DE19804130A1 - Distillation process - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Destillationsverfahren.The present invention relates to a distillation process.
Bei der Herstellung von Ethanol durch Gärung werden während des Gärverfahrens Alkohole mit mehr als zwei Kohlenstoffatomen, wie 2-Methyl-1-propanol, 3-Methyl-1-butanol und und 2- Methyl-1-butanol, gebildet. In der Gärindustrie werden diese Alkohole allgemein als Fuselöl bezeichnet.When ethanol is produced by fermentation, alcohols are added during the fermentation process more than two carbon atoms, such as 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol and and 2- Methyl 1-butanol. In the fermentation industry, these alcohols are commonly called fusel oil designated.
Fuselöl verleiht Ethanol einen charakteristischen Geruch und Geschmack und wird daher üblicherweise daraus während des Destillationsverfahrens entfernt. Die Entfernung von Fuselöl aus destilliertem Ethanol fand bisher statt, indem man eine fuselölhaltige Fraktion aus der Destillationskolonne entfernte, wo die flüssige Phase eine Alkoholstärke von 40 bis 50 Vol./ Vol.% hat. Bei dieser Stärke wird das Fuselöl, welches in Ethanol löslich, aber in wäßrigen Gemischen weniger löslich ist, in dem Gemisch von Ethanol und Wasser gelöst gehalten. Um es zu entfernen, war es erforderlich, 1½ bis 2 Volumenteile Wasser zu der Fraktion zuzugeben, um das Fuselöl von dem Alkohol zu trennen, indem man es in dem Ethanol/Wasser-Gemisch unlöslich machte. Da es eine niedrige Dichte hat, steigt das Fuselöl zu der Oberfläche des Trennbottichs auf, von wo es abgezogen werden kann, während das verdünnte Ethanol/ Wasser-Gemisch zu der Destillationskolonne zurückgeführt werden kann.Fusel oil gives ethanol a characteristic smell and taste and is therefore usually removed therefrom during the distillation process. The removal of fusel oil from distilled ethanol has previously taken place by removing a fraction containing fusel oil from the Distillation column removed where the liquid phase had an alcohol strength of 40 to 50 vol./ Vol.% Has. With this starch, the fusel oil, which is soluble in ethanol but in aqueous Mixtures that are less soluble are kept dissolved in the mixture of ethanol and water. Around to remove it, it was necessary to add 1½ to 2 volumes of water to the fraction, to separate the fusel oil from the alcohol by placing it in the ethanol / water mixture made insoluble. Because it has a low density, the fusel oil rises to the surface of the Separating tub from where it can be peeled off while the diluted ethanol / Water mixture can be returned to the distillation column.
Es gibt mehrere mit diesem System verbundene Nachteile. Die kontinuierliche Zugabe von Wasser zu dem Destillationsverfahren erfordert beispielsweise die Zuführung von zusätzlicher Energie, um die ausreichende Destillationstemperatur in der Destillationskolonne beizubehalten. Eine Steigerung des Volumens an Abwasser am Boden der Kolonne tritt auch auf, was zu Kapazitätsbeschränkungen führen kann. Außerdem können sich Verunreinigungen in dem zugesetzten Wasser auf den Wänden der Destillationskolonne abscheiden, was demnach häufigere Reinigung erfordert.There are several disadvantages associated with this system. The continuous addition of For example, water to the distillation process requires the addition of additional ones Energy to maintain the sufficient distillation temperature in the distillation column. An increase in the volume of waste water at the bottom of the column also occurs Capacity restrictions. Impurities can also accumulate in the separate added water on the walls of the distillation column, which accordingly requires more frequent cleaning.
Die PCT-Anmeldung Wo 94/21 779 beschreibt ein Verfahren zum Brauen vergärter Malzgetränke, typischerweise von Bier, bei dem eine Gefrierstufe verwendet wird, um die Bildung von Eiskristallen in dem Bier zu bewirken. Das Ziel dieses Verfahrens besteht darin, "Kältetrübung" und andere Probleme, die normalerweise mit Bier verbunden sind, zu verhindern. Infolge der Bildung von Eiskristallen während des Kühlverfahrens werden nach solchen Methoden erzeugte Biere oftmals als "Eisbiere" bezeichnet. Das Verfahren gestattet eine wirksame Entfernung von Wasser aus dem Bier, ist aber für die Entfernung von Fuselöl nicht geeignet.The PCT application Wo 94/21 779 describes a process for brewing fermented Malt beverages, typically beer, using a freezer to make the Causing ice crystals to form in the beer. The aim of this procedure is "Cold haze" and other problems normally associated with beer are increasing prevent. As a result of the formation of ice crystals during the cooling process, after Beers produced using such methods are often referred to as "ice beers". The procedure allows an effective removal of water from the beer, but is for the removal of fusel oil not suitable.
