from the aqueous phase by filtration or by melting and subsequent s Abzentri-
-1 fFR 1QP;n*R%!Q Λ-1 fFR 1QP; n * R%! Q Λ
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fugieren oder.Absitzenlassen, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:fuging or.setting, characterized by the following measures:
Zusatz einer wäßrigen, nicht grenzflächenaktiven Elektrolytlösung zum geschmolzenen Fett3toffgemisch und Verdampfen eines Teils des Wassers der Elektrolytlösung unter Anwendung von Vakuum bei gleichzeitigem intensivem Durchmischen bis zur teilweisen oder vollständigen Kristallisation des höher schmelzenden Anteils im Verfahrensschritt (b), und Zufügen von Netzmittellösung unter Dispergieren der flüssigen und festen Fettstoffe, vorzugsweise unter v/eiterer Aufrechterhaltung des Vakuums und Fortsetzung der Wasserverdampfung bis zum Erreicnen der Trenntemperatur im Verfahrensschritt (c).Adding an aqueous, non-surfactant electrolytic solution to the molten fat mixture and evaporating a portion of the water of the electrolytic solution using vacuum while intimately mixing until partial or complete crystallization of the higher melting fraction in step (b), and adding surfactant solution to disperse the liquid and solid fatty substances, preferably while maintaining the vacuum and continuing the evaporation of water until the separation temperature is reached in process step (c).
Das Verfahren des Hauptpatentes kann in mehreren Trennstufen durchgeführt werden, indem man die im Verfahrensßchritt (d) anfallende ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile entahltende Phase nochmals einem gleichartigen Trennverfahren auf einem niedrigeren Temperaturniveau unterwirft« Bei Bedarf können weitere Trennstufen angeschlossen v/erden· Die jeweils im Verfahrensschx-itt (d) neben der öligen Phase anfallende wäßrige Dispersion der auskristallisierten, höher schmelzenden Fettstoffanteile wird gemäß Verfahrensschritt (e) für sich weiter auf ge ar b e i t e t.The process of the main patent can be carried out in several stages by subjecting the oily in the process step (d), the lower melting fatty material Abstahltende phase again a similar separation process at a lower temperature level. "If required, further separation stages can be connected in the process section (d), aqueous dispersion of the crystallized, higher-melting fatty substance fractions occurring in addition to the oily phase is further worked up according to process step (e).
Bei der mehrstufigen Verfahrensweise wird die endgültige Trenntemperatur erst in der letzten Trennstufe erreicht· Durch die hieraus resultierende stufenweise Auskristallisation und Abtrennung des höher schmelzenden Fettstoffanteils kann insbesondere eine reinere ölphase mit niedrigemIn the multi-stage procedure, the final separation temperature is reached only in the last separation stage. The resulting stepwise crystallization and separation of the higher-melting fatty substance fraction can, in particular, result in a purer oil phase with a lower oil content
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Schmelzpunkt erhalten v/erden.Melting point obtained.
Das Verfahren des Hauptpatentes weist jedoch noch gewisse Mängel auf, insbesondere, wenn weniger kristallisationsfreudige Fettstoffe getrennt werden sollen. Es kann dann zu verzögerter Kristallbildung in der Vakuum-Verdampfungsstufe kommen, was zu verringerten Durchsätzen bzw» zu schlechterer Qualität- der Endprodukte führt· Diese verzögerte Kristallbildung ist der Grund, warum das Verfahren des Hauptpatentes in vielen Fällen in der Praxis nicht oder nicht mit ausreichendem Erfolg durchgeführt werden kann.The process of the main patent, however, still has some shortcomings, especially if less crystallizable fatty substances to be separated. It may then lead to delayed crystal formation in the vacuum evaporation stage, which leads to reduced throughputs or to poorer quality of the end products · This delayed crystal formation is the reason why the process of the main patent in many cases in practice, or not with sufficient Success can be done.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen, daß die bei mehrstufiger Verfahrensdurchführung im jeweiligen Verfahrensschritt (e) anfüllenden wäßrigen Dispersionen der auskristallicierten höher schmelzenden Fettstoffanteile für sich aufgearbeitet werden müssen, T.'as getrennte Apparaturen und Verfahrensschritte, insbesondere einen erhöhten Energieaufwand für das Aufschmelzen der in der Dispersion vorliegenden festen Fettstoffe erfordert. Eine geineinsame Verarbeitung der anfallenden Dispersionen ist im allgemeinen wegen der unterschiedlichen Qualität der anfallenden höher schmelzenden Fett stoff fraktionell nicht möglich.A further disadvantage of this process is the fact that the aqueous dispersions of the crystallized higher-melting fatty substance fractions which have been filled in in the respective process step (e) must be worked up for themselves, T.'as separate apparatuses and process steps, in particular an increased energy expenditure for the Melting of the solid fatty substances present in the dispersion requires. A geineinsame processing of the resulting dispersions is generally not possible because of the different quality of the resulting higher melting fat fraction.
