DE19809675C1

DE19809675C1 - Vorrichtung und Verfahren zum Diamantbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge sowie danach hergestellte Hohlkörper und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE19809675C1
Application number: DE1998109675
Authority: DE
Inventors: Matthias Fryda; Alexander Hampel; Torsten Matthee; Lothar Schaefer
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1998-03-06
Filing date: 1998-03-06
Publication date: 1999-11-25
Anticipated expiration: 2018-03-07

Abstract

Bei einer Vorrichtung zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge sind Filamente (30), Einspanneinrichtungen (10, 20) für die Filamente und justierbare Halterungseinrichtungen (40) für die zu beschichtenden Hohlkörper vorgesehen, wobei zumindest eine Einspanneinrichtung (10) ortsfest und eine andere (20) gegenüber dieser verschiebbar ist und wobei die Hohlkörper justierbar und zentrierbar auf die Filamente mit Abstand zu diesen auffügbar sind und/oder aufgefügt werden. Bei einem Verfahren zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge werden Filamente (30) im wesentlichen parallel zueinander angeordnet und an den jeweiligen ersten und zweiten Enden (31, 32) verklemmt, wobei die ersten Enden (31) ortsfest und die zweiten Enden (32) verschiebbar gelagert sind. Die Filamente werden karburiert. Sie werden aus ihrer Einspanneinrichtung gelöst. Die Hohlkörper (50) werden ausgerichtet auf die Filamente aufgefädelt. Die Filamente werden erneut festgelegt und elektrisch kontaktiert. Sie werden unter gleichzeitiger Gaszufuhr erhitzt, wobei eine homogene Schicht auf der Innenfläche (51) der Hohlkörper abgeschieden wird. Ein demgemäß hergestellter Hohlkörper weist eine an die entsprechende Verwendung angepaßte Rauhigkeit seiner diamantbeschichteten Innenseite auf.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Diamantinnenbe schichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge sowie einen danach hergestellten Hohlkörper und dessen Verwendung.

Es ist bekannt, Diamantschichten mit unterschiedlicher Morphologie außen auf Bauteile, Werkzeuge und planare Geometrien aufzubringen. Diese Elemente werden dabei insbesondere mittels Gasabscheideverfahrens mit einer Diamantbeschichtung versehen, insbesondere mittels eines CVD-Verfahrens (Chemical Vapor Deposition-Verfahren). Dabei wird über eine aktivierte Kohlen wasserstoff-/ Wasserstoffmischung im wesentlichen die jeweilige Außenfläche des Bauteiles, Werkzeuges oder einer planaren Geometrie beschichtet. Dabei ist eine hohe und gleichmäßige Aktivierung der Gasphase erwünscht, um hohe und gleichmäßige Depositionsraten zu erzielen. Dabei findet eine effiziente Zer setzung von beispielsweise CH₄ in CH₃ und von H₂ in atomaren Wasserstoff H statt.

Aus der EP 0 518 591 A1 ist es bekannt, freistehende Körper zu erzeugen, indem zunächst auf einer Vorform ein Trägerelement mittels eines CVD- Prozesses aufgedampft wird. Anschließend wird die Vorform entfernt und auf die dadurch freiwerdende jetzige Außenfläche des Trägerelementes in einem weiteren Prozeß eine andere Schicht aufgedampft, vorzugsweise ebenfalls mit einem CVD-Prozeß.

Es ist weiterhin bekannt, kleine Flächen mit Diamant zu beschichten. In: "Homogeneous and Large-Area Diamond Film Formed using Multi-Filament Chemical Vapor Deposition", Pergamon, Scripta Metallurgica et Materialia, Vol. 31, No. 4, pp. 413 bis 418, 1994, ist eine Vorrichtung beschrieben zum großflä chigen Beschichten eines im wesentlichen flachen Substrates mittels CVD-Ver fahrens. Dabei sind zwei Elektroden parallel und mit einem Abstand zueinander angeordnet. Quer zu diesen sind mehrere Filamente parallel zueinander so an geordnet, daß sie einseitig jeweils mit einer Feder verbunden sind und unter Zug stehen. Die einzelnen Filamente weisen insbesondere einen Durchmesser von 0,2 mm auf. Unterhalb der Filamentfläche ist ein Substrathalter angeordnet, der aus einem wassergekühlten rostfreien Stahlblock mit einer darüber angeordne ten Molybdänplatte besteht. Dadurch kann die Temperatur des großflächigen Substrates im wesentlichen gleichbleibend trotz des geringen Abstandes zwi schen Filament und Substrat und trotz der hohen Filamenttemperatur gehalten werden. Die Filamente werden vorkarburisiert in einem 1-volumenprozentigen CH₄-H₂-Gasgemisch. Der Abstand von Filamenten zu Substrat beträgt 8 mm, der Abstand der einzelnen Filamente zueinander 10 mm. Die Diamantbeschich tung wird zunächst bei geringerer CH₄-Konzentration mit einer Substrattempe ratur von 850°C vorgenommen. Bei der weiteren Beschichtung werden die CH₄- Konzentration sowie die Substrattemperatur angehoben, letztere auf Tempera turen von 950°C. Der Gasdruck beträgt 8 kPa. Die Filamenttemperatur liegt bei etwa 2000°C. Da bei diesen Temperaturen eine deutliche Längung der Fila mente auftritt, sind an deren einem Ende die Federn vorgesehen, welche auf grund der steten Zugkraft dieser Längung ausgleichen. Dadurch bleiben die Filamente stets gespannt.

