DE19748754A1 - Verfahren zum schnellen Nachweis einer Wärmebehandlung von Milch bzw. Erzeugnissen auf Milchbasis, insbesondere einer Vermischung wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis - Google Patents

Description

Verfahren zum schnellen Nachweis einer Wärmebehandlung von Milch bzw. Erzeugnissen auf Milchbasis, insbesondere einer Vermischung wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis.

Als Verfahren der vorgenannten Art wird allgemein eine Fermentreaktion, die "Phosphataseprobe", herangezogen.

Die alkalische Phosphatase, die in größerem Maße in der Rohmilch originär enthalten ist, ist wie viele Fermente hitzeempfindlich.

Durch entsprechende Wärmebehandlung wird sie inaktiviert und kann deshalb als Indikator für die Unterscheidung von ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis und wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis herangezogen werden.

Da die pathogenen Mikroorganismen, die in der Milch vorkommen können, noch thermolabiler sind als die alkalische Phosphatase ergibt sich, daß bei einer Wärmebehandlung, die zum Verschwinden der Phosphataseaktivität führt, auch die pathogenen Erreger abgetötet werden. Weiterhin ermöglicht die Phosphataseprobe einen eindeutigen Nachweis ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis auch in Fällen, wo die Temperaturaufzeichnungen keine objektiv richtigen Aussagen geben. Dies ist beispielsweise der Fall bei Rohmilchzuflüssen, Zuflüssen von ungenügend erhitzter Milch oder ungenügend erhitzter Erzeugnisse auf Milchbasis infolge von Platten- oder Rohrdurchbrüchen und -rissen sowie undichten Absperrarmaturen, schadhaften Dichtungselementen, Fehlschaltungen, zu kurzen Heißhaltezeiten, Temperatur­ meßfehlern, Versagen der Sicherheitssysteme gegen unzureichende Erhitzung oder ähnlichem.

Die bekannten qualitativen Schnellmethoden basieren auf einer manuellen Probenahme, Nachweisvorbereitung und -durchführung, einer energieaufwendigen Temperierung im Brutschrank oder Brutraum, einer subjektiven visuellen Auswertung der Phosphataseprobe und handschriftlicher Aufzeichnung bzw. manueller Eingabe in einen Datenspeicher.

Subjektiv bedingte Fehler oder Mängel bei der vorstehenden Verfahrensweise verhindern einen objektiven Nachweis der alkalischen Phosphatase.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu entwickeln, mit dem schnell und sicher die Inaktivierung der alkalischen Phosphatase nachgewiesen werden kann.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale im Anspruch 1 gelöst. In den Unteransprüchen sind weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Gegenstandes des Anspruchs 1 aufgeführt, die es ermöglichen, schon während und jederzeit nach der Produktion automatisch eine ausreichende Erhitzung nachzuweisen sowie im laufenden Produktionsprozeß eventuell auftretende technische Defekte an den Be- und Verarbeitungsanlagen, die zu einer Vermischung wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis führen, aufzudecken und Schutzmechanismen zu aktivieren.

Aufgrund der auch bei laufender Produktion möglichen, ständigen Überwachung der wärme­ behandelten Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis bezüglich einer Vermischung mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis infolge Änderung des Betriebszu­ standes der Anlage oder Durchbruchs der medientrennenden Wand und sofortiger Unterbindung einer weiteren Be- oder Verarbeitung rekontaminierter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis kann die Erfindung auch als angemessene Schutzeinrichtung gegen Vermischung sowie als Aufzeichnungsgerät für dessen Wirksamkeit an einer Wärmebehandlungsanlage dienen. Ebenfalls ist der Nachweis möglich, daß es sich bei der zur Herstellung von wärmebehandelter Konsummilch eingesetzten Milch um Rohmilch oder thermisierte Milch handelt. Eine ungewollte Mehrfachwärmebehandlung von Konsummilch wird somit ausgeschlossen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist hoch empfindlich und liefert reproduzierbare Ergebnisse. Es kann im Rahmen der Qualitätssicherung und Hygieneüberwachung effektiv in der Eingangs-, Fertigungs- und Endkontrolle Anwendung finden sowie eine hohe Anlagensicherheit gewährleisten. Betriebseigene Aufzeichnungen sind automatisch erstellbar.

Wesentlicher Vorteil der Erfindung ist, daß eine Integration des Verfahrens in alle bestehenden Be- und Verarbeitungsanlagen sowie Lagereinrichtungen für Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis ohne Veränderung des Anlagenaufbaus, Beeinflussung der technischen Parameter, Verschlechterung der Anlagenreinigung oder der Produkthygiene und -qualität möglich ist.

Das modular aufgebaute Verfahren kann mit geringem technischen Aufwand durch Nutzung der in den Betrieben oder den Laboren vorhandenen Hilfsenergien und -medien wie z. B. Strom, Wasser und Druckluft sowie unter Einbeziehung der vorhandenen Steuer-, Regel- und Registriereinrichtungen und an den Produktionsanlagen befindlichen Armaturen bedienerfreundlich und kostensparend realisiert werden Bestehende Reinigungs- und Desinfektionssysteme lassen sich nutzen.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird aus der zu überprüfenden Milch bzw. dem zu überprüfenden Erzeugnis auf Milchbasis eine Probe entnommen.