Die vorliegende Erfindung überwindet die Probleme des Standes der Technik mit einem Verfahren zur Herstellung eines destillierten Alkohols oder eines destillierten alkoholischen Getränkes durch Entfernung von Fuselölverunreinigungen bei reduzierter Temperatur.The present invention overcomes the problems of the prior art with one Process for the production of a distilled alcohol or a distilled alcoholic Beverage by removing fusel oil contamination at a reduced temperature.
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung bekommt man ein Verfahren zur
Entfernung von Fuselöl aus einem wäßrigen alkoholischen Medium mit den Stufen, in denen
man
According to a first aspect of the present invention, there is obtained a process for removing fusel oil from an aqueous alcoholic medium, with the steps in which:
- a) das Medium kühlt, um Fuselöl von ihm abzutrennen, unda) cooling the medium to separate fusel oil from it, and
- b) wenigstens einen Teil des Fuselöls von dem Medium entfernt.b) at least part of the fusel oil is removed from the medium.
Ein Fuselöl, wie es hier bezeichnet wird, ist ein Alkohol oder ein Alkoholgemisch mit mehr als 2, typischer 4 oder mehr Kohlenstoffatomen, deren Anwesenheit in alkoholischen Lösungen aufgrund ihrer charakteristischen Wirkung auf Geschmack und/oder Aroma unerwünscht sein können. Durch Reduzierung der Temperatur alkoholischer wäßriger Medien, die Fuselöl enthalten, kann die Löslichkeit des Fuselöls in der Lösung bis zu einem Punkt herabgesetzt werden, wo es nicht mehr in Lösung bleibt. Da das Fuselsöl leichter als wäßriger Alkohol ist, trennt sich das Medium in zwei Phasen und kann die Fuselölphase entfernt werden. Eine bessere Trennung von Fuselöl von der alkoholischen wäßrigen Phase bekommt man somit, als durch herkömmliche Verdünnungsverfahren möglich ist.A fusel oil, as it is referred to here, is an alcohol or alcohol mixture with more than 2, more typically 4 or more carbon atoms, their presence in alcoholic solutions may be undesirable due to their characteristic effect on taste and / or aroma can. By reducing the temperature of alcoholic aqueous media, the fusel oil contain, the solubility of the fusel oil in the solution can be reduced to a point where it no longer remains in solution. Since the fusel oil is lighter than aqueous alcohol, the medium separates into two phases and the fusel oil phase can be removed. A you get better separation of fusel oil from the alcoholic aqueous phase than is possible by conventional dilution methods.
Aus der Landwirtschaft stammender Alkohol wird durch Destillation verschiedener Rohmateria lien aus landwirtschaftlichen Quellen, wie beispielsweise Kartoffeln und Korn, hergestellt. Diese Spirituose ist die Basis verschiedener alkoholischer Getränke, wie von Magenbitter, Aquavit, Gin und Wodka. Die Herstellung von Aquavit kann beispielsweise eine zweite Destillationsstufe erfordern, wobei Geschmacksstoffe zugegeben werden müssen, während andere, wie Wodka, nur einer einzigen Destillation und gegebenenfalls auch einer Filtrationsstufe unterzogen werden können.Agricultural alcohol is made by distilling various raw materials lien from agricultural sources such as potatoes and grain. This Spirit is the basis of various alcoholic beverages, such as bitter bitters, aquavit, Gin and vodka. Aquavit can be produced, for example, in a second distillation stage require, with added flavors, while others, such as vodka, be subjected to only a single distillation and, if appropriate, also a filtration stage can.
