DE19728357A1

DE19728357A1 - Vorrichtung und Verfahren in der kontaktierenden Rasterkraftmikroskopie mit periodischer Modulation der Auflagekraft zur Messung der lokalen elastischen und anelastischen Eigenschaften von Oberflächen unter Konstanthaltung der Deformation im Kontaktbereich von Meßsonde und Probenoberfläche

Info

Publication number: DE19728357A1
Application number: DE19728357A
Authority: DE
Inventors: Martin Munz; Heinz Sturm; Eckhard Dr Schulz
Original assignee: Martin Munz; Heinz Sturm; Eckhard Dr Schulz
Current assignee: MUNZ, MARTIN, KINGSTON-UPON-THAMES, GB
Priority date: 1997-07-03
Filing date: 1997-07-03
Publication date: 1999-01-07
Anticipated expiration: 2017-07-04
Also published as: DE19728357C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rasterkraftmikroskop im Kontaktmodus mit periodischer Modulation der Auflagekraft, das durch einen zusätzlichen Regelkreis so ausgerüstet wird, daß die Kontaktfläche von Sonde und zu untersuchender Oberfläche unabhängig von den lokalen mechanischen Eigenschaften der Oberfläche ist sowie auf das Verfahren zum Betrieb und der Signalerfassung an einem solchen Mikroskop.

Die Größe der Kontaktfläche von Spitze und Probe ist neben der Auflagekraft auch von den lokalen mechanischen Eigenschaften der Probe abhängig. Andererseits beeinflußt die Größe der Kontaktfläche die über die Meßsonde detektierten Normal- und Reibungskräfte und bestimmt die laterale Auflösung der Messung. Ohne Zusatzregelung ist die Kontaktfläche an weichen Stellen der Probenoberfläche aufgrund der erhöhten Indentation durch die Sondenspitze vergrößert und damit die auf die Biegefeder wirkende Kraft höher als dem lokalen E-Modul der Probe entspricht, was den Kontrast zwischen Weich- und Hartphase der Probe verschlechtert. Für eine verläßliche Interpretation der Meßdaten ist daher eine von den lokalen mechanischen Eigenschaften der Probe unabhängige Kontaktfläche zwischen Sonde und Probe erforderlich.

Das Anwendungsgebiet umfaßt alle Kraftwechselwirkungs-Mikroskopie und Härte meßverfahren, bei denen die Sondenspitze in mechanischem Kontakt mit der Proben oberfläche steht und deren Auflagekraft variiert wird.

In der Rasterkraftmikroskopie wird die zu untersuchende Oberfläche mit einer feinen Spitze (Krümmungsradius 10-70 nm) abgerastert, die am Ende eines mikroskopischen Federbalkens (sog. Cantilever) angebracht ist. Bei Annäherung der Spitze an die Ober fläche (Fig. 2) wirken zunächst anziehende van-der-Waals Kräfte (negative Kräfte im Bereich 1), die schließlich im Kontakt in abstoßende Kräfte (Bereich 2) zwischen Oberfläche und Spitze übergehen. Die Kraft-Distanz Kurve dieser Normalkräfte ergibt sich aus dem entsprechenden Lennard-Jones Potential. Die Größe der auf die Spitze wirkenden Kraft wird i.a. über die Ablenkung eines Lichtzeigers detektiert, der auf der Rückseite des Cantilevers fokussiert ist. Wegen der nur geringen Verbiegung des Cantilevers gilt für den Zusammenhang zwischen Federkraft F_c und Verbiegung b des Cantilevers am Ort des Laserspots das Hookesche Gesetz:

F_c(z) = k_cb(z), (1)

wenn k_c die Federkonstante des Cantilevers bezeichnet. z steht im folgenden für die Normalkoordinate zur Oberfläche, x und y seien die Koordinatenachsen der Scanebene.

Im sogenannten "Constant Force Mode" wird mittels eines Regelkreises und eines piezoelektrischen Aktuators die z-Position der Nadel so nachgeführt, daß die Verbiegung b(z) des Cantilevers bzw. die gemessene Kraft zwischen Spitze und Probe und damit die z-Position der Spitze relativ zur Probenoberfläche konstant bleibt. Trägt man die Regelspannung am Piezoelement auf gegen die laterale Position der Spitze in der Scanebene, so erhält man ein Abbild der Topographie des abgerasterten Bereiches.

