DE19742543A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades kernspinpolarisierter Gase, insbesondere das Heliumisotop 3He sowie 129Xe - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades kernspinpolarisierter Gase, insbesondere das Heliumisotop 3He sowie 129Xe

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades kernspinpolarisierter Gase, insbesondere von 3He gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 8 oder 9.
Kernspinpolarisierte Gase, wie das Heliumisotop der Massenzahl 3 (3He) oder das Xenonisotop mit der Massenzahl 129 (129Xe) werden für eine Vielzahl von Experimenten der physikalischen Grundlagenforschung benötigt. Auf dem Gebiet der Medizin werden derartige Isotope insbesondere für eine Anwendung in der Kernspintomographie beispielsweise der Lunge diskutiert. Voraussetzung für die Anwendung derartiger kernspinpolarisierter Gase in der Kernspintomographie ist ein Polarisationsgrad P der Spins I der Atomkerne bzw. der damit verknüpften magnetischen Kerndipolmomente µI, der um 4-5 Größenordnungen größer ist, als er sich normalerweise im thermischen Gleichgewicht im Magentfeld BT des Tomographen durch den Boltzmannfaktor aus magnetischer Dipolenergie -µIBT und mittlerer thermischer Energie kT einstellt zu
PBoltzmann = tanh (µIBT/kT) ≈ µIBT/kT (1)
k=Boltzmannkonstante, T=absolute Temperatur.
Während das in der Gewebetomographie benutzte Wasserstoffisotop 1H bei BT=1,5 T und T=300 K ein PBoltzmann von nur 5.10-6 erreicht, wird in der Gastomographie ein P≧1.10-2, d. h. 1% verlangt. Die Forderung nach einem so extrem überhöhten P ergibt sich in erster Linie aus der geringen Konzentration der Gasatome im Vergleich zu der des Wasserstoffes im Gewebe. Gase mit derartigen Polarisationsgraden können mit Hilfe geeigneter Verfahren, vorzugsweise dem optischen Pumpen, bereitgestellt werden.
Außerdem müssen größere Gasmengen beispielsweise von der Größe eines Atemzuges (0,5 bis 1 Liter) für eine Anwendung zur Verfügung gestellt werden.
Besonders hohe Polarisationsgrade - beispielsweise <30% - bei gleichzeitig hohen Produktionsraten z. B. 0,5 Liter/h wurden durch Kompression eines optisch gepumpten Gases erzielt. Dieses Verfahren ist in nachfolgenden Veröffentlichungen beschrieben, deren Offenbarungsgehalt vollumfänglich in die vorliegende Anmeldung mitaufgenommen wird:
G. Eckert, W. Heil, M. Meyerhoff, E. W. Otten, R. Surkau, M. Werner, M. Leduc, P. J. Nacher, L. D. Schearer, "A dense polarized 3He target based on compression of optically pumped gas", Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 320 (1992) 53-65.
J. Becker, M. Ebert, T. Grossmann, W. Heil, H. Humblot, M. Leduc, E. W. Otten, D. Rohe, M. Schäfer, K. Siemensmeyer, M. Steiner, R. Surkau, F. Tasset, N. Trautmann, "Development of a Dense Polarized 3He Spin Filter Based on Compression of Optically Pumped Gas", J. Neutron Research, Vol. 5, (1996) 1-10.
R. Surkau, J. Becker, M. Ebert, T. Grossmann, W. Heil, D. Hofmann, H. Humblot, M. Leduc, E. W. Otten, D. Rohe, K. Siemensmeyer, M. Steiner, F. Tasset, N. Trautmann, "Realization of a broad band neutron spin filter with compressed, polarized 3He gas", Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 384 (1997) 444-450.
W. Heil, H. Humblot, E. W. Otten, M. Schäfer, R. Surkau, M. Leduc, "Very long nuclear relaxation times of spin polarized helium 3 in metal coated cells", Physics Letters A 201 (1995) 337-343.
Das sehr aufwendige Verfahren zur Gewinnung kernspinpolarisierter Gase, beispielsweise nach der oben genannten Methode, bringt es mit sich, daß die Herstellung des Gases in der Regel örtlich entfernt von den Verbrauchsorten erfolgt. Infolgedessen ergibt sich die Notwendigkeit eines Transportes vom Herstellungsort zum Verbraucher. Da die Polarisation der Gase aufgrund der unterschiedlichsten Relaxationsprozesse (Wandrelaxation, Relaxation in inhomogenen, von außen eingestreuten Magnetfelder) einer mehr oder minder starken Depolarisation unterworfen ist, ist es notwendig, vor Einsatz des kernspinpolarisierten Gases beispielsweise in der Medizin dessen Polarisationsgrad zu bestimmen.
Problem hierbei ist, daß dies trotz eingestreuter Felder bzw. von Haltefeldern B0 möglichst exakt erfolgen soll. Des weiteren soll die Bestimmung auch durch ungeübtes Personal möglich sein.
Gemäß der Erfindung wird das oben genannte Problem dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Bestimmung des Polarisationsgrades kernspinpolarisierter Gase sich zunutze macht, daß durch die Kernspinpolarisation des Gases Magnetfelder im nT bis µT-Bereich hervorgerufen werden.
Dieses vom Polarisationsgrad des Gases abhängige Magnetfeld Bd wird mit Hilfe einer Meßeinrichtung ermittelt und unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Behälters, in dem das polarisierte Gas aufgenommen wird, der Gasart und -dichte sowie der Anordnung der Meßeinrichtung relativ hierzu dann der absolute Polarisationsgrad bestimmt. Hat der Behälter, in dem das polarisierte Gas aufgenommen wird, kugelförmige Gestalt, so hat das Magnetfeld den Feldverlauf, wie ihn ein punktförmiger Dipol verursacht.
