DE19718652C2

DE19718652C2 - Liquid chromatography device

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Publication number: DE19718652C2
Application number: DE19718652A
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1996-05-03
Filing date: 1997-05-02
Publication date: 2000-07-20
Anticipated expiration: 2017-05-03
Also published as: DE19718652A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie.The invention relates to a device for the Liquid chromatography.

Sind bei dieser Trenntechnik alle matrixbedingten Parameter optimiert, kann es bei Verwendung einer ungeeigneten Trennvorrichtung dazu kommen, daß sie das Erreichte zunichte macht.Are all matrix-related with this separation technique Optimized parameters, it can be used when using a unsuitable separator that they what has been achieved annihilates.

Ursachen hierfür können eine Kanalbildung in der Matrix oder Toträume an den Enden des Trennrohres, in der Ableitung und in Detektoren sein. Auch die in einem Rohr eigentlich immer zu beobachtende Krümmung der Strömungsfront führt zu einer Material verschleppung, die sich im Elutionsprofil durch Bandenverbreiterung bemerkbar macht.This can be caused by channel formation in the Matrix or dead spaces at the ends of the separating tube, be in the derivative and in detectors. Also the always observed in a tube Curvature of the flow front leads to a material procrastination, which is reflected in the elution profile Band broadening noticeable.

Zur Vermeidung solcher Fehlerquellen gab es die verschiedesten Ansätze. So wurden die Baugrößen der Chromatographiesäulen begrenzt und durch eine äußere Kompression die Matrixpackung stabilisiert. Eine Übersicht zu den verschiedenen Kompressions säulen sowie auch etwas zur Krümmung der Strömungsfront findet sich bei M. Perrut: J. Chrom. Ser. A 658 (1994) 293-313: Advances in supercritical fluid chromatographic processes.To avoid such sources of error there was the different approaches. So the sizes of the Chromatography columns and limited by a external compression stabilizes the matrix packing. An overview of the different compressions columns as well as something to curve the Flow front can be found in M. Perrut: J. Chrom. Ser. A 658 (1994) 293-313: Advances in supercritical fluid chromatographic processes.

Eine Vorrichtung zum Ausgleichen der gekrümmten Elutionsfront wird in DE-GM 93 17 551 be schrieben. Es handelt sich dabei um eine Sieb- bzw. Faserfließplatte, sowie einer Auffangvorrichtung für das Eluat, die in ihren Krümmungen der Elutions front nachgeformt sind. Zugehörige Verfahren werden in DE 44 40 805 A1 beschrieben.A device for balancing the curved Elution front is in DE-GM 93 17 551 be wrote. It is a sieve or Fiber flow plate, and a collecting device for the eluate, which in its curvature of elution front are formed. Associated procedures described in DE 44 40 805 A1.

In den fogenden Druckschriften finden sich verschiedene Ansätze die unterschiedliche Durch strömung von Randzone und Zentrum, insbesondere bei Trennsäulen mit großen Durchmessern, auszugleichen: In DE 39 39 854 A1 werden Verteiler- und Siebplatten verwendet, die in der Mitte einen höheren Ströungswiderstand als in der Peripherie haben. You will find in the following publications different approaches the different through flow from the edge zone and center, especially at Balancing columns with large diameters: In DE 39 39 854 A1 are distributor and sieve plates used a higher one in the middle Flow resistance than in the periphery.

DE 41 18 501 C2 beschreibt eine Verteilerplatte, die auf der Oberseite den Stoffstrom in acht gleichgroße Stöme aufteilt und sie 2/3 des Durchmessers in Richtung der Peripherie führt. Dort werden sie dann durch eine Bohrung auf die Unterseite geführt und über ein konzentrisches miteinander verbundenes Kanalsystem über den Durch messer verteilt.DE 41 18 501 C2 describes a distributor plate which on the top the material flow in eight divides equally large streams and they 2/3 of the Diameter leads in the direction of the periphery. There they are then drilled onto the Bottom out and over a concentric interconnected duct system through the through knife distributed.

In EP 0108242 A2 werden zwei aufeinanderliegende Veteilerplatten verwendet, die den Stoffstrom mit hexagonaler Geometrie über den gesamten Durchmesser verteilen.EP 0108242 A2 describes two superimposed layers Distribution boards used that the material flow with hexagonal geometry over the entire diameter to distribute.

