DE1963750C - Synthetic pearlescent pigments - Google Patents
Synthetic pearlescent pigmentsInfo
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Description
Die dünnen plättchenförmigen Kristalle aus Triazin winklige Kristalle mit einer Stärke von 0,07 MikronThe thin platelet-shaped crystals of triazine have angular crystals with a thickness of 0.07 microns
und Triazinderivaten gemäß der Erfindung, welche aus. Bei einem pH-Wert von 5 bis 6 erhält manand triazine derivatives according to the invention, which from. At a pH of 5 to 6 one obtains
einen Perlglanz entwickeln können, sollen gewöhnlich rhombenförmige oder dreieckige Kristalle mit einercan develop a pearlescence, should usually rhombus-shaped or triangular crystals with a
eine Länge von 3 bis 100 Mikron, eine Breite von 3 bis Stärke von 0,1 Mikron. Bei einem pH-Wert von 7,5a length of 3 to 100 microns, a width of 3 to a thickness of 0.1 micron. At a pH of 7.5
40 Mikron und eine Stärke von 0,05 bis 3 Mikron auf- 5 bis 8,5 erhält man rechtwinklige Kristalle mit einer40 microns and a thickness of 0.05 to 3 microns - 5 to 8.5 you get right-angled crystals with a
weisen. In diesem Fall ist es am wichtigsten, daß die Länge von 20 Mikron, einer Breite von 3 Mikron undpoint. In this case it is most important that the length of 20 microns, a width of 3 microns and
Kristalle eine einheitliche Form und Größe sowie eine einer Stärke von 0,1 Mikron. Führt man die Kristalli-Crystals are uniform in shape and size and 0.1 micron thick. If you run the crystalline
glatte Kristalloberfläche aufweisen. Handelsübliches sation der Lösung im neuiralen Zustand aus, so erhälthave a smooth crystal surface. Commercially available sation of the solution in the neuiral state, so receives
Triazin oder Triazinderivate weisen die Form eines man eine stromlinienförmige Form mit dem .stärkstenTriazine or triazine derivatives have the shape of a one a streamlined shape with the .strongest
Pulvers oder prismatische Kristalle auf und besitzen 10 Perlglanz in der Lösung.Powder or prismatic crystals and have 10 pearlescent luster in the solution.
daher keinen derartigen Perlglanz. Auch wenn man Natriumalkylarylsulfonat ist das am besten geeignetetherefore no such pearlescence. Also if you have sodium alkylarylsulfonate it is the most suitable
diese Verbindungen unter herkömmlichen Kristal Ii oberflächenaktive Mittel, um dünne plättchenförmigethese compounds under conventional Kristal II surfactants to thin platelet-shaped
sationsbedingungen umkristallisiert, bilden sie keine Kristalle von 2,4,6-Triamino-s-triazin zu erhalten. DieIf recrystallized atation conditions, they do not form any crystals of 2,4,6-triamino-s-triazine. the
Kristalle mit Perlglanz. Aus diesem Grund war es Menge des zugesetzten oberflächenaktiven Mittels be-Pearlescent crystals. For this reason, the amount of surfactant added was
trotz der hohen Brechungsindizes nicht möglich, 15 einflußt die Stärke der ausgefällten Kristalle. Bei einernot possible despite the high refractive indices, 15 influences the strength of the precipitated crystals. At a
Triazin- oder Triazinderivate als Ausgangsmaterial zugesetzten Menge von 0,5 bis 1,0 GewichtsprozentTriazine or triazine derivatives as starting material added amount of 0.5 to 1.0 percent by weight
für synthetische perlmutterartige Pigmente zu ver- erhält man beispielsweise Kristalle mit einer StärkeFor example, crystals with a starch are obtained for synthetic pearlescent pigments
wenden. · von 0,07 Mikron; bei einer größeren Menge erhält manturn. Of 0.07 microns; with a larger amount one obtains
Im Rahmen d-sr Erfindung wurden dis Kristalli- etwas stärkere Kristalle.In the context of the d-sr invention, the crystalline crystals became somewhat stronger.
