DE19844604A1 - Vorrichtung zur chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von Partikelpopulationen - Google Patents
Vorrichtung zur chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von PartikelpopulationenInfo
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Abstract
Es ist eine Vorrichtung zur chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von Partikelpopulation offenbart, welche eine tragbare Vakuumkammer, eine in die Vakuumkammer führende Anordnung zum gerichteten Einlaß frei fliegender Partikel, ein optisches System zum Führen und Fokussieren eines kontinuierlichen Laserstrahls und wenigstens einen Photodetektor, welcher einen gepulsten Laserstrahl auslöst, aufweist.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur größenaufgelösten, impaktfreien
chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von Partikel
populationen gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Analyse von in Gasen enthaltenen Partikeln ist von Interesse bei der Beurtei
lung von Effekten in Reinräumen, beispielsweise in der Medizin und im Umwelt
bereich. Die entscheidenden Meßgrößen sind dabei Größe und die chemische
Zusammensetzung der Partikel. Das Ziel solcher Untersuchungen und Analysen ist
die Bestimmung individueller Eigenschaften der einzelnen Partikel und deren
anschließende Zusammenfassung in Partikelgruppen zur Bestimmung der Wirkung
auf Mensch und Umwelt.
Für derartige Analysen oder Untersuchungen wurde in den letzten Jahren eine
Reihe von Geräten entwickelt, die eine impaktfreie direkte Einleitung bzw. on-line
Einleitung eines Partikel-Gas-Gemisches in eine Analyseapparatur gestattet. Die
bekannten Geräte dieser Art sind aber nur kompliziert an verschiedene Meßorte zu
transportieren. Außerdem weisen sie kompliziert und zeitaufwendig zu handhabende
Einlaßsysteme auf. Schließlich erfordern sie eine langwierige Datenauswertung, die
eine unmittelbare Einflußnahme auf Analyseparameter während der Messungen
ausschließt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur größenaufge
lösten, impaktfreien chemischen Analyse einzelner Partikel zur Charakterisierung
von Partikelpopulationen zu schaffen, welche mobil und leicht handhabbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Vorrichtung gelöst, welche die
Merkmale des Anspruches 1 aufweist.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand
der Unteransprüche.
Durch die Erfindung wird ein kompaktes Gerät geschaffen, das einfach zu bedienen
und leicht zu handhaben ist, so daß es sich für mobilen Einsatz an unterschiedlichen
Meßorten eignet. Dieses Gerät enthält alle zum Beitrieb, auch unter Feldbedingun
gen, nötigen Komponenten und zeichnet sich durch einfache Bedienbarkeit, ein
schnell und einfach austauschbares Einlaßsystem sowie geringen Strombedarf von
etwa 9 Ampere bei 230 Volt aus. Es ist lediglich ein Abluftanschluß erforderlich.
Das Gerät kann durch weitere Komponenten wie beispielsweise einen Reflektor zur
Verbesserung der Massenauflösung des Massenspektrometers erweitert werden.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können folgende Parameter einzelner
Partikel bestimmt werden:
- - Masse der ionisierten Fragmente der einzelnen Partikel
- - Ladung der ionisierten Fragmente der einzelnen Partikel
- - Partikelgröße
- - Anzahl der Partikel
- - Chemische Zusammensetzung der Partikel
- - Chemische Zusammensetzung von Partikelpopulationen anhand charakteristischer Partikelklassen
- - Häufigkeit der verschiedenen Partikelklassen in der jeweiligen Population.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Anordnung zum gerichteten Einlaß
frei fliegender Partikel in die Analysenapparatur auf, die beispielsweise aus einem
differentiell gepumpten Düsensystem bestehend aus Düse, Skimmer und Blende
oder aus einer aerodynamischen Linse zur gezielten Formung des eintretenden
Partikelstrahles besteht. Außerdem ist ein optisches System zum Führen und Fokus
sieren eines kontinuierlichen Laserstrahls vorgesehen, so daß beim Durchflug eines
frei fliegenden Partikels durch diesen Laserstrahl Licht gestreut und anschließend
von einem Photodetektor registriert wird (Streulichtmethode). Der Photodetektor
erzeugt ein Ausgangssignal, welches einen gepulsten Laser auslöst. Das entstandene
Streulicht kann mit Lichtleitern nach außen geführt werden. Der gepulste Laser
strahl wird vom optischen System so geführt und fokussiert, daß er ein mit dem
kontinuierlichen Laserstrahl detektiertes Partikel beim Flug durch eine Vakuum
kammer trifft und dabei verdampft und zumindest teilweise ionisiert.
Zur chemischen Analyse der einzelnen Partikel in verschiedenen Größenklassen
können zwei Arbeitsweisen zum Einsatz kommen:
- a) Für das aktive Triggern des gepulsten Laserstrahls werden zwei Detektionslaserstrahlen in festem Abstand verwendet und beim aufein anderfolgenden Durchfliegen eines Partikels durch beide Strahlen die Flugzeit und damit die partikelgrößenabhängige Geschwindigkeit ermittelt. Eine nachfolgend automatische Einstellung der Verzöge rungszeit bewirkt, daß die detektierten Partikel vom gepulsten Laserstrahl getroffen und dabei ionisiert werden.
