DE19831947B4 - Methods and devices for determining the filterability of liquids - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Bestimmung der Filtrierbarkeit von Flüssigkeiten, insbesondere Getränken, bei welchem Flüssigkeit unter konstant gehaltenem Druck durch ein Meßfilter bestimmter Porengröße gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchfluß bei Erreichen eines festgelegten Verblockungsgrades beendet, die bis dahin durch das Meßfilter hindurchgetretene Flüssigkeitsmenge festgestellt und als Maß der Filtrierbarkeit ausgewertet wird, und daß der Verblockungsgrad (VG) gemäß der Gleichung

Figure 00000002
in welcher der Enddurchfluß und der Anfangsdurchfluß als Menge pro Zeiteinheit (ml/min) definiert sind, ermittelt wird.Method for determining the filterability of liquids, in particular beverages, in which liquid is pressed under constant pressure through a measuring filter of a certain pore size, characterized in that the flow ends when a defined degree of blocking is reached, the amount of liquid that has passed through the measuring filter has been determined and determined as Degree of filterability is evaluated, and that the degree of blocking (VG) according to the equation
Figure 00000002
in which the final flow and the initial flow are defined as the quantity per unit time (ml / min).

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Filtrierbarkeit von Flüssigkeiten, insbesondere von Getränken, und schließt auch für die Durchführung des Verfahrens besonders geeignete Vorrichtungen ein.The invention relates to a Process for determining the filterability of liquids, in particular beverages, and also includes devices which are particularly suitable for carrying out the process.

Bei der Getränkeherstellung hat die Filtration eine wichtige Bedeutung. Ein Spektrum von groben bis feinen Vorfiltrationen, beispielsweise Kieselgurfiltration, PVPP (Polyvinylpyrrolidon)-Filtration, Trapfiltration, Schichtenfiltration und Kerzenfiltrationen (meistens Tiefenfilterkerzen), bis zur sicheren Sterilfiltration mit prüfbaren Membranfilterkerzen, die mit unterschiedlichen Porengrößen von 0,22  μm, 0,45  μm und 0,65  μm erhältlich sind, stehen dem Anwender zur Lösung seiner Filtrationsaufgaben zur Verfügung.Filtration has one in beverage production important meaning. A range of coarse to fine pre-filtrations, for example kieselguhr filtration, PVPP (polyvinylpyrrolidone) filtration, Trapfiltration, layer filtration and candle filtration (mostly Depth filter cartridges), up to safe sterile filtration with testable membrane filter cartridges, which are available with different pore sizes of 0.22 μm, 0.45 μm and 0.65 μm, are available to the user of his filtration tasks.

Im Getränkeabfüllbereich werden vorwiegend Vorfilterkerzen und Endfilterkerzen eingesetzt. Verursacht durch mehrere Einflußfaktoren schwankt die Filtrierbarkeit der Flüssigkeiten, woraus unterschiedliche Standzeiten der Filterkerzen resultieren. Bei geringer Standzeit der Filterkerzen, vor allem bei Membranfilterkerzen, können die Betriebs- und Materialkosten sehr hoch sein. Dazu kommen noch Folgekosten für Spülungen mit ihrem hohen Wasser- und Stromverbrauch, Unterbrechungen in der Abfüllung, Personalkosten usw.In the beverage filling area, predominantly Pre-filter cartridges and final filter cartridges are used. Caused by several influencing factors the filterability of the liquids fluctuates, resulting in different The service life of the filter candles results. With a short service life the filter cartridges, especially with membrane filter cartridges, can Operating and material costs can be very high. There are also follow-up costs for rinsing with their high water and electricity consumption, interruptions in filling, personnel costs etc.

Eine Bestimmung der Filtrierbarkeit von Flüssigkeiten vor Durchführung der Filtration ist daher eine Maßnahme von großer wirtschaftlicher Bedeutung, weil diese Bestimmung die Einleitung von Maßnahmen zur Verbesserung der Filtrierbarkeit der Flüssigkeiten ermöglicht.A determination of filterability of liquids before implementation Filtration is therefore a measure of great economic cost Significance because this provision initiates action to improve the filterability of the liquids.