Wie hier verwendet, sind die Begriffe "aus der Landwirtschaft stammender Alkohol", "Ethanol" und "Spirituosengetränk" sowie "Wodka" und die speziellen Namen anderer alkoholischer Getränke in der EU-Anweisung 1576/89 vom 29. Mai 1989 definiert, worauf hier Bezug genommen wird. "Ethanol" ist synonym mit "Ethylalkohol", und "aus der Landwirtschaft stammender Alkohol" ist sononym mit "aus der Landwirtschaft stammender Ethylalkohol".As used here, the terms "agricultural alcohol", "ethanol" and "liquor drink" as well as "vodka" and the special names of other alcoholic Drinks are defined in EU instruction 1576/89 of May 29, 1989, to which reference is made here is taken. "Ethanol" is synonymous with "ethyl alcohol", and "from agriculture Originating alcohol "is sonically associated with" agricultural alcohol originating from agriculture ".
Die Entfernung von Fuselöl nach der vorliegenden Erfindung wird während der Destillation durchgeführt. Eine alkoholische wäßrige Fraktion, die Fuselöl enthält, wird aus der Destillations apparatur entfernt, welche typischerweise eine Destillationskolonne ist, und vor der Rückkehr zu der Destillationsapparatur einer Fuselölentfernung unterzogen. Die Fraktionsentfernung kann mehrfach wiederholt werden, wird aber vorzugsweise während des gesamten Destillationsver fahrens kontinuierlich betrieben.The removal of fusel oil according to the present invention takes place during the distillation carried out. An alcoholic aqueous fraction containing fusel oil is made from the distillation apparatus removed, which is typically a distillation column, and before return subjected to a fusel oil removal to the distillation apparatus. The fraction removal can can be repeated several times, but is preferably used throughout the distillation process driving continuously.
Die alkoholische wäßrige Fraktion hat vorzugsweise einen Alkoholgehalt von 10 Vol./Vol.% oder mehr. Günstigerweise liegt der Prozentsatz bei 10 bis 40 Vol./Vol.%. Vorzugsweise liegt der Alkoholgehalt zwischen 20 und 30 Vol./Vol.%. Die Alkoholkonzentration ist somit geringer als in den nach dem Stand der Technik verwendeten Verdünnungsmethoden. The alcoholic aqueous fraction preferably has an alcohol content of 10 vol./vol.% or more. The percentage is favorably 10 to 40 vol./vol.%. Preferably lies the alcohol content between 20 and 30 vol./vol.%. The alcohol concentration is therefore lower than in the dilution methods used in the prior art.
Vorteilhafterweise wird die alkoholische wäßrige Fraktion bei einer Temperatur zwischen 80 und 98°C, vorzugsweise zwischen 85 und 95°C und am meisten bevorzugt bei oder um 90°C bei Atmosphärendruck entfernt.Advantageously, the alcoholic aqueous fraction is at a temperature between 80 and 98 ° C, preferably between 85 and 95 ° C and most preferably at or around Removed 90 ° C at atmospheric pressure.
Die Alkoholkonzentration und die Temperatur der aus der Destillation entfernten Fraktion sind miteinander verknüpft. So wird eine wäßrige alkoholische Fraktion, die aus einer Korndestilla tion mit einer Stärke von 10 Vol./Vol.% entfernt wird, eine Temperatur von etwa 92°C haben, während eine 40%ige Fraktion eine Temperatur von etwa 82°C bei Atmosphären druck haben wird. Unterschiedliche Temperaturen können bei anderen Drücken vorliegen.The alcohol concentration and the temperature of the fraction removed from the distillation are linked together. So is an aqueous alcoholic fraction that comes from a grain still tion with a strength of 10 vol./vol.% is removed, a temperature of about 92 ° C. have, while a 40% fraction has a temperature of about 82 ° C at atmospheres will have pressure. Different temperatures can exist at different pressures.
