DE19806640C2 - Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Verwendung eines neuen Sensors - Google Patents
Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Verwendung eines neuen SensorsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kapillarchromatographischen
Trennung von Stoffgemischen und zum Nachweis der einzelnen Komponen
ten, das durch eine besondere Ausgestaltung der stationären Phase
sowie einen neuen Sensor gekennzeichnet ist. Sie betrifft weiterhin
einen entsprechend ausgestatteten Kapillarchromatographen zur Durch
führung dieses Verfahrens sowie einen Sensor für einen solchen Kapil
larchromatographen.
Kapillarchromatographische Verfahren gestatten die Trennung und den
Nachweis der Komponenten von gasförmigen oder flüssigen Stoffgemi
schen unter Verwendung einer festen oder flüssigen stationären und
einer gasförmigen oder flüssigen mobilen Phase. Im letzteren Falle
wird die Trennung unter hohem Druck durchgeführt: man spricht daher
von "High Pressure (oder Performance) Liquid Chromatography" (HPLC).
Die Kapillarchromatographie ist eine sehr empfindliche Methode und
gestattet daher auch den Nachweis von Komponenten (oder Analyten),
die in geringer Konzentration vorliegen. Die Komponenten werden beim
Eintritt in die Kapillare an oder in einer geeigneten stationären
Phase, die auf die Innenwand der Kapillare aufgebracht ist, sorbiert
und mittels eines Trägergasstromes bzw. einer Trägerflüssigkeit, der
mobilen Phase, desorbiert. Zur Trennung der Stoffe nutzt man die
unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten der einzelnen Komponenten
zwischen mobiler und stationärer Phase aus. Im Ergebnis wandern die
Stoffe unterschiedlich schnell zu einem Sensor (oder Detektor), z. B.
einem IR- oder UV-Spektrometer oder einem anderen Sensor, wie einem
Massesensor, kapazitiven Sensor oder elektrochemischen Sensor. Trägt
man die ermittelten Konzentrationen der einzelnen Komponenten gegen
die Zeit auf, so erhält man für jeden Analyten im Idealfall eine Ban
de in Form einer Gauss-Kurve. Bei hinreichend verschiedenen Vertei
lungskoeffizienten der einzelnen Komponenten sind deren Banden klar
getrennt, anderenfalls überlappen sie einander. Die Basisbreite der
Banden und damit die Überlappungsmöglichkeiten hängen unter sonst
gleichen Bedingungen maßgeblich von dem Ausmaß der Rückmischung ab,
die die Moleküle des Analyten erfahren, und diese wird wiederum maß
geblich durch die Strömungsverhältnisse bestimmt. In der Kapillare
dürfte im wesentlichen laminare Streuung vorherrschen, die eine Rück
mischung praktisch ausschließt, während in Zonen mit größerem Quer
schnitt, wie sie in der Verbindungszone zwischen Kapillare und Sen
sorzone sowie in der Sensorzone selbst vorkommen können, Turbulenzen
auftreten, die zur Rückmischung führen. Im Ergebnis wirkt die Rückmi
schung der vorherigen Trennung entgegen.
Eine kapillarchromatographische Vorrichtung bzw. ein Verfahren ist z. B. durch
DE 31 51 962-A1 bekannt. Hier wird beschrieben, wie Verbindungen durch Flüssig
keitschromatographie bereits in der Trennsäule, die als Quarzglassäule mit einem
optischen Detektor ausgeführt ist, detektiert werden. Die Säule ist im Arbeitsweg
des optischen Detektors angeordnet.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Trennschärfe eines Verfahrens zur
kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen, bei dem ein
Stoffgemisch in eine als Kapillare ausgebildete Trennzone eingebracht
und von einer gasförmigen oder flüssigen mobilen Phase längs einer
stationären Phase unter Auftrennung der Komponenten zu einer Sensor
zone (oder Detektorzone) transportiert wird, deutlich verbessern
läßt, wenn die Trennzone und die Sensorzone mit der gleichen oder ei
ner ähnlich wirkenden stationären Phase ausgestattet sind und ein Massesensor
eingesetzt wird.
Ein solches Verfahren ist einer der Gegenstände der Erfindung. Ein
anderer Gegenstand ist ein zur Durchführung des Verfahrens geeigneter
Kapillarchromatograph, der in der Kapillare und im Sensor (oder
Detektor), der als Massesensor ausgeführt ist, die gleich oder eine ähnliche
stationäre Phase aufweist. Sensoren, welche die gleiche oder eine ähnliche
wirkende stationäre Phase wie die Kapillare aufweisen, sind neu und ein
wesentliches Merkmal der Erfindung.
Unter Sensorzone ist der mit der Trennzone (des Verfahrens) bzw. der
Kapillare (des Kapillarchromatographen) in Verbindung stehende Raum
des Sensors zu verstehen, in dem der Analyt erfaßt wird. Es wird be
vorzugt, daß in der Kapillare bzw. der Trennzone und im Sensor bzw.
in der Sensorzone die gleiche stationäre Phase vorhanden ist. Als
ähnlich werden stationäre Phasen für eine bestimmte Trennaufgabe dann
angesehen, wenn zwar nicht die absolute Größe, wohl aber die Reihen
folge der Verteilungskoeffizienten der Komponenten gleich ist.
