DE1974310U

DE1974310U - MEASURING HEAD FOR DIFFERENTIAL THERMALYSIS.

Info

Publication number: DE1974310U
Application number: DED36177U
Authority: DE
Original assignee: Diehl GmbH and Co
Current assignee: Diehl Verwaltungs Stiftung
Priority date: 1967-07-18
Filing date: 1967-07-18
Publication date: 1967-12-07

Description

KA.397 536*18.7.67KA.397 536 * 7/18/67

Sehr.-^rο D 181
Ho./Ue. Very .- ^ rο D 181
Ho./Ue.

Firma DIEHL, Nürnberg, Stephanstr« 49DIEHL company, Nuremberg, Stephanstrasse «49

Meßkopf für die Differential-ThermoanalyseMeasuring head for differential thermal analysis

Die Heuerung betrifft einen Meßkopf für die Differential-Thermoanalyse von chemischen Stoffen, insbesondere Explosivstoffen, mit je einem die Temperatur der Probe= und die Temperatur der Inertsubstanz messenden Thermoelement, welches sich in einem in einen Ofen einschiebbaren Kopfteil befindet, wobei die Differenztemperatur der Thermoelemente außerhalb des Meßkopfes angezeigt wird«,The hiring concerns a measuring head for differential thermal analysis of chemical substances, especially explosives, each with the temperature of the sample = and the Thermocouple measuring the temperature of the inert substance, which is located in a head part that can be pushed into an oven, whereby the differential temperature of the thermocouples outside the measuring head is displayed «,

Derartige Meßköpfe werden zur Bestellung und Auswertung von chemischen und physikalischen Vorgängen in chemischen Substanzen verwendet. Insbesondere wird dabei auch die chemische Stabilität von Explosivstoffen ermittelt» Dabei geht man so vor₉ daß in den Meßkopf zwei Probenbehälter mit der Probesubstanz und ein als Vergleichsprobe die ender thermisch-inerter Stoff gegeben werden. In der Probesubstanz sowie in der Vergleichssubstanz befindet sich jeweils die Lötstelle eines Thermoelementes ο Diese Thermoelemente sind elektrisch gegeneinandergeschaltet, in der Weise, daß an den zwei freien Klemmen der Elemente die Differenzspannung auftritt, welche gleichzeitig ein Maß für die Differenztemperatur ist» Der Meßkopf wird in einen Ofen gebracht, der mit konstanter Geschwindigkeit aufgeheizt wird. Im Normalfall wird die TemperaturdifferenzSuch measuring heads are used for ordering and evaluating chemical and physical processes in chemical substances. In particular, the chemical stability of explosives is also determined. The procedure _{9 is} that two sample containers with the sample substance and one thermally inert substance as a reference sample are placed in the measuring head. The soldering point of a thermocouple is located in the sample substance as well as in the comparison substance brought an oven that is heated at constant speed. Normally the temperature difference is

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zwischen der Probesubstanz und der Vergleichssubstanz, und damit die Thermospannungsdifferenz, Null sein; findet jedoch bei einer bestimmten Temperatur ein exothermer oder endothermer Vorgang in der zu prüfenden Probe statt, so ergibt sich, wenn die Thermospannung in Abhängigkeit von der Zeit registriert wird, in dem erhaltenen Thermogramm ein Maximum oder Minimum«, Die Fläche eines solchen Extremwertes ist bei bestimmten Versuchsanordnungen der freiwerdenden oder der entnommenen Wa. memenge , d. h. der Enthalpieänderung,, proportional»between the sample substance and the reference substance, and thus the thermal voltage difference, be zero; However, if an exothermic or endothermic process takes place in the sample to be tested at a certain temperature, so it results when the thermal voltage as a function of the Time is recorded, in the obtained thermogram a maximum or minimum «, the area of such an extreme value is at certain test arrangements of the released or removed wa. memenge, d. H. the change in enthalpy, proportional"

Aufgabe der Neuerung ist es, eine Anordnung zu schaffen, mit der es möglich ist, die absolute Ofentemperatur zu messen, die bei den bekannten Meßköpfen nicht angezeigt wird, deren Kenntnis aber für die Auswertung von verschiedenen Vorgängen wünschenswert ist»The task of the innovation is to create an arrangement with which it is possible to measure the absolute furnace temperature, which is not displayed in the known measuring heads, but its knowledge for the evaluation of various processes is desirable »