Bei einem kugelförmigen Gefäß gilt dann für das Magnetfeld Bd des polarisierten Gases im Außenraum des Gehäuses, das von den orientierten, magnetischen Kerndipolmomenten des kernspinpolarisierten Gases ausgeht:
Hierbei bezeichnet P den zu bestimmenden Polarisationsgrad und n die Teilchenzahldichte des Gases. Der Faktor 4 πR3/3r3 ist der sogenannte Geometriefaktor, der auf die Gestalt des Gefäßes und damit auf den Raum, in dem das kernspinpolarisierte Gas sich verteilt, zurückgeht. R ist der Kugeldurchmesser und r der Abstand, den die Meßeinrichtung vom Mittelpunkt der Gefäßkugel senkrecht zur Dipolachse aufweist. µ0=1,257 × 10-6 Vs/Am, also die Induktionskonstante und µN=1,075×10-26 Am2 das Kerndipolmoment von 3He. Der Geometriefaktor berücksichtigt außerdem die Position der Magnetfeldmeßeinrichtung bezüglich der Richtung des Magnetfeldes des Gases. Tritt das Feld an den Polen des Behälters aus, so ist die Meßeinrichtung in der äquatorialen Ebene des kugelförmigen Gasbehälters positioniert. Bei veränderter Geometrie des Gefäßes muß ein anderer Geometriefaktor verwendet werden, da sich in einem derartigen Fall ein anderer berechenbarer Feldverlauf des Magnetfeldes Bd ergibt. Sind sämtliche geometrische Faktoren sowie der Abstand der Meßsonde und Teilchenzahldichte des kernspinpolarisierten Gases in dem Gefäß bekannt, so kann nach Gleichung (2) aus dem durch eine Meßeinrichtung bestimmten Bd der interessierende absolute Polarisationsgrad P bestimmt werden.
Legt man beispielhaft einen Polarisationsgrad von P=50% und eine Teilchenzahldichte von n=1020/cm3 (entsprechend einem Partialdruck von ca. 3 bar) zugrunde, so erreicht das Feld für diesen Fall am Kugelrand (r=R) den Wert von Bd=2,8µT. Dieser Wert liegt in der Größenordnung von 10 Promille des die Polarisation aufrechterhaltenden homogenen Magnfeldes, wie es beispielsweise Transportfelder von beispielsweise 0,3 mT oder von außen eingestreute Felder aufweisen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird daher vorgeschlagen, daß die Meßeinrichtung eine sehr empfindliche Magnetfeldsonde umfaßt. Insbesondere kommen diesbezüglich nach dem Förster-Prinzip arbeitende Sonden in Betracht. Förster-Sonden funktionieren nach dem Prinzip des Sättigungskernmagnetometers. Das Meßelement von Sättigungskernmagnetometern besteht im wesentlichen aus einem oder mehreren schmalen Kernen hochpermeablen Materials (µ-Metall oder Ferrit) mit nahezu linearem B(H)-Verhalten.
Eine Ausführungsvariante eines Sättigungskernmagnetometers ist eine Doppelkernsonde umfassend zwei zueinander parallele Kerne, die mit je einer Primär- und einer Sekundärwicklung versehen sind. Erstere sind gegeneinander, letztere hintereinander geschaltet. Die Primärwicklung wird durch einen Niederfrequenzgenerator (v=50 . . . 1000 Hz) mit einer konstanten Stromamplitude gespeist. Die Stromstärke ist ausreichend, um die hochpermeablen Kerne bis zur Sättigung zu magnetisieren. In der Sekundärwicklung wird durch das sich ändernde Magnetfeld der Primärspulen eine Spannung induziert.
Ohne äußeres Magnetfeld sind die in Kern 1 und 2 erzeugten Primärfelder gleich groß und entgegengesetzt gerichtet. Entsprechend wird in den beiden Sekundärspulen während der Zeit, in der sich die magnetische Flußdichte B ändert, entgegengesetzt gleich große Spannungen induziert, die sich zu Null addieren. Bei Anwesenheit einer äußeren Feldkomponente H0 parallel zur Längsachse der Kerne verschiebt sich diese Symmetrie um den Wert von H0. Der Arbeitspunkt auf der B(H)-Kurve wird verschoben, und die induzierten Impulse addieren sich nicht mehr zu Null auf, da bei Änderung von H in einem Kern die Sättigung schneller erreicht ist als in einem anderen. Die Folge davon ist, daß die Spannungspulse der zeitlichen Ableitung der Flußdichte dB/dt der beiden Kerne zeitversetzt auftreten. Die Summe dB1/dt + dB2/dt ergibt von Null verschiedene Signale, deren Breite und zeitlicher Abstand von der Amplitude des äußeren Magnetfeldes H0 abhängen und zur Bestimmung der Größe von H0 dienen.
Kommerzielle Sonden, die nach oben beschriebenem Prinzip arbeiten, sind beispielsweise die MAG-03 MS-Sonde von Bartington Instruments Ltd., die in E. Wilms, "Absolutmessungen der Kernspin-Polarisation in abfüllbaren polarisierten 3He-Hochdruckzellen", Diplomarbeit, FB 18 Physik, Universität Mainz, beschrieben ist, deren Offenbarungsgehalt in die vorliegende Anmeldung vollumfänglich mitaufgenommen wird.