Die WO 97/22732 A1 beschreibt einen typischen Hochfrequenz-CVD-Reaktor zur Herstellung von CVD-Diamantschichten auf Außenflächen. Sie weist darauf hin, daß Filamente erheblichen Beanspruchungen und Problemen ausgesetzt sind und es recht schwierig ist, aufgrund der häufigen Brüche und Inhomogenitäten gewünschte Schichten zuverlässig zu erzielen.

Es ist ebenso bekannt, daß bei Vorsehen einer Gasströmung eine inhomogene Schichtdicke ausgebildet wird, wie dies das Diagramm auf Seite 676 der "Proceedings of the Applied Diamond Conference 1995-Applications of Dia mond Films and Related Materials: Third International Conference", pp. 673 bis 677 zeigt. Je weiter dabei ein Punkt von dem Zentrum der Strömung entfernt ist, desto mehr weicht die Schichtdicke von dem geforderten Mittelwert ab. Bei ho hen Gasströmungswerten ist dieser Effekt besonders deutlich.

Es ist weiterhin bekannt, daß die Dicke der abgeschiedenen Schicht bei Ver wendung nur eines Filamentes ein Maximum im Zentrum des Substrates auf weist, ebenso dann wenn zwei Filamente mit einem Abstand von 9 mm verwen det werden. Bei zwei Filamenten mit einem Abstand von 20 mm wird die Schichtdicke im Zentrum geringer, wohingegen sie ihr Maximum direkt im Be reich unter den Filamenten erreicht. Ebenso ist dies bei einem 4-Filament-Feld zu finden. Diese Erkenntnisse sind im "Handbook of Industrial Diamonds and Diamond Films", p. 807, 1998 sowie in J. Mater. Res., Vol. 5, No. 11, November 1990, p. 2557, figure 4 zu finden.

Es ist weiterhin bekannt, zwischen einen Substrathalter mit parallel zueinander angeordneten Filamenten und das zu beschichtende Substrat vor der eigentli chen Diamantbeschichtung zum Aufheizen und Durchkarburieren der Filamente einen sogenannten "Shutter" zu schieben. Erst nach dem Karburieren der Fila mente können diese nämlich für eine einigermaßen gleichmäßige Beschichtung sorgen. Die Anordnung einer solchen Vorrichtung ist im "Handbook of Industrial Diamonds and Diamond Films - Hot Filament CVD Metals", Chapter 20, p. 798, Fig. 1 zu finden.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfah ren zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge zu schaffen, wobei die Beschichtung hart und möglichst homogen über die Gesamtlänge des Hohlkörpers sein soll. Die Beschichtung soll von solcher Qualität sein, daß ein Nachschleifen bzw. mechanisches Nachbearbeiten nicht erforderlich ist.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei einer Vorrichtung zum Diamantinnen beschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge Filamente, Ein spanneinrichtungen für die Filamente und justierbare Halterungseinrichtungen für die zu beschichtenden Hohlkörper vorgesehen sind, wobei zumindest eine Einspanneinrichtung ortsfest und eine gegenüber dieser verschiebbar ist und wobei die Hohlkörper justierbar und zentrierbar auf die Filamente mit Abstand zu diesen auffädelbar sind.

