DE19746733A1

DE19746733A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Gasatmosphäre in einem Wärmebehandlungsofen

Info

Publication number: DE19746733A1
Application number: DE19746733A
Authority: DE
Inventors: David Muren; Rolf Andersson
Original assignee: AGA AB
Current assignee: AGA AB
Priority date: 1996-10-15
Filing date: 1997-10-13
Publication date: 1998-04-16
Also published as: SE9603776D0; SE9603776L; SE507916C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung und/oder Steuerung der Gasatmo sphäre in einem Ofen, welcher zur Wärmebehandlung von Metallgegenständen in einer hauptsächlich inerten Atomsphäre verwendet wird, welche durch Kohlenwasserstoff z. B. infolge von Schmiermittelresten an Gegenständen aus früheren Bearbeitungsprozessen verunreinigt werden kann. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Verwen dung bei der Durchführung des Verfahrens.

Eine Wärmebehandlung, wie Glühen, wird beispielsweise zum Weichmachen von Gegen ständen durchgeführt, welche vorher einer Kaltbearbeitung unterzogen worden sind. Beispiele einer solchen Bearbeitung sind Kaltschweißen und Drahtziehen. Die Gegen stände können Produkte aus beispielsweise Stahl, Kupfer oder Aluminium sein.

Bei einer solchen Kaltbearbeitung werden üblicherweise Schmiermittel verwendet, welche Kohlenwasserstoff enthalten. Bei der nachfolgenden Wärmebehandlung werden die an den Gegenständen verbliebenen Kohlenwasserstoffverbindungen verdampft, wodurch der Kohlenstoffgehalt in der sonst im wesentlichen inerten Ofenatmosphäre erhöht wird. Bei zu hohem Kohlenstoffgehalt erfolgt eine Rußablagerung an den Gegenständen, was normalerweise nicht akzeptiert werden kann. Aus u. a. wirtschaftlichen Gesichtspunkten wird jedoch ein möglichst kleiner Durchfluß von Inertgas durch den Ofen gewünscht. Demnach liegt ein technisches Problem vor, welches darin besteht, in jeder Situation einen möglichst kleinen Durchfluß von Inertgas zu verwenden, ohne Gefahr einer Ruß ablagerung. Der Durchfluß muß dabei u. a. an die Menge der Produkte und an die Menge der Schmiermittelreste an diesen Produkten angepaßt werden.

Zu einem anderen Zweck, nämlich zur Bestimmung der Menge des an den Produkten verbliebenen Schmiermittels (vgl. beispielsweise die WO 83/04310), werden die Produkte in einem Ofen stufenweise erhitzt, während eine sauerstoffhaltige Gasströmung an ihnen vorbeigeführt wird, welche danach oxydiert wird, worauf der Gehalt an Wasserdampf und Kohlendioxyd bestimmt und in Beziehung zu dem Temperaturverlauf in dem Ofen gesetzt wird.

Das bekannte Verfahren betrifft keine Wärmebehandlung von Gegenständen in einem im wesentlichen inerten Atmosphäre und auch keine Regelung der Gasatmosphäre in dem Ofen zur Optimierung der Zufuhr von Inertgas zu dem Ofen. Die Aufgabe des bekannten Verfahren besteht darin, eine quantitative und qualitative Bestimmung der an Metall oberflächen vorhandenen Verunreinigungen vor einer nachfolgenden Oberflächen abdeckungsschritt vorzunehmen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches eine Bestimmung und/oder eine Steuerung der Gasatmosphäre in einem Wärmebehandlungs ofen ermöglicht, um die Zufuhr von Inertgas zu dem Ofen zu optimieren.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Vorrichtung zu schaffen, welche zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man den durch katalytische Reaktion des im wesentlichen gesamten Kohlenstoffs in der Ofenatmosphäre zu Kohlendioxyd erhaltenen Kohlendioxydgehalt nutzen kann, um ein Maß für die Qualität der Ofenatmosphäre zu erhalten.

Bezogen auf das Verfahren wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Gesamtkonzentration von Kohlenwasserstoffen und anderen kohlenstoffhaltigen Gasen in der Ofenatmosphäre dadurch bestimmt wird, daß Gasproben dieser Atmosphäre und Sauerstoff oder ein sauerstoffhaltiges Gasgemisch, wie Luft, einer katalytischen Reaktion unter solchen Bedingungen ausgesetzt werden, daß im wesentlichen der gesamte Kohlen stoff in Kohlendioxyd umgewandelt wird, und der Kohlendioxydgehalt in den abgehenden Gasen aus der katalytischen Reaktion bestimmt und als Maß für die Qualität der Ofen atmosphäre genutzt wird.

