DE19813315A1 - Fixing process for wrapping goods of electrically conductive material with reduced emissions and dripping - Google Patents

Fixing process for wrapping goods of electrically conductive material with reduced emissions and dripping

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DE19813315A1
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Horst Conrad
Gerhard Kiesling
Raimund Pillath
Stefan Reuther
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Axalta Coating Systems Germany GmbH and Co KG
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Abstract

The fixing process involves impregnation with radically-polymerizable impregnation material comprising: 20-80 wt.% unsaturated polyester and/or polyesterimide, 20-80 wt.% unsaturated monomers and/or oligomers and 1-10 wt.% aids from acyl phosphine oxides, C-C labile initiators and stabilizers whilst simultaneously heating with electrical current, thermally hardening and curing with energetic radiation.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fixierung von Wickelgütern, insbesondere von Drahtwicklungen elektrischer Betriebsmittel mit radikalisch polymerisierbaren Massen. Sie betrifft auch hierfür geeignete radikalisch polymerisierbare Massen.The invention relates to a method for fixing winding goods, in particular of wire windings of electrical equipment with radically polymerizable Masses. It also relates to radically polymerizable compositions suitable for this purpose.

Wicklungen von elektrischen Betriebsmitteln werden mit radikalisch polymerisierbaren Massen imprägniert und anschließend ausgehärtet, um eine Fixierung der Wicklungen und damit ein Aufrechterhalten der Funktionsweise derartiger Wickelgüter zu erreichen. Die zum Härten notwendige Energie kann durch Wärmezufuhr in einem Ofen, durch induktives Beheizen oder durch Beheizen mit elektrischem Strom erfolgen. Ein Vor-, Nach- und/oder Aushärten der imprägnierten Massen kann darüber hinaus durch Zufuhr von energiereicher Strahlung, beispielsweise UV-Licht oder Elektronenstrahlung, geschehen.Windings of electrical equipment become radical impregnated polymerizable compositions and then cured to a Fixing the windings and thus maintaining the functionality to achieve such winding goods. The energy required for hardening can be obtained through Heat supply in an oven, by induction heating or by heating with electrical current. A pre, post and / or curing of the impregnated Masses can also by adding high-energy radiation, for example UV light or electron radiation.

Beispielsweise ist gemäß DE-A 40 22 232 bekannt, elektrische Wickelgüter mit Tränkmitteln zu beschichten und die Oberfläche mit UV-Strahlen zu härten. Zum Aushärten der imprägnierten Wicklungen ist eine anschließende energie- und zeitaufwendige Wärmebehandlung in einem Ofen erforderlich.For example, according to DE-A 40 22 232 it is known to use electrical winding goods To coat impregnating agents and harden the surface with UV rays. To the Hardening of the impregnated windings is a subsequent energy and time-consuming heat treatment in an oven required.

Desweiteren ist bekannt, nach dem Imprägnieren der Wickelgüter Strom durch die elektrisch leitenden Wicklungen zu leiten, der die notwendigen Temperaturen zum Härten der Tränkharze an und in den Drahtwicklungen erzeugt. Durch dieses Verfahren können Masseteile, in denen kein Strom fließt, nicht ausreichend gehärtet werden, und es ist ein zusätzliches Härten durch Wärmezufuhr mittels eines Ofens erforderlich.Furthermore, it is known after the impregnation of the winding goods through the current to conduct electrically conductive windings, the necessary temperatures for Hardening of the impregnating resins on and in the wire windings. Because of this Processes cannot mass harden parts in which no current flows and there is an additional hardening by the application of heat by means of an oven required.

Gemäß EP-A 0 643 467 wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem die getränkten Wickelgüter gleichzeitig mit oder nach dem thermischen Härten durch energiereiche Strahlung ausgehärtet werden. Vorzugsweise erfolgt das thermische Härten durch Anlegen von elektrischem Strom an die elektrisch leitenden Wicklungen. Die Wickelgüter können bereits im vorerwärmten Zustand imprägniert werden, wobei die Erwärmung vor dem Imprägnieren ebenfalls vorzugsweise durch Stromfluß in den elektrischen Leitungen verursacht wird. Durch die Vorerwärmung ist es möglich, unmittelbar beim Tränken schon eine Fixierung der Tränkmittel einzuleiten und somit den Übergang von flüchtigen reaktiven Bestandteilen der Tränkmittel in die Dampfphase zu verzögern bzw. zu verhindern. Als Tränkmittel sind radikalisch polymerisierbare Massen verwendbar, welche eine Hilfsstoffkombination aus Acylphosphinoxiden, C-C-labilen Initiatoren und Stabilisatoren enthalten. Auf Grund gestiegener Qualitätsanforderungen an die Imprägnierung - höherer Füllfaktor in den Wicklungen und verbesserte Harzverteilung - sowie zur Minimierung sicherheitstechnischer Risiken ist es erforderlich, neue Verfahrenstechniken und Materialien anzuwenden.According to EP-A 0 643 467, a method was developed in which the soaked Winding goods simultaneously with or after thermal hardening by high-energy Radiation can be cured. The thermal hardening is preferably carried out by  Applying electrical current to the electrically conductive windings. The Winding goods can be impregnated in the preheated state, whereby the Heating before impregnation also preferably by current flow in the electrical lines is caused. Preheating makes it possible to initiate a fixation of the impregnating agent immediately and thus the transition from volatile reactive components of the impregnant to the To delay or prevent the vapor phase. As impregnants are radical polymerizable compositions can be used which are composed of a combination of excipients Contain acylphosphine oxides, C-C-labile initiators and stabilizers. Because of Increased quality requirements for impregnation - higher fill factor in the Windings and improved resin distribution - as well as for minimization safety-related risks, it is necessary to develop new process technologies and Apply materials.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Wirtschaftlichkeit derartiger Verfahren durch minimierte Emissions- und Abtropfverluste zu erhöhen bei gleichzeitig verbessertem Eindringen und Fixieren der Tränkmittel in den Wicklungen sowie Brand- und Explosionsgefahren zu vermeiden.The object of the invention is therefore to improve the economy of such methods to increase minimized emissions and drip losses while improving Penetration and fixation of the impregnating agent in the windings as well as fire and To avoid explosion hazards.