Ziel der Erfindung ist es, das Anwendungsgebiet des Verfahrens nach dem Hauptpatent zu erweitern und den Energieaufwand zu reduzieren.The aim of the invention is to expand the field of application of the method according to the main patent and to reduce the energy consumption.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, das Verfahren desThe object of the invention is to provide the method of
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Hauptpatentes hinsichtlich des Verfahrensablaufs und der Qualität der erhaltenen Produkte zu verbessern.Main patent with regard to the procedure and the quality of the products obtained.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man das Trennverfahren in mehreren hintereinander geschalteten Trennstufen durchführt, wobei die im Verfahrensscliritt (d) einer nachgeschalteten Trennstufe anfallende wäßrige Dispersion der höher schmelzenden Fettstoffanteile in die Vakuum-Verdarapfungsstufe (b) einer vorgeschalteten Trennstufe zurückgeführt und -dort mit dem wärmeren, noch nicht auf die gewünschte Trenntemperatur dieser Stufe abgekühlten Ausgangsgemißch vereinigt wird. Die rückgeführte Dispersion dient unmittelbar zur Kühlung und Dicpergierung der eingesetzten Fettstoffmischung·According to the invention this object is achieved in that one carries out the separation process in several successive stages, wherein in the Verfahrensscliritt (d) a subsequent separation stage resulting aqueous dispersion of the higher melting fatty substances in the vacuum Verdarapfungsstufe (b) an upstream separation stage recycled and -dort with the warmer, not yet cooled to the desired separation temperature of this stage Ausgangsgemißch is combined. The recycled dispersion is used directly for cooling and dispersing the fatty mixture used ·
Auf diese Weise gelingt es, den Durchsatz vorhandener Anlagen zu erhöhen und zusätzliche kostspielige oder umständliche LIaßnalimen zur Verbesserung der Kriotallisationsneigung der zu trennenden Fettstoffgemische, z· B. die Entfernung von Verunreinigungen, oder besondere apparative und verfahrenstechnische Maßnahmen zur Aufarbeitung der die höher schmelzenden Anteile enthaltenden wäßrigen Dispersionen zu vermeiden»In this way it is possible to increase the throughput of existing plants and additional costly or cumbersome LIaßnalimen to improve the Kriotallisationsneigung the fat mixtures to be separated, eg the removal of impurities, or special apparatus and procedural measures for the processing of higher-melting fractions containing to avoid aqueous dispersions »
Das Verfahren der Erfindung wird demgemäß in folgender Weise durchgeführt·The process of the invention is accordingly carried out in the following manner.
