DE19845318A1 - Electrochemical oxygen sensor - Google Patents

Electrochemical oxygen sensor

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Abstract

Ein erfindungsgemäßer elektrochemischer Sauerstoffsensor weist eine bessere Meßsignalauflösung bei hoher Langzeitstabilität auf und ist durch folgende Merkmale gekennzeichnet: DOLLAR A Die Meßelektrode (6, 66) besteht aus einer gaspermeablen, polymeren, perfluorierten Diffusionsmembran (66), welche zumindest partiell einseitig mit einem Gemisch aus Edelmetallpartikeln und pulverförmigem PTFE (Polytetrafluorethylen) beschichtet ist, wobei die Diffusionsmembran (66) der Umgebungsatmosphäre des Sauerstoffsensors ausgesetzt ist.An electrochemical oxygen sensor according to the invention has a better measurement signal resolution with high long-term stability and is characterized by the following features: DOLLAR A The measurement electrode (6, 66) consists of a gas-permeable, polymeric, perfluorinated diffusion membrane (66) which is at least partially unilaterally with a mixture of precious metal particles and powdered PTFE (polytetrafluoroethylene) is coated, wherein the diffusion membrane (66) is exposed to the ambient atmosphere of the oxygen sensor.

Description

Die Erfindung betrifft einen elektrochemischen Sauerstoffsensor mit den Merkmalen von Patentanspruch 1.The invention relates to an electrochemical oxygen sensor with the Features of claim 1.

Aus der Patentanmeldung DE 197 26 453.0-52 geht ein elektrochemischer Sauerstoffsensor mit einer Meßelektrode, einer Luft-Sauerstoffelektrode als Bezugselektrode, einer Schutzelektrode und einer Hilfselektrode in einem Elektrolyten hervor.An electrochemical method emerges from patent application DE 197 26 453.0-52 Oxygen sensor with a measuring electrode, an air-oxygen electrode as Reference electrode, a protective electrode and an auxiliary electrode in one Electrolytes.

Wesentliches Merkmal dieses bekannten Sauerstoffsensors ist die plan­ parallele Anordnung von Meßelektrode, Schutzelektrode und Hilfselektrode, die die Schüttelempfindlichkeit des Sensors drastisch reduziert.The essential feature of this known oxygen sensor is the plan parallel arrangement of measuring electrode, protective electrode and auxiliary electrode, which drastically reduces the sensor's sensitivity to shaking.

In Ergänzung zu diesem bekannten Sauerstoffsensor besteht die Aufgabe der Erfindung darin, einen gattungsgemäßen Sauerstoffsensor derart zu verbessern, daß ein schnellerer und vollständigerer Stoffumsatz bei gleichzeitig hoher Langzeitstabilität des Sensors erreicht wird.The task is in addition to this known oxygen sensor the invention in such a generic oxygen sensor improve that faster and more complete metabolism at the same time high long-term stability of the sensor is achieved.

Die Lösung der Aufgabe erhält man mit den kennzeichnenden Merkmalen von Anspruch 1 für einen elektrochemischen Sauerstoffsensor der eingangs genannten Art.The solution to the problem is obtained with the characteristic features of claim 1 for an electrochemical oxygen sensor of the entry Art.

Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen des Sauerstoffsensors nach Anspruch 1 an.The subclaims give advantageous refinements of the oxygen sensor according to claim 1.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt darin begründet, daß mit Hilfe an sich bekannter Materialien mittels der erfindungsgemäß modifizierten Meßelektrode ein wesentlich verbesserter Sauerstoffsensor zur Verfügung gestellt wird.A major advantage of the invention lies in the fact that with help known materials using the modified according to the invention Measuring electrode a significantly improved oxygen sensor available is provided.