DE-OS 17 73 578 verwendet zusätzlich zu Verteilerplatten, die den Stoffstrom bevorzugt in die Peripherie lenken, eine integrierte Mischkammer. DE-OS 19 34 015 enthält im Vergleich zur vorherigen Schrift in der Mischkammer zusätzlich flache kegel förmige Umlenkkörper.DE-OS 17 73 578 used in addition to Distribution plates, which prefer the material flow in steer the periphery, an integrated mixing chamber. DE-OS 19 34 015 contains compared to the previous one Writing in the mixing chamber also flat cones shaped deflector.

DE-OS 21 57 594 benutzt im Gegensatz zu den bisher aufgeführten Schriften keine Umlenkplatten oder Mischkammern sondern Rohre, die an einer Stelle zusammengeführt werden. Dies ähnelt einem Teil des ersten Lösungsansatzes. (vergl. Fig. 5 und Fig. 9 bis 11.)DE-OS 21 57 594 does not use baffles or mixing chambers, in contrast to the previously cited documents, but rather pipes that are brought together in one place. This is similar to part of the first approach. (see Fig. 5 and Fig. 9 to 11.)

Neben einer gleichmäßigen Stoffstromverteilung ist die Volumenänderung der Matrix während der Trennung ein weiteres Hauptproblem. Zur Behebung dieser Störung wurde die Auftragszone beispielsweise als Stempel ausgebildet, die der Trennmatrix nachgeführt wird: DE 30 21 366 A1.In addition to a uniform material flow distribution the volume change of the matrix during the separation another major problem. To fix this The order zone was, for example, a fault Stamp formed that of the separation matrix is updated: DE 30 21 366 A1.

Bei einer anderen Kompressionssäule wiederum wird die Packung der Trennmatrix durch Hin- und Herschieben eines Dornes konstant gehalten.With another compression column in turn the packing of the separation matrix by back and forth Pushing a mandrel kept constant.

Für solche Kompressionssäulen ist eine aufwendige Regelung und Mechanik notwendig. Außerdem treten bei den hohen Drücken an den beweglichen Teilen Dichtungsprobleme auf.For such compression columns is an expensive one Regulation and mechanics necessary. Also kick at the high pressures on the moving parts Sealing problems.

Die erfinderische Aufgabe besteht darin, diese Nachteile zu beheben - oder wenigstens zu mildern. Diese Nachteile seien nochmals zusammengefaßt:
The inventive task is to remedy these disadvantages - or at least to mitigate them. These disadvantages are summarized again:

- The non-uniform across the cross-section of the separating pipe Flow,
- the risk of channel formation in the matrix packing with volume changes,
- The seal that occurs with compression columns problems.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruch 1 gelöst.The object of the invention is characterized by the features of claim 1 solved.

Es werden zwei Lösungen vorgestellt. Ihnen ist die Kompression durch einen beschleunigten Stoffstrom innerhalb der Matrix packung gemeinsam. Beide Lösungen unterscheiden sich andererseits aber im Probenauftrag und in der Nachführung der Siebplatte in der Auftragszone. Im ersten Falle werden für Probe und Puffer das selbe Stoffstromverzweigungssystem verwendet und die Siebplatte wird der Matrixoberfläche pneumatisch nachgeführt.There will be two solutions presented. You are the compression by one accelerated material flow within the matrix pack together. Differentiate between the two solutions but on the other hand in the sample order and in the Tracking the sieve plate in the application zone. In the first case this will be the case for sample and buffer same material flow branching system used and the sieve plate becomes the matrix surface pneumatically tracked.