Die Aufgabe wird für ein Verfahren zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge dadurch gelöst, daß Filamente im wesentlichen parallel zueinander angeordnet und an den ersten und zweiten Enden verklemmt werden, wobei die ersten Enden ortsfest und die zweiten Enden verschiebbar gelagert sind, die Filamente karburiert werden, die Filamente aus ihren Einspanneinrichtungen gelöst werden, die Hohlkörper ausgerichtet auf die Filamente aufgefädelt werden, die Filamente erneut festgelegt und elektrisch kontaktiert werden, und die Filamente unter gleichzeitiger Gaszufuhr erhitzt werden, wobei eine homogene Schicht auf der Innenfläche der Hohlkörper abgeschieden wird. Für einen Hohlkörper wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Hohlkörper eine an die entsprechende Verwendung angepaßte Rauhigkeit seiner diamantbeschichteten Innenseite aufweist. Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen definiert.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß dann, wenn eine Diamantbe schichtung im Inneren eines Bauteiles erfolgen soll, dafür gesorgt werden muß, daß die das Wachstum der Beschichtung fördernden Spezies den Ort der Be schichtung erreichen. Die aktivierten Spezies haben dabei lediglich eine be grenzte Lebensdauer und rekombinieren zudem an der jeweiligen Oberfläche des Bauteils. Mittels der bekannten Methoden ist daher lediglich eine Innenbe schichtung mit einem bestimmten ungenügenden Aspektverhältnis, also Ver hältnis von Höhe zu Breite der Beschichtung, im Inneren des Bauteils homogen möglich. Nach den bislang vorliegenden Erkenntnissen wäre demnach nur eine inhomogene Verteilung der Beschichtung als Innenbeschichtung des Bauteiles zu erreichen, wobei im Zentrum ein Maximum und zu den Enden des Bauteiles ein Minimum oder umgekehrt im Zentrum ein Minimum und zu den Enden des Bauteils ein Maximum vorliegen müßte. Diese Erkenntnis ergäbe sich jedenfalls aus den weiter oben genannten Erkenntnissen des Standes der Technik, insbe sondere dem darin gefundenen Schichtdickenprofil (J. Mater. Res., vol. 5, No 11, November 1990, p. 2557, Fig. 4). Im Stand der Technik wird die Verwen dung von Drücken im Bereich von 10 bis 200 mbar für die Diamantbeschichtung offenbart, wobei insbesondere sehr dünne Filamente dort verwendet werden, um eine möglichst hohe Aktivierung zu haben. Demgegenüber wird erfin dungsgemäß mit sehr viel geringeren Drücken als üblicherweise verwendet ge arbeitet, nämlich mit Drücken im Bereich von unter 10 mbar. Dadurch wird die Reichweite der aktivierten Spezies größer, sie reagieren in der Gasphase ab und kommen daher weiter in das innen zu beschichtende Bauteil hinein.

Im Unterschied zum Stand der Technik werden erfindungsgemäß sehr dicke Filamente, insbesondere Filamente mit einem Durchmesser von 2 mm, verwen det. Da in der unmittelbaren Umgebung der heißen Filamente Methan in Acety len umgewandelt wird, ergibt sich beim Beschichten von ebenen Teilen be kanntlich dort ein Wachstumsloch aufgrund der Tatsache, daß Methan für das Wachstum von Diamant besser geeignet ist als Acetylen. Daher wird durch ge eignete Parametereinstellung für die Innenbeschichtung versucht, einen Zu stand einzustellen, bei dem im Inneren des zu beschichtenden Bauteiles eine große Wolke Acetylen vorliegt. Vorzugsweise wird auch lediglich ein Filament durch einen Hohlkörper gefädelt. Es können bei einem verhältnismäßig großen Innendurchmesser des Hohlkörpers von beispielsweise 110 mm aber auch mehrere kreisförmig angeordnete Filamente im Innern des Hohlkörpers ange ordnet werden. Das oder die Filamente werden zentral in dem Hohlkörper ange ordnet, um eine gleichmäßige Beschichtung zu gewährleisten. Der Abstand zwischen Filament oder Filamenten und Innenwandung ist vorzugsweise ange paßt und beträgt bei Verwendung von mehreren Filamenten beispielsweise 10 bis 30 mm.

Um eine möglichst parallele Ausrichtung von Hohlkörperachse und Filament zu haben, sind die Halterungseinrichtungen vorgesehen, welche justierbar sind. Besonders bevorzugt weisen diese eine punktuelle Auflagefläche und schlechte Wärmeleitfähigkeit auf, um möglichst keinen Störfaktor während des Beschich tungsvorganges darzustellen. Über die Halterungseinrichtungen wird daher we nig Wärme abgeleitet, was ansonsten zu einem inhomogenen Temperaturprofil führen würde, da die Wachstumsrate der Diamantbeschichtung exponentiell von der Temperatur abhängt. Ein exaktes Ausrichten der Halterungseinrichtung gegenüber dem Filament bzw. dessen Längsachse ist daher sehr wichtig. Vorzugsweise ist daher die Halterungseinrichtung mit schmalen schwalben schwanzförmigen Auflagerteilen für die punktuelle Auflagerung der Hohlkörper versehen.

