DE19710381A1 - Redispersible dispersion powder based on polyacrylate - Google Patents
Redispersible dispersion powder based on polyacrylateInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft gut redispergierbare Pulver auf Basis von Polyacrylaten, die sich für den Einsatz in Mörtelmischungen eignen und diesen eine gute Fließfähigkeit bei schnellem Abbindeverhalten verleihen.The invention relates to readily redispersible powders based on polyacrylates, the suitable for use in mortar mixtures and this good flowability give with fast setting behavior.
Um eine leichtere Handhabung und eine gleichmäßigere Qualität zu erreichen, wer den in der Bauindustrie in immer größerem Umfang Fertigmischungen für die unter schiedlichsten Einsatzzwecke angeboten.To achieve easier handling and a more consistent quality, who in the construction industry more and more ready mixes for the under offered various purposes.
Dabei handelt es sich um Mörtel und Kleber auf Basis von Sand und Zement, die durch den Zusatz polymerer Dispersionspulver modifiziert werden.These are mortars and adhesives based on sand and cement, the be modified by the addition of polymeric dispersion powder.
Zur Herstellung solcher hydraulisch abbindender Systeme für selbstverlaufende Ausgleichmassen, die gut fließfähige, schnell härtende und im abgebundenen Zu stand bis zu einem gewissen Grade flexible Massen bilden, werden häufig Dispersi onspulver auf Basis von Polyacrylaten eingesetzt.For producing such hydraulically setting systems for self-leveling Compensating compounds, the well-flowable, fast-curing and hardened too To a certain degree, they form flexible masses, often becoming dispersible Onspulver used on the basis of polyacrylates.
Dies ist vor allem dann wichtig, wenn es sich um sogenannte "kritische" Untergründe handelt. Darunter versteht man Untergründe, die bei Feuchtigkeitsbelastung zu Formveränderungen neigen, wie beispielsweise Holz, Spanplatten oder Gipskarton. Weiterhin zählen zu den "kritischen" Untergründen Böden im Sportstättenbauten, im Schiffbau und anderen federnden Unterbodenkonstruktionen.This is especially important when it comes to so-called "critical" substrates is. By this one understands surfaces, which under moisture load too Shape changes tend, such as wood, chipboard or plasterboard. Furthermore, the "critical" undergrounds include soils in sports facilities, in the Shipbuilding and other resilient subfloor constructions.
Gleichzeitig werden an solche Massen die Forderung nach einem Selbstverlauf zu planebenen und stuhlrollenfesten Oberflächen gestellt, d. h., die Ausgleichsmasse muß Risse überbrücken und alle Unebenheiten selbstverlaufend ausgleichen. Da nach soll sie schnell und rißfrei aushärten.At the same time, the demand for a self-development of such masses planar and chair-roller-resistant surfaces, d. h., the balancing mass must bridge cracks and compensate for any unevenness self-leveling. because After that, it should harden quickly and crack-free.
Um diese Forderungen erfüllen zu können, müssen die für die Modifizierung not wendigen Dispersionspulver entsprechende Eigenschaften aufweisen.In order to meet these requirements, the need for the modification wettable dispersion powder have corresponding properties.
Grundsätzlich gehört hierzu eine Mindestfilmbildungstemperatur der Polymergrund lage von < 0°C.Basically, this includes a minimum film formation temperature of the polymer base position of <0 ° C.
Da die Redispergierbarkeit des Pulvers im entscheidenden Maße die Wirksamkeit des Vergütungsmittels bestimmt, muß die Redispersion in ihren Eigenschaften de nen der Ausgangsdispersion weitgehendst gleichen. Hierbei kommt es nicht nur auf die Redispergierbarkeit bis zur Ausgangsteilchengröße, sondern auch auf Eigen schaften wie Zugfestigkeit und Dehnung des aus der Redispersion gezogenen Fil mes an. Nur wenn die Redispersion in ihren Eigenschaften denen der Ausgangsdis persion weitgehendst gleicht, ist gewährleistet, daß die volle Wirksamkeit des Pul vers erreicht wird.As the redispersibility of the powder significantly the effectiveness determines the redispersion in their properties de largely equal to the starting dispersion. This does not just happen the redispersibility to the starting particle size, but also to own such as tensile strength and elongation of the filament pulled from the redispersion with. Only if the redispersion has the same characteristics as the original disperse is largely the same, it is ensured that the full effectiveness of the Pul is reached.
Allgemein eignen sich zur Herstellung solcher Pulver Styrenacrylate.In general, styrene acrylates are suitable for the preparation of such powders.