Es handelt sich hier um eine Kompressionssäule, deren Kräfte innerhalb des sich stetig verengenden Trennrohres durch den beschleunigten Stoffstrom auf gebracht werden. Die eigentliche Kompressionsarbeit wird also von der Flüssigkeitspumpe geleistet. Die an sich bekannte Art der Stempelkompression wird hier nicht - wie sonst in Kompressionssäulen - zur Kompression der Matrix eingesetzt, sondern nur zum Nachführen und oberflächliches Anpressen der Sieb platte im kurzen zylindrischen Trennrohrbereich der Auftragszone. Hierdurch soll einer Spaltbildung zwischen Siebplatte und Matrix vorgebeugt werden. Pneumatisch muß deshalb nur ein geringfügig höherer Druck als von der Flüssigkeitspumpe aufgebracht werden. Hierin besteht ein wesentlicher Unterschied zu den beschriebenen Kompressionssäulen bei denen der Druck zum Komprimieren der Matrixpackung ausreichen muß. Die mit der Verengung des Rohres einhergehende Krümmung der Elutionsfront ist bis zum Duchmesserverhältnis eins zu drei für die meisten Anwendungen vernachlässigbar. Soll die Elutionsfront aber dennnoch entzerrt werden, gibt es hierfür wiederum zwei Lösungen:
This is a compression column, the forces of which are brought up by the accelerated material flow within the continuously narrowing separating tube. The actual compression work is therefore done by the liquid pump. The well-known type of stamp compression is not used here - as is usually the case in compression columns - for compressing the matrix, but only for tracking and superficially pressing the screen plate in the short cylindrical separating tube area of the application zone. This is to prevent the formation of a gap between the screen plate and the matrix. Pneumatically, therefore, only a slightly higher pressure has to be applied than from the liquid pump. This is an essential difference from the described compression columns, in which the pressure must be sufficient to compress the matrix package. The curvature of the elution front associated with the narrowing of the tube is negligible for most applications up to a diameter ratio of one to three. If the elution front is still to be rectified, there are two solutions:

1. The use of domed chromatography floors or
2. the use of closed cones or truncated cones for laminarizing the material flows as shown in Fig. 7B and C.

Beide Entzerrungsverfahren werden bei Bedarf auch bei der folgenden zweiten Lösung angewendet.Both equalization methods are used if necessary applied to the following second solution.

Im zweiten Falle handelt es sich wiederum um eine Kompressionssäule, die nach dem Prinzip der strömungsbedingten inneren Kompression arbeitet. Hier wird Probe und Elutionspuffer über zwei verschiedene Leitungssysteme in einen großen Totraum, zum Schichtaufbau außerhalb der Matrix, geführt. Außerdem wird eine die Matrixoberfläche stabilisierende Loch- und Filterplatte durch ihre Eigenschwere, bzw. bei umgekehrter Anordnung durch mechanische Federn, angepreßt. Die Federn sind so ausgelegt, daß sie das Gewicht der Matrix in Position halten können, wenn das Trennrohr umgedreht wird. Im Gegensatz zur ersten Lösung müssen sie hier nicht auch noch dem Druck der Flüssigkeitspumpe entgegenwirken, weil sie sich gemeinsam mit der Matrix im Trennrohr befinden. Hierdurch entfallen die Dichtungsprobleme einer konventionellen Kompressionssäule.In the second case, it is again a Compression column based on the principle of flow-related internal compression works. Here sample and elution buffer are two different pipe systems in one big Dead space, to build up layers outside the matrix, guided. It also becomes the matrix surface stabilizing perforated and filter plate through their Inherent gravity, or in reverse order mechanical springs, pressed. The feathers are like that designed to hold the weight of the matrix in Can hold position when the divider is turned over. In contrast to the first solution you don't have to be under pressure from the Counteract liquid pumps because they are together with the matrix are in the separation tube. This eliminates the sealing problems of one conventional compression column.

Die Pufferzuführung mündet an der Spitze eines kegelförmig ausgebildeten Innenlumens hinter einer porösen Diffusorplatte, die der Durchmischung im Totraum entgegenwirkt. Entgegen gängiger chromato graphischer Praxis wird hier also in der Auftrags zone ein großes Totvolumen angestrebt. In diesem Falle wird es allerdings ähnlich wie in einem Scheidetrichter zum Schichtaufbau genutzt. (Aller dings zeigt das Totvolumen im Vergleich zu letzte rem eine umgekehrte Anordnung.) Entgegen gängiger Meinung chromatographischer Praxis kann also trotz großen Totvolumens eine ausgezeichnete Trennung erreicht werden, wenn gewährleistet ist, daß in ihm eine Durchmischung unterbunden wird. Durch den Schichtaufbau außerhalb der Trennmatrix wird über den ganzen Querschnitt eine gleichförmige Stoffver teilung erreicht. Dies macht ein verzweigtes Zulei tungssystem überflüssig.The buffer feed opens at the top of one conical inner lumen behind one porous diffuser plate, which ensures thorough mixing in the Counteracts dead space. Contrary to common chromato graphic practice is here in the order zone aimed for a large dead volume. In this However, it becomes similar to a trap Separating funnel used to build up layers. (All However, shows the dead volume compared to the last one a reverse order.) Contrary to common Opinion of chromatographic practice can be despite large dead volume an excellent separation be achieved if it is guaranteed that in it mixing is prevented. By the Layer structure outside the separation matrix is over the whole cross section a uniform material division reached. This makes a branched zulei system unnecessary.

