DE19900094A1 - Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen, umfassend organische UV-Filter in fester, feinverteilter Form - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen, umfassend organische UV-Filter in fester, feinverteilter Form

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Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen, die mindestens einen unter Normalbedingungen festen organischen Lichtschutzfilter in mikronisierter Form, vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 100 nm bis 10 mum, umfassen. Neben den festen organischen Lichtschutzfiltern können auch gelöste organische Filter und/oder physikalische Lichtschutzfilter enthalten sein.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen, die mindestens einen unter Normalbedingungen als Feststoff vorliegenden chemischen UV- Filter in fester, feinverteilter Form enthalten.
Die schädigende Wirkung des ultravioletten Teils der Sonnenstrahlung auf die Haut ist seit langem bekannt. Zum Schutz der Haut sowohl vor UVA-Strahlung als auch vor UVB- Strahlung sind zahlreiche chemische und physikalische Filtersubstanzen entwickelt worden, die die Wirkung der Sonnenstrahlen abschwächen.
Physikalische Lichtschutzfilter wirken auf der Haut verteilt wie kleine Spiegel, die die UV- Strahlung reflektieren und streuen. Als physikalische Lichtschutzfilter werden vor allem unlösliche anorganische Pigmente auf Basis von Metalloxiden verwendet, beispielsweise Titandioxid, Zinkoxid, Eisenoxid oder Siliciumdioxid. Da diese Pigmente in Lichtschutzzubereitungen nicht löslich sind, werden sie, um ein angenehmes Hautgefühl zu vermitteln und ein übermäßiges "Weißeln" beim Auftragen der Lichtschutzzubereitung zu vermeiden, sowie zur Vermeidung von abdeckenden Effekt wie z. B. bei Make up, vorzugsweise in mikronisierter Form eingesetzt, vorzugsweise mit einer Partikelgröße kleiner als 100 nm.
Durch chemische Lichtschutzfilter wird die auf die Haut auftreffende UV-Strahlung in Wärmeenergie umgewandelt. Chemische Lichtschutzfilter können sowohl lipophile als auch hydrophile Eigenschaften aufweisen und entsprechend dieser Eigenschaften unterscheidet man zwischen öllöslichen und wasserlöslichen Filtern. Diese organischen Filtersubstanzen können unter Normalbedingungen flüssig oder auch fest sein. Gemäß der deutschen Kosmetikverordnung vom April 1997 sind folgende feste organische Filter zugelassen:
  • - 4-Aminobenzoesäure;
  • - 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon;
  • - 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäure;
  • - 3,3'-(1,4-Phenylendimethin)-bis-(7,7-dimethyl-2-oxo-bicyclo-[2.2.1]-heptan-1- methansulfonsäure);
  • - 1-(4-tert.-Butylphenyl)-3-(4-methoxypenyl)propan-1,3-dion;
  • - Salicylsäure-2-ethylhexylester;
  • - 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon-5-sulfonsäure;
  • - 3-(4'-Methyl)benzyliden-boran-2-on;
  • - 2,4,6-Trianilin-p-(carbo-2'-ethyl-hexyl-1'-oxy)-1,3,5-triazin;
  • - 3-Imidazol-4-yl-acrylsäure;
  • - 3-(4'-Trimethylammonium)benzyliden-boran-2-on-methylsulfat;
  • - 3-(4'-Sulfo)benzyliden-boran-2-on.
Feste organische Lichtschutzfilter werden in den bisher bekannten Lichtschutz­ zubereitungen üblicherweise in Lösung gebracht. Problematisch hierbei ist, daß die Löslichkeit der festen organischen UV-Filter in den üblicherweise verwendeten Trägermedien sehr schlecht ist, so daß sie nur in relativ geringen Mengen eingesetzt werden konnten. Da nun aber der erreichbare Lichtschutzfaktor einer Lichtschutzzu­ bereitung von der Menge der in ihr enthaltenen UV-Filter abhängig ist, ist es wünschenswert, möglichst hohe Konzentrationen auch dieser festen organischen Lichtschutzfilter in Lichtschutzzubereitungen zu realisieren.
Es wurden bereits verschiedene Anstrengungen unternommen, um die Löslichkeit fester organischer Lichtschutzfilter zu erhöhen. So wird in der PCT-Anmeldung WO 97/25020 beschrieben, daß. die Löslichkeit des Filters 2,4,6-Trianilin-p-(carbo-2'-ethyl-hexyl-1'-oxy)- 1,3,5-triazin, der von der BASF Aktiengesellschaft unter der Warenbezeichnung Uvinul T 150 vertrieben wird, durch Zusatz von verzweigten und/oder unverzweigten Carbonsäuren mit Kettenlängen von 10-24 Kohlenstoffatomen, die zu mindestens 10% in protonierter Form vorliegen, erhöht werden kann.
