DE1965265B2 - DEVICE FOR REMOVING CATALYST SOLID PARTICLES - Google Patents

DEVICE FOR REMOVING CATALYST SOLID PARTICLES

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DE1965265B2 DE19691965265 DE1965265A DE1965265B2 DE 1965265 B2 DE1965265 B2 DE 1965265B2 DE 19691965265 DE19691965265 DE 19691965265 DE 1965265 A DE1965265 A DE 1965265A DE 1965265 B2 DE1965265 B2 DE 1965265B2
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Description

ist ein Filter 8 eingelegt, z. B. ein Drahtgewebe oder eine Lochplatte. Das Filter besteht aus einem Material, das unter der Einwirkung der Reaktionsflüssigkeit nicht korrodiert. Das Filter verhindert, daß der von der Saugdüse 5' aufgenommene Katalysator von der Reaktionsflüssigkeit in das Rückflußrohr 9 gelangt. In dem Rückflußrohr 9 liegt eine Pumpe 10. Die aus dem Kata'ysatorabscheidebehälter 6 mittels der Pumpe abgesaugte Reaktionsflüssigkeit gelangt über ein Ventil 11 in einen Rohransatz"3' des Tragrohres 3. Die Druckdüse 4 besitzt einen seitlichen Schlitz 4', welcher in die Richtung des Rohransatzes 3' zeigt. Auf diese Weise wird also die Reaktionsflüssigkeit in den Reaktionstank 1 durch die Druckdüse 4 injiziert. Die auf diese Weise injizierte Flüssigkeit wrd von dem Saugrohr zusammen mt dem Katalysator, welcher sch zwischen der Druckdüse 4 und der Saugdüse 5 befindet, abgesaugt und gelangt so in den Katalysatorabscheidebehälter 6. Wenn, wie in Fig. 1 dargestellt, die Druckdüse und die Saugdüse in dem Reaktor vertikal angeordnet sind, wird zweckmayigcrweise ein Abstand zwischen der Druckdüse und der Saugdüse eingehalten, welcher mindestens dem Dreifachen des Innendurchmessers der Saugdüse entspricht. Wenn der Abstand größer als dieses Verhältnis ist, dann verläuft die Entfernung des Kataivsators nicht so glatt.a filter 8 is inserted, e.g. B. a wire mesh or a perforated plate. The filter consists of a material which does not corrode under the action of the reaction liquid. The filter prevents the Catalyst taken up by the suction nozzle 5 'passes from the reaction liquid into the reflux pipe 9. In the reflux pipe 9 is a pump 10. The from the Kata'ysatorabscheidebehälters 6 means The reaction liquid sucked off by the pump passes through a valve 11 into a pipe socket ″ 3 'of the support tube 3. The pressure nozzle 4 has a lateral slot 4 ', which in the direction of the pipe socket 3 'shows. Thus, in this way, the reaction liquid gets into the reaction tank 1 through the pressure nozzle 4 injected. The liquid injected in this way flows from the suction pipe together with the catalyst, which sch is located between the pressure nozzle 4 and the suction nozzle 5, sucked off and so enters the catalyst separation tank 6. If, as shown in FIG. 1, the pressure nozzle and the suction nozzle are arranged vertically in the reactor, is expediently a distance is maintained between the pressure nozzle and the suction nozzle, which is at least corresponds to three times the inner diameter of the suction nozzle. If the distance is greater than this Ratio is, then the removal of the catalytic converter proceeds not so smooth.

In dem Reaktor der erwähnten Konstruktion wird ein umzusetzendes Material durch das Einführungsrohr 15 unter einer bestimmten Temperatur und Druck eingebracht. Das Reaktionsprodukt wird mittels des Ausbringrohrs 16 abgezogen. Darüber hinan·: wird die Reaktionsflüssigkeit von der Saugdüse mittels der in der Rückflußleitung vorgesehenen Pumpe abgezogen und durch die Druckdüse wieder injiziert. Auf diese Weise zirkuliert die Reaktionsflüssigkeit durch die Katalysatorschichten in den Reaktor. Der Katalysator läßt sich während des laufenden Umsetzungsprozesses leicht entfernen. Der unwirksam gewordene Katalysator kann wieder aktiviert werden und je nach den Erfordernissen mittels des Katalysatorzuführungsrohrs 14 wieder in das Reaktionsgefäß eingebracht werden.In the reactor of the construction mentioned, a material to be reacted is through the introduction pipe 15 under a certain temperature and Pressure introduced. The reaction product is drawn off by means of the discharge pipe 16. Beyond that ·: the reaction liquid is drawn from the suction nozzle by means of the pump provided in the reflux line withdrawn and injected again through the pressure nozzle. In this way, the reaction liquid circulates through the catalyst layers into the reactor. The catalyst can be turned on while running Easily remove the implementation process. The ineffective catalyst can be activated again and, depending on the requirements, by means of the catalyst feed pipe 14 back into the reaction vessel be introduced.