Üblicherweise wird die spezifisch schwerere Probe dem sich bereits im Totraum befindlichen Puffer, bei anfangs geschlossenen Säulenauslaß und geöffnetem Überlauf, unterschichtet. Der Auftrag muß hierfür spezifisch schwerer als der Puffer sein - oder er muß spezifisch schwerer gemacht werden. Falls dies nicht möglich oder nicht erwünscht ist, wird das Trennrohr umgedreht, damit der Auftrag aufschwimmt und sich unterhalb der Trennmatrix sammeln kann.Usually the specific heavier sample the buffer already in the dead space, with initially closed column outlet and open overflow, underlayed. The order must be heavier than the buffer - or it has to be made more difficult. If this is not possible or not desirable, the separation tube is turned over so that the order floats up and below the separation matrix can collect.

Wenn äußerst scharfbegrenzte Auftragszonen er wünscht sind, kann die Zone des ersten verdünnteren Auftrages über das Ausgleichventil entfernt werden. Diese Möglichkeit besteht beim ersten Lösungsansatz nicht.If there are extremely limited order zones the zone of the first can be diluted Orders are removed via the compensating valve. This is possible with the first solution Not.

Beide beschriebenen Lösungen verbessern die Trennung in chromatographischen Verfahren und erlauben den Betrieb von Trennrohren mit größeren Durchmessern als bisher. Dies bringt weitere Vorteile:
Both described solutions improve the separation in chromatographic processes and allow the operation of separation tubes with larger diameters than before. This brings further advantages:

1. The separation matrix is used more intensively and one comparatively needs less matrix.
2. The construction of plants with larger diameters leads to falling production costs.
3. Larger diameters with the same filling volume and the same separation performance lead to lower overall heights. This brings further advantages:

- with the same operating pressure and the same separation capacity, the separation times are reduced,

- this enables more separation cycles per unit of time in automatic production,

- The separations can be carried out at lower pressure. This places lower demands on the pressure sensitivity of the separation matrix.

1st example Preparative separation device for Ingredients from one compared to the elution buffer specific heavier solution or suspension

Besonders vorteilhafte Anwendungen für dieses Beispiel sind die Entsalzung einer Proteinlösung und die fraktionierende Kristallisation. Fig. 2 zeigt das Oberteil, Fig. 6 das Unterteil des Trennrohres. (Bis zu einem Durchmesserverhältnis von eins zu drei ist ein gekrümmter Trennboden entbehr lich.) Fig. 1 zeigt das Anwendungsschema. Particularly advantageous applications for this example are the desalination of a protein solution and the fractional crystallization. Fig. 2 shows the upper part, Fig. 6 the lower part of the separating tube. (Up to a diameter ratio of one to three, a curved partition is unnecessary.) Fig. 1 shows the application scheme.

2nd example Preparative separation device for Ingredients from one compared to Elution buffer specifically lighter solution or emulsion

Im Vergleich zu Beispiel 1 muß die Vorrichtung modifiziert werden. Die Trennrichtung verläuft jetzt von unten nach oben (Richtung weicht von der Darstellung in Fig. 1 ab). Entsprechend muß das in Fig. 3 dargestellte Auftragsendstück verwendet werden. Da die Schwerkraft der Trennrichtung entgegenwirkt muß auch eine andere Eluatableitung gewählt werden, die nicht mehr von der Schwerkraft abhängt. Ein geignetes Endstück ist in Fig. 5 und Fig. 11 dargestellt.In comparison to Example 1, the device must be modified. The separation direction now runs from bottom to top (direction deviates from the illustration in FIG. 1). Accordingly, the order end piece shown in Fig. 3 must be used. Since gravity counteracts the direction of separation, another eluate drain must also be selected that no longer depends on gravity. A geignetes end piece is shown in Fig. 5 and Fig. 11.

