DE19721885A1 - Process for the production of granules containing cationic surfactants - Google Patents

Process for the production of granules containing cationic surfactants

Info

Publication number
DE19721885A1
DE19721885A1 DE19721885A DE19721885A DE19721885A1 DE 19721885 A1 DE19721885 A1 DE 19721885A1 DE 19721885 A DE19721885 A DE 19721885A DE 19721885 A DE19721885 A DE 19721885A DE 19721885 A1 DE19721885 A1 DE 19721885A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
granules
cationic surfactant
weight
granulation
cationic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19721885A
Other languages
German (de)
Inventor
Gonzalez Rene-Andres Dr Artiga
Monika Dr Boecker
Christian Dr Block
Stefan Hammelstein
Heinke Jebens
Judith Dr Scherler
Berthold Dr Schreck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cognis IP Management GmbH
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7830469&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE19721885(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE19721885A priority Critical patent/DE19721885A1/en
Priority to EP98108983A priority patent/EP0881279B2/en
Priority to DE59806786T priority patent/DE59806786D1/en
Priority to ES98108983T priority patent/ES2189034T5/en
Priority to AT98108983T priority patent/ATE230431T1/en
Publication of DE19721885A1 publication Critical patent/DE19721885A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0034Fixed on a solid conventional detergent ingredient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/38Cationic compounds
    • C11D1/62Quaternary ammonium compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

A solid granulate is claimed which contains (A) 50-40 wt.% cationic, textile-softening agent of formula (I), (II) and/or (III), where R<1> = 1-6C alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl; R<2> = 8-28C alkyl or alkenyl; R<3> = as for R<1> or -(CH2)n-T-R<2>; R<4> = as for R<1> or R<2>, or -(CH2)n-T-R<2>; T = -CH2-, -O-CO- or -CO-O-; and n = 0-5; (B) 50-90 wt.% solid carrier comprising an alkali metal-sulphate, -carbonate, -silicate, -citrate or -aluminium silicate or citric acid; and (C) 0-5 wt.% granulating auxiliaries. Also claimed is production of the granulate by low energy impacting of a solid carrier with a cationic surfactant in a mixer, followed by high energy granulation in the presence of water or an aqueous solution of a granulating auxiliary.

Description

Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Herstellung kationtensidhaltiger Granulate, wie sie beispielsweise in speziellen Wasch- und Reinigungsmitteln, aber auch in Weichspülern eingesetzt werden.The invention is in the field of the production of cationic surfactant-containing granules as they are for example in special washing and cleaning agents, but also in fabric softeners be used.

Kationtenside werden in speziellen Wasch- und Reinigungsmitteln, insbesondere aber in Wäschenachbehandlungsmitteln wie Weichspülern eingesetzt, um den mit den entsprechenden Mitteln behandelten Textilien einen weichen, flauschigen Griff und angenehme Trageeigenschaften zu verleihen. Zusätzlich erleichtert das auf die Textilien aufgebrachte Kationtensid das Bügeln und führt zu einem antistatischen Effekt, der wiederum die Trageeigenschaften verbessert.Cationic surfactants are used in special detergents and cleaning agents, but especially in Laundry post-treatment agents such as fabric softeners are used to achieve the appropriate agents treated textiles a soft, fluffy feel and to give pleasant wearing properties. This also makes it easier on the textiles applied cationic surfactant ironing and leads to an antistatic effect that in turn, the wearing properties improved.

Üblicherweise werden die Kationtenside dabei in Form von Dispersionen in die zumeist flüssigen bis pastösen Mittel eingearbeitet. Feste Zubereitungsformen, die als Aktivsubstanz nur Kationtensid und keine anderen Tenside enthalten, sind dabei vergleichsweise selten. The cationic surfactants are usually in the form of dispersions liquid to pasty agent incorporated. Solid preparation forms, which as Active substance containing only cationic surfactant and no other surfactants are included comparatively rare.  

Dennoch hat es an Versuchen nicht gefehlt, Kationtenside auch in Form fester lagerstabiler Zubereitungsformen herzustellen, um so optional auch feste Waschmittelzusammen­ setzungen oder Weichspüler herstellen zu können.Nevertheless, there was no shortage of tests, cationic surfactants also in the form of more stable storage Preparation forms to optionally also combine solid detergents settling or fabric softener.

So beschreibt die deutsche Offenlegungsschrift DE 32 43 983 (Degussa AG) ein rieselfähiges Weichmacherkonzentrat, das aus einem oder mehreren Kationtensiden besteht, die - gegebenenfalls in Mischung mit einem oder mehreren Lösungsvermittlern - auf synthetische Kieselsäure aufgebracht werden. Die Herstellung der Mittel erfolgt dabei durch Mischen einer Schmelze oder einer Lösung des Kationtensids in Isopropanol mit der gefällten und sprühgetrockneten Kieselsäure.The German laid-open specification DE 32 43 983 (Degussa AG) describes this pourable plasticizer concentrate that consists of one or more cationic surfactants there, which - optionally in a mixture with one or more solubilizers - on synthetic silica can be applied. The funds are produced by mixing a melt or a solution of the cationic surfactant in isopropanol with the precipitated and spray-dried silica.