sationsbedingungen für Triazin und Triazinderivate 30 Der Mechanismus des Einflusses eines oberflächenuntersucht, und es wurde gefunden, daß man den aktiven Mittels bei der Herstellung der erfindungsobigen Anforderungen entsprechende Kristalle er- gemäß verwendeten Verbindungen ist noch nicht gehalten kann, indem man die Temperaturänderungen klärt, es ist aber anzunehmen, daß das oberflächen- und den pH-Wert bei der Kristallisation regelt und aktive Mittel eine gewisse Änderung im Zustand der gleichzeitig ein oberflächenaktives Mittel zu dem a5 Lösung bewirkt oder verursacht, wie z. B. der physi-Kristallisationssystern zugibt. kaiischen Eigenschaften, der Dichte, der Diffusionsation conditions for triazine and triazine derivatives 30 The mechanism of influence of a surface investigated, and it has been found that the active agent in the preparation of the crystals corresponding to the compounds used in the preparation of the requirements above can not be held by clarifying the temperature changes, it is but to assume that the surface and pH regulate the crystallization and active agents cause some change in the state of the simultaneous surfactant to the a5 solution, e.g. B. admits the physi-crystallization system. kaiic properties, density, diffusion
Die Kristallisationsbedingungen können je nach der usw., so daß in dem Kristallisationssystem bestimmteThe crystallization conditions may vary depending on the etc. so that certain in the crystallization system
Art der verwendeten Verbindungen sowie der Form, günstige Bedingungen zur Bildung der KristallkerneType of compounds used and the shape, favorable conditions for the formation of the crystal nuclei
Größe und Stä:ke der gewünschten Kristalle schwan- und des Wachstums der dünnen plättchenförmigenThe size and thickness of the desired crystals vary, and the growth of the thin, platelet-shaped ones
ken. Ferner wird die Form der Kristalle durch ge- 30 Mikrokristalle entstehen. Falls man beispielsweise 1 gken. Furthermore, the shape of the crystals will be created by ge 30 microcrystals. For example, if you have 1 g
eignete Kombination des Tamper, .urunterschieds, der reines 2,4,6-Triamino-s-triazin in 100 tnl heißemWasserSuitable combination of tamper, .ur difference, the pure 2,4,6-triamino-s-triazine in 100 tnl hot water
Abkühlgeschwindigkeit, der Ges·'hwindigkeit der pH- von 90° C auflöst und die erhaltene Lösung unterCooling speed, the speed of the pH of 90 ° C dissolves and the resulting solution under
Änderungen sowie der Art, Men^c und Zugabezeit Rühren verhältnismäßig rasch auf 10° C abkühlt, soChanges as well as the type, men ^ c and addition time stirring cools relatively quickly to 10 ° C, see above
des oberflächenaktiven Mittels beeinflußt. Obwohl bildet lediglich ein Teil ausgefällter Kristalle dünneof the surfactant is affected. Although only a part of precipitated crystals forms thin
diese Bedingungen speziell in den folgenden Bsi- 35 plättchenförmige Kristalle, und es entstehen nurthese conditions especially in the following BSI-35 platelet-shaped crystals, and only arise
spielen noch näher erläutert sind, wird im folgenden wenige stromlinienförmige Muster in der Lösung. Esplay are explained in more detail, the following is a few streamlined patterns in the solution. It
die Beziehung zwischen den Kristallisationsbedingun- ist ä"Gerst schwierig, aus dieser Kristallisationslösungthe relationship between the crystallization conditions is difficult to obtain from this crystallization solution
gen und der Kristallform näher erläutert: nur die dünnen plättchenförmigen Kristalle ab-and the crystal form explained in more detail: only the thin platelet-shaped crystals
Kristallisiert man 2,4,6-Triamino-s-triazin aus einer zutrennen;. ferner weisen die so erhaltenen dünnenIf 2,4,6-triamino-s-triazine is crystallized from a to be separated ;. furthermore, the thin ones obtained in this way have
ein anionisches oberflächenaktives Mittel, Natrium- 40 plättchenförmigen Kristalle keine einheitliche Forman anionic surfactant, sodium platelet-shaped crystals do not have a uniform shape
alkylarylsulfonat, enthaltenden wäßrigen Lösung, so und Abmessungen auf. Löst man dagegen 1 g 2,4,6-Tri-alkylarylsulfonate, containing aqueous solution, so and dimensions. If, on the other hand, 1 g of 2,4,6-tri
schv.anken die Form und Stärke der ausgefäiiien »ffiinö-s-iriazin von verhältnismäßig großer Reinheit.The shape and strength of the unusual ffiinö-s-iriazine of comparatively great purity.
Kristalle weitgehend mit der Abkühlgeschwindigkeit z. B. einer Reinheit von 95, in heißem Wasser vonCrystals largely with the cooling rate z. B. a purity of 95, in hot water of
der Lösung. Kühlt man beispielsweise eine Lösung im 90° C und gibt nach dem Abkühlen der Lösung aufthe solution. If, for example, a solution is cooled to 90 ° C. and the solution is cooled down, it is abandoned
Verlauf von 60 Minuten unter Rühren von 50°C auf 45 50°C 0,5 g eines anionischen oberflächenaktivenCourse of 60 minutes with stirring from 50 ° C to 45 50 ° C 0.5 g of an anionic surface-active
3O0C, so erhält man rechtwinklige Kristalle mit einer Mittels in Form von Natriumalkylarylsulfonat zu und3O 0 C, one obtains rectangular crystals with a means in the form of sodium alkylarylsulfonate and to
Länge von 20 Mikron, einer Breite von 10 Mikron kühlt die Lösung langsam unter geeigneter Regelung20 microns long by 10 microns wide, the solution slowly cools under suitable control
und einer Stärke von 0,07 Mikron. Kühlt man die der Lösungstemperatur ab, so erhält man 0,45 g dünneand a thickness of 0.07 microns. If the solution temperature is cooled, 0.45 g of thin material is obtained
Lösung im Verlauf von 40 Minuten unter Rühren von plättchenförmige Kristalle von einheitlicher recht-Solution in the course of 40 minutes with stirring of platelet-shaped crystals of uniform right-
50 auf 300C, so erhält man rechtwinklige Kristalle mit 50 winkliger Form mit einer Länge von 15 bis 20 Mikron,50 to 30 0 C, you get right-angled crystals with 50 angled shape with a length of 15 to 20 microns,
einer Länge von 15 bis 20 Mikron, einer Breite von einer Breite von 3 bis 5 Mikron und einer Stärke von15 to 20 microns long, 3 to 5 microns wide, and 3 to 5 microns wide
j bis 5 Mikron und sinsr Stärke von 0,0? M'kmn. 0.08 Mikron, Führt man denselben Versuch ohne An- j to 5 microns and sinsr thickness of 0.0? M'kmn. 0.08 microns, if the same experiment is carried out without
Falls man das Abkühlen im Verlauf von 10 Minuten Wendung eines oberflächenaktiven Mittels aus, soIf you turn off the cooling in the course of 10 minutes of a surfactant, so
ausführt, fallen kleine Kristalle mit einer Länge von weisen fast alle usgefallenen Kristalle eine säulen-runs, small crystals with a length of almost all precipitated crystals have a columnar
