DE19631021A1

DE19631021A1 - Separating latex from latex-water emulsion

Info

Publication number: DE19631021A1
Application number: DE1996131021
Authority: DE
Inventors: Harald Gehring
Original assignee: INGENIEURGESELLSCHAFT GEHRING
Current assignee: INGENIEURGESELLSCHAFT GEHRING
Priority date: 1996-08-01
Filing date: 1996-08-01
Publication date: 1998-02-05

Abstract

A process for separating latex, especially of cold-sealing materials, from a latex-water emulsion (3) by precipitation with acid, in which the emulsion is heated to precipitate or coagulate the latex which is then separated. Also claimed is an apparatus for this process, with a reaction vessel (6) for precipitating or coagulating the latex, a system (12, 14) for adding acid, and a heater (13) to heat the emulsion. Preferably the emulsion (3) is heated to 30-100(preferably 60-80) deg C before or after acidification. The emulsion may be added to a heated, acid medium, preferably by injection through one or more nozzles or jets (19), possibly in a pulsating manner, and the hot acid medium may be circulated in a loop from which the coagulated latex is separated out and the excess water is removed. The emulsion is acidified to a pH of less than 4, preferably less than 3, more preferably less than 2, with the aid of hydrochloric, acetic, nitric, lactic, sulphuric, citric or formic acid or hydrogen peroxide. The supernatant is neutralised after precipitation/coagulation. The apparatus has a circuit which includes the reactor (6) and in which a heated acid medium can be circulated, a feeder system for introducing the emulsion into (6), and a separator for separating or filtering off the precipitated/coagulated latex and removing excess water.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine entspre chende Vorrichtung zum Abtrennen von Latex, insbesondere von Kaltsiegelmasse, aus einer Latex-Wasser-Emulsion, wobei das Latex durch Zugabe einer Säure zu der Emulsion aus der Emulsion ausgefällt wird.The invention relates to a method and a corresponding proper device for separating latex, in particular of cold sealant, from a latex-water emulsion, wherein the latex is added by adding an acid to the emulsion is precipitated from the emulsion.

Unter Latex versteht man im engeren Sinne die durch Pflanzenproteine stabilisierte Kautschukemulsion oder -dispersion einiger Pflanzenfamilien, z. B. der Wolfs milchgewächse, zu denen auch der Kautschukbaum gehört. Heute werden als Latex ganz allgemein kolloidale Dis persionen von Polymeren in wäßrigen Medien bezeichnet. Derartige Dispersionen sind in der Regel milchig-weiße Flüssigkeiten mit auch bei relativ hohen Polymerkonzen trationen niedrigen Viskositäten. Latices lassen sich nach ihrer Herkunft unterteilen in natürliche, pflanz lich-metabolisch erzeugte und synthetische, durch Emul sionspolymerisation geeigneter Monomeren oder durch Dispergieren von Polymeren in einem Dispersionsmittel hergestellte bzw. nach ihrer Polymer-Basis, z. B. in Kaut schuk, Polychloropren-, Poly(styrol-co-Butadien)-Latices und andere. Latices enthalten allgemein Zusatzstoffe wie Schutzkolloide, Stabilisatoren, Verdickungsmittel, Pig mente und Vulkanisationshilfsmittel. Typische Latex emulsionen sind Polymer-Dispersionen auf Basis von Styrol, Vinyl- oder Acrylesther, also Styrol-, Acrylat- oder Vinyl-Copolymerisat.In the narrower sense, latex means the through Vegetable stabilized rubber emulsion or -dispersion of some plant families, e.g. B. the wolf dairy plants, which include the rubber tree. Today, colloidal dis persions of polymers in aqueous media. Such dispersions are usually milky white Liquids with even relatively high polymer concentrations low viscosities. Latices can be divide into natural, plant based on their origin Lich-metabolically produced and synthetic, by Emul sion polymerisation of suitable monomers or by Dispersing polymers in a dispersant manufactured or according to their polymer base, e.g. B. in chewing schuk, polychloroprene, poly (styrene-co-butadiene) latices and other. Latices generally contain additives such as Protective colloids, stabilizers, thickeners, pig elements and vulcanization aids. Typical latex emulsions are polymer dispersions based on Styrene, vinyl or acrylic ether, i.e. styrene, acrylate or vinyl copolymer.

Latices und Latexemulsionen fallen beispielsweise bei der Herstellung und Verarbeitung von Matratzen und Disper sionsleimen (auf Basis von Acrylat, Polyvinylacetat, Ethylvinylacetat, Kaltsiegelmasse oder anderer) und bei der Verarbeitung von Verpackungen für die Lebensmittel industrie, von Kartonagen oder Wellpappen oder bei Folienverpackungen aus Kunststoff- oder Aluminium an. Auch bei der Herstellung von Dispersionsfarben, bei der Herstellung von Tauchartikeln, Gummifäden und Schaum gummi, bei Beschichtungen und Imprägnierungen oder bei der Herstellung von Bodenbelägen, beispielsweise die rückseitige Auflage von Teppichböden, sind Latexemul sionen gebräuchlich.Latices and latex emulsions, for example, fall under the Manufacture and processing of mattresses and disper sion glues (based on acrylate, polyvinyl acetate, Ethyl vinyl acetate, cold sealant or other) and processing packaging for food industry, of cardboard or corrugated cardboard or at Foil packaging made of plastic or aluminum. Also in the production of emulsion paints, in the Manufacture of diving articles, rubber threads and foam rubber, for coatings and impregnations or for the manufacture of floor coverings, such as the the back of carpets are latex emulsions sions in use.