In der WO 95/22959 werden Lichtschutzzubereitungen beschrieben, die unlösliche Lichtschutzfilter in fester mikronisierter Form enthalten. Die Mikronisierung der Filtersubstanzen erfolgt dabei durch aufwendige Mahlverfahren. Die durch diese Mahlverfahren erhaltenen mikronisierten Filter lassen sich nur unter Zusatz von Emulgatoren in W/O- bzw. O/W-Emulsionen einarbeiten.
Neben der reinen Lichtschutzwirkung werden an Lichtschutzzubereitungen aber auch zunehmend höhere Anforderungen hinsichtlich ihrer Hautverträglichkeit gestellt. Unter dermatologischen Gesichtspunkten sollte eine Lichtschutzzubereitung also möglichst wenige Komponenten enthalten, um die Gefahr von Hautirritationen zu vermeiden. Als in diesem Zusammenhang besonders problematisch haben sich Emulgatoren erwiesen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen anzugeben, die einen erhöhten Gehalt an unter Normal­ bedingungen festen organischen UV-Filtern aufweisen, vorzugsweise jedoch keine die Löslichkeit dieser Filter erhöhenden Zusatzstoffe aufweisen und insbesondere keine Emulgatoren enthalten.
Diese Aufgabe wird mittels des im unabhängigen Anspruch definierten Verfahrens gelöst.
Die abhängigen Ansprüche definieren vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.
Im Rahmen der der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen wurde überraschend gefunden, daß sich bei unter Normalbedingungen feste Lichtschutzfilter in einfacher Weise durch Fällungsvorgänge in feinverteilter Form erhalten und nachfolgend in geeignete kosmetische Träger einarbeiten lassen. Diese Fällungsvorgänge sind gegenüber den vorbekannten, auf mechanischen Mahlvorgängen beruhenden Verfahren zur Mikronisierung von Lichtschutzfiltern sehr viel weniger aufwendig. Darüber hinaus bietet das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß auf den Zusatz von Mahlhilfsstoffen verzichtet werden kann. Überraschend wurde festgestellt, daß sich die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten, feinverteilten Filter ohne den Zusatz von Emulgatoren in Emulsionen einarbeiten lassen, was vor allem unter dermatologischen Gesichtspunkten vorteilhaft ist.
Erfindungsgemäß erfolgt die Feinverteilung der festen Lichtschutzfilter durch Fällungsvorgänge, die prinzipiell auf zwei verschiedenen Wegen erfolgen.
Zum einen kann die Ausfällung durch Temperaturänderung erfolgen. Hierbei wird der feste UV-Filter unter Wärmezufuhr in einem geeigneten Lösungsmittel(gemisch) gelöst. Dann wird, vorzugsweise unter Rühren, definiert abgekühlt und der UV-Filter dadurch ausgefällt. Das so hergestellte UV-Filter-Präzipitat wird dann, gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung und Entfernung anhaftender Lösungsmittelreste, in einen geeigneten kosmetischen Träger eingearbeitet. Die gewünschte Feinheit des festen UV-Filters wird durch eine geeignete Abkühlgeschwindigkeit und die Wahl des Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches erreicht.
Zum anderen kann die Ausfällung durch Änderung des Lösungsmittels erfolgen. Hierbei wird der feste UV-Filter zunächst in einem geeigneten ersten Lösungsmittel(gemisch) gelöst. Dann erfolgt, vorzugsweise unter Rühren, die Zugabe eines zweiten Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches, in dem sich der Filter schlechter löst als in dem ersten Lösungsmittel. Dadurch wird die Sättigungsgrenze des Filters überschritten und der Filter ausgefällt. Der ausgefällte Filter wird dann, gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung, in einen geeigneten kosmetischen Träger eingearbeitet.