5 Mikron, einer Breite von 2 Mikron und einer Stärke 55 förmige Struktur auf.5 microns, 2 microns wide and 55 thick.
von 0,2 Mikron aus. Je höher also die Abkühlge- Das oberflächenaktive Mittel dient nicht nur zur schwindigkeit ist, desto größer und stärker sind die geeigneten Regelung der Kristallstärke, also der Regegebildeten Kristalle und desto geringer der Kristall- lung der Richtung des Kristallwachstums, unter BiI-glanz. Falls man andererseits das Abkühlen von 50 dung von dünnen plättchenförmigen Kristallen, sonauf 30° C im Verlauf von 180 Minuten oder noch länger 60 dem auch zur Regelung der einheitlichen Form und ausführt, so erhält man zylindrische, aber keine Größe der Kristalle, und verhindert gleichzeitig den dünnen plättchen! ormigen Kristalle. nachteiligen Einfluß der anwesenden Verunreinigungen,of 0.2 microns. So the higher the cooling. The surface-active agent is not only used for speed, the greater and stronger the suitable regulation of the crystal strength, that is to say of the crystals formed, and the less the crystallization in the direction of crystal growth, under bright splendor. If, on the other hand, the cooling of thin platelet-shaped crystals, so on 30 ° C in the course of 180 minutes or even longer 60 to regulate the uniform shape and executes, then one obtains cylindrical, but no size of the crystals, and at the same time prevents the thin plates! shaped crystals. adverse influence of the impurities present,
Ein Unterschied im pH-Wert der Lösung nach dem welche eine Kristallisation verhindern.A difference in the pH of the solution after which will prevent crystallization.
Zugeben des oberflächenaktiven Mittels und vor dem Als oberflächenaktives Mittel eignen sich beispiels-Adding the surface-active agent and before the surface-active agent are, for example
ersten Ausfällen der Mikrokristalle bewirkt ebenfalls 65 weise kationische oberflächenaktive Mittel, wie AmineInitial precipitation of the microcrystals also causes 65 wise cationic surfactants such as amines
einen Unterschied hinsichtlich der Form und Stärke undderenSalze,quartäreAmmoniumsalze, Pyridinium-a difference in shape and strength and their salts, quaternary ammonium salts, pyridinium
der gebildeten Kristalle. Hält man den pH-Wert der salze, Picoliniutnsalze, Zelaniumsalze, Belaniumsalze,of the crystals formed. If the pH value of the salts, Picolinium salts, Zelanium salts, Belanium salts,
Lösung beispielsweise auf 6,8 bis 7,2, so fallen recht- Amin-Formaldehydkondensationsprodukte und Ste-Solution, for example, to 6.8 to 7.2, so fall right-amine-formaldehyde condensation products and ste-
aron-ChromflllJ-chlorid; anionische oberflächenaktive Mittel, wie Alkylsulfate, Alkylenbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Naphthalinsulfonat - Formaldehydkondensationsprodukte, Alkylphosphate, Amidosulfonat- und Sulfosuccinatdialkylester; anphoionische oberßächenaktive Mitte!, wie Betaine (ζ. B. AIkyibetaine), Sulfoxylatverbindungen (ζ. B. Hydroxyäthylimidazolinsulfonat), Sulfonat- und Phosphatverbindungen; nichtionische oberflächenaktive Mittel, wie Ester, Äther, Alkylphenole, Verbindung vom Spantyp (nichtionisierende Ester aus Fettsäarea -vie Laurin-, Pahnitin-, Stearin-, ölsäure) uad Soris ·_ sowie Verbindungen vom Tweentyp (PGiyOX/S«h>~o,iderivat von Sorbitanhydriden).aron-chromium-III-chloride; anionic surfactants Agents such as alkyl sulfates, alkylene benzene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, Naphthalene sulfonate - formaldehyde condensation products, Alkyl phosphates, amidosulfonate and sulfosuccinate dialkyl esters; anphoionic surface-active center !, such as betaine (ζ. B. AIkyibetaine), Sulfoxylate compounds (ζ. B. hydroxyethylimidazoline sulfonate), Sulfonate and phosphate compounds; nonionic surfactants such as esters, ethers, alkylphenols, chip type compounds (non-ionizing esters from fatty acid area -vie laurine-, Pahnitic, stearic, oleic acid) and Soris · _ as well as Connections of the tween type (PGiyOX / S «h> ~ o, iderivat of sorbitol anhydrides).
