DE19902000A1 - Verfahren zur Herstellung metallbeschichteter Diamanten - Google Patents

Abstract

Metallbeschichtete Diamanten werden durch Zersetzung von Metallcarbonyl in Gegenwart von Diamanten hergestellt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallbeschichteter Diamanten.

Diamanten sind aufgrund ihrer hohen Härte wertvolle und begehrte Werkstoffe für Anwendungen, in denen die Härte des Werkstoffs von entscheidender Bedeutung ist. Diamanten werden beispielsweise dort eingesetzt, wo vergleichsweise kleine und harte einzelne Partikel benötigt werden, eine typische Verwendung ist die als Abtastspitze für elektromagnetische Aufzeichnungsmedien ("diamond recording stylus"). Die wesentlichen Nachteile der Verwendung von Diamanten als Werkstoff sind ihre meist kleinen geometrischen Ab­ messungen und ihr hoher Preis, der zudem mit den geometrischen Abmessungen überproportional ansteigt. Wenn Diamanten in Werk­ stücken mit größerem Volumen, beispielsweise Diamantwerkzeugen eingesetzt werden sollen, werden daher meist vergleichsweise kleine Diamantpartikel zum größeren Werkstück durch Einbinden der Diamantpartikel in eine Matrix zusammengesetzt, so daß ein fester diamanthaltiger Körper entsteht. Typische Anwendungsgebiete sol­ cher matrixgebundenen Diamantwerkstoffe sind Schneid-, Bohr- , Fräs- und Schleifwerkzeuge, wobei je nach Anwendungsfall das ei­ gentliche Werkzeug als Ganzes oder lediglich seine entsprechenden am stärksten beanspruchten Teile aus matrixgebundenem Diamant­ werkstoff hergestellt werden. Werkstücke aus derartigen matrixge­ bundenen Diamantwerkstoffen werden - wobei Form des Werkstücks und Material der Matrix dem jeweiligen Anwendungszweck entspre­ chend gewählt werden - beispielsweise durch Vermischen von Dia­ mantpulver mit einem sinterfähigen Metall- oder Keramikpulver so­ wie gegebenenfalls Zusätzen und Hilfsstoffen, Formgebung und Sin­ terung oder durch Einbettung der Diamantpartikel in einen Kunst­ stoff und Formgebung hergestellt. Derartige Verfahren sind be­ kannt.

Ein wichtiges Kriterium für die Brauchbarkeit solcher Werkstoffe ist die Haftung der Diamanten in der Matrix. Eine häufig angewen­ dete Methode zur Verbesserung dieser Haftung ist es, die Diaman­ ten bereits vor ihrer Einarbeitung in die Matrix mit einer haft­ vermittelnden Beschichtung versehen. Als Beschichtungsmaterialien werden üblicherweise Metalle, Legierungen oder Nichtmetalle ver­ wendet. Die Beschichtung erfolgt üblicherweise mittels thermi­ scher, stromloser oder elektrolytischer Beschichtung oder durch Abscheidung aus der Gasphase.

So lehrt US 3,663,191 ein Verfahren zur Plasmabeschichtung von Diamantpartikeln mit Metallen in Vakuumapparaturen.

US 4,062,660 und CA 1035962 offenbaren ein Verfahren zur Be­ schichtung von Diamantpartikeln mit Metallen wie Nickel, Kobalt oder Eisen, bei dem im Anschluß an eine mit üblichen stromlosen oder elektrochemischen Verfahren durchgeführte Beschichtung von Diamantpulvern mit Metallen oder an eine Beschichtung von größe­ ren Diamanten durch Aufpressen von Metall unter hohem Druck die metallbeschichteten Diamanten in nichtoxidierender Atmosphäre oder im Vakuum erhitzt werden.

US 4,770,907, US 5143523 und EP 533444 offenbaren ein Verfahren zur Beschichtung von Diamanten mit Metall durch Aufsprühen einer Aufschlämmung von Metallpartikeln auf Diamantpartikel in einem Wirbelbett und anschließendes Erhitzen zur Bildung einer konti­ nuierlichen Metallhülle.

EP 622 425 lehrt ein Verfahren zur Abscheidung von Eisen-, Kobalt- oder Nickelüberzügen auf metallischen Substraten durch Zersetzung der entsprechenden Metallcarbonyle in Gegenwart des metallischen Substrats. US 4,229,209 lehrt die Zersetzung von Eisencarbony1 in Gegenwart von goldhaltigem Gestein, wobei sich das Eisen bevor­ zugt auf dem metallischen Gold abscheidet, das dadurch anschlie­ ßend bequem mittels Magneten abgetrennt werden kann. DE 44 03 678 lehrt ein Verfahren zur Abscheidung von Metallschichten auf Sub­ straten mit oxidischen oder metallischen Oberflächen.