Hierbei besteht die erfindungsgemäße Meßelektrode aus zwei flächigen Schichten, die miteinander zumindest partiell verbunden sind, nämlich einer­ seits aus einer flächigen Schicht, bestehend aus einem Gemisch aus einem Edelmetall, insbesondere Gold, Platin und/oder Ruthenium oder aus Legierungen oder Gemischen dieser Edelmetalle mit pulverförmigem PTFE (Polytetrafluorethylen). Andererseits besteht die zweite flächige Schicht der Meßelektrode, die mit der ersten Schicht verbunden ist, aus einem gaspermeablen, perfluorierten Polymerfilm, welcher vorzugsweise aus einem oder mehreren der Polymere PTFE (Polytetrafluorethylen), PFA (Perfluoralkoxy), FEP (Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Kopolymer) oder E-CTFE (Ethylen- Chlortrifluorethylen) besteht.Here, the measuring electrode according to the invention consists of two planes Layers that are at least partially connected to each other, namely one  on the one hand from a flat layer consisting of a mixture of a precious metal, in particular gold, platinum and / or ruthenium or from Alloys or mixtures of these precious metals with powdered PTFE (Polytetrafluoroethylene). On the other hand, there is the second flat layer of the Measuring electrode, which is connected to the first layer, from a gas permeable, perfluorinated polymer film, which preferably consists of one or several of the polymers PTFE (polytetrafluoroethylene), PFA (perfluoroalkoxy), FEP (Tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer) or E-CTFE (ethylene Chlorotrifluoroethylene).

Typische Abmessungen erfindungsgemäßer Meßelektroden sind bei kreis­ flächiger Erstreckung Außendurchmesser von 2 bis 50 Millimeter, insbesondere 10 bis 30 Millimeter, sowie Gesamtdicken von 10 bis 1000 Mikrometer, insbesondere 100 bis 300 Mikrometer. Typische Schichtdicken der Diffusions­ membran allein betragen 1 bis 50 Mikrometer, insbesondere 10 bis 15 Mikro­ meter.Typical dimensions of measuring electrodes according to the invention are at areal outer diameter of 2 to 50 millimeters, in particular 10 to 30 millimeters, as well as total thicknesses from 10 to 1000 micrometers, especially 100 to 300 microns. Typical layer thicknesses of the diffusions Membrane alone are 1 to 50 microns, especially 10 to 15 microns meter.

Im allgemeinen ist die Diffusionsmembran der Meßelektrode nur partiell einseitig mit einem Gemisch aus Edelmetallpartikeln und pulverförmigem PTFE (Polytetrafluorethylen) beschichtet, so daß ein freier Rand, insbesondere eine Ringfläche, zur Befestigung der Diffusionsmembran im Sensor verbleibt. Die Diffusionsmembran ist der Umgebungsatmosphäre des Sensors ausge­ setzt und ist auf der der Umgebungsatmosphäre abgewendeten Seite mit dem oben beschriebenen, vorzugsweise gesinterten Gemisch aus Edelmetall­ partikeln und pulverförmigem PTFE (Polytetrafluorethylen) beschichtet.In general, the diffusion membrane of the measuring electrode is only partial on one side with a mixture of precious metal particles and powder PTFE (polytetrafluoroethylene) coated, so that a free edge, in particular an annular surface for fixing the diffusion membrane remains in the sensor. The diffusion membrane is out of the ambient atmosphere of the sensor sets and is on the side facing away from the surrounding atmosphere the above-described, preferably sintered mixture of noble metal particles and powdered PTFE (polytetrafluoroethylene) coated.

Zur Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend ein erfindungsgemäßer elektrochemischer Sauerstoffsensor mittels der einzigen Figur beschrieben. Die Figur zeigt den Sauerstoffsensor schematisch im Schnitt, und zwar ein Sensorgehäuse 2 eines elektrochemischen Sensors 1 zum Nachweis von Sauerstoff in einem Gasgemisch. Das Sensorgehäuse 2 umschließt einen Elektrolytraum 3 zur Aufnahme eines für die Sauerstoffmessung geeigneten Elektrolyten 4, insbesondere Schwefelsäure.To explain the invention, an electrochemical oxygen sensor according to the invention is described below using the single figure. The figure shows the oxygen sensor schematically in section, namely a sensor housing 2 of an electrochemical sensor 1 for detecting oxygen in a gas mixture. The sensor housing 2 encloses an electrolyte space 3 for receiving an electrolyte 4 , in particular sulfuric acid, which is suitable for oxygen measurement.