Die zweckmäßige Menge des br» -w·· rJistallisation angewendeten oberflächenaktiver * li'ieis kann je nach der Art des angewandten Tn: ■ .3- oder dessen Derivate schwanken. Allgemein reicht jtuoch eine Menge von 1 bis 0,001 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der gemischten Lösung, aus. Das oberflächeiaktive Mittel kann zu der Flüssigkeit zu Beginn oder unmittelbar vor oder nach dem Beginn der Abscheidung der gewünschten Kristalle zugegeben werden. In jedem Fall genügt es, das oberflächenaktive Mittel in der Flüssigkeit während der Kristallisation aufzulösen oder zu dispergieren.The appropriate amount of br »-w ·· rJistallisation applied surface-active * li'ieis can depending on the type of Tn applied: ■ .3- or its derivatives vary. In general, an amount of is sufficient 1 to 0.001 weight percent based on the weight of the mixed solution. The surface active Agent can be added to the liquid at the beginning or immediately before or after the start of the deposition of the desired crystals are added. In any case, it is sufficient to use the surfactant in the Dissolve or disperse liquid during crystallization.
Die Kristallisationskonzentration des Triazins oder der Triazinverbindungen kann natürlich je nach der Art der Verbindung schwanken. Die Kristallisationskonzentration beträgt jedoch vorzugsweise 0,1 bis 2%, obwohl diese Verbindungen unterschiedliche Löslichkeit aufweisen.The crystallization concentration of the triazine or the triazine compounds can of course depending on the Type of connection vary. However, the crystallization concentration is preferably 0.1 to 2%, although these compounds have different solubilities.
Die so erhaltenen dünnen plattenförmigen Kristalle werden auf geeignete Weise, z. B. durch Abfiltriejen, Abzentrifugieren od. dgl. abgetrennt. Falls man die so abgetrennten Kristalle mit einer wäßrigen oder alkoholischen Gesichtslotion, einer Seife oder Milchlotion vermischt, so kann man handelsübliche wertvolle Produkte mit Stromlinienmuster und elegantem Perlglanz erzielen. Ferner können diese Kristalle mit einem Dispergiermedium für Pigmente, wie Aceton^ η-Hexan, Butylalkohol od. dgl., vermischt werden, und die erhaltene Dispersion kann zuHimmen mit den erforderlichen Zusätzen und Kleistern, mit dem gewünschten Material verknetet oder als Überzug auf dieses aufgebracht und dann getrocknet werden.The thin plate-shaped crystals thus obtained are in a suitable manner, e.g. B. by Abfiltriejen, centrifugation or the like. Separated. If you the thus separated crystals with an aqueous or alcoholic face lotion, a soap or milk lotion mixed, so you can get commercial valuable products with streamlined and elegant Achieve pearlescent luster. Furthermore, these crystals with a dispersing medium for pigments, such as acetone ^ η-hexane, butyl alcohol or the like., are mixed, and the resulting dispersion can be mixed with the necessary additives and paste, kneaded with the desired material or as a coating this can be applied and then dried.
Die Menge des zuzusetzenden Triazins oder der Triazinderivate schwankt je nach der Art, dem Verwendungszweck und der Qualität des gewünschten Produkts, wobei der Perlglanz mit zunehmenden Gehalt an diesen Verbindungen zunimmt. Im Hinblick auf die Wirtschaiiiichkek und das Aussehen reicnen jedoch 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent der Verbindungen aus. Ferner können diese Verbindungen zusammen mit herkömmlichen Materialien für Perlglanz, wie z. B. Bieicarbonat, Fischplättchen u. dgl., verwendet werden. Man kann auch ein Gemisch von dünnen plättchenförmigen Kristallen aus zwei oder mehreren Verbindungen der Gruppe Triazin oder Triazinderivate verwenden. Die Anwendung dieser Verbindungen in Kombination mit d^n anderen obengenannten Verbindungen wird in manchen Fällen bevorzugt, da hierdurch die Eigenschaften des Pigments erhöht und die Kosten des Pigmentanteils verringert werden können.The amount of the triazine or the triazine derivatives to be added varies depending on the type and purpose and the quality of the desired product, the pearlescence with increasing content increases in these connections. Rich in terms of economy and appearance but 0.01 to 0.5 percent by weight of the compounds. Furthermore, these compounds can be used together with conventional materials for pearlescent luster, such as. B. bicarbonate, fish flakes and the like., Can be used. One can also use a mixture of thin platelet-shaped crystals composed of two or more compounds from the group triazine or triazine derivatives. The application of these compounds in Combination with the other compounds mentioned above is preferred in some cases, since it increases the properties of the pigment and the The cost of the pigment content can be reduced.