Eine Indikatorsubstanz auf der Basis von p-Nitrophenylphosphat wird mit der zu analysierenden Probe benetzt, anschließend auf ca. 36-37°C temperiert und während der zeitlich begrenzten Nachweisdurchführung konstant bei dieser Temperatur gehalten.

Die originär in der Milch enthaltene alkalische Phosphatase, die bei einer vorschriftsmäßigen Wärmebehandlung zerstört wird, spaltet vom Di-Natrium-p-Nitrophenylphosphat das mit gelber Eigenfarbe auftretende p-Nitrophenol ab.

Kleinste Differenzen bei Farbton, Helligkeit oder Sättigung der Indikatorsubstanzfarbe im Vergleich zu den bei nicht vorhandener alkalischer Phosphatase ermittelten Farbwerten nimmt ein Farbmeßsystem wahr.

Die ermittelten Farbwerte und -unterschiede werden ausgewertet und auf Überschreitung festgelegter Grenzwerte geprüft.

Somit lassen sich anhand der Farbmessung eine ungenügende Erhitzung der Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis, insbesondere eine Vermischung wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis eindeutig nachweisen sowie das Ausmaß der unzureichenden Erhitzung bzw. die Intensität der Vermischung bestimmen.

Bei Nachweis der alkalischen Phosphatase während der Produktion werden Aktoren in der Anlagenperipherie genutzt, um eine weitere Be- oder Verarbeitung der Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis zu unterbinden.

Die Verfahrensschritte der Erfindung können automatisch erfolgen und dezentral wie auch zentral gesteuert werden.

Dank des modularen Aufbaus sind die einzelnen Komponenten derart erweiterbar, daß mehrere Produkte gleichzeitig überwacht werden können.

Andere Untersuchungsverfahren für eine umfangreiche Analyse der Produkte auf Hygiene und Qualität lassen sich problemlos an das System koppeln.

Die unabhängige Reinigung und gegebenenfalls erforderliche Desinfektion der periodisch genutzten Systembausteine während des laufenden Prozesses verhindern eine negative Beeinflussung durch Kontamination oder Probenverschleppung.

Zur weiteren Erläuterung wird auf die Zeichnungen und die nachfolgende Beschreibung verwiesen.

Die Zeichnungen stellen ganz allgemein in schematischer Ansicht zwei Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.

Fig. 1 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren an einer Wärmebehandlungsanlage für Milch mit Wärmerückgewinnungsabteilung, die einen kontinuierlichen Durchfluß ermöglicht.

Fig. 2 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren an einer Wärmebehandlungsanlage für Milch, die chargenweise arbeitet.

Die in Fig. 1 dargestellte Wärmebehandlungsanlage besteht aus einer Erhitzungsabteilung 1 und einer Wärmerückgewinnungsabteilung 2, einer der Wärmerückgewinnungsabteilung 2 nachgeordneten Probenahmeeinrichtung 3, einer Umschalteinrichtung 4 sowie einer Steuer-, Regel- und Registriereinrichtnng mit Störmelder 5 und 6.

In der Erhitzungsabteilung 1 wird die Milch im kontinuierlichen Durchfluß einer Wärmebe­ handlung unterzogen. Die erhitzte Milch gibt in der Warmerückgewinnungsabteilung 2 ihre Wärmeenergie durch eine Trennwand an die im Vorlauf befindliche kalte Rohmilch ab. Für den Phosphatasenachweis wird das aus einem Magazin 7 mittels automatischer Einrichtung 8 bereitgestellte Indikatorpapier im Verfahrensschritt 9 mit einer über die Einrichtung 3 automatisch entnommenen Probe der rückgekühlten wärmebehandelten Milch benetzt.

Im Schritt 10 erfolgt eine Temperierung des benetzten Indikatorpapiers auf ca. 36-37°C. Ein Farbmeßsystem 11 nimmt jede Farbveränderung des Indikatorpapiers wahr und übermittelt die Meßwerte an die Steuerung und Regelung 5 der Wärmebehandlungsanlage. Hier erfolgt die Auswertung der ermittelten Farbwerte. Bei Überschreitung festgelegter Grenzwerte der Differenzen zu den bei nicht vorhandener alkalischer Phosphatase gemessenen Farbwerten, die auf eine unzureichende Erhitzung der Milch oder eine Vermischung von wärmebehandelter Milch mit ungenügend erhitzter Milch hinweisen, schaltet die Einrichtung 4 automatisch auf Umlaufbetrieb. Eine weitere Be- oder Verarbeitung ist erst nach Klärung und Beseitigung der Fehlerursachen möglich.

Die Registriereinrichtung 6 mit Störmelder dokumentiert den Fehler sowie die Betriebszustands­ änderung und signalisiert diese.

