DE19745121A1 - Messung der Umlaufgeschwindigkeit in zirkulierenden Wirbelschichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Umlaufzeit von Partikeln, die in einer Wirbelschichtapparatur oder in einem pneumatischen Mischer durch ein Steig­ rohr nach oben gefördert, aus dem Steigrohr zurück in einen außerhalb gelegenen Ringraum fallen und von dort erneut ins Steigrohr gelangen.

Nach dem Stand der Technik sind verschiedene Methoden bekannt, um das Verhalten von einzelnen Partikeln in einer Schüttung bzw. einer Wirbelschicht zu studieren.

Die einfachste, aber ungenaue Methode besteht darin, Tabletten oder Pellets farbig zu markieren und die Häufigkeit des Erscheinens einer markierten Tablette an der Ober­ fläche in der Beschichtungsapparatur visuell durch Messung der Zeitabstände mit Hilfe einer Stoppuhr zu bestimmen. In analoger Weise kann die Zeit gemessen wer­ den, die ein markiertes Pellet benötigt, um eine markierte Meßstrecke am Schauglas der Anlage zu passieren. Daraus wird dann der Massenstrom im Steigrohr berechnet.

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, einige Partikel mit einer radioaktiven Markierung zu versehen. Die vertikale Vermischung von Partikeln in der Wirbel­ schicht wird dann durch Detektion radioaktiver Partikel, die anfangs auf die Bett­ oberfläche gebracht werden, bestimmt. Mehrere Detektoren sind in verschiedenen Abständen unterhalb der Bettoberfläche angebracht.

Ferner ist es bekannt, zur Messung der Verweilzeit in einer zirkulierenden Wirbel­ schicht die Partikel mit einer fluoreszierenden Substanz zu markieren, die durch eine Lichtquelle im Steigrohr zur Lichtemission angeregt wird. Beim Passieren eines Lichtdetektors werden elektrische Signale erzeugt, die durch ein Meßwerterfassungs­ programm aufgezeichnet werden. Somit bestimmt man ebenfalls die Zeit, die die Partikel zum Passieren einer bestimmten Strecke benötigen. Anstelle einer fluor­ eszierenden Markierung kann auch eine Markierung mit Hilfe einer lumineszierenden Substanz erfolgen.

Die Umlaufzeit von Partikeln in zirkulierenden Wirbelschichten und deren Ver­ teilungsbreite sind wichtige Größen für die Prozeßführung und -optimierung. Mit dem bloßen Auge ist es nicht möglich, die Umlaufzeit eines Partikels und deren Vertei­ lungsbreite zu bestimmen. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Partikelumlaufzeit in Wirbelschicht- oder Misch­ apparaturen zu entwickeln, in denen die Partikel durch ein Steigrohr zirkulieren. Das Meßverfahren soll universell anwendbar sein und mit möglichst geringem apparativen Aufwand zu realisieren sein.

Diese Aufgabe wird in einer Wirbelschichtapparatur oder in einem pneumatischen Mischer, bei denen die Partikel aus dem Steigrohr zurück in einen außerhalb gelege­ nen Ringraum fallen und von dort erneut ins Steigrohr gelangen, nach der Erfindung dadurch gelöst, daß ein Partikel mit einer elektrisch leitfähigen Markierung versehen wird und bei jedem Durchgang durch das Steigrohr durch mindestens einen induktiven Sensor detektiert wird.

Besonders bewährt hat sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Messung der Um­ laufzeit bei pharmazeutischen Tabletten, Pellets oder bei Granulat.

Vorteilhaft besteht die elektrisch leitfähige Markierung aus einem in das Partikel eingebetteten oder aufgeklebten Metallteilchen oder aus einer metallischen Beschich­ tung oder einer einhüllenden oder aufgeklebten Folie.

Zweckmäßig werden das Gewicht der elektrisch leitfähigen Markierung und das Par­ tikelgewicht vor der Markierung so aufeinander abgestimmt, daß das Gewicht des markierten Partikels mit dem mittleren Gewicht aller am Wirbelschichtprozeß teil­ nehmenden Partikel übereinstimmt.

Eine wichtige Anwendung der Erfindung besteht darin, daß die Umlaufzeiten on-line während der Beschichtung der Tabletten oder Pellets mit einem Lack oder während des Granulatwachstums gemessen werden.

Gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung besteht ferner die Möglichkeit mit Hilfe zweier, am Steigrohr in verschiedener Höhe angebrachter Sensoren aus einer Laufzeitmessung die Strömungsgeschwindigkeit der Partikel im Steigrohr zu bestim­ men.

Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt: Das zu detektierende Partikel mit Metall (Tablette, Pellet oder Granulat) ist schnell und einfach zu präparieren. Damit es sich sich nicht in Abmessungen und Gewicht von den anderen unterscheidet, muß das Mindestgewicht eines Partikels des zu unter­ suchenden Feststoffs dem Gewicht der kleinsten feststellbaren Metallmenge (ca. 0,5 mg) entsprechen.

Das Meßgerät ist schnell zu installieren und sofort einsatzbereit, da keine Kalibrierung notwendig ist.

Der Bodenabstand des Steigrohres ist stufenlos einstellbar. Durch Aufsätze kann die Länge des Steigrohres vergrößert werden.

Das gemessene Umlaufzeitprofil kann während des Prozesses auf einem Monitor verfolgt werden, und gegebenenfalls Störungen im Produktfluß erkannt und beseitigt werden (Prozeßüberwachung). Eine automatische Regelung des Volumenstroms der Zuluft bei Gewichtsänderung der Partikel (z. B. durch Trocknung oder Beschichten) mit der Umlaufzeit als Regelgröße ist denkbar (Prozeßregelung).

Mit dem Metalldetektor ist eine Optimierung von folgenden Prozessen in einer zirku­ lierenden Wirbelschicht mit zentralem oder getrenntem Steigrohr möglich:

1. Beschichten von Pellets Tabletten und Granulaten

Beim Beschichten in Wirbelschichtcoatern wird die Auftragssubstanz ungleichmäßig auf die Partikel verteilt, was z. B. Variationen in der Wirkstofffreisetzung verursacht. Um auf jede Tablette die gleiche Menge aufzutragen, ist es daher notwendig, daß alle Tabletten die Sprühzone gleich häufig passieren, d. h. am Prozeßende die gleiche Umlaufanzahl aufiveisen. Mit Hilfe des Metalldetektors läßt sich zeigen, ob die Par­ tikel in den vorhandenen Wirbelschichtcoatern unter optimierten Bedingungen gleich­ mäßig beschichtet werden oder dieses nur durch Einengung der Umlaufzeitverteilung mit konstruktiven Änderungen zu erreichen ist.

2. Mischen von Feststoffen

Die Messung der Umlaufzeit ermöglicht eine systematische Optimierung von Misch­ güte und Mischzeit in einem pneumatischen Mischer.

Wichtige Parameter für die Optimierung beider Verfahren sind: Luftvolumenstrom, Bodenabstand des zentralen Steigrohres, Länge des Steigrohres, Ansatzgröße, Par­ tikelgewicht und -größe.

Im Folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und Zeich­ nungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Steigrohr in einer Wirbelschichtapparatur oder pneumatischen Mischer mit einem Metalldetektor und Fig. 2 ein Steigrohr mit zwei Metalldetektoren.

Gemäß Fig. 1 zirkulieren die Tabletten 1 in einem Behälter 2 durch ein zentrales vertikales Steigrohr 3. An dem konischen Luftverteilerboden 4 des Behälters wird Fluidisierluft eingeblasen, so daß sich am Boden 4 eine Wirbelschicht ausbildet. Durch die Düse 5 werden die Tabletten 1 mit einem Lack besprüht (Coating). Wegen der größeren freien Querschnittsfläche des Luftverteilerbodens 4 unterhalb des Steig­ rohres 3 herrscht dort eine höhere Luftgeschwindigkeit als im äußeren Ringraum 6, wo die Tabletten nur fluidisiert werden. Die Tabletten 1 werden pneumatisch durch das Steigrohr 3 gefördert und fallen in den äußeren Ringraum 6 zurück, nachdem sie das Steigrohr 3 verlassen haben. Wegen dieser erzwungenen Produktführung (Zirku­ lation) passieren alle Tabletten 1 das Steigrohr 3.