Das Zugabeverfahren Jsr Kristalle von Triazin oder Triazinderivaten hängt von dem Verwendungszweck des Gegenstands ab, zu welchem die Krislalle zugegeben werden. Beispielsweise müssen die Kristalle in Kosmetika, wie Lippenstiften oder Manikürflü^sigkeiten, einheitlich dispergiert sein, 50 daß es notwendig ist, die Kristalle während des Verknetens der Grundmaterialien, also vor der Verfestigung der Grundmaterialien zuzugeben, damit sie sich einheitlich in dem Produkt dispergieren Sassen. Falls man ais Kristalle zu synthetischen Harzprodukten, z. B. Tischgeschirre oder Schmucklaminaten zugibt, ist es manchmal vorzuziehen, sie mit den zu formenden Ausgangsmaterialien vor dem Formen zu vermischen. In manchen Fällen können die Kristalle während des Formens zugegeben und so einheitlich in dem Produkt dispergiert werden. Falls man Papier, Leder oder Glasplatten mit Ornamenten verzieren will, genügt es manchmal, die Kristalle in einem Lösungsmittel zusammen mit dem geeigneten Kkbmitte! zu vermischen, das erhaltene Gemisch auf die Oberfläche des jeweiligen Gegenstandes zu sprühen und die behandelte Oberfläche zu trocknen. Ei ^t auch möglich,The method of addition J sr crystals of triazine or triazine derivatives depends on the purpose of use from the article to which the Krislalle be added. For example, in cosmetics such as lipsticks or manicure fluids, the crystals must be uniformly dispersed, so that it is necessary to add the crystals while the base materials are being kneaded, i.e. before the base materials are solidified, so that they are uniformly dispersed in the product. If one ais crystals to synthetic resin products, z. B. adding tableware or decorative laminates, it is sometimes preferable to mix them with the starting materials to be molded prior to molding. In some cases, the crystals can be added during molding and thus dispersed uniformly in the product. If you want to decorate paper, leather or glass plates with ornaments, it is sometimes sufficient to put the crystals in a solvent together with the appropriate medium! to mix, to spray the mixture obtained on the surface of the respective object and to dry the treated surface. Ei ^ t also possible
ao die schmückende Wirkung vor Überzugsstoffen, wie Farben, Lacken, Emaillen usw., zu verbessern, indem man die Kristalle mit diesen Überzugsstoffen vermischt. Es ist ferner möglich, die ornamentale Wirkung von Papier, Textilgeweben oder Leder durch Mischen der Kristalle mit Farbstoffen oder Färbemitteln zu erhöhen.ao the decorative effect before covering materials, such as To improve paints, lacquers, enamels, etc., by mixing the crystals with these coating materials. It is also possible to create the ornamental effect of paper, textile fabrics or leather by mixing them to increase the crystals with dyes or colorants.
Die Vorteile der Erfindung lassen sich wie folgt zusammenfassen: The advantages of the invention can be summarized as follows:
(1) Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Verbindungen sind billig.(1) The compounds used as raw materials are cheap.
(2) Die erfindungsgemäß verwendeten synthetischen perlmuttartigen Pigmente sind chemisch stabil und äußerst wetterbeständig.(2) The synthetic mother-of-pearl pigments used in the present invention are chemically stable and extremely weatherproof.
(3) Die erfindungsgemäß verwendeten dünnen plättchenförmigen Kristalle weisen ein ähnliches spezifisches Gewicht wie die herkömmlichen Pigmentmassen auf, verglichen mit anorganischen Blättchen, ζ. B. von Bieicarbonat, Bleiarsenat usw., und können daher leicht einheitlich dispergiert(3) The thin plate-shaped crystals used in the present invention have a similar specificity Weight like conventional pigment masses compared to inorganic flakes, ζ. B. of bicarbonate, lead arsenate, etc., and can therefore be easily dispersed uniformly
WCi UCIl.WCi UCIl.
(4) Die erfindungsgemäß verwendeten Kristalle lassen sich, im Gegensatz zu Fischschuppen, immer in einfacher Weise mit einheitlicher Form und Größe herstellen und eignen sich daher für die Massenproduktion. (4) In contrast to fish scales, the crystals used according to the invention can always be converted into easily manufactured with a uniform shape and size and are therefore suitable for mass production.
(5) Die erfindungsgemäß verwendeten Kristalle können zusammen mit anderen Pigmenten mit Periso glänz verwendet werden.(5) The crystals used in the present invention can can be used together with other pigments with Periso gloss.
(6) Dünne plättchenförmige Kristalle mit bestimmten Abmessungen, einheitlicher Form uud glatter Kristalloberfläche können unter Anwendung eines oberflächenaktiven Mittels ohne weiteres erhalten werden; die Regelung der Kristallisation ist einfach, da die Stärke, Form und Größe der erfindungsgemäß verwendeten Kristalle nach Belieben weitgehend geändert werden können., im Gegensatz zu natürlich vorkommenden Produkten, wie Fischschuppen. Ferner ist keine chemische Reaktion während der Kristallisation erforderlich, wie bei den anorganischen synthetischen Blättchen, wie Bieicarbonat u. dgl.(6) Thin platelet-shaped crystals with definite dimensions, uniform shape and smoother Crystal surfaces can be easily obtained using a surface active agent will; the regulation of the crystallization is easy, since the strength, shape and size of the invention Crystals used can largely be changed at will, in contrast to naturally occurring products such as fish scales. Furthermore, there is no chemical reaction required during crystallization, as with the inorganic synthetic flakes, such as bicarbonate and the like.
Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert. In den Beispielen beziehen sich alle Teile und Prozentangaben auf das Gewicht, falls nichts anderes angegeben ist.The invention will now be illustrated by the following examples further explained. In the examples, all parts and percentages relate to weight, if nothing else is stated.
