DE19842998A1 - Process for testing soil samples comprises using a container having a flat resonating base - Google Patents
Process for testing soil samples comprises using a container having a flat resonating baseInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem Proben, insbesondere Bodenproben bearbeitet werden. Insbesondere werden mit dem Verfahren Stoffe aus der Probe extrahiert.The invention relates to a method with which samples in particular soil samples are processed. In particular substances are extracted from the sample using the method.
Um die in einer Probe, insbesondere einer Bodenprobe enthaltenen, pflanzenverfügbaren Materialien bestimmen zu können, ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Bodenproben zunächst einmal im Trockenofen getrocknet, sodann gewogen und mit bestimmten Reagenzien vermischt werden. Solche Reagenzien sind zumeist vorgeschrieben (z. B. in den entsprechenden Methodenbüchern). Für die Bestimmung des pflanzenverfügbaren Magnesiums wird üblicherweise eine Calciumcloridlösung verwendet, für die Bestimmung von pflanzenverfügbarem Phosphor und Kalium kann entweder eine Calcium-Acetat-Lactat oder eine Doppellactat (Calciumlactat)-Lösung zum Einsatz kommen. Anschließend wird die Probe in verschließbare Kunststoffschüttelflaschen gefüllt und in einer Schüttelmaschine z. B. rotierend oder linear mit 30-35 U/min 90 Minuten lang maschinell geschüttelt. Dann wird das so gewonnene Produkt filtriert und nach bekannten Verfahren einer Spektralanalyse unterworfen. To be in a sample, especially a soil sample contained, plant-available materials to determine can, a method is known in which the soil samples first dried in a drying oven, then weighed and mixed with certain reagents. Such Reagents are usually prescribed (e.g. in the corresponding method books). For the determination of the plant-available magnesium usually becomes one Calcium chloride solution used for the determination of plant-available phosphorus and potassium can either be a Calcium acetate lactate or a double lactate (Calcium lactate) solution are used. Subsequently the sample is placed in sealable plastic shake bottles filled and in a shaker z. B. rotating or machine linear at 30-35 rpm for 90 minutes shaken. Then the product thus obtained is filtered and according to known methods of spectral analysis subject.
Es muß dem Fachmann klar sein, daß dieses Verfahren für einzelne Bodenproben durchaus akzeptabel ist, für eine verteilte Bodenanalyse mit einer sehr großen Anzahl von entnommenen Bodenproben aber wegen des großen Aufwandes ungeeignet erscheint. Dabei kommt zu der hohen Bearbeitungszeit durch das Schütteln noch das notwendige Verschließen der Kunststoffflaschen, um ein Entweichen der Probe beim Schütteln zu vermeiden, sowie die notwendige Beschriftung der Kunststoffflaschen, die nur beim Schütteln verwendet werden.It should be clear to those skilled in the art that this method is acceptable for individual soil samples, for one distributed soil analysis with a very large number of soil samples taken because of the great effort seems unsuitable. Here comes to the high Processing time by shaking the necessary Reseal the plastic bottles to prevent them from escaping Avoid sample when shaking, as well as the necessary Labeling of the plastic bottles only when shaking be used.
Wenn sich der Fachmann im Labor bei einer kleineren Anzahl von Bodenproben auch noch mit den genannten Nachteilen abzufinden vermag, so wird er sich aber bei Echtzeitauswertungen im Feld unüberwindlichen Hindernissen ausgesetzt sehen. Das herkömmliche Verfahren ist für eine solche Echtzeitauswertung schlichtweg nicht geeignet.If the specialist in the laboratory looks at a smaller one Number of soil samples also with the mentioned Can find disadvantages, but he will Real-time evaluations in the field of insurmountable obstacles see exposed. The conventional method is for one such real-time evaluation is simply not suitable.