Um über die Topographiedaten hinaus auch materialspezifische mechanische Größen wie lokale Steifigkeit und Dämpfung zu messen, kann im Kontakt die Auflagekraft der Spitze auf der Probe beispielsweise sinusförmig moduliert werden, während die Spitze die Probenoberfläche abrastert. Dieses Verfahren erlaubt simultan zur Topographie messung die Aufzeichnung der lokalen elastischen und anelastischen Eigenschaften mit hoher lateraler Auflösung. Die ebenfalls mögliche Aufnahme von Kraft-Distanz Kurven an diskreten lateralen Positionen würde bei ungleich niedrigerer lateraler Auflösung wesentlich höhere Meßzeiten erfordern.

Zur Charakterisierung der lokalen mechanischen Eigenschaften der zu untersuchenden Probenoberfläche wird bei der üblicherweise indirekten Kraft-Modulation entweder die Basis des Cantilevers oder die Probe in z-Richtung (also senkrecht zur Probenoberfläche) mittels eines Piezoelementes (beispielsweise mit einer Amplitude der Größenordnung 0.1-10 nm um einen Arbeitspunkt auf dem repulsiven Ast der Kraft-Distanz Kurve) moduliert [1]. Hierbei wird im allgemeinen eine sinusförmige Modulation gewählt [2]. Die Frequenz dieser Modulation muß oberhalb der Abschneidefrequenz des Regelkreises für die statische Federauslenkung (Kraftkonstanz) liegen, um ein partielles Ausregeln des Modulationshubes zu vermeiden.

Unterhalb der Resonanz kann die Wirkung der Anregungsamplitude z^dyn in die Amplitude der Verbiegung des Cantilevers b^dyn(x,y), die Amplitude σ^dyn(x,y) der dynamischen Indentation der Probe und die Amplitude τ^dyn(x,y) der dynamischen Deformation der Spitze zerlegt werden (Fig. 3 mit Krümmungsradius R, Kontaktradius a, Indentation σ und Spitzendeformation τ):

z^dyn = b^dyn(x,y) + σ^dyn(x,y) + τ^dyn(x,y) (2).

Über die modulationsinduzierte Cantilever-Verbiegung wird auch die Auflagekraft der Spitze sinusförmig moduliert. Dieser dynamische Anteil b^dyn der Verbiegung wird ebenso wie der statische b^stat über die Ablenkung des Laser-Lichtzeigers auf der Segment-Photodiode detektiert:

b(t) = b^stat + b^dyncos(ωt-ϕ). (3).

Anschließende Lock-In Verstärkung bei der Anregungsfrequenz liefert Amplitude und Phase von b^dyn, deren Aufzeichnung (üblicherweise in Form eines Graustufenbildes) schließlich eine Kartierung der lokalen Steifigkeit und Dämpfung der abgerasterten Probenoberfläche ermöglicht.

Stellen mit hoher Steifigkeit bewirken eine stärkere Verbiegung des Cantilevers, da sie nur eine geringe Indentation erlauben (Kräftegleichgewicht zwischen Cantilever und Kontakt). Die gemessene Amplitude ist also ein Maß für die lokalen elastischen Eigenschaften der Probe, während die Phase deren lokalen visko-plastischen Eigenschaften charakterisiert [3].

Dieses Verfahren gestattet somit eine Kontrastierung sowohl der lokalen Steifigkeit als auch der lokalen Visko-Plastizität der Probenoberfläche. Mit der Abhängigkeit der Indentation σ^dyn(x,y) und der Deformation τ^dyn(x,y) von den lokalen mechanischen Eigenschaften der Probe sind jedoch die physikalischen Bedingungen, unter denen die Probenoberfläche abgetastet wird, lokal unterschiedlich, da sich die Kontaktfläche zwischen Spitze und Probe mit σ^dyn(x,y) und τ^dyn(x,y) ändert und damit die an ihr auf tretenden Normal- und Lateralkräfte beeinflußt werden. Darüberhinaus wird die Größe der Kontaktfläche auch durch lokal veränderliche Adhäsionskräfte beeinflußt. Diese Zusammenhänge sollen in den folgenden Punkten 1) bis 4) kurz dargelegt werden:

1) Mechanik des Kontaktes von Spitze und Probe

Bei einer idealen Versuchsführung ist der Kontaktradius a an allen Stellen gleich, denn nach dem Hertz-Modell [4,5,7,8] ist die Federkonstante k_ts des Kontaktes proportional zum Kontaktradius. Für den Kontakt zwischen einer rein elastischen Kugel und einer steifen Ebene gilt nach Hertz für die Steifigkeit (also die Federkonstante) k_ts des Kontaktes:

k_ts = 2 a E_ts, (4)

wenn a den Kontaktradius bezeichnet und E_ts den reduzierten Modul der beiden Materialien:

1/E_ts = (1-ν_t ²)/E_t + (1-ν_s ²)/E_s (5).