Pulverförmige Wäscheweichspülmittel, die kationische oberflächenaktive Substanzen - adsorbiert auf hochsaugfähiger Kieselsäure - enthalten, sind auch in der deutschen Offenlegungsschrift DE 34 02 437 (REWO Chemische Werke GmbH) beschrieben. Hierbei werden die Kationtenside als Schmelze oder Lösung in Isopropanol auf die im Mischer vorgelegte Kieselsäure aufgegeben und dann unter Scherung granuliert.Powdered fabric softener, the cationic surfactants - adsorbed on highly absorbent silica - also contained in the German Publication DE 34 02 437 (REWO Chemische Werke GmbH). Here, the cationic surfactants as a melt or solution in isopropanol on the in Mixer placed in the mixer and then granulated under shear.

Spezielle feste Kationtensid-Zubereitungsformen, die durch Alkylierung von Triethanolaminestern in Gegenwart von geeigneten Dispergatoren (insbesondere Fettalkoholen) gewonnen werden, beschreibt die deutsche Patentschrift DE 43 08 794 (Henkel KGaA). Die auf diese Weise erhaltenen Produkte haben eine flockenähnliche Struktur und geringe Schüttgewichte.Special solid forms of cationic surfactants prepared by alkylation of Triethanolamine esters in the presence of suitable dispersants (in particular Fatty alcohols) are obtained, describes the German patent DE 43 08 794 (Henkel KGaA). The products obtained in this way are flake-like Structure and low bulk density.

Die beiden erstgenannten Verfahren besitzen den Nachteil, daß das Kationtensid in Form seiner isopropanolischen Lösung oder als Schmelze auf einen unlöslichen Träger aufgebracht wird. Im ersten Fall sind umfangreiche Arbeitsschutz- und Sicherheitsmaßnahmen erforderlich, und zusätzlich muß das Isopropanol später wieder durch Verdampfung entfernt werden, da Alkohole die Pulvereigenschaften von Waschmittelzusammensetzungen negativ verändern. Im zweiten Falle ist ein Energieaufwand zum Aufschmelzen des Kationtensids erforderlich. The first two methods have the disadvantage that the cationic surfactant is in the form its isopropanol solution or as a melt on an insoluble carrier is applied. In the first case there are extensive occupational safety and health Safety measures are required, and additionally the isopropanol has to be used again later be removed by evaporation, since alcohols have the powder properties of Change detergent compositions negatively. In the second case it is a Energy required to melt the cationic surfactant.  

Der Einsatz von Kieselsäure in hohen Mengen führt darüber hinaus bei der Verwendung in Wasch- und Weichspülmitteln zu Rückstandsbildungen bei den behandelten Textilien.The use of silica in large amounts also leads to the use in Detergents and fabric softeners to form residues in the treated textiles.

Allen Verfahren des Standes der Technik ist der Nachteil gemeinsam, daß sie Produkte liefern, die nur schlecht bzw. nicht rückstandsfrei löslich sind. Das letztgenannte Verfahren liefert darüber hinaus Produkte mit einem unerwünschten niedrigem Schüttgewicht.The disadvantage of all prior art processes is that they are products deliver that are only poorly soluble or not soluble without residues. The latter method also delivers products with an undesirable low bulk density.

Die Aufgabe der Erfindung lag nun darin, ein Verfahren zur Herstellung kationtensidhaltiger Granulate bereitzustellen, das die genannten Verfahrens- und Produktnachteile überwindet.The object of the invention was to provide a method for manufacturing to provide cationic surfactant-containing granules which the process and Overcomes product disadvantages.

Gegenstand der Erfindung ist ein festes, kationtensidhaltiges Granulat, das
The invention relates to a solid, cationic surfactant-containing granules

  • a) 5 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer kationischer, textilweichmachender Mittel der Formeln I, II oder III:
    worin jede Gruppe R1 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C1-6-Alkyl-, -Alkenyl- oder -Hydroxyalkylgruppen; jede Gruppe R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C8-28-Alkyl- oder -Alkenylgruppen; R3 = R1 oder (CH2)n-T-R2; R4 = R1 oder R2 oder (CH)n-T-R2; T = -CH2-, -O-CO- oder -CO-O- und n eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist,
    a) 5 to 40% by weight of one or more cationic, fabric softening agents of the formulas I, II or III:
    wherein each R 1 group is independently selected from C 1-6 alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl groups; each R 2 group is independently selected from C 8-28 alkyl or alkenyl groups; R 3 = R 1 or (CH 2 ) n -TR 2 ; R 4 = R 1 or R 2 or (CH) n -TR 2 ; T = -CH 2 -, -O-CO- or -CO-O- and n is an integer from 0 to 5,
  • b) 50 bis 90 Gew.-% eines festen Trägers aus der Gruppe der Alkalimetallsulfate, -carbonate, -silikate, -citrate und -aluminiumsilikate und Citronensäure sowieb) 50 to 90% by weight of a solid carrier from the group of the alkali metal sulfates, carbonates, silicates, citrates and aluminum silicates and citric acid and
  • c) 0 bis 5 Gew.-% eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel,c) 0 to 5% by weight of one or more granulation aids,