Die abgezogene Katalysatormenge kann durch Wahl des Abstandes tischen der Druckdüse und der Saugdüse, deren Durchmesser, der Kapazität der Pumpe u. dgl. leicht einreguliert werden. Obgleich bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform nur ein einziges Paar von Druckdüse und Saugdüse vorgesehen ist, ist verständlich daß zwei oder mehr Paare je nach den Abmessungen des verwendeten Reaktors vorgesehen werden können. Bei einer Hydrierungsreaktion kanr. beispielsweise Kohleschlamm od. dgl. an der Oberfläche des von der Saugdüse 5 abgesaugten Katalysators haften. Der Katalysator klebt dementsprechend an der Innenwand der Düse fest. In diesem Fall kann der Katalysator leicht dadurch entfernt werden, daß das offene Stirn?nde der Druckdüse bis zur Berührung mit der Saugdüse vorgeschoben wird. Man läßt dann die Reaktionsflüssigkeit kräftig durchströmen.The withdrawn amount of catalyst can tables by choosing the distance between the pressure nozzle and the Suction nozzle whose diameter, the capacity of the pump and the like can be easily adjusted. Although in the embodiment shown in the drawing, only a single pair of pressure nozzle and suction nozzle is provided, it will be understood that two or more pairs depending on the dimensions of the one used Reactor can be provided. In a hydrogenation reaction canr. for example coal sludge or the like. Adhere to the surface of the catalyst sucked off by the suction nozzle 5. The catalyst sticks accordingly to the inner wall of the nozzle. In this case, the catalyst can easily be removed by keeping the open end of the pressure nozzle in contact with the suction nozzle is advanced. The reaction liquid is then allowed to flow through vigorously.

Die Form der Druckdüse soll so sein, daß ein nach vorne gerichteter Strahl gebi'det wird, wie in F i g. 2 dargestellt. Wenn noch seitliche Bohrungen an der Düse vorgesehen sind, dann wird der Einsaugevorgang des Katalysators in die .saugdüse verbessert und der abgesetzte Katalysator wird abgesprüht. Auf die gleiche Weise kann ein Zerreiben von Katalysator, welcher sich zwischen beiden Düsen verfängt, verhindert werden, da der Katalysator um die Druckdüse weggeblasen wird, wenn die Druckdüse mit der Saugdüse in Berührung kommt. Der sich in dem Katalysatorabscheidebehälter 6 ansammelnde Katalysator wird mittels des Rohres 12 entfernt. Steht jedoch das Reaktionssystem unter Druck, dann wird zuerst das Ventil 7 geschlossen, bevor das Ventil 13 geöffnet wird.The shape of the pressure nozzle should be such that a forwardly directed jet is generated, as shown in FIG. 2 shown. If there are holes on the side of the nozzle, then the suction process will take place of the catalyst in the .saugdüse improved and the deposited catalyst is sprayed off. In the same way, a trituration of catalyst, which gets caught between the two nozzles, since the catalyst is around the pressure nozzle is blown away when the pressure nozzle comes into contact with the suction nozzle. Which is in the catalyst separation tank 6 accumulating catalyst is removed by means of the pipe 12. However, when the reaction system is under pressure, that will be the first Valve 7 closed before valve 13 is opened.