3rd example

Für die gleiche Aufgabe wie in Beispiel 1 bzw. 2 kann man auch präparative Säulen mit einem kegelförmigen Verdrängungskörper in der Anordnung B oder C wählen. Diese Säulen haben dann einen ebenen Boden.For the same task as in example 1 or 2 you can also use preparative columns with a conical displacement body in the arrangement B or select C. These pillars then have a flat one Ground.

Zu diesem Zweck kombiniert man das Oberteil in Fig. 8 mit dem Unterteil aus Fig. 11 zu einem Trennrohr. In der Anordnung C stellt die Fig. 11 den Querschnitt durch eine Seite des unten ringförmige ausgebildeten Trennrohres dar.For this purpose, the upper part in FIG. 8 is combined with the lower part from FIG. 11 to form a separating tube. In arrangement C, FIG. 11 shows the cross section through one side of the separating tube which is annular at the bottom.

4th example Analytical separation device ( Fig. 4)

Für die analytische Trennung wird im Vergleich zu den vorherigen Beispielen ein sehr viel schlankeres Trennrohr verwendet. Die Elutionsfront wird durch den eingesetzten Kegel weitgehend begradigt. For analytical separation is compared to a much slimmer one in the previous examples Separation tube used. The elution front is through largely straightened the cone used.

5th example Separation column with external compression

Nach dem in Fig. 10 und Fig. 11 dargestellten Prinzip, der Aufteilung der Austrittsfläche in kleinere Flächen, von denen einzeln zu- bzw. abgeleitet wird, können nicht nur präperative Säulen (wie hier dargestellt) sondern auch analytische Säulen (hier nicht dargestellt) konstruiert werden. Bei solchen Säulen kommt man wegen der kleineren Durchmesser mit einer geringeren Zahl von Stoffströmen aus. Eine geeignete Anordnung ist der Auftrag über einen Ringkanal (entsprechend Fig. 10-5) mit der Zufführung von 6 Teilströmen und die Ableitung über nur eine zentale trichterförmige Bohrung (entsprechend Fig. 11-5).According to the principle shown in Fig. 10 and Fig. 11, the division of the exit surface into smaller areas, from which is individually fed or derived, not only preparative columns (as shown here) but also analytical columns (not shown here) be constructed. With such columns, a smaller number of material flows can be used because of the smaller diameter. A suitable arrangement is the application via an annular channel (corresponding to Fig. 10-5) with the supply of 6 partial flows and the discharge via only a central funnel-shaped bore (corresponding to Fig. 11-5).

Für dieses Beispiel findet das Stoffstromschema aus Fig. 12 Anwendung.The material flow diagram from FIG. 12 is used for this example.

6th example Laminarization of the material flow in conical Separation tubes through the use of conical Displacers

Fig. 7 zeigt in einer Übersicht auf welche Weise der Stoffstrom innerhalb eines sich konisch verengenden Trennrohres laminarisiert (Herstel lung einer Parallelströmung) werden kann. Im dargestellten Schema ist maßstabsgerecht der Querschnitt solcher Trennvorrichtungen gezeigt, deren Auftragsfächen sich zur Elutionfläche wie 3 (F3) zu 1 (F1) verhalten. Die in B dargestellte Trennvorrichtung erhält man am einfachsten, indem man von vornherein mit einer nach unten sich ringförmig öffnenden Trennvorrichtung arbeitet. Man kommt natürlich auch zum selben Ergebnis, wenn man die in Fig. 2 dargestellte Auftragzone mit dem Auslaß von Fig. 11 verwendet. Allerdings muß man dann aber die Verteilerplatte gegen eine Platte mit integrierten Kegel, wie in Fig. 10 dargestellt, austauschen. Wie aus der schematischen Darstellung der Fig. 7B hervorgeht, kann man bei dieser nach unten ringförmig auslaufenden Trennvorrichtung keine vollständige Parallelisierung des Stoff stromes erwarten. Bei den dargestellten Durchmesser verhältnissen sind die Abweichungen jedoch so gering, daß sie tolerierbar sind. Fig. 7 shows an overview of how the material flow can be laminarized within a conically narrowing separating tube (manufacture of a parallel flow). In the diagram shown, the cross section of such separation devices is shown to scale, the application areas of which relate to the elution surface as 3 (F3) to 1 (F1). The easiest way to obtain the separating device shown in B is to work from the outset with a separating device which opens downwards in a ring. The same result can of course also be obtained by using the application zone shown in FIG. 2 with the outlet from FIG. 11. However, the distributor plate must then be replaced by a plate with an integrated cone, as shown in FIG. 10. As can be seen from the schematic representation of FIG. 7B, one cannot expect complete parallelization of the material flow in this separating device which runs out in a ring shape downwards. In the diameter conditions shown, the deviations are so small that they are tolerable.