jeweils bezogen auf das Gewicht des Granulats, enthält.each based on the weight of the granules.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung kationtensidhaltiger Granulate, bei dem man einen festen Träger in einem Mischer unter niedrigem Energieeintrag mit einem Kationtensid beaufschlagt und anschließend unter Zugabe von Wasser oder einer wäßrigen Lösung eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel unter hohem Energieeintrag granuliert.The invention further relates to a process for the preparation of cationic surfactants Granules, in which a solid carrier in a mixer under low Energy input with a cationic surfactant and then with the addition of Water or an aqueous solution of one or more granulating aids under high Granular energy input.

Das Kationtensid kann dabei in seiner Lieferform direkt in den Mischer gegeben werden, oder in Form einer flüssigen bis pastösen Kationtensid-Zubereitungsform auf den festen Träger aufgedüst werden. Solche Kationtensid-Zubereitungsformen lassen sich beispielsweise durch Mischen handelsüblicher Kationtenside mit Hilfsstoffen wie nichtionischen Tensiden, Polyethylenglycolen oder Polyolen herstellen. Auch niedere Alkohole wie Ethanol und Isopropanol können eingesetzt werden, wobei die Menge an solchen niederen Alkoholen in der flüssigen Kationtensid-Zubereitungsform aus den obengenannten Gründen unter 10 Gew.-% liegen sollte.The cationic surfactant can be added directly to the mixer in its delivery form, or in the form of a liquid to pasty cationic surfactant preparation form on the solid Carriers are injected. Such forms of cationic surfactants can be for example by mixing commercially available cationic surfactants with auxiliaries such as Manufacture non-ionic surfactants, polyethylene glycols or polyols. Even lower ones Alcohols such as ethanol and isopropanol can be used, the amount of  such lower alcohols in the liquid cationic surfactant preparation form from the reasons mentioned above should be less than 10% by weight.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise kann die kationische Aktivsubstanz auch direkt in das Verfahren eingebracht werden, ohne vorher aufgeschmolzen oder in Lösung gebracht werden zu müssen. Hierbei werden feste Kationtenside einfach zugegeben und beaufschlagen dem Trägerstoff im Zuge der Granulation; Kationtensid-Lieferungsformen anderer Aggregatzustände werden je nach Viskosität zugegeben, eingegossen oder verdüst. Als feste Träger, auf die das Kationtensid aufgebracht wird, sind sämtliche üblicherweise in Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzten Träger- oder Gerüststoffe geeignet, wobei Träger aus der Gruppe der Alkalimetallsulfate, -carbonate, -silikate, -citrate, -aluminiumsilikate und Citronensäure bevorzugt sind. Besonders bevorzugt sind wasserlösliche Trägerstoffe und hierunter insbesondere das Natriumsulfat.The cationic active substance can also by the procedure according to the invention can be introduced directly into the process, without first being melted or in solution to be brought. Solid cationic surfactants are simply added and act on the carrier in the course of the granulation; Forms of cationic surfactants other states of matter are added, poured in or depending on the viscosity atomized. All are solid carriers to which the cationic surfactant is applied Carriers or builders usually used in detergents and cleaning agents suitable, carriers from the group of alkali metal sulfates, carbonates, silicates, citrates, aluminum silicates and citric acid are preferred. Are particularly preferred water-soluble carriers and in particular the sodium sulfate.

Vorzugsweise macht die Menge des festen Trägerstoffs in den entstehenden Granulaten 50 bis 80 Gew.-% des Gewichts des entstehenden Granulats aus.Preferably the amount of solid carrier in the resulting granules makes 50 up to 80 wt .-% of the weight of the resulting granules.

Als Kationtenside kommen für das erfindungsgemäße Verfahren alle üblichen oberflächenaktiven Stoffe in Betracht, wobei Kationtenside mit textilweichmachender Wirkung deutlich bevorzugt sind.Cationic surfactants used for the process according to the invention are all customary surface-active substances into consideration, with cationic surfactants with fabric softening Effect are clearly preferred.