Werden mehrere Filamente im Innern des Hohlkörpers angeordnet, erweist sich eine vertikale Anordnung von diesen, somit also der Gesamtanordung als vor teilhaft.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine thermische Aktivierung der Gasphase durch Filamente bzw. Heizdrähte vorgesehen, welche in die innen zu beschichtenden Hohlkörper bzw. Bauteile eingefädelt werden. Die gewünschten Oberflächeneigenschaften der Diamantbeschichtung, insbesondere deren Rauhigkeit, werden über die Depositionsparameter (auch Abscheideparameter genannt) eingestellt, wodurch eine nachfolgende Nachbearbeitung nicht mehr erforderlich ist. Die Depositionsparameter bzw. Abscheideparameter werden dabei vorzugsweise so eingestellt, daß im weiteren ausschließlich eine Diamantbeschichtung abgeschieden wird, und daß die wachsenden Diamantkörner möglichst klein sind. Unter den Depositionsparametern bzw. Ascheideparametern werden der Druck, die Temperatur von Filamenten und Substrat, der Kohlenwasserstoffgehalt, der Filamentdurchmesser und der Abstand zwischen Filament und Substrat des Hohlkörpers verstanden, welche jeder für sich oder auch gruppenweise oder gesamtheitlich veränderlich sind.

Besonders bevorzugt wird ein geringer Druck bei der Beschichtung vorgehalten, welcher insbesondere bei Werten unterhalb von 10 mbar entsprechend 10 hPa liegt. Besonders bevorzugt wird ein Druck von 7 mbar bzw. 7 hPa eingestellt. Ebenso wird vorzugsweise mit einer niedrigen Temperatur bei der Beschichtung gearbeitet, welche insbesondere bei Werten zwischen 700°C und 900°C liegt.

Besonders bevorzugt werden Werte zwischen 750°C und 850°C eingestellt. Als Filamentmaterial wird vorzugsweise Wolfram oder Tantal verwendet. Es ist jedoch bekannt, daß diese Werkstoffe beim Karburieren, welches bei dem Dia mantbeschichten erforderlich ist, spröde wird. Dies führt zu Problemen beim weiteren Erhitzen und Spannen der Drähte aus Wolframkarbid, Tantalkarbid oder Rhenium oder einem anderen Übergangsmetall-Karbid die sehr stark zum Brechen aufgrund ihrer Sprödheit neigen. Eigentlich spricht daher die Sprödheit der Übergangsmetall-Karbide gegen das Einfädeln der karborierten Filamente oder Heizdrähte in die Hohlkörper oder zu beschichtenden Bauteile, ebenso gegen das elektrische Kontaktieren der Heizdrähte und der damit verbundenen mechanischen Klemmung und Spannung. Aufgrund des erfindungsgemäß vor gesehenen Verfahrensschrittes des zunächst erfolgenden Einfahrens der Über gangsmetall-Filamente unter Karbidbildung und dem daran sich anschließenden Lösen und Einfädeln der Hohlkörper sowie deren Justieren der Körperachse gegenüber dem Filament führt dies jedoch zu einer homogenen Beschichtung des Hohlkörpers von innen.

Besonders bevorzugt wird ein vorbestimmter Abstand zwischen dem eingefä delten Filament und der zu beschichtenden Oberfläche im Innern des Hohlkör pers vorgesehen. Die Erfahrungen des Standes der Technik weisen im Be schichtungsprofil im Bereich des Filamentes einen Einbruch auf, wie dies bereits erwähnt wurde. Erfahrungsgemäß werden daher sehr dünne Filamente ver wendet, um eine möglichst hohe Aktivierung der schichtbildenden Spezies zu haben. Erfindungsgemäß werden hingegen dickere bzw. verhältnismäßig sehr dicke Filament mit einem Durchmesser von insbesondere 2 mm gewählt. Die innen zu beschichtenden Hohlkörper weisen im Vergleich zu dünnen Filamenten eine sehr hohe Masse auf und werden vergleichsweise auf eine sehr hohe Pro zeßtemperatur gebracht. Wenn dünne Filamente verwendet werden, wird daher zu wenig Leistung in die zu beschichtenden Hohlkörper eingekoppelt. Beispiels weise weist eine zu beschichtende Laufbuchse einen Außendurchmesser von 40 mm, eine Länge von 50 mm und eine Wandstärke von 4 mm auf. Um hier einen Ausgleich zu bilden, werden erfindungsgemäß dicke Filamente verwen det. Alternativ wäre auch die Verwendung von dünneren Filamenten bei höhe ren Temperaturen möglich, wobei im allgemeinen erfindungsgemäß der Tempe raturbereich verhältnismäßig gering im Vergleich zur üblichen Diamantbeschich tung vorgesehen wird. Es liegt insbesondere im Bereich von 700 bis 900°C. Bei höheren Temperaturen wird eine höhere Rauhigkeit bzw. Großkörnigkeit der Beschichtung erzeugt, wodurch eher eine Schleifschicht als eine glatte und ho mogene Schicht entsteht. Falls eine solche Schleifschicht gewünscht ist, wird eine Diamantbeschichtung unter solchen höheren Temperaturen vorgenommen.