Die bekannten Verfahren zur Beschichtung von Diamanten mit Metal­ len führen jedoch nicht immer zu befriedigenden technischen Er­ gebnissen oder können solche befriedigenden Ergebnisse, wenn überhaupt, nur unter Inkaufnahme eines hohen apparativen Auf­ wands, niedriger Produktivität und hoher Fertigungskosten errei­ chen. Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung me­ tallbeschichteter Diamanten zu finden, das zudem zu technisch be­ friedigenden Ergebnissen führt.

Demgemäß wurde ein Verfahren zur Herstellung metallbeschichteter Diamanten gefunden, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Metallschicht durch Zersetzung von Metallcarbonyl in Gegenwart von Diamanten erzeugt. Mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren können auf bequeme Weise metallbeschichtete Diamanten mit guter Haftung der Metallschicht sowie beeinflußbarer Härte und Zusam­ mensetzung der Metallschicht mit hoher Produktivität hergestellt werden. Weiterhin wurden metallbeschichtete Diamanten gefunden, deren Metallschicht eine durch den Kohlenstoff- und/oder Stick­ stoffgehalt des Metalls gegenüber dem reinen Metall erhöhte Härte aufweist und die durch das in Anspruch 1 definierte Verfahren er­ hältlich sind. Insbesondere wurden derartige Diamanten gefunden, die mit einer Stahlschicht umhüllt sind.

Die auf die Diamanten abzuscheidende Metallschicht besteht vor­ zugsweise aus Eisen, Kobalt und/oder Nickel sowie Legierungen dieser Metalle. In ganz besonders bevorzugter Form besteht die Metallschicht aus Eisen. Die Metalle können Anteile an Kohlen­ stoff, Stickstoff und unvermeidliche Verunreinigungen enthalten.

Das Ausgangsmaterial zur Erzeugung der Metallbeschichtung sind die Carbonyle der entsprechenden metallischen Bestandteile der Metallbeschichtung, in bevorzugter Weise Eisenpentacarbonyl, das dimere Kobalttetracarbonyl und Nickeltetracarbonyl sowie ihre Ge­ mische. Metallcarbonyle lassen sich technisch bekanntlich etwa durch Umsetzung des feinverteilten Metalls mit Kohlenmonoxid her­ stellen, können zumeist durch Destillation in hohen Reinheitsgra­ den erhalten werden und sind teilweise gängige Handelswaren, die für verschiedene technische Zwecke, beispielsweise als Katalysa­ toren oder zur Reindarstellung von Metallen verwendet werden. Ei­ nen Überblick über die Technologie der Metallcarbonyle gibt bei­ spielsweise Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, 1998 Electronic Release (WILEY-VCH Verlag GmbH, Wein­ heim), unter dem Stichwort "Sintered Steel and Iron", dort insbe­ sondere Abschnitt 2.1.4.: "Carbonyl Iron Powders" und dem Stich­ wort "Iron Compounds", dort insbesondere die Abschnitte 3.2.: "Production" und 3.5.: "Uses", sowie die dort zitierte Literatur.

