DE19722586A1 - Recycling plant recovering paraffins and microcrystalline wax from contaminated mixed waste polyolefin plastics - Google Patents
Recycling plant recovering paraffins and microcrystalline wax from contaminated mixed waste polyolefin plasticsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen, die auf Grund ihrer Erscheinungsform oder ihres Schädigungsgrades nicht mehr werkstofflich verwertet werden können. Kunststoffe fallen nach ihrem Gebrauch nur zu einem geringen Teil sortenrein an, sie sind oft mit Füllgütern oder anderen Verschmutzungen versehen, oft migrieren auch Füllgüter in den Kunststoff, so daß nur ein geringer Teil der erfaßten und zurückgeführten Kunststoffe wieder werkstofflich verarbeitet werden kann. Für die werkstoffliche Wiederverwertung müssen die Kunststoffe, ob als Einzelpolymeres oder als Mischung, Aufbereitungsprozessen, wie Sortierung, Reinigung, Konditionierung (Agglomerisation, Granulierung etc.), unterworfen werden. Als Einzelpolymeres konkurrieren sie in der Anwendung mit der Neuware und als Mischung mit anderen Werkstoffen, wie Holz oder Beton.The invention relates to a method for obtaining paraffins and / or micro waxes from old plastics, which are not due to their appearance or their degree of damage more can be recycled. Plastics only fall after use to a small extent, they are often filled with goods or other contaminants provided, often also fill goods migrate into the plastic, so that only a small part of the captured and returned plastics can be processed again. For The plastics recycling, whether as a single polymer or as Mixing, processing processes such as sorting, cleaning, conditioning (Agglomeration, granulation, etc.). Compete as a single polymer they are used with new goods and as a mixture with other materials, such as wood or concrete.
Aus diesen Gründen sind die verwertbaren Mengen des werkstofflichen Recyclings begrenzt.For these reasons, the usable amounts of material recycling are limited.
Abhilfe sollen hier die sogenannten rohstofflichen Recyclingverfahren (Pyrolyse, Coking, Visbreaking, Hydrierung, Vergasung) schaffen, bei denen als Zielstellung neue Chemierohstoffe entstehen, analog der Aufarbeitung von Erdöl zu flüssigen Kohlenwasserstoffen des Benzin- oder Mittelölbereiches oder zu gasförmigen Kohlenwasserstoffen oder zu Synthesegas.The so-called raw material recycling processes (pyrolysis, coking, Visbreaking, hydrogenation, gasification) create, with the aim of creating new ones Chemical raw materials are created, analogous to the processing of petroleum into liquid ones Hydrocarbons in the petrol or medium oil range or to gaseous ones Hydrocarbons or syngas.
Bei diesen Verfahren müssen die Altkunststoffe nach der üblichen Entfernung von störenden anorganischen/organischen und metallischen Verunreinigungen in eine dosierbare Form gebracht werden. Zur Reduzierung der Molmasse haben sich im wesentlichen 3 Verfahrensvarianten herauskristallisiert, die Wirbelschichtpyrolyse, der thermische Abbau in Rührwerken und die degradative Extrusion.In these processes, the old plastics must be removed after the usual removal of disruptive inorganic / organic and metallic impurities in a dosage form to be brought. To reduce the molar mass, there are essentially 3 Process variants crystallized out, the fluidized bed pyrolysis, the thermal degradation in Agitators and degradative extrusion.
So werden beispielhaft in den DE-OS 41 14 434, 42 36 913, 43 00 860 und DE-OS 44 35 238 Verfahren zur thermischen Behandlung synthetischer organischer Abfälle mit dem Ziel der Herstellung einer pumpbaren Schmelze im Zusammenhang mit der nachfolgenden hydrierenden Spaltung dieser Abfälle zu Kohlenwasserstoffen beschrieben, insbesondere solchen im Benzin- und Mittelölbereich. Ziel dieser Verfahren ist eine möglichst vollständige Vermeidung der Koksbildung infolge der in den Kunststoffabfällen enthaltenen koksbildenden Anteile, insbesondere Polyvinylchlorid. For example, DE-OS 41 14 434, 42 36 913, 43 00 860 and DE-OS 44 35 238 Process for the thermal treatment of synthetic organic waste with the aim of Production of a pumpable melt in connection with the subsequent hydrogenating Destruction of this waste into hydrocarbons, especially those in gasoline and Middle oil area. The aim of these procedures is to avoid the Coke formation due to the coke-forming components contained in the plastic waste, especially polyvinyl chloride.
