DE19905323C2

DE19905323C2 - Vacuum distillation plant and use thereof for the concentration of organic-aqueous solvent mixtures

Info

Publication number: DE19905323C2
Application number: DE19905323A
Authority: DE
Inventors: Heinz-Walter Joseph; Michael A Popp; Michael Rannow
Original assignee: Bionorica Arzneimittel GmbH
Current assignee: Bionorica Arzneimittel GmbH
Priority date: 1998-10-23
Filing date: 1999-02-09
Publication date: 2000-09-14
Anticipated expiration: 2019-02-10
Also published as: HK1043069A1; DE19905323A1; JP3577461B2; CN1324261A; JP2002528244A; HK1043069B; CN1211145C; WO2000024488A1; AU6341699A; CA2342982C; CA2342982A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumdestillationsanlage sowie ein Verfahren zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungsmittelgemische, insbesondere von Spissumextrakten unter Verwendung dieser Anlage.The present invention relates to a vacuum distillation system and a method for concentrating organic-aqueous solvent mixtures, especially of Spissum extracts using this facility.

Ein Weg zur Herstellung von Arzneimitteln auf Pflanzenbasis besteht in der Extraktion des Pflanzenmaterials und Weiterverarbeitung der erhaltenen Extrakte und Tinkturen zu Trockenextrakten. Üblicherweise werden wässrige, alkoholische oder gemischt wässrig alkoholische Extrakte hergestellt, wobei meistens Ethanol als alkoholische Komponente eingesetzt wird. Die Extrakte können jedoch auch weitere organische Lösungsmittel, wie Methanol, Propanol, Butanole wie Ether oder Ketone (insbesondere Ethylether und Ace ton) enthalten. Die so erhaltenen Extrakte oder Tinkturen werden entweder als solche an gewandt oder zu sogenannten Spissumextrakten eingeengt. Diese können anschließend zu Trockenextrakten verarbeitet werden. Die Aufkonzentration von organisch-wässrigen Lö sungsmittelgemischen erfolgt normalerweise durch Blasen- oder Oberflächenverdamp fung. Dadurch kann es durch den Kontakt mit heißen Oberflächen zu unerwünschten Umwandlungen kommen, was zu einer Verringerung der Wirkstoffgehalte führen kann.One way to make plant-based drugs is by extraction of the plant material and further processing of the extracts and tinctures obtained Dry extracts. Usually aqueous, alcoholic or mixed aqueous alcoholic extracts produced, mostly ethanol as an alcoholic component is used. However, the extracts can also contain other organic solvents, such as Methanol, propanol, butanols such as ethers or ketones (especially ethyl ether and ace ton) included. The extracts or tinctures thus obtained are either as such turned or concentrated to so-called spissum extracts. These can then be closed Dry extracts are processed. The concentration of organic-aqueous Lö Mixtures of solvents are usually carried out by bubble or surface evaporation fung. This can result in undesirable contact with hot surfaces Changes occur, which can lead to a reduction in the active substance content.

Da bei einer Destillation des Standes der Technik die leichter flüchtige Komponente des Lösungsmittelgemisches zuerst abdampft, kommt es zu einer prozentualen Erhöhung des Wasseranteiles. Dieser Wasseranteil ist ursächlich dafür verantwortlich, daß Keimwachs tum begünstigt wird. Die Keimzahlgrenzen sind für Bakterien, Hefen und Schimmelpilze in den einschlägigen Pharmakopoeen festgelegt.Since the more volatile component of the Evaporates solvent mixture first, there is a percentage increase in Water content. This water content is responsible for the fact that germ wax tum is favored. The germ count limits are for bacteria, yeast and mold specified in the relevant pharmacopoeias.

Bei Wahl eines nicht sterilen Ausgangsproduktes, wie es bei der Produktion von Pflan zenextrakten unvermeidlich vorliegt, hängt die Keimzahl im fertigen Endprodukt un mittelbar mit der Verarbeitungsdauer in der nicht alkoholischen Phase zusammen. Zu sätzlich salzen einzelne Bestandteile der Extrakte aus, so daß eine Entmischung der Sub strate entsteht. Weiterhin besteht das Problem, daß bei Lösungsmittelgemischen zunächst das leichter flüchtige Lösungsmittel abdestilliert wird, sich das Verhältnis der Lösungs mittel zueinander im Sumpfprodukt daher stetig ändert. Eine Verringerung des Alkohol gehaltes, der bei wäßrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen die leichter flüchtige Komponente darstellt, führt bei Pflanzenextrakten jedoch zur Ausfällung von extrahier tem Material, was nicht erwünscht ist. Im Extremfall bedeutet dies, daß sich die Boden produktverdichtung nur realisieren läßt, indem im Batchverfahren zuerst der Alkohol und in einem zweiten Durchgang das Wasser abdestilliert wird. Dies führt jedoch zur Entmi schung des Produktes.When choosing a non-sterile starting product, as is the case with the production of Pflan zen extracts are inevitable, the number of bacteria in the finished end product depends on indirectly related to the processing time in the non-alcoholic phase. To additionally salt out individual components of the extracts, so that segregation of the sub strate emerges. Furthermore, there is the problem that initially with solvent mixtures the more volatile solvent is distilled off, the ratio of the solutions means constantly changing to each other in the bottom product. A reduction in alcohol content, the more volatile in aqueous, alcoholic solvent mixtures Component represents, however, leads to the precipitation of extract in plant extracts material that is not desired. In extreme cases, this means that the floor product compression can only be realized by first batching the alcohol and the water is distilled off in a second pass. However, this leads to Entmi product.

