DE19737276C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Ultraschall-Überwachung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Duroplasten bei der Verarbeitung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Ultraschall-Überwachung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Duroplasten bei der Verarbeitung

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Description

Kunststoffe werden in der Regel in zwei Klassen eingeteilt, in Thermoplaste und Duroplaste. Während Thermoplaste nach einer entsprechenden Erwärmung immer wieder formbar sind, läuft bei der Herstellung von Duroplast-Formteilen ein chemischer Prozess ab, der eine erneute Erweichung verhindert. Der Ausgangsstoff für die Herstellung von Formteilen aus Duroplasten, die Formmasse, setzt sich aus einem Harz, das bei der Verarbeitung chemisch vernetzt und einem Füllstoff zusammen. Infolge der Vernetzung härtet die Formmasse aus. Der Verlauf der Aushärtung und der erreichte Aushärtungsgrad bestimmt entscheidend die Qualität des fertigen Formteils. Informationen über die Aushärtung erlauben eine Optimierung der Härtungszeit und die Vermeidung von Unter- wie auch Überhärtung. Daher sind sowohl die Formmasse-Entwickler als auch die Produzenten von Formteilen stark an der Kontrolle der Aushärtungsreaktion interessiert.
Die derzeit am häufigsten in der Produktion eingesetzten Verfahren bestimmen die Härtung am fertigen Produkt nach empirischen Methoden, wie dem Kochen in einer Farbstofflösung und anschließender Begutachtung der Einfärbung, der Geruchsprobe o. ä.. Daneben gibt es Laborverfahren zur quantitativen Härtebestimmung, wie zum Beispiel das Torsionspendel. Zur Bestimmung des Fließ- und Härtungsverhalten von Formmassen bedient man sich gegenwärtig eines Meßkneters oder des OFT (orifice flow testing).
Für die quantitative Registrierung des Härtungsverlaufs während der Fertigung sind dielektrische Verfahren entwickelt geworden. Sie reagieren auf die Verringerung der Beweglichkeit von polaren Gruppen und Ionen infolge der Vernetzung. Da sich diese Einschränkung der Bewegungsmöglichkeiten in einer Änderung der Kapazität und des Verlustfaktors äußert, können diese Größen als Meßparameter für die Vernetzung (Aushärtung) genutzt werden (Lit. "Dielectric Analysis of Thermoset Cure", S. D. Senturia in Advances in Polymer Science, Vol. 80, 1986; Ed. N. F. Sheppard).
Patentiert wurde die Anwendung dielektrischer Sensoren zum Beispiel in DE 40 19 869 A1 und DE 41 20 573 A1.
Dielektrische Verfahren arbeiten bei Epoxidharzen befriedigend, da bei dieser Vernetzungsreaktion keine Nebenprodukte auftreten. Bei Formmassen dagegen, die durch Polykondensation vernetzen, treten Reaktionsprodukte wie zum Beispiel Wasser und Ammoniak auf. Das erschwert die Auswertung der Meßergebnisse erheblich und macht bei vielen Formmassen eine dielektrische Überwachung der Fertigung unmöglich.
Bei Verfahren, die Ultraschallsensoren nutzen, sind derartige Schwierigkeiten nicht zu erwarten, da die Ultraschallparameter direkt von den mechanischen Eigenschaften des Materials abhängen. In DE 27 16 833 A1 und DE 29 31 282 A1 werden Durchschallungs­ verfahren zur Messung der Materialeigenschaften während eines Polymerisationsprozesses beschrieben. Ihr breiter Einsatz in der industriellen Produktion wird durch Schwierigkeiten bei der Auswertung der die Information tragenden Ultraschall-Signale behindert. Die den Formmassen beigemischten Füllstoffe beeinflussen das Ultraschall-Meßsignal erheblich. Es wird durch Streuung, Absorption und Reflexion so verändert, daß eine eindeutige automatische Auswertung, wie sie für die Fertigungsüberwachung notwendig ist, bisher nicht möglich war. In DE 38 22 716 A1 wird eine Lösung angeboten, die auf einem elektronischen Oszillatorverfahren beruht. Auf diese Weise soll das Problem der Signalauswertung umfangen werden. DE 35 22 771 A1 löst das Problem durch Einführung eines Wellenleiters, der eine ausreichende Signalhöhe und minimale Signalverformung garantiert. Ein solcher Wellenleiter erfordert jedoch zusätzlichen Aufwand und läßt sich zudem nicht in allen Duroplastprodukten unterbringen, z. B.: aus Platzmangel, wegen der Beeinträchtigung der Oberfläche oder der Stabilität.