Es hat sich gezeigt, daß diese Aufgabe gelöst werden kann durch ein Imprägnierverfahren zur Fixierung von Wickelgütern aus elektrisch leitfähigen Materialien, bei denen das Imprägniermaterial gleichzeitig mit oder nach dem thermischen Härten durch energiereiche Strahlung ausgehärtet wird, wobei die Wickelgüter während des Imprägnierens erwärmt werden und als Imprägniermaterial eine Zusammensetzung verwendet wird, welche enthält
A 20 bis 80 Gew.-% ungesättigte Polyester und/oder Polyesterimide,
B 20 bis 80 Gew.-% ungesättigte Monomere und/oder Oligomere und
C 1 bis 10 Gew.-% einer Hilfsstoffkombination aus Acylphosphinoxiden, C-C-labilen Initiatoren sowie Stabilisatoren.It has been shown that this object can be achieved by an impregnation method for fixing winding materials made of electrically conductive materials, in which the impregnating material is cured simultaneously with or after thermal curing by high-energy radiation, the winding materials being heated during the impregnation and as Impregnation material is used a composition that contains
A 20 to 80% by weight of unsaturated polyesters and / or polyester imides,
B 20 to 80 wt .-% unsaturated monomers and / or oligomers and
C 1 to 10 wt .-% of an excipient combination of acylphosphine oxides, CC-labile initiators and stabilizers.

Die Besonderheit des Verfahrens besteht darin, daß während des Imprägniervorganges die Wickelgüter erwärmt werden durch Anlegen von elektrischem Strom an die Wicklungen der Wickelgüter. Diese Verfahrensweise ist anwendbar für die üblichen Imprägnierverfahren wie Tauchen, Fluten, Vakuumimprägnieren, Vakuumdruckimprägnieren oder Träufeln.The peculiarity of the method is that during the impregnation process  the winding goods are heated by applying electrical current to the Windings of the winding goods. This procedure is applicable to the usual Impregnation processes such as dipping, flooding, vacuum impregnation, Vacuum pressure impregnation or trickling.

Die Wickelgüter können im vorerwärmten Zustand oder ohne Vorerwärmung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden.The wound goods can be rewarmed or without preheating the method according to the invention are treated.

Auch die Vorerwärmung kann durch Anlegen von elektrischem Strom an die Wicklungen der Wickelgüter erfolgten. Es ist beispielsweise möglich, die Wickelgüter auf Temperaturen von bis zu 180°C vorzuerwärmen. Erfindungsgemäß kann dann so vorgegangen werden, daß die vorerwärmten Wickelgüter während des Imprägnierens weiter erwärmt werden unter Beibehaltung oder Senkung der Temperatur.Preheating can also be done by applying electrical current to the The winding goods were wound. It is possible, for example, the winding goods preheat to temperatures of up to 180 ° C. According to the invention, then be proceeded that the preheated winding goods during the impregnation be further heated while maintaining or lowering the temperature.

Erfindungsgemäß erfolgt ein Erwärmen während des Imprägniervorganges, bevorzugt durch Anlegen von elektrischem Strom an die Wicklungen. Die Temperatur kann dabei über den Stromfluß geregelt werden. Sie wird so gewählt, daß das Eindringen der Tränkmittel in die Wicklungen ungehindert erfolgen kann und vollständig imprägnierte Wicklungsbereiche am gesamten Wickelgut resultieren. Dabei kann auch mit Materialien von höherer Viskosität gearbeitet werden, deren Eindringvermögen sich durch die erhöhte Temperatur verbessert.According to the invention, heating takes place during the impregnation process, preferably by applying electrical current to the windings. The temperature can are regulated via the current flow. It is chosen so that penetration the impregnating agent in the windings can take place freely and completely impregnated winding areas on the entire winding result. It can also work with materials of higher viscosity, the Penetration is improved by the elevated temperature.

Die Erwärmung der Wicklungen während des Imprägniervorganges erfolgt in einem Bereich von 60 bis 150°C, bevorzugt zwischen 100 und 120°C. Die Zeitdauer der Erwärmung beträgt beispielsweise 1 bis 20, bevorzugt 1 bis 10 Minuten.The windings are heated in one step during the impregnation process Range from 60 to 150 ° C, preferably between 100 and 120 ° C. The duration of the Heating is for example 1 to 20, preferably 1 to 10 minutes.

Nach dem Imprägniervorgang werden die getränkten Wickelgüter ausgehärtet durch thermisches Härten mit gleichzeitiger oder nachgeschalteter Aushärtung durch energiereiche Strahlung.After the impregnation process, the impregnated winding goods are hardened by thermal hardening with simultaneous or subsequent hardening by high energy radiation.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden radikalisch polymerisierbare Massen eingesetzt auf der Basis einer Zusammensetzung, welche enthält ungesättigte Polyester und/oder Polyesterimide, ungesättigte Monomere und/oder Oligomere und eine Hilfsstoffkombination, welche enthält Acylphosphinoxide, C-C-labile Initiatoren und Stabilisatoren. Derartige Zusammensetzungen sprechen sowohl auf energiereiche Strahlung als auch auf Wärme an.According to the process of the invention, free-radically polymerizable Masses used on the basis of a composition which contains unsaturated  Polyesters and / or polyesterimides, unsaturated monomers and / or oligomers and an excipient combination which contains acylphosphine oxides, C-C-labile initiators and stabilizers. Such compositions speak both of high energy Radiation as well as heat.