Mit diesen Verfahren ist zwar eine umweltschonende Entsorgung von Kunststoffabfällen möglich, die Herstellung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen gelingt jedoch nicht. Nachteilig sind außerdem die hohen Verfahrensdrücke bei der Hydrierung, der Einsatz teurer Hilfsstoffe, wie Wasserstoff oder protischer Lösungsmittel, der hohe Energieaufwand und die vorgeschaltete Vorbehandlung (Agglomerisation) der Kunststoffe. In den DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 sind eine Reihe von Verfahren bekannt geworden, bei denen aus sortenreinen Polyolefinen oder aus Polyolefinmischungen unterschiedliche Paraffine oder Mikrowachse gewonnen werden können. Diese Verfahren arbeiten nach einem Mehrstufenprozeß, bei denen in der ersten Stufe das Aufschmelzen und der Abbau (Vorcracken) bis zu pumpbaren Lösungen bei gleichzeitiger Dehalogenierung evtl. mitgeführter PVC-Anteile erfolgt und im zweiten Schritt die Crackdestillation unter Normaldruck bzw. Vakuum vorgenommen wird. Normale, bekannte Aufbereitungsverfahren, wie beispielsweise die Selektiventölung können angeschlossen sein.With these processes is an environmentally friendly disposal of plastic waste possible, but the production of paraffins and / or micro waxes does not succeed. The high process pressures in the hydrogenation are also disadvantageous, and the use is more expensive Auxiliaries such as hydrogen or protic solvents, the high energy consumption and upstream pretreatment (agglomeration) of the plastics. DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 are a number of Processes have become known in which from single-grade polyolefins or from Polyolefin mixtures of different paraffins or microwaxes can be obtained. These processes work according to a multi-stage process, in which in the first stage the Melting and degradation (pre-cracking) to pumpable solutions with simultaneous Any dehalogenation of possibly carried PVC parts takes place and in the second step the Crack distillation is carried out under normal pressure or vacuum. Normal, well-known Treatment processes such as selective deoiling can be connected.
Nachteilig bei den bekannten Verfahren ist, daß die Zugabe des Einsatzproduktes portionsweise als Feststoff erfolgt, wodurch ein an der Stromaufnahme des Rührers erkennbarer Viskositätsanstieg zu verzeichnen ist. Dieses führt zu ständig schwankenden Belastungen des Rührers und dessen Antrieb. Weiterhin zeigt sich, daß es bei einer derartigen Verfahrensweise zu Anbackungen mit Vernetzungserscheinungen an der Rührerwelle, den Reaktorwänden und vor allem an den Heizflächen kommt. Die Folgen sind für einen kontinuierlichen Betrieb sowohl qualitativ (Verschlechterung der Eigenschaften der Endprodukte), als auch ökonomisch (schlechterer Wärmeübergang durch Wandablagerungen, Erhöhung der Nebenprodukte, wie z. B. Koks) von negativem Einfluß.A disadvantage of the known processes is that the addition of the starting product is carried out in portions as a solid, thereby reducing the current consumption of the stirrer visible increase in viscosity is recorded. This leads to constantly fluctuating Loads on the stirrer and its drive. Furthermore, it turns out that such a Procedure for caking with signs of crosslinking on the stirrer shaft Reactor walls and especially on the heating surfaces. The consequences are for you continuous operation both qualitatively (deterioration in the properties of the End products), as well as economically (poorer heat transfer due to wall deposits, Increase the by-products such. B. coke) of negative influence.