ίο In Fig. 3 ist eine andere Ausführungsform dargestellt, bei welcher die Druckdüse horizontal angeordnet ist und mittels eines Zahnrad-Zahnstangengetriebes vorgeschoben wird. Bei dieser Ausführungsform ist der Teil 18 der Druckdüse 4 über das Tragrohr 3 hinaus verlängert. Der verlängerte Teil 18 der Druckdüse ist mit einer Zahnstange 19 versehen. In die Zahnstange greift das Ritzel 20 ein. Bei Drehung des PJtzels gleitet dementsprechend die Druckdüse in dem Tragrohr 3, so daß sich dei Abstand zwisehen der Druckdüse und der Saugdüse entsprechend einstellen läßt. Die Drehung des Ritzels 20 kann durch mechanische Einrichtungen, z. B. emen Motor oder auch von Hand aus, bewirkt werden. Wenn die Druckdüse und die Saugdüse, wie in F i g. 3 dargestellt, in dem Reaktor horizontal angeordnet sind, dann soll der Abstand zwischen den beiden gleich oder kleiner sein aL der Innendurchmesser der Saugdüse. Wenn der Abstand größer gewählt wird, dann verläuft das Ausbringen des Katalysators nicht so glatt.ίο In Fig. 3 is another embodiment shown, in which the pressure nozzle is arranged horizontally and by means of a rack and pinion gear is advanced. In this embodiment, the part 18 of the pressure nozzle 4 is above the support tube 3 extended addition. The extended part 18 of the pressure nozzle is provided with a toothed rack 19. In the rack meshes with the pinion 20. When the handle is turned, the pressure nozzle slides accordingly in the support tube 3, so that the distance between the pressure nozzle and the suction nozzle are accordingly can be adjusted. The rotation of the pinion 20 can be achieved by mechanical means, e.g. B. emen Motor or by hand. When the pressure nozzle and the suction nozzle, as shown in FIG. 3 are arranged horizontally in the reactor, then the distance between the two be equal to or less than aL the inside diameter of the Suction nozzle. If the distance is chosen to be larger, the catalyst will not be discharged so smooth.

Die in F i g. 3 dargestellte Ausführungsform kann selbstverständlich auch dahingehend abgewandelt werden, daß die Saugdüse verschiebbar angeordnet wird.The in F i g. 3 can of course also be modified to this effect be that the suction nozzle is slidably arranged.

Bei den in den F i g. 1 und 3 dargestellten Ausführungsformen sind die Druckdüse und die Saugdüse je für sich getrennt innerhalb des Reaktors angeordnet. Es ist nun gemäß einer weiteren Ausführungsform möglich, die Druckdüse in eine Saugdüse ein-In the case of the FIGS. 1 and 3 illustrated embodiments are the pressure nozzle and the suction nozzle each arranged separately within the reactor. It is now according to another embodiment possible to insert the pressure nozzle into a suction nozzle

zupassen.to fit.

Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführuugsform ist eine Saugdüse 22 auf eine Druckdüse 21 aufgepaßt, welche einen oder mehrere Schlitze 21' hat. Entsprechend jedem Schlitz 21' ist ein Schlitz 22' vorgesehen. Wenn die Schlitze 21' und 22' durch Verschieben oder Drehen entweder der Druckdüse oder der Saugdüse 7um Fluchten kommen, dann fließt Katalysator in die Saugdüse durch die Schlitze 21' und 22'. Wenn die Schlitze geschlossen werden sollcr, w'rri die eine oder die andere der beiden Düsen gedreht oder verschoben. Zur selben Zeit wird das Ventil 7 bis zu einem bestimmten G rad geschlossen. Auf diese Weise wird die mittels der Pumpe 10 abgesaugte Menge an Reaktionsflüssigkeit geringer. Dementsprechend wird der Schlitz geschlossen, die Reaktionsflüssigkeit abgezogen und der Katalysator fällt nicht in den Schlitz.In the case of the in FIG. In the embodiment shown in FIG. 4, a suction nozzle 22 is fitted onto a pressure nozzle 21, which has one or more slots 21 '. Corresponding to each slot 21 'there is a slot 22' intended. If the slots 21 'and 22' by sliding or rotating either the pressure nozzle or the suction nozzle 7 come in line, then catalyst flows into the suction nozzle through the slots 21 'and 22'. If the slots were to be closed, one or the other of the two nozzles would be used rotated or moved. At the same time the valve 7 is closed up to a certain degree. In this way, the amount of the reaction liquid sucked off by the pump 10 becomes less. Accordingly, the slot is closed, the reaction liquid is drawn off and the catalyst does not fall into the slot.

Entsprechend der Darstellung in F i g. 5 besitzt ein Absaugrohr 23 eine größere Anzahl von Einschnitten 23' an seinem Stirnende. Das Saugrohr 24 hat ebenfalls eine grö3ere Anzahl von Einschnitten 24'. Das öffnen und Schließen des Schlitzes kann in derselben Wfiise wie bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 leicht durchgeführt werden, indem die beiden Rohre ineinandergepaßt und eines von beiden gedreht wird, bis sich — wie in F i g. 6 dargestellt — die entsprechenden Schlitze überlappen.According to the illustration in FIG. 5, a suction pipe 23 has a larger number of incisions 23 'at its forehead. The suction tube 24 also has a larger number of incisions 24 '. The opening and closing of the slot can be carried out in the same way as in the embodiment according to FIG F i g. 4 can be easily accomplished by fitting the two tubes together and rotating one of them until - as in FIG. 6 - the corresponding slots overlap.