Hierbei stehen ν_t und ν_s für die Poisson-Verhältnisse von Spitze bzw. Proben oberfläche und E_t, E₅ für die jeweiligen E-Moduli. Das Hertz-Modell erlaubt also die Beschreibung der Deformation τ der Meßspitze.

Die Indentation σ der Probenoberfläche kann nach dem Sneddon-Modell berechnet werden [5], das die Kontaktmechanik zwischen einer rein elastischen Fläche und einer steifen Kugel beschreibt.

Der aus beiden Verformungen σ und τ resultierende Kontaktradius a kann in guter Näherung [5] dem größeren der beiden Werte nach dem Hertz- und dem Sneddon-Modell gleichgesetzt werden. Die Deformation τ der Spitze kann im allgemeinen nicht vernachlässigt werden, da sie nach [8] mit R- ansteigt, also gerade für kleine Krümmungsradien R, wie sie für die Spitzen der verwendeten Cantilever typisch sind, starke Änderungen zeigt. Bei gegen das harte Spitzenmaterial Si (E = 1.1.10¹¹ Pa) oder Si₃N₄ (E = 1.5.10¹¹ Pa, [8]) sehr viel weicheren Materialien wie Polymere (E = 0.1-10.10⁹ Pa) oder Biomaterialien (E = 0.1-100.10⁶ Pa) spielt die Deformation τ der Spitze jedoch keine Rolle [5]. Der Kontaktradius a ist dann durch den Sneddonschen Wert gegeben.

Für die gesamte Deformation κ des Kontaktes in Normalrichtung ergibt sich mit dessen Steifigkeit k_ts:

κ = σ + τ = F_N/k_ts, (6)

wobei F_N die Normalkraft bezeichnet.

An Stellen mit geringem lokalem E-Modul E_s(x,y) der Probenoberfläche resultiert aus (4) und (5) ein entsprechend niedriger Wert für k_ts(x,y) und somit eine größere Indentation σ(x,y) als an härteren Stellen. Die mit zunehmender Indentation σ(x,y) einhergehende Vergrößerung des Kontaktradius a erhöht nach (4) aber wiederum die Kontaktsteifigkeit k_ts, so daß die weiche Phase eine größere Ver biegung des Cantilevers hervorruft als ihrem E-Modul entspricht. Dieser Effekt führt somit zu einer Reduktion im Amplitudenkontrast zwischen Hart- und Weichphasen der Probe.

2) Amplituden- und Phasengang bei sinusförmiger Modulation der Auflagekraft

Die Wechselwirkung zwischen der Spitze und einer im allgemeinen viskoelastischen Probenoberfläche kann ohne Einschränkung der Allgemeinheit unter Annahme jeweils einer einzigen Relaxationszeit durch ein rheologisches Modell beschrieben werden, bei dem die anelastischen Deformationen des Cantilevers bzw. des Kontaktbereiches durch Voigt-Kelvin Elemente (Parallel schaltung einer Feder k_c bzw. k_ts und eines Dämpfers β_c bzw. β_ts) beschrieben werden (Fig. 4). Die effektive Masse m* ergibt sich aus der Resonanzfrequenz des freien Cantilevers. In Fig. 4 kennzeichnet 1 die statische Halterung des Cantilevers, 2 das den Cantilever beschreibende Voigt-Kelvin Element und 3 das entsprechende den Kontakt Spitze-Probe beschreibende Voigt-Kelvin Element.

Die Dämpfung im Kontakt kann entweder durch viskoses Fließen oder durch plastische Verformung verursacht werden. Die Lösung der resultierenden Bewegungsgleichung liefert das Verhältnis von Verbiegungsamplitude und Anregungsamplitude b^dyn/z^dyn und die Phasenverschiebung ϕ zwischen Anregung z^dyn.cos(ωt) und Antwort b^dyn.cos(ωt-ϕ). Fig. 5 demonstriert den Einfluß von Änderungen in k_ts auf den Amplitudengang log(b^dyn/z^dyn) und den Phasengang ϕ berechnet nach dem in Fig. 4 skizzierten Punktmasse-Modell mit folgenden Parametern: Resonanzfrequenz des freien Cantilevers 15 kHz, Federkonstante k_c = 0.2 N/m und den Dämpfungskonstanten β_c = 10⁴ s^-1 bzw. β_ts = 10 s^-1. Das Verhältnis der Federkonstanten des Kontaktes und des Cantilevers k_ts/k_c hat für die Kurven 1, 2 und 3 die Werte 0.1, 1 und 10.

