DE19629138A1 - Measurement of thermal conductivity of adhesive joint - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Wärmeleit fähigkeit von Klebverbindungen zwischen Fügeteilen.The invention relates to a method for measuring thermal conductivity ability of adhesive bonds between parts to be joined.
In verfahrenstechnischen Anlagen, Kühl- und Wärmeaggregaten sowie bei Bauteilen zur Kühlung von Motoren oder elektronischen Anlagen ist bei einer Verbindung der Bauteile häufig auch auf eine gute Wärmeübertragung zu achten. Im Gegensatz zu vielen klassischen Fügeverfahren, wie dem Löten, Schweißen, Verschrauben oder Nieten, welche meist eine gute Wärmeleitung ermöglichen, weisen Klebverbindungen eine deutlich niedrigere Wärmeleitfähigkeit auf. An solchen Fügestellen kann es somit zu einer isolierenden Wirkung kommen. Diese Isolatorwirkung besitzt einen Einfluß auf die Apparateleistung bzw. auf das Aufheiz- und Abkühlverhalten von Anlagenteilen. Um die Kleb technik mit ihren spezifischen Vorteilen in Zukunft auch verstärkt für Verbindungen in derartigen Einsatzbereichen nutzen zu können, wird die Wärmeleitfähigkeit der Klebstoffe unter anderem durch eine gezielte Zugabe geeigneter Füllstoffe gesteigert. Andererseits beeinflussen die Füllstoffe aber neben der Wärme- und der elektrischen Leitfähigkeit, insbesondere auch das Festigkeits- und Alterungsverhalten von Klebver bindungen mit modifizierten Klebstoffen. Dabei ist zu beachten, daß geklebte Bauteile mit hohen Anforderungen an die Wärmeleit fähigkeit oftmals gleichzeitig einer erhöhten Temperaturbeanspruchung, insbesondere Temperaturwechsel beanspruchung und gegebenenfalls aggressiven Medien ausgesetzt sind.In process plants, cooling and heating units as well as for components for cooling motors or electronic Attachment is often on when the components are connected to ensure good heat transfer. Unlike many classic joining processes, such as soldering, welding, Screwing or riveting, which is usually good heat conduction enable, glue connections have a significantly lower Thermal conductivity. At such joints it can be too an isolating effect. This isolator effect has an influence on the performance of the apparatus or on the Heating and cooling behavior of system parts. To the glue technology with its specific advantages in the future too reinforced for connections in such applications To be able to use, the thermal conductivity of the adhesives among other things through the targeted addition of suitable fillers increased. On the other hand, the fillers also influence the thermal and electrical conductivity, in particular also the strength and aging behavior of adhesive bindings with modified adhesives. It should be noted, that glued components with high demands on thermal conductivity ability to increase at the same time Exposure to temperature, especially temperature changes exposed to stress and possibly aggressive media are.
Für eine effektive Konstruktion von derartigen temperatur kritischen Anlagen unter Verwendung von Klebverbindungen ist es daher nötig, daß der Konstrukteur möglichst alle Parameter, insbesondere die Temperaturleitfähigkeit, der zu verwendenden Klebverbindungen kennt. Hierbei ist auch die Kenntnis der Veränderung der Wärmeleitfähigkeit mit der absolute Temperatur in einem möglichst großen Temperaturbereich, z. B. zwischen -100°C bis +150°C, erforderlich.For an effective construction of such temperature it is critical equipment using glued joints therefore it is necessary that the designer especially the thermal conductivity of the one to be used Knows glued connections. Here is also the knowledge of Change in thermal conductivity with absolute temperature in the largest possible temperature range, e.g. B. between -100 ° C to + 150 ° C, required.
