DE19829694B4

DE19829694B4 - Küvette für spektroskopische Messungen

Info

Publication number: DE19829694B4
Application number: DE1998129694
Authority: DE
Inventors: Rudolf Huber
Original assignee: BODENSEE GRAVITYMETER GEOSYSTE; BODENSEE GRAVITYMETER GEOSYSTEM GmbH
Current assignee: SICK UPA GMBH, 88709 MEERSBURG, DE
Priority date: 1998-07-02
Filing date: 1998-07-02
Publication date: 2006-06-14
Anticipated expiration: 2018-07-03
Also published as: DE19829694A1

Abstract

Küvette (1) zur Aufnahme von gasförmigen Proben mit zwei strahlendurchlässigen Scheiben (2, 3), die durch einen ringförmigen Metallzylinder (4) im Abstand gehalten werden und mit diesem gasdicht verbunden sind, wobei sich der radiale Abstand zwischen Zylindermantel und Zylinderachse entlang dem Umfang des Metallzylinders derart schwankend ändert, dass die Änderungen des radialen Abstands klein gegenüber dem mittleren radialen Abstand von der Zylinderachse sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Mantelfläche des ringförmigen Metallzylinders (4) im Wesentlichen wellen- oder ziehharmonikaförmig ausgebildet ist..

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Küvette zur Aufnahme von gasförmigen Proben mit zwei strahlungsdurchlässigen Scheiben, die durch einen ringförmigen Metallzylinder im Abstand gehalten werden und mit diesem gasdicht verbunden sind. Solche Küvetten werden für spektroskopische Messungen verwendet.

Derartige Küvetten wurden bisher durch gasdichtes Verkleben strahlungsdurchlässiger Scheiben mit einem gewöhnlichen metallischen Abstandsring hergestellt und werden bevorzugt etwa in der Infrarotmeßtechnik verwendet, wobei die Scheiben aus infrarotstrahlungsdurchlässigem Calciumfluorid, CaF₂, oder Bariumfluorid, BaF₂, bestehen. Als gasdichter Kleber wird hierbei etwa ein Zweikomponentenkleber verwandt. Durch einen seitlich eingelöteten Stutzen aus z.B. Kupfer läßt sich diese Küvette mit Gas befüllen und durch Abklemmen gasdicht verschließen. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die Klebung zwar elastisch und kurzfristig gasdicht ist, das Gas aber über längere Zeiträume hinweg doch durch den Kleber diffundieren kann und daß dadurch die "Lebensdauer" einer solchen Küvette nur kurz ist. Das bedeutet insbesondere, daß man sich keine "Eichküvette" mit bekannten Eigenschaften als Referenz für die Messung anlegen kann.

Um ein Diffundieren des Probengases durch die Verbindung zwischen den strahlungsdurchlässigen Scheiben und dem Abstandhalter zu verhindern, sind Verfahren entwickelt worden, um ein Nichtmetall und ein Metall dauerhaft gasdicht zu verlöten. Solche Verfahren sind z.B. in den japanischen Patentanmeldungen JP-06-193351 A und JP-06-285823 A dargestellt. In der deutschen Patentschrift DE 40 18 610 C1 wird ein Verfahren zum Verlöten von Scheiben aus Calciumfluorid, CaF₂, mit einem metallischen Behälter beschrieben. Diese Methode zur Herstellung von Meßküvetten erfordert aber aufwendige Arbeitsschritte. Darüber hinaus handelt es sich nicht um möglichst einfach und billig herstellbare Einwegküvetten, sondern um wiederbefüllbare Küvetten.

Ein Problem bei der bisherigen Vorgehensweise war, daß die Ausdehnungskoeffizienten von Stahl und z.B. Calciumfluorid, CaF₂, obwohl sie fast gleich sind, ein unter schiedliches zeitliches Verhalten aufweisen. Da die verwendeten strahlungsdurchlässigen Scheiben zudem sehr spröde sind, traten bei der Abkühlung der Küvette nach dem Verlöten häufig so starke radiale Spannungen auf, daß die Scheiben barsten. Daß man trotzdem Abstandhalter aus Metall und nicht etwa aus Glas zwischen den beiden strahlungsdurchlässigen Scheiben verwendet, hat verschiedene Gründe. Um etwa eine Vollglasküvette gasdicht zu verschließen, muß man den gläsernen Zuführstutzen verschmelzen, wobei Temperaturen in der Küvette auftreten, bei denen sich empfindliche Proben bereits zersetzen. Außerdem hat ein metallischer Abstandhalter den Vorteil großer Steifigkeit in axialer Richtung, was insbesondere bei Weglängenmessungen von großer Bedeutung ist.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, dauerhafte, gasdichte Einwegküvetten zu entwickeln, bei denen der Abstandhalter aus Metall ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Küvette mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Aufgrund einer derartigen Formgestaltung des Zylindermantels läßt sich eine Küvette mit fest verbundenen Fenstern herstellen, die auch erheblichen Temperaturänderungen ausgesetzt werden kann und die eine wesentlich erhöhte Lebensdauer aufweist.