Zur Reindarstellung von Metallen aus Metallcarbonylen zersetzt man die Metallcarbonyle durch Einwirkung von Lichtenergie oder - technisch einfacher - thermischer Energie nach bekannten und einfachen Verfahren, wobei sich Metalle in Form feiner Pulver ab­ scheiden. Auf diese Weise durch Erhitzen von Eisencarbonyl herge­ stelltes Eisenpulver (meist als "Carbonyleisen" bezeichnet) fin­ det beispielsweise in der Sintermetallurgie weite Verwendung. Es wurde nun gefunden, daß die thermische Zersetzung von Metallcar­ bonylen in Gegenwart von Diamanten die Erzeugung einheitlicher Metallüberzüge auf den Diamanten ermöglicht, und nicht etwa zur Bildung von Metallpulver neben unbeschichteten Diamanten führt.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es insbesondere auch mög­ lich, die bekannten Methoden der Beeinflussung der Eigenschaften der durch Carbonylzersetzung hergestellten Metalle auf die Me­ tallbeschichtung der Diamanten anzuwenden und so die Eigenschaf­ ten dieser Metallbeschichtung zu steuern. Beispielsweise kann durch Zersetzung eines Gemisches von Metallcarbonylen eine Legie­ rung abgeschieden werden, und durch Zugabe von reduzierenden Ga­ sen wie Wasserstoff kann der Kohlenstoffgehalt des abgeschiedenen metallischen Überzugs variiert werden, was speziell im Fall des Eisens einen hohen Einfluß auf die Härte des Überzugs hat. Durch Zusatz von Ammoniak, der ebenfalls den Kohlenstoffgehalt beein­ flusst, kann zusätzlich der Stickstoffgehalt des metallischen Überzugs eingestellt werden, was zusätzlichen Einfluß auf die Ei­ genschaften des Überzugs, auch auf dessen Härte, ausübt. Insbe­ sondere können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Diamanten mit einer harten Metallschicht umhüllt werden, insbesondere mit einer Stahlschicht (Stahl ist bekanntlich die Bezeichnung für kohlen­ stoffhaltiges Eisen), die durch den sich in Abhängigkeit der an­ gewendeten Zersetzungsbedingungen einstellenden Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt des Eisens deutlich härter ist als das mit den bekannten Verfahren abscheidbare reine Eisen.

Im allgemeinen wird im erfindungsgemäßen Verfahren ein Kohlen­ stoffgehalt des abgeschiedenen Metalls von 0 bis 8 Gew.-%, vor­ zugsweise von 0,2 bis 5 Gew.-% und in besonders bevorzugter Weise von 0,5 bis 3 Gew.-% eingestellt, und ein Stickstoffgehalt von im allgemeinen 0 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,02 bis 4 Gew.-% und in besonders bevorzugter Weise von 0,5 bis 2 Gew.-%. Die Be­ stimmung des Kohlenstoffgehalts der auf den Diamanten abgeschie­ denen Metallschicht ist zwar außerordentlich schwierig, da Dia­ mant reiner Kohlenstoff ist und dadurch Messungen verfälscht, es wird jedoch angenommen, daß bei Carbonylzersetzungen in Gegenwart und in Abwesenheit von Diamanten unter sonst gleichen Bedingungen gleiche Zusammensetzungen und Eigenschaften des abgeschiedenen Metalls erzeugt werden.

Die Dicke der abgeschiedenen Metallschicht beträgt im allgemeinen mindestens 1 nm, vorzugsweise mindestens 100 nm und in besonders bevorzugter Weise mindestens 500 nm. Sie beträgt im allgemeinen höchstens 1 mm, in bevorzugter Weise höchstens 100 µm und in be- sonders bevorzugter Weise höchstens 20 µm.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden ein oder mehrere Metallcar­ bonyle in Gegenwart der zu beschichtenden Diamanten zersetzt. Dies geschieht vorzugsweise entweder in flüssiger Phase oder aus der Gasphase.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Flüssig­ phase wird eine Suspension der Diamanten in einem Suspensionsmit­ tel, das gleichzeitig ein Lösungsmittel für das Metallcarbonyl oder die Metallcarbonyle sein kann und vorzugsweise ist, in einem Reaktionsgefäß hergestellt. Zu dieser Suspension wird die ge­ wünschte Menge Metallcarbonyl zugesetzt und die Mischung solange erhitzt, bis eine Metallschicht der gewünschten Dicke auf den Diamanten abgeschieden wurde. Das Metallcarbonyl kann sowohl vollständig zu Beginn der Reaktion als auch in Portionen oder kontinuierlich während der Reaktion zugegeben werden. Vorzugs­ weise wird gerade soviel Metallcarbonyl verwendet, daß seine Zer­ setzung zur Abscheidung einer Metallschicht der gewünschten Dicke gerade ausreicht und so zum Ende der Beschichtung auch kein freies Metallcarbonyl mehr in der Mischung vorhanden ist.

Als Suspensions- und Lösungsmittel wird ein bei den Reaktionsbe­ dingungen flüssiges inertes Lösungsmittel oder ein entsprechendes inertes Lösungsmittelgemisch verwendet. Geeignete Lösungsmittel sind etwa organische Lösungsmittel wie aliphatische, aromatische oder araliphatische Kohlenwasserstoffe und Ether, die jeweils auch substituiert sein können. Beispiele für verwendbare Lösungs­ mittel sind gegebenenfalls nachbehandelte Erdöldestillate (hoch­ siedende Benzinschnitte, "Ligroin", "Solvent Naphtha", "Solvesso®" der Exxon Chemical), teil- oder vollständig hydrierte mehrkernige Aromaten wie Dekalin oder Tetralin, Dimethyl-Ethylenglykol, -Di­ ethylenglykol oder -Triethylenglykolether.