Gemäß der Neuerung wird daher vorgeschlagen, daß benachbart zu den beiden anderen ein drittes Thermoelement angeordnet ist, welches zum Messen der absoluten Ofentemperatur dient und dessen Vergleichsstelle sich im Bereich eines Kühlmittels befindet und von diesem ständig auf konstanter Temperatur gehalten wird cAccording to the innovation, it is therefore proposed that a third thermocouple be arranged adjacent to the other two, which is used to measure the absolute furnace temperature and whose reference junction is located in the area of a coolant and is kept constantly at a constant temperature by this c

Gemäß weiterer Ausbildung der feuerung wird vorgeschlagen, daß die Vergleichsstelle für das dritte Thermoelement ebenfalls als Thermoelement ausgebildet ist, wobei beide Thermoelemente mit je einer Klemme miteinander verbunden sind«,According to further training of the fire it is proposed that the reference junction for the third thermocouple is also designed as a thermocouple, with both thermocouples are connected to each other with one terminal each «,

Als konstante Temperatur wird vorzugsweise eine Temperatur von 0° G gewählt j da dadurch ein Umrechnen der angezeigten Temperatur vermieden wird. Als Kühlmittel können Flüssigkeiten von entsprechender Temperatur verwendet werden, wobei die Kühlkammer eine Einlaß- und eine Auslaßöffnung aufweist. Im Sinne der Neuerung ist es jedoch ebensogut auch möglich, ein Peltierelement zu verwenden, welches die Vergleichsstelle auf der vorgenannten konstanten Temperatur hält«A temperature of 0 ° G is preferably selected as the constant temperature because this enables the displayed temperature to be converted is avoided. Liquids of an appropriate temperature can be used as the coolant, the cooling chamber has an inlet and an outlet port. In terms of the innovation, however, it is just as possible to use a Peltier element to be used, which keeps the reference junction at the aforementioned constant temperature «

Im folgenden soll die Neuerung anhand der Zeichnung an drei Ausführungsbeispielen noch näher erläutert werden»In the following, the innovation will be explained in more detail based on the drawing of three exemplary embodiments »

Es zeigensShow it

Pig» 1, teilweise geschnitten, einen Meßkopf gemäß der Neuerung;Pig »1, partially in section, a measuring head according to FIG Innovation;

Fig» 2 eine andere Ausgestaltung der Kühlkammer, teilweise geschnitten;Fig. 2 shows another embodiment of the cooling chamber, partially cut;

Fig. 3 eine weitere Ausgestaltung der Neuerung, ebenfalls teilweise geschnitten.3 shows a further embodiment of the innovation, also partially in section.

Der Meßkopf besteht aus einem Rohr 1, an dessen einem Ende ein Kopfträger 2 angebracht ist, welcher drei Thermoelemente 3, 4 und 5 enthält, von denen die Elemente 3 und 5 zur Differential-Thermoanalyse und das Element 4 zur Anzeige der Ofentemperatur dienen. An den freien Enden der Thermoelemente 3 und 5 ist - in der Zeichnung der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt - je ein kleiner Becher angeordnet, welcher die Probestubstanz bzw. die inerte Vergleichssubstanz aufnehmen. Um die Thermoelemente 3 bis 5 möglichst gleichmäßig von außen aufzuheizen, befindet sich über dem Kopfträger 2 eine Schutzkappe 6«The measuring head consists of a tube 1, at one end a head carrier 2 is attached, which three thermocouples 3, 4 and 5 contains, of which elements 3 and 5 for differential thermal analysis and element 4 for displaying the Serve oven temperature. At the free ends of the thermocouples 3 and 5 is - in the drawing for the sake of clarity not shown - each arranged a small cup, which take up the sample substance or the inert reference substance. Around the thermocouples 3 to 5 as evenly as possible from the outside to heat up, there is a protective cap 6 «over the head carrier 2