Zur vollständigen Korrektur kann man bei anderen extremeren Durchmesserverhältnissen zwei Wege gehen. Bei der ersten Lösung fügt man einen zweiten nach unten kegelförmig zugespitzten Ring in die Trennvorrichtung ein. Dies bedeutet, daß man die in Fig. 7B und Fig. 7C dargestellten Korrekturen gleich zeitig in der selben Vorrichtung verwendet (ein Kegel kommt von unten, der andere von oben).There are two ways to complete correction with other more extreme diameter ratios. In the first solution, a second, conically tapered ring is inserted into the separating device. This means that the corrections shown in Fig. 7B and Fig. 7C used simultaneously in the same device (a cone comes from below and the other from above).

Der zweite Lösungsweg ist die Verwendung von ge krümmten Trennböden, die die Elutionsfront entzerren. Zur Entzerrung kann man also beliebige Kombinationen von eingefügten Kegeln und gekrümmten Trennböden verwenden. Es sind Verfahren, die zum selben Ziel führen. The second approach is to use ge curved partitions that cover the elution front equalize. You can use any one for equalization Combinations of inserted cones and curved ones Use dividers. There are procedures for lead the same goal.

Legend to fig. 1 to 12 Fig. 1

Fließschema für getrennten Probe- und Pufferauftrag 1 Ventil zur Wahl zwischen Probe (PE, a) und Puffer (BR, b)
2 Pumpe zum Proben- und Pufferauftrag
3 Ventil: Normalbetrieb (a) oder Rückspülung (b)
4 Ventil zur Wahl des Auftragortes in der Trennsäule Trennmatrixoberfläche (a) oder Elutionskonus (b).
5 Ventil zur Wahl zwischen Pufferauftrag (a) und Öffnen des Druckausgleiches/Überlaufes (b).
7 Absperrventil am Trennrohrende, zu (a), auf (b).
8 Ventil zur Wahl des Behälters für Produkt (EL, b) oder Abfall (WA, b).
Flow diagram for separate sample and buffer application 1 valve to choose between sample (PE, a) and buffer (BR, b)
2 pump for sample and buffer application
3 valve: normal operation (a) or backwashing (b)
4 valve for choosing the application location in the separation column separation matrix surface (a) or elution cone (b).
5 valve to choose between buffer application (a) and opening the pressure compensation / overflow (b).
7 Shut-off valve at the end of the separating pipe, to (a), to (b).
8 valve to select the container for product (EL, b) or waste (WA, b).

Fig. 2

Auftragseite für normale Trennrichtung und ge trennten Auftrag von Probe und Puffer 1 Trennmatrix
2 Verteilerlochplatte mit hohem Eigengewicht
3 konisches Trennrohr
4 konischer Deckel
5 Siebplatte
6 Diffusor: Siebplatte zur Verteilung des Puffers
7 Probenzuleitung
8 Ringdichtung mit Dreiecksquerschnitt
12 Clampdichtung
13 Deckel
14 Überlauf bzw. Pufferzuführung
15 Verschluß/Stopfen
16 O-Ring
Order page for normal separation direction and separate application of sample and buffer 1 separation matrix
2 distributor plate with high weight
3 conical separator tube
4 conical covers
5 sieve plate
6 Diffuser: sieve plate to distribute the buffer
7 sample feed
8 ring seal with triangular cross-section
12 clamp seal
13 lid
14 Overflow or buffer feed
15 Closure / stopper
16 O-ring