Die Erfindungsgemäßen Mittel enthalten als kationische Aktivsubstanzen mit textilweichmachender Wirkung 5 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer kationischer, textilweichmachender Mittel der Formeln I, II oder III:
The agents according to the invention contain, as cationic active substances with a fabric softening effect, 5 to 40% by weight of one or more cationic fabric softening agents of the formulas I, II or III:

worin jede Gruppe R1 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C1-6-Alkyl-, -Alkenyl- oder -Hydroxyalkylgruppen; jede Gruppe R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C8-28-Alkyl- oder -Alkenylgruppen; R3 = R1 oder (CH2)n-T-R2; R4 = R1 oder R2 oder (CH2)n-T-R2; T = -CH2-, -O-CO- oder -CO-O- und n eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist.wherein each R 1 group is independently selected from C 1-6 alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl groups; each R 2 group is independently selected from C 8-28 alkyl or alkenyl groups; R 3 = R 1 or (CH 2 ) n -TR 2 ; R 4 = R 1 or R 2 or (CH 2 ) n -TR 2 ; T = -CH 2 -, -O-CO- or -CO-O- and n is an integer from 0 to 5.

Die Granulate werden hergestellt, indem man den festen Träger in einem Mischer vorlegt und dann unter niedrigem Energieeintrag mit dem Kationtensid beaufschlagt. Anschließend werden ein oder mehrere Granulierhilfsmittel in Form einer wäßrigen Lösung zugegeben und die Mischung unter hohem Energieeintrag naßgranuliert.The granules are produced by placing the solid support in a mixer and then applied the cationic surfactant with low energy input. Subsequently one or more granulation aids are added in the form of an aqueous solution and wet granulated the mixture with high energy input.

Niedriger Energieeintrag im Sinne des erfindungsgemaßen Verfahrens bedeutet langsamlaufende Mischwerkzeuge bzw. der Verzicht auf den Einsatz zusätzlicher Zerhack- Aggregate. Dieser niedrige Energieeintrag ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwelle des Mischers das Mischgut nicht verwirbelt, sondern vielmehr eine Art "Haufwerksmischen" durchgeführt wird. Bei dem das Mischgut im Mischer in Drehrichtung angehoben wird. Hoher Energieeintrag bedeutet im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens eine schnelle Drehung der Mischwerkzeuge bzw. der Einsatz zusätzlicher Zerkleinerungsaggregate. Hierbei werden vermehrt Teilchen aus dem Gutbett in den freien Mischraum hineingewirbelt und die Mischung mehr und mehr fluidisiert. In diesem Zustand füllen die Teilchen den Mischer in Form einer Wolke, des sogenannten "mechanisch erzeugten Wirbelbettes" aus. Bei weiter steigenden Drehzahlen wird das Produkt schließlich in Form eines Mischgutrings an die Mischerwand geschleudert, der dort umläuft.Low energy input in the sense of the method according to the invention means slow-speed mixing tools or the omission of additional chopping tools Aggregates. This low energy input is further characterized in that the Agitator shaft of the mixer does not swirl the mix, but rather a kind "Pile mixing" is carried out. In which the mix in the mixer in Direction of rotation is raised. High energy input means in the sense of  inventive method a quick rotation of the mixing tools or Use of additional shredding units. Here particles from the Gutbed swirled into the free mixing room and the mixture more and more fluidized. In this state, the particles fill the mixer in the form of a cloud, the so-called "mechanically generated fluidized bed". With further increasing speeds the product is finally placed on the mixer wall in the form of a mix hurled that rotates there.

Das erfindungsgemaße Verfahren kann sowohl in Hochintensitäts- als auch in langsamlaufenden Mischern durchgeführt werden, wobei die Hochintensitätsmischer in der ersten Verfahrensstufe langsamlaufend betrieben werden und der für die zweite Verfahrensstufe benötigte Energieeintrag bei den langsamlaufenden Mischern durch Zusatzaggregate wie beispielsweise Messerkränze erbracht wird. Beispiele für schnellaufende Mischer sind der Lödige® CB 30 Recycler, der Schugi® Granulator, der Eirich®-Mischer Typ R oder der Drais® K-TTP 80, Beispiele für langsamlaufende Mischgranulatoren sind der Drais® K-T 160 sowie der Lödige® KM 300. Letzterer wird oftmals als "Lödige Pflugscharmischer" bezeichnet.The method according to the invention can be used both in high-intensity and in slow-speed mixers are carried out, the high-intensity mixer in the first stage of the process are operated slowly and the second Process stage required energy input in the slow-running mixers Additional units such as knife wreaths are provided. examples for high-speed mixers are the Lödige® CB 30 recycler, the Schugi® granulator, the Eirich® mixer type R or the Drais® K-TTP 80, examples of slow-running Mixing granulators are the Drais® K-T 160 and the Lödige® KM 300. The latter becomes often referred to as "Lödige ploughshare mixers".