Eine besondere Latexemulsion ist die sogenannte Kalt siegelmasse. Unter Kaltsiegeln versteht man ein Haft kleben, bei dem verformbare Stoffe durch Druck ohne Wärmezufuhr verbunden werden. Kaltsiegelmasse ist als lebensmittelrechtlich unbedenklicher Stoff als Kleber zugelassen und wird daher in der Lebensmittelindustrie zur Herstellung von Verpackungen und Folien eingesetzt.A special latex emulsion is the so-called cold sealing compound. Cold seals mean a detention stick, in which deformable materials by pressure without Heat supply can be connected. Cold sealant is as Food-safe substance as an adhesive approved and is therefore used in the food industry used for the production of packaging and foils.

Die Erfindung richtet sich allgemein auf das Abtrennen von Latex aus einer Latex-Wasser-Emulsion, insbesondere eines Dispersionsleims (insbesondere Acrylat, Polyvinyl acetat, Ethylvinylacetat und Kaltsiegelmasse), und wird im folgenden ohne Beschränkung der Allgemeinheit bei spielhaft für das Abtrennen von Kaltsiegelmasse be schrieben. The invention is generally directed to severing of latex from a latex-water emulsion, in particular a dispersion glue (especially acrylate, polyvinyl acetate, ethyl vinyl acetate and cold sealant), and will in the following without restricting generality be playful for separating cold sealant wrote.

Typische Mengen an Kaltsiegelmasse enthaltendem Schmutz wasser in industriellen Produktionsstätten sind etwa 0,5 bis 6 m³ pro Tag, wobei der Anteil der Kaltsiegelmasse bzw. des Latex in dem Schmutzwasser zwischen 2% und 60% beträgt. Der übrige Teil ist zum überwiegenden Anteil Wasser, wobei noch in unbekannten Mengenanteilen diverse Hilfsmittel und Trennmittel in der Kaltsiegelmasse ent halten sind. Es stellt sich daher das Problem, diese Latex-Emulsion enthaltenden Abwässer zu reinigen. Nach dem Stand der Technik sind hierzu zwei Verfahren ge bräuchlich.Typical amounts of dirt containing cold sealant water in industrial production facilities is about 0.5 up to 6 m³ per day, the proportion of the cold seal mass or the latex in the dirty water between 2% and 60% is. The remaining part is for the most part Water, with diverse quantities still unknown Aids and release agents in the cold sealant are holding. So the problem arises Waste water containing latex emulsion. After the prior art, two methods are ge common.

Ein erstes bekanntes Verfahren ist die sogenannte Emul sionsspaltung. Dabei handelt es sich um ein Flockungs- und Fällungsverfahren, bei dem durch Zugabe von Chemika lien die Emulsion gespalten wird. Dabei werden ferner Chemikalien zur optimalen Einstellung des pH-Wertes, der gegebenenfalls auch im Laufe des Verfahrens ein- oder mehrfach geändert werden muß, sowie Koagulations- und Flockungsmittel zugegeben. Bei der Emulsionsspaltung werden durch Emulsionsspalter disperse Systeme von zwei oder mehreren miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten entmischt. Emulsionsspalter sind Stoffe, die dem dis persen System zugesetzt werden und, ohne mit den Stoffen der Emulsion chemisch zu reagieren, eine Entmischung der Emulsion in ihre Bestandteile bewirken. Die zur Emul sionsspaltung zugeführten chemischen Zusätze führen einerseits zu einer erhöhten ökologischen Belastung und andererseits zu einer erheblichen Mengenmehrung an Fest stoffen.A first known method is the so-called Emul sion splitting. It is a flocculation and precipitation process in which by adding chemicals lien the emulsion is split. It will also be Chemicals for optimal adjustment of the pH value possibly also in the course of the process must be changed several times, as well as coagulation and Added flocculant. When splitting emulsions are dispersed systems of two by emulsion splitters or several immiscible liquids segregated. Emulsion splitters are substances that the dis persen system can be added and without using the fabrics to react chemically with the emulsion, segregation of the Effect emulsion into its components. The Emul lead to chemical additives on the one hand to an increased ecological burden and on the other hand to a substantial increase in the amount of feast fabrics.

Ein anderes bekanntes Verfahren zur Reinigung von Latex- Emulsions-Abwässern besteht in der Ansäuerung der Latex emulsion bzw. des Abwassers durch Zugabe einer Säure, vorzugsweise Salzsäure, bis auf einen pH-Wert von ca. 2 bei Raumtemperatur. Dadurch wird die Emulsion zerstört und die Latexbestandteile koagulieren bzw. polymerisie ren, wodurch sie aus der Emulsion ausfallen. Anschließend wird durch Zugabe einer geeigneten Base, z. B. NaOH neu tralisiert. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Polymerisation durch die enthaltenen Hilfs- und Trenn mittel gestört wird und daher, je nach Konzentration der Kaltsiegelmasse in dem Abwasser, die Fällungsreaktion nicht quantitativ abläuft, so daß eine beträchtliche Menge an Kaltsiegelmasse in dem überstand verbleibt.Another known method for cleaning latex Emulsion waste water consists in acidifying the latex emulsion or the waste water by adding an acid, preferably hydrochloric acid, up to a pH of approx. 2 at room temperature. This will destroy the emulsion and the latex components coagulate or polymerize ren, whereby they fall out of the emulsion. Subsequently is by adding a suitable base, e.g. B. NaOH new tralized. A disadvantage of this method is that the Polymerization through the contained auxiliary and separation medium is disturbed and therefore, depending on the concentration of Cold sealant in the waste water, the precipitation reaction does not run quantitatively, so a considerable Amount of cold sealant remaining in the supernatant.