Durch dieses Verfahren können Informationen über die Menge der Kohlenwasserstoff verbindungen in dem Ofengas in einer einfachen und betriebssicheren Weise erhalten und geeignete Maßnahmen ergriffen werden, um diese in vorbestimmte Grenzen zu halten.

Dies kann dadurch erzielt werden, daß die dem Ofen zuzuführende Menge von inertem Gas und/oder die Verhältnisse der in einem dem Ofen zugeführten, inerten Gasgemisch enthaltenden Komponenten in Abhängigkeit von dem Kohlendioxydgehalt geregelt werden.

Bei der Durchführung des Verfahrens wird vorzugsweise eine Gasprobe von der Ofen atmosphäre aus dem Ofen durch ein Mundstück infolge eines von einer Pumpe erzeugten Unterdrucks herausgesaugt, welcher ebenfalls zum Einsaugen von Sauerstoff oder Luft über einen Durchflußmesser zur Vermischung mit der Probe des Ofengases genutzt wird. Die Pumpe wird vorzugsweise stromab von einer für die katalytische Reaktion verwendete Anordnung angeordnet, so daß ein Unterdruck in dem Katalysator beibehalten wird.

Mit Katalysator ist in dieser Beschreibung und in den Patentansprüchen eine ofenähnliche Anordnung gemeint, die einen katalytischen Stoff zur Erzeugung einer katalytischen Reaktion zwischen den der Anordnung zugeführten Gasen enthält.

Die von dem Katalysator abgehenden Gase können in zwei Teilströmungen aufgeteilt werden, von welchen die eine Teilströmung einem Kohlendioxydanalysator zugeführt wird, während die andere Teilströmung an diesem vorbeigeführt wird, wobei die beiden Teilströmungen mittels Durchfußmesser bestimmt werden. Dabei kann die Größe der Strömung zu dem Kohlendioxydanalysator durch Regelung der dem Kohlendioxyd analysator vorbeigeführten Teilströmung gesteuert werden. Um den Kohlendioxydanaly sator zu schützen, wird die Gasströmung vorzugsweise getrocknet, bevor sie dem Kohlendioxydanalysator zugeführt wird.

Bezogen auf die Vorrichtung wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 8-10 gelöst.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zuge hörige Zeichnung näher erläutert. Die Figur ist eine schematische Darstellung und zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In der Figur ist mit 1 ein Wärmebehandlungsofen bezeichnet, beispielsweise ein Haubenofen zum Glühen von vorher kaltbearbeiteten Gegenständen. Dem Ofen 1 wird ein Inertgas, wie Stickstoff oder Wasserstoff oder eine Mischung davon zugeführt. Andere Inergase, wie Argon können jedoch auch verwendet werden. Die Dauer und die Temperatur der Wärmebehandlung wird in Abhängigkeit von den aktuellen Produkten bestimmt.

In dem Ofen 1 befindet sich ein Mundstück 2, welches über eine Leitung 3 mit einem Katalysator 4 in Verbindung steht, welcher mittels einer Heizeinrichtung 5 erwärmt wird. Eine Gasleitung 6 ist über ein Regelventil 7 an einen Durchflußmesser 8 angeschlossen. Der Durchflußmesser 8 steht wiederum mit einer Sauerstoffquelle oder mit der Umge bungsluft in Verbindung.

Der Katalysator 4 ist an sich bekannt und kann beispielsweise ein Platinnetz enthalten, welches auf einer Temperatur von ca. 800°C erhitzt wird. Andere Edelmetalle können jedoch auch verwendet werden.

Mit 9 ist eine in der Leitung für die Abgase von dem Katalysator 4 vorgesehene Pumpe bezeichnet. Mit 10 ist eine Einrichtung zum Trocknen der Abgase bezeichnet.

Die Abgase von dem Katalysator 4 werden in zwei Teilströmungen aufgeteilt, von welchen die eine über eine Leitung 11 einem Kohlendioxydanalysator 12 zugeführt wird, während die andere über eine Leitung 13 an dem Kohlendioxydanalysator 12 vorbeige führt wird. Die Leitungen 11 und 13 enthalten je ein Regelventil, von welchen nur ein Regelventil 15 in der Leitung 13 in der Figur gezeigt ist, und je einen Durchflußmesser 16 bzw. 17.

Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Wie oben schon erwähnt, ist es wünschenswert, die Qualität der Gasatmosphäre in dem Ofen 1 zu bestimmen, um eine Regelung der Menge der zugeführten Inertgas zu gestatten, so daß der hauptsächlich durch die verbliebene Schmiermittelreste an den mit Wärme zu behandelnden Gegenständen bestimmte Kohlenstoffgehalt in der Atmosphäre in dem Ofen 1 in vorbestimmten Grenzen gehalten werden kann, wodurch die Gefahr einer Rußabla gerung vermieden wird, der Durchfluß von Inertgas durch den Ofen jedoch klein gehalten werden kann.

Zu diesem Zweck wird eine Gasprobe von der Ofenatmosphäre über das Mundstück 2 zu dem Katalysator 4 gesaugt, welchem ebenfalls eine ausreichende Menge Sauerstoff oder Luft über das Regelventil 7 zugeführt wird, damit die Reaktion in dem Katalysator 4 im wesentlichen den gesamten Kohlenstoff in Kohlendioxyd umwandelt. Der Durchfluß von Oxydationsgas durch das Ventil 7 wird mittels des Durchflußmessers 8 ermittelt.

Aufgrund der Anordnung der Pumpe 9 stromab von dem Katalysator 4 und dem Mund stück 2 in dem Ofen 1, kann in dem Kreis stromauf von der Pumpe 1 ein Unterdruck aufrechterhalten werden, durch welchen eine erneute Kondensation von verdampften Schmiermitteln verhindert wird. Der Druck in diesem Teil des Systems kann in der Größenordnung von 0,2-0,8 bar sein und ist vorzugsweise ca. 0,5 bar. Der Trockner 10 ist zum Schutz des Kohlendioxydanalysators 12 vorhanden. Der Kohlendioxydanalysator 12 ist vorzugsweise einen IR-Analysator, kann aber auch von einer anderen bekannten Art sein.

Die Größe des Teils der Abgasströmung von dem Katalysator 4, welcher an dem Kohlen dioxydanalysator 12 vorbeigeht, wird vorzugsweise mittels des in der Zweigleitung 13 vorhandenen Regelventils 15 geregelt. Ein entsprechendes Regelventil befindet sich jedoch auch in der Leitung 11.

Die Durchflußmesser 16 und 17 liefern zusammen einen Wert für den gesamten Fluß von dem Katalysator 4, wodurch es einfach ist, die Größe des Flusses von der Ofenatmosphäre festzustellen, da der Durchflußmesser 8 die Menge zugeführtem Oxydationsgas feststellt.

Damit liefert der Kohlendioxydanalysator 12 einen Wert, welcher in einfacher Weise zur Bestimmung des gesamten Kohlenstoffgehalts in der Gasatmosphäre im Ofen 1 genutzt werden kann.

Das beschriebene Verfahren gestattet eine intermittierende oder kontinuierliche Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in der Ofenatmosphäre, ausgehend von einer einfachen Bestimmung des Kohlendioxydgehalts in einer Teilströmung von dem Kataly sator 4. Insbesondere ermöglicht die Erfindung eine einfache und zuverlässige, kontinuier liche Regelung der Ofenatmosphäre, um den Kohlenstoffgehalt in vorbestimmten Grenzen zu halten, unabhängig von der Menge Gegenstände oder dem Verunreinigungsgehalt an diesen. Dabei erfolgt die Regelung durch Regelung der Menge des dem Ofen zugeführten Inertgases oder der Verhältnisse der Komponenten in dem dem Ofen zugeführten, inerten Gasgemisch in Abhängigkeit von dem durch den Kohlendioxydanalysator festgestellten Kohlendioxydgehalt. Der Sollwert des Kohlendioxydgehalts wird vorzugsweise empirisch ermittelt.