Diese Polymeren lassen sich leicht durch die Wahl der jeweiligen Copolymerenzu sammensetzung dem gewünschten Eigenschaftsbild anpassen und zeichnen sich durch eine gute Versteifungsbeständigkeit aus. Weiterhin verschlechtert der Einbau von carboxylgruppenhaltigen Monomeren die Redispergierbarkeit eines mit Lignin sulfonat als Sprühhilfsmittel hergestellten Pulvers.These polymers are easily selected by the choice of the respective copolymers Composition to the desired property image adapt and stand out by a good stiffening resistance. Furthermore, the installation deteriorates of carboxyl-containing monomers the redispersibility of a lignin sulfonate produced as a spraying aid powder.
Die EP 0601518 A1 beschreibt dazu ein Copolymer auf Basis von Acrylaten, das als Comonomer eine ungesättigte Carbonsäure enthält.EP 0601518 A1 describes a copolymer based on acrylates, which as Comonomer containing an unsaturated carboxylic acid.
Gleichzeitig wird die Verwendung von Acrylamid als weiteres mögliches Comono mer erwähnt. Der Anteil an ungesättigten Carbonsäuren ist die Voraussetzung für den Einsatz von Polyvinylalkohol, gegebenenfalls im Gemisch mit Ligninsulfonat als Sprühhilfsmittel. Der Nachteil dieser Verfahrensweise ist aber die Wasseranfälligkeit des Systems Polymere in alkalischen Systemen, wie sie die Mörtel darstellen.At the same time, the use of acrylamide as another possible Comono mentioned. The proportion of unsaturated carboxylic acids is the prerequisite for the use of polyvinyl alcohol, optionally in admixture with lignosulfonate as Spraying aid. The disadvantage of this procedure is the susceptibility to water of the system polymers in alkaline systems, as they represent the mortar.
In der DE 39 23 229 A1 werden Copolymere auf Basis Styren, Butylacrylat und Acrylamid aufgeführt, die mit Phenolsäure-Formaldehyd-Kondensaten versprüht werden. Es zeigt sich, daß der Einbau von Acrylamid das Abbindeverhalten beein flußt und schon Mengen von 2 Gew.-% die Erstarrungszeit nach Vicat um das Dop pelte ansteigen lassen.In DE 39 23 229 A1 copolymers are based on styrene, butyl acrylate and Acrylamide listed, which sprays with phenolic acid-formaldehyde condensates become. It turns out that incorporation of acrylamide affects the setting behavior already amounts of 2% by weight of the solidification time after Vicat around the dop pelt rise.
Weiterhin werden in der DE-OS 20 49 114 solche Polymeren mit sulfonathaltigen Kondensationsprodukten aus Melamin und Formaldehyd und in der DE-OS 31 43 070 mit Naphtalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensaten versprüht. Solche Verbindungen sind, wie auch Ligninsulfonate dafür bekannt, daß sie eine verflüssigende Wirkung auf Zement besitzen. Allerdings steigern sie die Wasseran fälligkeit des Systems erheblich. Furthermore, in DE-OS 20 49 114 such polymers containing sulfonate Condensation products of melamine and formaldehyde and in the DE-OS 31 43 070 sprayed with naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensates. Such compounds are, as well as lignosulfonates known to be a possess a liquefying effect on cement. However, they increase the water maturity of the system considerably.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind gut redispergierbare Pulver auf Acry latbasis, die Mörtelmischungen eine gute Fließfähigkeit bei einem schnellen Abbin deverhalten verleihen. Weiterhin lassen sich aus diesen Mörtelmischungen Prismen mit einer erhöhten Bruchdehnung herstellen.The present invention relates to readily redispersible powders on acrylic latbasis, the mortar mixtures a good flowability with a fast Abbin give behavior. Furthermore, these mortar mixtures can be prisms produce with an increased elongation at break.