a) Partielles oder vollständiges Aufschmelzen des Fettstoffgemisches;a) Partial or complete melting of the fatty substance mixture;
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b) Zusatz von wäßriger, auskristallisierte Feststoffanteile in dispergierter Form sowie Netzmittel und Elektrolyt enthaltender Phase aus Verfahrensschritt (d) der II. Trennstufe zum geschmolzenen Fettstoffgemisch und Verdampfen eines Teils des V/aasers unter Anwendung von Vakuum bei gleichzeitigem intensivem Durchmischen bis zur teilweisen oder vollständigen Kristallisation des höher schmelzenden Anteils;b) Addition of aqueous, crystallized solid components in dispersed form and wetting agent and electrolyte-containing phase from process step (d) of the II. separation stage to the molten fatty material mixture and evaporation of a portion of the V / aasers using vacuum with simultaneous intensive mixing to partial or complete Crystallization of the higher melting fraction;
o) Weiteres Zufügen von Netzmittel und Elektrolyt enthaltender wäßriger Lösung (AltVerdünnung) aus Verfahrensschritt (e) der I. Trennstufe, gegebenenfalls unter Zusatz von frischem Netzmittel, Elektrolyt und Wasser, unter Dispergierung der flüssigen und festen Fettstoffe, vorzugsweise unter weiterer Aufrechterhaltung des Vakuums und Fortsetzung der Wasserverdampfung bis zum Erreichen der Trenntemperatur;o) further addition of wetting agent and electrolyte-containing aqueous solution (AltVerdünnung) from step (e) of the I. separation step, optionally with the addition of fresh wetting agent, electrolyte and water, with dispersion of the liquid and solid fatty substances, preferably with further maintenance of the vacuum and Continuation of water evaporation until reaching the separation temperature;
d) Trennen der Dispersion mittels Zentrifugen in eine ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile enthaltende Phase und eine wäßrige, die auckristallisierten Fettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase;d) separating the dispersion by means of centrifuges into an oily phase containing the lower melting fatty substance fractions and an aqueous phase containing the partially crystallized fatty substance fractions in dispersed form;
e) Abtrennen der höher schmelzenden Fettstoffanteile aus der wäßrigen Phase (Altverdünnung) durch Filtration oder durch Aufschmelzen und anschließendes Abzentrifugieren oder Absitzenlassen·e) separation of the higher-melting fatty substance fractions from the aqueous phase (old dilution) by filtration or by melting and subsequent centrifuging or settling
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Die im Verfahrensschritt (d) angefallene ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile enthaltende Phase wird einem nochmaligen, im wesentlichen gleichartigen Trennverfahren auf einem niedrigeren Temperaturniveau bis einschließlich Verfahrensschritt (d) unterworfen. Der Kristallisation- und Dispergiervorgang (Verfahrensßcliritte (b) und (c)) erfolgt mit Hilfe von Altverdünnung aus Verfahrensschritt (e) der I. Trennetufe, gegebenenfalls unter Zusatz von frischem Netzmittel, Elektrolyt und Wasser.The oily, lower-melting fatty substance-containing phase obtained in process step (d) is subjected to a further, substantially similar separation process at a lower temperature level up to and including process step (d). The crystallisation and dispersing process (process steps (b) and (c)) takes place with the aid of old dilution from process step (e) of the I. Separation step, if appropriate with the addition of fresh wetting agent, electrolyte and water.
Die im Verfahrensochritt (d) anfallende wäßrige, die auskristallisierten Pettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase wird jedoch nicht gemäß Verfahrensschritt (e) weiter verarbeitet, sondern in den Verfahrensechritt (b) der I. Trennstufe zurückgeführt.However, the aqueous phase obtained in process step (d) and containing the crystallized out Pettstoffanteile in dispersed form is not further processed according to process step (e), but recycled in the process step (b) of the I. separation stage.
Das Temperaturniveau der II. Trennstufe kann bereits der vorgesehenen Trenntemperatur entsprechen oder aber auch darüber liegen, wobei dann die endgültige Trenntemperatur erst nach v/eiteren, im we sent liehen gleichartigen Trennstufen erreicht wird. In diesem Falle wird die im jeweiligen Verfahrenssciiritt (d) erhaltene Fettetoffsuspension wie beschrieben in den Verfahrensschritt (b) der jeweils vorhergehenden Trennstufe zurückgeführt.The temperature level of the II. Separation stage may already correspond to the intended separation temperature or else be above it, in which case the final separation temperature is reached only after v / eiteren, we sent borrowed similar separation stages. In this case, the fatty substance suspension obtained in the respective process step (d) is recycled as described to process step (b) of the respective preceding separation stage.