In dem Elektrolytraum 3 sind hinter einer erfindungsgemäßen Meß­ elektrode 6, 66 eine Schutzelektrode 7, eine Hilfselektrode 8 und eine Bezugselektrode 9 angeordnet. Die Diffusionsmembran 66 besitzt eine Schichtdicke von 1 bis zu 50 Mikrometer und wird optional von einer porösen Stützmembran 10 aus PTFE im Sensor­ gehäuse 2 gehalten. Die poröse Stützmembran 10 ist eine eigenständige Komponente, jedoch kann sie alternativ auch mit der Diffusionsmembran 66 verschweißt werden, was allerdings relativ aufwendig ist. Die Rückseite des Sensorgehäuses 2 ist mit einer porösen PTFE-Scheibe 11 verschlossen, durch die der Sauerstoffausgleich mit der Umgebung erfolgt.In the electrolyte chamber 3 , a protective electrode 7 , an auxiliary electrode 8 and a reference electrode 9 are arranged behind a measuring electrode 6 , 66 according to the invention. The diffusion membrane 66 has a layer thickness of 1 to 50 micrometers and is optionally held in the sensor housing 2 by a porous support membrane 10 made of PTFE. The porous support membrane 10 is an independent component, but it can alternatively also be welded to the diffusion membrane 66 , which is, however, relatively complex. The rear of the sensor housing 2 is closed with a porous PTFE disk 11 , through which the oxygen is balanced with the surroundings.

Das Sensorgehäuse 2 besteht ebenfalls aus porösem PTFE, um den Sauerstoffaustausch mit der Umgebung zu verbessern und einen lageunabhängigen Druckausgleich zu gewährleisten. Der Abstand zwischen den Elektroden wird mittels dünner, mit Elektrolyt getränkter Vliese 12 eingestellt. Ein weiteres Vlies 12 zwischen der Hilfselektrode 8 und einem die Bezugselektrode 9 aufnehmenden, porösen Glaskörper 13 sorgt für einen lageunabhängigen Elektrolytkontakt. Die Bezugselektrode 9 ist dabei weit entfernt von der Hilfselektrode 8 angeordnet. Die Meßelektrode 6, 66, die Schutzelektrode 7, die Hilfselektrode 8 und die Bezugselektrode 9 sind aus dem gleichen Material gefertigt. Besonders geeignet sind Gold oder Platin sowie deren Legierungen und dotierter, platinbeschichteter Kohlenstoff.The sensor housing 2 is also made of porous PTFE in order to improve the oxygen exchange with the surroundings and to ensure pressure compensation regardless of the position. The distance between the electrodes is set by means of thin fleeces 12 soaked with electrolyte. Another fleece 12 between the auxiliary electrode 8 and a porous glass body 13 which receives the reference electrode 9 ensures a position-independent electrolyte contact. The reference electrode 9 is arranged far away from the auxiliary electrode 8 . The measuring electrode 6 , 66 , the protective electrode 7 , the auxiliary electrode 8 and the reference electrode 9 are made of the same material. Gold or platinum and their alloys and doped, platinum-coated carbon are particularly suitable.

In einer Auswerteeinheit 14, welche an die Elektroden angeschlossen ist, wird der durch den nachzuweisenden Sauerstoff erzeugte Strom an dem elektrisch kon­ taktierten Teil 6 der Meßelektrode 6, 66 zu einem die Sauerstoffkonzentration repräsentierenden Meßsignal verarbeitet und in einer Anzeigeeinheit 15 dargestellt. Die Auswerteeinheit 14 enthält einen in der Figur nicht dargestellten Potentiostaten, mit dem das Potential der Schutzelektrode 7 auf das der Meßelektrode 6, 66 eingestellt wird.In an evaluation unit 14 , which is connected to the electrodes, the current generated by the oxygen to be detected is processed at the electrically con tacted part 6 of the measuring electrode 6 , 66 to form a measuring signal representing the oxygen concentration and is displayed in a display unit 15 . The evaluation unit 14 contains a potentiostat, not shown in the figure, with which the potential of the protective electrode 7 is set to that of the measuring electrode 6 , 66 .