Mit derartigen Magnetfeldsonden erreicht man im Meßbereich B <1 mT eine Genauigkeit von ca. 5 nT. Prinzipiell ist es möglich, mit derartigen Sonden das Magnetfeld Bd zu bestimmen.
Um das polarisationsabhängige Magnetfeld Bd des polarisierten Gases in Gegenwart eines Haltefeldes B0 bestimmen zu können, ist mit Vorteil vorgesehen, das polarisationsabhängige Magnetfeld durch eine Verschiebung von Meßeinrichtung und Aufnahmebehälter relativ zueinander zu ermitteln. Mit Vorteil geschieht dies dadurch, daß in einer ersten Position möglichst nahe benachbart zur Wandung des Gehäuses, das das kernspinpolarisierte Gas aufnimmt, mit Hilfe einer Magnetfeldsonde der dort herrschende Feldwert, der sich zusammensetzt aus dem Feldwert des Haltefeldes B0 und dem Wert des Feldes der kernspinpolarisierten Gases im Behälter Bd, aufgenommen wird. Nach Aufnahme dieses Meßsignales wird nunmehr der Behälter relativ zur Sonde in eine Position entfernt von der Sonde verschoben, und zwar vorzugsweise in Richtung des axialen Haltefeldes um mindestens das Fünffache des Radius des Behältnisses. Der durch das kernspinpolarisierte Gas hervorgerufene Feldanteil ist dann auf weniger als 1% seines ursprünglichen Wertes abgefallen. Dies bedeutet, daß in dieser Position ausschließlich der Wert des Haltefeldes B0 gemessen wird. Durch Differenzbildung aus diesen beiden Meßsignalen kann dann der Wert von Bd und mit Hilfe der zuvor angegebenen Gleichung (2) der Polarisationsgrad P bestimmt werden. Selbstverständlich ist es möglich, durch Meßreihen die Genauigkeit des nach dieser Methode erhaltenen Ergebnisses für den Polarisationsgrad zu erhöhen. In einer alternativen Ausführungsform wird die Magnetfeldsonde gegenüber dem Aufnahmebehälter verschoben. Ändert sich bei der Verschiebung der Sonde am Sondenort das Haltefeld B0, so wird dies bei der Berechnung des Polarisationsgrad es berücksichtigt.
Diese beiden Verfahren haben den Vorteil, mit handelsüblichen Magnetfeldsonden auch durch ungeübtes Personal das Magnetfeld des kernspinpolarisierten Gases auf 10% mit Vorteil auf 2% bestimmen zu können. Unter Berücksichtigung der geometrischen Unsicherheiten ist eine Polarisationsbestimmung auf 50% mit Vorteil auf <10% relativ möglich.
Neben dieser Möglichkeit der Bestimmung des durch die Kernspinpolarisation hervorgerufenen Magnetfeldes Bd als Maß für den Polarisationsgrad P stellt die Erfindung eine weitere Variante zur Bestimmung des Polarisationsgrades P zur Verfügung.
Gemäß dieser zweiten Methode ist mit Vorteil vorgesehen, daß das polarisationsabhängige Magnetfeld durch Anlegen eines dem Haltefeld überlagerten hochfrequenten Magnetpulses bestimmt wird, so daß eine Vorzeichenumkehr von P durch magnetische Kernresonanz erreicht wird. Zu diesem Zweck wird mittels geeigneter Spulen oder eines Solenoides ein hochfrequenter Magnetfeldpuls veränderlicher Amplitude und Frequenz
B(t) = B1(t).cos(ω(t).t) (3)
senkrecht zum Haltefeld B0 erzeugt.
Diese Magnetfeldänderung aufgrund der Vorzeichenumkehr von P erfolgt bevorzugt nach dem Prinzip der "fast adiabatic passage", wie bei A. Abragham, "The principles of Nuclear Magnetism", Oxford University Press, London, England, 1961 ausführlich beschrieben, wobei der Offenbarungsgehalt dieses Dokumentes vollumfänglich in denjenigen der vorliegenden Anmeldung mit aufgenommen wird. Bei dieser Methode wird die Frequenz ω(t) des hochfrequenten Magnetfeldpulses während der Pulsdauer über die Resonanzfrequenz der Kerndipolmomente
weggeschoben, wobei h das Plancksche Wirkungsquantum, und IN die Kernspinquantenzahl bezeichnet. Sind Pulsdauer kurz und Hochfrequenzfeldstärke B1(t) richtig gewählt, so wird die Polarisation vollständig und ohne Betragsminderung umgekehrt. Dies bedeutet, daß die Anzeige der Magnetfeldsonde sich dabei um den Betrag
ΔB = 2Bd (5)
ändert. Gegenüber dem zuvor vorgestellten Verfahren, bei dem Sonde und Aufnahmebehälter gegeneinander verschoben werden, hat das Verfahren, das Feld Bd mit Hilfe eines Magnetfeldpulses zu bestimmen, den Vorteil, daß ein doppelt so großes Meßsignal ΔB=2Bd erhalten wird.
Eine vollständige Umkehr wird nach dem Prinzip der "fast adiabatic passage" erreicht, wenn die folgenden Bedingungen an dem von einer Magnetfeld­ puls-Sendeeinrichtung ausgesandten HF-Puls eingehalten werden:
  • 1. Die eingestrahlte magnetische Hochfrequenzfeldstärke B1 muß groß sein im Vergleich zur Magnetfeldvariation ΔB0, die das Haltefeld B0 aufgrund seiner Inhomogenitäten über die Probendimension hinweg aufweist.
  • 2. Der Frequenzhub Δω zwischen Anfang und Ende des Hochfrequenzpulses muß groß sein gegenüber der durch die Feldvariation ΔB0 verursachten Verbreiterung der Kernresonanzlinien.