Das Verfahren der Erfindung kann diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt werden. Bezüglich der weiteren Einzelheiten des Trennverfahrens sov/ie der verwendeten netzmittel, Elektrolyse usw. gelten die Angaben des Hauptpatentes. Insbesondere wird die im Verfahrensschritt (e) der I. Trennstufe anfallende Netz-The process of the invention may be carried out batchwise or, preferably, continuously. With regard to the further details of the separation process as well as the wetting agents used, electrolysis, etc., the details of the main patent apply. In particular, the process occurring in process step (e) of the I. Separation stage network
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mittellösung als sogenannte AltVerdünnung in den Trenngang zurückgeführt» Allerdings ist es notwendig, einen Teil dieser Lösung aus dem Kreislauf fortlaufend zu entfernen um die Ansammlung von schleimigen Verunreinigungen aus den eingesetzten Fettstoffen, die die Kristallisation v/ie auch die Qualität des höher schmelzenden Fettstoffanteils beeinträchtigen können, zu vermeiden· Der dabei auftretende Netzmittel- und Elektrolytverlust muß durch Zusatz an frischem Netzmittel und Elektrolyt ausgeglichen werden· Als- Netzmittel dient vorzugsweise Na-Dodecylsulfat, als Elektrolyt Magnesiumsulfat· Das Verfahren muß weiterhin eo gesteuert werden, daß die bei der Verdampfungskühlung bzw· durch den Abzug von Netzmittellösung auftretenden V/asserverlu3te durch die zugefUlirte Elektrolytlösung bzw· frische Netzmittellösung ausgeglichen Y/erden·However, it is necessary to continuously remove a part of this solution from the circulation in order to prevent the accumulation of slimy impurities from the fatty substances used, which may impair the crystallization and also the quality of the higher-melting fatty substance fraction The wetting agent and electrolyte loss occurring must be compensated for by addition of fresh wetting agent and electrolyte. The wetting agent used is preferably sodium dodecyl sulfate, and the electrolyte magnesium sulfate. The process must also be controlled so that the evaporative cooling or The loss of water, due to the removal of wetting agent solution, is compensated by the added electrolyte solution or fresh wetting agent solution.
Das Verfahren eignet sich zur Trennung der verschiedenartigsten Fettstoffgemische, insbesondere lassen sich Gemische aus Fettsäuren, Fettsäureestern oder Fettalkoholen trennen, wenn die Schmelzpunkte der zu trennenden Komponenten hinreichend weit auseinanderliegen·The method is suitable for the separation of the most diverse mixtures of fatty substances, in particular mixtures of fatty acids, fatty acid esters or fatty alcohols can be separated if the melting points of the components to be separated are sufficiently far apart.
Von besonderer technischer Bedeutung ist die Trennung von Fettsäuregemischen in Olein und Stearin bzw· von Fettalkoholgemischen in Oleylalkohol und Stearylalkohol. Entsprechend lassen sich bei Raumtemperatur feste Gemische von Fettsäuretriglyceriden in tiefer und höher schmelzende Fraktionen trennen· Derartige Fettaäuretriglyceridfraktionen werden zur Herstellung von Speisefetten verwandt· Es ist nicht notwendig, daß die eine der zu trennenden Komponenten-bei ZimmertemperaturOf particular industrial importance is the separation of fatty acid mixtures in olein and stearin or of fatty alcohol mixtures in oleyl alcohol and stearyl alcohol. Accordingly, mixtures of fatty acid triglycerides solid at room temperature can be separated into lower and higher melting fractions. Such fatty acid triglyceride fractions are used to prepare edible fats. It is not necessary for the one of the components to be separated at room temperature
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als flüssiges Öl vorliegt. Das Verfahren kann mit Erfolg auch angewendet werden, wenn beide Anteile fest sind.und eich lediglich im Schmelzpunkt genügend unterscheiden.is present as a liquid oil. The method can also be used successfully if both fractions are solid and differ only sufficiently in the melting point.