Als erfindungsgemäß zu verwendende Komponente A sind insbesondere geeignet: ungesättigte Polyester und/oder Polyesterimide mit Säurezahlen zwischen 5 und 30, bevorzugt 10 bis 20 mg KOH/g aus Fumarsäure und/oder Maleinsäure und/oder Maleinsäureanhydrid, sowie gegebenenfalls weiteren Mono- und Polycarbonsäuren sowie ein- und/oder mehrwertigen Alkoholen und/oder Hydroxycarbonsäuren, die insbesondere folgenden Spezifikationen entsprechen:
a/(a - b) = 3 bis 20; bevorzugt 5 bis 10
c/b = 1,0 bis 2,0; bevorzugt 1,0 bis 1,2
(a - b)/d = 0,2 bis 1,1; bevorzugt 0,5 bis 1,0
a = Summe der Mole der zur Herstellung eingesetzten Säuren und Alkohole
b = Summe der Carboxyl-Equivalente (Anhydrid = 2 Carboxyl-Equivalente)
c = Summe der Hydroxyl-Equivalente
d = Summe der Mole Maleinsäure(anhydrid) und Fumarsäure.Particularly suitable as component A to be used according to the invention are: unsaturated polyesters and / or polyesterimides with acid numbers between 5 and 30, preferably 10 to 20 mg KOH / g from fumaric acid and / or maleic acid and / or maleic anhydride, and optionally further mono- and polycarboxylic acids as well monohydric and / or polyhydric alcohols and / or hydroxycarboxylic acids, which in particular meet the following specifications:
a / (a - b) = 3 to 20; preferably 5 to 10
c / b = 1.0 to 2.0; preferably 1.0 to 1.2
(a - b) / d = 0.2 to 1.1; preferably 0.5 to 1.0
a = sum of the moles of the acids and alcohols used in the production
b = sum of carboxyl equivalents (anhydride = 2 carboxyl equivalents)
c = sum of the hydroxyl equivalents
d = sum of moles of maleic acid (anhydride) and fumaric acid.

Als Polycarbonsäuren können z. B. verwendet werden: aliphatische Polycarbonsäuren wie Adipinsäure, Sebacinsäure, dimerisierte Fettsäuren, aromatische Polycarbonsäuren wie Isophthalsäure und Trimellithsäure(anhydrid).As polycarboxylic acids such. B. used: aliphatic polycarboxylic acids such as adipic acid, sebacic acid, dimerized fatty acids, aromatic Polycarboxylic acids such as isophthalic acid and trimellitic acid (anhydride).

Als Alkohole kommen z. B. in Frage: Diole wie Ethylenglykol, Neopentylglykol, Polyetherglykole, Polyalkohole wie Glycerin, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Tris(hydroxyethyl)isocyanurat. Als Polyalkohole werden auch Fettsäuremono- und -diglyceride sowie hydroxyfunktionelle Öle wie z. B. Ricinusöl gerechnet. As alcohols come e.g. B. in question: diols such as ethylene glycol, neopentyl glycol, Polyether glycols, polyalcohols such as glycerol, trimethylolethane, trimethylolpropane, Pentaerythritol, tris (hydroxyethyl) isocyanurate. As polyalcohols too Fatty acid mono- and diglycerides and hydroxy-functional oils such as. B. castor oil expected.  

Die Monocarbonsäuren sowie Monoalkohole können auch einkondensierte fünfgliedrige cyclische Imidringe enthalten, die nach bekannten Verfahren (z. B. EP-A-0 549 923) hergestellt werden können. Bevorzugter Monoalkohol ist das Umsetzungsprodukt aus Tetrahydrophthalsäure(anhydrid) und Monoethanolamin, bevorzugte Hydroxycarbonsäure ist das Umsetzungsprodukt aus Trimellithsäure(anhydrid) und Ethanolamin.The monocarboxylic acids and mono alcohols can also be condensed contain five-membered cyclic imide rings which are prepared by known processes (e.g. EP-A-0 549 923) can be produced. This is preferred mono alcohol Reaction product of tetrahydrophthalic acid (anhydride) and monoethanolamine, preferred hydroxycarboxylic acid is the reaction product from Trimellitic acid (anhydride) and ethanolamine.

Imidhaltiger Monoalkohol bzw. Monocarbonsäure aus Tetrahydrohthalsäure(anhydrid) und Monoethanolamin bzw. Aminoessigsäure.Monoalcohol or monocarboxylic acid containing imide from tetrahydrohthalic acid (anhydride) and monoethanolamine or aminoacetic acid.

Imidhaltige Hydroxycarbonsäure bzw. Dicarbonsäure aus Trimellithsäure(anhydrid) und Ethanolamin bzw. Aminoessigsäure.Imide-containing hydroxycarboxylic acid or dicarboxylic acid from trimellitic acid (anhydride) and ethanolamine or aminoacetic acid.

Dabei betragen die zahlenmittleren Molmassen (Mn), die man über gelpermeationschromatografische Methoden bestimmen kann, beispielsweise 600 bis 3000 Da, bevorzugt 800 bis 1500 Da.The number-average molar masses (Mn) are about can determine gel permeation chromatography methods, for example 600 to 3000 Da, preferably 800 to 1500 Da.

Als Komponente B werden insbesondere ungesättigte Monomere und/oder Oligomere folgender Zusammensetzung verwendet.
In particular, unsaturated monomers and / or oligomers of the following composition are used as component B.

X-Y-X'
XY-X '

wobei X und Y folgende Bedeutung haben:
Y = -(CH2)n-, -[CHR'-CH2-O-]m-CHR'-CH2-
n = 4-8, bevorzugt n = 6; m = 0-3, bevorzugt m = 1; R' = -H, -CH3
X = -O-CO-CR''=CH2
X' = -H, -OH, -O-CO-CR''=CH2
R'' = -H, -CH3
wobei die Summe Y und X zusammengenommen 200 bis 800 g/mol (des Gesamtmoleküls X-Y-X'), bevorzugt 200 bis 400 g/mol beträgt.where X and Y have the following meaning:
Y = - (CH 2 ) n -, - [CHR'-CH 2 -O-] m -CHR'-CH 2 -
n = 4-8, preferably n = 6; m = 0-3, preferably m = 1; R '= -H, -CH 3
X = -O-CO-CR '' = CH 2
X '= -H, -OH, -O-CO-CR''= CH 2
R '' = -H, -CH 3
the sum of Y and X taken together being 200 to 800 g / mol (of the total molecule XY-X '), preferably 200 to 400 g / mol.