  • 3. Die Pulsdauer Δt muß kurz sein gegen die charakteristische, in Resonanz auftretende transversale Relaxationszeit T2*.
  • 4. Das Produkt B1.Δt muß groß sein gegen hIN/(2π µN).
Dieses Verfahren zur Polarisationsumkehr ist besonders geeignet, da eine vollständige Polarisationsumkehr auch in ausgedehnten Gasvolumen erreicht werden kann, dies obwohl das Haltefeld B0 zur Aufrechterhaltung der Polarisation räumlich geringfügig um ΔB0 variieren kann. Das Verfahren ist daher robust und garantiert reproduzierbare Ergebnisse, auch bei Austausch des Behälters des kernspinpolarisierten Gases oder beispielsweise bei Überlagerung geringer äußerer Streufelder, wie es beim Einsatz an verschiedenen Orten der Fall ist. Das Verfahren kann daher mit Vorteil in transportablen Magnetfeldern bei der Bestimmung der Polarisation am Einsatzort des Gases auch von ungeübtem Personal eingesetzt werden.
Ein weiteres Verfahren zur Polarisationsumkehr ist das Einstrahlen eines Magnetpulses nach dem Prinzip des 180°-Kernresonanzpulses oder "π-Pulses", wie bei A. Abragham, "The principles of Nuclear Magnetism", Oxford University Press, London, England, 1961 ausführlich beschrieben, wobei der Offenbarungsgehalt dieses Dokumentes vollumfänglich in denjenigen der vorliegenden Anmeldung mit aufgenommen wird.
Bei diesem Verfahren wird mittels geeigneter Spulen oder eines Solenoids ein hochfrequenter Magnetfeldpuls veränderlicher Amplitude und Frequenz Gleichung (3) senkrecht zum Haltefeld erzeugt.
Für eine vollständige Umkehr der Kernspinpolarisation des Gases muß nach dem Prinzip des π-Pulses von einer Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung ein Magnetfeldpuls mit Frequenz ωo Gleichung (4) eingestrahlt werden, mit den folgenden Forderungen:
  • 1. Die eingestrahlte magnetische Hochfrequenzfeldstärke B1 muß groß sein im Vergleich zur Magnetfeldvariation AB0, die das Haltefeld B0 aufgrund seiner Inhomogenität über die Probendimension hinweg aufweist.
  • 2. Die Pulsdauer Δt muß kurz sein gegen die charakteristische, in Resonanz auftretende transversale Relaxationszeit T2*.
  • 3. Die Relation
    muß erfüllt sein, wobei h das Plancksche Wirkungsquantum und IN die Kernspinquantenzahl bezeichnet. µN ist das Kerndipolmoment des betrachteten Isotops, j=1, 3, . . ., wobei üblicherweise j=1 gewählt wird.
Gegenüber den Forderungen an die Methode des "fast adiabatic passage" muß beim "π-Puls" die Relation (6) exakt eingehalten werden. Dies wird erschwert bei Auftreten von Feldvariationen ΔB0 des Haltefeldes B0 über das Gasvolumen.
Bei größeren Gasvolumen, wie sie innerhalb dieser Erfindung betrachtet werden, treten meist relevante Feldvariationen ΔB0 über das Gasvolumen auf so daß die robustere Methode des "fast adiabatic passage" mit besonderem Vorteil zur vollständigen Umkehr der Kernspinpolarisation des Gases eingesetzt wird. Dies ist aber keine Einschränkung der erfinderischen Idee, eine Polarisationsumkehr mit einer Magnetmeßeinrichtung zu messen unter Zuhilfenahme von Kernresonanzmethoden.
Neben dem Verfahren zur Bestimmung des Polarisationsgrades P stellt die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Bestimmung desselben zur Verfügung.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt wenigstens eine hochempfindliche Magnetfeldsonde. Sie ist bevorzugt dadurch gekennzeichnet, daß hochempfindliche Magnetfeldsonde und Aufnahmebehälter für das kernspinpolarisierte Gas relativ zueinander verschiebbar sind, so daß das Magnetfeld an wenigstens zwei Orten, einem nahe bei und einem entfernt vom Behälter gemessen, und hieraus das durch die Polarisation der Kernspins des Gases hervorgerufene Magnetfeld Bd bestimmt werden kann.
In einer weiteren alternativen Ausführungsform zu der erstgenannten ist vorgesehen, daß die Vorrichtung neben einer hochempfindlichen Magnetfeldsonde des weiteren eine hochfrequente Magnetfeldpuls-Sende­ einrichtung zur Aussendung eines hochfrequenten Magnetfeldpulses veränderlicher Amplitude und Frequenz aufweist.
In einer speziellen Ausführungsform umfaßt die hochfrequente Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung Spulen bzw. Solenoide. In einer besonderen Ausführungsform ist vorgesehen, daß die Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung derart ausgebildet ist, daß ein Magnetfeldpuls ausgesendet wird, durch den die Polarisation vollständig und ohne Betragsminderung umgekehrt wird.
Die Meßwerterfassung durch die Magnetfeldmeßeinrichtung gemäß der Erfindung sowie das Meßverfahren zur Bestimmung der Kernspinpolarisation sind aus den nachfolgenden Gründe gegenüber dem Stand der Technik besonders vorteilhaft:
  • - Es können handelsübliche Geräte, die hohe Präzision aufweisen und reproduzierbare Meßwerte innerhalb eines relativen Fehlers von nur 0,5% liefern, der vernachlässigt werden kann, verwendet werden. Diese handelsüblichen Geräte sind kalibriert, so daß eine aufwendige Eichung entfallen kann.
  • - Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Bestimmung der Kernspinpolarisation die kleine Kernresonanzanregungen induzieren, basieren auf der Aufzeichnung des dabei auftretenden dynamischen Kernspinresonanzsignals, das mit einer Empfangseinrichtung aufgezeichnet wird. Zur absoluten Polarisationsbestimmung ist eine sehr aufwendige Kalibrierung notwendig, bei der sehr kleine Resonanzsignale gemessen werden, die sehr störanfällig gegenüber äußeren Einflüssen, wie Behältergeometrie oder Ausführung der Empfangseinrichtung, ist. Um gute Ergebnisse zu erzielen, muß jede Empfangseinrichtung einzeln abgeeicht werden, wobei diese Eichung nur für exakt eine Behältergeometrie gilt. Bei Einsatz einer Magnetfeldsonde wie in der Erfindung entfällt die sehr aufwendige Eichung der Empfangseinrichtung und die Eichung auf die Geometrie des Gasbehälters. Ihr Einfluß kann rechnerisch berücksichtigt werden. Gemessen wird das statische Magnetfeld des kernspinpolarisierten Gases. Dabei kann mit Vorteil durch ein mehrfaches Messen des statischen Magnetfeldes vor und nach der Polarisationsumkehr die Genauigkeit des Verfahrens beträchtlich gesteigert werden. Das Meßverfahren kann somit zuverlässig in Form einer Meßvorrichtung verwirklicht werden. Die Meßeinrichtung selbst weist eine hohe Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit auf. Insbesondere eignet sich dieses Meßverfahren aufgrund seiner Robustheit auch für die Bedienung durch ungeübtes Personal.
Die Erfindung soll nunmehr anhand der nachfolgenden Figuren beispielhaft beschrieben werden, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.
Es zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Außenansicht der erfindungsgemäßen Transporteinrichtung;
Fig. 2 einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Transporteinrichtung umfassend eine erfindungsgemäße Magneteinrichtung, die als Topfmagnet ausgebildet ist, sowie eine in deren Innerem angeordnete Speicherzelle für kernspinpolarisierte Gase;
Fig. 3 einen Schnitt durch eine zweite Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 4 Meßprotokoll einer Bestimmung des Magnetfeldes von kernspinpolarisiertem 3He-Gas durch Plazieren des Behälters an der Magnetfeldsonde oder entfernt von der Sonde;
Fig. 5 Meßprotokoll einer Bestimmung des Magnetfeldes von kernspinpolarisiertem 3H-Gas durch Anwendung der "fast adiabatic passage"-Methode.
Fig. 1 zeigt in einer perspektivischen Außenansicht eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Magneteinrichtung 1, die vorliegend als zweiteiliger zylinderförmiger Topfmagnet mit einem Oberteil 1.1 und einem Unterteil 1.2 ausgebildet ist. Des weiteren eingezeichnet ist die Rotationssymmetrieachse S des Topfmagneten sowie die Magnetfeldlinie von äußeren Magnetfeldern, beispielsweise dem Erdmagnetfeld. Besonders gut zu erkennen ist der Verlauf eines äußeren Magnetfeld es bzw. Streufeldes Bs ┴, das nicht in das Innere des Topfmagneten eindringt, sondern aufgrund des geringen magnetischen Widerstandes des vorzugsweise aus Weicheisenmaterial bestehenden Joches 2 um den Innenraum herumgeführt wird. Das Streufeld Bs II steht senkrecht auf den Jochböden und wird durch die im Inneren des Joches 2 angeordneten µ-Weicheisenpolschuhen homogenisiert.
Fig. 2 zeigt einen axialen Schnitt durch die erfindungsgemäße Transporteinrichtung gemäß Fig. 1 für kernspinpolarisierte Gase, insbesondere kernspinpolarisiertes 3He, 129Xe, umfassend die erfindungsgemäße Magneteinrichtung und einen in deren Inneren angeordneten Aufnahmebehälter für das kernspinpolarisierte Gas, der sich durch extrem lange Wand-Depolarisationsrelaxationszeiten auszeichnet.
Der topfförmige Magnet 1 umfaßt ein dosenförmiges Joch 2, vorzugsweise aus Weicheisen zur Rückführung des magnetischen Flusses und zur Abschirmung der äußeren Felder. Das dosenförmige Joch 2 wiederum besitzt zwei Jochböden als Mittelteil 2.1. Die Jochböden 2.1 haben in der dargestellten Ausführungsform die Form zweier kreisrunder Scheiben 2.1.1 und 2.1.2. Am Rand der Jochböden sind geschlossen umlaufende Bleche 2.2 bzw. 2.3 als Jochmantel angeordnet. Diese unterscheiden sich für die zwei in der linken und rechten Hälfte der Fig. 2 dargestellten Ausführungsformen. Die umlaufenden Bleche 2.2 bzw. 2.3 sind sowohl an der oberen Scheibe 2.1.1 wie auch an der unteren Scheibe 2.1.2 angeordnet, ergebend ein Ober- und ein Unterteil des Topfmagneten, die an den abgewinkelten Randblechen 2.2.1 in der links dargestellten, ersten Ausführungsform in der Mittelebene der Magneteinrichtung aneinanderstoßen. In der rechts dargestellten, zweiten Ausführungsform sind die Randbleche 2.3.1 derart beabstandet, daß eine Aufnahmeöffnung für Feldquellen 2.4, beispielsweise Permanentmagneten, in der Mittelebene 4 des Topfmagneten 1 ausgebildet wird. Der sich aufgrund der Anordnung der Feldquellen, beispielsweise der Permanentmagneten, in der Mitte zwischen oberem und unterem Randblech des Topfmagneten ergebende Feldlinienverlauf ist mit 6 bezeichnet. In der links dargestellten ersten Ausführungsform übersteigt die Höhe der beiden Jochmantelhälften 2.2 den Abstand der Jochböden 2.1.1, 2.1.2. In der Lücke zwischen Mantel und Boden ergibt sich die Möglichkeit der Anordnung von Feldquellen in einer Stirnflächenposition 2.5. Der sich für eine derartige Anordnung ergebende Feldlinienverlauf im Randbereich ist mit Ziffer 8 gekennzeichnet.