Obwohl die bekannten Verfahren sich teilweise als zweckmäßig erwiesen haben, sind sie in ihrer allgemeinen Anwendung begrenzt. Weitgehend unbefriedigend ist noch der zu hohe Aufwand vor dem Eintrag der Kunststoffe in die Stufe der Vorcrackung.Although the known methods have proven to be useful in some cases, they are in limited their general application. Too high is still largely unsatisfactory Effort before entering the plastics in the pre-cracking stage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem verunreinigte Polyolefinabfälle oder deren Gemische mit einem Minimum an Vorbereitung in den Vorcracker eingebracht und mit hoher Qualität und Effizienz zu Paraffin und bzw. oder Mikrowachsen umgewandelt werden. The invention is based on the problem of the disadvantages of the prior art eliminate and develop a process by which contaminated polyolefin waste or their Mixtures introduced into the pre-cracker with a minimum of preparation and with a high level Quality and efficiency can be converted to paraffin and / or micro waxes.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und bzw. oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen oder deren Gemische mit überwiegendem Polyolefinanteil durch Aufschmelzen und Vorcracken bei Temperaturen von 350 bis 390°C und teilweiser Rückführung der Schmelze im Kreislauf durch Cracken bei 390 bis 430°C mit teilweiser Rückführung der Schmelze und degradativer Destillation, indem die Kunststofffraktion direkt in einem oder mehreren zylindrischen Rohren taktweise mittels eines Schneckenkolbens plastifiziert, homogenisiert und in die Schmelze des Reaktors gedrückt wird.According to the invention, the object is achieved by a method for obtaining paraffins and or or micro waxes from old plastics or their mixtures with predominant Polyolefin content by melting and pre-cracking at temperatures from 350 to 390 ° C and partial recycling of the melt in the circuit by cracking at 390 to 430 ° C with partial recycling of the melt and degradative distillation by the Plastic fraction directly in one or more cylindrical tubes in cycles by means of a Plasticized screw piston, homogenized and pressed into the melt of the reactor becomes.
Dabei ist es vorteilhaft, das Folienmaterial als lose Schüttung, nach Auflösen des Ballens und Entfernung von eventuell vorhandenen groben Störstoffen, z. B. Eisenteilen, einem Aufgabebehälter zuzuführen und mittels eines Stempels auf den Schneckenkolben der Einzugsöffnung des zylindrischen Rohres zu drücken.It is advantageous to use the film material as a loose fill after the bale has been dissolved and Removal of any coarse contaminants, e.g. B. iron parts, one Feed container and by means of a stamp on the screw piston of the Press the feed opening of the cylindrical tube.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Einzugsöffnung vom Aufgabebehälter während des Füllens durch einen Schieber getrennt. Außerdem können der Stempel und der Schieber mit feinen Bohrungen versehen sein, durch die rückwärts Luft und Feuchtigkeit entweichen können. Die Bohrungen verkleben nicht, da in diesem Bereich noch kein plastifiziertes Produkt vorliegt. Zusätzliche kann der Aufgabebehälter noch mantelgekühlt werden.According to a further feature of the invention, the feed opening from the feed container separated by a slider during filling. In addition, the stamp and the Sliders are provided with fine holes through which air and moisture move backwards can escape. The holes do not stick together, as there are none in this area plasticized product is present. The feed container can also be jacket-cooled will.
Darüber hinaus kann der Schneckenkolben im Bereich des Einzuges erfindungsgemäß mit aufgeschweißten Knetelementen, vorzugsweise T-förmig, in gleichen Abständen oder wendelförmig in Produktflußrichtung versehen sein. Außerdem ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, den Schneckenkolben in drei Zonen auszuführen, wobei die Gangtiefe in Produktflußrichtung abnimmt, so daß das Produkt gefördert, verdichtet und über Friktion plastifiziert wird. Der Schneckenkolben kann auch teilweise gekühlt werden, so daß der Kunststoff an der Zylinderwand stärker als an der Schnecke haftet und dadurch besser umgewälzt und gefördert wird. In addition, according to the invention, the screw piston can also be in the area of the feed welded kneading elements, preferably T-shaped, at equal intervals or be helical in the product flow direction. It is also according to the present Invention possible to run the screw piston in three zones, the flight depth in Product flow direction decreases, so that the product is conveyed, compacted and over friction is plasticized. The screw piston can also be partially cooled so that the Plastic adheres more strongly to the cylinder wall than to the screw and therefore better is circulated and promoted.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der Mantel des zylindrischen Rohres beheizt werden. Darüber hinaus befindet sich nach einem weiteren Merkmal der Erfindung zwischen Reaktorwand und Schneckenspitze ein mit Schmelze gefülltes Kammervolumen, das bis zu 80% dem Volumen des mit lockerer Schüttung versehenen Kunststoffmaterials im Aufgabetrichter entspricht.According to a further feature of the invention, the jacket of the cylindrical tube be heated. In addition, according to another feature of the invention a chamber volume filled with melt between the reactor wall and the screw tip, the up to 80% of the volume of the loose material in the plastic material Feed hopper corresponds.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung befindet sich zwischen der Reaktorwand und dem zylindrischen Rohr ein Rückschlagventil. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Schneckenkolben taktweise in Produktflußrichtung axial verfahren, wodurch die aufgeschmolzene, homogenisierte Masse in den Reaktor dosiert werden kann.According to a further feature of the invention is located between the reactor wall and a check valve in the cylindrical tube. In a further embodiment of the invention the screw piston is moved axially cyclically in the product flow direction, whereby the melted, homogenized mass can be metered into the reactor.