Yon den Thermoelementen 3, 4 und 5 führen je eine Leitung 3a und 5a sowie eine Doppelleitung 4a, 4b in das Bohr 1. Die Leitungen 3a und 5a, die von je einer Klemme der Thermoelemente 3 und 5 ausgehen - die beiden anderen Klemmen der Thermoelemente sind miteinander verbunden - werden ebenso wie die Leitung 4a durch die Kabeldurchführung 7 nach außen geführt, die Leitung 4b hingegen steht mit einem Thermoelement 8 in einer Kühlkammer 9 am Fuße des Meßkopfes in Verbindung„ Die Kühlkammer 9 besteht aus einem kurzen, an seinen beiden Enden geschlossenem Rohr, welches mittels eines Ringes 10 mit dem Rohr 1 verbunden ist»Yon the thermocouples 3, 4 and 5 each lead a line 3a and 5a and a double line 4a, 4b in the drilling 1. The lines 3a and 5a, which each start from a terminal of the thermocouples 3 and 5 - are the other two terminals of the thermocouples connected to one another - just like the line 4a, they are led to the outside through the cable bushing 7, the line 4b on the other hand, it is connected to a thermocouple 8 in a cooling chamber 9 at the foot of the measuring head from a short tube, closed at both ends, which is connected to tube 1 by means of a ring 10 »

Das Rohr 1 und die Kühlkammer 9 weisen an ihren einander zugewandten Endflächen 9a und 11 je eine Bohrung auf, durch welche die Leitung 4b zu dem Thermoelement 8 und die Leitung 4c von dem Thermoelement 8 zu der Kabeldurchführung 7 hindurchgeführt sind. Die Kühlkammer 9 enthält eine Wassereinlauföffnung und ej"^ Wasserauslauföffnung 13> durch welche Wasser von 0 G in bzw. aus der Kühlkammer 9 strömt. Durch dieses Wasser, anstelle dessen jedoch auch ein anderes flüssiges Kühlmittel verwendet werden kann, wird das Thermoelement 8 auf einer Temperatur von 0° C gehalten»The tube 1 and the cooling chamber 9 each have a bore on their mutually facing end surfaces 9a and 11 which the line 4b to the thermocouple 8 and the line 4c are passed from the thermocouple 8 to the cable bushing 7. The cooling chamber 9 contains a water inlet opening and ej "^ water outlet opening 13> through which water of 0 G flows into or out of the cooling chamber 9. Through this water Instead, however, another liquid coolant can be used, the thermocouple 8 is on a Maintained temperature of 0 ° C »

Schließlich ist noch eine Ofenabdeckscheibe 14 vorgesehen, welche eine Asbestschicht 15 trägt« Der Meßkopf wird mit seinem die Thermoelemente 3> 4 und 5 tragenden Teil bis zur Ofenabdeckscheibe 14 in einen mit konstanter Temperatur aufheizbaren Ofen eingeschoben, der in üblicher Weise z» B. aus einem mit Heizdraht umwickelten Kupferrohr besteht, das nach außen wärmeisoliert ist. Das Thermoelement 4 steht, wie schon erwähnt über die Leitung 4b mit dem Thermoelement 8 in Verbindung und ist mit der Leitung 4a mit einem außerhalb des Meßkopfes liegenden Anzeigeinstrument, welches der Übersichtlichkeit halber in der Zeichnung nicht dargestellt ist, verbunden» Die andere Zuleitung zu diesem Anzeigeinstrument erfolgt über die Leitung 4c von dem Thermoelement 8.Finally, a Ofenabdeckscheibe 14 is also provided, which carries an asbestos layer 15 "The measuring head is inserted with its thermal elements 3> 4 and 5 bearing member to Ofenabdeckscheibe 14 in a heatable constant temperature oven, which in a customary manner, for" example, from consists of a copper pipe wrapped with heating wire, which is thermally insulated from the outside. As already mentioned, the thermocouple 4 is connected to the thermocouple 8 via the line 4b and is connected to the line 4a with an indicating instrument located outside the measuring head, which is not shown in the drawing for the sake of clarity The display instrument takes place via the line 4c from the thermocouple 8.

Wird der Meßkopf 2, 6 nun von außen erwärmt, so erwärmen sich auch die Lötstellen der Thermoelemente 3> 4 und 5 und an den beiden anderen Thermoelementen 4 und 8 entsteht eine zunehmende Spannungsdifferenz, welche proportional ist der Erwärmung. Um die Erwärmung genau anzuzeigen, ist es notwendig, daß das Thermoelement konstant auf der Bezugstemperatur von 0 G gehalten wird. Während des Erwärmens tritt anfangs an den Thermoelementen 3 und 5 keine Temperaturdifferenz und in der Folge davon auch keine Spannungsdifferenz auf. Erst wenn in der Probestubstanz eine endotherme oder exotherme Reaktion statt»If the measuring head 2, 6 is now heated from the outside, the soldering points of the thermocouples 3> also heat up 4 and 5 and on the other two thermocouples 4 and 8 there is an increasing Voltage difference, which is proportional to the heating. In order to accurately indicate the temperature rise it is necessary that the Thermocouple is kept constant at the reference temperature of 0 G. During the heating process, the Thermocouples 3 and 5 no temperature difference and in the This also does not result in a voltage difference. Only when an endothermic or exothermic reaction takes place in the sample substance »