Als Alternative zur Schüttelextraktion ist vor einiger Zeit ein Schnellextraktionsverfahren im Ultraschallbad vorgeschlagen worden ("Schnelle Vor-Ort-Analyse von kontaminierten Böden", DFG-Projekt des SFB 188 unter der Projektleitung von Prof. G. Matz). Dadurch soll die Extraktionsdauer in den Bereich von Minuten herabgesetzt werden. Offenbar soll mit dem Ultraschallbad eine indirekte Ultraschallbeschallung erreicht werden, die sich aber im Experiment als nicht vorteilhaft erwiesen hat. Unter anderem sind die bei der Extraktion bekannterweise konstanten Temperaturverhältnisse nicht oder nur unter großen Aufwand zu gewährleisten. Insofern erscheint eine direkte Beschallung erfolgversprechender.As an alternative to shake extraction is a few Time a quick extraction procedure in the ultrasonic bath has been proposed ("Rapid on-site analysis by contaminated soils ", DFG project of the SFB 188 under the Project management by Prof. G. Matz). This is supposed to Extraction time reduced in the range of minutes become. Apparently, the ultrasonic bath is supposed to be an indirect one Ultrasound can be achieved, but in the Experiment has proven to be not advantageous. Under others are known to be in the extraction constant temperature conditions not or only below to ensure great effort. In this respect, one appears direct sound more promising.
Aus der Firmenschrift der Firma Bandelin ("Sonoplus" Ultraschall Homogenisatoren) ist eine Vorrichtung bekannt, bei der ein Ultraschallgenerator sogenannte Sonotroden versorgt, die in die bekannte Mischung aus Lösungsmittel und Bodenprobe eingetaucht werden kann und z. B. die pflanzenverfügbaren Nährstoffe extrahiert. Entsprechend den Vorschlägen des Herstellers soll sich die mit dem Lösungsmittel versehene Probe bei der Extraktion in einem Reagenzglas, einem Reagenzbecher oder einem ähnlichen Glasbehälter befinden.From the company publication of the Bandelin company ("Sonoplus" Ultrasonic homogenizers) a device is known in which an ultrasound generator so-called sonotrodes supplied in the known mixture of solvents and soil sample can be immersed and z. B. the plant-available nutrients extracted. According to the The manufacturer's suggestions should address the Solvent-provided sample during extraction in one Test tube, a test tube or similar Glass container.
Es hat sich aber in Experimenten herausgestellt, daß durch das vorgeschlagene Verfahren in der vorgesehenen Zeit (dort sind 5 Sekunden Beschallung vorgeschlagen) keine gleichmäßige Extraktion zu erzielen ist. Dies scheint daran zu liegen, daß die Schallverhältnisse im Reagenzbehälter durch verschiedene Resonanzen sehr unterschiedlich sein und die Probe entsprechend beeinflussen können.However, experiments have shown that through the proposed procedure in the allotted time (5 seconds of sound are suggested there) none uniform extraction can be achieved. This seems to be because to lie that the sound conditions in the reagent container be very different due to different resonances and can influence the sample accordingly.
Es ist somit die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzuschlagen, mit der eine Bearbeitung einer Probe, insbesondere die Extraktion von bestimmten Stoffen, mit einer direkten Ultraschallbeschallung so durchgeführt werden kann, daß sich - ähnlich der herkömmlichen Schüttelmethode - ein reaktives Gleichgewicht einstellt, das nur mit einer geringen Streuung behaftet ist.It is therefore the object of the invention, a method to propose processing a sample, especially the extraction of certain substances with direct ultrasound irradiation can be that - similar to the conventional Shaking method - establishes a reactive balance, that has only a small spread.