Als Granulierhilfsmittel, die in der zweiten Verfahrensstufe in Form wäßriger Lösungen zugegeben werden, sind alle üblicherweise bei Naßgranulationen verwendeten Hilfsstoffe einsetzbar. Mit besonderem Vorteil verwendet das erfindungsgemäße Verfahren wäßrige Lösungen von Carboxymethylcellulose (CMC), Wasserglas oder Citronensäure. In Abhängigkeit vom jeweiligen Granulationshilfsmittel weisen die wäßrigen Lösungen unterschiedliche Konzentrationen an den eingesetzten Stoffen auf. So wird CMC beispielsweise in 0,2 bis 5 Gew.-%-igen wäßrigen Lösungen, Wasserglas in Form 10 bis 40 Gew.-%iger wäßriger Lösungen und Citronensäure als 5 bis 30 Gew.-%ige wäßrige Lösung eingesetzt.As a granulation aid in the second stage of the process in the form of aqueous solutions are added are all of the auxiliaries commonly used in wet granulation applicable. The process according to the invention particularly advantageously uses aqueous solutions Solutions of carboxymethyl cellulose (CMC), water glass or citric acid. In The aqueous solutions have a dependency on the particular granulation aid different concentrations of the substances used. This is how CMC for example in 0.2 to 5% by weight aqueous solutions, water glass in the form 10 to 40 % By weight aqueous solutions and citric acid as a 5 to 30% by weight aqueous solution used.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch reines Wasser ohne gelöste Inhaltsstoffe als Granulierhilfsmittel verwenden, ohne dabei seine Vorteile einzubüßen. Das Wasser oder die wäßrigen Lösungen der Granulierhilfsmittel werden in Mengen von 1 bis 5, vorzugsweise von 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des entstehenden Granulats, in der zweiten Verfahrensstufe zugegeben.The method according to the invention can also be used as pure water without dissolved ingredients Use granulation aids without losing their advantages. The water or the aqueous solutions of the granulation aids are used in amounts of 1 to 5,  preferably from 2 to 4% by weight, based on the weight of the resulting granules, added in the second stage of the process.

Die granulierten Teilchen, die im erfindungsgemäßen Verfahren entstehen, können den bei Wasch- und Reinigungsmitteln üblichen Nachbehandlungsschritten unterzogen werden. So ist beispielsweise eine Trocknung des Granulats in der Wirbelschicht im Anschluß an die Granulierung bevorzugt. Auch eine Abpuderung, Verrundung oder andersartige Oberflächenbehandlung kann sich direkt an die Granulation oder an eine eventuelle Trocknung anschließen.The granulated particles which are formed in the process according to the invention can be used in the Detergents and cleaning agents are subjected to the usual post-treatment steps. So is, for example, drying the granules in the fluidized bed following the Granulation preferred. Also powdering, rounding or something else Surface treatment can directly affect the granulation or a possible Connect drying.

Die erfindungsgemäßen kationtensidhaltigen Granulate enthalten 5 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer, textilweichmachender Mittel der obengenannten Formeln I, II oder III, 50 bis 90 Gew.-% eines festen Trägers aus der Gruppe der Alkalimetallsulfate, -carbonate, -silikate, -citrate und Aluminiumsilikate und Citronensäure sowie 0 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-% eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel, jeweils bezogen auf das Gewicht des Granulats.The cationic surfactant-containing granules according to the invention contain 5 to 40% by weight of one or several textile softening agents of the above formulas I, II or III, 50 up to 90% by weight of a solid carrier from the group of alkali metal sulfates, carbonates, silicates, citrates and aluminum silicates and citric acid and 0 to 5, preferably 0.1 up to 5% by weight of one or more granulation aids, in each case based on the weight of the granules.

Dabei sind kationtensidhaltige Granulate bevorzugt, in denen die Kationtensidkomponente a) ein quaternierter Triethanolaminester ist. Bevorzugte kationtensidhaltige Granulate enthalten als feste Trägerkomponente b) Natriumsulfat. Als Granulierhilfsmittel c) werden bevorzugt einer oder mehrere Stoff ausgewählt aus der Gruppe der Cellulosederivate, Wassergläser oder organischen Salze eingesetzt.Granules containing cationic surfactants are preferred in which the cationic surfactant component a) is a quaternized triethanolamine ester. Preferred granules containing cationic surfactants contain as solid carrier component b) sodium sulfate. As granulation aid c) preferably one or more substances selected from the group of cellulose derivatives, Water glasses or organic salts used.