7 J 87 J 8
B c ί s ο ί c! 1 unmittelbar in eine Trommelzc ntriiugenspriizgußvor- · p richtung mit einem Durchmesser von 55 cm und einer 15 Teile eines gesättigten Polyesterharzes (mij. Adi- Lings von 50 cm gegossen, und dos Formen wurde bei pinsäure als Säurebestandteil) von niedriger Viskosität einer Trommeltemperatur von 35 bis 36"C und einer mit einem Gehalt von 5% Sorbitanmonooleat, welches S Umdrehung der Trommel von 100 UpM ausgeführt, ein lipophiles nichtionisches oberflächenaktives Mittel Nach etwa 30 Minuten nach Beginn des Formens darstellt, wurden zu 100 Teilen einer v/JSDrigen Paste ' wurde das halbgshlrtete folienförmige Polyesterharz von 2A6-Triamino-s-triazin mii einer Konzentration aus der Trommel herausgenommen und in heißes von 55% an dünnen plattenförmigen Kristallen zu- Wasser getaucht, um das Härten zu vervollständigen, gegeben, und das erhaltene Gemisch wurde gerührt. io Dabei wurde eine Polyesterfolie mit Perlglanz erhalten. Das freigesetzte Wasser wurde abdekantiert, wobei Vergleicht man die so erhaltene Folie mit einer hereine Paste mit einem Gehalt von 109I0 Wasser erhalten kömmlichcn Perlglanzfolie, welche basisches Bleiwurde. Die so erhaltene Paste wurde bei vermindertem carbonat als Hauptbestandteil enthält, so beobachtet Druck bei 55'C 3Stunden lang getrocknet. 3 Teile der man, daß bei der herkömmlichen Folie ein Nachso erhaltenen getrockneten Paste mit einer Kristall- is lassen des Perlglanzes beim Eintauchen in heißes konzentration von 42,6% wurden in 7 Teilen Nitro- Wasser eintritt. Dagegen trat keinerlei Nachlassen des benzol, einem organischen Lösungsmittel, disperging Glanzes bei der erfindungsgemäß hergestellten Folie und zu der erhaltenen Dispersion wurden 1 Teil eines auf.B c ί s ο ί c! A saturated polyester resin (mij. Adipic compact of 50 cm cast, and dos molding was at pinic acid as an acid component) 1 directly into a Trommelzc ntriiugenspriizgußvor- · p direction with a diameter of 55 cm and a 15 parts of low viscosity of a drum temperature of 35 to 36 "C and one with a content of 5% sorbitan monooleate, which is a 5% rotation of the drum of 100 rpm, which is a lipophilic nonionic surfactant the semi-hardened sheet-shaped polyester resin of 2A6-triamino-s-triazine at a concentration was taken out of the drum and immersed in hot water of 55% thin plate-shaped crystals to complete the hardening, and the resulting mixture was stirred A polyester film with a pearlescent luster was obtained in this way, and the water released was decanted off, and comparisons are made the film obtained in this way with a pure paste with a content of 10 9 I 0 water obtained conventional pearlescent film, which became basic lead. The paste thus obtained was dried with reduced carbonate as the main component, thus observed pressure, at 55'C for 3 hours. 3 parts of the dried paste obtained in this way with a crystalline pearlescent luster when immersed in a hot concentration of 42.6% was found in 7 parts of nitro water. In contrast, there was no decrease in benzene, an organic solvent, or dispersing gloss in the film produced according to the invention, and 1 part of a was added to the dispersion obtained.
zu 100% wasserlöslichen Phenolharzes zugegeben. Beispiel 5added to 100% water-soluble phenolic resin. Example 5
erhaltene Pigment wurde auf eine Glasplatte als Ober- Zu einer Gesichtscreme aus 33 Teilen Sojabohnenöl,The pigment obtained was applied to a glass plate as a top To a face cream made from 33 parts of soybean oil,
zug aufgebracht und langsam getrocknet Das Lösungs- 10 Teilen Colophonium, 8,5 Teilen Kaliumhydroxid,train applied and slowly dried The solution 10 parts of rosin, 8.5 parts of potassium hydroxide,
mittel war nach etwa 30 Stunden verdampft, wobei ein medium had evaporated after about 30 hours, with a 20 Teilen Glycerin, 70 Teilen Wasser und 0,1 Teil20 parts of glycerin, 70 parts of water and 0.1 part
ο · · ι 2 *5 ™l ^Π€Π1 Schalt von 5% an Bschplättchenähnlichenο · · ι 2 * 5 ™ l ^ Π € Π1 switching of 5% to flake-like ones
Beispiel l Example l Kristallen von 2,4,6-Triamino-s-triazin zugegeben, undCrystals of 2,4,6-triamino-s-triazine added, and
200 Teile einer wäßrigen Paste von 2,4,6-Triamino- das erhaltene Gemisch wurde gründlich vermischt.200 parts of an aqueous paste of 2,4,6-triamino- the resulting mixture was mixed thoroughly.
s-triazin mit einer Konzentration von 50% an dünnen Dabei wurde eine elegante Gesichtscreme mit Perlglanzs-triazine with a concentration of 50% on thin This was an elegant face cream with a pearlescent sheen
plattenförmigen Kristaflen wurden mit 25 Teilen erhalten.plate-shaped crystals were obtained with 25 parts.