Die vorstehende Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren gelöst, wie es in Patentanspruch 1 festgelegt ist. Dabei haben die Maßnahmen der Erfindung zunächst einmal zur Folge, daß sich schon nach einer kurzen Zeit von wenigen Sekunden ein reaktives Gleichgewicht einstellt und daß insbesondere die Extraktionswerte sich sehr gut wiederholen lassen. Außerdem ist das Verfahren gemäß Patentanspruch 1 sehr einfach und ohne großen Aufwand durchzuführen. Da die Proben in dem Reagenzbehälter sofort weiterverarbeitet werden können, entfällt eine aufwendige Beschriftung der Behälter wie auch ein Verschließen während der Bearbeitung.The above object of the invention is achieved by a Method solved as set out in claim 1 is. The measures of the invention have initially one consequence that after a short time of a reactive equilibrium within a few seconds and that especially the extraction values are going very well repeat. The procedure is also according to Claim 1 very simple and without much effort perform. Because the samples in the reagent container immediately elaborate can be processed Labeling of the container as well as closing during editing.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung und des Verfahrens sind in den Unteransprüchen dargelegt. Advantageous embodiments of the device and Procedures are set out in the subclaims.
Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel beschriebenen, erfindungsgemäß zu verwendenden Elemente unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung und technischen Konzeptionen keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so daß die in dem jeweiligen Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.The aforementioned and the claimed and in the described below, Elements to be used according to the invention are subject to their size, shape and technical concepts no special exceptions, so that in the selection criteria known in the respective area of application can be used without restriction.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der dazugehörigen Zeichnungen, in der - beispielhaft - ein erfindungsgemäßes Verfahren dargestellt sind.More details, features and advantages of the The object of the invention result from the the following description of the associated drawings, in which - by way of example - a method according to the invention are shown.
In der Zeichnung zeigt die Figur die Anordnung, mit der das Verfahren durchgeführt wird.In the drawing, the figure shows the arrangement with who will carry out the procedure.
Das Verfahren wird im ersten Ausführungsbeispiel mit einer Anordnung nach der Figur durchgeführt. Die Bodenprobe wird - entsprechend dem herkömmliche und behördlich vorgeschriebenen Verfahren - luftgetrocknet, abgewogen und davon dann eine bestimmte Menge in den Kunststoffbecher 20 einfüllt. Im Ausführungsbeispiel weist der Kunststoffbecher 20 ein Volumen von ca. 125 ml auf. Der Bodenprobe wird dann eine bestimmte Reagenzie - entsprechend dem jeweiligen Methodenbuch für den zu bestimmenden Stoff - zugegeben. Da die Reagenzien somit schon vorgeschrieben sind, werden sie hier nur beispielhaft genannt: Für die Bestimmung des pflanzenverfügbaren Magnesiums wird eine Calciumcloridlösung, c(CaCl2.2 H2O) = 0,0125 mol/l : 1,838 g Calciumclorid mit Wasser in 1 l gelöst. Für 5 g luftgetrockneten Boden wird 50 ml Calciumcloridlösung verwendet. Für die Bestimmung von Phosphor und Kalium wird 770 g Calciumlactat, C6H10aO6.5H2O und 395 g Calciumacetat, (CH3Coo)2Ca.H2O in je 3 l heißen Wasser gelöst und beide Lösungen vereinigt. Nach dem Abkühlen wird 895 ml Essigsäure (ρ = 1,06 g/ml) zugegeben und mit Wasser aufgefüllt. Zum Gebrauch (CAL-Gebrauchslösung) wird die Lösung noch 1 : 5 mit Wasser verdünnt. Für 5 g luftgetrockneten Boden wird 100 ml CAL-Gebrauchslösung verwendet. Alternativ kann für die Bestimmung von Phosphor und Kalium auch mit einer Doppellactatlösung bestimmt werden. Dabei werden z. B. 1200 g Calciumlactat C6H10CaO6.5H2O mit 8 l