BeispieleExamples

Verschiedene Trägerstoffe (siehe Tabelle) wurde in einem Lödige-Mischer vorgelegt und bei niedrigem Energieeintrag (ohne Zerhacker) unter Zugabe des Kationtensids gemischt. Anschließend wurden 3 Gew.-% wäßrige Lösungen von Carboxymethylcellulose (1%ig) bzw. Wasserglas (30%ig) bzw. Citronensäure (25%ig), bezogen auf das Gewicht des Granulats, zugegeben und die Mischung bei hohem Energieeintrag granuliert. Im Anschluß an die Granulation erfolgte eine Trocknung der Produkte in der Wirbelschicht bzw. eine Abpuderung/Verrundung. Als Vergleich wurde versucht, ein Kationtensid-Compound durch Imprägnierung der betreffenden Trägerstoffe mit Kationtensid in einem Mischer herzustellen. Die Zusammensetzungen der Mittel nach der Trocknung sind in Tabelle 1 wiedergegeben, die physikalischen Eigenschaften finden sich in Tabelle 2.Various carriers (see table) were placed in a Lödige mixer and mixed with low energy input (without chopper) with the addition of the cationic surfactant. Then 3% by weight aqueous solutions of carboxymethyl cellulose (1%) or water glass (30%) or citric acid (25%), based on the weight of the Granules, added and the mixture granulated with high energy input. In connection the granulation was followed by a drying of the products in the fluidized bed or a Powdering / rounding. As a comparison, a cationic surfactant compound was tried by impregnating the carrier in question with cationic surfactant in a mixer to manufacture. The compositions of the compositions after drying are in Table 1 reproduced, the physical properties can be found in Table 2.

Zusammensetzung [Gew.-%]Composition [% by weight]

Zusammensetzung [Gew.-%]Composition [% by weight]

Physikalische EigenschaftenPhysical Properties

Physikalische EigenschaftenPhysical Properties

Claims (10)

1. Festes, kationtensidhaltiges Granulat, enthaltend
  • a) 5 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer kationischer, textilweichmachender Mittel der Formeln I, II oder III:
    worin jede Gruppe R1 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C1-6-Alkyl-, -Alkenyl- oder -Hydroxyalkylgruppen; jede Gruppe R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C8-28-Alkyl- oder -Alkenylgruppen; R3 = R1 oder (CH2)n-T- R2; R4 = R1 oder R2 oder (CH2)n-T-R2; T = -CH2-, -O-CO- oder -CO-O- und n eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist,
  • b) 50 bis 90 Gew.-% eines festen Trägers aus der Gruppe der Alkalimetallsulfate, -carbonate, -silikate, -citrate und -aluminiumsilikate und Citronensäure sowie
  • c) 0 bis 5 Gew.-% eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel,
jeweils bezogen auf das Gewicht des Granulats.
1. Solid, containing cationic surfactant granules
  • a) 5 to 40% by weight of one or more cationic, fabric softening agents of the formulas I, II or III:
    wherein each R 1 group is independently selected from C 1-6 alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl groups; each R 2 group is independently selected from C 8-28 alkyl or alkenyl groups; R 3 = R 1 or (CH 2 ) n -T- R 2 ; R 4 = R 1 or R 2 or (CH 2 ) n -TR 2 ; T = -CH 2 -, -O-CO- or -CO-O- and n is an integer from 0 to 5,
  • b) 50 to 90 wt .-% of a solid carrier from the group of alkali metal sulfates, carbonates, silicates, citrates and aluminum silicates and citric acid and
  • c) 0 to 5% by weight of one or more granulation aids,
each based on the weight of the granules.
2. Kationtensidhaltiges Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kationtensidkomponente a) ein quaternierter Triethanolaminester ist.2. cationic surfactant-containing granules according to claim 1, characterized in that the Cationic surfactant component a) is a quaternized triethanolamine ester. 3. Kationtensidhaltiges Granulat nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Trägerkomponente b) Natriumsulfat ist.3. cationic surfactant-containing granules according to one of claims 1 or 2, characterized characterized in that the solid carrier component b) is sodium sulfate. 4. Kationtensidhaltiges Granulat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulierhilfsmittel c) einer oder mehrerer der Stoffe aus der Gruppe der Cellulosederivate, Wassergläser oder organischen Salze ist und in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-% eingesetzt wird.4. cationic surfactant-containing granules according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the granulation aid c) one or more of the substances the group of cellulose derivatives, water glasses or organic salts and in Amounts of 0.1 to 5 wt .-% is used. 5. Verfahren zur Herstellung kationtensidhaltiger Granulate, dadurch gekennzeichnet, daß man einen festen Träger in einem Mischer unter niedrigem Energieeintrag mit einem Kationtensid beaufschlagt und anschließend unter Zugabe von Wasser oder einer wäßrigen Lösung eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel unter hohem Energieeintrag granuliert.5. A process for the preparation of granules containing cationic surfactants, characterized in that that you have a solid carrier in a mixer with low energy input a cationic surfactant and then with the addition of water or an aqueous solution of one or more granulating aids under high Granular energy input. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Träger 50 bis 80 Gew.-% des Gewichts des entstehenden Granulats ausmacht. 6. The method according to claim 5, characterized in that the solid support 50 to 80% by weight of the weight of the resulting granules.   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beaufschlagung mit Kationtensid durch Aufdüsen einer flüssigen bis pastösen Kationtensid-Zubereitungsform erfolgt.7. The method according to any one of claims 5 or 6, characterized in that the Application of cationic surfactant by spraying a liquid to pasty Cationic surfactant preparation takes place. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung eines oder mehrerer Granulierhilfsmittel in Mengen von 1 bis 5, vorzugsweise 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des entstehenden Granulats, zugegeben wird.8. The method according to any one of claims 5 to 7, characterized in that the aqueous solution of one or more granulation aids in amounts of 1 to 5, preferably 2 to 4 wt .-%, based on the weight of the resulting Granules, is added. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Granulation eine Trocknung des Granulats in der Wirbelschicht erfolgt.9. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized in that in After the granulation, the granules are dried in the fluidized bed he follows. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die entstandenen Granulate im Anschluß an die Granulation durch Abpuderung, Verrundung oder andersartige Oberflächenbehandlung nachbehandelt werden.10. The method according to any one of claims 5 to 9, characterized in that the resulting granules after granulation by powdering, Rounding or other surface treatment can be treated.
DE19721885A 1997-05-26 1997-05-26 Process for the production of granules containing cationic surfactants Withdrawn DE19721885A1 (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19721885A DE19721885A1 (en) 1997-05-26 1997-05-26 Process for the production of granules containing cationic surfactants
EP98108983A EP0881279B2 (en) 1997-05-26 1998-05-18 Granules containing cationic surfactant
DE59806786T DE59806786D1 (en) 1997-05-26 1998-05-18 Process for the preparation of granules containing cationic surfactants
ES98108983T ES2189034T5 (en) 1997-05-26 1998-05-18 PROCEDURE FOR OBTAINING GRANULATES CONTAINING CATIONIC TENSIANS.
AT98108983T ATE230431T1 (en) 1997-05-26 1998-05-18 METHOD FOR PRODUCING GRANULES CONTAINING CATION SURFACTANTS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19721885A DE19721885A1 (en) 1997-05-26 1997-05-26 Process for the production of granules containing cationic surfactants