Insgesamt können 0 bis 20 Mol-% der Verbindung X-Y-X durch Triacrylate, z. B. Trimethylolpropantriacrylat, Pentaerythrittriacrylat ersetzt werden.A total of 0 to 20 mol% of the compound X-Y-X can be obtained by triacrylates, e.g. B. Trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate can be replaced.

Die olefinisch ungesättigten Monomere/Oligomere dienen als Reaktivverdünner/Copolymerisationspartner für die olefinisch ungesättigten Polyester und/oder ungesättigten Polyesterimide der Komponente A.The olefinically unsaturated monomers / oligomers serve as Reactive thinner / copolymerization partner for the olefinically unsaturated polyesters and / or unsaturated polyesterimides of component A.

Die als Komponente C zu verwendende Hilfsstoffkombination enthält Acylphosphinoxide, C-C-labile Initiatoren und Stabilisatoren.Contains the excipient combination to be used as component C. Acylphosphine oxides, C-C labile initiators and stabilizers.

Die Acylphosphinoxide sind als Photoinitiatoren einsetzbar und dem Fachmann geläufig. Bevorzugt werden Acylphosphinoxide eingesetzt mit der folgenden allgemeinen Formel:
The acylphosphine oxides can be used as photoinitiators and are familiar to the person skilled in the art. Acylphosphine oxides are preferably used with the following general formula:

mit RA gleich Alkylrest C1 bis C6, RB gleich Alkylreste C1 bis C6, Aryloxy, Arylalkoxy, mit RA zu einem o-Phenylen-dioxyrest verbunden und RC, RD, RE gleich Alkyl, Alkoxy, Alkylthio mit C1 bis C6.with R A equal to alkyl radicals C1 to C6, R B equal to alkyl radicals C1 to C6, aryloxy, arylalkoxy, linked with R A to an o-phenylene-dioxy radical and R C , R D , R E equal to alkyl, alkoxy, alkylthio with C1 bis C6.

Die Acylphosphinoxide können allein oder im Gemisch eingesetzt werden.The acylphosphine oxides can be used alone or in a mixture.

Die C-C-labilen Verbindungen sind auf Wärme ansprechende Initiatoren. Dabei handelt es sich beispielsweise um 1,2-substituierte Ethane der allgemeinen Formel,
The CC-labile compounds are heat-sensitive initiators. These are, for example, 1,2-substituted ethanes of the general formula

worin R1 und R3 aromatische Reste, R2 ein Wasserstoffatom oder aliphatische oder aromatische Reste, R4 aliphatische oder aromatische Reste und X und Y unabhängig voneinander OH, OCH3, OC6H5, CH3, CN, NH2, OSi(CH3)3, OSi(CH3)2O oder Halogene sind. Darüber hinaus können R1 und R2 sowie X und Y sein -COOR mit R gleich Wasserstoff oder Alkyl, wobei R1 und R2 auch ersetzt sein können durch CN-Gruppen.wherein R 1 and R 3 are aromatic radicals, R 2 is a hydrogen atom or aliphatic or aromatic radicals, R 4 are aliphatic or aromatic radicals and X and Y are independently OH, OCH 3 , OC 6 H 5 , CH 3 , CN, NH 2 , OSi (CH 3 ) 3 , OSi (CH 3 ) 2 O or halogens. In addition, R 1 and R 2 and X and Y can be -COOR where R is hydrogen or alkyl, where R 1 and R 2 can also be replaced by CN groups.

Vorzugsweise werden als C-C-labile Initiatoren oligomere Benzpinakolsilylether eingesetzt. Wie schon für die Photoinitiatoren beschrieben, können auch die thermisch aktivierbaren Initiatoren als Gemisch eingesetzt werden.Preferred C-C labile initiators are oligomeric benzpinacol silyl ethers used. As already described for the photoinitiators, they can also be used thermally activatable initiators are used as a mixture.

Als Stabilisatoren können übliche, dem Fachmann geläufige, zum Einsatz kommen, bevorzugte Beispiele sind Hydrochinone, Chinone, Alkylphenole und/oder Alkylphenolether, z. B. Hydrochinon, Methylhydrochinon, Tert.-Butylphenol, Oktylphenyl, butylierte Xynelole oder Kresole. Dabei ist es günstig, die Stabilisatoren als Gemische einzusetzen, um zu gewährleisten, daß einerseits eine Thermostabilität der Imprägnierharze bis zu einer Temperatur unter 50°C über lange Zeit gegeben ist und andererseits bei einer Härtungstemperatur oberhalb von 90°C eine Reaktion der Tränkharzmassen nicht mehr verhindert wird. Die Mengenverhältnisse zwischen den Stabilisatoren kann in weiten Bereichen variieren, sie können beispielsweise bei einem Verhältnis von 1 : 1 bis 20 : 1, bevorzugt bei 1 : 1 bis 10 : 1 und umgekehrt liegen.Conventional stabilizers known to those skilled in the art can be used as stabilizers,  preferred examples are hydroquinones, quinones, alkylphenols and / or Alkylphenol ethers, e.g. B. hydroquinone, methylhydroquinone, tert-butylphenol, Octylphenyl, butylated xynelols or cresols. It is beneficial to use the stabilizers use as mixtures to ensure that on the one hand thermal stability the impregnation resin is given for a long time up to a temperature below 50 ° C and on the other hand, a reaction of the at a curing temperature above 90 ° C. Impregnating resin masses are no longer prevented. The proportions between the Stabilizers can vary widely, for example one Ratio of 1: 1 to 20: 1, preferably 1: 1 to 10: 1 and vice versa.