In dem Artikel "Einfluß der Oberflächenbeschaffenheit auf die Wärmeübertragung durch wärmeleitfähige Klebschichten" von L. Dorn, S. Jafari und D. Purbst (DVS 129 (1990), S. 116 bis 119) wird bereits ein Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von Klebverbindungen zwischen Fügeteilen beschrieben. Hierbei wird ein Pt-100-Widerstand mittels einer Klebschicht auf einen Kupferquader geklebt. Dieser Kupferquader wird wiederum auf eine gekühlte Grundplatte aus Kupfer geklebt. Der Pt-100- Widerstand dient gleichzeitig als Wärmeerzeuger und als Meßsensor für die Temperatur. Für eine einzelne Messung wird dann der Widerstand eine vorgegebene Zeit lang mit elektrischer Energie beaufschlagt. Mach einiger Zeit stellt sich dann durch den vom Widerstand zur gekühlten Grundplatte verlaufenden Wärmestrom in der Probe ein konstanter Temperaturgradient ein, d. h. die Temperatur am Pt-100 ändert sich nicht mehr. Aus der Temperaturdifferenz des Widerstandes vor und nach dem Aufheizen sowie aus der beim Versuch ermittelten Heizleistung läßt sich dann der thermische Widerstand und damit auch die Wärmeleitfähigkeit der gesamten Verbundprobe berechnen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist zum einen, daß nur der thermische Widerstand bzw. die Wärmeleitfähigkeit der Probe als ganzes und nicht der einzelnen Klebschichten gemessen werden kann. Weiterhin ist es nachteilig, daß die Messung nur bei einer festen, jeweils vorgegebenen Temperatur erfolgt.In the article "Influence of surface quality on the Heat transfer through thermally conductive adhesive layers "from L. Dorn, S. Jafari and D. Purbst (DVS 129 (1990), pp. 116 to 119) is already a process for measuring thermal conductivity described by adhesive connections between joining parts. Here a Pt-100 resistor is applied to an adhesive layer Copper cuboid glued. This copper cuboid will turn on a cooled base plate made of copper glued. The Pt-100 Resistance serves both as a heat generator and as Measuring sensor for the temperature. For a single measurement then the resistance with electrical for a predetermined time Energized. Do it for a while then the one running from the resistor to the cooled base plate Heat flow in the sample a constant temperature gradient on d. H. the temperature on the Pt-100 no longer changes. From the Temperature difference of the resistance before and after heating as well as from the heating power determined during the test then the thermal resistance and thus also the Calculate the thermal conductivity of the entire composite sample. A disadvantage of this method is that only the thermal resistance or the thermal conductivity of the sample measured as a whole and not the individual adhesive layers can be. It is also disadvantageous that the measurement only at a fixed, predetermined temperature.
Aus den Artikeln "Wärmeleitfähigkeit von Polyvinylchlorid mit und ohne Weichmacher im Temperaturbereich von 70 bis 360 K" von Th. Gast, K.-H. Hellwege und E. Kohlhepp (Kolloid-Zeitschrift, Band 152 (1957), S. 24 bis 31) und "Quasistationäre Messung der Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffen im Temperaturbereich von -180°C bis +90°C" von K. Eiermann, K.-H. Hellwege und W. Knappe (Kolloid-Zeitschrift, Band 174 (1960), S. 134 bis 142) ist ein Verfahren bekannt geworden, bei welchem die Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffen, insbesondere PVC-Folien, gemessen wird, indem zwei Kunststoff-Folien in symmetrischer Anordnung zwischen einem gemeinsamen mittleren und zwei außenliegenden Kupferblöcken eingespannt werden und der gesamte Probenaufbau von den äußeren Stirnflächen der äußeren Kupferblöcke aus über Heizplatten aufgeheizt wird. Es wird dann die Temperatur in der Mitte des mittleren Kupferblocks und in den äußeren Kupferteilen möglichst nah der Kunststoff-Folien gemessen. Beim Aufheizen des Probenkörpers wird darauf geachtet, daß der Temperaturgradient von den äußeren Stirnflächen zu Mittelebene der Probe konstant bleibt, d. h. daß die Temperaturdifferenz zwischen den äußeren Meßstellen und der mittleren Meßstelle konstant bleibt. Bei diesem sogenannten "quasistationären" Meßverfahren läßt sich aus der Heizleistung und den Absoluttemperaturen in der Probe, bzw. aus der Absoluttemperatur im Mittelpunkt der Probe und den Temperaturdifferenzen zu den Meßpunkten in den Probenaußenteilen, der Wärmewiderstand bzw. die Wärmeleitfähigkeit zwischen den Meßstellen ermitteln. Da der Wärmewiderstand des Kupfers sehr gering ist und der Wärmewider stand der in diesen Experimenten gemessenen Kunststoffe relativ hoch ist, entspricht die gemessene Wärmeleitfähigkeit näherungsweise der Wärmeleitfähigkeit der Kunststoff-Folien. Bei der Verwendung von anderen Kunststoffen mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit und von Probenmaterialien mit geringerer Wärmeleitfähigkeit als z. B. Kupfer ist dieses Meßverfahren nicht mehr ohne weiteres geeignet.From the articles "Thermal conductivity of polyvinyl chloride with and without plasticizers in the temperature range of 70 to 360 K "from Th. Gast, K.-H. Hellwege and E. Kohlhepp (colloid journal, Volume 152 (1957), pp. 24 to 31) and "Quasi-stationary measurement of the Thermal conductivity of plastics in the temperature range from -180 ° C to + 90 ° C "by K. Eiermann, K.