eines Rizinusöl modifizierten Alkydharzes einer 3° B e i s ρ i e 1 6 Schnellverdampfung unterworfen, und es wurde aufof a castor oil modified alkyd resin of a 3 ° B e i s ρ i e 1 6 Subjected to flash evaporation and it was on
diese Weise eine wasserfreie Paste hergestellt. 5 Teile 6 Teile eines anionischen oberflächenaktiven Mittels,this way an anhydrous paste is made. 5 parts 6 parts of an anionic surfactant,
der entwässerten Paste wurden gut mit 15 Teilen bestehend aus einem Gemisch von höheren Fettsäurenof the dehydrated paste were good with 15 parts consisting of a mixture of higher fatty acids
misch wurden 7,5 Teile einer cyclischen Suiionsäure, 35 83 Teile 94%iger Alkohol, 5 Teile Wasser mit einemmixed were 7.5 parts of a cyclic Suiionäure, 35 83 parts of 94% alcohol, 5 parts of water with a
3,8 Teile Dibutylphthalat, 253 Teile Butylacetat, Gehalt von 10% an fischplättchenähnlichen Kristallen3.8 parts of dibutyl phthalate, 253 parts of butyl acetate, content of 10% of fish platelet-like crystals
6^4 Teile Äthanol, 1,1 Teile Butanol, 32,9 Teile Toluol von 2,4,6-Triamini-s-triazin und einige Tropfen Par- und 3,0 Teile eines Farbstoffs zugegeben. Das erhaltene f ümaromas wurden auf herkömmliche Weise zu einer Gemisch wurde gut vermischt, wobei eine Manikür- Lotion vermischt, welche Perlglanz und ausgezeichnete flüssigkeit mit einem guten Per^anz erhalten wurde. 40 Fließfähigkeit aufwies.6 ^ 4 parts of ethanol, 1.1 parts of butanol, 32.9 parts of toluene of 2,4,6-triamini-s-triazine and a few drops of par- and 3.0 parts of a dye are added. The obtained fümaromas became one in a conventional manner Mixture was mixed well, being a manicure lotion mixed, which is pearlescent and excellent fluid with a good per ^ ance was obtained. 40 exhibited fluidity.
sicb bekannter Weise gemäß folgender Formulierung paste mit einer Konzentration von 50% an fischplätt-sicb in a known manner according to the following formulation paste with a concentration of 50% of fish plate
hergestellt: · K chenlhnlichen Kristallen wurden mit 15 Teilen einesprepared: · K chenlhnlichen crystals were mixed with 15 parts of a
. , 10 Teile gesättigten Polyesterharzes von niedriger Viskosität. , 10 parts of saturated low viscosity polyester resin
bromsaur ^ feife 5° £eset^«e Wasser wurde abdekantiert, wobei eine PasteBromsaur ^ feife 5 % eset ^ «e water was decanted off, leaving a paste
rf .no 30 Tejie mit einem Wassergehalt von 10% erhalten wurde. Dierf. no 30 T e ji e with a water content of 10% was obtained. the
Ρ12"1"501 40Teile Paste »»«k *** vermindertem Druck 3Stunden beiΡ 12 " 1 " 501 40 parts paste »» «k *** reduced pressure for 3 hours
KiistalliiiePaslcvoiiW.e-Tnaiiiiiio. ^^ KiistalliiiePaslcvoiiW.e-Tnaiiiiiio. ^^ Paste^irden in 7Teilen Nitrobenzol dispergiert, undPaste ^ earth dispersed in 7 parts of nitrobenzene, and
toZZ ihandelsübliches) '.'.'.'.'.\\\ 10Teile 55 dann wurde lTefldn»«^%j^SerlösliChen . Tozz ihandelsübliches) '.'. '.'. '\\\ 10 parts 55 then lTefldn "" ^% j ^ S erlösli C hen
l fbl fb
^^^^ gG
.... auf eine Glasplatte aufgebracht und langsam getrock-.... applied to a glass plate and slowly dried
härtenden Polyesterharzes wurden 20 g fischplättchen- wurde.hardening polyester resin was 20 g of fish flake.
ähnliche Kristalle von 2,4,6-Triam 10-s-triazin und Beispiel 8 5 g Guaninkristalle mit Periglanz zugsgeben. Dannsimilar crystals of 2,4,6-triam 10-s-triazine and Example 8 Add 5 g guanine crystals with pearlescent luster. then
wurden 25 g eines Härtungsfceschleunigers zu dem Gc- 5 Teile der entwässerten Paste von 6-Amino-s-trimisch zugefügt und gründiich mit asm Harz ver- S^ aziri-2,4-dio! gemäß Beispiel 7 wurden mU 15 Teilen mischt. Anschließend wurden 25 g einer 60%igen Nitrocellulose unter gründlichem Rühren vermischt. Methyläthylketonperoxidlösung zu dem Gemisch zu- Zu diesem Gemisch wurden 7,5 Teile eines Kondengegeben und dieses gerührt. Das Gemisch wurde dann sationsharzes, z. B. aus Toluolsutfonamid, Form-25 g of a Härtungsfceschleunigers to the Gc 5 parts of the dewatered paste of 6-amino-s-trimisch added and gründiich with asm resin comparable S ^ Aziri-2,4-dio! according to Example 7, 15 parts were mixed. Then 25 g of a 60% strength nitrocellulose were mixed with thorough stirring. Methyl ethyl ketone peroxide solution to the mixture. 7.5 parts of a condenser were added to this mixture and this was stirred. The mixture was then sation resin, e.g. B. from Toluolsutfonamid, form
2ldehyd und Alkydharz, 3,8Teile Dibutylphthalat, Beispiel 112ldehyde and alkyd resin, 3.8 parts of dibutyl phthalate, Example 11
25,3 Teile Butylacetat, 2,9 Teile Toluol und 3 Teile In 2,5 kg eines flüssigen ungesättigten wärme-25.3 parts of butyl acetate, 2.9 parts of toluene and 3 parts In 2.5 kg of a liquid unsaturated heat
eines Färbemittels Zugegeben, und das Gemisch wurde härtenden Polyesterharzes wurden 20 g fischplättchengründlich vermischt. Dabei wurde eine Manikür- artige Kristalle von 4,-Amino-6-phenyl-5-triazindiol flüssigkeit mit gutem Perlglanz erhalten. 5 und 5 g Guaninkristalle mit Perlglanz dispergiert. Zuof a coloring agent was added and the mixture was hardened polyester resin, 20 g of fish flake was thoroughly mixed. A manicure-like crystals of 4, -amino-6-phenyl-5-triazinediol liquid with a good pearlescent luster. 5 and 5 g of pearlescent guanine crystals dispersed. to