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19721885A1 true DE19721885A1 (en) 1998-12-03

Family

ID=7830469

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19721885A Withdrawn DE19721885A1 (en) 1997-05-26 1997-05-26 Process for the production of granules containing cationic surfactants
DE59806786T Expired - Lifetime DE59806786D1 (en) 1997-05-26 1998-05-18 Process for the preparation of granules containing cationic surfactants

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE59806786T Expired - Lifetime DE59806786D1 (en) 1997-05-26 1998-05-18 Process for the preparation of granules containing cationic surfactants

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0881279B2 (en)
AT (1) ATE230431T1 (en)
DE (2) DE19721885A1 (en)
ES (1) ES2189034T5 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0207484D0 (en) 2002-03-28 2002-05-08 Unilever Plc Solid fabric conditioning compositions
GB0207483D0 (en) 2002-03-28 2002-05-08 Unilever Plc Fabric conditioning compositions
EP1502942A1 (en) * 2003-07-29 2005-02-02 Clariant International Ltd. Solid softener composition
US11441106B2 (en) 2017-06-27 2022-09-13 Henkel Ag & Co. Kgaa Particulate fragrance enhancers
EP4405451A1 (en) * 2021-09-22 2024-07-31 Unilever IP Holdings B.V. Fabric softening composition

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3537893A (en) 1967-10-30 1970-11-03 Neckar Chemie Dr Heinrich Kopp Method of producing surfactant-modified starch
US3573091A (en) 1967-11-13 1971-03-30 Armour & Co Method of preparing water-dispersible softener compositions and products thereby
US4000077A (en) 1972-05-04 1976-12-28 Colgate-Palmolive Company Enhancement of cationic softener
US3974125A (en) 1974-09-27 1976-08-10 Exxon Research And Engineering Company Higher dialkyl dimethyl ammonium clay gelling agents for unsaturated polyester compositions
GB1558481A (en) 1976-02-10 1980-01-03 Unilever Ltd Process for making detergent compositions
US4128485A (en) 1976-08-16 1978-12-05 Colgate-Palmolive Company Fabric softening compounds
GB2124644B (en) 1982-07-05 1986-03-19 Lion Corp Method for granulating cationic surfactant
JPS598794A (en) 1982-07-05 1984-01-18 ライオン株式会社 Additive for granular detergent
DE3243983C2 (en) * 1982-11-27 1984-11-22 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Laundry softener concentrate
US4536316A (en) 1983-06-01 1985-08-20 Colgate-Palmolive Co. Fabric softening composition containing surface modified clay
GB8329880D0 (en) 1983-11-09 1983-12-14 Unilever Plc Particulate adjuncts
US5160454A (en) 1983-12-13 1992-11-03 Southern Clay Products, Inc. Process for manufacturing organoclays having enhanced gelling properties
DE3402437A1 (en) * 1984-01-25 1985-07-25 Rewo Chemische Werke Gmbh, 6497 Steinau POWDERED SOFT SOFT DETERGENT, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF AND DETERGENT CONTAINING THIS
DE3416472A1 (en) * 1984-05-04 1985-11-07 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt DETERGENT CONTAINING SOFTENER
DE3434709A1 (en) * 1984-09-21 1986-04-03 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt ADSORBENTS BASED ON ORGANOPHILIC MODIFIED LAYERED SILICA
US4764292A (en) 1986-04-11 1988-08-16 Lever Brothers Company Fabric-softening particles
US4786422A (en) 1986-10-06 1988-11-22 Colgate-Palmolive Co. Fabric softening and antistatic particulate wash cycle laundry additive containing cationic/anionic surfactant complex on bentonite
US4911851A (en) 1987-11-06 1990-03-27 The Procter & Gamble Company Detergent compatible, dryer released fabric softening/antistatic agents
GB8810193D0 (en) 1988-04-29 1988-06-02 Unilever Plc Detergent compositions & process for preparing them
KR0170424B1 (en) 1990-07-05 1999-01-15 호르스트 헤를레,요한 글라슬 Process for making washing and cleaning active tensile granulates
GB9113675D0 (en) 1991-06-25 1991-08-14 Unilever Plc Particulate detergent composition or component
EP0523287A1 (en) * 1991-07-18 1993-01-20 The Procter & Gamble Company Perfume additives for fabric-softening compositions
SK367592A3 (en) 1991-12-18 1995-02-08 Colgate Palmolive Co Method of preparation of mixture for softening of textile materials
ATE197811T1 (en) 1994-04-20 2000-12-15 Procter & Gamble METHOD FOR PRODUCING FREE-FLOWING DETERGENT GRANULES
US5496486A (en) 1994-06-30 1996-03-05 Amway Corporation Process for increasing liquid surfactant loading in free flowing powder detergents
ATE193051T1 (en) 1994-12-02 2000-06-15 Procter & Gamble DETERGENT COMPOSITIONS CONTAINING CATIONIC SURFACTANT AND THEIR PRODUCTION PROCESS
EP0753571A1 (en) 1995-07-10 1997-01-15 The Procter & Gamble Company Process for making granular detergent composition
GB2303858A (en) 1995-08-02 1997-03-05 Procter & Gamble Detergent composition