Für das homogene Feld im Inneren des Topfmagneten sind die beiden sich gegenüberliegenden Polschuhe 10.1 und 10.2 verantwortlich. Die Polschuhe sind in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel im wesentlichen als homogenisierende µ-Metallplatten ausgebildet. µ-Metall ist ein Werkstoff mit einer sehr hohen homogenisierenden Kraft in bezug auf ein äußeres, beispielsweise ein eingestreutes, Magnetfeld BsII und zeichnet sich durch sehr geringe Remanenzen aus.
In vorliegendem Ausführungsbeispiel wurde µ-Metall A der Vacuumschmelze, Postfach 2253, 63412 Hanau mit folgenden magnetischen Eigenschaften verwendet:
Stat. Koerzitivfeldstärke: Hc ≦30 mA/cm
Permeabilität: µ(4) ≧30.000
Maximalpermeabilität: µmax ≧70.000
Sättigungsinduktion: Bs ≧0,65 T
ohne daß hierin eine Beschränkung auf diesen Werkstoff für die Erfindung zu sehen ist. Der Abstand zwischen den µ-Metallplatten wird durch insgesamt drei Abstandshalter 12, von denen vorliegend nur einer dargestellt ist, gewährleistet.
Das sich ergebende homogene Magnetfeld zwischen den Polschuhen 10.1 und 10.2 aus µ-Metall ist in vorliegender Darstellung mit der Bezugsziffer 14 bezeichnet. Wie der Darstellung gemäß Fig. 1 zu entnehmen ist, wird im Inneren des Topfmagneten aufgrund der homogenisierenden Kraft des µ-Metalls unabhängig von äußeren Feldern ein besonders homogenes Magnetfeld erzielt, wohingegen in den Randbereichen, je nach Anordnung der Feldquellen, ein abweichender Feldverlauf 6 bzw. 8 auftritt. Werden die Feldquellen alleine in der Mittelebene 4, wie für den rechten Randbereich des Topfmagneten 1 dargestellt, angeordnet, so tritt ein beträchtlicher Teil des magnetischen Flusses aufgrund des geringeren magnetischen Widerstandes aus dem Mantel aus und greift verstärkend vom Rande her in das Feld zwischen den Polschuhen durch. Das Feld steigt daher zum Rand hin beträchtlich an, wodurch die angestrebte Homogenität bereits bei einem relativ geringen Abstand der beiden Polschuhe zueinander verletzt wird. Bei einer Anordnung der Permanentmagnete in Stirnposition auf den Topfböden, wie in Fig. 2 für den linken Bereich des Magneten dargestellt, beobachtet man einen beträchtlichen Randabfall des Feldes zwischen den Polschuhen 10.1, 10.2, wie durch die Feldlinie 8 dargestellt, weil der dicht an die Polschuhe heranreichende Mantel das Randfeld auf sich zieht und schwächt.
Das aufgrund der extrem hohen Permeabilität der verwendeten µ-Metallplatten als Polschuhe 10.1, 10.2 im Zwischenraum sich ergebende sehr homogene Feld 14, kann durch das Einbringen eines magnetischen Widerstandes 16 zwischen die Polschuhe 10.1, 10.2 und das Joch 2.1.1 bzw. 2.1.2 noch weiter verstärkt werden. Vorzugsweise wird hierfür eine verformungsstabile, nichtmagnetische Platte, beispielsweise eine Kunststoffplatte 16 oder zwecks Gewichtsersparnis vorzugsweise eine Wabenstruktur verwendet. Die Platte 16 kann mit den Polschuhen 10.1, 10.2 verklebt werden und garantiert so die Ebenheit der Polschuhe 10.1, 10.2.
Im zentralen Mittelteil des Topfmagneten 1 befindet sich zwischen den beiden Polschuhen 10.1, 10.2 der Speicherbehälter 20 zur Aufnahme des polarisierten Gases. Der Behälter 20 ist vorzugsweise aus einem eisenfreien Glas hergestellt und besitzt eine Eisenkonzentration von beispielsweise kleiner als 20 ppm. Mit Vorteil kann der Behälter derart ausgebildet sein, daß er gleichzeitig eine hohe Diffusionsbarriere gegenüber Helium aufweist. Durch diese Maßnahme werden wandbedingte Relaxationszeiten von mehr als 70 Stunden erreicht. Die Speicherzellen 20 können vor Gebrauch abgepumpt und beispielsweise wie in der Hochvakuumtechnik üblich, bis zum Verlust ihrer restlichen Wasserschichten ausgeheizt werden. Für die Erfindung ist diese Maßnahme vorteilhaft, aber keinesfalls notwendig. Die Speicherzellen sind beispielsweise mit einem üblichen Glashahn 22 verschlossen und werden über einen Glasflansch 24 an die Füllstation für das polarisierte Gas angeschlossen.