Dies hat zur Folge, daß ein Anteil von zwei bis drei Pro zent Gewichtsanteil Kaltsiegelmasse in dem Wasser ver bleibt und nicht ausgefällt wird. Dadurch ist das Filtrat trübe und die ausgefällte Kaltsiegelmasse schlecht abfil trierbar. Ein weiterer Nachteil ist nach diesem vorbe kannten Verfahren dadurch gegeben, daß einerseits die Kaltsiegelmasse mit einem hohen Anteil an Wasser der Sonderabfallbeseitigung zugeführt werden muß, und daß andererseits das nach Abtrennung der Kaltsiegelmasse ver bleibende Abwasser mit einem hohen Restanteil an Kalt siegelmasse mit weiteren, aufwendigen Abwasserreinigungs verfahren behandelt werden muß.As a result, a proportion of two to three per percent by weight of cold sealant in the water remains and is not precipitated. This is the filtrate cloudy and the precipitated cold sealant is poorly filtered adjustable. Another disadvantage is over after this known procedures given that on the one hand the Cold sealing compound with a high proportion of water Hazardous waste disposal must be supplied, and that on the other hand, the ver after separation of the cold sealant permanent wastewater with a high residual amount of cold sealing compound with further, complex wastewater treatment procedure must be treated.

Der Erfindung liegt unter Berücksichtigung dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen von Latex, insbesondere von Kaltsiegelmasse, aus einer Latex-Wasser-Emulsion zu schaffen, bei dem keine unerwünschte Mengenmehrung ein tritt und das Latex quantitativ, d. h. nahezu vollständig aus der Emulsion abgetrennt wird.The present invention takes this state into account the technology is based on the task, a method and a Device for separating latex, in particular from Cold sealing compound, made from a latex-water emulsion create, in which no undesirable increase in quantity occurs and the latex quantitatively, d. H. almost completely is separated from the emulsion.

Die erfindungsgemäße Lösung bei einem Verfahren zum Ab trennen von Latex, insbesondere von Kaltsiegelmasse, aus einer Latex-Wasser-Emulsion, bei dem das Latex durch Zu gabe einer Säure zu der Emulsion aus der Emulsion ausge fällt wird, besteht darin, daß die Emulsion zum Ausfällen oder Ausflocken des Latex erhitzt und das ausgefällte oder ausgeflockte Latex abgetrennt wird.The solution according to the invention in a method for Ab separate from latex, especially cold sealant a latex-water emulsion, in which the latex by Zu added an acid to the emulsion from the emulsion falls, is that the emulsion to precipitate or flocculating the latex heated and the precipitated or flaked out latex.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschen derweise festgestellt, daß die schwierigen Anforderungen bei der Reinigung von Latexabwässern durch eine Kombina tion von Ansäuern und Erhitzen gelöst werden können, ohne daß, wie bisher von der Fachwelt für erforderlich gehal ten wurde, eine aufwendige Nachreinigung des nach dem Abtrennen des Latex verbleibenden Abwassers erforderlich ist. Es sind dabei verschiedene Verfahrensführungen mög lich, so daß das Erhitzen vor, mit oder nach dem Ansäuern erfolgen kann. Wesentlich im Rahmen der Erfindung ist, daß die Emulsion, aus der Kaltsiegelmasse abgetrennt wer den soll, zu irgendeinem Zeitpunkt des Prozesses gleich zeitig sowohl angesäuert als auch erhitzt ist.In the context of the present invention was surprising thus found that the difficult requirements when cleaning latex waste water with a Kombina tion of acidification and heating can be solved without that, as previously considered necessary by the professional world ten, a complex post-cleaning of the after Separation of the latex remaining wastewater required is. Different procedures are possible Lich, so that heating before, with or after acidification can be done. It is essential in the context of the invention that the emulsion is separated from the cold sealant that should be the same at some point in the process is both acidified and heated in time.

Durch die Erhitzung in einem sauren Milieu tritt über raschenderweise eine spontane und quantitative Koagula tion der Kaltsiegelmasse ein, so daß nahezu die gesamte Kaltsiegelmasse als Feststoff ausfällt oder ausflockt und aus dem Abwasser abgetrennt, insbesondere mittels ge bräuchlicher Filter-, Entwässerungs- oder anderer mecha nischer Abscheideverfahren entfernt werden kann. Die Emulsion wird durch gleichzeitig Ansäuern und Erhitzen vollständig zerstört und der Überstand an Wasser ist klar. Auch durch eine nachfolgende Neutralisation oder durch das Abkühlen auf Raumtemperatur tritt keine Rück lösung der ausgefällten und ausgeflockten Kaltsiegel massebestandteile ein. Due to the heating in an acidic environment, over occurs surprisingly a spontaneous and quantitative coagula tion of the cold sealant so that almost the entire Cold sealing compound fails or flocculates as a solid and separated from the waste water, in particular by means of ge common filter, drainage or other mecha African deposition process can be removed. The Emulsion is achieved by acidifying and heating at the same time completely destroyed and the supernatant is water clear. Also by a subsequent neutralization or by cooling to room temperature, there is no receding Solution of the precipitated and flocculated cold seals mass components.