Die Zersetzung des Metallcarbonyls wird durch Erhitzen zum Sieden bewirkt. Vorzugsweise wird absiedendes Metallcarbonyl in einem Kühler kondensiert, falls ein niedrigsiedendes Lösungsmittel ver­ wendet wird, gemeinsam mit diesem, und in das Reaktionsgefäß zu­ rückgeleitet. Der Fortgang der Reaktion kann anhand des entste­ henden Kohlenmonoxids verfolgt werden. Wenn ein hochsiedendes Lö­ sungsmittel ("hochsiedend" bedeutet in diesem Zusammenhang einen höheren Siedepunkt als das Metallcarbonyl), und das Carbonyl nicht kontinuierlich, sondern in einer oder mehreren Portionen zugegeben wurde, kann das Ende der Reaktion einfach daran erkannt werden, daß kein Carbonyl mehr absiedet.

Vorzugsweise wird die Suspension während der Zersetzung mecha­ nisch durchmischt, beispielsweise durch Rühren. Falls gewünscht, können der Reaktionsmischung zusätzliche Komponenten zur wunsch­ gemäßen Beeinflussung der Eigenschaften des abgeschiedenen Me­ talls zugesetzt werden. Hier können sämtliche Techniken angewen­ det werden, die von der Herstellung von Reinmetallen aus Metall­ carbonylen bekannt sind. Es ist bekannt, daß die Gegenwart eines reduzierenden Gases wie Wasserstoff den Kohlenstoffgehalt des ab­ geschiedenen Metalls absenkt, was speziell bei Eisen auch dessen Härte erniedrigt. Ist Ammoniak zugegen, so sinkt der Kohlenstoff­ gehalt des abgeschiedenen Metalls ebenfalls, das Metall wird je­ doch in gewissem Umfang nitridiert. Sind kohlenstoffhaltige Ver­ bindungen, beispielsweise Methan, Kohlenmonoxid und/oder Kohlen­ dioxid zugegen, so wird der Kohlenstoffgehalt des abgeschiedenen Metalls erhöht. Die exakte Zusammensetzung der Reaktionsmischung wird daher in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften des Metallüberzugs gewählt und kann in wenigen Routineversuchen opti­ miert werden. Solche zusätzlichen Komponenten können der Reakti­ onsmischung vollständig zu Beginn der Reaktion oder in Portionen oder kontinuierlich während der Reaktion zugesetzt werden, bei­ spielsweise kann durch die Reaktionsmischung ein Gas geleitet werden, das solche weiteren Reaktionskomponenten enthält.

Die metallbeschichteten Diamanten können anschließend durch ein­ faches Filtrieren gewonnen werden. Sie können, falls nötig, frei von anhaftendem Lösungsmittel gespült werden, beispielsweise mit Alkoholen wie Methanol, Ethanol, n- oder iso-Propanol, n-, iso-, sec.- oder tert.-Butanol, Ether wie Diethylether, Di-n-Butylether, Methyl- oder Ethyl-tert.-Butylether, Methyl- oder Ethyl- tert.-Amylether, Wasser oder Gemischen davon.

Zur Durchführung des Verfahrens aus der Gasphase werden die Dia­ manten in einem beheizten Behälter vorgelegt und ein metallcarbo­ nylhaltiger Gasstrom über sie geleitet, wobei sich ein Metall­ überzug auf den Diamanten bildet. Als Behälter wird beispiels­ weise ein Rohr, vorzugsweise ein sich drehendes Drehrohr verwen­ det.

