DE19740327A1 - Modular cross-flow filter for preparation of aqueous samples for analysis - Google Patents
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Abstract
Description
Bei der beschriebenen Vorrichtung handelt es sich um eine modular aufgebaute Crossflow-Filtrationsanlage mit zusätzlicher Schachtansaugvorrichtung, durch die es ermöglicht wird, eine kontinuierliche Filtration von partikelhaltigen Wasserproben durchzuführen. Die Vorrichtung ist des weiteren in der Lage, Verstopfungserscheinungen der Filterporen automatisch zu erkennen und dann einen Regenerierungsvorgang einzuleiten, welcher den weiteren Betrieb ermöglicht, ohne daß zusätzliche Maßnahmen und Personal notwendig sind.The device described is of modular construction Crossflow filtration system with additional shaft suction device, which enables continuous filtration of to carry out water samples containing particles. The device is further able to automatically clog the filter pores recognize and then initiate a regeneration process that the allows further operation without additional measures and personnel are necessary.
Aus dem Stand der Technik sind Cross-Flow-Filtrationsanlagen bekannt, diese sind teilweise auch mit einer Regenerationsmöglichkeit versehen. Jedoch weisen alle diese Anlagen Unzulänglichkeiten auf, auf welche hier näher eingegangen werden soll.Cross-flow filtration systems are known from the prior art, some of these are also provided with a regeneration option. However all these facilities have shortcomings, which are explained in more detail here to be received.
In der Japanischen Patentschrift 06097022 wird das Prinzip einer Ultrafiltrationsanlage gezeigt, die für die Aufbereitung von Rohwasser geeignet ist und auch eine Regenerationsmöglichkeit bietet. Diese Anlage weist jedoch den Nachteil auf, daß sie nicht in der Lage ist, flexibel auf Verblockungserscheinungen zu reagieren, sondern überflüssigerweise eine regelmäßige Regeneration mit Natriumhypochlorid einschaltet, was zu einer zusätzlichen Belastung des Rohwassers führt. Darüber hinaus macht dieser Zusatz eine analytische Nutzung des gefilterten Wassers problematisch.In Japanese patent specification 06097022 the principle is one Ultrafiltration system shown that is suitable for the treatment of raw water is and also offers a regeneration option. However, this facility points the disadvantage of being unable to flexibly Blockages to react, but unnecessarily one regular regeneration with sodium hypochlorite turns on, resulting in a leads to additional pollution of the raw water. In addition, this does In addition, an analytical use of the filtered water is problematic.
Eine Anlage zur Ultrafiltration mit dem Ziel einer Probenahme für analytische Zwecke ist aus der EP 90112182.2 bekannt. Diese Anlage arbeitet jedoch diskontinuierlich und kann nicht als kontinuierliche Vorrichtung in einem Flüssigkeitsstrom eingesetzt werden. Desweiteren weist diese Anlage keine Möglichkeit für die Regeneration der verwendeten Filter auf. Dadurch ist eine kontinuierliche Prozeßführung und Überwachung nicht möglich.A system for ultrafiltration with the aim of sampling for analytical Purpose is known from EP 90112182.2. However, this system works discontinuous and cannot function as a continuous device in one Liquid flow can be used. Furthermore, this facility has none Possibility for regeneration of the filters used. This is one continuous process control and monitoring not possible.
Andere ebenfalls aus der Literatur bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der EP 725 669 bekannt, beziehen sich auf die Reinigung großer Wassermengen im Sinne einer Entsorgung und haben nicht das Ziel einer analytischen Probenvorbereitung. Auch hier sind Regenerationsmöglichkeiten vorgesehen, welche jedoch auf der Basis von Ultraschall (technisch aufwendig und hoher Energieverbrauch !) arbeiten.Other systems also known from the literature, such as from known from EP 725 669 relate to the cleaning of large Amounts of water in terms of disposal and do not have the goal of one analytical sample preparation. There are also regeneration options here provided, but which is based on ultrasound (technically complex and high energy consumption!)