Das Gasgemisch aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoff wird vorzugsweise diffus, entfernt von den Hohlkörpern in die Vorrichtung bzw. den Reaktor einge lassen. Die Beschichtungsparameter werden vorteilhaft so eingestellt, daß die bei der Beschichtung von ebenen Bauteilen etc. Bekannte Verarmungszone nicht nachteilig wirkt. Vorstellungsgemäß füllt diese Verarmungszone das Innere des Hohlkörpers gesamtheitlich und gleichmäßig aus. Trotz der eigentlich aus dem Stand der Technik bekannten Verteilung der Schichtdickenprofile und der Erwartung, daß von außen nicht genug Gas nachströmt, um eine homogene Verteilung der Schichtdicke im Inneren des Hohlkörpers zu erzeugen, ergibt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise eine homogene Schichtdicke über die gesamte Länge der Hohlkörper.

Besonders bevorzugt werden mehrere Hohlkörper hintereinander auf einem Filament aufgefädelt. Vorzugsweise weist ein Filament eine größere Länge auf als der zu beschichtende Hohlkörper. Es können auch mehrere Hohlkörper hin tereinander mit wenig Abstand zueinander angeordnet werden, wobei dabei der Abstand zwischen den einzelnen Hohlkörpern so groß gewählt werden sollte, daß von außen weiterhin genügend wachstumsfördernde Spezies einströmen können.

Im Gegensatz zu der sonst üblichen Forderung nach hohen Depositionsraten wird erfindungsgemäß eine homogene Ausbildung der Gasphase und der Tem peraturverteilung im Inneren des zu beschichtenden Hohlkörpers erzielt. Da er findungsgemäß lediglich ein einziges Filament oder ein einziger Heizdraht pro zu beschichtendem Hohlkörper in dessen Innerem mit einem merkbar größerem Durchmesser von insbesondere 2 mm im Unterschied zu den bekannten kleinen Durchmessern mit einer großen Anzahl von Filamenten zum Erzielen einer ho hen Depositionsrate, wie sie beim Stand der Technik üblich sind, eingesetzt werden, werden auch geringerer Aufwand und geringere Kosten zusätzlich zu dem nunmehr möglichen homogenen Beschichten erreicht. Die Temperatur der Filamente oder Heizdrähte wird dabei in Abhängigkeit von der Temperatur des zu beschichtenden Hohlkörpers eingestellt.

Bei der Beschichtung wird eine geringe Rauhigkeit bei sehr feinkörnigem Mate rial oder texturiertem Wachstum erreicht, wobei für die jeweilige Ausführung die Depositionsparameter entsprechend eingestellt werden. Würde die Temperatur zu niedrig eingestellt werden, entstünde keine Diamantbeschichtung. Die bei den erfindungsgemäß abgeschiedenen Kristallen entstehende Rauhigkeit kann vorzugsweise auf Werte von 100 nm eingestellt werden. Falls gewünscht, kann eine hohe Rauhigkeit eingestellt werden, beispielsweise zum Erzeugen von Schleifkörpern.

Vorzugsweise wird eine waagerechte Filamentanordnung gewählt. Alternativ hierzu ist jedoch auch eine senkrechte Anordnung von diesen möglich, wie weiter oben bereits geschildert, wobei in diesem Falle eine Stromzufuhr parallel vorgesehen wird. Bei der senkrechten Anordnung müssen mehrere Filamente innerhalb der Bauteile gleichzeitig bewegt werden, was einen Mehraufwand bedeutet.

Die Filamente sind vorzugsweise in zwei Einspanneinrichtungen, welche ge geneinander verschiebbar sind, wobei eine ortsfest und die andere verschiebbar ist, angeordnet. Besonders bevorzugt werden die Filamente in entsprechende Nuten oder Rillen oder auch in Hülsen einer rohrförmigen Einspanneinrichtung eingelegt und durch Betätigen eines Zustellmittels in diesen ortsfest festgelegt. Insbesondere werden sie in den Nuten, Rillen oder Hülsen eingeklemmt oder eingepreßt, wobei der Druck lediglich so stark gewählt werden darf, daß das spröde karburierte Material nicht bricht. Alternativ können auch mehrere Teil elemente einer Einspanneinrichtung gegeneinander verschiebbar und preßbar sein, wobei dann zwischen diesen Teilelementen die Filamente eingespannt werden. Vorzugsweise ist als Zustellmittel oder Spannmittel eine durchgehende Schraube vorgesehen, welche die einzelnen Teilelemente zusammenzieht oder bei Vorsehen von Nuten diese in ihrer Breite verringert. Vorzugsweise sind die Einspanneinrichtungen senkrecht zur Ausrichtung der parallel zueinander ange ordneten Filamente vorgesehen. Durch die eine verschiebbare Einspanneinrich tung kann die Längenänderung bei Erhitzen der Filamente aufgefangen und deren gleichbleibende Orientierung ohne eventuelles Brechen des spröden Materials ermöglicht werden.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im folgenden ein Ausführungsbei spiel anhand der Zeichnungen beschrieben. Diese zeigen in:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern;