Zur Bestimmung der Filtrierbarkeit von Bier ist der gattungsgemäße Membranfiltertest nach Esser bekannt (Brautechnische Analysenmethoden, Band II, Eigenverlag der MEBAK Freising – Weihenstephan 1979, Seite 333 –336). Hierbei wird auf 0°C abgekühltes Bier unter isobaren Bedingungen durch ein Membranfilter filtriert. Die anfallende Filtratmenge wird dabei periodisch ermittelt und daraus eine Kennzahl errechnet, die als Vergleichswert für Filtrierbarkeit dient. Dieser Test setzt aber eine stationäre Laboreinrichtung voraus und erlaubt daher keine Vor-Ort-Bestimmung. Die gezogene Probemenge von nur 200 ml hat hinsichtlich der Filtrierbarkeit nur eine geringe Aussagekraft, wobei der Ort der Probenahmen und deren Zeitpunkt das Resultat der Bestimmung ganz wesentlich beeinflussen. Mehrfachbestimmungen sind daher vorzunehmen, um überhaupt zu brauchbaren Mittelwerten zu gelangen. Schon eine Doppelbestimmung dauert aber etwa 40 min. Die Methode ist zeitaufwendig, und die volumetrische Bestimmung der Filtratmenge mittels Meßzylinder ist ungenau. Die Bestimmung der Filtratmenge durch Wiegen in Intervallen von einer vollen Minute ist zwar genauer, jedoch ebenfalls sehr zeit- und arbeitsintensiv. Aus der vorstehend bezeichneten Druckschrift ist aus der Zeichnung auf Seite 334 nebst zugehörigem Text auch eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens bekannt, die einen Aufgußraum als Behälter zur Aufnahme der Teilmenge aufweist, der mit einem dicht schließbaren Befüllstutzen und einer Gaszuleitung versehen ist, in welcher sich ein Gasverdichter mit nachge schaltetem Gasdruckregelventil befindet. Weiter weist die bekannte Vorrichtung einen auf der Zulaufseite zum Meßfilter (Membranfilter) dichten Meßfilterhalter auf.To determine the filterability von Bier is the generic membrane filter test according to Esser (brewing analysis methods, Volume II, self-published the MEBAK Freising - Weihenstephan 1979, pages 333-336). The temperature drops to 0 ° C cooled Beer is filtered through a membrane filter under isobaric conditions. The amount of filtrate obtained is determined periodically and a key figure is calculated from this, which is used as a comparative value for filterability serves. However, this test requires stationary laboratory equipment and therefore does not allow on-site determination. The sample taken from only has 200 ml in terms of filterability only little information, the location of the sampling and the timing of which significantly influences the result of the determination. Multiple determinations are therefore to be made in order to find usable mean values at all to get. However, a double determination takes about 40 minutes. The method is time consuming, and the volumetric determination the amount of filtrate using a measuring cylinder is inaccurate. The determination of the amount of filtrate by weighing at intervals of a full minute is more accurate, but also very much time and labor intensive. From the document referred to above is a generic device from the drawing on page 334 along with the associated text to carry out of such a method known as an infusion room Container for Includes the subset, with a tightly closable filler neck and a gas supply line is provided, in which a gas compressor downstream gas pressure control valve. Further points the known device one on the inlet side to the measuring filter (Membrane filter) tight measuring filter holder on.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt daher der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und zur Verfahrensdurchführung geeignete Vorrichtungen anzugeben, welches bzw. welche ortsungebunden einsetzbar ist, bzw. sind, eine schnelle Bestimmung der Filtrierbarkeit ohne Vornahme von Doppelbestimmungen ermöglicht bzw. ermöglichen und das bzw. die zu aussagefähigen Bestimmungsergebnissen führt bzw. führen.Based on this state of the art therefore the object of the invention, a method and Process implementation to indicate suitable devices, which one or which location-independent is or can be used, a quick determination of the filterability enables or enable without making double determinations and that to be meaningful Results of determination or lead.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1 angegebenen Verfahrensmaßnahmen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen 2 und 3 hervor, während in den Ansprüchen 4 und 5 zwei vorteilhafte alternative Vorrichtungen angegeben sind.The object is achieved according to the invention by the process measures specified in claim 1. Advantageous further developments of the method result from the subclaims 2 and 3 out, while in claims 4 and 5 two advantageous alternative devices are given.

Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 1 wird die zu bestimmende Flüssigkeit unter konstant gehaltenem Druck durch ein Meßfilter bestimmter Porengröße gepreßt, bis ein festgelegter Verblockungsgrad (VG) Meßfilter erreicht ist, worauf die bis dahin durch das Meßfilter hindurchgetretene Flüssigkeit als Maß der Filtrierbarkeit verwendet wird. Diese Verfahren läßt sich ortsungebunden einsetzen und arbeitet bei der Temperatur, welche die hinsichtlich ihrer Filtrierbarkeit zu bestimmende Flüssigkeit zum Zeitpunkt der Probenahme aufweist, d. h. ein Abkühlen einer Probemenge auf 0° C ist nicht erforderlich. Da der festgelegte Verblockungsgrad am Meßfilter erst nach einiger Filtrationszeit auftritt, bezieht sich das Resultat der Bestimmung auf eine vergleichsweise große Flüssigkeitsmenge, so daß die Bestimmungsergebnisse eine hohe Aussagekraft über die Filtrierbarkeit haben. Der Verblockungsgrad wird dabei gemäß der Gleichung

Figure 00040001
ermittelt, in welcher der Enddurchfluß durch das Meßfilter und der Anfangsdurchfluß durch das Meßfilter als Menge pro Zeiteinheit (ml/min) definiert sind. Die filtrierte Menge ist das Maß der Filtrierbarkeit, je größer die filtrierte Menge ist, desto besser ist die Filtrierbarkeit bei nahezu gleichem Verblockungsgrad.According to the inventive method according to claim 1, the liquid to be determined is pressed under constant pressure through a measuring filter of a certain pore size until a defined degree of blocking (VG) measuring filter is reached, whereupon the liquid which has hitherto passed through the measuring filter is used as a measure of the filterability. This method can be used in a location-independent manner and works at the temperature which the liquid to be determined with regard to its filterability has at the time of sampling, i.e. H. it is not necessary to cool a sample to 0 ° C. Since the specified degree of clogging on the measuring filter only occurs after a certain filtration time, the result of the determination relates to a comparatively large amount of liquid, so that the results of the determination are highly informative about the filterability. The degree of blocking is according to the equation
Figure 00040001
determined in which the final flow through the measuring filter and the initial flow through the measuring filter are defined as the quantity per unit time (ml / min). The amount filtered is the measure of filterability, the larger the amount filtered, the better the fil portability with almost the same degree of blocking.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuierlich durchführen. Bei der diskontinuierlichen Durchführung gemäß Anspruch 2 wird jeweils eine festgelegte Teilmenge der zu bestimmenden Flüssigkeit unter einen konstant gehaltenen Gasdruck gesetzt und über eine Durchflußmengenerfassung zum Meßfilter geleitet. Beim kontinuierlichen Verfahren gemäß Anspruch 3 wird die zu bestimmende Flüssigkeit als Teilstrom aus einem Produktstrom abgezweigt und unter konstant gehaltenem Flüssigkeitsdruck über eine Durchflußmengenerfassung zum Meßfilter geleitet. Das kontinuierliche Verfahren läßt sich anwenden, wenn ein Flüssigkeitssystemdruck ≥ 1 bar vorhanden ist.The process according to the invention can be carried out batchwise or preferably carry out continuously. In the discontinuous execution according to claim 2 becomes a fixed subset of the liquid to be determined placed under a constant gas pressure and over a Durchflußmengenerfassung to the measuring filter directed. In the continuous method according to claim 3, the one to be determined liquid branched off as a partial stream from a product stream and below constant held fluid pressure over a Durchflußmengenerfassung to the measuring filter directed. The continuous process can be used if a Liquid system pressure ≥ 1 bar available is.