Andere bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der DE 42 03 157 bekannt, sind auf besondere Trennprobleme ausgelegt (z. B. Glyzerin/Wassergemische) und weisen wie die JP 06097022 eine Regenerationsmöglichkeit auf, welche jedoch ebenfalls mittels Ultraschall (s. o.) und ebenfalls nicht mit dem Ziel einer analytischen Probenvorbereitung erfolgt. Weiterhin wird für die Regeneration dem Prozeßwasser eine Chemikalie beigemischt, welche aus analytischer Sicht eine Nutzung der so vorbehandelten Flüssigkeit problematisch macht.Other known systems, such as known from DE 42 03 157, are designed for special separation problems (e.g. glycerin / water mixtures) and like JP 06097022 have a regeneration option, which however also by means of ultrasound (see above) and also not with the aim an analytical sample preparation takes place. Furthermore, for the Regeneration admixed a chemical to the process water, which from analytically, use of the pretreated liquid problematic.
Bereits bestehende Anlagen sind für eine kostengünstige analytische Probenvorbereitung um Größenordnungen überdimensioniert (hohe Anschaffungs- und Betriebskosten). So sind Anlagen bekannt, welche etwa 7000 Liter Probe pro Stunde filtern, wobei letztendlich lediglich ungefähr 200 ml für die Prozeß-Analytik benötigt werden. Zur Partikelzerkleinerung kommen als Fördersysteme häufig sog. Tauchpumpen mit Schneidwerkzeug zum Einsatz, daraus resultiert ein hoher Strombedarf. Auch weisen diese Anlagen keine Möglichkeit auf die verwendeten Filtermodule automatisch und flexibel zu regenerieren.Existing systems are for low-cost analytical Sample preparation oversized by orders of magnitude (high Acquisition and operating costs). Systems are known, for example Filter 7000 liters of sample per hour, ultimately only around 200 ml are required for process analysis. For particle size reduction so-called submersible pumps with cutting tools often come as conveyor systems used, this results in a high power requirement. These also point Attachments to the filter modules used do not automatically and to regenerate flexibly.
Aus den genannten Gründen ist ohne zusätzlichen Personaleinsatz für die Regenerierung eine kostengünstige Prozeßführung nicht möglich.For the reasons mentioned is without additional personnel for the Regeneration an inexpensive process control is not possible.
Weiterhin ist auch die Art der Regeneration nicht sonderlich umweltverträglich und stellt hohe Anforderungen in Puncto Korrosionsbeständigkeit an die für die Filtration verwendeten Geräte. So erfolgt die Regeneration ausschließlich diskontinuierlich und unter dem Zusatz von Salzsäure oder Natriumhypochlorid. Salzsäure weist extrem korrosive Eigenschaften auf und erfordert in einem Raum mit empfindlichen Meßgeräten zusätzliche kostenintensive Maßnahmen, die Verwendung von Natriumhypochlorid sollte zunehmend eingeschränkt werden, da es unter Einwirkung von UV-Licht zu Chlorierungsreaktionen kommt und so Schadstoffe geschaffen werden, welche nicht erwünscht und umweltbelastend sind. Ebenso ist der Preis der hier verwendeten Ultrafiltrationsmembranen sehr hoch.Furthermore, the type of regeneration is not particularly environmentally friendly and places high demands in terms of corrosion resistance on those for the Filtration equipment used. So the regeneration takes place exclusively discontinuously and with the addition of hydrochloric acid or Sodium hypochlorite. Hydrochloric acid has extremely corrosive properties and requires additional in a room with sensitive measuring devices Costly measures that should use sodium hypochlorite be increasingly restricted since it is exposed to UV light Chlorination reactions occur and pollutants are created which are undesirable and polluting. Likewise, the price is here used ultrafiltration membranes very high.
