DE19629544A1 - Verfahren zur Aufbereitung von Polyvinylchlorid (PVC) - Google Patents
Verfahren zur Aufbereitung von Polyvinylchlorid (PVC)Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Polyvinylchlorid (PVC) durch
rohstoffliche Zerlegung.
PVC (Polyvinylchlorid) ist ein häufig verwendeter Kunststoff. Dabei wird in der Regel
das PVC nicht in der chemisch reinen Form eingesetzt sondern mit unterschiedlichen
Beimengungen vermischt. Die große Vielfalt an Beimengungen in unterschiedlichen
Konzentrationen ergeben die sehr weit gefächerte Palette von
Anwendungseigenschaften der Kunststoffe auf PVC-Basis. Man unterscheidet
grundsätzlich zwischen Hart-PVC und Weich-PVC. Während Hart-PVC nur in geringer
Konzentration Stabilisatoren, Gleitmittel, Farbpigmente und eventuell Füllstoffe (z. B.
Kreide) enthält, sind dem Weich-PVC in hoher Konzentration Weichmacher
zugemischt (vorwiegend Ester der Phthalsäure).
Zur Schonung der Ressourcen sowie der Deponiekapazität ist man bestrebt,
Kunststoffabfälle zu Recyclaten aufzuarbeiten und danach erneut zu verwenden.
Dieses werkstoffliche Recycling ist bei PVC wegen der großen Sortenvielfalt nur
bedingt möglich. So lassen sich sortenrein gesammelte PVC-Abfälle aus
Fensterprofilen nach einem Umschmelzen erneut zu Fensterprofilen verarbeiten. Das
werkstoffliche Recycling von PVC-Gemischen führt dagegen nur zu minderwertigen
Produkten. Gemischte PVC-Abfälle sind deshalb vorteilhaft nur durch rohstoffliches
Recycling aufzuarbeiten. Unter rohstofflichem Recycling wird die Aufspaltung der Poly
merketten in die monomeren Grundbausteine der Kunststoffe verstanden.
Auch das rohstoffliche Recycling von PVC ist im Vergleich zu anderen Kunststoffen
schwierig. Während z. B. Polyolefine durch Wärmebehandlung in ihre monomeren
Grundbausteine, die Olefine, zerfallen können, gelingt es nicht, das PVC wieder direkt
in Vinylchlorid umzuwandeln. Vielmehr spaltet reines PVC, d. h. ohne Beimengungen
von Stabilisatoren, Weichmachern, Füllstoffen, bei Temperaturen oberhalb 200°C
Chlorwasserstoff (HCl) ab. Als flüchtige Spaltprodukte entweichen außerdem
aromatische Verbindungen, überwiegend Benzol (s. Knümann, Bockhorn; Chemie-
Ingenieur-Technik 66 (1994), 1, 74-76). Nach der bei etwa 400°C abgeschlossenen
Abtrennung des HCl erfolgt bis etwa 500°C die weitere Aufspaltung in vorwiegend
aromatische Verbindungen und einen koksartigen Rückstand.
Bei entsprechender Reinheit kann HCl-Gas zu erneuten Gewinnung von PVC
verwendet werden über die Reaktionsschritte:
- - Oxichlorierung von Ethen zu 1,2-Dichlorethan (EDC) C₂H₄ + 2 HCl + 0,5 O₂ → ClCH₂ - CH₂Cl + H₂O
- - Dehydrochlorierung von EDC zu Vinylchlorid ClCH₂ - CH₂Cl → H₂C = CHCl + HCl
- - Polymerisation von Vinylchlorid zu PVC.
Damit ist der Chlorkreis für PVC geschlossen.
Neben dem HCl-Gas als Hauptprodukt der PVC-Spaltung entstehen bei der
Aufarbeitung von Alt-PVC eine Reihe von Nebenprodukten, deren Menge und
Zusammensetzung wesentlich vom verwendeten Verfahren und von der
Zusammensetzung des Alt-PVC abhängen.