Gemäß der vorliegenden Erfindung können alsoAccording to the present invention, so can

die Katalysatorteilchen während des Arbeitens eines Reaktors abgezogen werden, welcher mit Katalysatorteilchen in stationärem Zustand und in dichter Packung im festen oder stationären Bett gefüllt ist. Es ist also nicht erforderlich, einen Katalysator aufzuschwämmen. Es kann eine größere Menge Katalysator eingebracht werden und die Reaktion dementsprechend verbessert werden.the catalyst particles are withdrawn while operating a reactor which is filled with catalyst particles is filled in the stationary state and in close packing in the fixed or stationary bed. It is therefore not necessary to suspend a catalyst. It can use a larger amount of catalyst can be introduced and the response can be improved accordingly.

Jedoch auch im Falle eines Schwimmbettes ist es möglich, während der Reaktion z. B. denjenigen Katalysator abzuziehen, welcher sich am Boden des Tanks auf Grund einer Pulverisierung oder Verfestigung abgesetzt hat.However, even in the case of a swimming bed, it is possible, during the reaction, for. B. that catalyst deduct which is at the bottom of the tank due to pulverization or solidification has discontinued.

Weiterhin ist es möglich, die Temperaturänderung in einem Reaktor, wie sie bei Beginn des Abziehens von Katalysator auftritt, zu vermeiden, indem man dauernd eine Reaktionsflüssigkeit zirkulieren läßt, auch während der Zeit, in der kein Katalysator abgezogen wird.It is also possible to monitor the temperature change in a reactor as it occurs at the start of stripping of catalyst occurs to be avoided by continuously circulating a reaction liquid, even during the time in which no catalyst is being drawn off.

Auf diese Weise kann eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung einen breiten Einsatz finden, insbesondere zu katalytischem Hydrierungsreaktionen von Kohlenwasserstoffölen, Fischer-Tropsch-Synthesen von Kohlenwasserstoffen oder verschiedenen Arten von industriellen katalytischcn Reaktionen.In this way, a device according to the present invention can find wide use, especially on catalytic hydrogenation reactions of hydrocarbon oils, Fischer-Tropsch syntheses of hydrocarbons or various types of industrial catalytic reactions.

Im folgenden wird als Beispiel die Anwendung der Erfindung auf die katalytische Hydro-Entschwefelungsrcaktion von Schweröl beschrieben.The following is an example of the application of the invention to the catalytic hydro-desulphurisation reaction of heavy fuel oil.

Beispiel 1example 1

In ein Reaktionsgefäß, wie in Fig. 1 dargestellt, wurden 13 1 eines Katalysators mit einem Korndurchmesser von 1,2 mm eingebracht, welcher aus Kobaltmolybdän auf Tonerde bestand. Die Gesamthöhe des Reaktors betrug 2000 mm. Der Innendurchmesser 100 mm. Ein Ölrückstand — spezifisches Gewicht 0,980, Viskosität 402.6 cst bei 50° C, Anfangssicdcpunkt 300° C und Schwefelgehalt 4,26 °/o — wie es bei der atmosphärischen Destillation von Khafji-Rohöl anfällt, wurde in den Reaktor mit einer Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeit von 15,71/Std. und unter den Bedingungen der Reaktionstemperatur von 400" C und des Reaktionsdruckes von 200 kg/ cm- eingebracht.In a reaction vessel, as shown in Fig. 1, 13 1 of a catalyst with a grain diameter of 1.2 mm, which was made of cobalt molybdenum, were introduced insisted on clay. The total height of the reactor was 2000 mm. The inside diameter 100 mm. An oil residue - specific gravity 0.980, viscosity 402.6 cst at 50 ° C, initial sicc point 300 ° C and sulfur content 4.26 ° / o - as is the case with the atmospheric distillation of Khafji crude oil is obtained, was in the reactor with a space velocity of the liquid of 15.71 / hour. and under the conditions of the reaction temperature of 400 "C and the reaction pressure of 200 kg / cm- introduced.