Die genannten Schwierigkeiten und Nachteile vermeidet die nachfolgend beschriebene Erfindung. Sie hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziel, mit dem die Veränderung der Materialeigenschaften auch von stark dämpfenden Duroplasten während der industriellen Verarbeitung überwacht werden kann. Mit der Erfindung wird das Problem gelöst, während der Fertigung die Aushärtung jedes Formteils zu registrieren. Des Weiteren ist es mit der Erfindung möglich, die Maschinen für die Formteilfertigung entsprechend der momentanen Aushärtung zu steuern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Rechner mit einer möglichst einfachen Ultraschall-Meßvorrichtung zu kombinieren. Über die Steuer- und Meßsoftware des Rechners wird die Abarbeitung der Verfahrensschritte zur Ermittlung der Materialkennwerte aus den gemessenen Daten gesteuert.
Das erfindungsgemäße Meßverfahren soll an Hand von Bild 1 beschrieben werden.
Dabei haben die Bezugszeichen folgende Bedeutung:
1 Meß- und Steuerrechner
2 Impulsgenerator
3 Impulsleitung
4 Ultraschall-Sendewandler
5 Formmasse
6 Ultraschall-Empfangswandler
7 Werkzeug der Presse oder Spritzgießmaschine
8 Meßleitung
9 regelbarer Verstärker
10 Steuerleitung für die Verstärkungsregelung
11 Analog-Digital-Wandler
12 Rechner-Ausgang (analog oder digital) zur Regelung des Verstärkers 9
Der Aufbau der Meßvorrichtung
Der Impulsgenerator 2 wird von der Software des Computers 1 getriggert. Von ihm führt eine Impulsleitung 3 für die Anregungsimpulse zum Sendewandler 4. Dort wird der elektrische Impuls zum Ultraschall-Impuls, der den Kunststoff 5 durchdringt und vom Empfangswandler 6 wieder in ein elektrisches Signal gewandelt wird. Der Empfangswandler 6 ist über die Meßleitung 8 mit einem Verstärker 9 und einem Analog-Digital-Wandler 11 des Rechners 1 verbunden. Eine Steuerleitung 10 führt vom Rechner 1 über den Ausgang 12 zum regelbaren Verstärker 9.
Der gesamte Meßablauf wird vom Rechner 1 gesteuert.
  • 1. Erfindungsgemäß werden folgende Verfahrensschritte realisiert:
    Bestimmung eines Referenzsignals, mit dem das Meßsignal verglichen wird (s. Punkt 10):
    • - durch Berechnung der Faltung der Impulsantworten der beiden verwendeten Ultraschallwandler oder
    • - durch Berechnung der Signalform nach einem der bekannten Wandlermodelle oder
    • - durch Messung der Signalform an einer akustischen Verzögerungsleitung, die die gleichen Wandler verwendet wie die Meßapparatur.
      Speicherung des so ermittelten Referenzsignals im Rechner 1.
  • 2. Vorgabe der Lage und Größe des Zeitfensters für die Bestimmung des Maximums des vom Empfangswandler 6 gewandelten Meßsignals:
    Untere Grenze: (Probendicke/Schallgeschwindigkeit) -1 µs, mindestens jedoch 0,2 µs
    Obere Grenze: (Probendicke/Schallgeschwindigkeit) +1 µs, nach Triggern des Impulsgenerators 2, wobei die obere Grenze deutlich kleiner als die Impulswiederholrate gewählt werden muß.
  • 3. Vorgabe der Grundeinstellung für den regelbaren Verstärker 9 durch eine entsprechende Steuerspannung am Ausgang des Digital-Analog-Wandler 12 (vorzugsweise: 30 dB)
  • 4. Triggern des Impulsgenerators 2 durch den Rechner 1 und damit Auslösen eines Nadelimpulses, dessen Bandbreite größer als die Nennfrequenz des Ultraschallwandlers ist. Gleichzeitiges Starten des Analog-Digital-Wandlers 11 zur Erfassung des Meßsignals.