Also Published As

Publication number Publication date
DE59806786D1 (en) 2003-02-06
EP0881279A2 (en) 1998-12-02
EP0881279B1 (en) 2003-01-02
EP0881279A3 (en) 1999-06-16
ES2189034T5 (en) 2007-11-16
ATE230431T1 (en) 2003-01-15
EP0881279B2 (en) 2007-04-18
ES2189034T3 (en) 2003-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69329165T2 (en) Conditioning detergent
EP0344629B1 (en) Granular adsorption material with improved flushing property
CH657145A5 (en) PARTICULATE, NON-IONOGENIC DETERGENT COMPOSITION WITH IMPROVED DIRT CLEANING POSSIBILITY.
CH660198A5 (en) PARTICULATE TEXTILE DETERGENT.
DE3444960A1 (en) GRAINY ADSORPTION
AT391705B (en) METHOD FOR STABILIZING BLOCK POLYMERS AND BLOCK POLYMERS PROMOTING SOLUTION
EP0150386A1 (en) Foam regulator suitable for use in surface active components
DE4024657A1 (en) METHOD FOR DRYING AND GRANULATING WAESS-RATED PASTE WASH ACTIVE AGGREGATE MIXTURES
DE3518100A1 (en) FABRIC SOFTENING POWDERED DETERGENT
DE2843390C2 (en)
EP0648259A1 (en) Solid detergent composition with improved washing-in behaviour
WO1985001039A1 (en) Stabilized aqueous zeolite suspension
DE69635575T2 (en) Process for the preparation of detergent compositions
EP0151936A2 (en) Washing agent having laundry softening properties and process for its production
EP0881279B1 (en) Process for making granules containing cationic surfactant
EP0623593A2 (en) Process for neutralising the acid form of anionic surfactant, agglomerates and detergent thereby obtained
WO1991009927A1 (en) Granular, brightening detergent additive and process for manufacturing it
DE102015014015A1 (en) Highly active three-phase heavy-duty detergent and process for its preparation
EP0473622B1 (en) Granular, phosphate-free additive for detergents, containing non-ionic tensides
DE3643334A1 (en) Addition for a granular detergent and cleaner
EP1347037B1 (en) Detergent additive with a high nonionic surfactant content and good dissolution properties
DE60016428T2 (en) PROCESS FOR PREPARING HIGH-BREATHING DETERGENT WASHING MACHINES
DE3518656A1 (en) BLEACHING DETERGENT
DE3518735A1 (en) ANTISTATIC DETERGENT
DE4209435A1 (en) Granular, non-ionic surfactants containing, phosphate-free additive for detergents and cleaners

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: COGNIS DEUTSCHLAND GMBH, 40589 DUESSELDORF, DE

8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: COGNIS DEUTSCHLAND GMBH & CO. KG, 40589 DUESSELDOR

8110 Request for examination paragraph 44
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: COGNIS IP MANAGEMENT GMBH, 40589 DUESSELDORF, DE

8130 Withdrawal