Die Form der Druckdüse, welche am unteren Ende des Reaktors vorgesehen war, war dieselbe wie in F i g. 2. Der Durchmesser der Druckdüse betrug 3 mm, der Durchmesser des an ihrer Seite vorgesehenen Loches betrug 2 mm. Es waren vier derartige Löcher vorgesehen. Der Innendurchmesser der Saugdüse betrug 10 mm. Wenn der Abstand zwischen der Druckdüse und der Saugdüse etwa 5 mm betrug, wurden je Minute etwa 0,221 Katalysatorteilchen abgezogen, wobei die Lineargeschwindigkeit der Reaktionsflüssigkeit in der Saugdüse auf etwa 100 mm je Sekunde eingestellt war. Es konnte ein Entschwefelungsverhältnis von etwa 80 °/o erzielt werden, indem jeden Tag einmal etwa 0,261 Katalysator abgezogen wurden und indem von oben her in den Reaktortank neuer Katalysator in derselben Menge eingebracht wurde.The shape of the pressure nozzle provided at the lower end of the reactor was the same as in FIG F i g. 2. The diameter of the pressure nozzle was 3 mm, the diameter of the one provided on its side Hole was 2 mm. There were four such holes. The inside diameter of the suction nozzle was 10 mm. When the distance between the printing nozzle and the suction nozzle was about 5 mm, were withdrawn about 0.221 catalyst particles per minute, the linear velocity of the reaction liquid in the suction nozzle was set to about 100 mm per second. It could have a desulfurization ratio of about 80% can be achieved by withdrawing about 0.261 of the catalyst once a day and by introducing the same amount of new catalyst into the reactor tank from above became.

Beispiel 2Example 2

ίο Kugelförmiger Katalysator mit einem Korndurchmcsser von 1,2 mm bis 1,8 mm, welcher aus Kobalt-Molybdän auf Tonerde bestand, wurde in einen Reaktor, wie in F i g. 1 dargestellt, eingebracht. Der Tank hatte einen Innendurchmesser von 200 mm.ίο Spherical catalyst with a grain diameter from 1.2 mm to 1.8 mm, which consisted of cobalt-molybdenum on alumina, was placed in a reactor, as in Fig. 1 shown, introduced. The tank had an inner diameter of 200 mm.

Der Innendurchmesser der Druckdüse betrug 5 mm. der Innendurchmesser der Saugdüse 20 mm. Beide Düsen waren im unteren Teil des Tanks angeordnet. In der Druckdüse waren vier seitliche Löcher mit 3mm Innendurchmesser vorgesehen, die sich 20 mmThe inside diameter of the pressure nozzle was 5 mm. the inside diameter of the suction nozzle 20 mm. Both Nozzles were placed in the lower part of the tank. There were four side holes in the pressure nozzle 3mm inner diameter is provided, which is 20mm

2r unterhalb des oberen Stirnendes befanden. Der Abstand zwischen der Druckdüse und der Saugdüse betrug 40 mm. Es wurde ein Restöl — spezifisches Gewicht 0,975, Viskosität 402,6 cst bei 50° C, Anfangssiedepunkt etwa 300° C und Schwefelgehalt 4,3 n/o — wie es bei der atmosphärischen Destillation von Khafji-Rohöl anfällt, in den Reaktor unter einer Temperatur von etwa 377° C und einem Druck von 200 kg/cm2 eingefüllt und einer Hydro- Entschwefelungsreaktion unterworfen.2r below the upper forehead. The distance between the pressure nozzle and the suction nozzle was 40 mm. There was a residual oil - specific gravity 0.975, viscosity 402.6 cst at 50 ° C, initial boiling point about 300 ° C and sulfur content 4.3 n / o - as is obtained in the atmospheric distillation of Khafji crude oil, in the reactor under one Filled in at a temperature of about 377 ° C. and a pressure of 200 kg / cm 2 and subjected to a hydro-desulfurization reaction.

Wenn die Lineargeschwindigkeit der durchströmenden Reaktionsflüssigkeit in der Saugdüse auf etwa 500 mm je Sekunde durch entsprechende Einregulierung der Pumpe eingestellt wurde, dann wurden in einer Minute etwa 4,7 1 Katalysatorteilchen abgezogen. Das erzielte Produkt hatte ein spezifisches Gewicht von 0,916, eine Zähigkeit von 93,6 und 0,76 Gewichtsprozent Schwefelgehalt.When the linear speed of the reaction liquid flowing through in the suction nozzle is approximately 500 mm per second was set by adjusting the pump accordingly, then in one minute about 4.7 l of catalyst particles withdrawn. The product obtained had a specific gravity of 0.916, a toughness of 93.6 and 0.76 weight percent sulfur content.