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines ersten Verfahrensschrittes des Einfahrens von Filamenten;

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht eines zweiten Verfahrensschrittes des Anordnens von Halterungseinrichtungen unterhalb der Filamente;

Fig. 4 eine perspektivische Ansicht eines dritten Verfahrensschrittes, des Auffädelns der zu beschichtenden Hohlkörper auf die Filamente;

Fig. 5 eine perspektivische Ansicht des Beschichtungsvorganges als vier ten Verfahrensschritt und

Fig. 6 eine teilweise Schnittansicht eines erfindungsgemäß diamantinnen beschichteten Hohlkörpers.

In Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 zum Innenbeschichten von Hohlkörpern 50 dargestellt. Die Vorrichtung weist zu diesem Zweck Einspanneinrichtungen 10, 20 auf, zwischen denen Filamente 30 eingespannt sind. Auf den dargestellten vier Filamenten sind acht Hohlkörper 50 aufgefädelt. Die Hohlkörper lagern auf Halterungseinrichtungen 40, welche schwalbenschwanzförmige Auflagerteile 41 und um eine Achse schwenkbare und horizontal und vertikal verschiebbare Aufstandsplatten 42 aufweisen. Die Bewegbarkeit der Halterungseinrichtungen 40 dient zum exakten Ausrichten der Hohlkörperachsen 55 gegenüber der Achse der Filamente 30. Die exakte Ausrichtung ist dabei wichtig zum Sicherstellen einer homogenen Beschichtung der Innenflächen 51 der Hohlkörper.

Um ein möglichst homogenes Temperaturprofil der Hohlkörper sicherzustellen, sind diese lediglich punktuell aufgelagert auf den Halterungseinrichtungen 40, weswegen diese die schwalbenschwanzförmigen Auflagerteile 41 aufweisen. Gegen ein seitliches Weggleiten der Hohlkörper ist dabei durch die schwalben schwanzförmigen Erhöhungen eine sichere Möglichkeit geschaffen.

Die Filamente selbst sind mit ihren ersten und zweiten Enden 31, 32 in Klemm räumen 15 bzw. Klemmnuten 25 der Einspanneinrichtungen 10 bis 20 einge klemmt. Die Einspanneinrichtung 10 ist ortsfest. Sie weist mehrere Teilelemente 11, 12 auf, zwischen denen Klemmräume 15 gebildet sind. Die einzelnen Teil elemente 11, 12 sind miteinander durch ein durchgängiges Verbindungselement 13, verbunden. Vorzugsweise sind die einzelnen Teilelemente 11, 12 durch auf den Enden der Einspanneinrichtung angeordnete Zustellmittel 14 gegeneinan der bewegbar. Dadurch können die einzelnen Klemmräume 15 in ihrer Dimen sionierung verstellt werden und die Filamente dadurch in diesen Klemmräumen zwischen den einzelnen Teilelementen 11, 12 gleichzeitig eingeklemmt werden. Die Einspanneinrichtung 10 ist darüber hinaus ortsfest in der Vorrichtung 1 befestigt.

Die auf der gegenüberliegenden Seite vorgesehene, parallel zu der ortsfesten Einspanneinrichtung 10 angeordnete verschiebbare Einspanneinrichtung 20 kann entweder baugleich wie die Einrichtung 10 sein oder sie weist, wie darge stellt, einen Längskörper 21 mit Klemmnuten 25 auf. Diese können ebenfalls durch Zustellmittel 24 in ihrer Größe verstellt werden, um die Filamente 30 zwi schen sich einzuklemmen.

Die Einspanneinrichtung 20 ist gegenüber der Einspanneinrichtung 10 parallel zu dieser verschiebbar, um Längenänderungen der Filamente ausgleichen zu können, um deren Brechen zu verhindern.

Fig. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht eines ersten Verfahrensschrittes für die Herstellung der erfindungsgemäß innenbeschichteten Hohlkörper 50. In die sem ersten Verfahrensschritt werden die Filamente 30 mit ihren beiden Enden 31, 32 in die Einspanneinrichtungen 10, 20 eingeklemmt. Nachfolgend werden sie auf eine solche Temperatur insbesondere unter Einleiten von Strom erhitzt, daß die aus einem Übergangsmetall bestehenden Filamente karburiert werden. Als Werkstoffe für die Filamente eignen sich insbesondere Wolfram, Tantal oder Rhenium. Wird Rhenium eingesetzt, kann auf die Karburierung eventuell verzichtet werden, da es unter Prozeßbedingungen kein Karbid bildet. Allerdings sind Rheniumfilamente relativ teuer und nur erschwert erhältlich.