Besonders geeignet sind Mischungen von Stabilisatoren vom Chinontyp mit solchen vom Alkylphenoltyp.Mixtures of stabilizers of the quinone type with those are particularly suitable of the alkylphenol type.

Die als Photoinitiatoren zu verwendenden Acylphosphinoxide und die C-C-labilen, auf Wärme ansprechenden Initiatoren können in ihrer Gesamtmenge beispielsweise 1 bis 10, insbesondere 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Tränkmittel, betragen. Die Mengenverhältnisse von Acylphosphinoxid zu thermisch labilem Initiator können dabei beispielsweise liegen bei 1 : 1 bis 20 : 1, bevorzugt bei 1 : 1 bis 10 : 1 und umgekehrt.The acylphosphine oxides to be used as photoinitiators and the C-C-labile, on Total heat-sensitive initiators can be, for example, 1 to 10, in particular 1 to 5% by weight, based on the total mass of the impregnating agent, be. The proportions of acylphosphine oxide to thermally unstable Initiators can be, for example, 1: 1 to 20: 1, preferably 1: 1 up to 10: 1 and vice versa.

Die Menge der Acylphosphinoxide wird so gewählt, daß nach dem thermischen Vernetzen noch eine ausreichende Vernetzung der nicht oder nur gering vernetzten Teile durch energiereiche Strahlung möglich ist.The amount of acylphosphine oxides is chosen so that after the thermal Networking still sufficient networking of the not or only slightly networked Parts by high-energy radiation is possible.

Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten radikalisch polymerisierbaren Massen auf der Basis der erfindungsgemäßen Zusammensetzung werden die ungesättigten Polyester und/oder ungesättigten Polyesterimide in dem Monomer/Oligomer oder dem Gemisch davon vorgelegt und mit dem Acylphosphinoxiden, den C-C-labilen Initiatoren und den Stabilisatoren vermischt. Die Vermischung kann in unterschiedlicher Reihenfolge geschehen. Vorzugsweise werden zunächst die eingesetzten Stabilisatoren in das Harz-/Monomer-Gemisch eingearbeitet. Dann erfolgt die Zugabe der Initiatoren. For the preparation of the radically polymerizable used in accordance with the invention Masses based on the composition of the invention unsaturated polyester and / or unsaturated polyester imides in the Monomer / oligomer or the mixture thereof presented and with the Acylphosphine oxides, the C-C-labile initiators and the stabilizers mixed. The mixing can be done in different orders. Preferably first the stabilizers used in the resin / monomer mixture incorporated. Then the initiators are added.  

Zusätzlich kann die erfindungsgemäß verwendete Zusammensetzung übliche Zusatzstoffe enthalten, wie Pigmente, Füllstoffe, Streckmittel, plastifizierende Komponenten, Beschleuniger (z. B. Metallsalze, substituierte Amine).In addition, the composition used according to the invention can be conventional Contain additives, such as pigments, fillers, extenders, plasticizers Components, accelerators (e.g. metal salts, substituted amines).

Die erfindungsgemäß zu verwendende Zusammensetzung kann darüber hinaus gegebenenfalls weitere radikalisch polymerisierbare Massen sowie Radikalinitiatoren und Stabilisatoren enthalten.The composition to be used according to the invention can moreover optionally further free-radically polymerizable compositions and free-radical initiators and stabilizers included.

Als radikalisch polymerisierbare Massen können dazu die üblicherweise verwendbaren Massen auf der Basis von Monomeren, Oligomeren, Polymeren, Copolymeren oder Kombinationen davon mit einer oder mehreren olefinischen Doppelbindungen zum Einsatz kommen, beispielsweise (Meth)acrylsäureester, Polyether(meth)acrylate, Urethan(meth)acrylate, Amin(meth)acrylate, Polyester(meth)acrylate, ungesättigte Polyurethane, Silikon(meth)acrylate, Epoxy(meth)acrylate.For this purpose, the radically polymerizable masses can be those which are customarily used Masses based on monomers, oligomers, polymers, copolymers or Combinations thereof with one or more olefinic double bonds to Used, for example (meth) acrylic acid esters, polyether (meth) acrylates, Urethane (meth) acrylates, amine (meth) acrylates, polyester (meth) acrylates, unsaturated Polyurethanes, silicone (meth) acrylates, epoxy (meth) acrylates.

Als weitere Radikalinitiatoren sind beispielsweise Photoinitiatoren wie chlorhaltige aromatische Verbindungen, aromatische Ketone, Hydroxyalkylphenone, OH-funktionelle aromatische Verbindungen einsetzbar.Other free radical initiators are, for example, photoinitiators such as those containing chlorine aromatic compounds, aromatic ketones, hydroxyalkylphenones, OH-functional aromatic compounds can be used.

Generell sind gegebenenfalls auch weitere Typen von Stabilisatoren verwendbar.In general, other types of stabilizers can also be used.

Die erfindungsgemäße Imprägniermasse kann durch Tauchimprägnieren, durch Fluten, durch Vakuumimprägnieren und Vakuumdruckimprägnieren oder durch Träufelimprägnieren auf die Wickelgüter aufgebracht werden. Diese Verfahren sind dem Fachmann bekannt.The impregnating composition according to the invention can be immersed by immersion Flooding, by vacuum impregnation and vacuum pressure impregnation or by Trickle impregnation can be applied to the winding material. These procedures are known to the expert.

Gegebenenfalls ist es auch möglich, das Imprägniermittel zu erwärmen, um zusätzlich das Eindringen in die Wickelgüter zu verstärken.If necessary, it is also possible to heat the impregnating agent in order to additionally to increase penetration into the winding material.