Beispiel 3Example 3

In einem Reaktionsgefäß, wie in Beispiel 3 dargestellt, betrug der Innendurchmesser der Druckdüse 50 mm, derjenige der Saugdüse ebenfalls 50 mm -nd der Abstand zwischen der Druckdüse und der Saugdüse 25 mm. Extrudate von Kobalt-Molybdän-Tonerde, 0,8 mm lang und 3 mm Durchmesser, wurden in den Reaktor eingefüllt. Daraufhin wurde Khafji-Rohöl mit denselben Eigenschaften wie das in Beispiel 2 verwendete in den Reaktor unter einer Temperatur von 400° C und einem T^nick von 200 kg/cmä In a reaction vessel, as shown in Example 3, the inner diameter of the pressure nozzle was 50 mm, that of the suction nozzle was also 50 mm - and the distance between the pressure nozzle and the suction nozzle was 25 mm. Cobalt-molybdenum-alumina extrudates, 0.8 mm long and 3 mm in diameter, were charged into the reactor. Then Khafji crude oil with the same properties as that used in Example 2 was fed into the reactor under a temperature of 400 ° C. and a T ^ nick of 200 kg / cm -

eingebracht und einer Hydro-Entschwefelungsreaktion unterworfen.introduced and subjected to a hydro-desulfurization reaction.

Wenn die Lineargeschwindigkeit der Reaktionsflüssigkeit in der Saugdüse auf etwa 1000 mm je Sekunde eingestellt wurde, wurden 301 KatalysatorteilchenWhen the linear velocity of the reaction liquid was set at about 1000 mm per second in the suction nozzle, 301 were catalyst particles

je Minute abgezogen.deducted per minute.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