Das beschriebene Verfahren kann weiterhin in der Weise abgewandelt v/erden, daß man der Vakuum-Verdampfungsstufe (b) der I. Trennstufe eine konventionelle, indirekt wirkende Kühlvorrichtung, insbesondere eine Kühlstufe mit Kratzkühlern, vorschaltet. Hierdurch wird eine v/eitere Verfahrensverbecserung, insbesondere hinsichtlich des Durchsatzes vorhandener Anlagen, erzielt, weil man nun mit einem bereits teilweise kristallisierten Ausgangs-Fettstoffgemisch in die Vakuum-Verdainpfungsstufe (b) der I. Trennstufe hineingeht. Zweckraäßigerweise betrügt der Anteil der in den Kratzkühlern vorkristallieierten höhercchraeIzenden Fettstoffanteile 10 bis 4-0 % der insgesamt auszulcristallisierenden hoher sclimelzenden Anteile.The process described can furthermore be modified in such a way that the vacuum evaporation stage (b) of the I. separation stage is preceded by a conventional, indirectly acting cooling device, in particular a cooling stage with scraped-surface coolers. As a result, a v / eitere Verfahrensverbecserung, in particular with regard to the throughput of existing systems, achieved because it goes in with an already partially crystallized starting fatty mixture in the vacuum Verdainpfungsstufe (b) of the I. separation stage. As a practical matter, the proportion of higher-boiling fatty substances pre-crystallized in the scraped-surface coolers is from 10 to 4 % by weight of the high scouring fractions to be completely crystallized.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemüßen Verfahrens bestehen darin, daß die rückgeführte wäßrige Dispersion der höher schmelzenden Fettstoffanteile die Kristallisationsneigung des eingesetzten Fettstoffgemisches deutlich verbessert, was sich in einer erheblichen Beschleunigung des Trennverfahrens bzw. entsprechender Erhöhung des Durchsatzes vorhandener Anlagen und einem besseren Trenneffekt pro Trennstufe zeigt. Hinzu kommt als wesentlicher energetischer Vorteil, daß die kalten wäßrigen Suspensionen der hoher schmelzenden Fettstoffanteile aus den nachgeschalteten Trennstufen unmittelbar zur Kühlung der jeweils vorgeschalteten Stufe verwendet werden. Die separate Aufarbeitung dieser Dispersion durch Aufschmelzen der Fettstoffpartikeln und AbscheidenThe particular advantages of the process according to the invention are that the recycled aqueous dispersion of the higher-melting fatty substance components markedly improves the crystallization tendency of the fatty substance mixture used, which results in a considerable acceleration of the separation process or a corresponding increase in the throughput of existing plants and a better separation effect per separation stage. In addition, as a significant energetic advantage that the cold aqueous suspensions of high melting fatty substances from the downstream separation stages are used directly for cooling the respective upstream stage. The separate workup of this dispersion by melting the fat particles and deposition
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würde neben den apparativen AufWendungen einen erheblichen Energiebetrag erfordern.would require a considerable amount of energy in addition to the equipment.
Die Rückführung von wäßriger Dispersion höher schmelzender Fettstoffanteile aus einer nachgeschalteten Trennetufe in eine vorhergehende Trennstufe in einem mehrstufigen Trennverfahren ist bereits Gegenstand der DE-OS 2100 022, Dort wird jedoch die Kühlung der eingesetzten Fettstoffgemische ausschließlich mit Kratzkühlern vorgenommen, und die rückgeführte Dispersion dient nur zur Dispergierung des teilweise kristallisierten Fettstoffgemisches bei gleichzeitiger Abkühlung auf die Trenntemperatur. Eine Verbesserung der Kristallisationsneigung von Fettstoffgemischen bei der Vakuum-Verdampfungskühlung konnte hieraus nicht abgeleitet werden.The recycling of aqueous dispersion of higher-melting fatty substance fractions from a downstream separation stage into a preceding separation stage in a multi-stage separation process is already the subject of DE-OS 2100 022, where, however, the cooling of the fatty mixtures used is carried out exclusively with scraped-surface coolers, and the recycled dispersion serves only for Dispersion of the partially crystallized fatty substance mixture with simultaneous cooling to the separation temperature. An improvement in the crystallization tendency of fatty mixtures in the vacuum evaporative cooling could not be derived from this.