Nach PCT/DE 94/01366 wird aus dem Alt-PVC in einem dichtkämmenden
Doppelschnecken-Extruder bei 300-400°C das HCl-Gas abgespalten. Der den
Extruder verlassende Spaltkoks kann anschließend einer Vergasung zugeführt werden
oder dient als Reduktionsmittel in der Hüttenindustrie. Das HCl-Gas enthält besonders
bei Alt-PVC mit einem hohen Anteil an Weich-PVC noch große Mengen anderer
flüchtiger Spaltprodukte, deren Abtrennung aufwendig ist. Diese Spaltprodukte sind in
der Regel nur zur Erzeugung von thermischer Energie nutzbar. Im Alt-PVC sind oft
neben anderen Kunststoffen auch anorganische Beimengungen wie Metallteile,
Betonreste oder Steine enthalten. Zum Schutz der Extruder müssen diese an
organischen Beimengungen vor der Verarbeitung möglichst vollständig aussortiert
werden. Die Aufarbeitung von Alt-PVC erfordert nach dieser Methode mehrere
Verfahrensstufen. Bekannt ist ein Verfahren zur Verbrennung von Alt-PVC im
Drehrohrofen bei Temperaturen bis zu 1000°C (Datenbank PVC und Umwelt 9/93,
AgPU Bonn). Um die Verbrennung sicher zu beherrschen, werden den geschredderten
PVC-Abfällen Braunkohlenstaub und Sand zugemischt. Das HCl-Gas wird nach einer
Abkühlung im Abhitzekessel aus dem Rauchgas durch Absorption im Wasser
ausgewaschen. Die dabei entstehende ca. 20%ige Salzsäure wird mittels
Extraktivdestillation mit Calciumchloridlösung zu 100%igem HCl-Gas aufgearbeitet.
Der im Abhitzekessel gewonnene Wasserdampf dient zur Stromerzeugung und
teilweise zur Beheizung der Extraktivdestillation. Die Anlage benötigt umfangreiche
Einrichtungen zur Abgasreinigung, Abwasserreinigung und die Eindampfung der
Calciumchloridlösung. Neben Braunkohlenstaub und Sand als Hilfsstoffe für die
PVC-Verbrennung werden Ammoniak und Erdgas für die Entfernung von Stickoxiden und
Dioxiden aus dem Rauchgas benötigt.
Gegenüber der Verbrennung mit Luft hat die Vergasung von Alt-PVC unter
Verwendung von Sauerstoff verfahrenstechnische und ökologische Vorteile:
- a) Die Vergasung arbeitet mit Sauerstoffunterschuß. Die Hauptkomponenten im Vergasungsgas sind deshalb H₂, CO und CH₄. Der Schwefel setzt sich zu H₂S um, welcher nach der HCl-Entfernung aus dem Vergasungsgas gleichfalls mit relativ geringem technologischen Aufwand entfernt werden kann. Das Vergasungsgas ist als Brenngas einsetzbar.
Die Verbrennung arbeitet mit Sauerstoffüberschuß. Die Hauptkomponenten im
Rauchgas sind deshalb CO₂, H₂O und NOx. Der Schwefel setzt sich zu SO₂ um,
welches mit vergleichsweise größerem technologischen Aufwand entfernt werden
muß.
- b) Die Vergasung erfolgt bei höherer Temperatur als die Verbrennung. Damit wird eine höhere Zerstörungseffizienz von organischen Schadstoffen erreicht, die Dioxin-Furan-Problematik wird sicher beherrscht, und es ist eine mineralische Einbindung von Schwermetallen in die Schlacke zu nicht eluierbaren Verbindungen möglich.
Bei der Verbrennung bilden die in den Abfallstoffen enthaltenen Aschebildner
einen Rückstand, der eine zusätzliche Verfahrensstufe der Aufschmelzung
erfordert oder zur sicheren Ablagerung besondere Deponiemaßnahmen bedingt.
In der aufwendigen Rauchgasreinigung können dioxinbelastete Filterstäube und
Schwermetallschlämme anfallen.
- c) Die auf Normzustand bezogene Brenngasmenge aus der Vergasung beträgt nur etwa 1/10 der Rauchgasmenge aus der Verbrennung. Beim gewöhnlich erhöhten Betriebsdruck der Vergasung von 5-30 bar liegt der Volumenstrom des Brenngases sogar unter 1% des Volumenstromes vom Rauchgas. Dadurch werden die Apparate für die Gasreinigung vergleichsweise klein. Durch die höhere HCl-Konzentration im Brenngas kann eine höher konzentrierte Salzsäure am Ablauf der HCl-Absorption erzeugt werden, wodurch geringere Betriebskosten für die HCl-Destillation anfallen.