Zur Spissumtrocknung wurde ein Verfahren vorgesehen, das schonend mit Hilfe eines mehrschenkligen Rührwerks die Trockenzeit erheblich verringert (DE 195 25 026.5). Um zu vermeiden, daß dieses Verfahren zur Spissumherstellung benötigt wird, wäre eine vorherige Aufkonzentration unter gleich schonenden Bedingungen notwendig. Hierzu ist großtechnisch kein Verfahren bekannt.For the drying of the spiss, a method was provided, which is gently using a multi-leg agitator significantly reduces the drying time (DE 195 25 026.5). To avoid the need for this spissum preparation process, one would be prior concentration necessary under the same gentle conditions. This is No process known on an industrial scale.

Das Eindicken oder Eindampfen erfolgt üblicherweise mittels herkömmlicher Destilla tion. Die herkömmliche Destillation zur Eindickung oder Eindampfung von Spissumex trakten oder allgemeiner wäßriger, alkoholischer Lösungen, weist jedoch verschiedene Nachteile auf. Erstens benötigt man, um stark polare Lösungen wie Wasser oder Alkohol zu verdampfen, viel Energie. Beispielsweise werden zur Verdampfung von einem Kilo Wasser bei herkömmlichen Verdampfersystemen ca. 1 KW Leistung benötigt, was dem 15-fachen der zur Destillation von apolaren Lösungsmitteln wie beispielsweise Toluol benötigten Menge entspricht. Dies erfordert wiederum auf apparativer Seite, daß die Wärmedurchgangszahlen besonders hoch sind und stetig Wärme zugeführt werden muß. Daraus ergibt sich, daß Prozesse ohne Wärmerückgewinnung äußerst unwirtschaftlich sind.The thickening or evaporation is usually carried out using conventional distillers tion. Conventional distillation to thicken or evaporate Spissumex trakt or more general aqueous, alcoholic solutions, but has different Disadvantages. First, one needs to have highly polar solutions like water or alcohol to evaporate a lot of energy. For example, evaporation of one kilo Water with conventional evaporator systems requires approx. 1 KW of power, which is what 15 times that for the distillation of apolar solvents such as toluene amount required. On the apparatus side, this in turn requires that the Thermal transmittance numbers are particularly high and heat must be supplied continuously. This means that processes without heat recovery are extremely uneconomical are.

Weiterhin muß, wie oben angedeutet, bei der herkömmlichen Destillation die Wärme mit hoher Temperaturdifferenz über verfahrenstechnisch begrenzten Flächen zur Blasenbil dung zugeführt werden. Dies steht im Widerspruch zur starken Temperaturempfindlich keit der meisten pflanzlichen Wirkstoffe, zu deren Schutz meistens unter Anlegung eines Vakuums destilliert wird. Dadurch läßt sich zwar die Arbeitstemperatur des Destillations verfahrens senken, die Notwendigkeit der Wärmezufuhr besteht jedoch weiterhin und ein Zuführen der Wärme führt zu einer erheblichen Grenzflächenbelastung im einzuengenden Bodenprodukt.Furthermore, as indicated above, the heat must be present in the conventional distillation high temperature difference over procedurally limited areas for bubble formation be fed. This is contrary to the strong temperature sensitivity of most herbal active ingredients, to protect them usually by applying a Vacuum is distilled. This allows the working temperature of the distillation lower the process, but the need to continue to apply heat continues Adding the heat leads to a considerable interface load in the area to be restricted Soil product.

Schließlich besteht bei der Eindampfung von wässrig-alkoholischen Pflanzenextrakten bei einigen Pflanzen zusätzlich noch das Problem der Schaumbildung. Um eine Schaumbil dung zu vermeiden, muß die Oberflächenspannung des Bodenproduktes durch den Zusatz von Alkohol herabgesetzt werden. Ein Ausdestillieren des Alkohols verstärkt das Pro blem der Schaumbildung. Im Extremfall führt diese Schaumbildung zur Flutung der Des tillationsapparatur, so daß das Verfahren abgebrochen und der Produktionsablauf ge stoppt werden muß.Finally, there is the evaporation of aqueous-alcoholic plant extracts some plants also have the problem of foam formation. To a foam picture To avoid dung, the surface tension of the soil product must be added be degraded by alcohol. Distilling out the alcohol strengthens the pro foaming. In extreme cases, this foam formation leads to the flooding of the Des tillation apparatus, so that the process is interrupted and the production process ge must be stopped.