Die Erfindung wird am folgenden Beispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigt:The invention is illustrated by the following example. In the accompanying drawing shows:
Fig. 1 ein Fließschema des Verfahrens. Fig. 1 is a flow diagram of the method.
Es wurden, von einer Sortieranlage kommende Folienballen aus dem DSD, von den Umreifungsbändern befreit und gemäß Fig. 1a komplett als lose Schüttung in einen senkrechten Aufgabeschacht 1 überführt. Der Aufgabeschacht war mantelgekühlt. Der Stempel 2 führt von seiner Ausgangsstellung bis zur Endstellung und befördert die Altkunststoffteile in ein zylindrisches Rohr 3.Foil bales from the DSD coming from a sorting system were freed from the strapping and, according to FIG. 1 a , completely transferred as a loose bed into a vertical feed shaft 1 . The feed chute was jacket-cooled. The stamp 2 leads from its starting position to the end position and conveys the old plastic parts into a cylindrical tube 3 .
In dem zylindrischen Rohr 3 befindet sich ein Schneckenkolben 4, der im Bereich des Einzuges mit aufgeschweißten T-förmigen Knetelementen in gleichen Abständen versehen war. In einem Teilversuch wurden die Knetelemente wendelförmig in Produktflußrichtung angeordnet. Auch diese Verfahrensweise erwies sich als zweckmäßig.In the cylindrical tube 3 there is a screw piston 4 which was provided with welded-on T-shaped kneading elements at equal intervals in the area of the intake. In a partial experiment, the kneading elements were arranged helically in the product flow direction. This procedure also proved to be expedient.
In einem weiteren Teilversuch wurde der Einzugsbereich durch tiefgeschnittene Gänge ausgestattet. Auch diese Verfahrensweise erwies sich als äußerst zweckmäßig. In diesem Fall wurde die Gangtiefe in Produktflußrichtung in drei Zonen mit abnehmender Gangtiefe ausgelegt. Der Kolben wurde dabei im ersten Drittel in Produktflußrichtung gekühlt. In a further sub-trial, the catchment area was cut by deep-cut corridors fitted. This procedure also proved to be extremely useful. In this case the depth in the product flow direction became in three zones with decreasing depth designed. The flask was cooled in the first third of the product flow.
Das zylindrische Rohr 3 wurde von außen mantelbeheizt.The cylindrical tube 3 was jacket-heated from the outside.
Nachdem der Stempel 1 das Eingangsprodukt in das zylindrische Rohr 3 gedrückt hat, wird der Aufgabeschacht 2 mit Hilfe eines Schiebers 5 abgesperrt, der Stempel zurückgefahren und der nächste Füllvorgang des Aufgabeschachtes vorbereitet.After the stamp 1 has pressed the input product into the cylindrical tube 3 , the feed shaft 2 is shut off with the aid of a slide 5 , the stamp is retracted and the next filling operation of the feed shaft is prepared.
Der Stempel 1 und der Schieber 5 waren mit feinen Bohrungen ausgestattet, so daß eine Rückwärtsentgasung der Luft, Feuchtigkeit und eventueller Spaltgase möglich war. Zwischen zylindrischem Rohr 3 und dem Vorcracker 6 war ein Rückschlagventil 7 eingebaut.The stamp 1 and the slide 5 were equipped with fine bores, so that backward degassing of the air, moisture and possible fission gases was possible. A check valve 7 was installed between the cylindrical tube 3 and the pre-cracker 6 .
Die in das zylindrische Rohr 3 überführten Einsatzprodukte wurden durch den Schneckenkolben erfaßt, plastifiziert, homogenisiert und als Schmelze in Produktrichtung zur Spitze des Schneckenkolbens gefördert. Aus Teilversuchen konnte festgestellt werden, daß es besonders zweckmäßig ist, wenn zwischen Schneckenspitze und Reaktorwand ein Kammervolumen vorhanden ist, welches bis zu 80% dem Volumen des Aufgabetrichters entspricht.The feed products transferred into the cylindrical tube 3 were detected by the screw piston, plasticized, homogenized and conveyed as a melt in the product direction to the tip of the screw piston. From partial tests it was found that it is particularly expedient if there is a chamber volume between the screw tip and the reactor wall which corresponds to up to 80% of the volume of the feed hopper.