  • 5. Umwandeln des elektrischen Nadelimpulses im Ultraschallsendewandler 4 und Aussenden des Ultraschallimpulses
  • 6. Empfangen des Ultraschall-Signals mit dem Empfangswandler 6 und Wandeln in ein elektrisches Signal
  • 7. Verstärken des Signals durch den rechnergesteuerten Verstärker 9
  • 8. Einlesen des verstärkten Signals über den Analog-Digital-Wandler 11 in den Rechner 1
  • 9. Optimierung der Verstärkereinstellung in mehreren Zyklen (Verfahrensschritte 3 bis 8) über den Regelkreis 1, 8, 11, 6, 10, 7, 1 (s. Bild 1) zur Erzielung einer maximalen Auflösung am Analog-Digital-Wandler 11
  • 10. Bestimmen der zeitlichen Lage der maximalen Amplitude:
    • - Berechnung der Kreuzkorrelationsfunktion zwischen dem Referenz- und dem Meßsignal
    • - Speichern der Verzögerungszeit des Korrelationsmaximums
    • - Speichern der Amplitude des Korrelationsmaximums
  • 11. Eintrag des Amplitudenwertes und der Verzögerungszeit in eine Kennlinie, auf deren Abszisse die Zeit aufgetragen wird, die seit Beginn der Härtung vergangen ist.
Die Überwachung der Aushärtung eines Formteils endet mit Erreichen des gewünschten Aushärtungsgrades.
Das erfindungsgemäße Meßverfahren und die Vorrichtung haben gegenüber der bekannten Technik den Vorteil, daß die Meßapparatur sehr einfach und preiswert ist. Sie setzt sich im Wesentlichen aus handelsüblichen Bauteilen zusammen. Die Lage der Sensoren kann dem Verwendungszweck angepaßt werden (siehe Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung).
Die erfindungsgemäße Aufbereitung des Meßsignals durch Hard- und Software ermöglicht die Überwachung der Eigenschaften aller gebräuchlichen Formmassen. Das gilt auch für Materialien, die den Ultraschall stark absorbieren oder stark streuen. Das Auftreten von Reaktionsprodukten beeinflußt die Wirksamkeit der Erfindung nicht. Durch seine Software- Orientierung ist das Verfahren sehr flexibel einsetzbar, wobei die Bedienoberfläche dem jeweiligen Problem angepaßt werden kann.
Bei der Fertigungsüberwachung an Pressen und Spritzgießmaschinen kann mit Hilfe des in die Software integrierten Expertenwissens die Bedienoberfläche stark vereinfacht werden. Zum Beispiel könnte sie sich auf eine Anzeige der Signaldämpfung während des bisher durchlaufenen Härtungsprozesses in Abhängigkeit von der Härtungszeit zusammen mit dem entsprechenden Toleranzschema beschränken. Gleichzeitig können die Härtungskennlinien jedes Formteils beziehungsweise jeder Formmasse im Rechner gespeichert werden.
Außerdem kann der Rechner auf Basis des erfindungsgemäß ermittelten Aushärtungsgrades gezielt in die Maschinensteuerung eingreifen - z. B. das Signal zum Öffnen des Werkzeugs geben.
Weitere erfindungsgemäße Ausgestaltungen des Verfahrens betreffen die Lage und die Funktion der Sensoren. Sie können in der Werkzeugwand liegen und bündig mit dieser abschließen (siehe Bild 2).
Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführung liegen die Sensoren verdeckt der Werkzeugwand und haben keinen Kontakt zur Formmasse, so daß der Ultraschall sowohl Werkzeugwand als auch Formmasse durchdringt (siehe Bild 3).
Dies ist besonders wichtig, wenn die Oberfläche der Formteile hohen Anforderungen genügen muß und auch geringe Sensorabdrücke nicht akzeptabel sind.
Bei einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung befinden sich die Sensoren auf der gleichen Seite des Werkzeugs (siehe Bild 4). Als Meßsignal dient das von der gegenüberliegenden Werkzeugwand reflektierte Signal. Diese Anordnung empfiehlt sich, wenn die Montage auf der gegenüberliegenden Seite auf Schwierigkeiten stößt.
