DE19737888C1 - Verfahren zur Bestimmung des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls einer dünnen Schicht - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls einer dünnen Schicht

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls einer dünnen Schicht mit akustischen Wellen. Mit dem Verfahren können diese Materialparameter bestimmt werden, ohne daß die Dicke der dünnen Schicht bekannt ist. Die Erfindung ist insbesondere für die Bestimmung des komplexen Schermoduls dünner Polymerschichten einsetzbar, jedoch in ihrer Anwendbarkeit nicht auf diesen Einsatzfall beschränkt. Insbesondere ist das Verfahren auch für solche Materialien einsetzbar, bei denen der Verlustanteil (Imaginärteil) des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls im Vergleich zum Realteil vergleichbare Werte annimmt.
In der Beschreibung und den Ansprüchen soll unter der effektiven akustischen Impedanz Zeff einer dünnen Schicht eine nach der unten angegebenen Gleichung 1 berechnete Größe verstanden werden.
Entsprechend soll unter der charakteristischen akustischen Impedanz Zchar einer dünnen Schicht eine nach der unten angegebenen Gleichung 2 berechnete Größe verstanden werden.
Eine Schicht wird als fest haftend auf einem Objekt, das ebenfalls eine Schicht sein kann, verstanden, wenn die Schicht auf dem Objekt nicht gleitet.
Zur Mikrowägung dünner starrer Schichten ist seit längerem ein Verfahren bekannt, bei dem ein Quarzkristall das frequenzbestimmende Bauteil einer Oszillatorschaltung ist und die Masse einer auf den Quarzkristall aufgebrachten dünnen Schicht aus der Änderung der Eigenfrequenz des Quarzkristalls während der Beschichtung ermittelt wird. Dieses Verfahren ist ausschließlich für dünne starre Schichten konzipiert, andernfalls können Materialeigenschaften der dünnen Schicht das Meßergebnis beeinflussen.
Es ist bekannt, daß dieser bei der Mikrowägung nachteilige Einfluß der Materialeigenschaften für die Bestimmung physikalischer Parameter von Substanzen nutzbar ist. Sie beruht auf der Tatsache, daß die akustische Wellenausbreitung in einem Medium neben geometrischen Größen wie der Schichtdicke auch von Materialparametern abhängig ist. Die theoretische Beschreibung der akustischen Wellenausbreitung in einer Mehrschichtanordnung mit einer piezoelektrischen Schicht und einer oder mehreren nicht-piezoelektrischen Schichten ist z. B. von Martin (J. Appl. Phys. 75 (3) (1994, S. 1319-1329) dargestellt worden. Aus diesem Modell lassen sich sowohl die Voraussetzungen der Mikrowägung ableiten als auch der Einfluß von Materialparametern dünner Schichten auf das elektrische Signal eines piezoelektrischen Wandlers berechnen.
Im US 4.312.228 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Detektion mit akustischen Oberflächenwellen vorgestellt, mit dem physikalische Parameter von Substanzen, wie Fluide und Polymere, oder deren Änderung, z. B. durch Temperaturänderung, Lösungsmittelabgabe oder- aufnahme, oder abgeleitete Größen, wie Glasübergang, Kristallisation oder Vernetzung, ermittelt werden können. Das Verfahren beruht darauf, daß die physikalischen Parameter einer Substanz, die in Kontakt mit einem Oberflächenwellenelement steht, die Ausbreitungsbedingungen der akustischen Oberflächenwelle ändert, was sich in Amplitudenänderung oder Phasenverschiebung der akustischen Welle äußert, die durch das Oberfächenwellenelement generiert und detektiert wird. Nachteilig ist die Mehrdeutigkeit des Verfahrens, da eine Vielzahl verschiedener physikalischer Parameter zu ähnlichen Veränderungen der akustischen Oberflächenwelle führen können. Im Falle der Ermittlung des Schermoduls einer dünnen Schicht müssen deshalb alle anderen Parameter bekannt sein und konstant gehalten werden.
Im SU 1078315 A wird der Elastizitätsmodul einzelner Schichten einer Mehrschichtanordnung durch Erregung einer Torsionsoszillation und sukzessives Entfernen der untersuchten Schichten bei der Messung der Eigenfrequenz bestimmt. Bei diesem Verfahren müssen Masse und Dimension der Probe vor jeder Messung bestimmt werden. Es ist für vergleichsweise dicke Schichten geeignet.
Eine spezielle Form der Nutzung der Abhängigkeit der Ausbreitungsbedingungen akustischer Wellen von physikalischen Parametern von Substanzen ist die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeitsproben oder abgeleiteter Größen, wie die Konzentration einer Komponente in einem Flüssigkeitsgemisch (z. B. US 4.741.200, DE 29 08 469 A1).
So wird in US 4.741.200 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten mit piezoelektrischen Scherschwingern vorgeschlagen. Auf Grund der äußerst geringen Eindringtiefe einer Scherwelle in eine Flüssigkeit wird bei diesem Verfahren die dünne, an den Scherschwinger angrenzende Flüssigkeitsschicht untersucht, mithin ist auch die akustisch wirksame Dicke der Fremdschicht definiert. Die charakteristischen Eigenschaften des Scherschwingers hängen von der Dichte und der Viskosität der angrenzenden Flüssigkeit ab. Das Verfahren bleibt auf die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten beschränkt.