Zur Markierung wird eine einzelne Tablette 7 mit ca. 1 mg Metall präpariert. Dazu wird entweder ein Metallspan in den Kern eingepreßt oder auf die Tablette geklebt. Da das Tablettengewicht immer einer Verteilung unterliegt, benutzt man beim Auf­ kleben eine der leichteren Tabletten, deren Gewicht nach der Präparation entweder dem Mittelgewicht oder dem der schwereren Tabletten entspricht. Wichtig ist dabei, daß das Gewicht der elektrisch leitfähigen Markierung und das Tablettengewicht vor der Markierung so aufeinander abgestimmt werden, daß das Gewicht der markierten Tablette mit dem mittleren Gewicht aller am Wirbelschichtprozeß teilnehmenden Tabletten übereinstimmt.

Die markierte Tablette 7 wird mit den anderen Tabletten 1 in den Produktbehälter 2 gegeben. Wenn die präparierte Tablette 7 in dem Steigrohr 3 aufsteigt, wird sie durch einen handelsüblichen induktiven Sensor 8, der das Steigrohr 3 umschließt, detektiert. Das Steigrohr 3 ist aus leitendem Kunststoff gefertigt, um elektrische Aufladungen zu vermeiden.

Der induktive Sensor 8 ist an ein Steuergerät angeschlossen. Beide Komponenten sind durch zwei Koaxkabel miteinander verbunden. Das Steuergerät enthält die elektroni­ schen Baugruppen und die Bedienungselemente und speist eine Senderspule im Sen­ sor 8 mit einer hochfrequenten Wechselspannung. Es entsteht ein elektromagnetisches Feld, das sich verändert, sobald sich ein Metallteil hindurchbewegt (Induktions­ prinzip). Eine Empfängerspule im Sensor 8 erfaßt diese Veränderung und gibt das Meßsignal zur Auswertung in das Steuergerät. Das Meßsignal wird im Steuergerät analog aufbereitet und digital ausgewertet. Wenn die Elektronik ein Metallteil erkennt, wird ein Signal über eine serielle Schnittstelle an ein Meßwerterfassungspro­ gramm gesendet, das den Zeitpunkt der Metalldetektion aufzeichnet. Ein Auswerte­ programm erlaubt die Aufzeichnung der gemessenen Umlaufzeiten, die Darstellung eines Histogramms der Umlaufzeiten, sowie die Bestimmung der Korrelation zwi­ schen Umlaufanzahl und Zeit.

Gemäß Fig. 2 sind an dem Steigrohr 3 zwei induktive Sensoren 8 und 8a angebracht. Dies erlaubt eine direkte Geschwindigkeitsmessung der Tabletten im Steigrohr. Die Geschwindigkeit ergibt sich unmittelbar aus der Differenz der beiden Zeitpunkte für den Durchgang der markierten Tablette an den beiden Sensoren (Laufzeit) und der Wegstrecke zwischen diesen Sensoren (Geschwindigkeit = Weg/Zeit).

Claims (6)

1. Verfahren zur Messung der Umlaufzeit von Partikeln (1), die in einer Wirbel­ schichtapparatur oder in einem pneumatischen Mischer durch ein Steigrohr (3) nach oben gefördert, aus dem Steigrohr (3) zurück in einen außerhalb gelege­ nen Ringraum (6) fallen und von dort erneut ins Steigrohr (3) gelangen, da­ durch gekennzeichnet, daß ein Partikel (7) mit einer elektrisch leitfähigen Markierung versehen wird und bei jedem Durchgang durch das Steigrohr (3) durch mindestens einen induktiven Sensor (8) detektiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel (1, 7) aus pharmazeutischen Tabletten, Pellets oder Granulat bestehen.

3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitfähige Markierung aus einem in das Partikel (7) eingebetteten oder aufge­ klebten Metallteilchen oder aus einer metallischen Beschichtung oder Folie besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht der elektrisch leitfähigen Markierung und das Partikelgewicht vor der Markierung so aufeinander abgestimmt werden, daß das Gewicht des markierten Partikels (7) mit dem mittleren Gewicht aller am Wirbelschichtprozeß teilnehmenden Partikel (1) übereinstimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umlauf­ zeiten on-line während der Beschichtung der Tabletten oder Pellets mit einem Lack oder während des Granulatwachstums gemessen werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe zweier, am Steigrohr (3) in verschiedener Höhe angebrachter Sensoren (8, 8a) aus einer Laufzeitmessung die Strömungsgeschwindigkeit der Partikel (1) im Steigrohr (3) bestimmt wird.