Die zuvor beschriebenen Verfahren lassen sich auch kombinieren, so daß die Fällung durch Änderung des Lösungsmittels bei gleichzeitiger Abkühlung erfolgt. Diese "kombinierte Fällung" kann angewendet werden, um die Feinverteilung des Filters durch Fällung in der fertigen Rezeptur bzw. Teilen davon zu erreichen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Herstellung von Lichtschutzzubereitungen stark vereinfacht. Es stellt sich damit nicht mehr das Problem, die UV-Filter in Lösung bringen zu müssen. Darüber hinaus wird die Konzentration an festen organischen UV- Filtern nicht mehr durch deren Löslichkeit in der Lichtschutzzubereitung begrenzt. Weitere Vorteile der erfindungsgemäß hergestellten Lichtschutzzubereitungen liegen in einer ver­ besserten Photostabilität und einer besseren Verträglichkeit, die darauf zurückzuführen ist, daß die in fester Form enthaltenen UV-Filter eine geringere Hautpenetration als ihre gelöste Form zeigen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Lichtschutzzubereitungen enthalten mindestens einen unter Normalbedingungen festen organischen UV-Filter in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,3 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 6 Gew.-%. Die feinverteilten organischen Filter haben eine Teilchengröße von 1 nm bis 100 µm, bevor­ zugt von 10 nm bis 50 µm, besonders bevorzugt von 100 nm bis 10 µm.
Neben den festen organischen UV-Filtern können die erfindungsgemäß hergestellten Lichtschutzzubereitungen darüber hinaus auch gelöste organische UV-Filter und/oder feste anorganische UV-Filter enthalten. Wenn anorganische Pigmente enthalten sind, werden diese vorzugsweise in mikronisierter Form eingesetzt, vorzugsweise mit Teilchengrößen kleiner 100 nm. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung hydrophobisierter mikronisierter Pigmente, die kommerziell erhältlich sind, beispielsweise von der Firma TAYCA unter der Handelsbezeichnung MT 100 T.
Die erfindungsgemäßen Lichtschutzzubereitungen können neben UV-Filtersubstanzen übliche Hilfsstoffe enthalten, wie z. B. Konservierungsmittel, Repellants, Duftstoffe, Farbstoffe, Verdickungsmittel, anfeuchtende und/oder feuchthaltende Substanzen, Fette, Öle, Wachse, Stabilisatoren und dergleichen.
Sofern enthalten, werden als Verdickungsmittel die in Lichtschutzzubereitungen üblichen Verdickungsmittel eingesetzt, wie Xanthan oder Polyacrylsäuren und deren Derivate, wie beispielsweise die aus der Carbopol-Reihe oder auch Pemulen TR 1.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Lichtschutzzubereitungen können die üblichen Trägersubstanzen verwendet werden. Die Zubereitungen können als Paste, Salbe, Creme, Lotion, Gel, Hydrodispersionsgel, Spray, Lösung oder auch als Stifte formuliert werden.
Die folgenden Ausführungsbeispiele verdeutlichen die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Es wird eine Lichtschutzzubereitung mit folgender Zusammensetzung hergestellt (Angaben in g):
Vergällter Alkohol 81,0
Uvinul T150®(Octyl Triazone) 5,0
Nec Heliopan 1000®(Isoamyl p-Methoxycinnamate) 3,0
Neo Heliopan 303®(Octocrylene) 3,0
Parsol 1789®(Butyl Methoxydibenzoylmethane) 0,5
α-Bisabolol nat. 0,1
DL-α-Tocopherol 1,0
E-Wasser 6,4
a) Herstellung der Zusammensetzung unter Fällung durch Temperaturänderung
Zunächst wird eine erste Phase hergestellt, indem die Filter Neo Heliopan 1000, Neo Heliopan 303, Parsol 1789 sowie α-Bisabolol und Tocepherol in der Hälfte der eingesetzten Menge Alkohol gelöst werden. Anschließend wird Wasser zugesetzt. Die zweite Phase wird hergestellt, indem der feste Filter Uvinul T150 im restlichen, auf 65°C erhitzten Alkohol gelöst wird. Diese Phase läßt man unter Rühren abkühlen, wobei der Filter in feinverteilter Form ausfällt. Anschließend werden die beiden Phasen vereint.
b) Herstellung der Zusammensetzung unter Fällung durch Änderung des Lösungsmittels und Temperaturänderung
Wie zuvor beschrieben, wird zunächst eine erste Phase aus Alkohol, den Filtern Neo Heliopan 1000, Neo Heliopan 303 und Parsol 1789 sowie Bisabolol und. Tocopherol gebildet. Die zweite Phase wird bereitet, indem der feste Filter Uvinul T150 in 65°C heißem Alkohol gelöst wird. Dann wird Wasser zugesetzt, wobei der feste Filter in feinverteilter Form ausfällt. Anschließend werden die beiden Phasen vereint.