Die erfindungsgemäße Meßelektrode 6, 66 besteht aus einer polymeren, per­ fluorierten Diffusionsmembran 66, welche vorzugsweise partiell einseitig mit einem gesinterten Gemisch (Teil 6 der Meßelektrode 6, 66) aus Edelmetallpartikeln und Polytetrafluorethylen (PTFE) beschichtet und verbunden ist, wobei die Diffusionsmembran 66 der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist. Die Diffusionsmembran 66 besteht vorzugsweise aus PTFE (Polytetrafluorethylen) oder PFA (Perfluoralkoxy). Es wurde festgestellt, daß die elektrochemisch aktive Oberfläche der erfindungsgemäßen Meßelektrode 6, 66 zwei bis drei Größenordnungen größer ist als die rein geometrische Fläche.The measuring electrode 6 , 66 according to the invention consists of a polymeric, per fluorinated diffusion membrane 66 , which is preferably partially coated on one side with a sintered mixture (part 6 of the measuring electrode 6 , 66 ) of noble metal particles and polytetrafluoroethylene (PTFE), the diffusion membrane 66 being the Ambient atmosphere is exposed. The diffusion membrane 66 is preferably made of PTFE (polytetrafluoroethylene) or PFA (perfluoroalkoxy). It was found that the electrochemically active surface of the measuring electrode 6 , 66 according to the invention is two to three orders of magnitude larger than the purely geometric surface.

In einer nicht dargestellten alternativen Ausführungsform eines elektro­ chemischen Sensors 1 wird ein Schutzelektrodenring um die Meßelek­ trode 6, 66 herum angeordnet, um die radiale Diffusion von Sauerstoff aus dem Elektrolytraum 3 zur Meßelektrode 6, 66 hin zu unterbinden. Potentialmäßig ist in diesem Fall der Schutzelektrodenring über eine Leitung mit der Schutzelektrode 7 verbunden.In an unillustrated alternative embodiment, an electrochemical sensor 1, a protective electrode ring is trode around the Meßelek 6, 66 arranged around to the radial diffusion of oxygen from the electrolyte space 3 to the measuring electrode 6, 66, to stop. In this case, the protective electrode ring is potentially connected to the protective electrode 7 via a line.

Claims (13)