Man erzielt auf die erfindungsgemäße Weise unter sonst gleichen
Bedingungen schmalere Banden, d. h. eine bessere Trennung der Kompo
nenten, was insbesondere bei Komponenten mit ähnlichen Verteilungsko
effizienten von Vorteil ist. Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform
der Erfindung gehen die Trennzone bzw. die Kapillare und die Sensor
zone bzw. der Sensor ohne eine Verbindungszone (oder einen "Totraum")
ineinander über. Dann ist also die stationäre Phase praktisch unun
terbrochen. Bei Kapillarchromatographen nach dem Stand der Technik
ist in der Regel aus konstruktiven Gründen eine Verbindungszone ohne
stationäre Phase vorhanden, in der günstigenfalls keine weitere Tren
nung erfolgt und die im ungünstigen Fall infolge Rückmischung der
beabsichtigten Trennung entgegenwirkt. Letzteres ist insbesondere
dann der Fall, wenn der Querschnitt der Verbindungszone erheblich
größer ist als der Querschnitt der Kapillare bzw. der Trennzone.
Was die Querschnitte betrifft, so ist bei einer anderen zweckmäßigen
Ausführungsform der Erfindung der Querschnitt der Trennzone bzw. der
Kapillare mit dem Querschnitt der Sensorzone bzw. des Sensors und
gegebenenfalls dem Querschnitt der Verbindungszone vergleichbar. Dies
ist dann der Fall, wenn die Querschnitte praktisch gleich sind oder
das Verhältnis der beiden erstgenannten Querschnitte Querschnitte
zwischen 25 : 1 und 1 : 25, vorteilhaft zwischen 10 : 1 und 1 : 10 und insbe
sondere zwischen 5 : 1 und 1 : 5 liegt. Aus praktischen Gründen ist in
der Regel der Querschnitt der Sensorzone bzw. des Sensors größer als
der Querschnitt der Trennzone bzw. der Kapillare.
Wenn die Querschnitte der Kapillare bzw. der Trennzone, die in der
Regel 0.01 bis 1 mm2 betragen, mit dem des Sensors bzw. der Sensorzo
ne vergleichbar sein sollen, müssen an den Sensor bestimmte apparati
ve und geometrische Voraussetzungen gestellt werden. Er sollte im
Idealfall die gleiche Geometrie wie die Trennzone bzw. Kapillare be
sitzen, im Regelfall also zylindrisch sein und sich nahtlos an diese
anschließen.
In den übrigen Merkmalen unterscheidet sich das erfindungsgemäße Ver
fahren bzw. der erfindungsgemäße Kapillarchromatograph nicht von den
Verfahren bzw. Geräten nach dem Stand der Technik. Zu diesen Merkma
len, die hier nicht weiter diskutiert zu werden brauchen, zählen die
Materialien für die stationäre Phase, die Trägergase und Eluierflüs
sigkeiten sowie, abgesehen von der stationären Phase in der Sensorzo
ne bzw. Sensorkammer, die Sensoren (oder Detektoren).
Claims (9)
1. Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffge
mischen, bei dem ein Stoffgemisch in eine als Kapillare ausgebildete
Trennzone eingebracht und von einer gasförmigen oder flüssigen mobi
len Phase längs einer stationären Phase unter Auftrennung der Kompo
nenten zu einer Sensorzone transportiert wird, dadurch gekennzeich
net, daß die Trennzone und die Sensorzone mit der gleichen oder einer
ähnlich wirkenden stationären Phase ausgestattet sind und ein
Massesensor eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trennzone und die Sensorzone mit der gleichen stationären Phase aus
gestattet sind und ohne eine Verbindungszone ineinander übergehen, so
daß eine praktisch ununterbrochene stationäre Phase vorliegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Querschnitt der Trennzone mit dem Querschnitt der Sensorzone und
gegebenenfalls dem der Verbindungszone vergleichbar ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver
hältnis des Querschnitts der Trennzone zu dem Querschnitt der Sensor
zone 25 : 1 bis 1 : 25 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver
hältnis des Querschnitts der Trennzone zu dem Querschnitt der Sensor
zone 10 : 1 bis 1 : 10 beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver
hältnis des Querschnitts der Trennzone zu dem Querschnitt der Sensor
zone 5 : 1 bis 1 : 5 beträgt.
7. Kapillarchromatograph, der eine Kapillare und einen Sensor um
faßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare und der Sensor mit
der gleichen oder einer ähnlich wirkenden stationären Phase ausge
stattet sind und der Sensor ein Massesensor ist.
8. Kapillarchromatograph nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß er hinsichtlich der stationären Phase, der Kapillare als Trennzo
ne und des Sensors als Sensorzone einem der Ansprüche 1 bis 6 ent
spricht.
9. Sensor für einen Kapillarchromatographen, dadurch gekennzeich
net, daß er mit der gleichen oder einer ähnlich wirkenden stationären
Phase ausgestattet ist wie die Kapillare.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998106640 DE19806640C2 (de) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Verwendung eines neuen Sensors |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1998106640 DE19806640C2 (de) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Verwendung eines neuen Sensors |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19806640A1 DE19806640A1 (de) | 1999-09-16 |
DE19806640C2 true DE19806640C2 (de) | 2000-11-16 |
Family
ID=7858079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1998106640 Expired - Lifetime DE19806640C2 (de) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | Verfahren zur kapillarchromatographischen Trennung von Stoffgemischen unter Verwendung eines neuen Sensors |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19806640C2 (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3151962A1 (de) * | 1981-01-08 | 1982-08-12 | Varian Associates, Inc., 94303 Palo Alto, Calif. | Verfahren und vorrichtung zur detektion in der saeule bei der fluessigchromatographie |
-
1998
- 1998-02-18 DE DE1998106640 patent/DE19806640C2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3151962A1 (de) * | 1981-01-08 | 1982-08-12 | Varian Associates, Inc., 94303 Palo Alto, Calif. | Verfahren und vorrichtung zur detektion in der saeule bei der fluessigchromatographie |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19806640A1 (de) | 1999-09-16 |
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