Eine für das diskontinuierliche Verfahren geeignete Vorrichtung ist im Anspruch 4 angegeben, während aus Anspruch 5 eine für die Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens geeignete Vorrichtung hervorgeht.One for the batch process suitable device is specified in claim 4, while from Claim 5 one for the implementation of the suitable device emerges continuous process.

Weitere Einzelheiten des Verfahrens und der Vorrichtung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den beiden zugehörigen Prinzipzeichnungen hervor, in denenFurther details of the procedure and the device go from the description below in Connection with the two associated Principle drawings in which

1 eine für den diskontinuierlichen Betrieb ausgebildete und 1 one trained for discontinuous operation and

2 eine für den kontinuierlichen Betrieb ausgebildete Vorrichtung zeigt. 2 shows a device designed for continuous operation.

Zunächst wird auf die in 1 dargestellte Vorrichtung und ihre Arbeitsweise Bezug genommen. Eine Teilmenge von etwa 5 1 einer zu filtrierenden aber zuvor bezüglich ihrer Filtrierbarkeit mittels der Vorrichtung zu bewertenden Flüssigkeit wird über einen Befüllstutzen 1 in einen Behälter 2 eingefüllt. Der Befüllstutzen 1 wird danach dicht verschlossen. An den Gasraum 3 des Behälters 2 ist eine Gaszuleitung 4 angeschlossen, in welcher sich ein Gasverdichter (Kompressor oder Pumpe) 5 und ein nachgeschaltetes Gasdruckregelventil 6 befinden. Der Gasverdichter 5 saugt Umgebungsluft an. Der über eine Starttaste betätigte Gasverdichter 5 beaufschlagt den Behälter 2 mit einem vorgegebenen Druck von etwa 1 bar. Das Gasdruckregelventil 6 gewährleistet, daß die Messung bei konstantem Druck stattfindet.First, the in 1 illustrated device and its operation referred. A portion of about 5 l of a liquid to be filtered, but which is to be evaluated beforehand with regard to its filterability by means of the device, is passed through a filling nozzle 1 in a container 2 filled. The filler neck 1 is then closed tightly. To the gas room 3 of the container 2 is a gas supply 4 connected in which a gas compressor (compressor or pump) 5 and a downstream gas pressure control valve 6 are located. The gas compressor 5 sucks in ambient air. The gas compressor operated via a start button 5 acts on the container 2 with a predetermined pressure of about 1 bar. The gas pressure control valve 6 ensures that the measurement takes place at constant pressure.

Der Behälter 2 ist über eine an seinen Flüssigkeitsraum angeschlossene Flüssigkeitsleitung 7 mit einem auf seiner Zulaufseite zu einem Meßfilter 8 dichten Meßfilterhalter 9 verbunden. Der Meßfilterhalter 9 hält auswechselbar den als Flachfilter mit etwa 12,5  cm2 effektiver Filterfläche ausgebildeten Meßfilter 8. In der Flüssigkeitsleitung 7 befinden sich zwischen dem Behälter 2 und dem Meßfilterhalter 9 ein Auf/Zu-Ventil 10 und ein das Auf/Zu-Ventil 10 steuernder Durchflußmengenmesser 11, welcher das Auf/Zu-Ventil 11 bei Erreichen eines eingestellten Enddurchflusses schließt.The container 2 is via a liquid line connected to its liquid space 7 with one on its inlet side to a measuring filter 8th tight measuring filter holder 9 connected. The measuring filter holder 9 interchangeably holds the measuring filter designed as a flat filter with approximately 12.5 cm 2 effective filter area 8th , In the liquid line 7 are between the container 2 and the measuring filter holder 9 an on / off valve 10 and a flow meter controlling the on / off valve 10 11 , which closes the open / close valve 11 when a set final flow is reached.