kochendem Wasser übergroßen und gelöst. Zur noch warmen Lösung wird 400 ml Salzsäure (c = 10 mol/l) gegeben und mit 10 l Wasser aufgefüllt. Zum Gebrauch (DL- Gebrauchslösung) wird die Lösung noch 1 : 20 mit Wasser verdünnt. Für 5 g Boden wird 250 ml DL-Gebrauchslösung verwendet. Die genaue Vorbereitung der Reagenzien kann den entsprechenden Methodenbüchern entnommen werden.In the first exemplary embodiment, the method is carried out with an arrangement according to the figure. The soil sample is air-dried, weighed in accordance with the conventional and officially prescribed method, and a certain amount is then poured into the plastic cup 20 . In the exemplary embodiment, the plastic cup 20 has a volume of approximately 125 ml. A specific reagent is then added to the soil sample - according to the respective method book for the substance to be determined. As the reagents are already prescribed, they are only mentioned here as examples: To determine the plant-available magnesium, a calcium chloride solution, c (CaCl 2 .2 H 2 O) = 0.0125 mol / l: 1.838 g calcium chloride with water in 1 l solved. 50 ml of calcium chloride solution is used for 5 g of air-dried soil. For the determination of phosphorus and potassium, 770 g calcium lactate, C 6 H 10 aO 6 .5H 2 O and 395 g calcium acetate, (CH 3 Coo) 2 Ca.H 2 O are dissolved in 3 l hot water and both solutions are combined. After cooling, 895 ml of acetic acid (ρ = 1.06 g / ml) are added and made up with water. For use (CAL working solution), the solution is diluted 1: 5 with water. 100 ml CAL working solution is used for 5 g air-dried soil. Alternatively, a double lactate solution can be used for the determination of phosphorus and potassium. Here, for. B. 1200 g of calcium lactate C 6 H 10 CaO 6 .5H 2 O with 8 l of boiling water and dissolve. 400 ml of hydrochloric acid (c = 10 mol / l) is added to the still warm solution and made up with 10 l of water. For use (DL working solution), the solution is diluted 1:20 with water. 250 ml of DL working solution is used for 5 g of soil. The exact preparation of the reagents can be found in the corresponding method books.
Im Ausführungsbeispiel ist der Kunststoffbecher 20 etwas mehr als die Hälfte gefüllt (Füllstand 40). Der Kunststoffbecher im Ausführungsbeispiel weist einen in etwa ebenen Boden 22 und sich schräg nach oben öffnende Seitenwände 24 auf. Der Kunststoffbecher 20 wird in einen Aufnahmeblock 30 eingelassen, der in der Mitte ein sich nach unten verjüngendes Loch aufweist, das bezüglich seines Verjüngungswinkels den Seitenwänden des Kunststoffbechers 20 entspricht. Das Loch im Aufnahmeblock 30 setzt sich bis zum Boden hin fort, ist jedoch so bemessen, daß der Boden 24 des Kunststoffbechers 20 unten frei bleibt uns nicht auf die Fläche berührt, auf der der Aufnahmeblock 30 aufliegt. Im Ausführungsbeispiel ragt der Kunststoffbecher 20 oben etwas über den Aufnahmeblock heraus, jedoch nicht mit der Einfüllhöhe 40 der mit der Reagenzie versetzten Probe. Vorzugsweise schließt aber der Kunststoffbecher mit dem Aufnahmeblock 30 oben in etwa bündig ab.In the exemplary embodiment, the plastic cup 20 is filled slightly more than half (fill level 40 ). The plastic cup in the exemplary embodiment has an approximately flat bottom 22 and side walls 24 that open obliquely upwards. The plastic cup 20 is let into a receiving block 30 which has a downwardly tapering hole in the center, which corresponds to the side walls of the plastic cup 20 with respect to its taper angle. The hole in the receiving block 30 continues to the bottom, but is dimensioned such that the bottom 24 of the plastic cup 20 remains free at the bottom and does not touch the surface on which the receiving block 30 rests. In the exemplary embodiment, the plastic cup 20 protrudes somewhat above the receiving block, but not with the filling height 40 of the sample mixed with the reagent. However, the plastic cup preferably closes approximately flush with the receiving block 30 at the top.