Diesen prinzipiellen Nachteil besitzt auch die Vorrichtung gemäß DE 44 24 422, die zur Bestimmung der Konzentration einer Mischung aus zumindest zwei Flüssigkeiten dient, obwohl mit dieser Vorrichtung die Reproduzierbarkeit der Messungen wesentlich erhöht wird. Die Vorrichtung besteht aus einem Meßquarz, der von der Flüssigkeitsmischung benetzbar ist und zu Dickenscherschwingungen angeregt wird und dessen Resonanzfrequenz sich in Abhängigkeit der Konzentration ändert, und einem Referenzquarz, der sich in einer Referenzflüssigkeit befindet. Die Vorrichtung nutzt die Eigenschaft des mechanischen Dickenscherresonators, seine Resonanzfrequenz in Abhängigkeit von der Dichte und der Viskosität der angrenzenden Flüssigkeit zu ändern.
Neben der US 4.312.228 wird z. B. in den Veröffentlichungen von Martin (Martin S J et al., 1991 Ultrasonics Symp. Proc., New York: IEEE, S. 393-398) und Lucklum (Lucklum, R, et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 30 (1997) 346-356) gezeigt, daß auch die Materialparameter von festen dünnen Schichten mit Hilfe von Dickenscherschwingern bestimmt werden können. Im Gegensatz zu Flüssigkeiten können feste Stoffe komplexe Elastizitäts- und Schermodule besitzen, die sich in einen Speicheranteil (Realteil) und einen Verlustanteil (Imaginärteil) aufspalten lassen. Des weiteren wird die akustisch wirksame Dicke der dünnen festen Schicht im allgemeinen nicht durch die Eindringtiefe der akustischen Scherwelle bestimmt, sondern durch die geometrische Dicke der dünnen Schicht. Damit werden die Schwingeigenschaften des Dickenscherschwingers durch die Materialeigenschaften und die Dicke der dünnen Schicht bestimmt. Bei im allgemeinen nur unzureichend genau bekannter Dicke wird das Verfahren mehrdeutig. Der Einfluß dieser Größen einer einzelnen dünnen Schicht wird allgemein in der sogenannten effektiven akustischen Impedanz oder Oberflächenimpedanz Zeff der dünnen Schicht nach Gleichung 1 zusammengefaßt:
ρs ist die Dichte der dünnen Schicht, GS = G'S + jG''s ist der komplexe Schermodul der dünnen Schicht mit dem Speichermodul G'S und dem Verlustmodul GS'' und dS seine Dicke, ω ist die Kreisfrequenz des Dickenscherschwingers.
Zchar ist die charakteristische Impedanz einer Substanz und wird durch Gleichung 2 definiert:
Wegen des transzendenten Charakters von Zeff läßt sich der komplexe Schermodul nicht isolieren. Deshalb muß die Bestimmung des komplexen Schermoduls durch Anpassung theoretisch berechneter Werte für Zeff an die experimentellen Daten erfolgen. Diese Berechnung ist aufwendig und ergibt z. T. erhebliche Abweichungen zu Referenzwerten. Diese Nachteile beeinträchtigen die Anwendbarkeit des Verfahrens.
Die vorstehend am Beispiel einer Scherwelle getroffenen Aussagen sind auch auf Longitudinalwellen in dünnen Schichten und damit auf die Bestimmung des komplexen Elastizitätsmoduls übertragbar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem der komplexe Elastizitäts- oder Schermodul dünner Schichten mit hinreichender Genauigkeit ermittelt werden kann, ohne daß Parameteranpassungen erforderlich sind oder die Dicke der dünnen Schicht bestimmt werden muß.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Hauptanspruchs in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs gelöst.
Dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sowohl die effektive akustische Impedanz der dünnen Schicht Zeff1 als auch die effektive akustische Impedanz einer Doppelschicht Zeff12, bestehend aus der dünnen Schicht und einer zweiten Schicht mit bekannter effektiver akustischer Impedanz Zeff2, bestimmt wird, kann eine Bestimmungsgleichung für die charakteristische akustischen Impedanz Zchar der dünnen Schicht aufgestellt werden, die von der Dicke der dünnen Schicht unabhängig ist (Gleichung 3):
Gleichzeitig wird die transzendente Bestimmungsgleichung für die effektive akustische Impedanz (Gleichung 1) zur Ableitung des komplexen Schermoduls umgangen. Aus dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich somit zwei Vorteile:
  • 1. Die Notwendigkeit der Kenntnis der Dicke der dünnen Schicht bzw. die Mehrdeutigkeit des von Lucklum (Lucklum, R, et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 30 (1997) 346-356) beschriebenen Verfahrens bei unbekannter Dicke der dünnen Schicht wird beseitigt, der komplexe Schermodul der dünnen Schicht läßt sich eindeutig aus der charakteristischen Impedanz der dünnen Schicht nach einem allgemein bekannten Zusammenhang (Gleichung 2) ermitteln.