Durch den Behälter und über die Diamanten wird ein Metallcarbonyl enthaltendes Gas geleitet. Das Gas kann reines Metallcarbonyl sein, vorzugsweise wird jedoch mit Inertgas verdünntes Metallcar­ bonyl verwendet. Dazu wird nach bekannten Methoden ein mit Me­ tallcarbonyl beladener Inertgasstrom hergestellt, beispielsweise in einem Sättigungs- oder Totalverdampfer. Als Inertgas wird ein unter Reaktionsbedingungen inertes Gas verwendet, beispielsweise Stickstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Helium, Neon oder Argon oder ein Gemisch dieser Gase. Vorzugsweise wird Stickstoff ver­ wendet. Das über die Diamanten geleitete Gasgemisch kann - wie bei der Durchführung der Umsetzung in der Flüssigphase - außer Inertgas und Metallcarbonyl noch weitere Komponenten zur wunsch­ gemäßen Beeinflussung der Eigenschaften der abgeschiedenen Me­ tallschicht enthalten. Auch hier können sämtliche Techniken ange­ wendet werden, die von der Herstellung von Reinmetallen aus Me­ tallcarbonylen bekannt sind. Die exakte Zusammensetzung des über die Diamanten geleiteten Gasgemisches wird daher in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften des Metallüberzugs gewählt und kann in wenigen Routineversuchen optimiert werden. Im allgemeinen enthält das Gasgemisch 0 bis 50 Vol. -% Ammoniak, in bevorzugter Weise 2 bis 30 Vol.-% und in besonders bevorzugter Form 4 bis 20 Vol.-%, sowie 0 bis 50 Vol.-% Methan, in bevorzugter Weise 2 bis 30 Vol.-% und in besonders bevorzugter Form 4 bis 20 Vol.-%, mit der Maßgabe, daß sich sämtliche im Gasgemisch befindlichen Komponenten zu 100 Vol.-% addieren.

Die Zeitdauer der Behandlung der Diamanten mit dem über die Dia­ manten geleiteten Gasgemisch bemißt sich nach dem Metallcarbonyl­ gehalt des Gasgemisches und der gewünschten abzuscheidenden Me­ tallmenge. Nach Abschluß der Reaktion werden die metallbeschich­ teten Diamanten dem Drehrohr entnommen.

Die im Reaktionsgefäß - sowohl bei Durchführung des Verfahrens in der Flüssigphase als auch aus der Gasphase - einzustellende Tem­ peratur liegt im allgemeinen bei höchstens 400°C, vorzugsweise unter 350°C und in besonders bevorzugter Weise unter 300°C. Es muß jedoch mindestens eine Temperatur eingestellt werden, die zur Zersetzung des Metallcarbonyls und zur Abscheidung von Metall in befriedigender Geschwindigkeit ausreicht. Diese Temperatur ist vom verwendeten Metallcarbonyl abhängig und kann leicht in Vor­ versuchen ermittelt werden. Im allgemeinen liegt sie oberhalb von 100°C. Üblicherweise wird die Metallabscheidung nach höchstens 10 Stunden beendet sein, zumeist nach höchstens 5 Stunden.

Beispiele Beispiele 1 bis 4

In einem mittels eines Ölbads beheizten Glas-Rundkolben, ausge­ stattet mit Rührer, Rückflußkühler, Temperaturfühler sowie Gaszu­ leitung und -ableitung wurden unter Stickstoffatmosphäre Diamant­ partikel in Tetrahydronaphthalin ("Tetralin") vorgelegt. Zu die­ ser Suspension von Diamantpartikeln wurde Eisenpentacarbonyl Fe(CO)₅ zugegeben und die Mischung auf 150-170°C erhitzt. Dabei siedete das Fe(CO)₅ am Rückfluß, und gasförmiges Kohlenmonoxid entwich. Die während der Reaktion entweichende Gasmenge wurde mittels einer Gasuhr gemessen, diese Menge ist ein Maß für den Reaktionsfortschritt.

Nachdem kein aus dem Rückflußkühler ablaufendes Eisenpentacarbo­ nyl-Kondensat mehr zu beobachten und die anhand des eingesetzten Eisenpentacarbonyls zu erwartende Menge an Kohlenmonoxid freige­ setzt worden war, wurde die Heizung des Kolbens entfernt. Nach Abkühlung wurden der Inhalt des Kolbens abfiltriert und der feste Rückstand mit Ethanol gewaschen und untersucht. Weitere Versuchs­ parameter sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Der feste Rückstand bestand aus eisenbeschichteten Diamanten. In Vergleichsversuchen wurde festgestellt, daß der feste Rückstand dann, wenn deutlich größere Mengen an Eisencarbonyl eingesetzt wurden neben eisenbeschichteten Diamanten auch diamantfreie Car­ bonyleisenpartikel enthielt.