Die erfindungsgemäß zusätzlich zu der vorbekannten Ansäu erung durchgeführte Erhitzung erfolgt vorteilhafterweise auf eine Temperatur zwischen 30°C und 100°C, bevorzugt zwischen 60°C und 80°C. Eine Temperaturerhöhung auf Temperaturen über 100°C ist technisch zwar möglich, er fordert aber einen erhöhten konstruktiven Aufwand wegen der Verdampfung des Wassers und der Säure, der im Hin blick auf die auch bei niedrigeren Temperaturen sehr guten erzielbaren Ergebnisse in der Regel nicht in einem angemessenen Verhältnis zu dem damit vielleicht gering fügig verbesserten Wirkungsgrad steht.The invention in addition to the previously known acid heating is advantageously carried out to a temperature between 30 ° C and 100 ° C, preferred between 60 ° C and 80 ° C. A rise in temperature Temperatures over 100 ° C are technically possible, he but calls for an increased design effort because the evaporation of water and acid, which look at that very even at lower temperatures good achievable results are usually not in one proportionate to what may be low fully improved efficiency stands.

Eine erste vorteilhafte Ausführung kann darin bestehen, daß die Emulsion vor dem Erhitzen angesäuert wird. Dabei wird sich bei Erhöhen der Temperatur der Abscheidungsgrad der Kaltsiegelmasse erhöhen.A first advantageous embodiment can consist in that the emulsion is acidified before heating. Here the degree of deposition will increase as the temperature increases increase the cold seal mass.

Eine andere vorteilhafte Ausbildung kann sein, daß die Emulsion vor dem Ansäuern erhitzt wird. In diesem Fall wird bei Einleiten der Säure in die Emulsion bzw. beim Einleiten der erhitzten Emulsion in die Säure eine spontane Koagulation der Kaltsiegelmasse eintreten.Another advantageous training may be that Emulsion is heated before acidification. In this case is when the acid is introduced into the emulsion or when Introduce the heated emulsion into the acid Spontaneous coagulation of the cold seal mass occurs.

Eine bevorzugte Ausführungsform ist darin zu sehen, daß die Emulsion in ein erhitztes, saures Medium eingeleitet wird. In diesem Fall kann eine besonders quantitative Ausfällung erfolgen und der Prozeß in vorteilhafterweise gesteuert werden. Nach einem ersten zusätzlichen vorteil haften Merkmal wird vorgeschlagen, daß die Emulsion durch eine oder mehrere Düsen in das erhitzte, saure Medium eingespritzt wird. Nach einem zweiten vorteilhaften Merk mal wird vorgeschlagen, daß die Emulsion pulsierend in das erhitzte, saure Medium eingeleitet wird. Das Ein spritzvolumen bzw. die Einspritzrate bestimmen die Größe der sich bildenden Flocken, so daß durch die Wahl kleiner Düsen oder durch ein getaktetes Einspritzen eine vorteil hafte, kleine Flockengröße des Fällungsgutes erzielt wird.A preferred embodiment can be seen in that the emulsion is introduced into a heated, acidic medium becomes. In this case, a particularly quantitative Precipitation take place and the process advantageously being controlled. After a first additional benefit Adherent feature suggests that the emulsion through one or more nozzles in the heated, acidic medium is injected. According to a second advantageous note times it is suggested that the emulsion pulsates in the heated, acidic medium is introduced. The one Injection volume or the injection rate determine the size of the flakes forming, so that by choosing smaller Nozzles or by a timed injection an advantage adhesive, small flake size of the precipitate becomes.

Vorteilhafterweise kann das Verfahren so ausgestaltet sein, daß das erhitzte, saure Medium in einem Kreislauf geführt wird, aus dem das ausgefällte oder ausgeflockte Latex ausgeschieden und Überschußwasser abgetrennt wird. Der Kreislaufbetrieb hat nicht nur den Vorteil, daß dabei ein Fällungsgut definierter und kontrollierbarer Flocken größe anfällt, sondern auch gegenüber einem Durchlauf verfahren den Vorteil eines geringen Säureverbrauchs, da der im Kreislaufwasser vorhandene Säureüberschuß mehrfach genutzt wird.The method can advantageously be designed in this way be that the heated, acidic medium is in a cycle out of which the precipitated or flocculated Latex excreted and excess water is separated. The circular operation has not only the advantage that a precipitate of defined and controllable flakes size, but also compared to a run process the advantage of low acid consumption because the excess acid present in the circulating water several times is being used.

Die Ansäuerung erfolgt in einem erfindungsgemäßen Ver fahren vorteilhafterweise auf einen pH-Wert kleiner als 4, vorzugsweise kleiner als 3 und besonders bevorzugt kleiner als 2. Zum Ansäuern eignen sich alle bekannten, insbesondere in den vorbekannten Verfahren verwendeten Säuren, wie beispielsweise Salz-, Essig-, Salpeter-, Milch-, Schwefel-, Zitronen- oder Ameisensäure oder Wasserstoffperoxid. Aus wirtschaftlichen Gründen dürfte in der Regel Salzsäure bevorzugt sein.The acidification takes place in a Ver according to the invention advantageously drive to a pH value less than 4, preferably less than 3 and particularly preferred less than 2. All known, suitable used in particular in the previously known processes Acids, such as salt, vinegar, nitric, Lactic, sulfuric, citric or formic acid or Hydrogen peroxide. For economic reasons usually hydrochloric acid may be preferred.