Allgemein ist der Hub zwischen Kurven zu unterschiedlichen Parametern k_ts bzw. β_ts, ein Maß für die Stärke des entsprechenden Kontrastes im Amplituden- bzw. Phasenbild. Während sich mit Variation von k_ts neben Amplitudenänderungen die Lage der Resonanz verschiebt, bewirkt die Variation in β_ts außer Phasen änderungen im wesentlichen eine Verbreiterung der Resonanz.

3) Einfluß der Adhäsion

Berücksichtigt man zusätzlich zur von außen wirkenden Auflagekraft F_c die zwischen zwei kontaktierenden Oberflächen wirkende Adhäsionskraft, so findet man bei gegebenem Krümmungsradius R der Spitze nach dem Modell von Johnson, Kendall und Roberts [7] für den Kontaktradius a:

a³ = (3R/4E*){F_c + 6πγR + [12πγRF_c + (6πγR)²]^1/2} (7).

Hierbei ist 2γ = γ_t + γ_s-2γ_ts, wobei γ_t und γ_s die Oberflächenenergien pro Flächen einheit von Spitze bzw. Probe und γ_ts die Grenzflächenenergie pro Flächeneinheit angeben. γ kann aus der Kraft bestimmt werden, die notwendig ist, um die Spitze zur Überwindung der Adhäsionskräfte wieder von der Oberfläche zu trennen (Fig. 2). Für die sog. Pulloff-Kraft F_p findet man:

F_p = -3πγR. (8).

Der Kontaktradius wächst also (nichtlinear) sowohl mit der eingestellten Auflagekraft F_c als auch mit der Adhäsionsenergie γ. Die auf die Probenoberfläche wirkende Gesamtkraft F_N in Normalrichtung ergibt sich als Summe aus F_c und der Adhäsionskraft. Die gesamte Federkraft F_c(t) setzt sich nach (1) und (3) zusammen aus einem statischen und einem dynamischen Beitrag bei der Anregungsfrequenz.

Der nach Gleichung (7) gegebene Kontaktradius ändert sich mit der Kraft F_c. Die bei sinusförmiger Variation von F_c resultierende Fourierkomponente von a, bezeichnet mit â_ω, ist in Fig. 6 dargestellt als Funktion des E-Moduls E_s der Probenoberfläche. Die Kurven 1 bis 5 wurden berechnet für verschiedene Werte der Amplitude des dynamischen Anteils von F_c, nämlich 0.2 (Kurve 1), 0.5 (2), 1.0 (3), 2.0 (4) und 4.0 nN (5). Der statische Anteil von F_c betrug in allen Fällen 10 hN, die Adhäsionsenergie γ 0.5 J/m² und der Krümmungsradius R der Spitze 20 nm. â_ω steigt an mit fallenden Werten von E_s und zunehmendem Anteil der dynamischen Kraft.

4) Einfluß der Reibungskräfte

Neben der Steifigkeit des Kontaktes von Spitze und Oberfläche ist auch die infolge der Rasterbewegung wirkende Reibungskraft nach dem Adhäsions-Modell von der Kontaktfläche πa² abhängig [9]:

F_F = τ πa². (9).

Hierbei kennzeichnet τ die Grenzflächenscherfestigkeit der beiden Reibpartner. Für den Kontakt mit einem einzelnen Asperiten ergibt sich bei Anwendung des Johnson-Kendall-Roberts Modells nach (7) und (9) eine nicht-lineare Abhängigkeit der Reibungskraft F_F von der Normalkraft F_N, die auch experimentell nachgewiesen werden konnte [9]. Von der Kontaktfläche abhängige Reibungskräfte bewirken aber bei veränderlichen Indentationen, wie sie bei mechanisch inhomogenen Proben schließlich auftreten, lokal unterschiedliche Scherbelastungen der Probe, und zwar treten gerade an weicheren Stellen infolge der höheren Indentation größere Scherkräfte auf die u. U. zu einer Schädigung des Materials führen können.