Die eisenbeschichteten Diamanten wurden mittels mikroskopischer Aufnahmen begutachtet und die Homogenität der Beschichtung und ihre Haftung beurteilt. Als Homogenität wurde dabei beurteilt, ob eine geschlossene Eisenschicht über die Oberfläche der Diamanten verteilt war, und als Haftung, ob diese Eisenschicht schlüssig auf dem Diamanten auflag oder ganz oder teilweise keinen Kontakt zur Diamantoberfläche hatte. Zur Bewertung der mechanischen Be­ lastbarkeit wurden die beschichteten Diamantpartikel anschließend in Ethanol dispergiert, 15 Minuten lang in einem üblichen Labor- Ultraschallbad beschallt und anschließend abfiltriert und ge­ trocknet; danach wurde erneut die Haftung durch mikroskopische Begutachtung beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusam­ mengefaßt.

Beispiele 5 bis 8

In einem mittels eines Heißluftgebläses beheizten Glas-Drehrohr, ausgestattet mit Temperaturfühler sowie Gaszuleitung und -ablei­ tung wurden unter Stickstoffatmosphäre Diamantpartikel vorgelegt.

In einem Vorlagegefäß (Zweihals-Braunglaskolben) wurde Eisenpen­ tacarbonyl eingewogen. Durch dieses Gefäß wurde ein Stickstoff­ strom geleitet, so daß ein gemäß dem Dampfdruck des Eisenpenta­ carbonyls mit Eisenpentacarbonyl gesättigter Stickstoffstrom er­ zeugt wurde. Dieser Stickstoffstrom wurde in das mit Diamanten beschickte und vorgeheizte Drehrohr eingeleitet, wodurch sich das Eisenpentacarbonyl im Drehrohr zersetzte. In Beispiel 8 enthielt der in die Vorlage eingeleitete Stickstoffstrom zusätzlich Ammo­ niak.

Nach Einleitung der gewünschten Menge Eisenpentacarbonyl wurde die Zufuhr von Eisenpentacarbonyl und die Heizung abgestellt und der Inhalt des Drehrohrs unter Stickstoffatmosphäre abgekühlt. Danach wurde der aus eisenbeschichteten Diamanten bestehende fe­ ste Rückstand untersucht. Weitere Versuchsparameter sind in Ta­ belle 3 aufgeführt.

Die eisenbeschichteten Diamanten wurden mittels mikroskopischer Aufnahmen begutachtet und die Homogenität der Beschichtung und ihre Haftung beurteilt. Als Homogenität wurde dabei beurteilt, ob eine geschlossene Eisenschicht über die Oberfläche der Diamanten verteilt war, und als Haftung, ob diese Eisenschicht schlüssig auf dem Diamanten auflag oder ganz oder teilweise keinen Kontakt zur Diamantoberfläche hatte. Zur Bewertung der mechanischen Be­ lastbarkeit wurden die beschichteten Diamantpartikel anschließend in Ethanol dispergiert, 15 Minuten lang in einem üblichen Labor- Ultraschallbad beschallt und anschließend abfiltriert und ge­ trocknet; danach wurde erneut die Haftung durch mikroskopische Begutachtung beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusam­ mengefaßt.

Die Behandlung mit Ultraschall ist eine mechanisch außerordent­ lich hohe Belastung für die Beschichtung. Die Tatsache, daß in manchen oder den meisten Fällen sich die Beschichtung ablöste, zeigt also nicht, daß die Beschichtung wenig haltbar ist, sondern die Tatsache, daß die Beschichtung sich nicht in allen Fällen ab­ löste, zeigt, daß die Beschichtung außerordentlich gut haftet. Die Beispiele zeigen daher insgesamt, daß mit dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren sehr einfach metallbeschichtete Diamanten herge­ stellt werden können.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung metallbeschichteter Diamanten, da­ durch gekennzeichnet, daß man die Metallschicht durch Zerset­ zung von Metallcarbonyl in Gegenwart von Diamanten erzeugt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallcarbonyl thermisch zersetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallcarbonyl durch Zersetzung in einer Suspension der Dia­ manten auf diesen abscheidet.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallcarbonyl aus der Gasphase über Diamanten auf diesen ab­ scheidet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallcarbonyl in Gegenwart von Wasserstoff, Methan und/oder Ammoniak zersetzt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, daß man als Metallcarbonyl Eisenpentacarbonyl verwendet und eisenbeschichtete Diamanten herstellt.

7. Metallbeschichtete Diamanten, deren Metallschicht eine durch den Kohlenstoff- und/oder Stickstoffgehalt des Metalls gegen­ über dem reinen Metall erhöhte Härte aufweist, erhältlich durch das in Anspruch 1 definierte Verfahren.

8. Stahlbeschichtete Diamanten.