Nachfolgend wird die Küvette beispielhaft anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert und beschrieben.
1 zeigt eine Ausführungsform einer Küvette,
2 zeigt einen Abstandhalter im Querschnitt.
In 1 ist eine Ausführungsform der Küvette 1 dargestellt. Die strahlungsdurchlässigen Scheiben 2, 3 weisen auf der Innenseite einen sandgestrahlten Kreisring 5, 6 auf, der metallisiert ist.
Diese beiden strahlungsdurchlässigen Scheiben 2, 3 werden mit einem ringförmigen Metallzylinder 4 als Abstandshalter 10 durch Löten gasdicht verbunden. Entlang seinem Umfang weist dieser Metallzylinder 4 eine regelmäßige Struktur auf einer Skala auf, die klein gegenüber dem radialen Abstand ist, d.h. etwa im Bereich von 1/4 bis 1/6 dieses mittleren Abstands liegt, wie dies etwa bei einem Wellring der Fall ist. Im Bereich der Lötnaht 7 des Abstandhalters 10 ist ein Kupferröhrchen 8 zum Befüllen der Küvette 1 eingelötet.
In 2 ist beispielhaft ein als Wellring ausgebildeter Abstandhalter 10 im Querschnitt dargestellt.
Zur Herstellung einer möglichen erfindungsgemäßen Küvette 1 werden die strah lungsdurchlässigen Scheiben 2, 3 im Bereich der Kreisringe 5, 6, die der Auflagefläche 9 des Abstandhalters 4 entspricht, sandgestrahlt. Diese Bereiche werden sodann metallisiert, wobei die Metallisierung z.B. aus einer Haftschicht aus Nickel besteht, auf die eine zweite Schicht aus Chrom als Diffusionssperre und eine letzte Schicht aus Gold, das sich durch seine Korrosionsbeständigkeit auszeichnet, aufgebracht werden. Für die Beschichtung können aber auch andere geeignete Metalle verwendet werden.
Der metallische Abstandhalter 10 der bevorzugt aus Stahl besteht, kann zur besseren Verlötung an den Auflageflächen 9 vergoldet werden. Sodann wird auf diese Auflageflächen ein beliebiges, verflüssigtes Elektroniklot aufgebracht.
Zum endgültigen Verlöten von Scheiben 2, 3 und Abstandhalter 10 werden die Scheiben erhitzt und so auf den Abstandhalter 4 gepreßt, daß die metallisierten Ringflächen 5, 6 genau auf die verzinnten Ränder 9 des Abstandhalters 10 treffen. Beim Zusammentreffen mit den erhitzten Scheiben 2, 3 schmilzt das Lot auf den Rändern 9 des Abstandhalters 10 und Scheiben 2, 3 und Abstandhalter 10 werden gasdicht verbunden.
Nach dem Befüllen der Küvette 1 mit einer gasförmigen Probe kann die Küvette 1 durch Verquetschen und eventuell anschließendem Verzinnen des Kupferröhrchens 8 gasdicht verschlossen werden.
Das Material, aus dem der metallische Abstandhalter 10 besteht, ist vorzugsweie Stahl, da andere Metalle durch Ausdampfung die in der spektroskopischen Messung erhaltenen Meßergebnisse verfälschen können.
In einem Anwendungsbeispiel wählt man für den Abstandhalter 10 Stahlblech einer Dicke von etwa 0,5 mm. Die Höhe des Abstandhalter 10 kann im Bereich von etwa 1 bis 20 mm liegen. Der mittlere Durchmesser des ringförmigen Metallzylinders 4 liegt zwischen etwa 15 und 35 mm. Seine Auflageflächen 7 können vergoldet werden, um eine einwandfreie Lötung zu gewährleisten.
Ein analoges Verfahren läßt sich auch beim Verlöten von strahlungsdurchlässigen Fenstern mit beliebigen metallischen Gehäusen, z.B. bei Infrarotstrahlern und bei anderen gasdichten Anwendungen anwenden.

Claims

Küvette (1) zur Aufnahme von gasförmigen Proben mit zwei strahlendurchlässigen Scheiben (2, 3), die durch einen ringförmigen Metallzylinder (4) im Abstand gehalten werden und mit diesem gasdicht verbunden sind, wobei sich der radiale Abstand zwischen Zylindermantel und Zylinderachse entlang dem Umfang des Metallzylinders derart schwankend ändert, dass die Änderungen des radialen Abstands klein gegenüber dem mittleren radialen Abstand von der Zylinderachse sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Mantelfläche des ringförmigen Metallzylinders (4) im Wesentlichen wellen- oder ziehharmonikaförmig ausgebildet ist..
Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gasdichte Verbindung zwischen den Scheiben (2, 3) und dem ringförmigen Metallzylinder (4) durch Löten hergestellt ist.
Küvette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der ringförmige Metallzylinder (4) aus Edelstahl besteht.
Küvette nach einem beliebigen vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die strahlungsdurchlässigen Scheiben (2, 3) aus Calciumfluorid, CaF₂, oder Bariumfluorid, BaF₂, bestehen.