Nach dem Imprägnieren wird das Objekt erhitzt, um die Tränkharzmasse zu härten. Die Vernetzungswärme wird vorzugsweise über Stromfluß in den Wicklungen erzeugt. Die Temperatur kann dabei über den Stromfluß geregelt werden. Sie wird so gewählt, daß eine ausreichende Vernetzung der Tränkmittel erzielt wird. Die Vernetzungswärme kann aber auch über eine separate Wärmequelle, z. B. einen Ofen oder über eine Infrarotquelle erzeugt werden. Die Aushärtungsreaktion kann online bzw. diskontinuierlich durchgeführt werden beispielsweise bei Temperaturen im Bereich von 80 bis 180°C bei Reaktionszeiten, die je nach dem zu härtenden System variieren, beispielsweise von 1 Minute bis 180 Minuten.After impregnation, the object is heated to harden the impregnating resin. The heat of crosslinking is preferably generated via current flow in the windings  generated. The temperature can be regulated via the current flow. It will be like this chosen that sufficient crosslinking of the impregnating agent is achieved. The Crosslinking heat can also via a separate heat source, e.g. B. an oven or generated via an infrared source. The curing reaction can be done online or are carried out discontinuously, for example, at temperatures in the Range from 80 to 180 ° C with reaction times depending on the system to be hardened vary, for example from 1 minute to 180 minutes.

Nach dem thermischen Härten oder parallel zu der thermischen Vernetzung erfolgt eine Härtung an der Oberfläche des zu fixierenden Substrates sowie an den nicht erwärmten Masseteilen mittels einer Strahlenquelle, die energiereiche Strahlung imitiert z. B. einer Strahlenquelle für UV-Licht oder für Elektronenstrahlung. Hier können die üblichen geeigneten Quellen eingesetzt werden, z. B. Quecksilberhochdruckstrahler oder Quecksilbermitteldruckstrahler. Die Strahlenhärtung kann beispielsweise in einem Zeitraum von 5 Sekunden bis 15 Minuten erfolgen. Dabei werden die noch nicht thermisch ausgehärteten Teile des Tränkmittels vernetzt bzw. nachvernetzt.After thermal hardening or in parallel with thermal crosslinking a hardening on the surface of the substrate to be fixed and on the not heated parts of the mass by means of a radiation source, the high-energy radiation imitates z. B. a radiation source for UV light or for electron radiation. Here the usual suitable sources can be used, e.g. B. High pressure mercury lamps or medium pressure mercury lamps. The For example, radiation curing can take from 5 seconds to 15 seconds Minutes. The not yet thermally cured parts of the Impregnant cross-linked or post-cross-linked.

Es entstehen Wickelgüter mit einer einheitlich vernetzten Oberfläche.Winding goods are produced with a uniformly networked surface.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet zur Fixierung von Wickelgütern, insbesondere zur Fixierung von elektrischen Wicklungen wie sie in elektrischen Betriebsmitteln eingesetzt werden, beispielsweise in Rotoren, Statoren, Transformatoren. Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren jedoch auch zur Fixierung von Wickelgütern verwendet werden, die Metallfolien, beispielsweise aus Kupfer, aufweisen.The method according to the invention is suitable for fixing winding goods, in particular for fixing electrical windings such as those in electrical Operating resources are used, for example in rotors, stators, Transformers. In addition, however, the method according to the invention can also metal foils, for example, are used for fixing winding goods made of copper.

Es ist überraschend, daß die eingesetzte Zusammensetzung, obwohl sie eine einkomponentige Formulierung ist und bereits bei relativ milden Temperaturen von ca. 100°C innerhalb von ca. 10 Minuten geliert, die außerordentlich hohe thermische Belastung, die durch das Härten im Harz auftritt, verträgt, und nicht vorzeitig unbrauchbar wird. It is surprising that the composition used, although one is a one-component formulation and already at relatively mild temperatures of approx. 100 ° C gelled within approx. 10 minutes, the extraordinarily high thermal The stress caused by hardening in the resin is tolerable and not premature becomes unusable.  