Die Erfindung ist oben anhand von dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungs beispiel beschrieben worden. Dieses Ausführungsbeispiel kann jedoch in vielerlei Hinsicht im Rahmen von nachfolgenden Patentansprüche bzgl. verschiedenen Einzelheiten variiert werden. Demnach kann beispielsweise die Anordnung von einigen Komponenten verändert werden, ohne daß die Funktion beeinflußt wird. Die Erfindung ist weiterhin im Zusammenhang mit einem schematisch gezeigten Haubenofen beschrieben worden. Dieser kann jedoch durch einen Grubenofen oder eine andere Art von Setzofen ersetzt werden. Die Erfindung findet auch bei kontinuierlichen Öfen Verwendung.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung und/oder Steuerung der Gasatmosphäre in einem Ofen (1), welcher zur Wärmebehandlung von Metallgegenständen in einer hauptsächlich inerten Atomsphäre verwendet wird, welche durch Kohlenwasserstoff z. B. zur Folge von Schmiermittelreste an Gegenständen aus früheren Bearbeitungsprozesse verunreinigt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtkonzentration von Kohlenwasserstoffen und anderen kohlenstoffhaltigen Gasen in der Ofen atmosphäre dadurch bestimmt wird, daß Gasproben dieser Atmosphäre und Sauer stoff oder ein sauerstoffhaltiges Gasgemisch, wie Luft, einer katalytischen Reaktion unter solchen Bedingungen ausgesetzt werden, daß im wesentlichen der gesamte Kohlenstoff in Kohlendioxyd umgewandelt wird, und der Kohlendioxydgehalt in den abgehenden Gasen aus der katalytischen Reaktion bestimmt und als Maß für die Qualität der Ofenatmosphäre genutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, welches zur Steuerung der Gasatmosphäre in einem von einem im wesentlichen inerten Gas oder Gasgemisch durchströmten Ofen (1) verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlendioxydgehalt zur Regelung der dem Ofen (1) zuzuführenden Menge von inertem Gas und/oder der Verhältnisse der in einem dem Ofen (1) zugeführten, inerten Gasgemisch enthal tenden Komponenten verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Gasproben von der Ofenatmosphäre aus dem Ofen (1) durch ein Mundstück (2) infolge eines von einer Pumpe (9) erzeugten Unterdrucks herausgesaugt werden, welcher ebenfalls zum Einsaugen von Sauerstoff oder Luft über einen Durchflußmesser (8) zur Vermischung mit der Probe des Ofengases genutzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (9) stromab von einer Anordnung (4) angeordnet wird, in welcher die katalytische Reaktion stattfindet, so daß in der besagten Anordnung (4) ein Unterdruck erzeugt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abgase aus der Anordnung (4) Ihr die katalytische Reaktion in zwei Teilströmungen aufgeteilt werden, von welchen die eine Teilströmung einem Kohlendioxydanaly sator (12) zugeführt wird, während die andere Teilströmung diesem vorbeigeführt wird, und daß die beiden Teilströmungen mittels Durchflußmesser (16, 17) bestimmt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasströmung getrocknet wird, bevor sie dem Kohlendioxydanalysator (12) zugeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömung zu dem Kohlendioxydanalysator (12) durch Regelung der dem Kohlendioxyd analysator (12) vorbeigeführten Teilströmung gesteuert wird.

8. Vorrichtung zur Bestimmung und/oder Steuerung der Gasatmosphäre in einem Ofen (1), welcher zur Wärmebehandlung von Metallgegenständen in einer hauptsächlich inerten Atomsphäre verwendet wird, welche durch Kohlenwasserstoff z. B. zur Folge von Schmiermittelreste an Gegenständen aus früheren Bearbeitungsprozesse verunreinigt werden kann, gekennzeichnet durch

(a) einen Katalysator (4),
(b) eine Einrichtung (2, 3), durch welche dem Katalysator (4) Proben des Gases in dem Ofen (1) und Sauerstoff oder ein sauerstoffhaltiges Gasgemisch, wie Luft, in einer solchen Menge zuführbar sind, daß in dem Katalysator (4) eine Reaktion stattfindet, bei welcher im wesentlichen der gesamte Kohlenstoff in Kohlendioxyd umgewandelt wird, und
(c) Mittel (12) zur Bestimmung des Kohlendioxydgehalts in den Abgasen von dem Katalysator (4) als Maß für die Qualität der Ofenatmosphäre.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch

(a) eine mit dem Katalysator (4) verbundene Pumpe (9), welche einen Unterdruck in dem Katalysator (4) erzeugt,
(b) eine erste Leitung (3), welche den Katalysator (4) mit einem in dem Ofen (1) angeordneten Mundstück (2) verbindet, und
(c) eine mit einem Durchflußmesser (8) versehene, zweite Leitung (6), welche den Katalysator (4) mit der Umgebungsluft oder eine Sauerstoffquelle verbindet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch

(a) einen Kohlendioxydanalysator (12), welchem ein Teil der Abgase von dem Katalysator (4) zugeführt wird,
(b) eine mit einem Regelventil (1 5) versehene Zweigleitung (13) zum Vorbeileiten des übrigen Teils der Abgase an dem Katalysator (4), und
(c) Durchflußmesser (16, 17) zur Bestimmung der Größe der beiden Teil strömungen.