Der Kontaktradius a bestimmt also wesentlich sowohl die Steifigkeit des mechanischen Kontaktes als auch die infolge der rasternden Bewegung auftretenden Reibungskräfte zwischen Spitze und Probe. Mechanisch inhomogene Proben lassen bei der bisherigen Meßmethode an weicheren Stellen eine größere dynamische Indentation durch die Spitze zu und weisen damit einen an diesen Stellen erhöhten Kontaktradius mit der Spitze auf, werden also nicht unter gleichbleibenden mechanischen Bedingungen abgetastet. Ein von diesen Variationen im Kontaktradius befreiter und damit fehlerfrei interpretierbarer mechanischer Kontrast erfordert also eine von den lokalen mechanischen Eigenschaften unabhängige Deformation κ(x,y) ∼ κ₀. Der somit ortsunabhängige Kontaktradius gewährleistet ferner auch eine an allen Stellen gleiche laterale Auflösung im mechanischen Kontrast. Der Zusammenhang zwischen Kontaktradius und lateraler Auflösung wurde in [8] diskutiert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch eine geeignete Versuchsführung zu gewährleisten, daß die Probenoberfläche unabhängig von ihren lokalen mechanischen Eigenschaften an allen Stellen unter den gleichen physikalischen Bedingungen abgetastet wird und aus den zur Verfügung stehenden Signalen Aussagen über die lokalen elastischen und anelastischen Eigenschaften der zu untersuchenden Probenober fläche zu gewinnen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß mit Hilfe eines Regelkreises die Differenz von Anregungsamplitude z^dyn und Amplitude der Verbiegung des Cantilevers b^dyn konstant gehalten wird, indem die Anregungsamplitude z^dyn als Stellgröße behandelt wird (Fig. 1). Dazu werden die Meßgrößen b^dyn und z^dyn bzw. dazu pro portionale (i.a. elektrische) Signale S1 und S2 aus dem Rasterkraftmikroskop und der zugehörigen Meßelektronik (SFM) einem Differenzierer D zugeführt. Das resultierende Signal S3 ist dann die Differenz z^dyn-b^dyn bzw. ein dazu proportionales Signal. Das Signal S3 wird als Regelgröße einer Reglereinheit R zugeführt. Deren Stellgröße S4 ist z^dyn bzw. ein dazu proportionales Signal. Alternativ kann auch direkt Signal S4 mit Signal S1 im Differenzierer D verarbeitet werden, wobei Signal S4 u. U. noch in V um eine passend zu wählende Zeitdauer zu verzögern ist.

Mit Glg. (2) ist die Differenz z^dyn-b^dyn(x,y) gleich der Summe von Indentation σ^dyn(x,y) und Deformation τ^dyn(x,y) An weichen Stellen ist die Verbiegung b^dyn(x,y) klein, so daß bei konstanter Anregungsamplitude z^dyn ohne Zusatzregelung (ungeregelt) eine große Deformation κ^dyn mit einem entsprechend großen Kontaktradius auftreten würde (Fig. 7). Bei der erfindungsgemäßen Versuchsführung (geregelt) wird die Anregungs amplitude z^dyn hingegen durch den Regelkreis so auf einen kleineren Wert zurück genommen, daß die gesamte Deformation κ^dyn in Normalrichtung gleich dem einge stellten Sollwert der Regelgröße z^dyn(x,y)-b^dyn(x,y) ist und damit der Kontaktradius a unverändert bleibt. Weiche Stellen entsprechen also einer geringeren Anregungs amplitude z^dyn(x,y).

Die dynamische Indentation kann man in einer linearen Näherung in einen durch die externe Auflagekraft hervorgerufenen und einen durch die Adhäsionsenergie ver ursachten intrinsischen Anteil zerlegen. Auf die Kontaktfläche und den Cantilever wirkt immer die Summe von externer und intrinsischer Kraft. Über den Regelkreis wird der externe Anteil so geändert, daß die gesamte Deformation κ^dyn und damit der Kontakt radius a unabhängig von den lokalen mechanischen Eigenschaften wird.