  • 2. Die Bestimmungsgleichungen für den Real- und Imaginärteil des komplexen Elastizitätsmoduls sind algebraische Funktionen, damit entfällt die Notwendigkeit der beschriebenen Anpassung theoretisch berechneter Werte an Meßwerte.
Die Bestimmung der effektiven akustischen Impedanzen erfolgt vorteilhaft aus der elektrischen Impedanz eines zu mechanischen Schwingungen angeregten Resonators, vorzugsweise einer zu Dickenscherschwingungen angeregten piezoelektrischen Quarzscheibe. In diesem Fall wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Real- und Imaginärteil des komplexen Schermoduls der dünnen Schicht bestimmt. Die Quarzscheibe wird z. B. nacheinander zuerst nur mit der dünnen Schicht und anschließend zusätzlich mit einer zweiten bekannten Schicht beschichtet. Aus der elektrischen Impedanz kann aus allgemein bekannten Gleichungen der Vierpoltheorie und geeigneter Modelle (hier: eines piezoelektrischen Elements) die effektive akustische Impedanz berechnet werden, aus der, wie oben beschrieben, der komplexe Schermodul der dünnen Schicht abgeleitet werden kann.
Die Erfindung soll einschließlich ihrer Funktionsweise nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden, das die Bestimmung des komplexen Schermoduls einer dünnen Polymerschicht betrifft.
Als mechanischer Resonator wurde ein bei etwa 5 MHz in Eigenresonanz schwingender Quarzkristall von ca. 2,5 cm Durchmesser verwendet. Die dünne ca. 1 µm dicke Polymerschicht wurde auf den Resonator aufgebracht, indem im Schleuderguß eine Beschichtung mit einer Lösung des Polymers in einem geeigneten Lösungsmittel erfolgte und nachfolgend das Lösungsmittel verdampft wurde. In Übereinstimmung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde die Dicke der so erhaltenen Polymerschicht nicht gemessen.
Anschließend wurde der Resonator in einer Meßzelle mit kontrollierbarer Atmosphäre auf jeweils die Meßtemperatur temperiert, die im beschriebenen Fall zwischen -50 und 150°C lag, und die elektrische Impedanz des Resonators mit einem Netzwerkanalysator bestimmt.
Gemäß der Erfindung wurde anschließend zur Bildung der Doppelschicht auf die Oberfläche der Polymerschicht eine 6 nm starke Schicht aus Gold aufgebracht. Die effektive akustische Impedanz Zeff2 dieser zweiten Schicht war aus einer anderen Messung bekannt. Nach Temperierung auf die jeweilige Meßtemperatur wurde die elektrische Impedanz des mit der Doppelschicht versehenen Resonators gemessen.
Aus den gemessenen elektrischen Impedanzen und der bekannten effektiven akustischen Impedanz Zeff2 der Schicht aus Gold konnte unter Verwendung von Gleichung 3 die charakteristische akustische Impedanz Zchar der dünnen Polymerschicht berechnet werden, ohne daß deren Dicke bekannt war, und daraus schließlich die gesuchten Scherparameter der dünnen Schicht, getrennt nach Speicheranteil und Verlustanteil, ermittelt werden.

Claims (5)

1. Verfahren zur Bestimmung des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls einer dünnen Schicht, die auf einem kontinuierlich in seiner Eigenfrequenz angeregten mechanischen Resonator fest haftend aufgebracht ist, durch Bestimmung der akustischen Impedanz der Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß
  • 1. die effektive akustische Impedanz der dünnen Schicht Zeff1 und die effektive akustische Impedanz einer Doppelschicht Zeff12 ermittelt wird, wobei die Doppelschicht aus der genannten dünnen Schicht und einer zweiten Schicht mit hinreichend genau bekannter effektiver akustischer Impedanz Zeff2 besteht, die mindestens während der Meßdauer fest haftend auf der freien Oberfläche der genannten dünnen Schicht aufgebracht ist, und
  • 2. nachfolgend aus diesen Werten die charakteristische akustische Impedanz Zchar der genannten dünnen Schicht berechnet wird, aus der mittels des physikalischen Zusammenhangs der Realteil und/oder der Imaginärteil des komplexen Elastizitäts- oder Schermoduls der dünnen Schicht errechnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die effektiven akustischen Impedanzen der dünnen Schicht Zeff1 und der Doppelschicht Zeff 12 aus den elektrischen Impedanzen des jeweils mit diesen Schichten beschichteten Resonators ermittelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Messung der Impedanzwerte mehrere Resonatoren verwendet werden, von denen mindestens einer nur mit der dünnen Schicht und mindestens einer mit der aus dünner Schicht und einer zweiten Schicht bestehenden Doppelschicht beschichtet ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht aus einem dünnen starren Material oder einer Flüssigkeitsschicht mit einer ausreichenden Mindestdicke besteht und die Materialien der dünnen Schicht und der zweiten Schicht nicht ineinander löslich sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Resonator ein Dickenscherschwinger, z. B. eine piezoelektrische Quarzscheibe mit einer Resonanzfrequenz zwischen 500 kHz und 50 MHz, ist.
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