- b) Bei der Scanning-Methode erfolgt die Detektion der Partikel mit nur einem kontinuierlichen Laserstrahl, der sich in einem festen Abstand zum gepulsten Laserstrahl befindet. Durch Vorgabe der Verzöge rungszeit werden Partikel einer Größenklasse detektiert und ionisiert. Der automatische Scanning-Betrieb schaltet nach Ablauf einer vorge gebenen Zeit bzw. nach Aufnahme einer vorgegebenen Anzahl von Partikelspektren zur nächsten Größenklasse um, und zwar durch Wahl einer neuen Verzögerungszeit.
Zum simultanen Nachweis der von den jeweils verdampften Partikeln erzeugten
Ionen beider Polarität ist vorzugsweise ein duales Flugzeit-Massenspektrometer
vorgesehen.
Zur Registrierung der Parameter ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung
ein Oszilloskop und zur Darstellung und Speicherung der Parameter ein Computer
bzw. Rechner vorgesehen.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine Software zum Verarbei
ten der registrierten Daten eingesetzt, mit der das Speichern und Bearbeiten der
detektierten Massenspektren, eine Klassifizierung der Partikelspektren, z. B.
hierarchische Clusteranalyse, Hauptkomponentenanalyse oder Fuzzy-Clusteranalyse,
einer Partikelpopulation und eine on-line Bewertung von Einzelspektren im
Vergleich zu bekannten Partikelklassen möglich ist.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung ist in der Zeichnung ein Ausführungs
beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur größenaufgelösten, impaktfreien
chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von Partikelpopu
lationen schematisch in einer diagrammförmigen Weise dargestellt, die nachstehend
im einzelnen erläutert wird.
Die zeichnerisch dargestellte Vorrichtung hat ein irr eine Vakuumkammer 9 führen
des Einlaßsystem, durch welches ein Partikel enthaltendes Gasgemisch eingeleitet
wird. An die Vakuumkammer 9 ist ein Partikelnachweissystem 4 angeschlossen.
In der Vakuumkammer 9 ist eine Ionenquelle 5 angeordnet, die mit zwei einander
gegenüberliegenden, an die Vakuumkammer 9 angeordneten Flugrohren 6 für Ionen
gekoppelt ist.
Im Einlaßsystem 1 erfolgt eine Trennung der Partikel von dem sie umgebenden und
transportierenden Gas. Dabei werden die Partikel beschleunigt, und ihre Bewegung
wird von einer ungerichteten in eine gerichtete, in Abhängigkeit von der Partikel
größe nahezu gradlinige Bewegung umgewandelt.
Als Einlaßsystem 1 sind beispielsweise Vorrichtungen mit einer Düse, einem
Skimmer und einer Blende, wie beispielsweise in der US-PS 4,383,171 oder der
US-PS 5,382,794 offenbart, einsetzbar. Es sind aber in gleicher Weise auch
aerodynamische Linsen, wie beispielsweise aus der US-PS 5,270,542 und der
US-PS 5,565,677 bekannt, geeignet.
Mittels des Einlaßsystems 1 gelangen die Partikel in die Vakuumkammer 9 und
erreichen die Ionenquelle 5 sowie die beiden Flugrohre 6.
Vor der Ionisation der einzelnen Partikel ist deren Detektion erforderlich. Zu die
sem Zweck ist das optische Partikelnachweissystem 4 vorgesehen, das zur Führung
und Fokussierung eines kontinuierlichen Laserstrahles 15 ausgelegt ist, der vom La
ser 2 erzeugt wird. Dieser Laserstrahl 15 ist beispielsweise ein Helium-Neon-Laser
strahl mit einer Wellenlänge λ = 632,8 nm und einer Strahlleistung P = 25 mW
oder ein Nd:YAG mit einer Wellenlänge von λ = 532 nm und einer Strahlleistung
P = 50 mW. Beim Durchflug eines frei fliegendem Partikels durch diesen Laser
strahl 15 wird Licht gestreut und anschließend von einem Photodetektor 7 regi
striert (Streulichtmethode). Der Photodetektor 7 erzeugt ein Ausgangssignal, das
einen gepulsten Laser 3 auslöst, welcher einen gepulsten Laserstrahl 16 mit einer
Wellenlänge von z. B. λ = 337,1 nm, einer Pulsenergie E = 250 µJ und einer
Pulsdauer von t = 3 ns liefert.
Das Streulicht kann mit Lichtleitern 8 nach außen abgeführt werden. Da bei der
dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung 2 Photodetektoren 7 an eine
elektronische Koinzidenzschaltung 10 angeschlossen sind, ist eine eindeutige
Selektion von partikelgenerierten Streusignalen möglich.
Das von der Koinzidenzschaltung 10 abgegebene Ausgangssignal kann mittels einer
Zeitverzögerungsschaltung 11 so eingestellt werden, daß der Lichtpuls des zur
Ionisation vorgesehenen Lasers 3 das detektierte Partikel zumindest teilweise
verdampft und ionisiert.