Im erfindungsgemäßen Betrieb des Regelkreises stehen neben dem Fehlersignal (Regel größe) z^dyn-b^dyn die beiden Signale Amplitude b^dyn und Phase ϕ zur Verfügung, die unterschiedliche physikalische Informationen liefern:

- Im Kräftegleichgewicht ist nach (1) und (6) der Amplitudenkontrast b^dyn proportional zur Federkonstanten k_ts des Kontaktes und damit nach (4) ein Maß für den E-Modul E_s der Probenoberfläche.
- Die Phasenverschiebung ϕ zwischen der Piezomodulation und b^dyn liefert Aussagen über die lokalen visko-plastischen Eigenschaften der Probenoberfläche.

Literaturhinweise

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Claims

1. Verfahren zur Konstanthaltung der von einer in ihrer Auflagekraft modulierten Sondenspitze hervorgerufenen dynamischen Deformation im Kontaktbereich von Sondenspitze und Probe, gekennzeichnet dadurch, daß die Differenz von Anregungsamplitude z^dyn und dynamischer Verbiegung b^dyn des Cantilevers über einen Regelkreis konstant gehalten wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Regelung in Form eines digitalen oder eines analogen Reglers (etwa vom Typ PID) ausgestaltet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das zu b^dyn proportionale Gleichspannungssignal über ein geeignetes Verfahren erzeugt wird, etwa über den Amplitudenkanal eines Lock-In Verstärkers oder über einen Amplitude-to-DC Konverter.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Steuergröße des Reglers als Gleichspannung zur Amplitudenmodulation der Anregungsspannung für den Weggeber (etwa piezoelektrischen Aktuator) so verwendet wird, daß die Modulationsamplitude z^dyn proportional zu dieser Ausgangs-Gleichspannung ist.

5. 1. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur meßtechnischen Bestimmung der Modulationsamplitude z^dyn und damit des Proportionalitätsfaktors zwischen z^dyn und dem Steuersignal (S4) ein faseroptischer Abstandssensor eingesetzt wird, der die Divergenz von Infrarot-Strahlung in Abhängigkeit des Abstandes zwischen Faserende und einer sich mit der Probenoberfläche bewegenden und zu dieser parallelen Fläche ausnützt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 5.1, gekennzeichnet dadurch, daß alternativ die Modulationsamplitude z^dyn interferometrisch bestimmt wird.

6. 1. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Regelgröße (S3) über einen Differenzierer (D) als Differenz aus den beiden Meßgrößen Modulations amplitude z^dyn und Amplitude b^dyn der dynamischen Cantilever-Verbiegung bzw. den dazu proportionalen Signalen (S2) und (S1) gebildet wird (Variante 1).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Regelgröße (S3) über einen Differenzierer (D) mit vorgeschaltetem Verzögerer (V) aus der zur Modulationsamplitude z^dyn proportionalen Stellgröße (S4) und der Amplitude b^dyn der dynamischen Cantilever-Verbiegung bzw. dem dazu proportionalen Signal (S1) ge bildet wird (Variante 2). Die Verzögerung muß dabei so gewählt werden, daß sie der Laufzeit t_RS der Regelstrecke entspricht, so daß der Subtrahierer die Größe b^dyn(t+t_RS) von der zugehörigen (und mit dem entsprechenden Konversionsfaktor zwischen S4 und z^dyn gewichteten) Anregung S4(t) abzieht, die die Systemantwort b^dyn(t+t_RS) hervorgerufen hat. Bei dieser Variante können die Verfahren nach Anspruch 5 zur Bestimmung der Konversion zwischen S4 und z^dyn eingesetzt werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 6.2, gekennzeichnet dadurch, daß Verzögerung und Subtraktion in einer der Reglereinheit vorgeschalteten Stufe durchgeführt werden oder in die Reglereinheit integriert werden.

7. 1. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Signale Amplitude und Phase, sowie die Regel- und Störgröße simultan zur Topographie und optional auch einem Reibungskontrast in Abhängigkeit vom Ort der rasternden Sonde aufge zeichnet werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 7.1, gekennzeichnet dadurch, daß die Signale zeilen weise in nur einer oder in beiden Scanrichtungen ("hin und zurück") aufgezeichnet werden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß beim wiederholten Scannen der Zeile die bereits vorhandene Information über lokale Änderungen in der Regelgröße entlang der Zeile dazu verwendet wird, um an Stellen mit großem Gradienten in der Regelgröße die Scangeschwindigkeit herabzusetzen und somit Regelabweichungen vom Sollwert zu reduzieren.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß simultan oder alternativ zur Modulation in Normalrichtung die Probe oder die Sonde in der Scanebene vibriert wird und optional auch das daraus resultierende dynamische Reibungssignal verwendet wird.