Bei mit konstantem Luftdruck beaufschlagtem Behälter 2 wird das Auf/Zu-Ventil 10 über Taster geöffnet, so daß mit konstantem Druck beaufschlagte Flüssigkeit zum Meßfilter 8 gelangt und nach Durchsetzen desselben in eine Flüssigkeitsvorlage 12 abgegeben wird. Damit hat die Durchflußmessung mit Anzeige bei einem Anfangsdurchfluß begonnen. Mit zunehmender Meßfiltrationsdauer nimmt der Durchfluß durch das Meßfilter 8 infolge zunehmender Verblockung ab. Um zu reproduzierbaren Meßverhältnissen zu kommen, wird bei Erreichen eines fest eingestellten Enddurchflusses von beispielsweise 20 ml/min das Auf/Zu-Ventil 10 automatisch geschlossen, und die Durchflußmenge wird festgestellt, entweder über einen Summenzähler am Durchflußmengenmesser 11 oder über Meßzylinder aus der Vorlage 12. Nach Beendigung der Meßfiltration wird der Gasverdichter 5 ausgeschaltet. Durch Handbetätigung des Auf/Zu-Ventils 10 werden aus dem Behälter 2 restliche Flüssigkeit und Luftüberdruck über einen an die Flüssigkeitsleitung 7 angeschlossenen Entleerungsstutzen 13 entfernt.When the container is pressurized with constant air pressure 2 the on / off valve 10 is opened by means of a button, so that liquid with a constant pressure is applied to the measuring filter 8th arrives and after enforcing the same in a liquid reservoir 12 is delivered. The flow measurement with display at an initial flow has thus started. The flow through the measuring filter increases with increasing measuring filtration time 8th due to increasing blocking. In order to achieve reproducible measuring conditions, the open / close valve 10 is automatically closed when a fixed final flow rate of, for example, 20 ml / min is reached, and the flow rate is determined, either via a totalizer on the flow meter 11 or via measuring cylinder from the template 12 , After the measurement filtration has ended, the gas compressor 5 switched off. By manual operation of the open / close valve 10 from the container 2 remaining liquid and air pressure via a to the liquid line 7 connected drainage nozzle 13 away.

Falls am Einsatzort Druckluftanschlüsse vorhanden sind, kann die Vorrichtung ohne Gasverdichter 5 betrieben werden oder auf eine Ausrüstung der Vorrichtung mit einem Gasverdichter 5 ganz verzichtet werden. In diesen Fällen erfolgt die Verbindung der Vorrichtung mit einem Druckluftanschluß vor dem Gasdruckregel ventil 6, wie in 1 durch die gestrichelte Leitung 14 angedeutet ist.If compressed air connections are available on site, the device can be used without a gas compressor 5 be operated or on equipment of the device with a gas compressor 5 be completely dispensed with. In these cases, the device is connected to a compressed air connection upstream of the gas pressure control valve 6 , as in 1 through the dashed line 14 is indicated.

Die Auswertung der Messung erfolgt über die eingangs angegebene Ermittlung des Verblockungsgrades VG und die durch das Meßfilter 8 hindurchgetretenen Flüssigkeitsmenge. Diese Flüssigkeitsmenge ist als Maß der Filtrierbarkeit anzusehen. Je größer die bei der Messung bei etwa gleichem Verblockungsgrad angefallene Flüssigkeitsmenge ist, desto besser ist die Filtrierbarkeit.The evaluation of the measurement takes place via the determination of the degree of blocking VG stated at the beginning and that by means of the measuring filter 8th amount of liquid that has passed through. This amount of liquid is to be regarded as a measure of the filterability. The greater the amount of liquid obtained during measurement with approximately the same degree of blocking, the better the filterability.

Für die praktische Auswertung der Messung kann man unter den vorstehend angegebenen Verhältnissen die Meßergebnisse für Bier mit einem VG von 70 % unter Verwendung eines Membranflachfilters von 0,45 μm Porengröße in folgende drei Gruppen einteilen:
Gruppe 1: Flüssigkeitsmenge > 2,8 1 – gut filtrierbar
Gruppe 2: Flüssigkeitsmenge 1,8 bis 2,7 1 – mittelmäßig filtrierbar
Gruppe 3: Flüssigkeitsmenge < 1,7 1 – schlecht filtrierbarFor the practical evaluation of the measurement, the measurement results for beer with a VG of 70% can be divided into the following three groups using the membrane flat filter with a pore size of 0.45 μm under the above conditions:
group 1 : Liquid amount> 2.8 1 - easy to filter
group 2 : Liquid quantity 1.8 to 2.7 1 - medium filterable
group 3 : Liquid amount <1.7 1 - difficult to filter