Im Anschluß an das Erhitzen und Einfahren der Filamente werden diese aus den Einspanneinrichtungen 10, 20 gelöst. Da die Filamente aufgrund der Kar bidbildung sehr spröde geworden sind, wird vorzugsweise ein gleichzeitiges Lösen aus beiden Einspanneinrichtungen vorgesehen. Wie in Fig. 3 darge stellt, werden anschließend unter den Filamenten die Halterungseinrichtungen 40 positioniert, auf welche anschließend die Hohlkörper aufgefügt werden.

Der Verfahrensschritt des Auffädelns der Hohlkörper auf die Filamente 30 und des Auffügens auf die vorbereiteten Halterungseinrichtungen 40 ist in Fig. 4 perspektivisch dargestellt. Hierbei sind bereits vier Hohlkörper 50 auf die an beiden Enden nicht eingespannten Filamente aufgefädelt.

In Fig. 5 ist der vierte Verfahrensschritt dargestellt, bei dem die Filamente wie derum mit ihren ersten und zweiten Enden 31, 32 in die entsprechenden Klemmräume 15 bzw. Klemmnuten 25 der Einspanneinrichtungen 10, 20 einge klemmt sind. Die Halterungseinrichtungen werden entsprechend ausgerichtet und justiert, um ein optimales Beschichtungsergebnis auf den Innenflächen 51 der Hohlkörper 50 zu erzeugen. Die Filamente werden erneut vorzugsweise über die beiden Einspanneinrichtungen 10, 20 durch Stromzufuhr erhitzt. Dabei sollten sich Temperaturen des Hohlkörpers bzw. zumindest von dessen be schichtendem Substrat 54, sofern der Hohlkörper beispielsweise mehrschichtig aufgebaut ist, von insbesondere 750°C bis 850°C einstellen. Dabei ist ebenfalls zu berücksichtigen, daß die Filamentlänge wesentlich größer ist als die Länge der Hohlkörper, insbesondere etwa um den Faktor 8.

Während des Beschichtungsprozesses strömt Gas ungerichtet beidseitig in das Innere des Hohlkörpers ein, was durch die Doppelpfeile in Fig. 5 angedeutet ist. Der Abstand der einzelnen Hohlkörper zueinander sollte dabei so groß sein, daß eine kontinuierliche Gaszufuhr sichergestellt wird. Der während des Beschichtungsvorganges herrschende Druck wird verhältnismäßig gering eingestellt, um eine hohe Reichweite der Gasmoleküle zu ermöglichen. Nach einer Modellvorstellung wird durch das Vorsehen von Filamenten mit einem gro ßen Durchmesser der negative Einfluß von dem von außen einströmenden wachstumfördernden Gas, insbesondere Methan, unterdrückt. Eine homogene Beschichtung wird im Bereich der entstehenden Acetylenwolke im Inneren der Hohlkörper erzielt. Das Acetylen entsteht bei dem Auftreffen von Kohlenwas serstoff auf das erhitzte Filament. Daher ist auch der Abstand des Filamentes von der zu beschichtenden Innenfläche 51 der Hohlkörper so einzustellen, daß eine homogene Diamantschicht ausgebildet werden kann. Der Innendurchmes ser der Hohlkörper kann beispielsweise 36 mm betragen. Die Hohlkörper kön nen insbesondere aus Keramik bestehen.

Die bei der Beschichtung vorzusehende Temperatur der Filamente ist auch von der Temperatur der Hohlkörper abhängig bzw. durch diese vorgegeben.

Fig. 6 zeigt eine teilweise Schnittansicht durch das Substrat 54 eines be schichteten Hohlkörpers 50. Dieser ist nach dem erfindungsgemäßen Verfah ren, wie es in den vorigen Figuren geschildert ist, diamantinnenbeschichtet. Die auf der Innenfläche 51 des Hohlkörpers 50 abgeschiedene Diamantschicht 60 ist im Bereich der Längserstreckung des Hohlkörpers homogen. Lediglich auf den äußeren Stirnseiten 53 sowie auf der Außenfläche 52 des Hohlkörpers ist die Diamantschicht inhomogen aufgewachsen. Dies Phänomen wird durch das dort angeströmte Methan erzeugt, welches wachstumsfördernd wirkt.