dem Gemisch wurden dann 25 g eines Härtungs-the mixture was then 25 g of a hardening
aufgelöst. Dann wurden 25 g einer 60°/0igen Methyl-Unter Verwendung von 20 Teilen fischplättchen- äthylketonperoxidlösung zu dem Gemisch zugegeben artigen Kristallen von 2,4,6-Trihydroxy-s-triazin wurde io und verrührt. Anschließend wurde das Gemisch in ein Lippenstift in an sich bekannter Weise gemäß der eine Trommelzentrifugalspritzgußmaschine mit einem folgenden Formulierung hergestellt: ■ Durchmesser von 55 cm und einer Länge von 50 cmdissolved. Then, 25 g of a 60 ° / 0 by weight of methyl Using 20 parts fischplättchen- äthylketonperoxidlösung added to the mixture like crystals of 2,4,6-trihydroxy-s-triazine was io and stirred. The mixture was then produced in a lipstick in a manner known per se using a drum centrifugal injection molding machine with the following formulation: diameter of 55 cm and a length of 50 cm
eingebracht und bei einer Trommeltemperatur vonintroduced and at a drum temperature of
1112111I1801 3* «ile des Härtens in heißes Wasser getaucht. Hierbei wurde 1112111 I 1801 3 * «ile of hardening immersed in hot water. Here was
. auf artigen Kristallen von 3-Amino-5,6-dimethyl-as-tnazm. on like crystals of 3-amino-5,6-dimethyl-as-tnazm
* »5 und 30 g einer 7,02°/cigen Lösung von Poly-y-methyl-* »5 and 30 g of a 7.02 ° / cigen solution of poly-y-methyl-
Eine Gesichtslotion mit elegantem Stromlinien- chlorid verdünnt. Hierzu wurden 20 g Poly-y-methylmuster wurde in an sich bekannter Weise gemäß der 1-glutamatfasern (120% gestreckte Fasern) in Form folgenden Formulierung hergestellt: 3<> von 25 mm Stückchen zugegeben, und die FasernA face lotion diluted with elegant streamline chloride. For this purpose, 20 g of poly-y-methyl pattern were shaped in a manner known per se according to the 1-glutamate fibers (120% stretched fibers) Prepared the following formulation: 3 <> of 25 mm pieces added, and the fibers
wurden homogen unter Rühren in der Flüssigkeitbecame homogeneous with stirring in the liquid
2-Hydroxy-4,6-diamin-s-triazin in dispergiert. Dann wurde das Gemisch auf eine flache Form von fischplättchenartigen Metallplatte gegossen u«d bei 2O0C an der Luft geKristalle 0,5 Teile trockne' Das Lösungsmittel wurde durch Blasen mit2-Hydroxy-4,6-diamine-s-triazine dispersed in. Then, the mixture was poured onto a flat shape of plate-like metal plate fish u «d at 2O 0 C in air geKristalle 0.5 parts of 'dry The solvent was removed by blowing with
Claims (2)
Lagern gelblich oder rötlich verfärbt Falls die Fisch- Unter »Triazin« und »Triazinderivaten« sind im vorschuppen ferner nicht ausreichend gereinigt werden, 35 liegenden Zusammenhang Verbindungen der folgenden haftet ihnen ein unangenehmer Geruch an. Fisch- allgemeinen Formel I und II zu verstehen, welche schuppen sind daher keine geeigneten Ausgangsstoffe sowohl einen s-Triazinring als auch einen as-Triazinfür die moderne Industrie, bei welcher eine Massen- ringsnthalten:
produktion von standardisierten Produkten Voraus- ρ μ RPigments with a pearlescent luster have long been known to mix and synthetic fibers, natural and synthetic - Synthetic pearlescent pigments were synthetic leathers, paper, glass and the like, which are made with, for example, fish scales from herrings, sprats, the above-mentioned pearlescent pigments Sardines, etc. as well as inorganic compounds, triazine or triazine derivatives mixed or predominantly lead carbonate, bismuth chloride, lead phosphate, etc., were drawn, have an elegant and fine pearl produced. The fish scales are not expensive, they are shiny. The pigments mentioned above are very contained but inevitably have a large amount of constant exposure to heat and chemicals and have impurities. They therefore have the disadvantage of also having good weather resistance, even after the product, when used as a pearl essence, which they are mixed with various other materials due to the presence of impurities during mixing or applied as a coating.
Storing yellowish or reddish discolouration If the fish- sub »triazine« and »triazine derivatives« are not adequately cleaned in the pre-shed, 35 related compounds of the following they have an unpleasant odor. Fisch- general formula I and II to understand, which scales are therefore not suitable starting materials both an s-triazine ring and an as-triazine for modern industry, in which a mass ring contains:
production of standardized products advance ρ μ R
nicht für Schminken, synthetische Harze für Spielzeuge, Behälter für Lebensmittel und Getränke u. dgl. In den obigen Formeln besitzt R die Bedeutung vonbut highly toxic and have a low resistance to chemicals. Therefore they are suitable (I) (II)
not for make-up, synthetic resins for toys, containers for food and drink, etc. In the above formulas, R is
Family
ID=
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