Dies wird dadurch erreicht, daß styrenhaltige Polyacrylatdispersionen mit einem Ge
halt an amingruppenhaltigen Monomeren von 0,5 bis 4 Gew.-% mit Sprühhilfsmittel
mischungen bestehend aus
1 bis 20 Gew.-% , vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-%, entzuckertem Natrium-Ligninsul
fonat mit einem Molekulargewicht < 20000 und/oder 0,5 bis 20 Gew.-% , vorzugs
weise 0,5 bis 5 Gew.-%, eines Di- oder Tetra- Natrium-, bzw. Kalium-Salzes eines
Additionsproduktes aus N-alkyl-sulfosuccinamaten mit Maleinsäure versprüht wer
den.This is achieved by mixing styrene-containing polyacrylate dispersions with a content of monomers containing from 0.5 to 4% by weight with spray aid mixtures consisting of
1 to 20 wt .-%, preferably 5 to 15 wt .-%, de-sugared sodium Ligninsul fonat having a molecular weight <20,000 and / or 0.5 to 20 wt .-%, preferably, 0.5 to 5 wt. %, of a di- or tetra-sodium, or potassium salt of an addition product of N-alkyl-sulfosuccinamaten sprayed with maleic acid who the.
Erfindungsgemäße Polymere sind dabei Copolymere bestehend aus Styren und mo noolefinisch ungesättigten Carbonsäureestern insbesondere Acryl- und Methacryl säureester, wie beispielsweise Butylacrylat, Ehylacrylat, Ethyl-hexylacrylat, Methyl methacrylat, Ethylmethacrylat, n-Hexylmethacrylat und Butylmethacrylat.Polymers according to the invention are copolymers consisting of styrene and mo noolefinically unsaturated carboxylic acid esters, in particular acrylic and methacrylic acid esters, such as butyl acrylate, ethyl acrylate, ethyl hexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-hexyl methacrylate and butyl methacrylate.
Diese werden mit 0,5 bis 2 Gew.-% eines amingruppenhaltigen Monomeren, wie beispielsweise Methacrylamid, Acrylamid, N-Methylolacrylamid, N-Dimethylamino propyl-methacrylamid, 2-tert.-Butylamino-ethyl-methacrylat, N,N Di-methylamino ethylmethacrylat, N,N Di-methylamino-propylmethacrylat, N,N Di-methylamino-ethyl acrylat und N,N-Dibutylaminoethyl-acrylat allein oder in Mischungen so modifiziert, daß der Hauptanteil dieser Monomeren in die Oberfläche eingebaut werden. Die Herstellung der redispergierbaren Pulver erfolgt dann in den üblichen Sprüh trocknern, wobei gegebenenfalls Agglomerationseinheiten nachgeschaltet werden können.These are with 0.5 to 2 wt .-% of an amine group-containing monomers, such as for example, methacrylamide, acrylamide, N-methylolacrylamide, N-dimethylamino propyl methacrylamide, 2-tert-butylaminoethyl methacrylate, N, N-dimethylamino ethyl methacrylate, N, N-dimethylamino-propyl methacrylate, N, N-dimethylamino-ethyl acrylate and N, N-dibutylaminoethyl acrylate, modified alone or in mixtures, that the majority of these monomers are incorporated into the surface. The preparation of the redispersible powder is then carried out in the usual spray dryers, optionally agglomeration units are followed can.
Bei diesem Vorgang können noch zusätzlich 2 bis 30 Gew.-% Antiblockmittel, wie beispielsweise Kreide, Talkum, Diatomerde, Kaolin, Silikate, Kieselsäure, Zemente, Calciumcarbonat und ähnliche Stoffe eingeblasen werden. In this process, in addition to 2 to 30 wt .-% antiblocking agents, such as for example, chalk, talc, diatomaceous earth, kaolin, silicates, silicic acid, cements, Calcium carbonate and similar substances are blown.
Tab. 1: Zusammenstellung der in den Beispielen verwendeten Copolymerdis persionenTab. 1: Compilation of Copolymerdis used in Examples dispersions
Im Bedarfsfall setzt man auch Hilfsmittel, wie Viskositätsregler oder Entschäumer ein. Die Trocknungstemperaturen für solche Systeme liegen üblicherweise zwischen 150 und 60°C.If necessary, one also uses auxiliaries, such as viscosity regulators or defoamers on. The drying temperatures for such systems are usually between 150 and 60 ° C.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung und verdeutlichen die Vorzüge der erfindungsgemäßen Verfahrensweise anhand der erreichten Eigenschaftswerte. Die Beispiele 1 bis 3 stellen Vergleichsbeispiele dar, erläutern damit den Stand der Technik und sind nicht erfindungsgemäß.The following examples serve to further explain the invention and illustrate the advantages of the procedure according to the invention on the basis of achieved property values. Examples 1 to 3 represent comparative examples, thus explain the state of the art and are not according to the invention.