-H. Hellwege and W. Knappe (Kolloid-Zeitschrift, Volume 174 (1960), pp. 134 to 142) is a Process known, in which the thermal conductivity of plastics, in particular PVC films, is measured by two plastic films in a symmetrical arrangement between a common middle and two outside Copper blocks are clamped and the entire sample structure from the outer faces of the outer copper blocks Heating plates is heated. It will then be the temperature in the Middle of the middle copper block and in the outer Copper parts measured as close as possible to the plastic foils. At the Care is taken to ensure that the specimen Temperature gradient from the outer end faces to the median plane the sample remains constant, d. H. that the temperature difference between the outer measuring points and the middle measuring point remains constant. With this so-called "quasi-stationary" Measuring methods can be determined from the heating power and the Absolute temperatures in the sample, or from the Absolute temperature in the center of the sample and the Temperature differences to the measuring points in the Sample outer parts, the thermal resistance or the Determine thermal conductivity between the measuring points. Since the The thermal resistance of the copper is very low and the thermal resistance was relative to the plastics measured in these experiments is high, corresponds to the measured thermal conductivity approximately the thermal conductivity of the plastic films. When using other plastics with relatively high Thermal conductivity and sample materials with less Thermal conductivity as z. B. copper is this measurement method no longer suitable.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von Klebverbindungen zwischen Fügeteilen derart weiterzuentwickeln, bei welchem wie bei dem zuvor genannten Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit in Kunststoffen innerhalb einer Messung die Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit von der absoluten Temperatur in der Klebschicht über einen möglichst großen Temperaturbereich möglichst exakt für die jeweilige Klebverbindung bestimmt werden kann. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.The object of the invention is a method for measuring the Thermal conductivity of adhesive bonds between parts to be joined to develop in such a way as in the previous one mentioned methods for measuring the thermal conductivity in Plastics within a measurement the thermal conductivity in Dependence on the absolute temperature in the adhesive layer over the largest possible temperature range as precisely as possible can be determined for the respective adhesive connection. This The object is achieved by a method according to claim 1.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht der Probenkörper aus einem Probenmittelteil und zwei an zwei gegenüberliegenden parallelen Stirnseiten des Probenmittelteils angeordneten Probenaußenteilen. Probenmittelteil und Probenaußenteile sind aus den Materialien der zu prüfenden Fügeteilen gefertigt und über eine zu prüfende Klebschicht einer definierten Dicke miteinander verbunden. Das Probenmittelteil ist hierbei relativ dick und dient als Wärmespeicher. Die Probenaußenteile sind relativ dünn und plattenförmig. Der gesamte Aufbau sollte bezüglich der Probenmittelebene symmetrisch aufgebaut sein. Dieser Probenkörper wird, wie bei dem eingangs genannten Verfahren zur Messung von Wärmeleitfähigkeiten in Kunststoffen, von zwei an den äußeren Stirnflächen der Probenaußenteile anliegenden Heizelementen aufgeheizt, wobei die Wärmeverluste in die Probenkörperumgebung minimiert werden und ein in Probenkörperlängsrichtung von den äußeren Stirnflächen der Probenaußenteile zur parallelen, mittig zwischen Stirnflächen liegenden Probenmittelebene des Wärmespeichers verlaufender, zeitlich konstanter Temperaturgradient eingehalten wird. Da der Probenkörper von beiden Stirnseiten beheizt wird, nimmt die Temperatur schichtweise kontinuierlich von außen nach innen zu. In the method according to the invention, the test specimen is passed one sample center and two on two opposite arranged parallel end faces of the sample middle part Sample outer parts. Sample middle part and sample outer parts are made from the materials of the parts to be tested and over an adhesive layer of a defined thickness to be tested connected with each other. The sample center is relative thick and serves as a heat store. The sample outer parts are relatively thin and plate-shaped. The whole construction should be constructed symmetrically with respect to the sample center plane. This test specimen is, as with the one mentioned at the beginning Methods for measuring thermal conductivity in plastics, of two on the outer end faces of the sample outer parts adjacent heating elements heated, the heat loss be minimized in the specimen environment and an in Specimen longitudinal direction from the outer end faces of the Sample outer parts for parallel, in the middle between end faces horizontal sample center plane of the heat accumulator, constant temperature gradient is maintained. Since the Specimen is heated from both faces, takes the Temperature in layers continuously from outside to inside.