Zur Lösung des Problems des hohen Energieverbrauchs sind aus anderen Bereichen der Technik unterschiedliche Destillationsverfahren mit Wärmerückgewinnung bekannt. Un ter diesen hat die offene Wärmepumpe mit mechanischer Verdichtung die besten Kenn zahlen. So werden hier für die Destillation von Wasser 50 Watt/kg benötigt, was einen Energieverbrauch entspricht, der 20-mal geringer ist als bei der herkömmlichen Destilla tion. Genauer arbeitet die aus dem Stand der Technik bekannte Destillationsanlage nach dem Prinzip der offenen Wärmepumpe mit mechanischer Brüdenverdichtung (Verdich tung des Kopfprodukts). Die im Verdampfer unter Vakuum freigesetzten Kopfprodukte werden vom Verdichter volumetrisch abgezogen, verdichtet, dabei weiter erwärmt und anschließend in einem Kondensator niedergeschlagen. Die Kondensationsenergie wird der Verdampfung direkt zugeführt. Dadurch wird ein energetischer Kreisprozeß realisiert, der ohne Heizung und Kühlung nur durch die Verdichterleistung in Gang gehalten wird. Dies gestattet die beachtliche Verringerung der erforderlichen Wärmemenge, insbesonde re der Kühlenergie.To solve the problem of high energy consumption from other areas Technique different distillation processes with heat recovery known. Un Of these, the open heat pump with mechanical compression has the best characteristics numbers. So 50 watts / kg are needed for the distillation of water, which is a Corresponds to energy consumption that is 20 times lower than that of the conventional distilla tion. The distillation plant known from the prior art works in more detail the principle of an open heat pump with mechanical vapor compression (compression head product). The overhead products released in the evaporator under vacuum are volumetrically subtracted from the compressor, compressed, further heated and then put down in a condenser. The condensation energy becomes the Evaporation fed directly. This creates an energetic cycle, which is only kept in motion by the compressor output without heating and cooling. This allows a considerable reduction in the amount of heat required, in particular re the cooling energy.

In Abhängigkeit von der zu destillierenden Lösung kann die Anlage mit einem Blasenver dampfer oder einem Flash-Verdampfer betrieben werden. Bei einem Blasenverdampfer liegt der Wärmetauscher im Sumpfraum des zu destillierenden Mediums, während bei dem Flash-Verdampfer das Sumpfprodukt mit einer Umwälzpumpe durch den Wärmetau scher gefördert, erwärmt wieder in den Verdampfer geführt und dort zur Destillation ent spannt wird. Diese Anlagen werden zur Aufkonzentration beispielsweise von Bädern und Spülwässern aus der Entfettung, Phosphatierung, Chromatierung und Galvanik, für Kühlschmieremulsionen, Gleitschleifemulsionen, Kompressorenkondensate oder Waschlö sungen aus Waschkabinen und Hochdruckreinigern angewandt. Das Destillat (Abwasser) kann dem herkömmlichen Abwasser zugeleitet werden, während ein hochkonzentriertes, zu entsorgendes Konzentrat als Sumpfprodukt entnommen wird. Bei Lösungsmittel gemischen tritt bei dieser Art der Destillationsführung jedoch weiterhin das Problem auf, daß das leichter flüchtige Lösungsmittel zunächst abdestilliert wird und sich das Verhält nis der Lösungsmittel zueinander im Sumpfprodukt daher verschiebt und daher in der Aufkonzentrierung begrenzt ist. Auch diese Anlagen des Standes der Technik sind daher zur Aufkonzentration von wässrigen, alkoholischen Lösungen wie Pflanzenextrakten, nicht geeignet.Depending on the solution to be distilled, the system can be equipped with a bubbler steamer or a flash evaporator can be operated. With a bubble vaporizer the heat exchanger is in the sump of the medium to be distilled, while the flash evaporator the bottom product with a circulation pump through the heat rope Sheared conveyed, heated again in the evaporator and ent ent there for distillation is stretched. These plants are used to concentrate baths and Rinsing water from degreasing, phosphating, chromating and electroplating, for Cooling lubrication emulsions, vibratory grinding emulsions, compressor condensates or washing solution solutions from washing booths and pressure washers. The distillate (waste water) can be sent to conventional wastewater, while a highly concentrated, concentrate to be disposed of is taken as a bottom product. With solvents However, with this type of distillation, the problem of mixing still occurs, that the more volatile solvent is first distilled off and the ratio nis the solvent therefore shifted to each other in the bottom product and therefore in the Concentration is limited. These prior art systems are therefore also for the concentration of aqueous, alcoholic solutions such as plant extracts, not suitable.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anlage sowie Verfahren bereitzustellen, mit deren Hilfe organisch-wässrige Lösungen, insbesondere Pflanzenextrakte oder Spis sumextrakte unter Vermeidung der genannten Probleme aufkonzentriert werden können. Vorzugsweise sollte dies unter für die Inhaltsstoffe möglichst schonenden Bedingungen erfolgen und es sollte eine wahlweise Einstellung des Konzentrationsgrades sowie des Al koholgehaltes der Lösung, je nach Bedarf, möglich sein.It is an object of the present invention to provide a plant and method, with the help of organic-aqueous solutions, especially plant extracts or spis sum extracts can be concentrated while avoiding the problems mentioned. This should preferably be done under conditions that are as gentle as possible for the ingredients and there should be an optional adjustment of the degree of concentration and the Al alcohol content of the solution, as required.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine Vakuumdestillationsanlage, um fassend
This object is achieved according to the invention by means of a vacuum distillation system

a) a flash evaporator,
b) a vapor compressor, and
c) a multi-stage condenser connected downstream of the vapor compressor, preferably with intermediate rectification, in which means for Return at least part of the condensate from a condensate tion level are provided in the evaporator.