Wenn sich die Schmelze in der Kammer staut, drückt sie den Schneckenkolben axial nach hinten, bis zu einer vorher definierten Länge. Bei Erreichen dieser Länge wird die Rotationsbewegung des Schneckenkolbens unterbrochen und der Schneckenkolben axial in Produktflußrichtung hydraulisch verschoben und somit die Schmelze in den Vorcracker 6 gefördert.If the melt builds up in the chamber, it pushes the screw piston axially backwards to a previously defined length. When this length is reached, the rotational movement of the screw plunger is interrupted and the screw plunger is axially displaced axially in the direction of product flow and the melt is thus conveyed into the precracker 6 .
Nach Beendigung des Einspritzvorganges wird das Rückschlagventil 7 geschlossen und der Schneckenkolben 4 in die Ausgangslage zurückgefahren.After the end of the injection process, the check valve 7 is closed and the screw piston 4 is returned to the starting position.
In einem weiteren Teilversuch wurde die Zuführungsleitung zwischen Rückschlagsventil 7 und Vorcracker 6 in 3 Rohre mit gleichem Durchmesser aufgeteilt. Als zweckmäßig haben sich eine axiale Verteilung der Zuführungsrohre um den Vorcracker, insbesondere bei Materialien mit annähernd gleichen Polymersorten und eine vertikale Verteilung in verschiedenen Höhen, bei höheren Anteilen an leichter zersetzbaren Produkten oder bei größeren Verschmutzungsanteilen, erwiesen.In a further partial experiment, the feed line between the check valve 7 and the pre-cracker 6 was divided into 3 tubes of the same diameter. An axial distribution of the feed pipes around the pre-cracker has proven to be expedient, in particular in the case of materials with approximately the same types of polymer, and a vertical distribution in different heights, in the case of higher proportions of more easily decomposable products or in the case of larger amounts of contamination.
Die Schmelze des Vorcrackers 6 wurde über ein System aus Filter 8, Pumpe 9 und Röhrenofen 10 gefahren. Ein Teil der Schmelze wurde in den Vorcracker 6 zurückgefahren, so daß sich in diesem eine Temperatur zwischen 350 und 390°C einstellte.The melt of the pre-cracker 6 was driven over a system of filter 8 , pump 9 and tube furnace 10 . Part of the melt was returned to the pre-cracker 6 , so that a temperature of between 350 and 390 ° C. was established in this.
Ein Teil der Schmelze wurde gemäß Fig. 1b über einen zweiten Röhrenofen 11 auf 390 bis 430°C aufgeheizt und in den Cracker 12 überführt. Das Hauptprodukt aus dem Cracker 12 wurde einer Fraktionierkolonne 13 zugeführt, über die bei Normaldruck oder unter Vakuum die entsprechend ihrem Dampfdruck gewünschten Paraffine und/oder Wachse abgezogen wurden.Part of the melt was heated to 390 to 430 ° C. via a second tube furnace 11 according to FIG. 1b and transferred to the cracker 12 . The main product from the cracker 12 was fed to a fractionation column 13 , via which the paraffins and / or waxes desired in accordance with their vapor pressure were drawn off under normal pressure or under vacuum.
Ein Teil der Schmelze des Crackers 12 wurde mittels Filter 14 und Pumpe 15 im Kreislauf über den Röhrenofen 11 gefahren. Part of the melt of the cracker 12 was circulated through the tube furnace 11 by means of filter 14 and pump 15 .
11
Stempel
stamp
22nd
Aufgabeschacht
Feed chute
33rd
zylindrisches Rohr
cylindrical tube
44th
Schneckenkolben
Snail piston
55
Schieber
Slider
66
Vorcracker
Pre-crackers
77
Rückschlagventil
check valve
88th
Filter
filter
99
Pumpe
pump
1010th
Röhrenofen
Tube furnace
1111
Röhrenofen
Tube furnace
1212th
Cracker
cracker
1313
Fraktionierkolonne
Fractionation column
1414
Filter
filter
1515
Pumpe
pump
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