In einem Sprühtrockner werden die in Tabelle 1 aufgeführten Dispersionen mit den in Tabelle 2 zusammengestellten Sprührezepturen bei einer Kopftemperatur von 130 °C und einer Ausgangstemperatur von 60°C unter Zugabe von 12 Gew.-% feinver teiltem Aluminiumsilikat versprüht. In allen Fällen wurde ein rieselfähiges Pulver er halten. In a spray dryer, the dispersions listed in Table 1 with the in Table 2 compiled spray formulations at a head temperature of 130 ° C and a starting temperature of 60 ° C with the addition of 12 wt .-% feinver splitted aluminum silicate sprayed. In all cases he became a free-flowing powder hold.
Tab. 2: Sprührezepturen der einzelnen BeispieleTab. 2: Spray formulations of the individual examples
Von den entstandenen Pulvern wurde das Blockverhalten auf folgendem Weg be stimmt.Of the resulting powders, the blocking behavior was as follows Right.
50 cm3 Pulver werden in einen Metallzylinder mit einem Innendurchmesser von
60 mm und einer Höhe von 150 mm gefüllt. Dann wird ein Stempel mit einem Ge
wicht von 3000 g eingesetzt und die Probe bei 20°C 24 h gelagert.
Danach wird die Pulvertablette langsam aus den Zylinder gedrückt und unter Zuhil
fenahme folgender Skala beurteilt:
50 cm 3 of powder are filled into a metal cylinder with an inner diameter of 60 mm and a height of 150 mm. Then, a stamp is used with a weight of 3000 g Ge and stored the sample at 20 ° C for 24 h. Thereafter, the powder tablet is slowly pushed out of the cylinder and judged using the following scale:
Note
1 keine Pulvertablette
2 Pulvertablette ist mit den Fingern nicht aufzunehmen
3 Pulvertablette ist mit den Fingern aufzunehmen
4 Pulvertablette zerfällt bei leichtem Fingerdruck
5 Pulvertablette zerfällt bröcklig
6 Pulvertablette bleibt fest geformtgrade
1 no powder tablet
2 Powder tablets should not be picked up with your fingers
3 Powder tablet is to be picked up with your fingers
4 Powder tablet disintegrates with light finger pressure
5 Powder tablet disintegrates crumbly
6 Powder tablet remains firmly formed
Die Redispergierbarkeit des Pulvers wird durch eine Sedimentationsanalyse ermit telt. Dazu werden 50 ml einer 5%igen Redispersion in eine Sedimentationsbürette mit einer 0,1 ml Graduierung gefüllt und die Höhe des Bodensediments nach 24 h abgelesen. Eine als sehr gut einzuschätzende Redispersion darf nach dieser Me thode lediglich Werte zwischen 4 und 10 aufweisen. Diese sind durch das Anti blockmittel bedingt.The redispersibility of the powder is determined by sedimentation analysis telt. For this purpose, 50 ml of a 5% redispersion in a sedimentation burette filled with a 0.1 ml graduation and the height of the bottom sediment after 24 h read. A redispersion which can be estimated as very good may be after this Me method only have values between 4 and 10. These are by the anti block agent conditioned.
Weiterhin wird aus dem Pulver eine 50%ige Redispersion hergestellt. Von dieser wird die entstandene Teilchengröße mit einem Ultrafine Particle Analyser bestimmt. Das Film/Dehnungs-Niveau der aus der Ausgangsdispersion bzw. Redispersion ge zogenen Filme im ungeheizten und bei 145°C, 10 min geheizten Zustand wird nach der DIN 53504 ermittelt.Furthermore, a 50% redispersion is prepared from the powder. Of this the resulting particle size is determined with an Ultrafine Particle Analyzer. The film / strain level of the starting dispersion or redispersion ge films heated in unheated and at 145 ° C, 10 min heated state is after DIN 53504 determined.
Mit diesen Pulvern wurde nach der Rezeptur in Tab. 3 ein Mörtel hergestellt, aus diesem gemäß DIN 18555 Probekörper gefertigt und die Biegezugfestigkeit be stimmt.With these powders, a mortar was prepared according to the recipe in Tab. 3, from this manufactured according to DIN 18555 test specimen and the bending tensile strength be Right.
An diesen Probekörpern wird auch die Wasseraufnahme bestimmt, indem man nach einer 28tägigen Trockenlagerung die Probekörper 3 Tage in Wasser lagert und an schließend die Wasseraufnahme gravimetrisch bestimmt. Diese wird dann in % an gegeben.On these specimens, the water absorption is determined by looking after a dry storage for 28 days, the specimens stored for 3 days in water and at closing the water intake determined gravimetrically. This will then be in% given.