Es wurde entsprechend Beispiel 1 des Hauptpatentes, jedoch in einer zweistufigen Trennanlage gearbeitet. In den Vakuumverdampfungslcriotallisator der I. Trennstufe wurde rohe Talg-Spaltfettsäure von 46 0C (J. Z, 5Ö> Trübungspunkt 39 °C) eingesetzt. Diese Talgfettsäure wurde unter intensivem Rühren mit der Gesamtmenge der in der II. Trennstufe anfallenden Stearinsuspension von 26 0C vermischt. Es stellte sich eine Mischtemperatur von 36 0C ein, wodurch die Kristallisation der höher schmelzenden Anteile der Talgfettsäure (Stearinsäure) eingeleitet wurde. Die v/eitere Abkühlung bis auf 20 0C erfolgte durch Evakuieren des Kristallisationsbehältera mit Hilfe einer DampfStrahlanlage. ·It was according to Example 1 of the main patent, but worked in a two-stage separation plant. In the Vakuumverdampfungslcriotallisator the separation step I. raw tallow split fatty acid of 46 0 C (J. Z, 5 NC> cloud point 39 ° C) was used. This tallow fatty acid was mixed with vigorous stirring with the total amount of accumulating in the II. Separation stage stearic suspension of 26 0 C. It set a mixing temperature of 36 0 C, whereby the crystallization of the higher melting portions of tallow fatty acid (stearic acid) was initiated. The v / eitere cooling to 20 0 C was carried out by evacuating the crystallization container with the aid of a steam blasting system. ·
Durch Zugabe der Altverdünnung aus dem Verfahrensschritt (e) der I, Trennstufe mit einem Gehalt von 0,2 Gew.-%By adding the old dilution from process step (e) of I, separation step with a content of 0.2 wt .-%
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Dodecylsulfat als Netzmittel sowie gegebenenfalls weiterer Mengen an Netzmittel, Elektrolyt und Wasser zum Ausgleich von Verlusten, insbesondere durch.Ausschleusen eines Teils der AltVerdünnung, wurde eine trennfähige Dispersion erhalten, die in einer Vollmantelzentrifuge getrennt wurde. Die dabei anfallende Stearinsuspension wurde auf 90 bis 95 °C erhitzt und in einem Abscheider das Stearin von der Altverdünnung getrennt. Die AltVerdünnung wird - wie beschrieben - nach Ausschleusen eines Anteils von etwa 20 % wieder in den Kreislauf zurückgeführt·Dodecylsulfate as wetting agent and optionally further amounts of wetting agent, electrolyte and water to compensate for losses, in particular by .Eusschleusen part of the AltVerdünnung, a separable dispersion was obtained, which was separated in a solid bowl centrifuge. The resulting stearin suspension was heated to 90 to 95 ° C and separated in a separator, the stearin from the old dilution. The old dilution is - as described - returned to the circulation after discharge of a share of about 20 % ·
Die in der I. Trennstufe anfallende Glphase (im.wesentlichen Ölsäure J. Z. 82,6, Trübungspunkt 21 0C) wurde in einer II. Trennstufe einem weiteren Trenngang unterworfen, wobei als Netzmittellösung ebenfalls Altverdünnung der I. Trennstufe verwendet wurde. Die Abkühlung auf 3 bis 5 G erfolgte hier ebenfalls durch Vakuumverdampfung. Nach Herstellung der Dispersion erfolgte die Trennung in Stearinsuspension und Ölphase wie in der I, Trennstufe. Es wird ein Olein mit einer J« Z. von 86 bis 93 und einem Trübungspunkt von 1 bis 5 0G erhalten. Die Netzmittel und Elektrolyte enthaltende Stearinsuspension wird nach Erwärmung auf 26 C in den Vakuumverdampfungs-Kristallisator der I« Trennstufe zurückgeführt.The resulting in the 1st separation stage Glphase (im.Esential oleic acid JZ 82.6, cloud point 21 0 C) was subjected to a second separation stage in a second separation stage to a further separation, wherein as wetting agent solution also old dilution of the I. separation stage was used. The cooling to 3 to 5 G was also carried out here by vacuum evaporation. After preparation of the dispersion, the separation was carried out in stearic suspension and oil phase as in the I, separation stage. An oil is obtained with a Zn of 86 to 93 and a cloud point of 1 to 5 0 G. The wetting agent and electrolytes containing stearic suspension is returned after heating to 26 C in the vacuum evaporation crystallizer of the I «separation stage.
Zur Erhöhung des Durchsatzes der Anlage ist es zweckmäßig, einen Kratzkühler vorzuschalten. Die geschmolzene Fettsäure tritt in den Kratzkühler mit einer Temperatur von 46 0G ein. iiach Abkühlen auf 30 0G und teilweiser Auskristallisation des höher .schmelzenden Anteils wird das Fettsäuregemisch in den Vakuumverdampfungs-Kristallisator eingespeist und wie angegeben weiter behandelt.To increase the throughput of the system, it is expedient to connect a scraper cooler. The molten fatty acid enters the scraper with a temperature of 46 0 G. iiach cooling to 30 0 G and partial crystallization of the higher proportion .schmelzenden the fatty acid mixture is fed into the vacuum evaporation crystallizer, and further treated as indicated.
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