Nach dem Ausfällen bzw. Ausflocken der Kaltsiegelmasse aus dem Abwasser bzw. der Emulsion kann in gebräuchlicher Weise, vor oder nach dem Abtrennen oder Abfiltrieren der festen, ausgefällten Kaltsiegelmasse, der Überstand neu tralisiert werden, z. B. durch Zugabe von NaOH. Durch das Neutralisieren wird die vorausgegangene Ausfällung der Kaltsiegelmasse nicht beeinträchtigt, d. h. es findet keine Rücklösung statt. After the cold sealant has precipitated or flocculated from the wastewater or the emulsion can be in use Way, before or after separating or filtering off the solid, precipitated cold sealant, the supernatant new be tralized, e.g. B. by adding NaOH. By the The previous precipitation of the Cold sealant not affected, d. H. it finds no redemption takes place.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Abtrennen von Latex, insbesondere von Kaltsiegelmasse, aus einer Latex- Wasser-Emulsion, umfaßt einen Reaktionsbehälter zum Aus fällen oder Ausflocken des Latex und eine Zugabeeinrich tung zum Zugeben von Säure, wobei sie die Besonderheit aufweist, daß eine Heizeinrichtung zum Erhitzen der Emulsion für das Ausfällen oder Ausflocken des Latex vorgesehen ist. Weitere vorteilhafte Ausbildungsmerkmale entsprechen denen des oben beschriebenen erfindungs gemäßen Verfahrens. Insbesondere kann die Emulsion vor, während oder nach dem Ansäuern erhitzt werden. Weitere vorteilhafte Merkmale sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben oder entsprechend denen des erfindungsgemäßen Verfahrens.An inventive device for separating Latex, especially cold sealant, made from a latex Water emulsion, includes a reaction tank for off precipitate or flocculate the latex and an addition device tion to add acid, being the specialty has that a heater for heating the Emulsion for the precipitation or flocculation of the latex is provided. Further advantageous training features correspond to those of the invention described above according to the procedure. In particular, the emulsion can are heated during or after acidification. Further advantageous features are in the dependent claims indicated or corresponding to those of the invention Procedure.

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß eine nahe zu vollständige Fällungs- oder Flockungsreaktion der Kaltsiegelmasse erreicht wird, ohne daß eine Mengen mehrung wie bei einer Emulsionsspaltanlage durch für die Fällung bzw. Flockung erforderliche Zusätze eintritt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt außer dem der Kalt siegelmasse entsprechenden Gewichtsanteil kein zusätz licher Schlamm- oder Feststoffanteil an und außer den zur pH-Wert-Einstellung erforderlichen Chemikalien kommen keine weiteren Chemikalien zum Einsatz. Zur Durchführung des Verfahrens genügt eine technisch unaufwendige Tempe raturerhöhung gegebenenfalls mit anschließender Kühlung. Die quantitative Abtrennung der Feststoffe mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung reduzieren daher die Anlagenherstellungs kosten, deren Betriebskosten sowie die Entsorgungskosten für den Sonderabfall erheblich.The advantages of the invention are that a near too complete precipitation or flocculation reaction Cold seal mass is achieved without a lot More like an emulsion splitting system for Precipitation or flocculation occurs. At the method according to the invention also falls outside of the cold corresponding weight proportion no additional weight Liche sludge or solid content on and in addition to the pH adjustment chemicals required no other chemicals are used. To carry out a technically uncomplicated temperature is sufficient for the process Increase in temperature if necessary with subsequent cooling. The quantitative separation of the solids using the inventive method and the inventive Device therefore reduce the plant manufacturing costs, their operating costs and disposal costs significant for hazardous waste.

Ein besonderer Vorteil ist dabei dadurch gegeben, daß die kommunalen Abwassersatzungen vorschreiben, daß Ausnahmen bei flüssigem Abfall von den wasserrechtlichen Bestim mungen allgemein oder im Einzelfall dann zugelassen wer den können, wenn dadurch eine umweltverträgliche Entsor gung möglich ist und wasserwirtschaftliche Belange nicht entgegenstehen. Aus diesem Grund ist es in der Regel nicht zulässig, flüssigen Abfall in der gleichen Weise wie normales Abwasser zu entsorgen, sondern er muß der Sonderabfallentsorgung zugeführt werden. Dies gilt auch für den einen hohen Restanteil an Kaltsiegelmasse aufwei senden Überstand aus dem vorbekannten Verfahren, nicht jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren. Dies bedeu tet, daß aufgrund der quantitativen Fällung das verblei bende Überschußwasser kostengünstig über das normale Abwassernetz entsorgt werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung können daher sowohl zur Reinigung von Abwässern, als auch zur Entsorgung von flüssigen Abfällen eingesetzt werden.A particular advantage is given in that the municipal sewage regulations require that exceptions for liquid waste from the water law regulations General or in individual cases then approved can, if this makes an environmentally friendly disposal supply is possible and water management concerns are not oppose. Because of this, it is usually not allowed liquid waste in the same way how to dispose of normal wastewater, but he must Hazardous waste disposal. this is also valid for the high residual portion of cold sealant do not send supernatant from the known process however in the method according to the invention. This means tet that the lead due to the quantitative precipitation excess water is inexpensive over normal Waste water network can be disposed of. The invention Methods and the device according to the invention can therefore both for the purification of waste water and for Disposal of liquid waste can be used.