Beispiel 2
Es wird eine Lichtschutzzubereitung folgender Zusammensetzung (Angaben in g) hergestellt:
Neo Heliopan 1000®(Isoamyl p-Methoxycinnamate) 5,00
Neo Heliopan AV®(Octyl Methoxycinnamate) 5,00
Eusolex 6300®(4-Methylbenzylidene Camphor) 3,00
Parsol 1789®(Butyl Methoxydibenzoylmethane) 2,00
α-Tocopherol 0,50
Glycerin 3,00
Disodium EDTA 0,10
Panthenol 1,00
E-Wasser 68,85
Pemulen TR1®(Acrylates C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) 0,40
Natriumhydroxid rein 0,15
Uvinul T150®(Octyl Triazone) 2,00
Vergällter Alkohol 9,00
Die Herstellung erfolgt über vier separate Phasen:
Phase I: Die Filter Eusolex 6300 und Parsol 1789 werden in den Filtern Neo Heliopan 1000 und Neo Heliopan AV gelöst. Danach wird α-Tocopherol zugesetzt.
Phase II: Glycerin, Na-EDTA und Panthenol werden in 58,85 g Wasser gelöst. Dann wird das Dickungsmittel Pemulen TR1 in dieser Lösung fein verteilt und die erhaltene Mischung zwecks Quellung stehengelassen.
Phase III: Natriumhydroxid wird im restlichen Wasser gelöst.
Phase IV: Der feste Filter Uvinul T150 wird in 65°C heißem Alkohol gelöst.
Es wird dann die Phase II zur Phase IV gegeben, wobei der Filter Uvinul T150 feinverteilt ausfällt. Danach werden nacheinander unter Rühren die Phasen I und III zugegeben.
Beispiel 3
Es wird eine Lichtschutzzubereitung folgender Zusammensetzung (Angaben in g) hergestellt:
Tego Care 450®(Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate) 2,000
Softisan 100®(Hydrogenated Coco-Glycerides) 0,500
Cutina CP®(Cetyl Palmitate) 0,500
Lanette C®(Cetyl Alcohol) 1,500
Myritol 331 ®(Cocoglycerides) 5,000
Eusolex 6300®(4-Methylbenzylidene Camphor) 3,000
Parsol 1789®(Butyl Methoxydibenzoylmethane) 1,000
Carbopol 981®(Carbomer) 0,200
α-Tocopherolacetat 1,000
Glycerin 4,000
Xanthan Gum 0,100
E-Wasser 65,154
Natriumhydroxid rein 0,046
Uvinul T150®(OctylTriazone) 2,000
Vergällter Alkohol 9,000
Neo Heliopan 1000®(Isoamyl p-Methoxycinnamate) 5,000
Die Herstellung erfolgt wiederum über vier separate Phasen:
Phase I: Tego Care 450, Softisan 100, Cutina CP, Lanette C und Myritol 331 werden bei 75°C geschmolzen. Die Filter Eusolex 6300 und Parsol 1789 werden in der Schmelze gelöst und Carbopol 981 darin dispergiert.
Phase II: Xanthan Gum wird in Glycerin dispergiert und 55,154 g 80°C heißes Wasser zwecks Quellung zugesetzt.
Phase III: Natriumhydroxid wird im restlichen Wasser gelöst.
Phase IV: Der feste Filter Uvinul T150 wird im 65°C heißen Alkohol gelöst. Unter Zugabe des kalten Filters Neo Heliopan 1000 fällt das Uvinul T150 feinver­ teilt aus.
Es werden nacheinander unter Rühren die Phasen II, IV und III zur Phase I gegeben.
Beispiel 4
Es wird eine Lichtschutzzubereitung folgender Zusammensetzung (Angaben in g) hergestellt:
Eutanol G®(Octyldodecanol) 5,00
Myritol 318®(Caprylic/Capric Triglyceride) 5,00
Eusolex 6300®(4-Methylbenzylidene Camphor) 3,00
Parsol 1789®(Butyl Methoxydibenzoylmethane) 1,00
DL-α-Tocopherol 0,50
Pemulen TR1®(Acrylates C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) 0,40
Panthenol 1,00
Glycerin 3,00
Disodium EDTA 0,10
E-Wasser 59,85
Natriumhydroxid rein 0,15
Uvinul T150®(Octyl Triazone) 2,00
Vergällter Alkohol 9,00
Isopropylmyristat 5,00
Heliopan AV®(Octyl Methoxycinnamate) 5,00
Die Herstellung erfolgt wiederum über vier separate Phasen:
Phase I: Die Filter Eusolex 6300 und Parsol 1789 werden bei 70°C in Eutanol G und Myritol 318 gelöst. Dann wird α-Tocopherol zugesetzt und Pemulen TR1 in der Mischung dispergiert.