Aus der USA.-Patentschrift 3 336 217 ist ein Ver- Patentansprüchs: fahren bekannt, bei dem man einen Katalysator in einen Hochdruckreaktionstank fließen läßt und ihnFrom US Pat. No. 3,336,217 a method is known in which a catalyst is allowed to flow into a high-pressure reaction tank and it 1. Vorrichtung zur Durchführung katalytischer mittels eines an dem Boden des Reaktionstanks anProzesse mit flüssigen Reaktionsmedien, beste- 5 geordneten Siphonrohres abzieht. Das Innere des hend aus einem stehenden Reaktor mit Flüssig- Siphonrohres wird ausgespült, indem man die Rekeitszuführung am unteren Ende und Flüssigkeits- aktionsflüssigkeit durch Wasserstoffgas hin- und herableitung im oberen Teil, sowie mit einer seitlich pumpt.1. Apparatus for carrying out catalytic processes by means of an at the bottom of the reaction tank with liquid reaction media, the best 5 orderly siphon pipe withdraws. The inside of the Starting from an upright reactor with a liquid siphon pipe, it is flushed out by removing the water supply at the lower end and liquid action liquid back and forth by hydrogen gas in the upper part, as well as with one side pumps. angeordneten, zu einem Behälter führenden Ent- Demgegenüber !;~gt der vorliegenden Erfindung diearranged, leading to a container. ; ~ gt of the present invention nahmeleitung und einer über eine Pumpe führen- io Aufgabe zugrunde, die Katalysatorteilchen aus dem den Rückleitung zum Fuß des Reaktors, da- Reaktionstank kontinuierlich oder intermittierend durch gekennzeichnet, daß der Behäl- während des Ablaufs der chemischen Umsetzung ter (6) als Trennbehälter für die Abscheidung des leicht zu entfernen. Der Katalysator kann dabei in Katalysators ausgebildet ist und daß die Rück- dem Reaktionstank in Form eines festen oder siatioleitung (9, 3) innerhalb des Reaktors (1) in einer 15 nären Bettes angeordnet sein. Es ist auch möglich, Druckdüse (4) endet, die mit ihrer Öffnung der wirkungslos gewordene Katalysatorteilchen, welche öffnung einer an die Entnahmeleitung (5Q ange- sich an dem Boden eines Reaktionstanks nach und schlossenenSaugj.ise (5) gegenübersteht. nach ansammeln, kontinuierlich oder intermittierendacquisition line and a pump-based task to remove the catalyst particles from the the return line to the base of the reactor, there- reaction tank continuously or intermittently characterized in that the container during the course of the chemical reaction ter (6) as a separation container for the separation of the easy to remove. The catalyst can be used in Catalyst is designed and that the rear of the reaction tank in the form of a solid or siatioleitung (9, 3) be arranged within the reactor (1) in a 15 nary bed. It is also possible, Pressure nozzle (4) ends with its opening of the ineffective catalyst particles, which opening one to the sampling line (5Q attached to the bottom of a reaction tank after and closed suction unit (5). after accumulating, continuously or intermittently 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- zu entfernen.2. Device according to claim 1, characterized to be removed. kennzeichnet, daß der Abstand zwischen der 20 Diese Aufaabe wird bei einer Vorrichtung der ein-Druckdüse (4) und der Saugdüse (5) dadurch ein- gangs genanmen Art erfindungsgemäß dadurch gegestellt wird, daß eine von beiden Düsen gleitend löst, daß der seitlich angeordnete Behälter als Trennverschiebbar ist. behälter für die Abscheidung des Katalysators aus-indicates that the distance between the 20 This task is in a device of the one-pressure nozzle (4) and the suction nozzle (5) are thereby placed according to the invention of the type mentioned at the beginning that one of the two nozzles slidably releases that the laterally arranged container can be displaced as a separator is. container for the separation of the catalyst 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- gebildet ist und daß die Rückleitung innerhalb des kennzeichnet, daß die Druckdüse und die Saug- 25 Reaktors in einer Druckdüse endet, die mit ihrer düse ineinandergepaßt sind und mehrere Schlitze Öffnung der Öffnung einer an die Entnahmeleitung an den Paßteilen vorgesehen sind, wobei die angeschlossenen Saugdüse gegenübersteht. Die E^r.-Öffnung der so gebildeten Schlitze (21', 22') durch dung wird in der .1 achfolgenden speziellen Beschrei-Drehen oder gleitende Verschiebung einer der bung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels in Zubeiden Düsen einstellbar ist. 30 sammenhang mit den Zeichnungen erläutert.3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the return line is formed within the indicates that the pressure nozzle and the suction 25 reactor ends in a pressure nozzle, which with her nozzle are fitted into one another and several slots opening the opening one to the sampling line are provided on the fitting parts, with the connected suction nozzle facing. The E ^ r.-opening the slits (21 ', 22') formed in this way by dung will be turned in the following special description or sliding displacement of one of the exercise of a preferred embodiment in both Nozzles is adjustable. 30 explained in connection with the drawings. In den Zeichnungen zeigtIn the drawings shows F i g. 1 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zurF i g. 1 is a sectional view of a device for Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung,
35 F i g. 2 eine vergrößerte Schnittcisicht einer
Carrying out the method according to the present invention,
35 Fig. 2 is an enlarged sectional view of a