Der Punkt der tiefsten Temperatur ist die Probenmittelebene. Bei entsprechender Regelung der Heizung ist es möglich, bereits nach kurzer Zeit einen konstanten Temperaturgradienten zu erreichen und zu halten. Die Temperatur des Wärmespeichers wird kontinuierlich oder in zeitlichen Abständen gemessen und aus dem zeitlichen Anstieg der Temperatur des Wärmespeichers, dem Temperaturgradienten, aus den geometrischen Abmessungen der Klebschichten sowie der Masse und der Wärmekapazität des Wärmespeichers wird die Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur ermittelt. Da das als Wärmespeicher dienende Probenmittelteil kontinuierlich aufgeheizt wird, d. h. der Wärmestrom nicht stationär ist und sich die Temperatur bei konstantem Temperaturgradienten ständig ändert, kann im Gegensatz zum eingangs genannten Verfahren zur Messung der Leitfähigkeit in Klebschichten mit einer einzigen Messung die Wärmeleitfähigkeit der jeweiligen Probe in einem Temperaturintervall kontinuierlich bestimmt werden. Der Zeitaufwand kann dabei, je nach Wärmeleitfähigkeit der Klebverbindung, für ein Temperaturintervall von 200 K nur ca. zwei bis acht Stunden betragen.The lowest temperature point is the sample center plane. With appropriate regulation of the heating, it is already possible after a short time a constant temperature gradient reach and hold. The temperature of the heat storage is measured continuously or at intervals and off the temporal rise in the temperature of the heat accumulator, the Temperature gradients, from the geometric dimensions of the Adhesive layers and the mass and heat capacity of the Heat storage becomes dependent on the thermal conductivity the temperature determined. Because that serves as heat storage Sample middle part is continuously heated, d. H. of the Heat flow is not stationary and the temperature decreases constant temperature gradient can change constantly Contrary to the above-mentioned method for measuring the Conductivity in adhesive layers with a single measurement Thermal conductivity of the respective sample in one Temperature interval can be determined continuously. Of the Depending on the thermal conductivity of the Adhesive connection, for a temperature interval of 200 K only approx. be two to eight hours.
Durch die Verwendung der zu überprüfenden Fügeteilmaterialien für die Herstellung der Probenteile sowie durch die direkte Verbindung durch Kleben der Probenteile ist eine sehr genaue Bestimmung der Klebverbindung zwischen den vorgegebenen Fügeteilen möglich, wobei auch die Effekte an den Grenzschichten zwischen Klebstoff und Fügeteiloberfläche mit berücksichtig werden. Durch die direkte Verbindung der Probenteile durch Kleben entfällt außerdem der Einsatz von flüssigen oder gasförmigen Kontaktmitteln an den Klebschichtoberflächen, so daß ein problemloses Evakuieren der Apparatur zur Vermeidung von Wärmeverlusten durch Konvektion möglich ist. By using the parts to be inspected for the production of sample parts as well as by direct Connection by gluing the sample parts is a very accurate one Determination of the adhesive bond between the given Joined parts possible, with the effects on the Boundary layers between the adhesive and the surface of the part to be joined be taken into account. Through the direct connection of the Sample parts by gluing also eliminate the use of liquid or gaseous contact media to the Adhesive layer surfaces, so that easy evacuation of the Apparatus to avoid heat loss through convection is possible.