Phase II: Panthenol, Glycerin und Na-EDTA werden in 49,85 g Wasser gelöst.
Phase III: Natriumhydroxid wird im restlichen Wasser gelöst.
Phase IV: Der feste Filter Uvinul T150 wird im 65°C heißen Alkohol gelöst. Dann werden Isopropylmyristat und Neo Heliopan AV kalt zugegeben, wobei das Uvinul T150 feinverteilt ausfällt.
Es werden nacheinander unter Rühren die Phasen II, IV und III zur Phase I gegeben.
Beispiele 5-15
Gemäß den zuvor allgemein beschriebenen Verfahren werden weitere Lichtschutz­ zubereitungen verschiedener Zusammensetzungen hergestellt.
Beispiel 5: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 78,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
DL-α-Tocopherol 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 1 µm) 5,00 g
Glycerin 5,00 g
Beispiel 6: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 78,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
DL-α-Tocopherol 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 10 µm) 5,00 g
Propylenglykol 5,00 g
Beispiel 7: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 78,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
DL-α-Tocopherol 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 50 µm) 5,00 g
Pentylenglykol 5,00 g
Beispiel 8: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 68,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
Tocopherolacetat 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 5 µm) 5,00 g
Titandioxid, mikronisiert 10,00 g
Pentylenglykol 5,00 g
Beispiel 9: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 68,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
Tocopherolacetat 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 10 µm) 5,00 g
Zinkoxid, neutral 10,00 g
Pentylenglykol 5,00 g
Beispiel 10: (Hydrodispersionsgel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,40 g
D-Panthenol 1,00 g
Na EDTA Dinatrium 0,10 g
Wasser 57,85 g
NaOH rein 0,15 g
vergällter Alkohol 9,00 g
Tocopherolacetat 0,50 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 10 µm) 5,00 g
Zinkoxid, neutral 10,00 g
Eusolex 6300 (4-Methylbenzylidencampher) 6,00 g
Neo Heliopean AV (Methoxyzimtsäureoctylester) 10,00 g
Beispiel 11: (Lotion) Bestandteil
Abil EM-90 (Cetyl Dimethicone Copolyol) 2,0 g
Cremophor GO 32 (Polyglyceryl-3-Dioleate) 1,0 g
Isopropylmyristat 7,0 g
Magnesiumstearat 0,5 g
Myritol 318 7,0 g
Bienenwachs 1,5 g
Neo Heliopan AV 10,0 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 5 µm) 5,0 g
Glycerin 3,0 g
D-Panthenol 5,0 g
Na EDTA Dinatrium 0,1 g
Magnesiumsulfat 0,5 g
Wasser 54,3 g
vergällter Alkohol 7,0 g
Beispiel 12: (Creme) Bestandteil
Cremophor Gs 32 (Polyglyceryl-3-Distearate) 5,0 g
Softisan 100 (Hydrogenated Coco Glycerides) 2,0 g
Cutina CP (Cetyl Palmitate) 1,0 g
Lanette C (Cetyl Alcohol) 5,0 g
Isopropylmyristat 10,0 g
DL-α-Tocopherol 0,5 g
Neo Heliopan 1000 (p-Methoxyzimtsäureamylester) 4,0 g
Uvinul T150 Teilchengröße < 10 µm) 5,0 g
Xanthan Gum 0,3 g
Glycerin 4,0 g
D-Panthenol 1,0 g
Na EDTA Dinatrium 0,1 g
Wasser 55,1 g
vergällter Alkohol 7,0 g
Beispiel 13: (Spray) Bestandteil
Emulgade SE* 4,70 g
Emulgin B 2 (Ceteareth-20) 1,30 g
Cetiol 868 (Octyl Stearate) 6,00 g
Cetiol SN (Cetearyl Isononanoate) 6,00 g
Uvinul T150 (Teilchengröße < 1 µm) 5,00 g
Neo Heliopan BB (Benzophenon-3) (Teilchengröße < 1 µm) 1,00 g
Wasser 75,95 g
Euxyl K 400 (Methyldibromo Glutaronitrile und Phenoxyethanol) 0,05 g
(*Emulgade SE ist ein Gemisch aus Glyceryl Stearate, Ceteareth-20, Ceteareth-12, Cetearyl Alcohol und Cetyl Palmitate)
Beispiel 14: (Hydrogel) Bestandteil
Pemulen TR1 0,100 g
Glycerin 4,000 g
Natrium EDTA Dinatrium 0,005 g
Triethanolamin rein C 0,130 g
Neo Heliopan Hydro (2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäure) Teilchengröße < 5 µm 5,000 g