1. Elektrochemischer Sauerstoffsensor mit einer Meßelektrode, einer Luft-Sauerstoffelektrode als Bezugselektrode, einer Schutzelektrode und einer Hilfselektrode in einem Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelektrode (6, 66) aus einer gaspermeablen, polymeren, perfluorierten Diffusionsmembran (66) besteht, welche zumindest partiell einseitig mit einem Gemisch aus einem Edelmetall und Polytetrafluorethylen beschichtet ist, wobei die Diffusionsmembran (66) der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist.1. Electrochemical oxygen sensor with a measuring electrode, an air-oxygen electrode as a reference electrode, a protective electrode and an auxiliary electrode in an electrolyte, characterized in that the measuring electrode ( 6 , 66 ) consists of a gas-permeable, polymeric, perfluorinated diffusion membrane ( 66 ), which at least is partially coated on one side with a mixture of a noble metal and polytetrafluoroethylene, the diffusion membrane ( 66 ) being exposed to the ambient atmosphere. 2. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelektrode (6, 66) kreisflächig ist und einen Außendurchmesser von 2 bis 50 Millimeter, insbesondere 10 bis 30 Millimeter sowie eine Gesamtdicke von 10 bis 1000 Mikrometer, insbesondere 100 bis 300 Mikrometer, aufweist.2. Electrochemical oxygen sensor according to claim 1, characterized in that the measuring electrode ( 6 , 66 ) is circular and has an outer diameter of 2 to 50 millimeters, in particular 10 to 30 millimeters and a total thickness of 10 to 1000 micrometers, in particular 100 to 300 micrometers, having. 3. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsmembran (66) eine Schichtdicke von 1 bis 50 Mikrometer, insbesondere 10 bis 15 Mikrometer, aufweist.3. Electrochemical oxygen sensor according to claim 1 or 2, characterized in that the diffusion membrane ( 66 ) has a layer thickness of 1 to 50 micrometers, in particular 10 to 15 micrometers. 4. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusions­ membran (66) aus einem oder mehreren der Polymere PTFE (Polytetrafluorethylen), PFA (Perfluoralkoxy), FEP (Tetrafluorethylen- Hexafluorpropylen-Kopolymer) oder E-CTFE (Ethylen-Chlortrifluorethylen) besteht.4. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the diffusion membrane ( 66 ) made of one or more of the polymers PTFE (polytetrafluoroethylene), PFA (perfluoroalkoxy), FEP (tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer) or E- CTFE (ethylene chlorotrifluoroethylene) exists. 5. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelmetall der Meßelektrode (6, 66) Gold, Platin und/oder Ruthenium ist oder aus Legierungen oder Gemischen dieser Edelmetalle besteht. 5. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the noble metal of the measuring electrode ( 6 , 66 ) is gold, platinum and / or ruthenium or consists of alloys or mixtures of these noble metals. 6. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche poröse Stützmembran (10) auf der Diffusionsmembran (66) angeordnet ist, wobei die Stützmembran (10) der Umgebungsatmosphäre zuge­ wendet ist und vorzugsweise aus PTFE (Polytetrafluorethylen) besteht.6. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that an additional porous support membrane ( 10 ) on the diffusion membrane ( 66 ) is arranged, wherein the support membrane ( 10 ) is turned to the surrounding atmosphere and preferably made of PTFE (polytetrafluoroethylene ) consists. 7. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein austauschbares, Störgase selektiv zurückhaltendes Filter im Gasströmungsweg zwischen der Umgebungsatmosphäre und der Meßelektrode (6, 66) angeordnet ist.7. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that an interchangeable, interfering gases selectively retaining filter is arranged in the gas flow path between the ambient atmosphere and the measuring electrode ( 6 , 66 ). 8. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Meßelektrode (6, 66), der Schutzelektrode (7) und der Hilfselektrode (8) mit Elektrolyt getränkte Separatoren (12) vorhanden sind.8. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that separators ( 12 ) soaked with electrolyte are present between the measuring electrode ( 6 , 66 ), the protective electrode ( 7 ) and the auxiliary electrode ( 8 ). 9. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Separatoren (12) Vliese sind.9. Electrochemical oxygen sensor according to claim 8, characterized in that the separators ( 12 ) are nonwovens. 10. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential der Schutzelektrode (7) auf das der Meßelektrode (6, 66) eingestellt ist.10. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 9, characterized in that the potential of the protective electrode ( 7 ) is set to that of the measuring electrode ( 6 , 66 ). 11. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelek­ trode (6, 66) von einem Schutzelektrodenring umgeben ist.11. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 1 to 10, characterized in that the measuring electrode ( 6 , 66 ) is surrounded by a protective electrode ring. 12. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzelektrodenring mit der Schutz­ elektrode (7) verbunden ist. 12. Electrochemical oxygen sensor according to claim 11, characterized in that the protective electrode ring is connected to the protective electrode ( 7 ). 13. Elektrochemischer Sauerstoffsensor nach mindestens einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator (12) zwischen der Meßelektrode (6, 66) und der Schutzelektrode (7) eine Stärke zwischen etwa 20 Mikrometer und zwei Millimeter besitzt.13. Electrochemical oxygen sensor according to at least one of claims 8 to 12, characterized in that the separator ( 12 ) between the measuring electrode ( 6 , 66 ) and the protective electrode ( 7 ) has a thickness between about 20 micrometers and two millimeters.
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