Die Verwendung der bekannten Vergasungstechnologien ist für die Aufarbeitung von
Alt-PVC problematisch. Denn in Festbettvergasern bäckt das Alt-PVC zu einer zähen,
in der Regel klebrigen Masse zusammen. Daher ist eine kontinuierliche Vergasung im
Festbettvergaser nicht möglich. Eine denkbare Entsorgung von Alt-PVC durch einen
Flugstromvergaser bedingt eine vorangehende Tieftemperaturvermahlung des
Einsatzstoffes, die einerseits sehr aufwendig und andererseits außerordentlich
kostenintensiv ist.
Nach dem Catalyc Extractor Processing, CEP, von Molten Metal Technology gelingt
die Spaltung von Alt-PVC wie auch anderer Abfälle im flüssigen Metallbad, vorwiegend
einem Eisen-Nickelbad, bei Temperaturen von 1300-1800°C in einem einzigen
Verfahrensschritt. Man gewinnt das HCl-Gas mit fast 100%iger Ausbeute. Nachteilig
ist die Anreicherung des Eisen- und Nickelbades mit den vom Alt-PVC eingetragenen
Schwermetallen, was eine zusätzliche Aufarbeitung der entstehenden Metall-
Legierung erfordert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, das die
Spaltung von Alt-PVC zu HCl-Gas und verwertbaren oder deponiefähigen Produkte in
einem einzigen Verfahrensschritt ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die auf wenige Millimeter
Korngröße geschredderten PVC-Abfälle in ein rotierendes, flüssiges Schlackenbad
gegeben werden und dort unter Zusatz von Sauerstoff sowie Wasserdampf und/oder
CO₂ bei 1300-1500°C zu einem Spaltgas und Schlacke zersetzt werden.
Die Rotation des Schlackenbades wird durch ein tangentiales Einleiten des
Sauerstoffes sowie des Vergasungsmittels (Wasserdampf und/oder CO₂) erreicht.
Durch die Rotation des Schlackenbades wird das aufgegebene Alt-PVC ständig mit
heißer, energiereicher Schlacke vermischt. Die Abspaltung des HCl-Gases erfolgt
spontan, die verbleibenden organischen Bestandteile des Alt-PVC werden zum Teil im
Schlackenbad und zum anderen Teil im darüberliegenden Gasraum mit Sauerstoff
überwiegend zu CO und H₂ umgewandelt.
Die im Alt-PVC enthaltene Kreide wird im Schlackenbad zu CO₂ und CaO
aufgespalten. Das CO₂ wirkt bei den herrschenden Temperaturen unter Bildung von
CO als Vergasungsmittel für organische Bestandteile des Alt-PVC. Das CaO ist einer
der wichtigsten Schlackenbestandteile. Neben CaO enthält die Schlacke hauptsächlich
SiO₂. Dieses wird zum Teil durch silikatische Beimengungen im Alt-PVC (z. B.
Betonreste an Fußbodenbelägen) eingetragen, zum Teil durch beigemischten Sand
bereitgestellt. Die übrigen Komponenten der Schlacke sind mit dem Alt-PVC
eingetragene Metalle und ihre Oxide. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist
demnach eine Vorabtrennung der anorganischen Beimengungen vor der Verarbeitung
nicht notwendig, vielmehr sind anorganische Beimengungen mit kleiner Korngröße
sogar erwünscht.
Die Spaltung des Alt-PVC erfolgt also in einem flüssigen, rotierenden Schlackenbad,
welches überwiegend aus Bestandteilen von aufgearbeiteten Alt-PVC besteht und sich
ständig aus dem zugespeisten Alt-PVC erneuert. Die überschüssige Schlacke fließt
über einen zentral angeordneten Überlauf und tropft in ein darunterliegendes
Wasserbad, wo die Schlacke abgeschreckt und in einen glasartigen Zustand überführt
wird. In dieser Form ist die Schlacke ohne Einschränkungen deponierfähig.