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durch- Druckdüse,The invention relates to a device for through-pressure nozzle, führung katalytischer Prozesse mit flüssigen Reak- F i g. 3 eine Teilschnittansicht einer weiteren Aus-conducting catalytic processes with liquid reac- F i g. 3 is a partial sectional view of a further embodiment tionsmedien, bestehend aus einem stehenden Reaktor führungsform gemäß der vorliegenden Erfindung,
mit Flüssigkeitszuführung am unteren Ende und Flüs- F i g. 4 eine schaubildliche Ansicht eii er weiteren
tion media, consisting of an upright reactor management form according to the present invention,
with liquid supply at the lower end and liquid F i g. 4 is a perspective view of another
sigkeitsableitung im oberen Teil, sowie mit einer seit- 40 Ausführungsform einer Druckdüse und einer Sauglich angeordneten, zu einem Behälter führenden Ent- düse,sigkeitsabitung in the upper part, as well as with a lateral 40 embodiment of a pressure nozzle and a suction arranged exhaust nozzle leading to a container, nahmeleitung und einer über die Pumpe führenden F i g. 5 eine schaubildliche Ansicht einer weiterenacquisition line and a F i g leading via the pump. 5 is a perspective view of another Rückleitung zum Fuß des Reaktors. Eine derartige Ausführungsform einer Druckdüse und einer Saug-Bauart ist für eine Vorrichtung zur Erzeugung von düse, wobei diese noch nicht zusammengepaßt sind Niederschlägen durch doppelte Umsetzung bekannt 45 und
(französische Patentschrift 884 142). F i g. 6 eine schaubildliche Ansicht der Druck-
Return line to the base of the reactor. Such an embodiment of a pressure nozzle and a suction type is known for a device for generating nozzle, which are not yet matched, precipitation by double conversion 45 and
(French patent specification 884 142). F i g. 6 is a perspective view of the pressure
Bisher wurden Katalysatoren, welche regeneriert und Saugdüse gemäß F i g. 5 in ihrem zusammenge- oder entfernt werden sollten, aus dem Reaktionstank paßten Zustand.So far, catalysts which are regenerated and suction nozzle according to FIG. 5 in their combined or should be removed from the reaction tank fitted condition. dadurch entfernt, daß man sie auf Grund ihres Ge- Unter Bezugnahme auf F i g. 1 ist am Boden einesby removing them by their nature. With reference to FIG. 1 is one at the bottom wichtes absinken ließ oder durch Absaugen mittels 50 Reaktors 1, welcher mit festem Katalysator 2 gefüllt einer Überlaufpumpe oder dergleichen. Bei diesen ist, ein Tragrohr 3 vorgesehen, dessen Stirnende ge-Verfahren mußte eine große Sorgfalt aufgewendet gen das Reaktorinnere offen ist. In das Tragrohr 3 werden, damit eine Zerstörung oder eine Verschmut- ist eine Druckdüse 4 eingepaßt, welche in demselben zung der Katalysatorteilchen infolge Berührung mit axial versch io blich ist, und zwar unter der Druck-Teilen des Apparates bei der Entfernung des Kataly- 55 wirkung einer Luftkompressionspumpe oder einer sators verhindert wurde. Insbesondere wenn die Ka- hydraulischen ölpumpe (in der Zeichnung nicht dartalysatorteilchen hoher Temperatur und hohem gestellt). Auf diese Weise kann die Länge des sich Druck oder anderen schwierigen Reaktionsbedingun- in das Innere des Reaktors 1 erstreckenden Teils der gen unterworfen waren, konnte es leicht auftreten, Druckdüse 4 eingestellt werden. In einem bestnnmten daß die Teilchen aneinander haften und so einen 60 Absland von der Druckdüse 4 ist eine Sa-.^düseS Klumpen bilden oder daß sie an der Innenwand des angeordnet, und zwar so, daß die offenen Stirnenden Reaktionstanks oder an Röhren anklebten, so daß es der beiden Düsen einander gegenüber stehen. Das äußerst schwierig war, sie einwandfrei aus dem Rc- andere Ende 5' der Saugdüse ist über ein Ventil 7 aktionstank herauszubekommen. an einen Katalysatorabscheidebehälter 6 angeschlos-Let weight sink or by suction by means of 50 reactor 1, which is filled with solid catalyst 2 , an overflow pump or the like. In these, a support tube 3 is provided, the front end of which had to be used a great deal of care because the inside of the reactor is open. A pressure nozzle 4 is fitted into the support tube 3 so that it can be destroyed or contaminated; effect of an air compression pump or a sators was prevented. Especially when the ka- hydraulic oil pump (in the drawing not placed dartalysatorteilchen high temperature and high). In this way, the length of the pressure or other difficult reaction conditions extending into the interior of the reactor 1 were subjected to the length of the gene, it could easily occur, pressure nozzle 4 can be adjusted. In such a way that the particles adhere to one another and so a distance from the pressure nozzle 4 is formed a nozzle lump or that they are arranged on the inner wall of the, in such a way that the open ends of the reaction tanks or pipes stuck, so that the two nozzles are opposite each other. It was extremely difficult to get it out of the Rc- other end 5 'of the suction nozzle via a valve 7 action tank. connected to a catalyst separation tank 6 Diese Schwierigkeiten zu beheben, ist die Vorrich- 65 sen, welcher sich außerhalb des Reaktors befindet, tung in der französischen Patentschrift 884 142 nicht Ein Katalysatorauslaßrohr 12 ist mit dem Boden des geeignet, da eine Trennung von Feststoff und Flüssig- Kalalysatorabscheidebehäiters 6 mittels eines Venkeif im seitlich angeordneten Behälter nicht erfolgt. tils 13 verbunden. Im oberen Teil des Behälters 6To resolve these difficulties, the Vorrich- 6 5 is sen located outside the reactor, tung in French Patent 884142 is not a Katalysatorauslaßrohr 12 is of suitable with the ground, because separation of solid and liquid Kalalysatorabscheidebehäiters 6 by means of a Venkeif does not take place in the container on the side. tils 13 connected. In the upper part of the container 6
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