Die folgenden Ausführungsbeispiele der Erfindung lassen weitere vorteilhafte Merkmale und Besonderheiten erken nen, die anhand der schematischen Darstellung in den Zeichnungen im folgenden näher beschrieben und erläutert werden.Let the following embodiments of the invention Recognize further advantageous features and special features nen, based on the schematic representation in the Drawings described and explained in more detail below will.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Chargenbehandlungsanlage und Fig. 1 shows a batch treatment plant according to the invention and

Fig. 2 eine erfindungsgemäße Durchlaufanlage. Fig. 2 shows a continuous system according to the invention.

Bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Anlagen wird jeweils ein Latex in Form von Kaltsiegelmasse enthalten des Schmutzwasser 1, daß beispielsweise von einem vorhan denen Waschplatz einer Teilereinigung oder von Druck walzen zum Aufbringen von Kaltsiegelmasse, zum Beispiel auf Folien, stammt, einem Speicherbecken 2 mit einem Pumpensumpf zugeführt. Flüssige Kaltsiegelmasse-Abfälle könnten mit den erfindungsgemäßen Anlagen ebenfalls ge reinigt werden. Aus dem Speicherbecken 2 wird die Emul sion 3 mittels einer Schmutzwasserpumpe 4 über eine Schmutzwasserdruckleitung 5 einem Reaktionsbehälter 6 zugeführt. In dem Reaktionsbehälter 6 findet in einem sauren und erhitzten Milieu die Fällungsreaktion der Kaltsiegelmasse statt. Das Fällungsgut wird in Form von Latexflocken 7 in Filtersäcke 8 oder in einen Entwäs serungscontainer 9 abgefüllt. Die Kaltsiegelmasse kann dann in Form eines Feststoffes leicht entsorgt oder wie derverwertet werden.In the illustrated in FIGS. 1 and 2 plants a latex in the form in each case of cold seal containing the waste water 1, for example, that of a EXISTING which Basin a parts cleaning or pressure rollers for the application of cold seal, for example to films derived, a Storage pool 2 fed with a pump sump. Liquid cold sealant waste could also be cleaned with the systems according to the invention. The Emul is sion 3 fed by a drainage pump 4 via a dirt water pressure line 5 to a reaction vessel 6 from the memory pool. 2 The precipitation reaction of the cold sealant takes place in the reaction vessel 6 in an acidic and heated environment. The precipitate is filled in the form of latex flakes 7 in filter bags 8 or in a drainage container 9 . The cold sealant can then be easily disposed of in the form of a solid or reused.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage ist der Reak tionsbehälter 6 für die Behandlung einer Schmutzwasser charge vorgesehen. Das Schmutzwasser 1 bzw. die Emulsion 3 wird über einen Wärmetauscher 10 im Rücklauf 11 des Reaktionsbehälters 6 vorgewärmt und mittels einer Zugabe einrichtung 12 durch Zugabe von HCl leicht angesäuert. Anschließend wird das Schmutzwasser 1 in einer Heizein richtung 13 auf eine Temperatur zwischen 60°C und 80°C erhitzt. Danach wird es in einer weiteren Zugabeeinrich tung 14 durch Zugabe von HCl auf einen pH-Wert kleiner als 2 angesäuert und in das Reaktionsgefäß 6 eingeleitet. Alternativ könnte die weitere Zugabeeinrichtung 14 die Salzsäure unmittelbar in den Reaktionsbehälter 6 anstatt in die Schmutzwasserdruckleitung 5 einspeisen.In the system shown in Fig. 1, the reac tion container 6 is provided for the treatment of a dirty water batch. The dirty water 1 or the emulsion 3 is preheated via a heat exchanger 10 in the return 11 of the reaction vessel 6 and slightly acidified by means of an addition device 12 by adding HCl. Then the dirty water 1 is heated in a heating device 13 to a temperature between 60 ° C and 80 ° C. Thereafter, it is acidified in a further adding device 14 by adding HCl to a pH value less than 2 and introduced into the reaction vessel 6 . Alternatively, the further addition device 14 could feed the hydrochloric acid directly into the reaction vessel 6 instead of into the dirty water pressure line 5 .

In dem Reaktionsbehälter 6 findet die Chargenbehandlung statt, d. h. durch die Einwirkung der Temperaturerhöhung in saurem Milieu findet eine spontane und quantitative Ausflockung der Kaltsiegelmasse statt. Nach dem Aus flocken der Kaltsiegelmasse kann mittels einer Neutra lisationszugabeeinrichtung 15 NaOH zugegeben werden, um den pH-Wert auf einen Wert zwischen 6,5 und 7 einzustel len. Der Reaktionsbehälter 6 kann eine Austragsvorrich tung für den Feststoff aufweisen oder als Kippbehälter zum Ausschütten der Charge ausgebildet sein. In dem dargestellten Beispiel wird der überstand zusammen mit den Flocken durch den Rücklauf 11 mittels einer nicht dargestellten Pumpe abgezogen und dem Entwässerungs container 9 bzw. den Filtersäcken 8 zugeführt. Dabei wird in dem Wärmetauscher 10 die Temperatur auf einen Wert unter 35°C reduziert. Das überschüssige Filtrat 16 wird über einen Pumpensumpf 17 in die öffentliche Abwasser kanalisation 18 geleitet.The batch treatment takes place in the reaction container 6 , that is to say the action of the temperature increase in an acidic environment results in a spontaneous and quantitative flocculation of the cold sealant. After flocculation of the cold sealing compound, 15 NaOH can be added by means of a neutralization addition device in order to adjust the pH to a value between 6.5 and 7. The reaction container 6 may have a discharge device for the solid or be designed as a tilting container for pouring out the batch. In the example shown, the supernatant is drawn off together with the flakes through the return 11 by means of a pump (not shown) and fed to the drainage container 9 or the filter bags 8 . The temperature in the heat exchanger 10 is reduced to a value below 35 ° C. The excess filtrate 16 is passed through a pump sump 17 into the public sewer system 18 .