Die Vergasung von Alt-PVC mit Sauerstoff ist in der Summe exotherm, so daß sie
autotherm verlaufen kann. Energieträger des Alt-PVC sind die organische Komponente
des chemisch reinen PVC (42%-Gewichtsanteil), die Weichmacher (20 bis 100%,
bezogen auf PVC) sowie andere organische Beimengungen. Neben der Aufheizung
des Alt-PVC auf die Schlackenbadtemperatur benötigen Energie die Abspaltung des
HCl-Gases, die Aufspaltung der Kreide zu CO₂ und CaO sowie das Aufschmelzen von
eingetragenen Silikaten und Metallen.
Die Vergasung erfolgt in einem Temperaturbereich von 1300-1500°C bei einem
Systemdruck von bis zu 30 bar. Die Schlackenbadtemperatur wird geregelt durch die
pro Mengeneinheit Alt-PVC eingetragene Sauerstoffmenge sowie das Verhältnis von
Sauerstoff zu Vergasungsmittel (Wasserdampf oder CO₂). Weiterhin kann die
Schlackentemperatur durch einen oder mehrere Zusatzbrenner im Gasraum
angehoben werden. Die Zusatzbrenner übernehmen auch das Aufheizen des
Schlackenbades auf die Betriebstemperatur während der Inbetriebnahme. Sie werden
während der Inbetriebnahme beispielsweise mit Erdgas gespeist. Im Dauerbetrieb
kann das im Vergaser erzeugte Brenngas verwendet werden. Außerdem kann die
Temperatur durch zusätzliche Sauerstoffeinspeisung in den Gasraum erhöht werden.
Das aus dem Vergaser austretende Spaltgas enthält hauptsächlich H₂, CO, CO₂, H₂O
und HCl. Nach einem Quench und einer Abhitzeverwertung wird das HCl durch
Absorption in wäßriger Lösung als konzentrierte Salzsäure aus dem Spaltgas entfernt.
Das HCl-freie Gas kann nach der Behandlung in allgemein bekannten
Reinigungsstufen als Synthesegas oder als Brenngas eingesetzt werden.
Das Alt-PVC wird dem Vergaser erfindungsgemäß entweder als feste Partikel mit
Korngrößen von kleiner gleich 5 mm Durchmesser oder auf eine Temperatur zwischen
100 und 250°C, vorzugsweise zwischen 140 bis 200°C, erwärmt und vorgeschmolzen
in pastöser Form aufgegeben.
Erfindungsgemäß ist es möglich, in das Schlackenbad auch andere feste oder flüssige
chlorierte Kohlenwasserstoffe einzubringen, um aus diesen HCl-Gas zu gewinnen.
Weiterhin können dem Schlackenbad erfindungsgemäß Metallchloride, beispielsweise
Alkali- oder Erdalkalichloride, zugeführt werden, um aus ihnen unter Energieverbrauch
HCl-Gas zu gewinnen.
Eine besonders vorteilhafte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt vor,
wenn es im Verbund mit einer Anlage zur Herstellung von PVC eingesetzt wird, weil
dann der Aufwand für die Lagerung und/oder den Transport der verwertbaren
Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens ganz oder teilweise entfällt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert
(s. Fig. 1):
In den Schlackenbadvergaser 1 mit dem rotierenden Schlackenbad 2 werden 1000 kg/h Alt-PVC folgender Zusammensetzung aufgegeben (Strom 3):
52 Gew.-% PVC mit 67 Gew.-% Rein-PVC
22 Gew.-% Weichmacher
10 Gew.-% Kreide
1 Gew.-% Pigmente und Stabilisatoren
40 Gew.-% organische, brennbare Stoffe (chlorfrei, Mol-Verhältnis C:H = 1 : 2)
3 Gew.-% Silikate
5 Gew.-% Metalle (60% Fe, 35% Al, 5% Schwermetalle)
Das Alt-PVC liegt in einer Körnung 5 mm vor.
In den Schlackenbadvergaser 1 mit dem rotierenden Schlackenbad 2 werden 1000 kg/h Alt-PVC folgender Zusammensetzung aufgegeben (Strom 3):
52 Gew.-% PVC mit 67 Gew.-% Rein-PVC
22 Gew.-% Weichmacher
10 Gew.-% Kreide
1 Gew.-% Pigmente und Stabilisatoren
40 Gew.-% organische, brennbare Stoffe (chlorfrei, Mol-Verhältnis C:H = 1 : 2)
3 Gew.-% Silikate
5 Gew.-% Metalle (60% Fe, 35% Al, 5% Schwermetalle)
Das Alt-PVC liegt in einer Körnung 5 mm vor.