Zum Erreichen der zur Partikelverdampfung und Ionisation erforderlichen Bestrah
lungsstärken von 108 bis 1010 W/cm2 wird der vom gepulsten Laser 3 ausgehende
Laserstrahl 16 von dem optischen Partikelnachweissystem 4 auf einen Durchmesser
von ca. 20 µm fokussiert.
Die in der Vakuumkammer 9 entstehenden positiven und negativen Ionen werden in
einem elektrischen Feld in entgegengesetzten Richtungen beschleunigt. Die chemi
sche Analyse der einzelnen Partikel wird mit zwei linearen Flugzeitmassenspektro
metern in Form der gezeigten Flugrohre 6 durchgeführt. In jedem Flugrohr 6 ist
jeweils ein Ionendetektor angeordnet. Die Ausgangssignale der beiden Ionendetek
toren 12 werden mit einem digitalen Speicheroszilloskop 13 registriert und mit
einem Computer 14 gespeichert und weiterverarbeitet.
Mittels einer geeigneten Software ist eine schnelle statistische Datenauswertung zur
Ermittlung der Hauptklassen der gemessenen Partikelpopulation und deren Häufig
keit möglich. Bei Kenntnis der für eine Partikelpopulation relevanten Klassen kann
eine Bewertung der einzelnen Partikel und deren Zuordnung zu den Klassen wäh
rend der Messung in Echtzeit durchgeführt werden, so daß die erfindungsgemäße
Vorrichtung am jeweiligen Meßort nicht nur die gewünschte Messung ermöglicht,
sondern auch an Ort und Stelle eitle Auswertung zuläßt.
Claims (10)
1. Vorrichtung zur chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung
von Partikelpopulationen, mit
- 1. einer tragbaren Vakuumkammer (9),
- 2. einer in die Vakuumkammer (9) führenden Anordnung (1) zum gerichteten Einlaß frei fliegender Partikel,
- 3. einem optischen System (2) zum Führen und Fokussieren eines kontinuier lichen Laserstrahles (15) und wenigstens einem Photodetektor (7), welcher einen gepulsten Laserstrahl (16) auslöst.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (1)
zum gerichteten Einlaß frei fliegender Partikel in die Vakuumkammer (9) der
Analysenapparatur ein differentiell gepumptes Düsensystem bestehend aus einer
Düse sowie einem Skiturner und einer Blende oder aus einer aerodynamischen
Linse zur gezielten Formung des in die Vakuumkammer (9) eintretenden Partikel
strahles vorgesehen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Laser (2)
zum Erzeugen eines gezielten kontinuierlichen Laserstrahles (15) sowie ein
zweiter Laser (3) zum Erzeugen eines gepulsten weiteren Laserstrahles (16)
vorgesehen ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
Lichtleiter zum Führen von beim Durchflug von Partikeln durch wenigstens den
kontinuierlichen Laserstrahl (15) entstehendem Streulicht aus der Vakuumkammer
(9) nach außen vorgesehen sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
gepulste Laserstrahl (16) die mit dem kontinuierlichen Laserstrahl (15) detektier
ten Partikel beim Flug durch die Vakuumkammer (9) verdampft und zumindest
teilweise ionisiert.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Registrierung der ermittelten Parameter ein Oszilloskop (13) und zur Darstellung
und Speicherung der Parameter ein Computer (14) vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in
der Vakuumkammer (9) eine Ionenquelle (5) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vakuumkammer (9) mit zwei einander gegenüberliegenden Flugrohren (6) für
Ionen versehen ist, zwischen denen sich die Ionenquelle (5) befindet.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Vakuumkammer (9) zwei Photodetektoren (7) zugeordnet sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in
jedem Flugrohr (6) ein Ionendetektor (12) angeordnet ist.
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|---|---|---|---|
| DE19844604A DE19844604A1 (de) | 1998-09-29 | 1998-09-29 | Vorrichtung zur chemischen Analyse einzelner Partikel und zur Charakterisierung von Partikelpopulationen |
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Publications (1)
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19844604A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014045061A1 (en) * | 2012-09-24 | 2014-03-27 | Smiths Detection-Watford Limited | Contamination reduction apparatus |
| CN105428199A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-03-23 | 中国计量科学研究院 | 质谱分析方法及具有大气压接口的质谱分析装置 |
| CN115020188A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-06 | 广东省麦思科学仪器创新研究院 | 单颗粒质谱仪及其激光电离装置和激光电离方法 |
-
1998
- 1998-09-29 DE DE19844604A patent/DE19844604A1/de not_active Withdrawn
Cited By (4)
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| WO2014045061A1 (en) * | 2012-09-24 | 2014-03-27 | Smiths Detection-Watford Limited | Contamination reduction apparatus |
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| CN115020188A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-06 | 广东省麦思科学仪器创新研究院 | 单颗粒质谱仪及其激光电离装置和激光电离方法 |
| CN115020188B (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-11 | 广东省麦思科学仪器创新研究院 | 单颗粒质谱仪及其激光电离装置和激光电离方法 |
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