Auf Grund der vorgenannten Argumente ergibt sich der Bedarf nach einer
Filtrationsanlage für die analytische Probenvorbereitung, welche
Based on the above arguments, there is a need for a filtration system for analytical sample preparation, which
- - mit deutlich geringeren Wassermengen arbeitet;- works with significantly lower amounts of water;
- - ein geringes Totvolumen aufweist;- has a small dead volume;
- - eine kontinuierliche Prozeßführung erlaubt;- continuous process control allowed;
- - den Einsatz umweltverträglicher Chemikalien zur Regeneration ermöglicht;- enables the use of environmentally friendly chemicals for regeneration;
- - die flexible Regeneration durch einen eingebauten Durchflußsensor ermöglicht;- The flexible regeneration through a built-in flow sensor enables;
- - deren Wartung und Überwachung wenig Personaleinsatz erfordert.- whose maintenance and monitoring requires little personnel.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Dabei handelt es sich um eine Vorrichtung, die eine kontinuierliche Prozeßführung dadurch erlaubt, daß der Permeatfluß (Probe) online drucklos gemessen wird und bei einem bestimmten Schwellenwert zwei Filtrationsschienen (bestehend aus zwei Modulen) im Wechsel geschaltet werden, so daß jeweils eine gereinigte Schiene verwendet wird, während die andere Filtrationsschiene mittels eines gepulsten Gegenstroms regeneriert wird, die Regenerationsflüssigkeit z. B. aus Wasserstoffperoxid besteht und diese Flüssigkeit problemlos in den Ablallstrom gegeben werden kann. Weiterhin benötigt diese neue Filtrationsanlage lediglich eine zu filtrierende Wassermenge von ca. 40 l Wasser, so daß eine schnelle (geringes Totvolumen) und ökonomischere Probenvorbereitung stattfinden kann.This object is achieved by a device according to claim 1. It is a device that is continuous Process control allows the permeate flow (sample) to be depressurized online is measured and at a certain threshold two Filtration rails (consisting of two modules) switched alternately be, so that a cleaned rail is used while the another filtration rail is regenerated by means of a pulsed counter current, the regeneration liquid z. B. consists of hydrogen peroxide and this Liquid can easily be added to the waste stream. Farther this new filtration system only needs one to be filtered Water volume of approx. 40 l water, so that a quick (low dead volume) and more economical sample preparation can take place.
Die Filtrationsanlage besteht im wesentlichen aus zwei DIN konformen und in Reihe geschalteten Cross-Flow-Filterelementen mit verschiedenen Porendurchmessern. In einer besonderen Ausführungsform wurde die Anlage mit zwei Filterelementen, mit Porengrößen von 1 µm und 0,45 µm ausgestattet. Am Ende der Filtration wird der Durchfluß online gemessen. Sobald dieser unter einen vordefinierten Wert fällt, werden die Filtrationsschienen mittels Umschalien durch ein Magnetventil automatisch gewechselt, so daß sich immer eine Schiene im Filtrationsmodus und die zweite Schiene im Regenerationsmodus befindet.The filtration system essentially consists of two DIN compliant and in Series connected cross-flow filter elements with different Pore diameters. In a special embodiment, the system equipped with two filter elements with pore sizes of 1 µm and 0.45 µm. At the end of the filtration, the flow is measured online. Once this If the filtration rails fall below a predefined value, the Umschalien automatically changed by a solenoid valve, so that always one rail in filtration mode and the second rail in Regeneration mode.
Durch diese Konstruktionsweise ist immer gewährleistet, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise ohne Bedienereingriff stattfindet. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, daß mit wesentlich geringerem personellen Aufwand gearbeitet werden kann und auch die Standzeiten einer solchen Anlage erheblich verlängert werden. Dadurch ist eine kostensparende und kontinuierliche Analytik möglich, welche eine optimierte Steuerung von beispielsweise Wasser- und Abwasseraufbereitungsanlagen ermöglicht. Weiterhin könnte eine solche Filtrationsanlage für die Prozeßanalytik und Steuerung von Fermenterlösungen verwendet werden.This construction always ensures that a continuous operation without operator intervention. This The advantage of this procedure is that it requires much less personnel can be worked and the downtime of such a system be significantly extended. This is a cost saving and continuous analysis possible, which optimizes the control of for example, water and wastewater treatment plants. Furthermore, such a filtration system for process analysis and Control of fermenter solutions can be used.