In die mit der Reagenzie vermischten Probe wird nun die Sonartrode 30 einer Beschallungsvorrichtung 30, 36 für Ultraschall von oben abgesenkt, und zwar im Ausführungsbeispiel etwa 20 mm. Die Beschallung wird dann für eine bestimmte Anzahl von Beschallungen mit zwischenzeitlichen Beschallungspausen durchgeführt. Im Ausführungsbeispiel werden dabei 10 Beschallungen mit je 0,8 Sekunden und zwischenzeitlichen Beschallungspausen von 0,2 Sekunden vorgesehen. Versuchsreihen haben ergeben, daß die gleichmäßigen und wiederholbaren Extraktion die Beschallungspausen vorteilhaft sind. Der Beschallungsablauf wird an der Beschallungskontrolleinrichtung, die standardmäßig zur der Beschallungsvorrichtung gehört, vorgegeben.The sonar trode 30 of a sonication device 30 , 36 for ultrasound is now lowered from above into the sample mixed with the reagent, in the exemplary embodiment approximately 20 mm. The sonication is then carried out for a certain number of sonications with intermittent sonic breaks. In the exemplary embodiment, 10 sound reinforcements with 0.8 seconds each and intermediate sound reinforcement pauses of 0.2 seconds are provided. Test series have shown that the uniform and repeatable extraction of the sonic breaks are advantageous. The PA process is specified on the PA control device, which belongs to the PA device as standard.
Bei der Beschallung ist darauf zu achten, daß kein Ansaugkegel entsteht, daß also die Sonartrode 30 soweit in die mit der Reagenzie versetzten Probe eingelassen wird, daß die Oberfläche bei der Beschallung in etwa glatt bleibt und sich um die Sonartrode 30 herum nicht kegelförmig einsenkt.With the sonication, care must be taken to ensure that no suction cone is formed, that is to say the sonar trode 30 is inserted so far into the sample mixed with the reagent that the surface remains approximately smooth during sonication and does not sink conically around the sonar trode 30 .
Die erfindungsgemäße Anordnung mit den hier beschriebenen Ablaufparametern hat sich als besonders vorteilhaft gezeigt insbesondere in Bezug auf die Wiederholbarkeit, das heißt, daß mit gleichen Bodenproben und gleichen Reagenzien kleine Abweichungen auftreten. Im Vergleich dazu sind Abläufe, in denen die herkömmlichen Glasgefäße bei der Beschallung verwendet werden, wesentlich schlechter geeignet. Als Erklärung bietet sich dabei an, daß die freie Unterseite 22 des Kunststoffbechers 20 einen Resonanzboden bildet, der erheblich langwelligere Resonanzen zuläßt als die durch den Aufnahmeblock 30 gefaßten Seitenwände des Kunststoffbechers 20.The arrangement according to the invention with the sequence parameters described here has proven to be particularly advantageous, in particular with regard to the repeatability, that is to say that small deviations occur with the same soil samples and the same reagents. In comparison, processes in which the conventional glass vessels are used for sonication are much less suitable. An explanation is that the free underside 22 of the plastic cup 20 forms a soundboard that allows resonances that are considerably longer than the side walls of the plastic cup 20 that are held by the receiving block 30 .
Versuchsreihen haben jedenfalls ergeben, daß bei einem frei aufgestellten Kunststoffbecher gleicher Bauart die erzielte Wiederholbarkeit nicht gegeben ist.Test series have in any case shown that one is free installed plastic cups of the same design the achieved Repeatability is not given.
Nach der Beschallung wird die Lösung, in der die Wirkstoffe der Bodenprobe nunmehr extrahiert wurden, nach den üblichen Verfahrensschritten abfiltriert und das Filtrat wird in einem Spektrometer analysiert. Diese Verfahrensschritte sind bekannt und können den entsprechenden Methodenbüchern entnommen werden.After the sonication, the solution in which the Active substances from the soil sample were now extracted after filtered off the usual process steps and that Filtrate is analyzed in a spectrometer. This Process steps are known and can appropriate method books are taken.