Fig. 3

Auftragsseite für beliebige Trennrichtung mit getrennter Zufleitungen für Probe und Puffer 1 bis 4; 6, 7 und 12 bis 16 sind identisch mit Fig. 2 5 Faservließ dient als Sieb und als seitliche Abdichtung
8 Druckfeder aus nichtrostenden Stahl
9 Platten aus nichtrostenden Stahl zur Positio nierung der Federn
10 Lochplatte zur Aufnahme des Federdruckes
11 Flanschdichtung für Druckplatte und Deckel
Order page for any separation direction with separate feed lines for sample and buffer 1 to 4 ; 6 , 7 and 12 to 16 are identical to Fig. 2 5 fiber fleece serves as a sieve and as a lateral seal
8 stainless steel compression spring
9 stainless steel plates for positioning the springs
10 perforated plate for absorbing the spring pressure
11 Flange seal for pressure plate and cover

Fig. 4

Kompressionssäule für analytische Trennungen 1 Trennmatrix
2 Lochplatte mit integriertem Verdrängungskörper
3 Trennrohr4 Schraubdeckel
5 Siebplatte
6 Diffusor
7 federnde Kanüle als Probenzuleitung
8 Anpreßfeder aus nichtrostenden Stahl
9 schwach gewölbte Siebplatte (Wölbung nicht essentiell)
10 Auffangtrichter mit Gewinde
11 O-Ringe
12 Ringdichtungen mit Dreiecksquerschnitt
13 Führungsrillen, die als Pufferzuleitung dienen
14 Pufferzuleitung
Compression column for analytical separations 1 separation matrix
2 perforated plate with integrated displacement body
3 separating tube 4 screw cap
5 sieve plate
6 diffuser
7 resilient cannula as sample supply
8 Pressure spring made of stainless steel
9 slightly curved sieve plate (curvature not essential)
10 collecting funnels with thread
11 O-rings
12 ring seals with triangular cross-section
13 guide grooves that serve as a buffer feed line
14 buffer feed line

Fig. 5

Ableitung von der gewölbten Lochplatte durch ein geschlossenes Schlauchsystem für beliebige Trenn richtungDerivation from the curved perforated plate through a closed hose system for any separation direction

(Der Trichter als Gehäuse zum Aufbau eines pneumatischen Gegendruckes wurde zur Vereinfachung weggelassen.) 1 gekrümmte Lochplatt mit konischen Bohrungen und Nippeln zur Ableitung des Eluates
2 Siebplatte aus nichtrostenden Faserfließ
3 konisches Trennrohr
4 Schlauchlumen der Ableitungen sind gleich groß
5 Konische Bohrung
6 Zusammenführung der Schlauchleitungen
(The funnel as a housing for building up a pneumatic counterpressure has been omitted for simplification.) 1 curved perforated plate with conical bores and nipples to discharge the eluate
2 sieve plate made of rust-free fiber flow
3 conical separator tube
4 hose lumens of the leads are the same size
5 conical bore
6 Merging the hose lines

Fig. 6

Fakultativ offene Stoffstromableitung am gewölbten Chromatographieboden 1 gekrümmte Lochplatte
2 drahtgewebeverstärktes Faservließ
3 konisches Trennrohr
4 Abtropfdrähte
5 Auffangtrichter
6 Auslauf
7 absperrbare Belüftungs-/Waschöffnung
8 Zusätzliche Öffnung für Puffer bzw. Eluat
9 Buchse für Meßfühler
Optionally open material flow derivation on the curved chromatography floor 1 curved perforated plate
2 wire mesh reinforced fiber fleece
3 conical separator tube
4 drainage wires
5 collecting funnels
6 outlet
7 lockable ventilation / washing opening
8 Additional opening for buffer or eluate
9 Sensor socket

Fig. 7

Schematische Darstellung von Stromlinienverläufen
A im konischen Trennrohr
B im konischen Trennrohr nach Einsetzen eines Verdrängungskörpers mit der Spitze nach oben
C im konischen Trennrohr nach Einsetzen eines Verdrängungskörpers mit der Spitze nach unten
F1, F3 bedeuten 1 bzw. 3 Flächeneinheiten Schematic representation of streamlines
A in the conical separator tube
B in the conical separating tube after inserting a displacer with the tip upwards
C in the conical separating tube after inserting a displacer with the tip down
F1, F3 mean 1 and 3 surface units, respectively