Bei der in Fig. 1 dargestellten Chargenbehandlungsanlage wird in dem Reaktionsbehälter 6 sowohl die Ansäuerung als auch die nachfolgende Polymerisation durchgeführt. Dabei kann sich jedoch das Problem ergeben, daß durch die spon tane Polymerisation ein großer Kloß oder Brocken als Fäl lungsmasse gebildet wird, der gegebenenfalls Schwierig keiten bei der Entsorgung bereitet. Bei entsprechender Prozeßführung entstehen zwar Flocken als Fällungsgut, die aber unter Umständen ein relativ großes Volumen haben können und auch daher schlecht pumpbar und demzufolge schwierig weiter zu entsorgen sind.In the batch treatment plant shown in FIG. 1, both the acidification and the subsequent polymerization are carried out in the reaction vessel 6 . However, this can result in the problem that a large lump or chunk is formed as a precipitation mass by the spontaneous polymerization, which may cause difficulties in disposal. If the process is carried out appropriately, flakes are produced as precipitated material, but under certain circumstances they can have a relatively large volume and are therefore also difficult to pump and are therefore difficult to dispose of further.

Die Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform mit einem sauren Kreislauf. Eine weitere Besonderheit besteht darin, daß die Emulsion 3 ohne vorausgehende Erhitzung und Ansäuerung in den Reaktionsbehälter 6 eingeleitet wird. Dabei kommen nach einem weiteren vorteilhaften Merkmal Einspritzdüsen 19 für ein pulsierendes Einsprit zen der Emulsion 3 in den Reaktionsbehälter 6 zum Ein satz. Durch Wahl der Einspritzrate und des Einspritz volumens kann die Größe der sich bildenden Flocken beein flußt werden, so daß durch kleine Düsen oder durch ein getaktetes Einspritzen eine vorteilhafte, kleine Flocken größe des Fällungsgutes erzielt wird. Fig. 2 shows a preferred embodiment with an acid circuit. Another special feature is that the emulsion 3 is introduced into the reaction vessel 6 without prior heating and acidification. In this case, according to a further advantageous feature, injection nozzles 19 for a pulsating injection of the emulsion 3 into the reaction container 6 are used. By choosing the injection rate and the injection volume, the size of the flakes formed can be influenced, so that an advantageous, small flake size of the precipitate is achieved by small nozzles or by a timed injection.

In dem Reaktionsbehälter 6 befindet sich ein erhitztes, saures Medium, daß in einem Kreislauf geführt wird. Mit tels einer Zugabeeinrichtung 12 wird Salzsäure zugegeben, wobei der pH-Wert auf einen Wert kleiner als 2 einge stellt wird. Über den Rücklauf 11 aus dem Reaktionsbehäl ter 6, der je nach Prozeßführung in verschiedenen Füll standshöhen des Reaktionsbehälters 6 angeordnet sein kann, wird Flüssigkeit aus dem Reaktionsbehälter 6 mit dem ausgeflockten Kaltsiegelmasse-Koagulat abgezogen und dem Entwässerungscontainer 9 bzw. den Filtersäcken 8 zugeführt. Das Filtrat 16 bzw. der überlauf wird mittels einer Kühleinrichtung 21 auf eine Temperatur unter 35°C gekühlt und über einen Pumpensumpf 17, in dem mittels einer Neutralisationszugabeeinrichtung 15 durch Zugabe von NaOH der pH-Wert zwischen 6,5 und 7 eingestellt wird, in die öffentliche Abwasserkanalisation 18 eingeleitet.In the reaction vessel 6 there is a heated, acidic medium that is circulated. Hydrochloric acid is added by means of an addition device 12 , the pH being set to a value less than 2. Via the return 11 from the reaction container 6 , which can be arranged in different filling levels of the reaction container 6 depending on the process control, liquid is withdrawn from the reaction container 6 with the flocculated cold sealant coagulate and fed to the dewatering container 9 or the filter bags 8 . The filtrate 16 or the overflow is cooled to a temperature below 35 ° C. by means of a cooling device 21 and in via a pump sump 17 , in which the pH is adjusted between 6.5 and 7 by means of a neutralization addition device 15 by adding NaOH the public sewer 18 initiated.