Zur Bestimmung des Polarisationsgrades ist erfindungsgemäß innerhalb der Transporteinrichtung eine Einrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades vorgesehen.
In einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist im Innenraum des Transportbehälters nur eine Magnetfeldsonde 32 angeordnet, wobei insbesondere Sonden in Betracht kommen, die nach dem Försterprinzip arbeiten und ihr Meßsignal beispielsweise aus der Sättigung eines hochpermeablen Transformatorkernes durch das äußere Feld gewinnen. Betreffend derartige Sonden, die nach dem Prinzip des Sättigungskernmagnetometers arbeiten, wird auf E. Wilms "Absolutmessungen der Kernspin-Polarisation in abfüllbaren polarisierten 3He-Hochdruckzellen", Diplomarbeit, FB 18 Physik, Universität Mainz, verwiesen, deren Offenbarungsgehalt vollumfänglich in die vorliegende Anmeldung mitaufgenommen wird. Handelsübliche derartige Magnetfeldsonden sind beispielsweise Magnetfeldsonden MAG-03 MS-Sonde von Bartington Instruments Ltd. mit denen im Meßbereich B <1 mT beispielsweise eine Genauigkeit von ca. 5 nT erreicht werden kann.
Möchte man das durch die Kernspinpolarisation hervorgerufene Magnetfeld Bd mit einer derartigen Anordnung bestimmen, so wird mit Hilfe der Magnetfeldsonde zunächst in der eingezeichneten Position A nahe der Zelle das Magnetfeld bestimmt, das sich in dieser Position aus dem Wert des Haltefeldes B0 plus dem Wert des durch die Kernspinpolarisation hervorgerufenen Feldes Bd zusammensetzt. Nunmehr muß die Zelle relativ zur Magnetfeldsonde verschoben werden. Dies kann dadurch geschehen, daß die Zelle in Richtung des axialen Haltefeldes um mindestens das Fünffache ihres Radius verschoben wird oder aber dadurch, daß die Magnetfeldeinrichtung um diesen Wert verschoben wird. Hat man zwischen Zelle und Magnetfeldsonde einen derartigen Wert eingestellt, so wird als Feld in einer derart von der Speicherzelle für das polarisierte Gas entfernten Position nur noch das Haltefeld im Magneten B0 bestimmt. Durch Differenzbildung der beiden aufgenommenen Meßwerte ist es dann möglich, gemäß nachfolgender Gleichung
Bd zu bestimmen, wobei P den zu bestimmenden Polarisationsgrad bezeichnet, n die Teilchenzahldichte, R den Durchmesser des vorliegend kugelförmigen Gefäßes, r den Abstand der Meßsonde vom Gefäß, µo die Induktionskonstante und µN das Kerndipolmoment.
Um die Meßgenauigkeit weiter steigern zu können, schlägt die Erfindung in einer zweiten Ausführungsform vor, neben der Magnetfeldsonde 32 eine Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung beispielsweise das in Fig. 2 eingezeichnete HF-Spulenpaar 30 vorzusehen, mit dem ein hochfrequenter Magnetfeldpuls veränderlicher Amplitude und Frequenz
B(t) = B1(t).cos(ω(t).t)
senkrecht zum Haltefeld B0 erzeugt werden kann. Durch entsprechende Auswahl des hochfrequenten Magnetfeldpulses ist es möglich, mit Hilfe der Methode der sogenannten "fast adiabatic passage" eine vollständige Umkehrung der Polarisation der Kernspins in einem äußeren Haltefeld zu bewirken. Man mißt dann das von der Probe ausgehende statische Dipolfeld vor (B0+Bd) und nach der Polarisationsumkehr (B0-Bd) mit der hochgenauen Magnetfeldsonde 32. Auf diese Art und Weise erhält man ein Signal 2Bd und damit direkt aus einer solchen Messung das durch die Kernspinpolarisation hervorgerufene Dipolfeld. Um die "fast adiabatic passage" zu induzieren, müssen folgende Bedingungen für den HF-Puls erfüllt werden.
  • 1. Die eingestrahlte, magnetische HF-Feldstärke B1 muß groß sein im Vergleich zur Magnetfeldvariation ΔB0, die das Haltefeld B0 aufgrund seiner Inhomogenität über die Probendimension hinweg aufweist.
  • 2. Der Frequenzhub Δω zwischen Anfang und Ende des HF-Pulses muß groß sein gegenüber der durch die Feldvariation ΔB0 verursachte Verbreiterung der Kernresonanzlinie.
  • 3. Die Pulsdauer Δt muß kurz sein gegenüber der charakteristischen, in Resonanz auftretenden transversalen Relaxationszeit T2.
  • 4. Das Produkt B1.Δt muß groß sein gegen hIN/(2πµN).
Alle diese Bedingungen lassen sich nur in einem relativ homogenen Magnetfeld als Haltefeld simultan erfüllen. Das für die Transporteinrichtung zuvor beschriebene Haltefeld B0 erfüllt diese Bedingungen.
In Fig. 3 ist eine alternative Ausführungsform der Erfindung gezeigt, bei der als Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung an Stelle von HF-Spulen ein Solenoid 300 verwendet wird.
Fig. 4 zeigt das Meßprotokoll einer Bestimmung des Magnetfeld es von kernspinpolarisiertem 3He-Gas durch Plazieren des Behälters an der Magnetfeldsonde und anschließendem Entfernen von der Sonde. In diesem Beispiel wurde ein kugelförmiger Behälter mit Durchmesser 5,5 cm gefüllt mit 2,68 bar 3He (bei 295 Kelvin) bewegt. Der sprungförmige Verlauf zeigt deutlich das sich zum Haltefeld B0=449,805 µT addierende Magnetfeld Bd'=27 nT. Das ohne Einschränkung der erfinderischen Idee in Polposition des Behälters gemessene Feld Bd'=2.Bd erlaubt die Berechnung einer Polarisation von beispielsweise 29%. Vorgenanntes Beispiel dient lediglich der Erläuterung und soll keinesfalls als Einschränkung der erfinderischen Idee aufgefaßt werden.