Vorzugsweise dient der Kondensator als Wärmetauscher und ist so angeordnet, daß das Sumpfprodukt vor der Rückführung in den Verdampfer bzw. vor dem Einspritzen in den Flash-Verdampfer als Kühlflüssigkeit für den Kondensator dient. Dies geschieht, indem das Sumpfprodukt vor Einspeisung in den Verdampfer als Kühlflüssigkeit am Kondensa tor vorbeigeführt wird. Dabei nimmt das Sumpfprodukt im Austausch die Kondensations wärme des Destillates auf und wird so wieder auf Destillationstemperatur gebracht. Beim erneuten Einspeisen in den Flash-Verdampfer entspannt sich das Sumpfprodukt, wobei ein Teil des Lösungsmittels verdampft und sich die verbleibende Flüssigkeit abkühlt. Dies fällt wiederum als Sumpfprodukt an, das erneut zur Kühlung dienen kann. Die Füh rung der "Kühlflüssigkeit" erfolgt gemäß dem Prinzip des Wärmetauschs, wobei diese zunächst mit der kälteren Kondensationsstufe für die am leichtesten flüchtigen Bestand teile des Kopfproduktes in Kontakt gebracht wird, woran sich weitere Kondensationsstu fen in Reihenfolge der Flüchtigkeit der niedergeschlagenen Destillationsbestandteile an schließen, bis hin zur Kondensationsstufe für die am schwersten flüchtigen Bestandteile. Bei wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen stellt Wasser den am schwersten flüchtigen Bestandteil des Kopfproduktes und der oder die Alkohol(e) den (die) leichter flüchtigen Bestandteil(e) desselben dar. Die Destillatkondensate werden aus den Konden sationsstufen separat entnommen.Preferably, the condenser serves as a heat exchanger and is arranged so that the Bottom product before being returned to the evaporator or before being injected into the Flash evaporator serves as the cooling liquid for the condenser. This is done by the bottom product before being fed into the evaporator as a cooling liquid at the condenser gate is passed. The bottom product takes the condensation in exchange heat the distillate and is brought back to the distillation temperature. At the feeding the flash evaporator again releases the bottom product, whereby part of the solvent evaporates and the remaining liquid cools down. This in turn occurs as a bottom product, which can again be used for cooling. The lead tion of the "coolant" takes place according to the principle of heat exchange, this initially with the colder condensation level for the most volatile stock parts of the top product is brought into contact, resulting in further condensation start in order of volatility of the distilled constituents close up to the condensation level for the most volatile components. Water is the most difficult with aqueous, alcoholic solvent mixtures volatile component of the top product and the alcohol (s) the (s) more easily volatile component (s) of the same. The distillate condensates are from the condensates tations taken separately.

Zwischen den Kondensationsstufen ist vorzugsweise eine Rektifikation vorgesehen, um eine bessere Trennung der Kopfproduktbestandteile voneinander zu erzielen. Vorzugswei se sind zwei bis vier, am meisten bevorzugt zwei Kondensationsstufen je nach Zahl der Bestandteile des abzuziehenden Lösungsmittelgemisches vorgesehen.Rectification is preferably provided between the condensation stages in order to to achieve a better separation of the head product components from each other. Preferred two se are two to four, most preferably two condensation stages depending on the number of Components of the solvent mixture to be withdrawn provided.

Erfindungsgemäß wird weiterhin mindestens ein Teil des Kondensates mindestens einer Stufe dem Sumpfprodukt mittels hierfür vorgesehener Leitungen wieder zugeführt, bevor dies erneut der Verdampfung zugeleitet wird. Über diesen Zusatz von Kondensat zum Sumpfprodukt kann der überproportional entnommene Anteil des leichter flüchtigen Be standteiles im Sumpfprodukt ersetzt werden und so das Verhältnis der Lösungsmittel un tereinander trotz unterschiedlicher Flüchtigkeit konstant gehalten werden. Der leichter flüchtige Bestandteil Alkohol dient erfindungsgemäß als Schleppmittel für den schwerer flüchtigen Bestandteil Wasser, das unterhalb des Azeotrop-Punktes aus dem wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemisch geschleppt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat dem Verdampfer oberhalb des Flüssigkeitspegels des Sumpfproduktes wieder zugeführt. Ebenso kann das Kondensat jedoch dem Sumpfprodukt zugeführt, mit diesen und gegebe nenfalls weiterer Lösung (Spissumextrakt) gemischt und die Mischung dem Verdampfer zugeführt werden.According to the invention, at least part of the condensate is also at least one Stage fed back to the bottom product by means of lines provided for this purpose before this is fed back to the evaporation. About this addition of condensate to Bottom product can be the disproportionately removed portion of the more volatile Be Part are replaced in the bottom product and so the ratio of solvents un are kept constant despite different volatility. The lighter volatile constituent alcohol is used according to the invention as an entrainer for the heavier volatile constituent water, which is below the azeotropic point from the aqueous, alcoholic solvent mixture is dragged. Preferably the condensate fed back to the evaporator above the liquid level of the bottom product. Likewise, however, the condensate can be fed to the bottom product, with it and given If necessary, another solution (spissum extract) mixed and the mixture to the evaporator be fed.

Die Effizienz des Kühlverfahrens läßt sich dadurch steigern, daß Mittel zum aktiven Durchleiten des Bodenproduktes bzw. Sumpfes aus dem Verdampfer durch den Konden sator vorgesehen wird. Hierbei handelt es sich vorzugsweise um eine Umwälzpumpe.The efficiency of the cooling process can be increased by using active means Passing the bottom product or sump from the evaporator through the condensers sator is provided. This is preferably a circulation pump.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist vorzugsweise die in den Ansprüchen beschrie benen Merkmale auf. The device according to the invention preferably has that described in the claims characteristics.