Die alkoholische wäßrige Fraktion kann in einer Stufe oder in mehreren Stufen gekühlt werden. Beispielsweise überführt ein wirksamer Weg, die Temperatur am Anfang zu reduzieren, die aus der Destillationsapparatur kommende Fraktion zu einem ersten Wärmetauscher, worin Wärmetausch gegen verarbeitetes wäßriges alkoholisches Fraktionsmaterial, aus welchem Fuselöl bereits entfernt wurde und welches zu der Destillationsapparatur zurückgeführt wird, stattfindet. Statt dessen oder bevorzugt kann außerdem die Fraktion durch Kühlung oder weitere Wärmetauschstufen weiter gekühlt werden. Die Fraktion kann durch irgendein geeignetes Mittel gekühlt werden, wie durch Abkühlung unter Verwendung von Kühlmitteln, wie von flüssigem Stickstoff. Sie wird jedoch vorzugsweise durch Ammoniakverdampfung gekühlt.The alcoholic aqueous fraction can be cooled in one step or in several steps. For example, an effective way to initially reduce the temperature is transferring that from the distillation apparatus coming fraction to a first heat exchanger, wherein Heat exchange for processed aqueous alcoholic fraction material from which Fusel oil has already been removed and which is returned to the distillation apparatus, takes place. Instead, or preferably, the fraction can also be cooled or further heat exchange stages can be cooled further. The faction can by any suitable means are cooled, such as by cooling using coolants, like liquid nitrogen. However, it is preferably by ammonia evaporation chilled.
Die Fraktion wird vorzugsweise auf unter etwa 0°C, stärker bevorzugt auf -5 bis -15°C, und besonders günstig auf um -10°C gekühlt.The fraction is preferably below about 0 ° C, more preferably -5 to -15 ° C, and Chilled to -10 ° C especially cheap.
In der alkoholischen wäßrigen Fraktion enthaltenes Fuselöl wird vorzugsweise bei der reduzierten Temperatur im wesentlichen unlöslich gemacht und kann beispielsweise durch Abzapfen der Fuselölfraktion in einem Trennbehälter entfernt werden. Da das Fuselöl weniger dicht als die alkoholische wäßrige Fraktion ist, steigt es nach oben und kann von der Oberfläche der alkoholischen wäßrigen Fraktion entfernt werden.Fusel oil contained in the alcoholic aqueous fraction is preferably used in the reduced temperature made essentially insoluble and can, for example, by The fusel oil fraction is drawn off in a separation container. Because the fusel oil is less dense than the alcoholic aqueous fraction, it rises and can pass from the Surface of the alcoholic aqueous fraction are removed.
Unter "im wesentlichen unlöslich" soll verstanden werden, daß das Fuselöl in dem alkoholi schen wäßrigen Gemisch so weit unlöslich wird, als es beginnt aus der Lösung auszutreten und eine selbständige flüssige Phase zu bilden. Diese kann, wie beschrieben, beispielsweise in einem Trennbottich entfernt werden.By "substantially insoluble" is meant that the fusel oil in the alcohol The aqueous mixture becomes insoluble insofar as it begins to emerge from the solution and to form an independent liquid phase. This can, as described, for example in a separating tub.
Selbstverständlich kann das Fuselöl durch weiteres Kühlen der alkoholischen wäßrigen Phase wirksamer daraus entfernt werden, da seine Löslichkeit darin weiter vermindert wird. Da die Anwendung einer Stufe mit niedriger Temperatur in dem Verfahren nach der Erfindung erforderlich ist, wird es als Gefrierdestillation bezeichnet.Of course, the fusel oil can be obtained by further cooling the alcoholic aqueous phase be removed more effectively since its solubility therein is further reduced. Since the Use of a low temperature stage in the process according to the invention is required, it is called freeze distillation.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform liefert die Erfindung daher ein Gefrierdestillationsver
fahren zur Herstellung eines gefrierdestillierten Alkohols unter teilweiser oder vollständiger
Entfernung von Fuselöl durch die Stufen, in denen man
In a preferred embodiment, the invention therefore provides a freeze distillation process for the preparation of a freeze-distilled alcohol with partial or complete removal of fusel oil through the steps in which one
- a) eine alkoholische wäßrige Fraktion, die Alkohol und Fuselöl umfaßt, aus der Destillation entfernt,a) an alcoholic aqueous fraction comprising alcohol and fusel oil from the distillation away,
- b) die Fraktion zur Reduzierung der Löslichkeit des Fuselöls darin kühlt und es im wesentlichen unlöslich macht undb) the fraction to reduce the solubility of the fusel oil cools it and it in essentially insoluble and
- c) die wäßrige Fraktion von dem Fuselöl trennt und die so abgetrennte wäßrige Fraktion zur Destillation zurückführt.c) the aqueous fraction is separated from the fusel oil and the aqueous fraction thus separated off leads back to distillation.
Wie hier verwendet, bedeutet "Gefrierdestillation" ein Destillationsverfahren, bei welchem Fuselöl nach der Erfindung, wie oben beschrieben, entfernt wird.As used herein, "freeze distillation" means a distillation process in which Fusel oil according to the invention, as described above, is removed.
Das Destillationsverfahren kann weitere Stufen je nach dem Endprodukt, das produziert werden soll, einschließen. So können weitere Destillationsstufen, gegebenenfalls unter Geschmacks stoffzugabe, Filtrationen und dergleichen, eingeschlossen sein. Das Destillationsverfahren kann gegebenenfalls direkt ein Spirituosengetränk ergeben. Bei einem bevorzugten Aspekt liefert die Erfindung ein Destillationsverfahren für die Herstellung von aus der Landwirtschaft stammen dem Alkohol, das die Verwendung von sechs Destillationskolonnen einschließt, nämlich einer Analysiereinrichtung, einer Rektifiziereinrichtung, einer Hydroselektionskolonne, einer Konzentrationskolonne, einer Endbehandlungskolonne und einer Schwachstoff- und Kopfkolonne. Der Alkohol wird am Boden der Endbehandlungskolonne erhalten und hat vorzugsweise eine Stärke von wenigstens 96 Vol./Vol.%.The distillation process can go further stages depending on the end product that will be produced should include. So further distillation stages, if necessary under taste addition of substances, filtrations and the like may be included. The distillation process can if necessary directly result in a spirits drink. In a preferred aspect, the Invention a distillation process for the production of agricultural origin the alcohol, which includes the use of six distillation columns, namely one Analyzer, a rectifier, a hydroselection column, one Concentration column, a finishing column and a weak and Head column. The alcohol is obtained at the bottom of the finishing column and has preferably a strength of at least 96 vol./vol.%.
Weitere Verarbeitung des aus der Landwirtschaft stammenden Alkohols zu einem Spirituosen getränk, wie beispielsweise bei der Herstellung von Wodka, kann Verdünnung mit Wasser einschließen. Zur Erzeugung von Wodka wird die Verwendung von weichgemachtem Mineralwasser bevorzugt, obwohl auch entmineralisiertes Wasser benutzt werden kann.Further processing of agricultural alcohol into spirits drink, such as in the manufacture of vodka, can be diluted with water lock in. To make vodka, the use of plasticized Mineral water preferred, although demineralized water can also be used.
Nach einem zweiten Aspekt der Erfindung bekommt man einen gefrierdestillierten Alkohol. Wie hier verwendet, ist eine "gefrierdestillierte" Substanz eine Substanz, von der wenigstens ein Teil ein Alkohol ist, welcher nach einem Verfahren erzeugt wurde, wie es in dem ersten Aspekt der Erfindung beschrieben ist. Bei einer am meisten bevorzugten Ausführungsform ist der Alkohol Ethanol. Es wird vorzugsweise als die Grundlage alkoholischer Spirituosengetränke und anderer Getränke verwendet. Die Erfindung liefert daher auch ein gefrierdestilliertes alkoholisches Getränk, das mit einem Alkohol hergestellt ist, der nach der Erfindung produziert wurde.According to a second aspect of the invention, freeze-distilled alcohol is obtained. How As used herein, a "freeze distilled" substance is a substance, at least one of which Is part of an alcohol which was produced by a method as in the first aspect the invention is described. In a most preferred embodiment, the Alcohol ethanol. It is preferred as the basis of alcoholic beverages and other drinks used. The invention therefore also provides a freeze-distilled one alcoholic beverage made with an alcohol produced according to the invention has been.
Das alkoholische Getränk hat vorzugsweise eine Ethanolendkonzentration von wenigstens 15%. Das alkoholische Getränk ist vorzugsweise gefrierdestillierter Wodka.The alcoholic beverage preferably has a final ethanol concentration of at least 15%. The alcoholic beverage is preferably freeze-distilled vodka.
Ein dritter Aspekt der Erfindung liefert eine Vorrichtung zum Destillieren eines Alkohols mit einer Destillationskolonne, einem Abzugssystem zur Entfernung einer Fraktion aus der Destillationsapparatur, wenigstens einem Wärmetauscher oder Kühler, einem Trennbehälter und einem Austauschsystem zur Wiedereinführung von Material aus dem Trennbehälter in die Destillationskolonne, worin bei der Verwendung eine alkoholische wäßrige Fraktion, die Ethanol und Fuselöl umfaßt, aus der Destillationsapparatur über das Abzugssystem abgenommen wird, in dem Wärmetauscher oder Kühler bis zu dem Punkt gekühlt wird, an dem das Fuselöl im wesentlichen in der alkoholischen wäßrigen Fraktion unlöslich wird, das Fuselöl von der alkoholischen wäßrigen Lösung in dem Trennbehälter abgetrennt wird und die alkoholische wäßrige Fraktion über das Austauschsystem zu der Destillationskolonne zurückgeführt wird.A third aspect of the invention provides an apparatus for distilling an alcohol a distillation column, an extraction system for removing a fraction from the Distillation apparatus, at least one heat exchanger or cooler, a separation container and an exchange system for the re-introduction of material from the separation container into the Distillation column in which, when used, an alcoholic aqueous fraction, the ethanol and includes fusel oil which is removed from the distillation apparatus via the extraction system, is cooled in the heat exchanger or cooler to the point where the fusel oil in the essential in the alcoholic aqueous fraction, the fusel oil from the alcoholic aqueous solution is separated in the separation container and the alcoholic aqueous fraction is returned to the distillation column via the exchange system.
Die Erfindung wird lediglich zum Zwecke einer Erläuterung in dem folgenden Beispiel beschrieben, in welchem Bezug auf die nachfolgenden Figuren genommen wird. Abwandlungen des Verfahrens innerhalb des Erfindungsgedankens liegen für den Fachmann auf der Hand.The invention is used for the purpose of illustration only in the following example described in which reference is made to the following figures. Variations the method within the inventive concept are obvious to the person skilled in the art.
Fig. 1 ist ein Diagramm der Fuselölentfernungsvorrichtung in einem Gefrierdestillationsver fahren nach der Erfindung. Eine alkoholische Fraktion wird von der Destillationskolonne (1) durch die Pumpe (2) mit einer Temperatur von 90°C (100 l/h) abgezogen. Sie geht nacheinander durch die Wärmetauscher (3) und (4) und wird in dem letzteren durch Ammoniak (8) auf -10°C gekühlt. Die Fraktion geht dann zu dem Trennbehälter (5), worin das Fuselöl abgetrennt und entfernt wird (6). Eine Pumpe (7) entfernt die restliche alkoholische Fraktion, die durch den Wärmetauscher (3) geht, worin sie auf etwa 78°C erwärmt wird, bevor sie zu der Destillationskolonne zurückgeführt wird. Fig. 1 is a diagram of the fusel oil removal device in a freeze distillation process according to the invention. An alcoholic fraction is drawn off from the distillation column ( 1 ) by the pump ( 2 ) at a temperature of 90 ° C. (100 l / h). It passes through the heat exchangers ( 3 ) and ( 4 ) one after the other and is cooled to -10 ° C in the latter by ammonia ( 8 ). The fraction then goes to the separation container ( 5 ), in which the fusel oil is separated and removed ( 6 ). A pump ( 7 ) removes the remaining alcoholic fraction that passes through the heat exchanger ( 3 ) where it is heated to about 78 ° C before being returned to the distillation column.
Fig. 2 ist ein Diagramm einer Destillationsapparatur mit sechs Kolonnen, die zur Herstellung von landwirtschaftlichem Alkohol verwendet wird. Maische (10) wird in den Analysator (B) eingeführt. Schlempe (11) wird verworfen, während das Destillat (12) zu der Rektifiziervorrichtung (L) geht. Eine Fraktion wird bei (13) zur Fuselölentfernung abgenommen, wobei das Destillat zu einer Hydroselektionskolonne (F) geht. Kopf produkt (14) wird entfernt. Wasser (15) wird zugegeben, wobei Kopfprodukt teilweise zu der Schwachstoff- und Kopfkolonne (E) geht und die restliche Flüssigkeit zu der Konzentrationskolonne (K) geht. Das Destillat geht zu der Endverarbeitungskolonne (S), aus welcher landwirtschaftliches Ethanol (16) erhalten wird. Figure 2 is a diagram of a six column distillation apparatus used for the production of agricultural alcohol. Mash ( 10 ) is introduced into the analyzer (B). Stillage ( 11 ) is discarded while the distillate ( 12 ) goes to the rectifier (L). A fraction is removed at ( 13 ) to remove fusel oil, the distillate going to a hydroselection column (F). Head product ( 14 ) is removed. Water ( 15 ) is added, the top product partly going to the weak substance and top column (E) and the remaining liquid going to the concentration column (K). The distillate goes to the finishing column (S), from which agricultural ethanol ( 16 ) is obtained.