Das verbrauchte Indikatorpapier wird in einem Speicher 12 gesammelt Die in Fig. 2 dargestellte Wärmebehandlungsanlage besteht aus einem Stapeltank 1, einer Absperr­ armatur 2, einem Temperierbehälter 3, einer Probenahmeeinrichtung 4, einer dem Temperier­ behälter 3 nachgeordneten automatisch verriegelbaren Absperrarmatur 5 sowie einer Steuer-, Regel- und Registriereinrichtung mit Störmelder 6 und 7.

Aus dem Stapeltank 1 gelangt über die geöffnete Absperrarmatur 2 Rohmilch in den Temperier­ behälter 3. Nachdem der Temperierbehälter 3 den erforderlichen Füllstand erreicht hat, wird die Absperrarmatur 2 wieder geschlossen. Im Temperierbehälter 3 erfolgt eine chargenweise Wärmebehandlung sowie anschließende Kühlung der Milch. Während dieser Zeit ist die Absperr­ armatur 5 geschlossen und automatisch verriegelt.

Für den Phosphatasenachweis wird das aus einem Magazin 8 mittels automatischer Einrichtung 9 bereitgestellte Indikatorpapier im Verfahrensschritt 10 mit einer über die Einrichtung 4 automatisch entnommenen Probe der rückgekühlten wärmebehandelten Milch benetzt.

Im Schritt 11 erfolgt eine Temperierung des benetzten Indikatorpapiers auf ca. 36-37°C.

Ein Farbmeßsystem 12 nimmt jede Farbveränderung des Indikatorpapiers wahr und übermittelt die Meßwerte an die Steuerung und Regelung 6 der Wärmebehandlungsanlage. Hier erfolgt die Auswertung der ermittelten Farbwerte. Bei Überschreitung festgelegter Grenzwerte der Differenzen zu den bei nicht vorhandener alkalischer Phosphatase gemessenen Farbwerten, die auf eine unzureichende Erhitzung der Milch oder eine Vermischung von wärmebehandelter Milch mit Rohmilch hinweisen, kann die automatisch verriegelte Absperrarmatur 5 nicht geöffnet werden. Ein Öffnen ist erst nach Klärung und Beseitigung der Fehlerursachen sowie nochmaliger Erhitzung der Milch möglich.

Die Registriereinrichtung 7 mit Störmelder dokumentiert den Fehler sowie die Verriegelung der Absperrarmatur 5 und signalisiert diese.

Das verbrauchte Indikatorpapier wird in einem Speicher 13 gesammelt.

Claims (9)

1. Verfahren zum schnellen Nachweis einer Wärmebehandlung von Milch bzw. Erzeugnissen auf Milchbasis, insbesondere einer Vermischung wärmebehandelter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis mit ungenügend erhitzter Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis, dadurch gekennzeichnet, daß eine Indikatorsubstanz auf der Basis von Nitrophenylphosphat mit einer Probe der zu überprüfenden Milch bzw. des zu überprüfenden Erzeugnisses auf Milchbasis benetzt, anschließend auf ca. 36-37°C temperiert und für eine vorgegebene Zeit bei dieser Temperatur konstant gehalten wird, wobei ein Farbmeßsystem Farbwerte der Indikatorsubstanz ermittelt sowie Differenzen zu den bei nicht vorhandener alkalischer Phosphatase gemessenen Farbwerten auswertet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Indikatorsubstanz als Substrat­ pufferlösung mit einer Probe der zu überprüfenden Milch bzw. des zu überprüfenden Erzeugnisses auf Milchbasis gemischt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit der Indikatorsubstanz versehener Objektträger mit einer Probe der zu überprüfenden Milch bzw. des zu überprüfenden Erzeugnisses auf Milchbasis benetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit der Indikatorsubstanz als Substratpufferlösung getränktes Indikatorpapier mit einer Probe der zu überprüfenden Milch bzw. des zu überprüfenden Erzeugnisses auf Milchbasis benetzt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Indikator­ substanz, die Substratpufferlösung, die mit Indikatorsubstanz versehenen Objektträger oder das mit Substratpufferlösung getränkte Indikatorpapier in einem Magazin bevorratet, diesem entnommen und dem Nachweis zugeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe der zu überprüfenden Milch bzw. des zu überprüfenden Erzeugnisses auf Milchbasis einer Be- und Verarbeitungsanlage oder Lagereinrichtung entnommen, falls erforderlich rekonstituiert und dem Nachweis zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Farbmeßsystem ermittelten Farbwerte und -differenzen gespeichert oder aufgezeichnet sowie Grenzwertüberschreitungen registriert und signalisiert werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Grenzwert­ überschreitung Aktoren in den Produktions- oder Lagereinrichtungen genutzt werden, um eine weitere Be- und Verarbeitung sowie Auslieferung der Milch bzw. Erzeugnisse auf Milchbasis zu verhindern.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß einzelne oder alle Verfahrensschritte automatisch erfolgen.