Erfindungsgemäß wird außerdem ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von wässrigen, alkoholischen Lösungen bereitgestellt, bei dem man
According to the invention, a method for the gentle concentration of aqueous, alcoholic solutions is also provided, in which

a) the solution is released under vacuum,
b) volumetrically promotes and compresses the top product,
c) the top product condensed in several stages to this in its separate more volatile and more volatile components, and
d) at least a portion of the condensate at least one stage the bottom feeds the product again before it is used again in step a), until the desired concentration is achieved.

Vorzugsweise wird das Sumpfprodukt als Kühlflüssigkeit für die Kondensationsstufen eingesetzt, indem es aktiv an den verschiedenen Kondensationsstufen wie oben beschrie ben, vorbeigeführt wird.The bottom product is preferably used as a cooling liquid for the condensation stages used by actively describing the various condensation levels as above ben, is led past.

Vorzugsweise wird ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von binären wässrigen, alkoholischen (vorzugsweise ethanolischen) Lösungen bereitgestellt, bei dem in Schritt c) zwei Kondensationsschritte erfolgen und das Kondensat der zweiten Stufe, bei dem es sich um den leichter flüchtigen Alkohol, insbesondere Ethanol, handelt, dem Sumpfprodukt wieder zugeführt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat in einer solchen Menge rückgeführt, daß das Wasser/Alkohol-Verhältnis (Wasser/Ethanol-Verhältnis) der Lösung im Sumpfprodukt konstant bleibt.A method for the gentle concentration of binary is preferred provided aqueous, alcoholic (preferably ethanolic) solutions, in which in step c) two condensation steps take place and the condensate of the second stage, which is the more volatile alcohol, especially ethanol, which Bottom product is fed again. Preferably the condensate is in one Quantity returned that the water / alcohol ratio (water / ethanol ratio) of the Solution in the bottom product remains constant.

Die Verdampfung erfolgt mit Hilfe der Flash-Verdampfung. Die Flash-Verdampfung ge stattet das Arbeiten bei niedrigen Temperaturen, unter gleichzeitiger Verminderung der Flächenbelastung des Produktes, Verkürzung der Verweilzeit und homogener Energieauf nahme. Hierdurch wird eine Wärmebelastung der arzneilich wirksamen Bestandteile der Pflanzenextrakte vermieden. Allgemein ist so die Einengung von Lösungen, die wärme empfindliche Substanzen beinhalten, möglich. Evaporation takes place with the help of flash evaporation. The flash evaporation ge enables working at low temperatures, while reducing the Surface loading of the product, reduction of the dwell time and homogeneous energy took. As a result, a thermal load on the medicinally active components of the Plant extracts avoided. In general, this is the narrowing of solutions that heat contain sensitive substances, possible.

Das Verfahren wird erfindungsgemäß vorzugsweise zur Aufkonzentrierung wässriger, ethanolischer Pflanzendrogenextrakte mit einem Ethanolgehalt von mindestens 20 Vol.- %, vorzugsweise 30 bis 70 Vol.-% verwendet. In diesem Bereich sind die meisten arz neilich wirksamen Bestandteile, insbesondere phenolische Verbindungen und Flavonoide pflanzlichen Ursprungs, löslich. Ein zu weites Hinaufführen des Extraktes in die Wasser phase kann erfindungsgemäß vermieden werden, so daß keine Entmischung des Spissum extraktes auftritt.According to the invention, the method is preferably used for concentrating aqueous, ethanolic herbal drug extracts with an ethanol content of at least 20 vol. %, preferably 30 to 70 vol .-% used. Most doctors are in this area active ingredients, especially phenolic compounds and flavonoids of vegetable origin, soluble. Too far up in the water phase can be avoided according to the invention, so that no separation of the spissum extract occurs.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die erfindungsgemäße Anlage verwendet werden.The system according to the invention can be used to carry out the method according to the invention be used.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Idee zugrunde, Alkohol als Schleppmittel zur Aus destillation des an sich schwerer flüchtigen Wassers zu verwenden, der ohne zusätzliche Energie aus dem Verfahren gewonnen wird. Zum anderen wird die Temperatur im Wärmeaustauscher durch partielle Kondensation so gesteuert, daß eine gleichzeitige Kon densation und Trennung mehrerer unterschiedlicher Lösungsmittel (Wasser und Alkoho l(e)) bei gleichem Druck möglich ist.The present invention is based on the idea of using alcohol as an entrainer distillation of the per se less volatile water to be used without additional Energy is gained from the process. On the other hand, the temperature in the Heat exchanger controlled by partial condensation so that a simultaneous con densation and separation of several different solvents (water and alcohol l (e)) is possible at the same pressure.

Dies wird zum einen durch die volumetrische Dampfförderung erreicht. Bei der volume trischen Dampfförderung werden die Moleküle der Gasphase von einem (Brüden)-ver dichter entsprechend der Zusammensetzung oder den Partialdrücken der Bestandteile im Reaktionsraum abgesaugt. Schaltet man also, wie erfindungsgemäß vorgesehen, zwischen dem Verdampfungsprozeß und dem Kondensator einen Verdichter bzw. ein volumetrisch förderndes System, wie beispielsweise ein Rootsgebläse, so entsteht hinter dem Verdich ter ein definiertes Gemisch, das durch partielle Kondensation zerlegt werden kann.On the one hand, this is achieved through volumetric steam delivery. At the volume trical steam delivery, the molecules of the gas phase from a (vapor) ver closer according to the composition or partial pressures of the components in the Aspirated reaction chamber. So you switch, as provided according to the invention, between the evaporation process and the condenser a compressor or a volumetric promoting system, such as a roots blower, is created behind the compression ter a defined mixture that can be broken down by partial condensation.