Fig. 8

Auftragseite mit getrennter Zuführung von Probe und Puffer mit integriertem VerdrängungskegelOrder page with separate feeding of sample and Buffer with an integrated displacement cone

Die Benennungen sind identisch mit Fig. 2, lediglich der Verdrängungskegel (2) ist zusätzlich in die Lochplatte integriert. Bei normaler Trennrichtung ist er massiv und bei umgekehrter Trennrichtung hohl ausgebildet, damit er aufschwimmt.The names are identical to Fig. 2, only the displacement cone ( 2 ) is also integrated in the perforated plate. It is solid in the normal direction of separation and hollow in the reverse direction of separation so that it floats.

Fig. 9

Auftragseite für normalen und umgekehrten Betrieb mit verzweigter Zu- und AbleitungOrder page for normal and reverse operation with branched feed and discharge

Die Benennungen sind außer denen von 7 und 14 mit denen in Fig. 2 identisch. 7 Druckzufuhrleitung
14 Puffer und Probenzuleitung
The names are identical to those in Fig. 2 except for those of 7 and 14 . 7 pressure supply line
14 buffers and sample feed

Fig. 10

Auftragsseite für normalen und umgekehrten Betrieb mit verzweigter Zu- und Ableitung sowie Ver drängungskörperOrder page for normal and reverse operation with branched supply and discharge as well as Ver urgent body

Die Benennungen sind identisch mit Fig. 9The names are identical to Fig. 9

Fig. 11

Ebene Trennrohrendplatte zur Verwendung in belie biger Fließrichtung (Der Trichter als Gehäuse zum Aufbau eines pneumatischen Gegendruckes wurde zur Vereifachung weggelassen.) 1 Lochplatte mit konischen Bohrungen
2 Verdrängungskegel (optional)
3 konisches Trennrohr
4 Nippel zur Eluatableitung
5 Siebplatte
6 Schlauchsystem zur Ableitung
Level separator tube end plate for use in any direction of flow (the funnel as a housing for building up a pneumatic back pressure has been omitted to simplify it.) 1 perforated plate with conical bores
2 displacement cones (optional)
3 conical separator tube
4 nipples for eluate drainage
5 sieve plate
6 hose system for discharge

Fig. 12

Fließdiagramm des Stoffstromes bei Kompressions säulen mit verzweigtem Leitungssystem 1 Ventil zur Wahl zwischen Probe (PE, a) und Puffer (BR, b)
2 Pumpe zum Flüssigkeitstransport
3 Ventil für pneumatische Kompression (a) oder Entlastung (b).
4 Pumpe zum pneumatischen Druckaufbau
7 Absperrventil des Trennrohres, zu (a), auf (b).
8 Ventil zur Wahl zwischen Produkt (EL, b) und Abfall (WA, a)
Flow diagram of the material flow for compression columns with branched line system 1 valve to choose between sample (PE, a) and buffer (BR, b)
2 Pump for liquid transport
3 valve for pneumatic compression (a) or relief (b).
4 Pump for pneumatic pressure build-up
7 Shutoff valve of the separating pipe, to (a), to (b).
8 valve to choose between product (EL, b) and waste (WA, a)

Claims

1. Device for liquid chromatography, consisting of a separating tube in which the separating material is located between two perforated plates, the amount of packing decreases in the direction of flow, the perforated plate at the outlet can be curved, characterized in that on the movable perforated plate on the inlet side and are located on the fixed perforated plate of the outlet side, each with at least two openings, and that at least one of the guide lines ends directly on the movable perforated plate.

2. Device according to claim 1, characterized shows that the movable perforated plate Retaining springs is pressed onto the release material.

3. Device according to claim 1, characterized records that one feeder in several equally long pieces of hose for moving Perforated plate leads.

4. The device according to claim 1, characterized records that the derivative over several hose pieces of the same length are made.

5. The device according to claim 1, characterized records that the derivation over one with a Ventilable funnel is made.

6. The device according to claim 1, characterized shows that a tapering Displacement body is inserted into the separation tube.