Aus dem Entwässerungscontainer 9 wird mittels einer Vor laufpumpe 22 der Vorlauf 20 einer Heizeinrichtung 13 zugeführt, in der das Kreislaufwasser auf eine Temperatur zwischen 60°C und 80°C erhitzt wird, bevor es in den Reaktionsbehälter 6 zurückgeleitet wird. Der saure Kreis lauf umfaßt den gestrichelt dargestellten Strömungsweg mit Reaktionsbehälter 6, Rücklauf 11, Vorlauf 20, Vor laufpumpe 22 und Heizeinrichtung 13. Alternativ könnte die Heizeinrichtung 13 beispielsweise auch in dem Reak tionsbehälter 6 oder im Rücklauf 11 angeordnet sein. In dem Kreislauf wird Kreislaufwasser mit einer Temperatur zwischen 60°C und 80°C sowie einem pH-Wert unter 2 im Kreislauf geführt, wodurch sich anwendungstechnische Vorteile ergeben. From the drainage container 9 , the flow 20 of a heating device 13 is fed by means of a pre-run pump 22 , in which the circuit water is heated to a temperature between 60 ° C. and 80 ° C. before it is returned to the reaction container 6 . The acidic cycle includes the flow path shown in dashed lines with reaction vessel 6 , return 11 , flow 20 , before the running pump 22 and heating device 13th Alternatively, the heating device 13 could, for example, also be arranged in the reaction container 6 or in the return 11 . Circulation water with a temperature between 60 ° C and 80 ° C and a pH value below 2 is circulated in the circuit, which results in application-related advantages.

Die in Fig. 2 dargestellte Anlage kann entweder als Chargenbehandlungsanlage oder als Durchlaufanlage betrie ben werden. Die Einspritzeinrichtung 19 kann auch bei einer anderen Anlage ohne Kreislauf, wie beispielsweise in der in Fig. 1 dargestellten Anlage, vorteilhaft zur Anwendung kommen.The plant shown in Fig. 2 can be operated either as a batch treatment plant or as a continuous plant. The injection device 19 can also advantageously be used in another system without a circuit, for example in the system shown in FIG. 1.

Die in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellten erfindungsge mäßen Anlagen können sowohl als Schmutzwasserreinigungs anlage, als auch als Entsorgungsanlage für flüssige Abfälle betrieben werden.The plant erfindungsge MAESSEN plants shown in Fig. 1 and Fig. 2, both as waste water purification, also be operated as a disposal facility for liquid waste.

BezugszeichenlisteReference list

1 Schmutzwasser
2 Speicherbecken
3 Emulsion
4 Schmutzwasserpumpe
5 Schmutzwasserdruckleitung
6 Reaktionsbehälter
7 Latexflocken
8 Filtersäcke
9 Entwässerungscontainer
10 Wärmetauscher
11 Rücklauf
12 Zugabeeinrichtung
13 Heizeinrichtung
14 weitere Zugabeeinrichtung
15 Neutralisationszugabeeinrichtung
16 Filtrat
17 Pumpensumpf
18 Abwasserkanalisation
19 Einspritzdüsen
20 Vorlauf
21 Kühleinrichtung
22 Vorlaufpumpe 1 dirty water
2 storage pools
3 emulsion
4 dirty water pump
5 dirty water pressure line
6 reaction vessels
7 latex flakes
8 filter bags
9 drainage containers
10 heat exchangers
11 return
12 feed device
13 heating device
14 additional feed devices
15 neutralization addition device
16 filtrate
17 pump sump
18 sewerage
19 injectors
20 lead
21 cooling device
22 flow pump

Claims

Process for separating latex, in particular cold sealant, from a latex-water emulsion ( 3 ), in which the latex is precipitated from the emulsion ( 3 ) by adding an acid to the emulsion ( 3 ), characterized in that the Emulsion ( 3 ) heated to precipitate or flocculate the latex and the precipitated or flocculated latex is separated.

2. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) is heated to a temperature between 30 ° C and 100 ° C, preferably between 60 ° C and 80 ° C.

3. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) is acidified before heating.

4. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) is heated before acidification.

5. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) is introduced into a heated, acidic medium.

6. The method according to claim 5, characterized in that the emulsion ( 3 ) is injected through one or more nozzles or injection nozzles ( 19 ) into the heated, acidic medium.

7. The method according to claim 5 or 6, characterized in that the emulsion ( 3 ) is pulsed into the heated, acidic medium.

8. The method according to claim 5, characterized in that that the heated, acidic medium in a cycle out of which the precipitated or out flaked latex excreted and excess water is separated.

9. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) is acidified to a pH value less than 4, preferably less than 3 and particularly preferably less than 2.

10. The method according to claim 1, characterized in that the emulsion ( 3 ) for acidifying salt, vinegar, nitric, lactic, sulfuric, lemon or ants acid or hydrogen peroxide is added.

11. The method according to claim 1, characterized in that after the latex has precipitated or flocculated Supernatant is neutralized.

12. An apparatus for performing the method according to one of claims 1 to 11, comprising a reaction container ( 6 ) for precipitating or flocculating the latex and an addition device ( 12, 14) for adding acid, characterized in that it comprises a heating device ( 13 ) for heating the emulsion ( 3 ) for the precipitation or flocculation of the latex.

13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the emulsion ( 3 ) for precipitation or flocculation can be heated to a temperature between 30 ° C and 100 ° C, preferably between 60 ° C and 80 ° C.

14. The apparatus according to claim 12, characterized in that they include a the reaction container ( 6 ) the circuit in which a heated, acidic medium can be circulated, a feed device with which the emulsion ( 3 ) in the reaction container ( 6 ) can be introduced, and has a separating device for separating or filtering out precipitated or flocculated latex and separating excess water.

15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the feed device has one or more nozzles or injection nozzles ( 19 ) for injecting the emulsion ( 3 ).

16. The apparatus of claim 14 or 15, characterized in that the emulsion ( 3 ) by means of the Zuführein direction can be pulsed or injected.