Anders als gemäß dem Stand der Technik, wird erfindungsgemäß die Rektifikation nicht auf der Verdampferseite eingesetzt, wo der zur Abreicherung notwendige Rücklauf durch externe Wärmeabfuhr und damit Energieverlust gebildet wird, sondern auf der Kondensatseite nach der Verdichtung. Die Kondensation (und Rektifikation) wird erfindungsgemäß so eingesetzt, daß nicht die hydraulische Energie zur Auftrennung der Dampfdrücke benutzt wird, sondern die Kondensationswärme der kondensierten Fraktio nen system-immanent genutzt werden kann, um das Sumpfprodukt auf Arbeitstemperatur zurückzuführen. Weiterhin kann ein ständiger Alkoholreflux als Schleppmittel gefahren werden, ohne dafür zusätzlich über die Verdichtungsarbeit hinaus Energie einsetzen zu müssen.Unlike according to the prior art, the rectification according to the invention is not used on the evaporator side, where the return required for depletion external heat dissipation and thus energy loss is formed, but on the Condensate side after compression. The condensation (and rectification) will used according to the invention so that not the hydraulic energy to separate the Vapor pressure is used, but the heat of condensation of the condensed fraction system-inherent can be used to bring the bottom product to working temperature attributed. A constant alcohol reflux can also be used as an entrainer without using energy beyond the compression work have to.

Auf die Energiebilanz wirkt sich weiterhin günstig aus, daß ein Teil des Kondensates in den Verdampfer bzw. das Bodenprodukt rückgeführt wird, die darin enthaltene Wärme also wiederum zur Erwärmung des durch die Entspannung im Flash-Verdampfer abge kühlten Bodenproduktes verwendet wird. Die Rückführung des Kondensates gestattet so mit nicht nur die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittelbestandteils als Schleppmittel für höher siedende Bestandteile, sondern trägt auch zur Verringerung des Energiebedarfs des Gesamtverfahrens bei. Weiterhin verringert die Wärmezufuhr über die Rückführung eines Teils des Kondensats die Grenzflächenbelastung des Bodenpro duktes, da Wärme nicht von außen über die Grenzfläche zwischen Behälter und Boden produkt zugeführt werden muß, sondern mit einer Flüssigkeit eingespeist wird. Dies trägt zur schonenden Aufarbeitung bzw. Einengung bei. Durch Erhalt der Alkoholkonzentra tion im Bodenprodukt wird zugleich die Entmischung verhindert.The fact that part of the condensate in has a favorable effect on the energy balance the evaporator or the bottom product is returned, the heat contained therein thus again to heat the abge by relaxing in the flash evaporator cooled soil product is used. The condensate can thus be returned with not only using the more volatile solvent component than Entrainer for higher boiling components, but also helps to reduce the Energy requirements of the overall process. Furthermore, the heat input is reduced the return of part of the condensate the interfacial load of the soil pro product, since heat does not come from outside through the interface between the container and the floor product must be supplied, but is fed with a liquid. This carries for careful processing or narrowing. By maintaining the alcohol concentration segregation is also prevented in the soil product.

Die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittels (Alkohol) als Schleppmittel bzw. dessen Rückführung in das Bodenprodukt und die Aufrechterhaltung der Alkoholkonzen tration in demselben löst weiterhin das Schaumproblem, da dieses verstärkt mit Sinken des Alkoholgehaltes des Lösungsmittelgemisches auftritt.The use of the more volatile solvent (alcohol) as an entrainer or its return to the bottom product and the maintenance of alcohol concentrations Tration in the same continues to solve the foam problem, since this increases with sink of the alcohol content of the solvent mixture occurs.

Darüber hinaus gestattet es die erfindungsgemäße Trennung des Kopfproduktes in seine einzelnen Bestandteile, diese separat zu recyclen. So wird erfindungsgemäß das Kopfpro dukt durch partielle Kondensation in mehreren Kondensationsschritten zerlegt. Zur besseren Trennung kann dazu eine Rektifikation zwischen die einzelnen Kondensations schritte zwischengeschaltet werden. Vorzugsweise wird diese bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zwischen zwei Wärmetauscher gesetzt, so daß sie die nötige Dampfsperre bildet, um die höher siedenden Bestandteile (Wasser) von den leichter siedenden Bestand teilen (Alkohol) getrennt auskondensieren zu lassen. Dieser Effekt läßt sich vorzugsweise dadurch steigern, daß eine Vorvakuumpumpe zusätzlich zum Verdichter eingesetzt wird. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine mit Öl betriebene Flüssigkeitsringpumpe handeln. Die einzelnen Kondensate können in relativ reiner Form, soweit sie nicht erfin dungsgemäß zurückgeführt werden, entnommen werden.In addition, it allows the top product to be separated into its own individual components to be recycled separately. According to the invention, the Kopfpro ducted by partial condensation into several condensation steps. For Better separation can be achieved by rectification between the individual condensation steps are interposed. This is preferably used in the invention Device placed between two heat exchangers so that they have the necessary vapor barrier forms to the higher-boiling components (water) from the lower-boiling constituent to divide (alcohol) separately. This effect can be preferred increase by using a backing pump in addition to the compressor. This can be, for example, a liquid ring pump operated with oil act. The individual condensates can be in a relatively pure form unless they are invented be recycled in accordance with the requirements.