Uvinul MS 40 (Benzophenon-4) Teilchengröße < 10 µm 5,000 g
Uvinul T150 5.000 g
Teilchengröße < 1 µm vergällter Alkohol 12,000 g
Wasser 68,765 g
Beispiel 15: (Lippenpflegestift) Bestandteil
Bienenwachs 12,5 g
Canaubawachs 7,5 g
Lanolin 5,0 g
Isopropylmyristat 8,0 g
Paraffin dickflüssig 3,0 g
α-Tocopherolacetat 0,5 g
Uvinul T150 Teilchengröße < 10 µm 5,0 g
Titandioxid mikronisiert 3,0 g
Rizinusöl 55,5 g

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Lichtschutzzubereitungen umfassend mindestens einen organischen Lichtschutzfilter in fester, feinverteilter Form, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine feste Lichtschutzfilter zunächst in Lösung gebracht, nachfolgend ausgefällt und der ausgefällte Filter in einen geeigneten kosmetischen Träger eingearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung dadurch erfolgt, daß der mindestens eine Lichtschutzfilter unter Wärmezufuhr in einem geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöst und die Lösung anschließend abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Lichtschutzfilter in einem ersten geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöst und anschließend ein zweites Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch zugesetzt wird, in dem der Filter schlechter löslich ist als in dem ersten Lösungsmittel.
4. Lichtschutzzubereitung umfassend mindestens einen organischen Lichtschutzfilter in fester feinverteilter Form, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach einem der Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-3 hergestellt ist.
5. Lichtschutzzubereitung nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtschutzfilter eine Teilchengröße von 1 nm bis 100 µm, bevorzugt 10 nm bis 50 µm, besonders bevorzugt 100 nm bis 10 µm aufweist.
6. Lichtschutzzubereitung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß jeder feste organische Lichtschutzfilter in einer Konzentration von 0,1-20 Gew.-%, bevorzugt 0,3-10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5-6 Gew.-% enthalten ist.
7. Lichtschutzzubereitung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Lichtschutzfilter aus der Gruppe 2,4,6-Trianilin-p-(carbo-2'-ethyl-hexyl- 1'-oxy)-1,3,5-triazin (Uvinul T150), 4-Aminobenzoesäure, 2-Hydroxy-4-methoxy­ benzophenon; 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäure, 3,3'-(1,4-Phenylendimethin)-bis- (7,7-dimethyl-2-oxo-bicyclo-[2.2.1]-heptan-1-methansulfonsäure), 1-(4-tert.-Butylphenyl)-3- (4-methoxypenyl)propan-1,3-dion, Salicylsäure-2-ethylhexylester, 2-Hydroxy-4- methoxybenzophenon-5-sulfonsäure, 3-(4'-Methyl)benzyliden-boran-2-on, 3-Imidazol-4-yl- acrylsäure; 3-(4'-Trimethylammonium)benzyliden-boran-2-on-methylsulfat, 3-(4'-Sulfo)benzyliden-boran-2-on enthalten ist.
8. Lichtschutzzubereitung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mindestens ein anorganischer Lichtschutzfilter enthalten ist.
9. Lichtschutzzubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als physikalischer Lichtschutzfilter Titandioxid und/oder Zinkoxid enthalten ist.
10. Lichtschutzzubereitung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mindestens ein gelöster organischer UV-Filter enthalten ist.
11. Lichtschutzzubereitung nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner übliche Hilfs- und Zusatzstoffe wie Konservierungsmittel, Repellants, Duftstoffe, Farbstoffe, Verdickungsmittel, anfeuchtende und/oder feuchthaltende Substanzen, Fette, Öle, Wachse oder Stabilisatoren umfaßt.
12. Lichtschutzzubereitung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als Paste, Salbe, Creme, Lotion, Gel, Hydrodispersionsgel, Spray, Lösung oder Stift formuliert ist.
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