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann die Imprägnierqualität erheblich verbessert werden, da durch die Erwärmung während des Imprägniervorganges die Imprägniermittel in den Wicklungen gelieren und dadurch ihre Fließfähigkeit verlieren. Gleichzeitig werden die monomeren/oligomeren Reaktivverdünner/Copolymerisationspartner durch die beginnende Vernetzungsreaktion so stark fixiert, daß im nachfolgenden Härtungsschritt nur noch äußerst geringe Härtungsverluste auftreten.The impregnation quality can be considerable by the method according to the invention can be improved, because the heating during the impregnation process Impregnation agents gel in the windings and thereby their fluidity to lose. At the same time, the monomeric / oligomeric Reactive thinner / copolymerization partner through the beginning Cross-linking reaction so strongly fixed that in the subsequent curing step only extremely low hardening losses occur.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Imprägniermaterial übersteht dabei durch die besondere Kombination der Komponenten die Erwärmung der Wickelgüter während des Imprägnierens bis zu einer Temperatur von 130°C. Das war insofern überraschend, als daß bei derartigen Temperaturen bereits eine Alterung bzw. Gelierung der Imprägniermittel einsetzt, welche dadurch üblicherweise unbrauchbar werden. Auch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Imprägnieren abtropfenden Reste- an erfindungsgemäßem Imprägniermittel sind ohne weiteres wiederverwendbar. Dadurch werden die insgesamt auftretenden Härtungsverluste, die üblicherweise bei ca. 50% liegen, auf 1-4% reduziert. Darüber hinaus ermöglicht das Verfahren durch die erfindungsgemäße Erwärmung ein vollständiges Durchimprägnieren aller Wicklungsbereiche. Insbesondere gelingt es in einer bisher nicht bekannten und überraschenden Weise, auch die oberen Teile der Wicklungsgüter (z. B. die oberen Wickelköpfe von Statoren), die bei herkömmlichen Verfahren zumeist nur eine befriedigende bis schlechte Imprägnierqualität und Harzdurchdringung aufweisen, satt und ausgezeichnet durchzuimprägnieren. Dieser Verfahrensschritt läßt sich hervorragend durch Vorwahl der Temperatur und der Zeit, mit der im Harz geheizt wird, steuern. Dadurch kann zielgerichtet die Imprägnierqualität in allen Bereichen der elektrischen Wicklung vorprogrammiert und in automatische Fertigungen integriert werden. Es resultiert eine erhöhte Imprägnierqualität bei gleichem Materialverbrauch. Durch die hohe Reaktivität der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die trotz einer ausgezeichneten Beständigkeit während des Betriebs der Anlagen bei 90-130°C ein schnelles Gelieren ergeben, wodurch die Taktzeiten insbesondere von kontinuierlich arbeitenden Verfahren verkürzt werden. Somit führt das erfindungsgemäße Verfahren zu einer erheblichen weiteren Steigerung der Wirtschaftlichkeit und zu bisher nicht bekannten Verbesserungen der Imprägnierqualität in den Problembereichen einer elektrischen Wicklung.The impregnation material to be used according to the invention survives through the special combination of components while heating the winding material impregnation up to a temperature of 130 ° C. That was so far surprising that at such temperatures aging or Gelation of the impregnating agent begins, which usually makes it unusable become. Also those after impregnation by the method according to the invention dripping residues of impregnating agent according to the invention are straightforward reusable. As a result, the total hardening losses that occur usually around 50%, reduced to 1-4%. It also enables the process by the heating according to the invention a complete Impregnation of all winding areas. In particular, one has so far been successful unknown and surprising way, even the upper parts of the winding goods (e.g. the upper winding heads of stators) used in conventional processes mostly only a satisfactory to poor impregnation quality and Have resin penetration, full and excellent impregnation. This The process step can be excellently selected by preselecting the temperature and the time, with which the resin is heated. This allows the Impregnation quality preprogrammed in all areas of electrical winding and can be integrated into automatic production. The result is an increased Impregnation quality with the same material consumption. Due to the high reactivity of the compositions according to the invention which, despite an excellent Resistance during operation of the systems at 90-130 ° C a quick Gellings result, which makes the cycle times particularly continuous  Procedures are shortened. The method according to the invention thus leads to a considerable further increase in economy and to previously unknown Improvements in impregnation quality in the problem areas of an electrical Winding.

Beispiel 1example 1

In einem 2-L-Dreihalskoben, der mit einem Rührwerk, Thermometer, Wasserabscheider und Kondensator ausgerüstet ist, werden 274 g Triethylenglykol, 222 g Trimellithsäureanhydrid (TMA), 352 g Tetrahydrophthalsäureanhydrid (THPSA), 212 g Monoethanolamin unter Stickstoffabdeckung und Abspaltung von 56 g Wasser auf 160°C geheizt. Danach werden 115 g THPSA und 211 g Maleinsäureanhydrid (MSA) zugesetzt. Die Temperatur wird nun auf 205°C gesteigert und dann gehalten, bis die Säurezahl auf 40 mg KOH/g gefallen ist. Nach Zugabe von 60 g Xylol wird nun das restliche Reaktionswasser bei 200°C im azeotropen Kreislauf abdestilliert, bis die Säurezahl unter 25 gefallen ist. Nach Abdestillation des Xylols unter Vakuum werden bei 160°C 0,2 g Toluhydrochinon und 0,1 g p-Benzochinon eingerührt. Die Schmelze wird nun auf 100°C gekühlt und mit 600 g Dipropylenglykoldiacrylat verdünnt. Die Lösung besitzt eine Viskosität von 3100 mPas/25°C.
a/(a-b) = 6,64
b = 1,02
(a-b)/d = 0,57.274 g of triethylene glycol, 222 g of trimellitic anhydride (TMA), 352 g of tetrahydrophthalic anhydride (THPSA), 212 g of monoethanolamine with nitrogen blanket and cleavage of 56 g are placed in a 2-L three-necked flask equipped with a stirrer, thermometer, water separator and condenser Water heated to 160 ° C. Then 115 g of THPSA and 211 g of maleic anhydride (MSA) are added. The temperature is now raised to 205 ° C. and then held until the acid number has dropped to 40 mg KOH / g. After adding 60 g of xylene, the remaining water of reaction is then distilled off at 200 ° C. in an azeotropic cycle until the acid number has dropped below 25. After distilling off the xylene under vacuum, 0.2 g of toluhydroquinone and 0.1 g of p-benzoquinone are stirred in at 160 ° C. The melt is now cooled to 100 ° C. and diluted with 600 g dipropylene glycol diacrylate. The solution has a viscosity of 3100 mPas / 25 ° C.
a / (ab) = 6.64
b = 1.02
(ab) / d = 0.57.