Im folgenden soll eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der beigefügten Abbildung beschrieben werden.In the following, a preferred embodiment of the present invention will be described the attached figure.

Eine erfindungsgemäße Destillationsanlage, wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt zunächst eine Verdampfereinheit 1 aus einem Verdampfersumpf 2 und damit dem Bereich, in dem die zu verdampfende Flüssigkeit zirkuliert, einen Flüssigkeitsabscheider 3, in dem das bei der Verdampfung mitgerissene Produkt abgeschieden wird und über einen Siphon 4 in die Flüssigkeitsphase zurücklaufen kann, sowie einen Aerosolabscheider 5, in dem die vorgereinigten Brüden- bzw. Kopfprodukte im Verdampferkopf nochmals mit einem Tan gentialabscheider gereinigt werden, um hier auch die enthaltenen Aerosole auszuschei den.A distillation system according to the invention, as shown in Fig. 1, first comprises an evaporator unit 1 from an evaporator sump 2 and thus the area in which the liquid to be evaporated circulates, a liquid separator 3 in which the product entrained in the evaporation is separated and via a Siphon 4 can run back into the liquid phase, as well as an aerosol separator 5 , in which the pre-cleaned vapor or overhead products in the evaporator head are cleaned again with a tan separator in order to separate out the aerosols contained here.

Mittig im Verdampfer sitzt von unten angeordnet eine Sonde (nicht gezeigt), mit der die Füllhöhe im Verdampfer gemessen werden kann. Das durch die Verdampfung abgekühlte Bodenprodukt läuft über ein Ablaufrohr 6 im Verdampferboden der Pumpe 7 zu.A probe (not shown) sits in the middle of the evaporator from below and can be used to measure the filling level in the evaporator. The bottom product cooled by the evaporation runs through a drain pipe 6 in the evaporator bottom of the pump 7 .

Um eine Strudelbildung oder eine Verstopfung durch abgesetztes Produkt zu vermeiden, ist das Ablaufrohr durch einen Rohrbogen verlängert, so daß über diese Leitung der Ver dampfer nicht vollständig leerlaufen kann. Zur vollständigen Entleerung ist daher an der tiefsten Stelle des Verdampferbodens eine zusätzliche Leitung angebracht, die den Rest ablauf in die Pumpe hinein sicherstellt.To avoid swirling or constipation from discontinued product, the drain pipe is extended by a pipe bend, so that the Ver steamer cannot run completely empty. For complete emptying is therefore on an additional line attached to the lowest point of the evaporator bottom, which does the rest ensures drainage into the pump.

Die Pumpe 7 fördert das Sumpfprodukt durch den Wärmetauscher 8. Dort wird das Bo denprodukt aufgeheizt und über eine Umwälzleitung 9 wieder in die tangentiale Einsprit zung 10 im Verdampfer zurückgeführt. Über dieselbe Leitung kann auch weitere Lösung (Feed) zugeführt werden. Die Zuführung erfolgt über ein Füllventil 11 durch den Wär metauscher in die Umwälzleitung, wobei die Einführung des Feeds in die Umwälzleitung vorzugsweise so konstruiert ist, daß sie gleichzeitig die Drossel darstellt, über die das umwälzende Produkt entspannt, und sich somit das Feed mit dem umwälzenden Boden produkt in der Leitung bis zum Verdampfer vermischt.The pump 7 conveys the bottom product through the heat exchanger 8 . There, the Bo den product is heated and fed back into the tangential injection 10 in the evaporator via a circulation line 9 . Additional solution (feed) can also be fed via the same line. The supply takes place via a filling valve 11 through the heat exchanger into the circulation line, the introduction of the feed into the circulation line preferably being designed such that it simultaneously represents the throttle via which the circulating product relaxes, and thus the feed with the circulating Soil product mixed in the line to the evaporator.

Die bei der Verdampfung freiwerdenden Brüden- bzw. Kopfprodukte werden vom Brü denverdichter 12, vorzugsweise einer Wälzkolbenpumpe oder einem Rootsgebläse, abge zogen, verdichtet und gleichzeitig in den Wärmetauscher 8a gedrückt. Vom Wärmetau scher 8a geht im Bodenbereich eine Verbindungsleitung 13 zur Rektifikation 14, so daß die im Wärmetauscher nicht niedergeschlagenen Dämpfe durch die Rektifikation aufstei gen und sodann über eine Verbindungsleitung 15 der Rektifikation in den zweiten Wär metauscher 8b geführt werden. Dort wird die Restlösung niedergeschlagen. Das Konden sat der Wärmetauscher wird jeweils abgezogen vorzugsweise über Membranpumpen 16a und b ausgefördert. Das Kondensat des zweiten Wärmetauschers wird in Abhängigkeit von der Durchflußregelung mittels eines Ventils in den Kopfbereich des Verdampfers wieder eingespritzt, um hier das Rücklaufverhältnis sicherzustellen.The vapors or overhead products released during evaporation are drawn off by the brine compressor 12 , preferably a Roots pump or a Roots blower, compressed and simultaneously pressed into the heat exchanger 8 a. From the Wärmetau shear 8 a goes a connecting line 13 to the rectification 14 in the bottom area, so that the vapors not precipitated in the heat exchanger rise by the rectification conditions and then are passed through a connecting line 15 of the rectification into the second heat exchanger 8 b. The remaining solution is deposited there. The condensate sat of the heat exchanger is withdrawn, preferably conveyed out via diaphragm pumps 16 a and b. Depending on the flow control, the condensate of the second heat exchanger is injected again into the head region of the evaporator by means of a valve in order to ensure the reflux ratio here.