Bezugszeichenliste

1

Vorrichtung

10

Einspanneinrichtung

11

Teilelement

12

Teilelement

13

Verbindungselement

14

Zustellmittel

15

Klemmraum

20

Einspanneinrichtung, verschiebbar

21

Längskörper

24

Zustellmittel

25

Klemmnut

30

Filamente

31

erstes Ende

32

zweites Ende

40

Halterungseinrichtung

41

schwalbenschwanzförmiges Auflagerteil

42

Aufstandsplatte

50

Hohlkörper

51

Innenfläche

52

Außenfläche

53

Stirnseiten

54

Substrat

55

Hohlkörperachse

60

Diamantschicht

70

Stromversorgung

Claims

1. Vorrichtung zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge, wobei Filamente (30), Einspanneinrichtungen (10, 20) für die Filamente und justierbare Halterungseinrichtungen (40) für die zu beschichtenden Hohl körper vorgesehen sind, wobei zumindest eine Einspanneinrichtung (10) ortsfest und eine (20) gegenüber dieser verschiebbar ist und wobei die Hohlkörper justierbar und zentrierbar auf die Filamente mit Abstand zu diesen auffädelbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente einen vergleichsweise dicken Durchmesser von mehr als einem Millimeter aufweisen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente einen Durchmesser von 2 Millimetern aufweisen.

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamentlänge wesentlich größer als die Länge eines Hohlkörpers ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Hohlkörper hintereinander auf jeweils einem Filament auf fügbar sind.

6. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hohlkörper jeweils ein einziges Filament umschließt.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Hohlkörper mit einem größeren Innendurchmesser mehrere Filamente kreisförmig im Innern des Hohlkörpers mit einem an gepaßten Abstand zu der Innenfläche des Hohlkörpers angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet ange ordnet sind.

9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspanneinrichtungen mehrere gegeneinander verschiebbare und pressbare Klemmnuten (25) oder Teilelemente (11, 12) mit Klemm räumen (15) aufweisen, innerhalb derer oder zwischen denen die Fila mente einspannbar sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspanneinrichtungen zumindest ein Spannmittel, insbesondere eine durchgehende Schraube aufweisen.

11. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspanneinrichtungen im wesentlichen parallel zueinander so ausgerichtet sind, daß sie die Filamente auf der einen Seite ortsfest lagern und auf der anderen Seite eine Längenverschiebbarkeit, insbe sondere eine gemeinsame Längenverschiebbarkeit, von diesen ermög lichen.

12. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungseinrichtungen (40) für die Hohlkörper eine punktuelle Auflagerfläche und schlechte Wärmeleitfähigkeit aufweisen.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungseinrichtungen schmale schwalbenschwanzförmige Auflagerteile (41) für die Hohlkörper aufweisen.

14. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente im wesentlichen waagerecht oder senkrecht ange ordnet sind, wobei bei senkrechter Anordnung eine parallele Stromzufuhr vorgesehen ist.

15. Verfahren zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge, wobei

1. Filamente (30) im wesentlichen parallel zueinander angeordnet und an einem ersten und einem zweiten Ende (31, 32) verklemmt werden, wobei die ersten Enden (31) der Filamente ortsfest und die zweiten Enden (32) verschiebbar gelagert sind,
2. die Filamente sofern erforderlich karburiert werden,
3. die Filamente aus ihren Einspanneinrichtungen (10, 20) gelöst werden,
4. die Hohlkörper (50) ausgerichtet auf die Filamente aufgefädelt werden,
5. die Filamente erneut festgelegt und elektrisch kontaktiert werden,
6. die Filamente unter gleichzeitiger Gaszufuhr erhitzt werden, wobei eine homogene Schicht auf der Innenfläche (51) der Hohl körper aufwächst oder abgeschieden wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheideparameter Druck und/oder Temperatur von Filamenten und/oder Substrat und/oder der Kohlenwasserstoffgehalt und/oder der Filamentdurchmesser und/oder der Abstand zwischen Filament und Sub strat des Hohlkörpers veränderlich einstellbar sind.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß durch Ändern der Abscheideparameter die Oberflächeneigen schaften der Diamantbeschichtung eingestellt werden.

18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheideparameter so eingestellt werden, daß im wesentlichen ausschließlich Diamantkörner abgeschieden werden und daß die wachsenden Diamantkörner möglichst klein aufwachsen.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß Übergangsmetalle, insbesondere Wolfram oder Tantal als Filament werkstoff karburiert werden.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß ein geringer Druck bei der Beschichtung vorgehalten wird, der insbe sondere bei Werten unter 10 hPa (10 mbar) liegt.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf einen Wert von 7 hPa (7 mbar) eingestellt wird.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß eine niedrige Temperatur bei der Beschichtung vorgehalten wird, die insbesondere zwischen 700°C und 900°C liegt.

23. Hohlkörper, hergestellt mittels eines Verfahrens nach einem der An sprüche 15 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper eine Rauhigkeit seiner diamantbeschichteten Innen seite mit Werten im Bereich von 100 nm aufweist.

24. Verwendung des Hohlkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 14, als Schleifelement.