Die in 2 schematisch dargestellte Vorrichtung unterscheidet sich von der in 1 gezeigten Vorrichtung im wesentlichen dadurch, daß kein Gasverdichter und kein Behälter zur chargenweisen Aufnahme von Flüssigkeit vorgesehen ist. Statt dessen ist die Vorrichtung beispielsweise an einen Probenehmerstutzen (nicht dargestellt) des Flüssigkeitssystems angeschlossen bzw. anschließbar und wird durch den Druck der Flüssigkeit ohne Vermittlung durch einen Gasdruck direkt beaufschlagt. Diese Möglichkeit ist gegeben, wenn der Flüssigkeitssystemdruck > 1 bar ist. Hierbei gelangt Flüssigkeit über ein Flüssigkeitsdruckregelventil 15 direkt über eine Leitung 16 und das Auf/Zu-Ventil 10 zu dem Durchflußmengenmesser 11, welcher das Auf/Zu-Ventil 10 auf die schon beschriebene Weise steuert. Am Ende der Leitung 16 befindet sich der Meß filterhalter 9 mit dem Meßfilter B. Die Auswertung der mit der Vorrichtung gemäß 2 erzielten Meßergebnisse erfolgt analog der mit Bezug auf 1 beschriebenen Methode.In the 2 schematically shown device differs from that in 1 Device shown essentially in that no gas compressor and no container for batch-wise absorption of liquid is provided. Instead, the device is connected or connectable, for example, to a sampling port (not shown) of the liquid system and is acted upon directly by the pressure of the liquid without mediation by a gas pressure. This possibility is given when the fluid system temperature is> 1 bar. Here, liquid passes through a liquid pressure control valve 15 directly via a line 16 and the on / off valve 10 to the flow meter 11 which controls the on / off valve 10 in the manner already described. At the end of the line 16 is the measuring filter holder 9 with the measuring filter B. The evaluation of the device according to 2 The measurement results obtained are analogous to those with reference to 1 described method.

Ein Verfahren zur Bestimmung der Filtrierbarkeit von Flüssigkeiten, insbesondere von Getränken wie Bier und Wein, und zwei alternative Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens werden beschrieben. Das Verfahren sieht vor, die zu bestimmende Flüssigkeit unter konstantem Flüssigkeitsdruck durch ein Meßfilter bestimmter Porengröße zu pressen, bis ein festgelegter Verblockungsgrad am Meßfilter erreicht ist. Die bis dahin durch das Meßfilter hindurchgetretene Flüssigkeitsmenge wird als Maß für die Filtrierbarkeit verwendet. Die beiden Vorrichtungen sind für ortsunabhängigen chargenweisen Meßbetrieb einerseits und für einen Meßbetrieb im Bypass des Flüssigkeitssystems andererseits ausgebildet.A method for determining the Filterability of liquids, especially beverages such as beer and wine, and two alternative devices for performing the Procedures are described. The procedure provides for the one to be determined liquid under constant fluid pressure through a measuring filter to press a certain pore size, until a specified degree of blocking on the measuring filter is reached. The until there through the measuring filter Amount of liquid that has passed through is used as a measure of filterability used. The two devices are for location-independent batch-wise measuring operation on the one hand and for a measuring company in the bypass of the fluid system on the other hand trained.