Im Betrieb des Verfahrens wird der aufzukonzentrierende Spissumextrakt in den Ver dampfer eingespeist, entspannt und die dabei entstehenden Dämpfe über den Verdichter abgezogen. Der Destillationsrückstand bzw. das Bodenprodukt fällt in den Sumpfraum und wird dort als Wärmeträgerflüssigkeit an den Wärmetauschern vorbeigeführt. Da über die Leitung ständig neuer Extrakt zugespeist und die über Bodenleitung aufkonzentrierter Extrakt entnommen werden kann, kann das Verfahren kontinuierlich geführt werden. In the operation of the method, the spissum extract to be concentrated is ver Steamer fed, relaxed and the resulting vapors via the compressor deducted. The distillation residue or the bottom product falls into the sump and is guided past the heat exchangers as a heat transfer fluid. Over there the line is constantly fed with new extract and the one concentrated via the bottom line Extract can be removed, the process can be carried out continuously.

Wahlweise kann auch ein Batch-Verfahren vorgesehen sein. In beiden Fällen läßt sich der Alkoholgehalt des Sumpfproduktes kontinuierlich regeln, und zwar über die Menge des rückgeführten Alkohols. Die Arbeitstemperatur des Verfahrens liegt zwischen 35 und 45°C, vorzugsweise 38 und 42°C. Das anzulegende Vakuum beträgt zwischen 80 mbar und 150 mbar, vorzugsweise 110 mbar und 130 mbar. Nicht rückgeführtes Kondensat kann entnommen und wieder zur Extraktion verwendet, bzw. als nur geringfügig belaste tes Produkt entsorgt werden.A batch process can optionally also be provided. In both cases regulate the alcohol content of the bottom product continuously, namely by the amount of the returned alcohol. The working temperature of the process is between 35 and 45 ° C, preferably 38 and 42 ° C. The vacuum to be applied is between 80 mbar and 150 mbar, preferably 110 mbar and 130 mbar. Condensate not returned can be removed and used again for extraction, or as only slightly loaded discarded product.

Im Ergebnis läßt sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Eindampfverhältnis von 1 : 10 erzielen. Die Absolutmenge an im Extrakt enthaltenen arzneilich wirksamen Be standteilen ist nicht verringert, Ausfällungen oder Schaumbildungen treten nicht oder nur in äußerst geringem Umfang auf.As a result, an evaporation ratio of Achieve 1:10. The absolute amount of medicinally effective be contained in the extract Ingredients is not reduced, precipitations or foaming do not occur or only to an extremely small extent.

Claims

1. Vacuum distillation plant, comprehensive

a) a flash evaporator,
b) a vapor compressor, and
c) a multi-stage condenser connected downstream of the vapor compressor,

in which means for recycling at least a portion of the condensate from a condensation stage into the bottom product are provided.

2. Vacuum distillation plant according to claim 1, comprising between the condensates Intermediate rectifications.

3. Vacuum distillation plant according to claim 1 or 2, in which the condenser is arranged that the bottom product before being returned to the evaporator serves as a heat transfer fluid for the condenser.

4. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 3, in which two to Four condensation stages are provided, each with a rectification is switched.

5. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 4, in which the con condensate the last condensation stage completely or partially into the evaporator fer is returned.

6. Vacuum distillation plant according to claim 5, with two condensation stages.

7. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 6 in which the Kon condensate to the evaporator above the liquid level of the soil product to be led.

8. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 6, in which the Condensate fed to the bottom product, mixed with it and the mixture is supplied to the evaporator.

9. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 8, comprising except the means for forced circulation of the bottom product through the condenser.

10. Vacuum distillation plant according to claim 9, wherein the means for Zwangszir is a circulation pump.

11. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 10, the additional has a backing pump to the compressor.

12. Vacuum distillation system according to claim 11, in which the backing pump represents an oil-operated liquid pump or diaphragm pump.

13. Vacuum distillation plant according to one of claims 1 to 12, comprising the distillate side means for deposition during flash evaporation Solid and / or liquid components entrained by the top product.

14. Process for the gentle concentration of aqueous, alcoholic solutions, in which one

a) the solution is released under vacuum,
b) volumetrically promotes and compresses the top product,
(c) the top product is condensed in several stages to separate it into its less volatile and more volatile components; and
d) feeding at least one part of the condensate to the bottom product of at least one stage before it is used again in step a) until the desired concentration is achieved.

15. The method according to claim 14, wherein the bottom product as a heat transfer medium liquid is used for the condensation stages.

16. The method according to claim 14 or 15, in which starting from binary solutions In step c) 2 condensation steps are carried out and at least one Part of the condensate of the second stage is returned to the bottom product becomes.

17. The method according to any one of claims 14 and 16, wherein the condensate in such an amount is recycled that the water / alcohol ratio of Solution in the bottom product remains constant.

18. The method according to any one of claims 14 to 17, wherein the bottom product with Flash evaporation is distilled.

19. The method according to any one of claims 14 to 18 for concentration aq riger, ethanolic plant drug extracts with an ethanol content of at least at least 20% by volume, preferably 30 to 70% by volume.

20. The method according to any one of claims 14 to 19, characterized in that it with a vacuum distillation system according to one of claims 1 to 13 is carried out.

21. Use of a system according to one of claims 1 to 13 for concentration organic-aqueous solvents containing extractions.