Weiterhin werden das Ausbreitmaß nach DIN 18 555 und die Biegezugfestigkeit nach 3 bzw. 7 Tagen bestimmt. Dies dient als Maß für das Abbindeverhalten des Mörtels.Furthermore, the slump according to DIN 18 555 and the bending tensile strength determined after 3 or 7 days. This serves as a measure of the setting behavior of the Mortar.
Die Eigenschaften der verwendeten Dispersion und der aus den Pulvern hergestell ten Redispersion sind in Tab. 4 und die Eigenschaften der in den Beispielen herge stellten Pulver in Tab. 5 aufgeführt.The properties of the dispersion used and that produced from the powders The redispersions are shown in Tab. 4 and the properties of the examples in the examples Powders listed in Tab. 5 listed.
Der Latex Nr. 1 aus Tab. 1, der gemäß EP 0601518 A1 gefertigt wurde, wird , wie Tab. 2 zusammenfassend dargestellt, mit 2 Gew.-% Tetra-Natrium-N-(1,2 dicarboxyl ethyl)-N-oleylsulfosuccinamat und 10 Gew.-% Ligninsulfonat versetzt und bei 80°C versprüht. Zusätzlich wurden 12 Gew.-% feinverteilter Kieselsäure eingeblasen. Es entstand ein freifließendes Pulver mit den in den Tabellen 4 und 5 aufgeführten Werten.The latex no. 1 from Tab. 1, which was manufactured according to EP 0601518 A1, is, as Tab. 2 summarized, with 2 wt .-% tetra-sodium-N- (1,2 dicarboxyl ethyl) -N-oleylsulfosuccinamate and 10 wt .-% lignosulfonate and at 80 ° C. sprayed. In addition, 12% by weight of finely divided silica was blown in. The result was a free-flowing powder with those listed in Tables 4 and 5 Values.
Es konnte aber keine vollständige Redispersion hergestellt werden, da ca. 10 Gew.-% des Pulvers nicht redispergierbar waren. Weiterhin fielen sein schlechtes Blockverhalten und die hohe Wasseraufnahme auf.But it could not be made a complete redispersion, since about 10% by weight of the powder were not redispersible. Furthermore, his bad fell Block behavior and high water absorption.
Die Biegezugfestigkeit war signifikant niedriger als bei den erfindungsgemäßen Bei spielen.The bending tensile strength was significantly lower than in the case of the invention play.
In diesem Beispiel wurde eine Acrylatdispersion eingesetzt, deren Polymer ohne modifizierende Zusätze von ungesättigter Carbonsäure oder Acrylamid gemäß Bei spiel 1 versprüht wurde. Das entstandene Pulver war noch schlechter redispergier bar (ca. 20 Gew.-% unlösliche Bestandteile) und ergab damit verringerte Werte für die Biegezugfestigkeit. In this example, an acrylate dispersion was used, the polymer without Modifying additives of unsaturated carboxylic acid or acrylamide according to Bei Game 1 was sprayed. The resulting powder was even worse redispersed Bar (about 20 wt .-% insoluble constituents) and thus resulted in reduced values for the bending tensile strength.
Es wurde die Dispersion 2 aus Tab. 1 unter Zusatz von 4 Gew.-% Tetra-Natrium-N- (1,2 dicarboxylethyl)-N-oleylsulfosuccinamat versprüht. Die Redispersionswerte ver besserten sich, erreichten aber nicht das erfindungsgemäße Niveau.The dispersion 2 from Tab. 1 was added with the addition of 4% by weight of tetra-sodium-N- (1,2 dicarboxylethyl) -N-oleylsulfosuccinamate sprayed. The redispersions ver improved, but did not reach the level of the invention.
Es wurde erfindungsgemäß, wie in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt, gear beitet.It was inventively, as summarized in Tables 1 and 2, gear beitet.
Die entstandenen Pulver waren gut redispergierbar und wiesen gute Blockfestigkei ten auf.The resulting powders were readily redispersible and had good blocking resistance on.
Entsprechend der guten Redispergierbarkeit ergaben sich auch sehr gute Werte für die Biegezugfestigkeit. Bei allen Beispielen wurde das erforderliche Niveau des Ausbreitmaßes und der Abbindezeit erreicht. Corresponding to the good redispersibility, very good values were also obtained the bending tensile strength. In all examples, the required level of Slit and the setting time reached.
Tab. 5: Eigenschaften der in den Beispielen hergestellten PulverTab. 5: Properties of the powders prepared in the examples
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