Durch die Maßnahmen der Erfindung entsprechend dem hier vorgestellten Ausführungsbeispiel ist es nunmehr möglich, eine wesentlich größere Anzahl von Bodenproben zu analysieren als dies mit dem herkömmlichen Schüttelverfahren möglich wäre. Dabei können Extraktionszeiten von ca. 10 Sekunden eingehalten werden, wobei die Einrüstzeit jeder Probe eine Gesamtbearbeitungszeit für die eigentliche Extraktion von noch unter einer Minute zuläßt. Die bei den zuvor vorgeschlagenen Glasbehältern auftretenden Widerholungsprobleme wurden vermieden.Through the measures of the invention according to the It is now the exemplary embodiment presented here possible to use a much larger number of soil samples analyze than this with the conventional Shaking would be possible. You can Extraction times of approx. 10 seconds are observed, where the setup time of each sample is one Total processing time for the actual extraction of still allows under a minute. The previous ones proposed glass containers occurring Repetition problems were avoided.
Wenn schon im Analyselabor ein erheblicher Vorteil beim Arbeitsablauf durch das Wegfallen des komplizierten Schüttelvorganges zu erzielen ist, so eröffnet das Verfahren der Erfindung in einem anderen Bereich völlig neue Möglichkeiten, nämlich bei der Analyse vor Ort, das heißt im Feld. Dabei wird auf das vorherige Trocknen der Bodenprobe verzichtet. Die zur Analyse notwendige Bestimmung des Wassergehaltes der Bodenprobe wird mit einer speziellen Sonde gemessen, die in die Probe eingebracht wird. Als Sonden stehen hier handelsübliche elektrische Meßwiderstände zur Verfügung. Es bleibt dem Fachmann überlassen, eine solche Meßsonde zu verwenden oder ein anderes Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes einzusetzen. Eine Analyse im Feld wird mit dem herkömmlichen Verfahren nicht durchführbar sein, da die Abtrocknung ein zu langwieriger Prozeß ist und ein 60-90 minütiges Schütteln oder Rühren vom Fachmann als Feldmethode abgelehnt wird. A considerable advantage, even in the analysis laboratory in the workflow by eliminating the complicated Shaking process can be achieved, so that opens Method of the invention entirely in another area new opportunities, namely in on-site analysis, the means in the field. It is based on the previous drying of the Soil sample waived. The one necessary for the analysis The water content of the soil sample is determined using a special probe measured, which is introduced into the sample becomes. Commercially available electrical sensors are available here Measuring resistors are available. It remains the specialist left to use such a probe or a another method for determining the moisture content to use. An analysis in the field is carried out with the conventional methods can not be carried out because the Drying is a lengthy process and a 60-90 minutes shaking or stirring by a specialist as Field method is rejected.
Für den Fachmann wird aus den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen klar, daß die Erfindung sich nicht nur für die Analyse von Bodenproben, sondern für alle Problemstellungen der Extraktion und - erweitert - auch für viele andere Anwendungen eignet, bei denen eine direkte Beschallung anwendbar ist.For the person skilled in the art, the above described Embodiments clear that the invention is not only for the analysis of soil samples, but for everyone Problems of extraction and - extended - also for many other applications where direct Public address is applicable.
Claims (15)
- a) Einfüllen der Probe in einen Reagenzbehälter (20),
- b) Hinzufügen zumindest einer flüssigen Reagenzie
- c) Einwirken einer direkten Beschallung im
dadurch gekennzeichnet, daß
der Reagenzbehälter (20) folgende Eigenschaften aufweist:
- 1. einen im wesentlichen flachen Resonanzboden (22) und
- 2. eine Seitenwandung (24), wobei die Resonanzfrequenz der Seitenwandung wesentlich höher ist als die des Resonanzbodens.
- a) filling the sample into a reagent container ( 20 ),
- b) adding at least one liquid reagent
- c) exposure to direct sound in the
characterized in that
the reagent container ( 20 ) has the following properties:
- 1. a substantially flat soundboard ( 22 ) and
- 2. a side wall ( 24 ), the resonance frequency of the side wall being substantially higher than that of the soundboard.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |