DE19755577C2

DE19755577C2 - Process for granulating or powdering

Info

Publication number: DE19755577C2
Application number: DE1997155577
Authority: DE
Inventors: Karl Reinhard Zeiss
Original assignee: E 3 D VERMARKTUNGS GmbH
Current assignee: E 3 D VERMARKTUNGS GmbH
Priority date: 1997-12-15
Filing date: 1997-12-15
Publication date: 2001-05-23
Anticipated expiration: 2017-12-16
Also published as: DE19755577A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren oder Verpulvern von granulierbaren Stoffen, insbesondere von Zweikomponenten- Reaktionskunststoffen, wobei der zu granulierende oder zu verpulvernde Stoff in flüssigem oder pastösem Aggregatzustand in ein verflüssigtes Gas tiefer Temperatur, insbesondere in flüssigen Stickstoff, eingebracht, und das verflüssigte Gas gerührt wird, so daß der darin eingebrachte Stoff zu Partikeln zerrissen und verfroren wird.The invention relates to a method for granulating or powdering of granulable substances, in particular of two-component Reaction plastics, the to be granulated or powdering substance in liquid or pasty state in a liquefied gas of low temperature, especially in liquid Nitrogen, introduced, and the liquefied gas is stirred, so that the material introduced into it is torn into particles and is frozen.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer Zuführung für den zu verpulvernden Stoff, mit einem Behälter zur Aufnahme eines verflüssigten Gases, insbesondere flüssigen Stickstoffes, und mit einem Rührgerät.The invention further relates to a device for performing this method with a feed for the substance to be pulverized, with a container for holding a liquefied gas, especially liquid nitrogen, and with a stirrer.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus DE-44 19 010 C1 bekannt. Bei diesem vorbekannten Verfahren wird der zu granulierende Stoff als geschlossener Strahl in das im wesentlichen in Strahl richtung im Kreislauf strömende Kühlmittel oder Flüssiggas eingeführt, um zerrissen und verfroren zu werden. Dabei besteht jedoch die Gefahr, daß der Stoff nur in relativ großen Teilen oder Klumpen anfällt, die für eine Granulierung mit möglichst kleinen Korngrößen oder für eine Verpulverung mechanisch weiterverarbeitet, zum Beispiel gemahlen werden müssen, um ein Pulver gewünschter Sieblinie zu erzeugen, das möglichst gut weiterverarbeitet werden kann. Außerdem erfordert die Trennung der verfrorenen Teile und Granulatkörner von dem Kühlmittel oder flüssigen Stickstoff den schon erwähnten Kreislauf und eine Fördervorrichtung, um den verfrorenen Stoff in eine Siebtrommel zu befördern und dort von dem Kühlmittel zu trennen. Insgesamt ergibt sich also zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens ein Gerät mit relativ großem maschinellem Aufwand, bei dem auch ein beachtlicher Verlust an Kälte und damit an Energie auftritt. Vor allem der zur Herstellung eines Pulvers erforderliche zusätzliche Mahlvorgang ist als unerwünschter Zeit- und Maschinenaufwand anzusehen.A method of the type mentioned is from DE-44 19 010 C1 known. In this previously known method, the one to be granulated Substance as a closed beam in the essentially in beam Coolant or LPG flowing in the circuit introduced to be torn and frozen. There is however, the danger that the substance only in relatively large parts or Lumps are obtained for granulation with the smallest possible Grain sizes or mechanically processed for powdering, for example, need to be ground to make a powder more desirable To produce a screening line that is processed as well as possible can. It also requires the separation of the frozen parts and Granules from the coolant or liquid nitrogen already mentioned circuit and a conveyor to the to convey frozen material into a sieve drum and from there to separate the coolant. Overall, the result is Implementation of this known method a device with a relatively large mechanical effort, which also involves a considerable loss of cold and thus occurs in energy. Especially the one for making one Powder required additional grinding is undesirable View time and machine effort.

Ein vergleichbares Verfahren und eine analoge Vorrichtung allerdings zum Pellet-Gefrieren von pelletierbaren Flüssigkeiten ist aus DE-43 29 110 C1 bekannt. Dabei ist einziges Rührwerk vorgesehen, welches den im Reaktionsrohr vorhandenen Stickstoff ansaugt und einen Druck zur Weiterförderung des Stickestoffes durch ein Förderrohr in eine Bandschnecke erzeugt.A comparable method and an analog device, however for pellet freezing of pelletable liquids is from DE-43 29 110 C1 known. The only agitator is provided, which sucks in the nitrogen present in the reaction tube and a pressure for the further conveyance of the nitrogen material through a conveyor pipe into a Belt auger generated.

Aus der FR 2 730 174-A1 ist ebenfalls ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung und Trennung von festen Teilchen bekannt, die in einem Bad aus kühlender Flüssigkeit enthalten sind, wobei ein Rührwerk die kalte Flüssigkeit ein kaltes verflüssigtes Gas sein kann. Mit dem Rührer soll innerhalb des Bades eine langsame Bewegung erzeugt werden.FR 2 730 174-A1 also describes a method and a device known for the generation and separation of solid particles in a Bath of cooling liquid are included, using an agitator the cold liquid can be a cold liquefied gas. With the stirrer is supposed to produce a slow movement within the bath become.

Aus der EP 0 225 081 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Produzieren von mikrofeinen gefrorenen Partikeln bekannt, wobei Vibratoren ein Bad aus flüssigem Gas beaufschlagen. Es wird somit keine Strömung innerhalb des Bades, sondern Vibrationen oder Schwingungen erzeugt.EP 0 225 081 A1 describes a method and a device for Produce microfine frozen particles known Vibrators apply a bath of liquid gas. So it will no flow inside the bath, but vibrations or Generates vibrations.

All diese vorbekannten Lösungen können den zu granulierenden Stoff nicht so intensiv mit dem flüssigen Gas in Berührung bringen, daß eine an der Außenseite der Partikel sich bildende Gasschicht mit genügender Sicherheit immer wieder zerstört wird, so daß die Abkühlung der Partikel durch eine solche äußere Gasschicht gehemmt werden kann.All of these previously known solutions can be the substance to be granulated do not bring into contact with the liquid gas so intensely that a gas layer forming on the outside of the particles sufficient security is destroyed again and again, so that the Cooling of the particles is inhibited by such an outer gas layer can be.

Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, womit das Granulat oder Pulver in einem Arbeitsgang auf die gewünschte Korngröße gebracht werden kann, ohne daß eine Nacharbeit wie Mahlen oder weiteres Zerkleinern benötigt wird.There is therefore the task of a method and a device to create the type mentioned, with which the granules or Powder is brought to the desired grain size in one operation can be done without reworking such as grinding or other Shredding is needed.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs definierte Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gas gleichzeitig wenigstens zwei Rührbewegungen ausgesetzt wird.The method defined at the outset is used to solve this task characterized in that the liquid gas at the same time at least exposed to two stirring movements.

Durch diese einfache Maßnahme wird erreicht, daß die Partikel intensiv mit dem flüssigen Gas in Berührung kommen und eine Gasschicht, die sich auf den Partikeln bildet, auch wieder zerstört wird, was zu einer intensiveren Abkühlung, schnelleren Versprödung und entsprechenden Zerkleinerung oder Zerstörung der Partikel führt. Dabei beruht die Erfindung auf der Erkenntnis, daß der in das Gas eingetragene flüssige oder verflüssigte oder pastöse Stoff zumindest in seiner Grenzschicht zu einer Gasschicht führt, wobei in ihm selbst enthaltene Bestandteile austreten und vor allem auch das ihn umgebende flüssige Gas, bevorzugt flüssiger Stickstoff, verdampft und sich an dem erstarrenden Stoff anlagert. Wird dabei lediglich ein Einführen dieses Stoffes in einer Strömungsrichtung durchgeführt, wird also durch die sich bildende Gasschicht eine Isolierung erzeugt, die die Einwirkung des flüssigen Gases auf den Stoff selbst beschränkt und dadurch seine Zerteilung in kleinste Körner aufgrund der Kältewirkung behindert. Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die heftige Bewegung des flüssigen Stickstoffes wird nun eine solche Gasschicht immer wieder zerstört, so daß die Stoff-Teile der tiefen Temperatur "ungeschützt" ausgesetzt werden, so daß sie aufgrund dieser tiefen Temperatur und der heftigen Flüssigkeits bewegung stärker durchfrostet werden und dadurch zu entsprechend kleineren Körnern und Partikeln zerbrechen. Somit kann bei einer entsprechenden Wahl der Verweildauer des zu verpulvernden Stoffes in dem Flüssiggas die gewünschte kleine Korngröße erreicht werden, ohne daß der Stoff nachträglich noch gemahlen werden muß.This simple measure ensures that the particles come into intensive contact with the liquid gas and one Gas layer that forms on the particles also destroyed again becomes what leads to more intense cooling, faster embrittlement and corresponding comminution or destruction of the particles. The invention is based on the knowledge that the gas registered liquid or liquefied or pasty substance at least leads to a gas layer in its boundary layer, whereby in itself contained components leak and above all that him surrounding liquid gas, preferably liquid nitrogen, evaporates and attaches to the solidifying substance. It will only introducing this substance in a flow direction, insulation is generated by the gas layer that forms, which is the effect of the liquid gas on the substance itself limited and therefore due to its division into smallest grains hindered the cold effect. By the method according to the invention and the violent movement of liquid nitrogen now becomes one such gas layer repeatedly destroyed, so that the fabric parts exposed to the low temperature "unprotected" so that they because of this low temperature and the violent liquid movement are more frostbitten and therefore too corresponding break up smaller grains and particles. Thus, with a appropriate choice of the residence time of the substance to be pulverized the desired small grain size can be achieved in the liquid gas, without the substance having to be ground afterwards.

Dabei kann auch erreicht werden, daß der zu verpulvernde Stoff und die daraus entstehenden Bestandteile unter die Oberfläche des flüssigen Gases untergetaucht und im Falle des Auftauchens erneut untergetaucht werden. Die schon erwähnte Gasschicht an der Außenseite der entstehenden Bestandteile führt nämlich zumindest bei einem Teil dieser Bestandteile dazu, daß sie aufschwimmen und dadurch nicht der vollen Kühlwirkung ausgesetzt werden. Durch ständiges Untertauchen werden sie demgemäß besser gekühlt und die sich bildende Gasschicht kann entsprechend besser zerrissen und das Gas ausgetrieben werden, so daß immer wieder eine intensive Einwirkung des flüssigen Gases auf die einzelnen Bestandteile des zu verpulvernden Stoffes erreicht wird, der dadurch selbst entsprechend tief abgekühlt wird, so daß schließlich diese Gasbildung nachläßt oder aufhört.It can also be achieved that the substance to be pulverized and the resulting components under the surface of the liquid gas submerged and again in the event of surfacing to be submerged. The already mentioned gas layer on the outside the resulting components lead at least to one Part of these components cause them to float and thereby not be exposed to the full cooling effect. Through constant Accordingly, they are submerged better cooled and the ones that form Accordingly, the gas layer can be torn better and the gas be expelled, so that there is always an intense impact of the liquid gas to the individual components of the pulverizing substance is achieved, which accordingly itself is deeply cooled, so that this gas formation finally subsides or stop.

Eine Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, daß das flüssige Gas zusätzlich Ultraschallwellen oder Hochfrequenz schwingungen ausgesetzt wird. Dabei kann die Frequenz der Ultraschallwellen oder der Hochfrequenzschwingungen zumindest zweitweise die Eigenfrequenz sein. Dadurch werden die Partikel noch besser entgast und unter die Oberfläche des flüssigen Gases getaucht oder unter dieser Oberfläche gehalten. Neben der heftigen Strömungsbewegung des verflüssigten Gases durch wenigstens zwei Rührbewegungen wird also auf den zu verpulvernden Stoff noch mit Impulsen eingewirkt, was nicht nur das Untertauchen und völlige Benetzen der Stoff-Partikel mit dem flüssigen Gas begünstigt, sondern auch zum weiteren Aufbrechen und Zerteilen der Bestandteile beiträgt.An embodiment of the invention may consist in that liquid gas additionally ultrasonic waves or high frequency is exposed to vibrations. The frequency of the Ultrasonic waves or high-frequency vibrations at least secondly be the natural frequency. This will make the particles still better degassed and submerged under the surface of the liquid gas or kept under this surface. In addition to the violent Flow movement of the liquefied gas through at least two Stirring movements are therefore still on the substance to be pulverized Impulses acted on, which is not just immersion and complete Wetting the substance particles with the liquid gas favors, but also contributes to further breaking up and breaking up the components.

Eine für die Durchführung des Verfahrens zweckmäßige Ausgestaltung kann darin bestehen, daß die schon erwähnten Strömungen in dem flüssigen Gas durch Rührbewegungen unterschiedlicher Rotations richtungen gebildet oder verstärkt werden. Zwar ist aus DE-44 19 010 C1 ein in den flüssigen Stickstoff eingreifender Rührer bekannt, der jedoch nur als Förderelement dient, um das Kühlmittel zirkulieren zu lassen. Im Gegensatz zu der dadurch entstehenden, relativ regelmäßigen und gerichteten Strömung wird bei der Erfindung durch sich überlagernde Rührbewegungen eine heftige Bewegung des Flüssiggases bewirkt, die die Zerteilung des eingetragenen Stoffes in kleine und kleinste Bestandteile bewirkt oder fördert.A configuration suitable for carrying out the method can be that the currents already mentioned in the liquid gas by stirring movements of different rotations directions are formed or strengthened. From DE-44 19 010 C1 a stirrer engaging in the liquid nitrogen is known, which, however, only serves as a conveying element to circulate the coolant allow. In contrast to the resulting, relative regular and directional flow is used in the invention overlapping stirring movements a violent movement of the Liquefied gas causes the breakdown of the registered substance into or out of small and smallest components.

Die Rotationsbewegungen der Rührbewegungen können um im Winkel zueinander stehende Achsen eingestellt und dabei mit gleichem oder entgegengesetztem Drehsinn gewählt werden. Somit kann je nach Größe des Behälters, in welchem sich das verflüssigte Gas befindet und wohin ein der zu verpulvernde Stoff eingetragen wird, durch Anordnung und Wahl der Lage von Rührgeräten eine möglichst heftige Bewegung innerhalb des flüssigen Gases mit unterschiedlichsten sich überlagernden Bewegungskomponenten geschaffen werden, die auch dafür sorgen, daß die sich bildenden Bestandteile und Partikel auch dann immer wieder untergetaucht werden, wenn sich an ihrer Außenseite zumindest zunächst eine Gasschicht anlagert.The rotational movements of the stirring movements can be at an angle axes set to each other and with the same or opposite direction of rotation can be selected. Thus, depending on the size the container in which the liquefied gas is located and where a substance to be pulverized is entered by arrangement and choice of the location of agitators as violent a movement as possible within the liquid gas with very different ones overlaying motion components are created, which are also therefor ensure that the constituents and particles are formed even then to be immersed again and again when on their outside at least initially accumulates a gas layer.

Während bei dem Verfahren gemäß DE-44 19 010 C1 der zu granulierende Stoff als geschlossener Strahl in einen etwa in gleicher Richtung strömenden Kreislauf des Kühlmittels eingeführt wird, kann eine Ausgestaltung der Erfindung zur Erzielung möglichst kleiner Partikel darin bestehen, daß der zu verpulvernde Stoff oder das zu verpulvernde Material zusammen mit einem gasförmigen und/oder flüssigen Medium in das verflüssigte Gas eingetragen und schon bei seinem Eintrag zerkleinert wird. Es kann also angestrebt werden, daß das zuzuführende Gut, welches den zu verpulvernden Stoff bildet, zerstäubt wird, so daß es in Form von Tropfen oder Tröpfchen in das flüssige Gas eingetragen und somit schon beim Eintrag zerkleinert wird. Somit kann die weitere Zerteilung und Zerkleinerung aufgrund der Tiefsttemperatur um so effektiver zu entsprechend kleineren Körnernkörpern und Pulverteilchen führen und ein nachträgliches Mahlen vermieden werden.While in the process according to DE-44 19 010 C1 the one to be granulated Substance as a closed jet in approximately the same direction flowing circuit of the coolant is introduced Embodiment of the invention to achieve particles as small as possible consist in that the substance to be pulverized or the pulverizing material together with a gaseous and / or liquid medium entered in the liquefied gas and already at its entry is crushed. So it can be aimed that the material to be supplied, which forms the substance to be pulverized, is atomized so that it is in the form of drops or droplets the liquid gas entered and thus shredded upon entry becomes. Thus, further fragmentation and comminution can occur the lowest temperature the more effectively to correspondingly smaller ones Grain bodies and powder particles lead and an afterthought Avoid grinding.

Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Erlangung möglichst kleiner Pulverteilchen kann darin bestehen, daß der oder die Strahlen des einzuführenden Gutes in Rotation versetzt werden, so daß das zu pulverisierende Gut oder der zu pulverisierende Stoff beim Eintritt in das Flüssiggas einen Drall aufweist. Um so heftiger stoßen dieser Stoff und das Flüssiggas aufeinander, so daß eine eventuell entstehende Gasschicht an den Bestandteilen des zu pulverisierenden Stoffes mit großer Sicherheit zerrissen oder von vorneherein vermieden wird. Dabei kann die Eintragrichtung oder die Richtung des dem Stoff übertragenen Dralls entgegengesetzt oder quer zu der Hauptbewegungsrichtung des bewegten flüssigen Gases verlaufen. Es wird somit gerade entgegen dem Vorschlag aus DE-44 19 010 C1 verfahren und der Produkteintrag nicht in Strömungsrichtung des Kühlmittels eingeführt, sondern quer oder entgegen dazu, so daß auch eine mechanische Einwirkung des Kühlmittels auf den Stoff durch diese unterschiedlichen Bewegungen bei der Zerkleinerung ausgenutzt wird.A further embodiment of the method for obtaining if possible Small powder particles may consist of the one or more rays of the goods to be introduced are rotated so that the Good to be pulverized or the substance to be pulverized at Entry into the liquid gas has a swirl. All the more violent this substance and the liquid gas collide, so that a any gas layer formed on the components of the pulverizing substance torn with great certainty or by is avoided in advance. The entry direction or the direction of the twist imparted to the substance or transverse to the main direction of movement of the moving liquid gas run. It is therefore contrary to the proposal from DE-44 19 010 C1 proceed and the product entry not in the direction of flow of the coolant introduced, but across or against it, so that also mechanical action of the coolant on the fabric due to these different movements during shredding is exploited.

Eine weitere Steigerung der Effektivität kann dadurch erreicht werden, daß der zu pulverisierende Stoff in mehreren Strahlen in das verflüssigte Gas eingetragen wird. Somit kann die turbulente Strömung innerhalb des Gases und/oder eine Beaufschlagung mit Impulsen besser und gleichzeitig für eine größere Stoffmenge ausgenutzt werden.This can further increase effectiveness be that the substance to be pulverized in several jets in the liquefied gas is entered. Thus, the turbulent Flow within the gas and / or exposure to Impulses better and at the same time for a larger amount of fabric be exploited.

Der zu pulverisierende flüssige oder pastöse Stoff kann unter Druck gesetzt und dann in das flüssige Gas eingetragen werden. Dadurch erhält er eine größere Bewegungsenergie, die wiederum beim Auftreffen auf die Oberfläche des flüssigen Gases und beim Eintrag darin zu einer heftigen mechanischen Belastung des Stoffes führt, die zu seiner Zerkleinerung und zum Zerreißen oder Vermeiden einer Gasschicht an der Oberfläche der Stoff-Körner oder Stoff- Bestandteile beiträgt.The liquid or pasty substance to be pulverized can be under pressure set and then entered in the liquid gas. Thereby he receives a larger kinetic energy, which in turn when it hits towards the surface of the liquid gas and when entering it a violent mechanical stress on the fabric, which leads to its crushing and tearing or avoiding one Gas layer on the surface of the fabric grains or fabric Contributes.

Insgesamt ergibt sich bei Kombination einzelner oder mehrerer der vorbeschriebenen Merkmale und Verfahrensschritte die Möglichkeit, einen Stoff dadurch in nahezu beliebig kleine Körper oder Körner bis hin zur Pulvergröße zu zerkleinern, daß das flüssige Gas, insbesondere flüssiger Stickstoff, durch entsprechende Bewegungen und dergleichen wesentlich intensiver mit diesem zu pulverisierenden Stoff in Berührung gebracht und verwirbelt wird. Entsprechend intensiv und schnell wird dieser Stoff verfroren und aufgrund der Abkühlung auf die Gastemperatur so spröde, daß er entsprechend leicht in kleine und kleinste Pulverteile zerfällt und zerteilt wird. Ein nachträgliches Mahlen kann also entfallen.Overall, when combining one or more of the features and procedural steps described above the possibility a substance in almost any small body or grain down to powder size that the liquid gas, especially liquid nitrogen, through appropriate movements and the like much more intensely to be pulverized with this Material is brought into contact and swirled. Corresponding this material is frozen intensely and quickly and due to the Cooling down to the gas temperature so brittle that it is correspondingly light disintegrates into small and smallest powder parts and is broken up. On subsequent grinding can therefore be omitted.

Die Erfindung betrifft auch - wie eingangs schon erwähnt - eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Zuführung für den zu verpulvernden Stoff, mit einem Behälter zur Aufnahme eines verflüssigten Gases, insbesondere flüssigen Stickstoffes, und mit einem Rührgerät und ist zur Lösung der vorstehend genannten Aufgabe dadurch gekennzeichnet, daß in dem das flüssige Gas aufnehmenden Behälter wenigstens zwei Rührgeräte, die gleichzeitig antreibbar ist, und im unteren Bereich des Behälters ein Auslaß und eine Fördervorrichtung für Partikel und flüssiges Gas angeordnet sind.The invention also relates to - as already mentioned at the beginning Device for carrying out the method according to the invention with a feeder for the substance to be pulverized, with a container to hold a liquefied gas, especially liquid Nitrogen, and with a stirrer and is to solve the Above object characterized in that in the the container holding liquid gas contains at least two stirring devices, which can be driven at the same time, and in the lower area of the container an outlet and a conveyor for particles and liquid Gas are arranged.

Somit entsteht in dem flüssigen Gas eine heftige Bewegung dadurch, daß die Rührbewegungen einander überlagert sind, was zu einer sehr unregelmäßigen und turbulenten Strömung des flüssigen Gases innerhalb des Behälters führt und damit die eingetragenen Stoff-Bestandteile entsprechend intensiv beaufschlagt, sich an deren Oberfläche bildende Gasschichten zerstört und so zu einer schnellen und intensiven Durchfrostung und Zersprödung dieser Bestandteile führt, so daß diese zu entsprechend kleinen Partikeln verfallen, die ein nachträgliches Mahlen überflüssig machen. Gleichzeitig ist dafür gesorgt, daß der granulierte oder pulverisierte Stoff aus dem Behälter herausgelassen und abtransportiert werden kann.This creates a violent movement in the liquid gas that the stirring movements are superimposed on one another, which leads to a very irregular and turbulent flow of the liquid gas within of the container and thus the registered substance components accordingly intensely acted upon, forming on their surface Gas layers destroyed and so a quick and intense Freezing and embrittlement of these components leads, so that these decay to correspondingly small particles that a make subsequent grinding unnecessary. At the same time is for it worried that the granulated or powdered substance from the Container can be let out and transported away.

Dabei können die Achsen der Rührwerkzeuge der Rührgeräte im Winkel zueinander, insbesondere unter einem spitzen Winkel zueinander angeordnet sein. Schon parallel zueinander angeordnete Rührwerkzeuge ergeben innerhalb demselben Behälter sich überlagernde und demgemäß turbulente Strömungsverhältnisse. Durch eine Anordnung im Winkel zueinander wird diese Wirkung gesteigert, weil sich die von den Rührgeräten erzeugten Strömungen noch besser durchdringen und zu Aufwallungen und turbulenten Bewegungen führen.The axes of the mixing tools of the mixing devices can be set at an angle to each other, especially at an acute angle to each other be arranged. Mixing tools already arranged parallel to each other result in superimposed and accordingly within the same container turbulent flow conditions. Through an arrangement in the angle this effect is increased to each other because the Mixers create and penetrate currents even better Upsets and turbulent movements.

Dabei ist es günstig, wenn die Rührwerksachsen der Werkzeuge der Rührgeräte derart zueinander schräg angeordnet sind, daß sie sich im Bereich der Rührwerkzeuge näher beieinander befinden als in ihrem Antriebsbereich. Da die Strömung in unmittelbarer Nachbarschaft eines Rührwerkzeuges am stärksten ist, kann somit die gegenseitige Überlagerung der Flüssigkeitsbewegungen zur Erzeugung einer möglichst turbulenten und heftigen Bewegung des flüssigen Gases intensiv und effektiv durchgeführt werden.It is advantageous if the agitator axes of the tools Mixers are arranged at an angle to each other so that they are are closer together in the area of the stirring tools than in yours Drive range. Because the flow in the immediate vicinity of a mixing tool is strongest, the mutual Superposition of the liquid movements to generate one if possible turbulent and violent movement of the liquid gas intense and be carried out effectively.

Die Rührwerkzeuge können in Richtung ihrer Rührwerksachse und/oder die Winkelstellung der Rührwerksachsen verstellbar sein. Somit kann die unmittelbare Einwirkung des jeweiligen Rührwerkzeuges innerhalb des Behälters und des flüssigen Gases örtlich verändert werden, wobei diese Zusatzbewegungen der Rührwerkzeuge ebenfalls die Heftigkeit der Bewegung des verflüssigten Gases steigern und immer wieder verändern, so daß die zu pulverisierenden Stoffbestand teile auch mechanisch durch die Einwirkung der Flüssigkeit einerseits und gegenseitige Kollisionen andererseits entsprechend fein zerkleinert werden.The stirring tools can be in the direction of their agitator axis and / or the angular position of the agitator axes must be adjustable. Thus, the direct action of the respective stirring tool locally changed within the container and the liquid gas are, these additional movements of the stirring tools also increase the intensity of the movement of the liquefied gas and keep changing so that the stock to be pulverized parts also mechanically by the action of the liquid on the one hand and mutual collisions on the other hand accordingly fine be crushed.

Ausgestaltungen der Vorrichtung zum Abscheiden der zerkleinerten Partikel und Stoffbestandteile von der Flüssigkeit sind Gegenstand weiterer Ansprüche. Refinements of the device for separating the shredded Particles and constituents of the liquid are the subject further claims.

Dabei betreffen die Ansprüche 15 und 16 Ausgestaltungen der Vorrichtung, die einen kontinuierlichen Betrieb ermöglichen, bei welchem das Pulver jeweils von dem flüssigen Gas getrennt wird, während gleichzeitig weiterhin eine Verpulverung stattfindet, so daß ein praktisch kontinuierlicher Prozeß ermöglicht wird. Dabei kann zwischen Rührwerkzeug und Sieb ein Beruhigungsgitter angeordnet sein.The claims 15 and 16 relate to embodiments of the Device that enable continuous operation at which the powder is separated from the liquid gas, while at the same time powdering continues to take place, so that a practically continuous process is made possible. there a calming grille can be arranged between the stirring tool and the sieve his.

Dabei sei noch erwähnt, daß bei Verwendung mehrerer Eintragvor richtungen für das zu verpulvernde Gut oder den zu verpulvernden Stoff gleichzeitig verschiedene derartige Stoffe verpulvert werden könnten, falls ganz gezielt am Ende eine Pulvermischung vorliegen soll. Diese wird dann schon gleich bei der Erzeugung des Pulvers selbst hergestellt, wobei die heftigen Bewegungen der Flüssigkeit zu einer guten Durchmischung bei der Zerkleinerung dieser Stoffe ausgenutzt werden können.It should also be mentioned that when using multiple entries directions for the material to be pulverized or to be pulverized Various such substances are pulverized simultaneously could be, if there is a targeted powder mixture at the end should. This is then the same when the powder is produced self-made, taking violent movements of the liquid for thorough mixing when comminuting these materials can be exploited.

Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt in zum Teil stark schematisier ter Darstellung:Below is an embodiment of the invention based on the Drawing described in more detail. It shows in some cases very schematized representation:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zum Verpulvern eines oder mehrerer Stoffe mit einem Behälter zur Aufnahme eines verflüssigten Gases, zwei darin ein tauchenden Rührgeräten und einem unteren, durch ein Sieb abgeschirmten Auslaß zu einer Fördervorrichtung, mit welcher eine Mischung aus zerkleinerten Stoffpartikeln und Flüssigkeit in einen zweiten Behälter überführt werden, in dem ebenfalls eine Kühlflüssigkeit in Form eines verflüssigten Gases angeordnet ist, wobei dieser zweite Behälter eine Trennvorrichtung zum Trennen der festen Partikel von der Flüssigkeit und eine Rückför derung der Flüssigkeit in den ersten Behälter sowie eine Fördervorrichtung zum Austragen der festen Partikel und Pulverbestandteile eingreifen, Fig. 1 shows a longitudinal section through a device for powdering one or more substances with a container for holding a liquefied gas, two immersive mixers therein and a lower, screened outlet to a conveyor device with which a mixture of crushed material particles and liquid are transferred into a second container in which a cooling liquid in the form of a liquefied gas is also arranged, this second container having a separating device for separating the solid particles from the liquid and returning the liquid to the first container and a conveying device for discharging the intervene in solid particles and powder components,

Fig. 2 in schematisierter Darstellung den Behälter für das flüssige Gas mit Andeutung von Strömungswirbeln, die einander überlagert zur intensiven Kühlung, Durchfrostung und Versprödung der eingetragenen Stoff-Bestandteile und deren Zerkleinerung dienen, Fig. 2 in a schematic representation of the container for the liquid with gas indication of vortices, the superimposed for intensive cooling, Durchfrostung and embrittlement of the material registered components and their crushing serve,

Fig. 3 in schematisierter Darstellung das Eintragen von zu pulverisierenden Stoff-Bestandteilen in ein verflüssigtes Gas, wodurch aufgrund der Temperaturunterschiede zwischen verflüssigtem Gas und Bestandteilen eine Verdampfung und Gasanlagerung und damit ein Auftrieb an den Bestandteilen erzeugt wird, Fig entering of pulverizing material constituents in a liquefied gas, thereby generating at the components due to the temperature differences between liquefied gas and components and an evaporation Gasanlagerung and thus buoyancy. 3 in a schematic representation;

Fig. 4 die durch turbulente Strömungen und/oder auf die Flüssigkeit oder die Bestandteile von oben wirkende Impulse erzeugte Abwärtsbewegung eines solchen Bestand teiles innerhalb der Flüssigkeit, wodurch er unter der Oberfläche gehalten wird, sowie Fig. 4 generated by turbulent flows and / or impulses acting on the liquid or the components from above downward movement of such a component within the liquid, whereby it is kept below the surface, and

Fig. 5 in schematisierter Darstellung Überlagerungen von horizontalen und vertikalen Bewegungskomponenten einer Strömung, die einen zu pulverisierenden Bestandteil unter der Flüssigkeitsoberfläche halten und gleichzeitig eine Gasschicht zerstören oder verhindern. Fig. 5 in a schematic representation overlays of horizontal and vertical components of motion of a current that hold a part to be pulverized under the liquid surface and simultaneously destroy a layer of gas or prevent.

Eine im ganzen mit 1 bezeichnete Vorrichtung dient zum Granulieren oder Verpulvern eines Stoffes 2, beispielsweise von Zweikomponenten- Reaktionskunststoff, und weist im wesentlichen einen Behälter 3 zur Aufnahme eines verflüssigten Gases 4, insbesondere zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff, und darin eintauchende Rührgeräte 5 auf. Dabei erkennt man in Fig. 1, daß im Ausführungsbeispiel in dem das flüssige Gas 4 aufnehmenden Behälter 3 zwei derartige Rührgeräte 5 angeordnet sind, die gleichzeitig angetrieben werden können, was durch die beiden Rührwirbel 5a in Fig. 2 angedeutet ist. A device designated as a whole with 1 is used for granulating or powdering a substance 2 , for example two-component reaction plastic, and essentially has a container 3 for holding a liquefied gas 4 , in particular for holding liquid nitrogen, and stirring devices 5 immersed therein. It can be seen in Fig. 1 that in the embodiment in the liquid gas 4 receiving container 3 two such stirrers 5 are arranged which can be driven simultaneously, which is indicated by the two agitators 5 a in Fig. 2.

Die Achsen 6 der Rührwerkzeuge 6a dieser Rührgeräte 5 sind dabei im Winkel zueinander angeordnet und zwar unter einem spitzen Winkel, so daß die von den Rührwerkzeugen 6a erzeugten Strömungen und Wirbel 5a einander überlagert werden und zu heftigen Bewegungen innerhalb des Flüssiggases 4 führen.The axes 6 of the stirring tools 6 a of these stirring devices 5 are arranged at an angle to one another, namely at an acute angle, so that the currents and vortices 5 a generated by the stirring tools 6 a are superimposed on one another and lead to violent movements within the liquid gas 4 .

Zu der Vorrichtung 1 gehört ferner eine Zuführung 7, im Ausführungs beispiel sind es zwei Zuführungen 7 für den zu verpulvernden Stoff 2 mit der dieser Stoff 2 beim Einbringen in das flüssige Gas 4 je nach Ausgestaltung dieser Zuführung 7 zerstäubbar und/oder mit einem Drall versehen werden kann, da dieser Stoff 2 beim Einbringen flüssig oder verflüssigt oder zumindest pastös ist. Es können auch mehrere derartige Zuführungen oder Eintragvorrichtungen 7 für zu verpulvernde Stoffe 2 vorgesehen sein. Sind gemäß Fig. 1 mehrere derartige Zuführungen oder Eintragvorrichtungen 7 vorhanden, können auch unterschiedliche Stoffe 2 gleichzeitig in das Flüssiggas 4 eingetragen und somit vermischt werden. In der Regel wird jedoch durch beide oder mehrere Eintragvorrichtungen 7 derselbe Stoff 2 in das Flüssiggas 4 eingetragen werden, um eine entsprechend effektive Zerkleinerung und große Menge von Pulver pro Zeiteinheit zu erhalten.The device 1 also includes a feed 7 , in the execution example there are two feeds 7 for the substance 2 to be pulverized with which this substance 2 can be atomized and / or provided with a swirl when introduced into the liquid gas 4, depending on the design of this feed 7 can be, since this substance 2 is liquid or liquefied or at least pasty when introduced. A plurality of such feeders or feed devices 7 for substances 2 to be pulverized can also be provided. If several such feeds or feed devices 7 are present according to FIG. 1, different substances 2 can also be fed into the liquid gas 4 at the same time and thus mixed. As a rule, however, the same substance 2 is introduced into the liquid gas 4 through both or more input devices 7 in order to obtain a correspondingly effective comminution and a large amount of powder per unit of time.

Der Stoff (2) trifft auf das heftig bewegte verflüssigte Gas, so daß schon im ersten Augenblick eine intensive Benetzung und Kühlung auftritt und eine gemäß Fig. 3 an sich beim Eintritt wärmerer Bestandteile in Flüssiggas entstehende Gasschicht an der Oberfläche der Bestandteile verhindert oder schnell wieder zerrissen und ausgetrieben wird. Dabei kann die Eintragrichtung so gewählt werden, daß sie der Hauptbewegungs richtung des durch die Rührer oder Rührwerkzeuge 6a bewegten flüssigen Gases entgegengesetzt ist. Entsprechend heftig prallt der Stoff 2 auf das Flüssiggas 4 und wird entsprechend intensiv durchfrostet, aber auch mechanisch beaufschlagt, wobei es auch zu Kollisionen der Bestandteile des Stoffes 2 kommt, was zur weiteren Zerkleinerung beiträgt. The substance ( 2 ) meets the vigorously agitated liquefied gas, so that intensive wetting and cooling occurs already at the first moment and a gas layer on the surface of the components, which arises in accordance with FIG is torn and driven out. The entry direction can be chosen so that it is the main direction of movement of the liquid gas moved by the stirrer or stirrer 6 a. Correspondingly violently, the substance 2 impinges on the liquid gas 4 and is correspondingly intensively frozen, but also subjected to mechanical stress, which also leads to collisions of the constituents of the substance 2 , which contributes to further comminution.

In nicht näher dargestellter Weise kann in der Zuführung 7 oder Eintragvorrichtung des zu verpulvernden Stoffes 2 eine Pumpe vorge sehen sein, durch welche der zu pulverisierende Stoff einen zusätz lichen Impuls und eine entsprechend hohe Eintraggeschwindigkeit erhält, die wiederum zu einer intensiveren Relativbewegung der zu pulverisierenden Bestandteile gegenüber dem Flüssiggas 4 führt.In a manner not shown, a pump can be seen in the feed 7 or feed device of the substance to be pulverized 2 , through which the substance to be pulverized receives an additional impulse and a correspondingly high entry speed, which in turn leads to a more intensive relative movement of the constituents to be pulverized leads to the liquid gas 4 .

Die Rührwerksachsen 6 der Rührwerkzeuge 6a der Rührgeräte 5 sind im Ausführungsbeispiel derart schräg zueinander angeordnet, daß sie sich im Bereich der Rührwerkzeuge 6a näher beieinander befinden als in ihrem Antriebsbereich. Somit werden die von den Rührwerkzeugen 6a erzeugten Bewegungen und Wirbel unmittelbar und intensiv einander überlagert, was zu heftigen Strömungsbewegungen innerhalb des Flüssiggases 4 führt. Dies ist durch die äußerst unregelmäßige Oberfläche des Flüssiggases 4 in dem Behälter 3 angedeutet.The agitator axes 6 of the agitators 6 a of the agitators 5 are arranged obliquely to one another in the exemplary embodiment in such a way that they are located closer together in the area of the agitators 6 a than in their drive area. Thus, the movements and vortices generated by the stirring tools 6 a are directly and intensely superimposed on one another, which leads to violent flow movements within the liquid gas 4 . This is indicated by the extremely irregular surface of the liquid gas 4 in the container 3 .

Es sei erwähnt, daß die Rührgeräte 5 und/oder ihre Rührwerkzeuge 6a in Richtung ihrer Rührwerksachse 6 oder -welle verstellbar, insbesondere während des Rührvorganges hin- und herverstellbar sein können, um zusätzliche Turbulenzen in dem Flüssiggas 4 zu erzeugen. Außerdem können sie hinsichtlich der Winkelstellung der Rührwerks achsen 6 verstellbar und festlegbar oder sogar während des Rührvorganges hin- und herverschwenkbar sein. All dies trägt dazu bei, die eingetragenen und zu pulverisierenden Bestandteile des Stoffes 2 intensiven Bewegungen und inniger Berührung mit dem Flüssiggas 4 auszusetzen und dabei auch mechanisch zu einer Verkleinerung der Bestandteile beizutragen, die durch die schnelle und intensive Durchfrostung sehr schnell sehr spröde werden und einerseits dadurch schon in kleinere Teile zerfallen, andererseits aber auch miteinander kollidieren und zusätzlich zerkleinert werden können.It should be mentioned that the agitators 5 and / or their agitators 6 a can be adjusted in the direction of their agitator axis 6 or shaft, in particular can be reciprocally adjustable during the agitation process in order to generate additional turbulence in the liquid gas 4 . In addition, they can be adjusted and fixed with respect to the angular position of the agitator axes 6 or even pivoted back and forth during the stirring process. All this contributes to exposing the components of the substance 2 to be pulverized and intensive movements and intimate contact with the liquid gas 4 and thereby also to contribute mechanically to a reduction in the components, which quickly become very brittle due to the rapid and intensive freezing and on the one hand this can disintegrate into smaller parts, but also collide with one another and can also be crushed.

Mit der Vorrichtung 1 kann also ein Stoff 2 innerhalb von verflüssigtem Gas 4 granuliert oder verpulvert, also in kleine oder kleinste Partikel zerteilt werden, ohne daß es anschließend noch eines Mahlprozesses bedarf. Es werden dazu Bewegungen des flüssigen Gases 4 durch einander überlagerte und/oder verschieden gerichtete Strömungen so heftig und turbulent gemacht, daß der darin eingebrachte Stoff 2 in kleine und kleinste Bestandteile zerteilt und eine beim Eintritt dieses Stoffes 2 in das flüssige Gas 4 sich an dem Stoff 2 eventuell bildende oder anlagernde Gasschicht zerstört wird, so daß die Abkühlung, Verfrostung und Versprödung des Stoffes 2 nicht durch eine solche isolierende Gasschicht verringert oder verzögert wird. Je schneller der Stoff 2 durch diese Maßnahmen auf tiefste Temperaturen abgeschreckt wird, um so spröder wird er und um so leichter zerspringt er schon von selbst sowie aufgrund der heftigen Bewegungen innerhalb des Flüssiggases 4 aufgrund der dadurch auf ihn ausgeübten Kräfte und durch Kollisionen zerkleinert.With the device 1 , a substance 2 can thus be granulated or pulverized within liquefied gas 4 , that is to say divided into small or very small particles, without the need for a grinding process afterwards. For this purpose, movements of the liquid gas 4 are made so violent and turbulent by superimposed and / or differently directed flows that the substance 2 introduced therein is divided into small and very small constituents and one upon the entry of this substance 2 into the liquid gas 4 Substance 2 possibly forming or accumulating gas layer is destroyed, so that the cooling, frosting and embrittlement of substance 2 is not reduced or delayed by such an insulating gas layer. The faster the substance 2 is quenched to the lowest temperatures by these measures, the more brittle it becomes and the easier it breaks up on its own and because of the violent movements within the liquid gas 4 due to the forces exerted on it and due to collisions.

In Fig. 3 ist angedeutet, wie eintauchende Bestandteile des Stoffes 2 aufgrund ihrer zunächst höheren Temperatur das umgebende Flüssiggas zum Verdampfen bringen, so daß sich eine isolierende Gasschicht bildet, die zu einem Auftrieb der Bestandteile führt, was die Abkühlung verzögern und verschlechtern würde. Diese in Fig. 3 bei einem relativ ruhigen Flüssigkeitsspiegel angedeutete Wirkungsweise wird durch die erfindungsgemäße Verwendung heftiger Bewegungen mit Hilfe der Rührgeräte 5 und auch der Art des Eintrages der zu verpulvernden Stoffe 2 verhindert. In Fig. 4 ist die Wirkung der Turbulenzen der Strömung durch einen einzelnen Wirbel 5a angedeutet, der eine abwärts gerichtete Kraft auf einen Bestandteil des Stoffes 2 ausübt und ihn so unter die Oberfläche des Flüssiggases 4 drückt.In Fig. 3 it is indicated how immersed components of the substance 2 cause the surrounding liquid gas to evaporate due to their initially higher temperature, so that an insulating gas layer forms which leads to a buoyancy of the components, which would delay and worsen the cooling. This mode of operation indicated in FIG. 3 with a relatively calm liquid level is prevented by the use of violent movements according to the invention with the aid of the stirring devices 5 and also the type of entry of the substances 2 to be pulverized. In Fig. 4, the effect of the turbulence of the flow is indicated by a single vortex 5 a, which exerts a downward force on a component of the substance 2 and thus presses it under the surface of the liquid gas 4 .

In Fig. 5 ist ein zusätzlicher, etwa horizontaler Wirbel 5b angedeutet, der dem Wirbel 5a in Fig. 4 sowie weiteren Flüssigkeits bewegungen überlagert ist, so daß eine etwa schräg auf einen solchen Bestandteil des Stoffes 2 einwirkende Kraftresultierende entsteht, die aber immer noch abwärts gerichtet ist, zusätzlich aber auch einen seitlichen Bewegungsanteil enthält.In Fig. 5 an additional, approximately horizontal vortex 5 b is indicated, the vortex 5 a in Fig. 4 and other liquid movements is superimposed, so that an approximately obliquely acting on such a component of the substance 2 resulting force results, but always is still directed downwards, but also contains a lateral movement component.

Ein von dem zweiten Rührgerät 5 in gleicher Weise, aber gegensinnig bewegter Bestandteil des Stoffes 2 kann dann also mit dem in Fig. 4 dargestellten Bestandteil kollidieren, so daß sie sich gegenseitig zerkleinern und zerreiben können, wenn entsprechend viele derartige Bestandteile in das Flüssiggas 4 eingebracht werden. Somit wird der zu verpulvernde Stoff 2 und die daraus entstehenden Bestandteile unter die Oberfläche des flüssigen Gases 4 untergetaucht und im Falle des Auftauchens erneut untergetaucht. Dies wird begünstigt dadurch, daß die Strömungen in dem flüssigen Gas 4 durch Rühr bewegungen unterschiedlicher Rotationsrichtungen (vgl. Fig. 2) gebildet oder verstärkt werden. Die Rotationsrichtungen der Rührbewegungen können dabei durch die im Winkel zueinander stehenden Rührwerksachsen 6 hinsichtlich ihrer Richtung gewählt werden, wobei sie gemäß Fig. 2 mit gegensinnigem Drehsinn versehen werden. Denkbar wäre aber auch gleicher Drehsinn und beispielsweise unterschiedliche Drehzahlen oder die Überlagerung mit den schon erwähnten Schwenkbewegungen und axialen Verstellbewegungen der Rührwerkzeuge 6a und ihrer Achsen 6.A component of the substance 2 moved in the same way, but in opposite directions, by the second mixer 5 can then collide with the component shown in FIG. 4, so that they can comminute and grind each other if a corresponding number of such components are introduced into the liquid gas 4 become. Thus, the substance 2 to be pulverized and the constituents resulting therefrom are submerged under the surface of the liquid gas 4 and submerged again in the event of an appearance. This is favored by the fact that the flows in the liquid gas 4 are formed or agitated by stirring movements of different directions of rotation (see FIG. 2). The directions of rotation of the stirring movements can be chosen with regard to their direction by the agitator axes 6 which are at an angle to one another, wherein they are provided with an opposite direction of rotation according to FIG. 2. However, it would also be conceivable to have the same direction of rotation and, for example, different speeds or the superimposition with the swiveling movements and axial adjustment movements of the stirring tools 6 a and their axes 6 .

In der Eintragvorrichtung 7 kann der zu verpulvernde Stoff 2 zusammen mit einem gasförmigen und/oder gegebenenfalls flüssigen Medium in das verflüssigte Gas 4 eingetragen und schon bei seinem Eintrag zerstäubt oder zerkleinert werden. Es wird dann also praktisch in Form von Tropfen oder Tröpfchen in das flüssige Gas 4 eingetragen, so daß die dann durch die Kälte bewirkte weitere Zerkleinerung schon von entsprechend kleineren Einzelbestandteilen ausgehen kann und entsprechend effektiver ist. Die Eintragung des Stoffes 2 kann auch in anderer Weise so manipuliert werden, daß die Effektivität des Verpulverungsvorganges erhöht wird, indem nämlich der einzutragende Stoff 2 in Strahlen zerlegt und/oder in Rotation versetzt sein kann und mit Drall in das Flüssiggas 4 eintritt. Dabei kann dann die Eintragrichtung der Hauptbewegungsrichtung des bewegten flüssigen Gases 4 entgegengesetzt oder quer dazu verlaufen, um die Relativbewe gungen zwischen Flüssiggas 4 und zu verpulvernden Bestandteilen sowie zwischen den Bestandteilen selbst zu vergrößern und entsprechende Kräfte auf die zu verpulvernden Bestandteile auszuüben. The substance 2 to be pulverized can be introduced into the liquefied gas 4 together with a gaseous and / or possibly liquid medium in the entry device 7 and can be atomized or comminuted as soon as it is introduced. It is then practically introduced into the liquid gas 4 in the form of drops or droplets, so that the further comminution then brought about by the cold can start from correspondingly smaller individual components and is correspondingly more effective. The entry of the substance 2 can also be manipulated in a different way so that the effectiveness of the powdering process is increased, namely that the substance 2 to be introduced can be broken down into jets and / or rotated and enter the liquid gas 4 with swirl. The direction of entry of the main direction of movement of the moving liquid gas 4 can then run opposite or transverse to it in order to enlarge the relative movements between liquid gas 4 and components to be pulverized and between the components themselves and to exert corresponding forces on the components to be pulverized.

Ein im wesentlichen senkrechtes Einfallen der Bestandteile des Stoffes 2 in das Flüssiggas 4 ist ebenfalls möglich und insbesondere zweckmäßig, wenn es schon in der Eintragvorrichtung 7 gelingt, den zu verpulvernden Stoff 2 in einzelne Bestandteile zu unterteilen. Dabei werden all diese Maßnahmen unterstützt, wenn der zu pulverisierende flüssige oder pastöse Stoff 2 zuvor unter Druck gesetzt und dann durch die Eintragvorrichtung 7 in das flüssige Gas 4 eingetragen wird.A substantially vertical incidence of the constituents of the substance 2 into the liquid gas 4 is also possible and particularly expedient if it is already possible in the feed device 7 to subdivide the substance 2 to be pulverized into individual constituents. All of these measures are supported if the liquid or pasty substance 2 to be pulverized is first pressurized and then introduced into the liquid gas 4 by the entry device 7 .

Das schon erwähnte Untertauchen der Bestandteile des zu verpulvernden Stoffes 2 unter die Oberfläche des flüssigen Gases 4 könnte dadurch erreicht oder unterstützt werden, daß auf den zu verpulvernden Stoff 2 und die daraus entstehenden Bestandteile mittels auf das flüssige Gas 4 ausgeübte oder gerichtete Schwingungen, zum Beispiel Ultraschallwellen oder Hochfrequenz, insbesondere in der Eigen frequenz der Bestandteile des Stoffes 2, Impulse aufgebracht und die Bestandteile dadurch entgast und unter die Oberfläche des flüssigen Gases 2 getaucht oder unter der Oberfläche gehalten werden, wobei die Impulse auch zusätzliche Kräfte auf die Bestandteile des Stoffes 2 ausüben und zur Zerkleinerung beitragen. Eine entsprechende Ultraschallquelle könnte oberhalb des Flüssigkeitsspiegels und im Bereich der Behälteröffnung oder darüber angeordnet sein, ist aber in Fig. 1 nicht näher dargestellt. Die Frequenz der auf das flüssige Gas 4 und die darin befindlichen Bestandteile des Stoffes 2 aufgebrachten Impulse könnte dabei allmählich oder periodisch verändert und dabei proportional zur Partikelzerkleinerung erhöht werden, damit zumindest zeitweise die Eigenfrequenz der jeweiligen Partikel auf diese wirkt und zu ihrer Zerkleinerung beiträgt.The aforementioned immersion of the constituents of the substance 2 to be pulverized below the surface of the liquid gas 4 could be achieved or supported in that the substance 2 to be pulverized and the constituents resulting therefrom by means of vibrations exerted or directed onto the liquid gas 4 , for example Ultrasonic waves or high frequency, in particular in the natural frequency of the constituents of the substance 2 , impulses are applied and the constituents are thereby degassed and immersed under the surface of the liquid gas 2 or kept below the surface, the impulses also imposing additional forces on the constituents of the substance 2 exercise and contribute to crushing. A corresponding ultrasound source could be arranged above the liquid level and in the region of the container opening or above it, but is not shown in more detail in FIG. 1. The frequency of the impulses applied to the liquid gas 4 and the constituents of the substance 2 contained therein could be changed gradually or periodically and thereby increased in proportion to the particle size reduction, so that at least the natural frequency of the respective particles acts on them and contributes to their size reduction.

Das erzeugte Pulver könnte auf einfache Weise dadurch von dem Flüssiggas 4 getrennt werden, daß dieses während einer Unterbrechung des Verfahrens abgepumpt oder abgegossen wird, wonach dann das Pulver selbst entnommen werden kann.The powder produced could be separated from the liquid gas 4 in a simple manner by pumping or pouring it off during an interruption of the process, after which the powder itself can then be removed.

Ein solches Abpumpen oder Abgießen des Flüssiggases mit entsprechenden Verlusten kann vermieden werden, wenn innerhalb des Behälters 3 ein aushebbares Sieb angeordnet ist, dessen Sieböffnungen kleiner als die gebildeten Pulverteilchen oder Granulatkörner sind. Auch dies bedeutet jedoch, daß der Produktionsprozeß zu unterbrechen ist, das heißt es darf für eine gewisse Zeit kein weiterer Stoff 2 in das Flüssiggas 4 eingetragen werden. Darüber hinaus müssen die Rührwerkzeuge 6a so verstellt oder gar entfernt werden, daß das Sieb, welches eventuell seinerseits die Form eines Behältnisses haben könnte, aus dem Behälter 3 entnommen werden kann. Dies stellt jedoch eine sehr einfache Anordnung zum Entnehmen des Pulvers aus dem Behälter 3 dar.Such pumping off or pouring off of the liquid gas with corresponding losses can be avoided if a liftable sieve is arranged inside the container 3, the sieve openings of which are smaller than the powder particles or granules formed. However, this also means that the production process must be interrupted, that is to say no further substance 2 may be introduced into the liquid gas 4 for a certain time. In addition, the stirring tools 6 a must be adjusted or even removed so that the sieve, which in turn could possibly have the shape of a container, can be removed from the container 3 . However, this represents a very simple arrangement for removing the powder from the container 3 .

Im Ausführungsbeispiel ist eine Möglichkeit gezeigt, die einen praktisch kontinuierlichen Verfahrensablauf mit ständiger Entnahme des auf bestimmte Korngrößen pulverisierten Stoffes 2 ermöglicht. Gemäß Fig. 1 und 2 ist dazu im unteren Bereich des Behälters 3 unterhalb der Rührzone ein Sieb 11, darunter ein Auslaß 12 und eine Fördervorrichtung 13 vorgesehen. Außerdem ist neben dem ersten Behälter 3 ein zweiter Behälter 14 vorgesehen, in den eine Förderleitung 15 der Fördervorrichtung 13 von unten her mündet. Zwischen den Rührwerkzeugen 6a und dem Sieb 11 ist noch ein Beruhigungsgitter 11a angeordnet, durch das das Flüssiggas 4 im Bereich des Siebes 11 beruhigt wird.In the exemplary embodiment, a possibility is shown which enables a practically continuous process sequence with constant removal of the substance 2 pulverized to certain grain sizes. According to Fig. 1 and 2 to the bottom of the container 3 underneath the agitation zone, a screen 11, including an outlet 12 and a conveyor 13 is provided. In addition to the first container 3, a second container 14 is provided, into which a conveyor line 15 of the conveyor device 13 opens from below. Between the stirring tools 6 a and the sieve 11 there is a calming grille 11 a through which the liquid gas 4 is calmed in the region of the sieve 11 .

In Fig. 1 erkennt man, daß in dem zweiten Behälter 14 ein Pulver förderer 16 vorgesehen ist, der über einen ersten Teil seiner Förderstrecke 16a aufwärts gerichtet ist, in welchem das Pulver von dem flüssigen Gas separierbar ist und der zu einem Vorrats behälter 17 für das fertige Pulver führt, in dem die zu dem Pulverförderer 16 gehörende Leitung über einen Umleitungsbogen 18 oberhalb des Behälters 14 geführt und umgelenkt wird. Schon diese Form der Leitungsführung führt dazu, daß das Flüssiggas innerhalb des Pulverförderers separiert wird oder zurückläuft, wobei ein Schneckenförderer gemäß Fig. 1 am günstigsten ist. Eventuell kann jedoch auch ein Separator zum Trennen des Pulvers von dem flüssigen Gas vorgesehen sein, der in dem Pulverförderer mitgeführtes Flüssiggas insbesondere vor der Umlenkung 18 austreten und in den Behälter 14 zurückgelangen läßt.In Fig. 1 it is seen that a powder conveyor 16 is provided in the second container 14, which is a directed upwardly through a first portion of its conveying section 16, in which the powder of the liquid gas can be separated and the container to a supply 17 leads for the finished powder in which the line belonging to the powder conveyor 16 is guided and deflected via a redirection bend 18 above the container 14 . Already this form of line routing leads to the liquid gas being separated within the powder conveyor or running back, a screw conveyor according to FIG. 1 being the cheapest. However, a separator for separating the powder from the liquid gas can possibly also be provided, which separates the liquid gas carried in the powder conveyor, in particular before the deflection 18, and allows it to return to the container 14 .

Von dem zweiten Behälter 14 ausgehend ist eine Rückführleitung 19 für das abgeschiedene flüssige Gas 4 zu dem ersten Behälter 3 vorgesehen. Gegebenenfalls benötigt diese Rückführleitung 19 ebenfalls eine Fördervorrichtung, um den innerhalb dieser Leitung 19 im Ausführungsbeispiel erkennbaren Niveauunterschied überwinden zu können. Somit kann flüssiges Gas 4, welches mittels der Fördervorrichtung 13 immer wieder in den zweiten Behälter 14 gelangt, wieder in den ersten Behälter 3 zurückgefördert werden.Starting from the second container 14 , a return line 19 is provided for the separated liquid gas 4 to the first container 3 . If necessary, this return line 19 also requires a conveying device in order to be able to overcome the level difference recognizable within this line 19 in the exemplary embodiment. Thus, liquid gas 4 , which repeatedly arrives in the second container 14 by means of the conveying device 13, can be conveyed back into the first container 3 .

Um in dem zweiten Behälter 14 schon vor dem Eintritt in den Pulverförderer 16 das Pulver und das flüssige Gas 4 weitestgehend voneinander zu trennen, so daß praktisch nur noch Pulver in den Pulverförderer 16 eintritt, können in dem zweiten Behälter 14 zwei mit Abstand zueinander angeordnete Scheiben 20 und 21 vorgesehen sein, deren obere Scheibe 21 mittels eines Motors 22 von oben her drehangetrieben ist. Die Fördervorrichtung 13 für das in dem ersten Behälter 3 erzeugte Pulver mündet zwischen den beiden Scheiben 20 und 21 und zwar im Ausführungsbeispiel unmittelbar im Zentrum der Scheiben. Dabei erkennt man, daß der Abstand zwischen den beiden Scheiben 20 und 21 von dieser zentralen Mündung 23 ausgehend radial zu den außenliegenden Rändern hin abnimmt. Ferner sind die Scheiben etwas konisch geformt, wobei die obere Scheibe 21 etwa schüsselförmig und die untere Scheibe 20 etwa kegelstumpfförmig und etwas in den Bereich der oberen Scheibe 21 eingreifend gestaltet sind.In order to separate the powder and the liquid gas 4 as far as possible from one another in the second container 14 before entering the powder conveyor 16 , so that practically only powder enters the powder conveyor 16 , two spaced disks can be arranged in the second container 14 20 and 21 may be provided, the upper disc 21 of which is driven in rotation by a motor 22 from above. The conveying device 13 for the powder generated in the first container 3 opens between the two disks 20 and 21 , in the exemplary embodiment directly in the center of the disks. It can be seen that the distance between the two disks 20 and 21 decreases radially from this central mouth 23 towards the outer edges. Furthermore, the disks are somewhat conical in shape, the upper disk 21 being approximately bowl-shaped and the lower disk 20 approximately frustoconical and somewhat engaging in the region of the upper disk 21 .

Durch die Rotation der oberen Scheibe 21 und die Abnahme des Abstandes zwischen beiden Scheiben wird das aus der Mündung 23 im Inneren zwischen beiden Scheiben austretende Gemisch aus Pulver und Flüssiggas 4 nicht nur durch den Förderdruck, sondern auch die Fliehkraft radial nach außen befördert und aufgrund der Zentrifugal kräfte schon zumindest teilweise vorgetrennt. Dabei können die festen Partikel in einem Bereich des Behälters 14 aufgetürmt werden, an welchem der Eintritt in den Pulverförderer 16 angeordnet ist. Ist das Flüssiggas schwerer als die Pulverteilchen, wird dieses durch die Fliehkraft weiter außen an die Wandung des Behälters 14 gelangen, während das Pulver mehr zur Mitte hin abgelagert wird, wo es von dem Pulverförderer 16 aufgenommen werden kann. Sollten schwerere Pulverteilchen gebildet worden sein, die sich weiter außen ablagern, kann der Pulverförderer 16 gegenüber seiner in Fig. 1 dargestellten Position auf einfache Weise radial weiter nach außen verlegt werden.Due to the rotation of the upper disk 21 and the decrease in the distance between the two disks, the mixture of powder and liquid gas 4 emerging from the mouth 23 in the interior between the two disks is conveyed not only by the delivery pressure but also the centrifugal force radially outward and on account of the Centrifugal forces are at least partially pre-separated. The solid particles can be piled up in a region of the container 14 at which the entry into the powder conveyor 16 is arranged. If the liquid gas is heavier than the powder particles, it will reach the wall of the container 14 further outwards due to the centrifugal force, while the powder is deposited more towards the center, where it can be taken up by the powder conveyor 16 . Should heavier powder particles have been formed which are deposited further outside, the powder conveyor 16 can be moved radially further outwards in a simple manner compared to its position shown in FIG. 1.

Dabei kann noch eine Unterstützung dieser Separation von Flüssiggas 4 und Pulverteilchen im Bereich der Scheiben 20 und 21 dadurch erfolgen, daß die parallel zueinander angeordneten Scheiben 20 und 21 in etwa horizontaler Richtung insbesondere in mehreren rechtwinklig zueinander angeordneten Richtungen hin- und her schwingend oder oszillierend antreibbar sind, insbesondere die obere Scheibe 21. Somit können der Strömungs-Bewegung und der Wirkung der Zentrifugalkraft noch Taumelbewegungen wenigstens der oberen Scheiben überlagert werden, um auch durch Rüttelbewegungen eine verbesserte Separation zu erzielen.This separation of liquefied petroleum gas 4 and powder particles in the region of the disks 20 and 21 can also be supported in that the disks 20 and 21 arranged parallel to one another can be driven to oscillate or oscillate in an approximately horizontal direction, in particular in a plurality of directions arranged at right angles to one another are, in particular the upper disk 21 . Thus, the flow movement and the effect of the centrifugal force can be superimposed on wobble movements of at least the upper disks, in order to achieve an improved separation also by shaking movements.

Zum Granulieren oder Verpulvern eines Stoffes oder Gutes, insbesondere von Zweikomponenten-Reaktionskunststoff, wird dieser in flüssigem oder pastösem Aggregatzustand in ein verflüssigtes Gas 4 tiefer Temperatur, insbesondere in flüssigen Stickstoff eingebracht, wobei dieses Flüssiggas 4 bewegt wird und der darin eingebrachte Stoff 2 verfroren und versprödet und dadurch zerkleinert wird. Die Bewegung des flüssigen Gases 4 kann dabei durch wenigstens zwei einander überlagerte und/oder verschieden gerichtete Strömungen erzeugt werden und die daraus resultierende heftige Bewegung des flüssigen Gases 4 zerteilt den darin eingebrachten Stoff 2 aufgrung der innigen Berührung und auch der mechanischen Beaufschlagung in kleine oder kleinste Bestandteile, die sich in der heftigen und turbulenten Strömung zum Teil auch gegenseitig stoßen und weiterzerkleinern. Eine beim Eintritt des Stoffes 2 in das flüssige Gas 4 sich an dem Stoff 2 bildende oder anlagernde Gasschicht wird dabei sofort zerstört, so daß eine intensive plötzliche Kühlung erreicht wird, so daß in den Bestandteilen des Stoffes 2 ent sprechende Versprödungen und Aufsprengeffekte erzielt und damit kleinste Körner und Pulverteilchen gebildet werden.For granulating or powdering a substance or good, in particular two-component reaction plastic, it is introduced in a liquid or pasty state of matter into a liquefied gas 4 at a low temperature, in particular in liquid nitrogen, this liquid gas 4 being moved and the substance 2 introduced therein frozen and frozen becomes brittle and is thereby crushed. The movement of the liquid gas 4 can be generated by at least two superimposed and / or differently directed flows and the resulting violent movement of the liquid gas 4 divides the substance 2 introduced therein due to the intimate contact and also the mechanical action into small or very small Components that collide and crush each other in the violent and turbulent flow. A gas layer which forms or attaches to the substance 2 when the substance 2 enters the liquid gas 4 is immediately destroyed, so that intensive sudden cooling is achieved, so that corresponding embrittlement and burst effects are achieved in the constituents of the substance 2 and thus smallest grains and powder particles are formed.

Claims

1. Process for granulating or pulverizing granulable substances, in particular two-component reaction materials, the substance ( 2 ) to be granulated or pulverized being introduced into a liquefied gas ( 4 ) at a low temperature, in particular in liquid nitrogen, in a liquid or pasty state and the liquefied gas is stirred so that the substance introduced therein is torn and frozen, characterized in that the liquid gas ( 4 ) is simultaneously exposed to at least two stirring movements.

2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid gas ( 4 ) is additionally exposed to ultrasonic waves or high frequency vibrations.

3. The method according to claim 2, characterized in that the frequency of the ultrasonic waves or the Hochfrequenzschwingun gene at least temporarily the natural frequency of the components of the substance ( 2 ).

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the flows in the liquid gas ( 4 ) are formed or agitated by stirring movements of different directions of rotation.

5. The method according to claim 4, characterized in that the directions of rotation of the stirring movements about mutually angled axes ( 6 ) are set and are chosen with the same or opposite direction of rotation.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the substance to be pulverized ( 2 ) is entered together with a gaseous and / or liquid medium in the liquefied gas ( 4 ) and is shredded upon its entry.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the material to be fed is atomized so that it is introduced in the form of drops or droplets in the liquid gas ( 4 ).

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized records that the or the rays of the goods to be imported are rotated so that the pulverized Good or the substance to be pulverized when entering the Liquefied petroleum gas has a swirl.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized records that the substance to be pulverized in several jets is entered.

10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the liquid or pasteuse substance ( 2 ) to be pulverized is pressurized and then introduced into the liquid gas ( 4 ).

11. The device ( 1 ) for performing the method according to one of claims 1 to 10, with a feed ( 7 ) for the substance to be pulverized ( 2 ), with a container ( 3 ) for holding a liquefied gas ( 4 ), in particular liquid Nitrogen, and with a stirrer, characterized in that in the container ( 3 ) receiving the liquid gas ( 4 ) at least two stirrers ( 5 ) which can be driven simultaneously, and in the lower region of the container ( 3 ) an outlet ( 12 ) and a conveyor device ( 13 ) for particles and liquid gas ( 4 ) are arranged.

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the axes ( 6 ) of the stirring tools ( 6 a) of the stirring devices ( 5 ) are arranged at an angle to one another, in particular at an acute angle to one another.

13. The apparatus of claim 11 or 12, characterized in that the Rührwerksachsen (6) of the tools (6 a) of the agitators (5) are arranged obliquely to each other in such a way that they are located in the region of the mixing tools (6 a) closer to each other, than in their drive area.

14. The device can be adjusted according to any one of claims 11 to 13, characterized in that the mixing tools (6 a) in the direction of their axes Rührwerksachse (6) and / or the angular position of the agitator (6).

15. Device according to one of claims 11 to 14, characterized in that a sieve ( 11 ) is provided in the lower region of the container ( 3 ) below the stirring zone, that a second container ( 14 ) is provided, into which a delivery line ( 15th ) of the conveying device ( 13 ) opens and in which a powder conveyor ( 16 ) is arranged in particular upwards over a first part of its conveying path, in which the powder can be separated from the liquid gas and which leads to a storage container ( 17 ) for the powder.

16. Device according to one of claims 11 to 15, characterized in that a return line ( 19 ) for the separated liquid gas ( 4 ) to the first container ( 3 ) is provided from the second container ( 14 ).

17. The device according to one of claims 11 to 16, characterized in that between the stirring tool ( 6 a) and sieve ( 11 ) a calming grille ( 11 a) is arranged.