~ 5 ~ 5

findet, ändert sich die Temperatur am Thermoelement 3 für die Probesubstanz und es tritt gegenüber dem Thermoelement 5 eine Temperaturdifferenz auf, welche sich als Spannungsdifferenz an den beiden nach außen geführten Klemmen der Thermoelemente auswirkt. Diese Temperaturdifferenz ist, integriert über die Zeit, qualitativ und quantitativ ein Maß für die stattgefundene Reaktion .finds, changes the temperature at the thermocouple 3 for the sample substance and there is a temperature difference compared to the thermocouple 5, which acts as a voltage difference on the two outwardly led terminals of the thermocouples. This temperature difference, integrated over time, is a qualitative and quantitative measure of the reaction that has taken place.

In den F:' "uren 2 und 3 sind weitere Ausgestaltungen der Neuerung aargestellt, die Lösungen angeben, wie die Temperatur des Thermoelementes 8 auf andere Weise konstant gehalten werden kann. In der Ausführung gemäß Figur 2 ist das Thermoelement 8 nicht in der Kühlkammer 9 selbst, sondern an der Außenseite von deren Endfläche 9a in einer Bohrung der Endfläche 11 des Rohres 1 angeordnet« Die Kühlkammer 9 wird wie in dem vorbeschriebenen Beispiel wieder von dem Kühlmittel durchströmt«In FIGS. 2 and 3 , further refinements of the innovation are shown, which give solutions as to how the temperature of the thermocouple 8 can be kept constant in another way. In the embodiment according to FIG itself, but on the outside of its end face 9a in a bore in the end face 11 of the tube 1 "The coolant flows through the cooling chamber 9 again as in the example described above."

In der Ausführung gemäß Figur 3 schließlich ist eine ganz andere Art der Kühlung verwendet, nämlich ein Peltierelement 16. Dieses ist auf der Endfläche 11 des Rohres 1 befestigt und umschließt das Thermoelement 8 fast vollständige Über die elektrischen Leitungen 17a und 17b wird dieses Element von außen mit Strom versorgt. Diese letztbeschriebene Ausführung hat den Vorteil₉ daß keine eigene Kühlkammer verwendet werden muß und daß kein Umlauf von Kühlmittel mehr erforderlich ist.In the embodiment according to FIG. 3, a completely different type of cooling is used, namely a Peltier element 16. This is attached to the end face 11 of the tube 1 and almost completely encloses the thermocouple 8. This element is externally via the electrical lines 17a and 17b powered. This last-described embodiment has the advantage that no separate cooling chamber ₉ has to be used and that no circulation of refrigerant is unnecessary.

Claims

RA. 397 538*18.7.67RA. 397 538 * 7/18/67

Protection claims:

1 =) measuring head for the differential thermal analysis of chemical substances, in particular explosives, with one thermocouple each measuring the temperature of the sample and the temperature of the inert substance, which is located in a head part that can be pushed into an oven ₉ with the differential temperature of the thermocouples outside the measuring head is displayed, characterized in that, adjacent to the other two, a third thermocouple (4) is arranged, which is used to measure the absolute furnace temperature, and whose Yergieichsstelle (8) is in the area of a coolant and is constantly at a constant temperature , such as 0 C, is held »

2,) measuring head according to claim 1, characterized in that the Yergleichsstelle (8) for the third thermocouple (4) also is designed as a thermocouple, the two thermocouples being connected to one another with one terminal each.

3.) Measuring head according to claim 1 or 2, characterized in that » that the Yergleichsstelle is arranged in or on a cooling chamber (9) which has an inlet (12) and an outlet opening (13) for the coolant.

4 =) measuring head according to claim 1 or 2 _9, characterized in that a Peltier element (16) is provided which keeps the comparison point (8) at a constant temperature.