Durch Zufuhr von 760 kg/h Sauerstoff (93%ig) und 315 kg/h Wasserdampf (Ströme 4
und 5) vergast das Alt-PVC im Schlackenbad bei 1380°C zu 2485 m³ (i.N.)/h
Vergasungsgas (Strom 6) mit folgender Zusammensetzung bezüglich der
Hauptkomponenten:
H₂ 40,9 Vol.-%
CO 38,5 Vol.-%
CO₂ 3,9 Vol.-%
H₂O 10,4 Vol.-%
HCl 5,0 Vol.-%
N₂ 1,3 Vol.-%
Es werden 134 kg/h Schlacke neu gebildet. Mit einer Zusammensetzung von 22,4% SiO₂, 21,6% CaO, 23,9% Al₂O₃ und 28,4% FeO tropft die neu gebildete Menge in das unter dem Vergaser angeordnete Wasserbad (Strom 7).
H₂ 40,9 Vol.-%
CO 38,5 Vol.-%
CO₂ 3,9 Vol.-%
H₂O 10,4 Vol.-%
HCl 5,0 Vol.-%
N₂ 1,3 Vol.-%
Es werden 134 kg/h Schlacke neu gebildet. Mit einer Zusammensetzung von 22,4% SiO₂, 21,6% CaO, 23,9% Al₂O₃ und 28,4% FeO tropft die neu gebildete Menge in das unter dem Vergaser angeordnete Wasserbad (Strom 7).
Aus dem Vergasungsgas werden mit bekannten Methoden 202 kg/h Chlorwasserstoff
entfernt und nach entsprechenden Reinigungsstufen gasförmig zur Oxichlorierung
gegeben.
Die Fahrweise des Schlackenbadvergasers kann zusätzlich beeinflußt werden durch
die Zugabe von Schlackenbildnern, Chlorkohlenwasserstoffen und/oder
Metallchloriden (Strom 8) sowie durch Sauerstoffzufuhr in den Gasraum (Strom 9)
und/oder den Zusatzbrenner 10.
Claims (11)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von PVC durch rohstoffliche Zerlegung in einem
Vergasungsprozeß mit Sauerstoff sowie Wasserdampf und/oder CO₂ als
Vergasungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das PVC in ein flüssiges,
rotierendes Schlackenbad gegeben wird, wobei aus dem PVC, dem Verga
sungsmittel und dem Sauerstoff ein Vergasungsgas, hauptsächlich bestehend aus
H₂, CO, CO₂, H₂O und HCl, sowie neue Schlacke gebildet werden und aus dem
Vergasungsgas das HCl nach bekannten Verfahren (z. B. durch Absorption in
Wasser) separiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schlackenbad
durch die Einleitung von Sauerstoff sowie Wasserdampf und/oder CO₂, bei der
mindestens eine dieser Einleitungen tangential erfolgt, in Rotation versetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergasung
bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1500°C und einem Druck zwischen 1
und 30 bar erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
überschüssige Schlacke aus dem Vergaser in ein Wasserbad tropft und dort in
einen glasartigen Zustand überführt wird.
5. Verfahren nach Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Gasraum
oberhalb des Schlackenbades Zusatzbrenner installiert sind.
6. Verfahren nach Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gasraum
oberhalb des Schlackenbades zusätzlich Sauerstoff eingespeist wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in das
Schlackenbad zusätzlich Sand und/oder andere Schlacke bildende Stoffe gegeben
werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
PVC in festem Zustand mit einer Korngröße von maximal 5 Millimeter oder
vorgewärmt auf eine Temperatur zwischen 100 und 250°C, vorzugsweise
zwischen 140 und 200°C, in pastösem oder flüssigem Zustand zugeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich andere chlorierte Kohlenwasserstoffe dem Schlackenbad zugegeben
werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich Alkalichloride, Erdalkalichloride und/oder andere Metallchloride dem
Schlackenbad zugegeben werden.
11. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 im Verbund mit
einer Anlage zur Herstellung von PVC.
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