Weizenkorn wird zu Mehl gemahlen und mit Wasser vermischt, 3 min auf 150°C erhitzt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Stärke umwandelnde Enzyme und Hefe werden nach Standarddestillationsvorschriften zugegeben, und man läßt das Gemisch drei Tage gären.Wheat grain is ground into flour and mixed with water, heated to 150 ° C. for 3 minutes and cooled to room temperature. Starch converting enzymes and yeast become after Standard distillation instructions are added and the mixture is left to ferment for three days.
Die vergorene Maische wird dann auf einer Destillationskolonne nach Standardverfahren zur Produktion von landwirtschaftlichem Alkohol destilliert, wie in der EU-Vorschrift 1576/89 definiert ist. Aus dieser Destillationskolonne wird eine alkoholische wäßrige Fraktion mit einer Temperatur von 90°C abgenommen. Diese Fraktion ist eine wäßrige alkoholische Fraktion mit einem Alkoholgehalt von 19,6 Vol./Vol.%.The fermented mash is then processed on a distillation column using standard methods Production of agricultural alcohol distilled, as in EU regulation 1576/89 is defined. From this distillation column an alcoholic aqueous fraction with a Temperature decreased from 90 ° C. This fraction is an aqueous alcoholic fraction with an alcohol content of 19.6 vol./vol.%.
Die Fraktion wird auf -8°C gekühlt. Fuselöl trennt sich von der alkoholischen wäßrigen Phase und steigt zu der Oberfläche auf, wo es ein gelbliches öliges Aussehen hat. Die alkoholische wäßrige Phase bleibt flüssig, und es werden keine Eiskristalle gebildet.The fraction is cooled to -8 ° C. Fusel oil separates from the alcoholic aqueous phase and rises to the surface where it has a yellowish oily appearance. The alcoholic aqueous phase remains liquid and no ice crystals are formed.
Analyse beider Phasen hat folgende Ergebnisse:
Analysis of both phases has the following results:
Ein Vergleichsversuch unter Verwendung der Verdünnungsmethoden nach dem Stand der
Technik hatte die folgenden Ergebnisse:
A comparative experiment using the prior art dilution methods had the following results:
Die Ergebnisse demonstrieren eine bessere Entfernung von Fuselöl aus der wäßrigen Phase durch Kühlen statt Verdünnung.The results demonstrate better removal of fusel oil from the aqueous phase by cooling instead of dilution.
Ein Destillationssystem mit sechs Destillationskolonnen (erhalten von Vogelbusch, Wien, Österreich), wie in Fig. 2 gezeigt, wird gemäß herkömmlichen Parametern für die Produktion von landwirtschaftlichem Alkohol eingestellt. In einem kontinuierlichen Verfahren wird Maische, die aus Gesamtweizenkorn stammt, in herkömmlicher Weise vergoren und in die Destillations apparatur mit einer Geschwindigkeit von 8 m3/h eingeführt und auf 90°C erhitzt.A six column distillation system (obtained from Vogelbusch, Vienna, Austria) as shown in Fig. 2 is set according to conventional parameters for the production of agricultural alcohol. In a continuous process, mash, which comes from whole wheat grain, is fermented in a conventional manner and introduced into the distillation apparatus at a speed of 8 m 3 / h and heated to 90 ° C.
Eine wäßrige Fraktion, die 25% Ethanol enthält, wird von der Destillationskolonne abgenom men.An aqueous fraction containing 25% ethanol is removed from the distillation column men.