Fig. 5 zeigt das Meßprotokoll einer Bestimmung des Magnetfeldes von kernspinpolarisiertem 3He-Gas mit Polarisationsumkehr durch "fast adiabatic passage". Aufgetragen ist das Spannungssignal der Magnetfeldmeßeinrichtung. Zum Zeitpunkt t=8s erfolgte die Polarisationsumkehr, deutlich zu erkennen an dem Sprung der Meßpunkte während einer Meßserie. Verfolgung der zeitlichen Entwicklung des äußeren Magnetfeldes am Sondenort vor und nach der Polarisationsumkehr ermöglicht mit Vorteil das Erkennen von systematischen zeitlichen Schwankungen, die unabhängig von der Kernspinpolarisation des Gases sind. Solche Schwankungen können beispielsweise durch Modifikation des Erdmagnetfeldes herrühren, etwa durch das Bewegen magnetischen Materials. Während die Aufnahme von dynamischen Kernresonanzsignalen dadurch gestört werden kann, ist die Bestimmung des statischen Magnetfeldes des kernspinpolarisierten Gases über Meßserien robust.
Mit der vorliegenden Vorrichtung und dem vorliegenden Verfahren wird erstmals eine Methode zur Messung der Kernspinpolarisation vorgestellt, die keiner aufwendigen Eichung bedarf, da nicht ein dynamisches Kernresonanzsignal zur Bestimmung von Bd verwendet wird, sondern das statische Dipolfeld des polarisierten Gases direkt gemessen wird. Die problematische Eichung des dynamischen Kernresonanzsignales kann hierdurch vermieden werden. Die vorgestellten Meßmethoden des Polarisationsgrades, insbesondere nach der Methode der fast adiabatic passage-Methode, erlauben auch einem Nicht-Fachmann auf einfache Art und Weise die Bestimmung des Kernspinpolarisationsgrades. Bei den vorgestellten Verfahren muß einzig die räumliche Verteilung des Gases in den Transportzellen berücksichtigt werden. Besonders bevorzugt eignen sich hier kugelförmige Behälter.

Claims (11)

1. Verfahren zur Bestimmung des Polarisationsgrades (P) kernspinpolarisierter Gase, insbesondere von 3He, 129Xe wobei das kernspinpolarisierte Gas in einem Behälter (20) aufgenommen wird, mit folgenden Schritten:
das polarisationsabhängige Magnetfeld Bd des polarisierten Gases wird mit Hilfe einer Meßeinrichtung ermittelt und unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Aufnahmebehälters und der Anordnung der Meßeinrichtung relativ hierzu der absolute Polarisationsgrad P des Gases bestimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung vorzugsweise eine empfindliche Magnetfeldsonde, die eine Auflösung von 50%, vorzugsweise 10% des polarisationsabhängigen Magnetfeldes Bd ermöglicht, aufweist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß das polarisationsabhängige Magnetfeld Bd des polarisierten Gases in Gegenwart eines Haltefeldes bestimmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das polarisationsabhängige Magnetfeld Bd durch eine Verschiebung von Aufnahmebehälter und Meßeinrichtung relativ zueinander ermittelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das polarisationsabhängige Magnetfeld Bd durch Anlegen eines dem Haltefeld überlagerten hochfrequenten Magnetpulses bestimmt wird, so daß eine Vorzeichenumkehr von P durch magnetische Kernresonanz erreicht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorzeichenumkehr von P nach dem Prinzip der "fast adiabatic passage erreicht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorzeichenumkehr von P nach dem Prinzip des 180°- oder π-Kernresonanzpulses erreicht wird.
8 Vorrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades (P) kernspinpolarisierter Gase, insbesondere von 3He, 129Xe, wobei das kernspinpolarisierte Gas in einem Behälter (20) aufgenommen wird, wobei die Vorrichtung umfaßt:
wenigstens eine hochempfindliche Magnetfeldsonde (32), dadurch gekennzeichnet, daß die hochempfindliche Magnetfeldsonde und der Aufnahmebehälter (20) relativ zueinander verschiebbar angeordnet sind, so daß das Magnetfeld an wenigstens zwei Orten gemessen und hieraus das Magnetfeld Bd bestimmt werden kann.
9. Vorrichtung zur Bestimmung des Polarisationsgrades (P) kernspinpolarisierter Gase, insbesondere von 3He, 129Xe, wobei das kernspinpolarisierte Gas in einem Behälter (20) aufgenommen wird und die Vorrichtung umfaßt:
wenigstens eine hochempfindliche Magnetfeldsonde (32), dadurch gekennzeichnet, daß des weiteren eine hochfrequente Magnetfeld­ puls-Sendeeinrichtung zur Aussendung eines hochfrequenten Magnetpulses vorzugsweise veränderlicher Amplitude und Frequenz vorgesehen ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die hochfrequente Magnetpuls-Sendeeinrichtung mindestens eine Spule umfaßt.
11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetfeldpuls-Sendeeinrichtung derart ausgebildet ist, daß ein Magnetfeldpuls ausgesendet wird, durch den die Polarisation weitgehend vollständig und ohne Betragsminderung umgekehrt wird.
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