Beispiel 2Example 2

In einem analog Beispiel 1 ausgestatteten 2-L-Dreihalskoben werden 312 g Polyethylenglykol 1000 (Polyethylenglykol der Firma Hoechst AG mit einer mittleren Molmasse von 950-1050), 65 g Neopentylglykol, 120 g TMA, 189 g THPSA und 114 g Monoethanolamin unter Stickstoffabdeckung und Abspaltung von 50 g Wasser auf 160°C geheizt. Danach werden 142 g THPSA, 61 g Maleinsäureanhydrid (MSA) und 0,05 g Toluhydrochinon zugesetzt. Die Temperatur wird nun auf 205°C gesteigert und dann gehalten, bis die Säurezahl auf 30 mg KOH/g gefallen ist. Nach Zugabe von 50 g Xylol wird nun das restliche Reaktionswasser bei 200°C im azeotropen Kreislauf abdestilliert, bis die Säurezahl auf 23 gefallen ist. Nach Abdestillation des Xylols unter Vakuum werden bei 160°C 0,2 g Toluhydrochinon und 0,1 g p-Benzochinon eingerührt. Die Schmelze wird nun auf 100°C gekühlt und mit 400 g Hexandioldiacrylat verdünnt. Die Lösung besitzt eine Viskosität von 2500 mPas/25°C.
a/(a-b) = 6,99
b = 1,00
(a-b)/d = 1,00.312 g of polyethylene glycol 1000 (polyethylene glycol from Hoechst AG with an average molecular weight of 950-1050), 65 g of neopentyl glycol, 120 g of TMA, 189 g of THPSA and 114 g of monoethanolamine are covered with nitrogen and in a 2-L three-necked flask equipped in the same way as in Example 1 Elimination of 50 g of water heated to 160 ° C. Then 142 g of THPSA, 61 g of maleic anhydride (MSA) and 0.05 g of toluhydroquinone are added. The temperature is now raised to 205 ° C. and then held until the acid number has dropped to 30 mg KOH / g. After adding 50 g of xylene, the remaining water of reaction is then distilled off at 200 ° C. in an azeotropic cycle until the acid number has dropped to 23. After distilling off the xylene under vacuum, 0.2 g of toluhydroquinone and 0.1 g of p-benzoquinone are stirred in at 160 ° C. The melt is now cooled to 100 ° C. and diluted with 400 g of hexanediol diacrylate. The solution has a viscosity of 2500 mPas / 25 ° C.
a / (ab) = 6.99
b = 1.00
(from) / d = 1.00.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, und man versetzt im letzten Verfahrensschritt die 100°C warme Harzschmelze anstelle 600 g Dipropylenglykoldiacrylat mit 600 g Styrol.The procedure is as in Example 1, and in the last step the Resin melt at 100 ° C instead of 600 g dipropylene glycol diacrylate with 600 g Styrene.

Die Lösung besitzt eine Viskosität von 800 mPas/25°C.The solution has a viscosity of 800 mPas / 25 ° C.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

Es wird wie in Beispiel 2 verfahren, und man versetzt im letzten Verfahrensschritt die 100°C warme Harzschmelze anstelle 400 g Hexandioldiacrylat mit 400 g Styrol.The procedure is as in Example 2, and in the last step the Resin melt at 100 ° C instead of 400 g hexanediol diacrylate with 400 g styrene.

Die Lösung besitzt eine Viskosität von 500 mPas/25°C.The solution has a viscosity of 500 mPas / 25 ° C.

Claims (4)

1. Verfahren zur Fixierung von Wickelgütern aus elektrisch leitfähigen Materialien, durch Imprägnieren mit radikalisch polymerisierbarem Imprägniermaterial, thermisches Härten und Aushärten gleichzeitig mit oder nach dem thermischen Härten durch energiereiche Strahlung, dadurch gekennzeichnet, daß als Imprägniermaterial eine Zusammensetzung verwendet wird, welche enthält
  • A) 20 bis 80 Gew.-% ungesättigte Polyester und/oder Polyesterimide,
  • B) 20 bis 80 Gew.-% ungesättigte Monomere und/oder Oligomere und
  • C) 1 bis 10 Gew.-% einer Hilfsstoffkombination aus Acylphosphinoxiden, C-C-labilen Initiatoren sowie Stabilisatoren und daß die Wickelgüter während des Imprägnierens durch Anlegen von elektrischem Strom an deren Wicklungen erwärmt werden.
1. A method for fixing winding goods made of electrically conductive materials, by impregnation with radically polymerizable impregnation material, thermal curing and curing simultaneously with or after thermal curing by high-energy radiation, characterized in that a composition is used as the impregnation material which contains
  • A) 20 to 80% by weight of unsaturated polyesters and / or polyester imides,
  • B) 20 to 80 wt .-% unsaturated monomers and / or oligomers and
  • C) 1 to 10 wt .-% of an excipient combination of acylphosphine oxides, CC-unstable initiators and stabilizers and that the winding goods are heated during the impregnation by applying electrical current to their windings.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigten Polyester und/oder Polyesterimide der Komponente A) Säurezahlen von 5 bis 30 aufweisen und aufgebaut sind aus Fumarsäure, Maleinsäure und/oder Maleinsäureanhydrid, sowie zwei- und gegebenenfalls mehrwertigen Alkoholen, sowie gegebenenfalls weiteren Mono- und Polycarbonsäuren sowie ein- und/oder mehrwertigen Alkoholen und/oder Hydroxycarbonsäuren, die insbesondere folgenden Spezifikationen entsprechen:
a/(a-b) = 3 bis 20; bevorzugt 5 bis 10
c/b = 1,0 bis 2,0; bevorzugt 1,0 bis 1,2
(a-b)/d = 0,2 bis 1,1; bevorzugt 0,5 bis 1,0
a = Summe der Mole der zur Herstellung eingesetzten Säuren und Alkohole
b = Summe der Carboxyl-Equivalente (Anhydrid = 2 Carboxyl-Equivalente)
c = Summe der Hydroxyl-Equivalente
d = Summe der Mole Maleinsäure(anhydrid) und Fumarsäure.2. The method according to claim 1, characterized in that the unsaturated polyesters and / or polyesterimides of component A) have acid numbers from 5 to 30 and are composed of fumaric acid, maleic acid and / or maleic anhydride, and also di- and optionally polyhydric alcohols, and optionally further mono- and polycarboxylic acids as well as mono- and / or polyhydric alcohols and / or hydroxycarboxylic acids, which in particular meet the following specifications:
a / (ab) = 3 to 20; preferably 5 to 10
c / b = 1.0 to 2.0; preferably 1.0 to 1.2
(ab) / d = 0.2 to 1.1; preferably 0.5 to 1.0
a = sum of the moles of the acids and alcohols used in the production
b = sum of carboxyl equivalents (anhydride = 2 carboxyl equivalents)
c = sum of the hydroxyl equivalents
d = sum of moles of maleic acid (anhydride) and fumaric acid. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung der Wicklungen während des Imprägnierens auf 60 bis 150°C erfolgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the heating of the Winding takes place during impregnation at 60 to 150 ° C. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß während 1 bis 20 Minuten erwärmt wird.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that during 1 is heated up to 20 minutes.
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