Claims (5)

Verfahren zur Bestimmung der Filtrierbarkeit von Flüssigkeiten, insbesondere Getränken, bei welchem Flüssigkeit unter konstant gehaltenem Druck durch ein Meßfilter bestimmter Porengröße gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchfluß bei Erreichen eines festgelegten Verblockungsgrades beendet, die bis dahin durch das Meßfilter hindurchgetretene Flüssigkeitsmenge festgestellt und als Maß der Filtrierbarkeit ausgewertet wird, und daß der Verblockungsgrad (VG) gemäß der Gleichung
Figure 00090001
in welcher der Enddurchfluß und der Anfangsdurchfluß als Menge pro Zeiteinheit (ml/min) definiert sind, ermittelt wird.Method for determining the filterability of liquids, in particular beverages, in which liquid is pressed under constant pressure through a measuring filter of a certain pore size, characterized in that the flow ends when a defined degree of blocking is reached, the amount of liquid that has passed through the measuring filter has been determined and determined as Degree of filterability is evaluated, and that the degree of blocking (VG) according to the equation
Figure 00090001
in which the final flow and the initial flow are defined as the quantity per unit time (ml / min). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils eine festgelegte Teilmenge der zu bestimmenden Flüssigkeit unter einen konstant gehaltenen Gasdruck gesetzt und über eine Durchflußmengenerfassung zum Meßfilter geleitet wird.A method according to claim 1, characterized in that in each case a specified subset of the liquid to be determined placed under a constant gas pressure and over a Durchflußmengenerfassung to the measuring filter is directed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu bestimmende Flüssigkeit als Teilstrom aus einem Produktstrom abgezweigt und unter konstant gehaltenem Druck über eine Durchflußmengenerfassung zum Meßfilter geleitet wird.A method according to claim 1, characterized in that the to determining liquid branched off as a partial stream from a product stream and below constant held pressure above a flow rate detection to the measuring filter is directed. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, wobei ein Behälter (2) zur Aufnahme der Teilmenge vorgesehen ist, der mit einem dicht schließbaren Befüllstutzen (1) und einer Gaszuleitung (4), in welcher sich ein Gasverdichter (5) mit nachgeschaltetem Gasdruckregelventil (6) befindet, versehen ist, und wobei der Behälter (2) über eine Flüssigkeitsleitung (7) mit einem auf der Zulaufseite zum Meßfilter (8) dichten Meßfilterhalter (9) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Flüssigkeitsleitung (7) zwischen dem Behälter (2) und dem Meßfilterhalter (9) ein Auf/Zu-Ventil (10) und ein das Auf/Zu-Ventil (10) steuernder Durchflußmengenmesser (11), welcher das Auf/Zu-Ventil (10) bei Erreichen eines eingestellten Enddurchflusses schließt, befinden.Device for carrying out the method according to claims 1 and 2, wherein a container ( 2 ) is intended to accommodate the subset, which is equipped with a tightly closable filler neck ( 1 ) and a gas supply ( 4 ), in which a gas compressor ( 5 ) with downstream gas pressure control valve ( 6 ) is provided, and the container ( 2 ) via a liquid line ( 7 ) with one on the inlet side to the measuring filter ( 8th ) tight measuring filter holder ( 9 ), characterized in that in the liquid line ( 7 ) between the container ( 2 ) and the measuring filter holder ( 9 ) an on / off valve ( 10 ) and a flow meter controlling the on / off valve (10) ( 11 ), which closes the open / close valve (10) when a set final flow is reached. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein zum Anschluß an einen Probenehmerstutzen oder dergleichen ausgebildetes Flüssigkeitsdruckregelventil (15) vorgesehen ist, welches über eine Flüssigkeitsleitung (16) mit einem auf der Zulaufseite zum Meßfilter (8) dichten Meßfilterhalter (9) verbunden ist, wobei dem Flüssigkeitsdruckregelventil (15) ein Auf/Zu-Ventil (10) und ein das Auf/Zu-Ventil (10) steuernder Durchflußmengenmesser (11), der das Auf/Zu-Ventil (10) bei Erreichen eines eingestellten Enddurchflusses schließt, nachgeschaltet sind.Device for carrying out the method according to claims 1 and 3, characterized in that a liquid pressure control valve (for connection to a sampling nozzle or the like) ( 15 ) is provided, which is connected via a liquid line ( 16 ) with one on the inlet side to the measuring filter ( 8th ) tight measuring filter holder ( 9 ) is connected, the liquid pressure control valve ( 15 ) an on / off valve (10) and a flow meter controlling the on / off valve (10) ( 11 ), which closes the open / close valve (10) when a set final flow is reached.
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