Diese Fraktion mit einer Temperatur von etwa 85°C wird zu dem Wärmetauscher 1 geführt und so stark gekühlt, wie es mit Hilfe des Wärmetausches mit der unteren Phase aus dem Trennbehälter möglich ist. Die Flüssigkeit wird anschließend zu dem Wärmetauscher 2 geführt, in welchem sie auf -10°C durch direkte Verdampfung von flüssigem Ammoniak gekühlt wird.This fraction with a temperature of about 85 ° C is fed to the heat exchanger 1 and cooled as much as is possible with the help of the heat exchange with the lower phase from the separation container. The liquid is then passed to the heat exchanger 2 , in which it is cooled to -10 ° C. by direct evaporation of liquid ammonia.
Nach dem Herabkühlen auf diese Temperatur wird die Flüssigkeit zu einem Trennbehälter geführt. Hier steigt das Fuselöl zu der Oberfläche, von wo es abgenommen wird. After cooling down to this temperature, the liquid becomes a separation container guided. Here the fusel oil rises to the surface from where it is removed.
Die untere Phase wird direkt zu dem Wärmetauscher 1 gepumpt, in welchem die Flüssigkeit auf etwa 72°C erhitzt und dann zu der Kolonne zurückgeführt wird.The lower phase is pumped directly to the heat exchanger 1 , in which the liquid is heated to about 72 ° C. and then returned to the column.
Die Destillation wird über fünf Kolonnen fortgesetzt, wie in Fig. 2 gezeigt ist, wobei die Reste in der sechsten Kolonne gereinigt werden.Distillation is continued over five columns, as shown in Fig. 2, with the residues being purified in the sixth column.
Durch Anwendung dieser neuen Methode bekommt man eine verbesserte Fuselölabtrennung, bei der eine ungefähre Verbesserung von 3% in bezug auf Alkohole mit mehr als 4 Kohlenstoff atomen erreicht wird. Die Zusammensetzung des entfernten Fuselöles variiert je nach dem verwendeten Rohmaterial, doch umfaßt im allgemein Fuselöl, das nach dem Verfahren der Erfindung entfernt wurde, etwas mehr Ethanol, da der Prozentsatz an Ethanol in dem wäßrigen Gemisch geringfügig höher als jener in einem Gemisch ist, welches nach der Verdünnungs methode abgetrennt wurde.By using this new method you get an improved separation of fusel oil, an approximate 3% improvement over alcohols with more than 4 carbon atoms is reached. The composition of the fusel oil removed varies depending on the raw material used, but generally includes fusel oil, which by the method of Invention was removed slightly more ethanol because of the percentage of ethanol in the aqueous Mixture is slightly higher than that in a mixture after dilution method was separated.
Das destillierte Ethanol wird mit Wasser vermischt, um Wodkaspirituose zu erzeugen. Unter Verwendung von gefrierdestilliertem Ethanol hergestellter gefrierdestillierter Wodka hat subjektiv einen weicheren Geschmack.The distilled ethanol is mixed with water to produce vodka spirit. Under Freeze-distilled vodka made using freeze-distilled ethanol subjectively a softer taste.
Claims (14)
- a) das Medium unter Abtrennung von Fuselöl von dem Medium kühlt und
- b) wenigstens einen Teil des Fuselöls von dem Medium entfernt.
- a) cooling the medium with separation of fusel oil from the medium and
- b) at least part of the fusel oil is removed from the medium.
- a) eine alkoholische wäßrige Fraktion, die Ethanol und Fuselöl umfaßt, aus der Destillation entfernt,
- b) die Fraktion unter Reduzierung der Löslichkeit des Fuselöls darin kühlt und
- c) die wäßrige Fraktion von dem Fuselöl abtrennt und die so abgetrennte wäßrige Fraktion zu der Destillation zurückführt.
- a) removing an alcoholic aqueous fraction comprising ethanol and fusel oil from the distillation,
- b) cooling the fraction while reducing the solubility of the fusel oil therein and
- c) the aqueous fraction is separated from the fusel oil and the aqueous fraction thus separated is returned to the distillation.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9702659A GB2305935B (en) | 1997-02-10 | 1997-02-10 | Freeze distillation process and alcohol-containing product |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Owner name: DE DANSKE SPRITFABRIKKER A/S, KOPENHAGEN, DK |
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