Bei einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird nur ein Sensor benutzt (Bild 5). Dieser Sensor arbeitet, zeitlich geschaltet, einmal als Sendewandler und wenig später als Empfangswandler. Als Meßsignal dient ebenfalls das von der gegenüberliegenden Werkzeugwand reflektierte Signal. Auch diese Anordnung empfiehlt sich, wenn die Montage auf der gegenüberliegenden Seite auf Schwierigkeiten stößt.
Zusammenstellung der Bilder
Bild 1: Prinzipielle Meßanordnung
Bild 2: Sensoren im Kontakt mit der Formmasse
Bild 3: Sensoren in der Werkzeugwand, ohne Kontakt zur Formmasse
Bild 4: Sensoren auf einer Seite des Werkzeugs
Bild 5: Sender und Empfänger in einem Sensor

Claims (5)

1. Verfahren zur Ultraschall-Überwachung der Aushärtung von Duroplasten, bei dem
  • - ein Ultraschall-Wandler, der mit der duroplastischen Formmasse im Inneren eines Werkzeuges in akustischem Kontakt steht, durch elektrische Nadelimpulse zum Aussenden akustischer Wellenzüge angeregt wird,
  • - diese Wellenzüge nach Passieren der Formmasse von einem zweiten Ultraschall-Wandler empfangen und
  • - anschließend hinsichtlich ihrer Zeitverzögerung und der Signaldämpfung ausgewertet werden,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • - Bestimmung eines Referenzsignals, mit dem das Mess-Signal verglichen wird entweder
  • - durch Berechnung der Faltung der zu beiden Ultraschall-Wandlern gehörenden Impulsantworten oder
  • - durch Modellierung der Ultraschall-Wandler nach einem der bekannten Wandlermodelle und Berechnung des Wellenzuges oder
  • - durch Messung des Wellenzuges an einer akustischen Verzögerungsleitung, welche die gleichen Wandler verwendet wie die Messapparatur,
  • - Speicherung des so ermittelten Referenzsignals in einem Rechner (1),
  • - Berechnung der Kreuzkorrelation des Referenzsignals mit dem Messsignal, das die Formmasse passiert hat und
  • - Eintragung der Amplitude und der Zeitverzögerung des Korrelationspeaks in eine Kennlinie, auf deren Abszisse die Aushärtungszeit aufgetragen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - einen Nadelimpulsgenerator (2), der von einem Rechner (1) getriggert wird, um Anregungsimpulse für den Ultraschall-Sendewandler zu liefern, wobei die obere Grenzfrequenz der Anregungsimpulse höher ist als die Nennfrequenz der Sensoren,
  • - ein Werkzeug (7) zur Verarbeitung duroplastischer Formmassen mit den beiden Ultraschall-Wandlern (4) und (6),
  • - einen Analog-Digital-Wandler (11) zur Digitalisierung des empfangenen Signals,
  • - einen Rechner (1), der das digitalisierte Signal verarbeitet, und
  • - einen regelbaren Verstärker (9) in einer Regelschleife mit dem Analog-Digital- Wandler (11), dem Rechner (1) und einem Ausgang des Rechners (12) zur Einstellung einer für den Analog-Digital-Wandler (11) optimalen Verstärkung.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine der folgenden Sensoranordnungen:
  • - die Sensoren stehen sich gegenüber (Bild 3)
  • - die Sensoren befinden sich auf einer Seite (Bild 4) oder
  • - die Sende- und Empfangsfunktion sind in einem Sensor integriert (Bild 5).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
  • - dass die Sensoren in der Wand des Werkzeugs (7) mit direktem Kontakt zur Formmasse (Bild 2),
  • - oder in der Wand des Werkzeugs (7) ohne direkten Kontakt zur Formmasse (Bild 3) liegen können
  • - oder von außen auf das Werkzeug (7) aufzusetzen sind.
5. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Signal des Rechners (1), auf der Basis des aktuellen Aushärtungsgrades, die Verarbeitungsmaschine für Duroplastformteile direkt angesteuert wird.
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