Die Bedienungsfreundlichkeit und der geringe Platzbedarf ermöglichen eine wesentlich breitere Verbreitung von online-Probenaufarbeitungsmodulen, als daß mit dem derzeitigen Stand der Technik möglich ist (Verdichtung von Meßnetzen und Optimierung der Prozeßsteuerung).The ease of use and the small footprint allow one much wider distribution of online sample preparation modules than that is possible with the current state of the art (compression of Measuring networks and optimization of process control).
Die Steuerung dieser Anlage kann vorteilhafterweise mittels einem adaptierbaren Programmpaket erfolgen.This system can advantageously be controlled by means of a adaptable program package.
Zur Verdeutlichung dieser Aussagen ist in Fig. 1 ein Konstruktionsschema beigelegt, worin P-1 gleich einer Doppelkopfmembranpumpe zur Ansaugung und Förderung der Probe durch das Modul ist, P-2 eine Einkopfmembranpumpe zur Förderung der Regenerationsflüssigkeit darstellt, die Bezeichnung MV 3-Wege- oder 2-Wege-Magnetventile darstellt, A die Abfalleitung für nicht weiter benötigte Probeflüssigkeit ist und Mx ein entsprechendes Filtrationsmodul bezeichnet.To clarify these statements, a construction scheme is enclosed in FIG. 1, in which P-1 is equal to a double-head membrane pump for the suction and delivery of the sample through the module, P-2 represents a single-head membrane pump for delivery of the regeneration liquid, the designation MV 3-way or Represents 2-way solenoid valves, A is the waste line for sample liquid that is no longer required and M x denotes a corresponding filtration module.
Im folgenden soll die Funktionsweise der im vorigen beschriebenen Filtrationsanlage weiter erläutert werden.The following is the mode of operation of that described in the previous Filtration system to be explained further.
Mittels der Pumpe P-1 wird aus einem Kanal oder einem sonstigen Flüssigkeitsstrom kontinuierlich Probe angesaugt und auf die entsprechenden Aufbereitungsschienen gegeben, wobei unter Filtrationsschiene die Reihenschaltung zweier Membranen zu verstehen (Filtrationskaskade) ist.Pump P-1 turns a channel or another Liquid flow continuously sucked sample and on the appropriate Preparation rails given, the filtration rail under Series connection of two membranes is to be understood (filtration cascade).
Im Filtrationsmodus wird die Probe durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 6 - 1. Filtrationsmodul M3 - MV 8 - 2. Filtrationsmodul M4 - MV 9 - Sensor-Analytik).In the filtration mode, the sample is pumped through the membrane modules (i.e. e.g. B. MV 6 - 1st filtration module M3 - MV 8 - 2nd filtration module M4 - MV 9 - sensor analysis).
Im Regenerationsmodus wird entsprechend Reinigungsflüssigkeit aus dem Tank durch Pumpe P-2 permeatseitig durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 1 - MV 2 bzw. MV 4 - 1. Filtrationsmodul M1 bzw. 2. Filtrationsmodul M4 - Abfalleitungen A; MV 3 ist so geschaltet, daß auf gar keinen Fall eine Verbindung zwischen beiden Filtrationsmodulen existiert). Anschließend erfolgt noch ein kurzer Spülschritt, um die Kontamination des Analysermodules mit Reinigungsflüssigkeit auszuschließen.In the regeneration mode, cleaning fluid is made from the Pump P-2 pumped the tank through the membrane modules on the permeate side (e.g. MV 1 - MV 2 or MV 4 - 1. Filtration module M1 or 2. Filtration module M4 - waste lines A; MV 3 is switched so that on there is no connection between the two filtration modules). Then there is a short rinsing step to prevent contamination of the Exclude analyzer modules with cleaning fluid.
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