Die Unteransprüche enthalten besonders vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens.The sub-claims contain particularly advantageous Refinements and developments of the invention Procedure.
Die Temperatur wird vorzugsweise an jeweils mindestens einer Meßstelle in den Probenaußenteilen und mindestens in der Probenmittelebene gemessen und diese Meßwerte werden als Regelungsparameter zur Regelung der Heizelemente verwendet, wobei während des Aufheizens die Temperaturdifferenzen zwischen jeweils zwei benachbarten voneinander in Probenkörperlängs richtung beabstandeten Meßstellen nahezu konstant gehalten werden. Die Wärmeleitfähigkeit λK(T) der Klebverbindung in Abhängigkeit von der Temperatur T läßt sich dann aus der Masse ms und der temperaturabhängigen Wärmekapazität cs(T) des Wärmespeichers, aus den Dicken d₁ und d₂ der Klebschichten, aus der Stirnfläche A des Wärmespeichers bzw. der Klebschichten bzw. der Probenaußenteile, aus der Temperatur T₁ in der Probenmittelebene, den Temperaturen T₂ und T₃ in den Probenaußenteilen und aus dem Anstieg der Temperatur ΔT₁ in der Probenmittelebene innerhalb eines Zeitintervalls Δt gemäß der FormelThe temperature is preferably measured at at least one measuring point in the outer parts of the sample and at least in the sample center plane and these measured values are used as control parameters for controlling the heating elements, the temperature differences between two adjacent measuring points spaced apart in the longitudinal direction of the specimen being kept almost constant during heating . The thermal conductivity λ K (T) of the adhesive bond depending on the temperature T can then from the mass m s and the temperature-dependent heat capacity c s (T) of the heat accumulator, from the thicknesses d 1 and d 2 of the adhesive layers, from the end face A of the heat accumulator or the adhesive layers or the sample outer parts, from the temperature T₁ in the sample medium plane, the temperatures T₂ and T₃ in the sample outer parts and from the increase in temperature ΔT₁ in the sample medium plane within a time interval Δt according to the formula
ermitteln, wobeidetermine where
ΔTp = (T₂-T₁) + (T₃-T₁) (2)ΔT p = (T₂-T₁) + (T₃-T₁) (2)
die Temperaturdifferenzensumme, d. h. die Summe der Temperaturdifferenzen zwischen der Probenmittelebene und den Probenaußenteilen ist. Als Temperatur T in der Klebschicht wird eine örtlich zwischen der Temperatur T₁ und den Temperaturen T₂ bzw. T₃ und zeitlich im Auswertintervall ΔT₁ bzw. Δt gemittelte Temperatur angenommen. the sum of the temperature differences, d. H. the sum of the Temperature differences between the sample medium level and the Sample outer parts is. As temperature T in the adhesive layer a locally between the temperature T₁ and the temperatures T₂ or T₃ and averaged over time in the evaluation interval ΔT₁ or Δt Temperature assumed.
Die Temperatur T kann vorzugsweise gemäßThe temperature T can preferably be according to
ermittelt werden, wobei s₁ der Abstand zwischen der Stirnfläche des Wärmespeichers und der Probenmittelebene ist, d. h. der halben Dicke des Wärmespeichers entspricht, undare determined, where s₁ is the distance between the end face the heat accumulator and the sample medium level, d. H. of the corresponds to half the thickness of the heat accumulator, and
die Temperaturleitzahl des Wärmespeichers ist. λs ist hierbei die Wärmeleitfähigkeit und ρs die Dichte des Wärmespeichers.is the temperature code of the heat accumulator. Here λs is the Thermal conductivity and ρs the density of the heat accumulator.
In die Formel (1) werden zur Berechnung der Wärmeleitfähigkeit λk(T) trotz des symmetrischen Aufbaus des Probenkörpers die einzelnen Dicken d₁ und d₂ des Probenkörpers eingesetzt, da die Toleranz bei der Herstellung der Klebschichten im Gegensatz zur Toleranz bei der Herstellung der Fügeteile noch relativ groß ist. Andererseits sind diese Parameter aber durch Messung am fertigen Probenteil äußerst exakt bestimmbar, so daß in der Formel eine Mittelung über beide Klebschichtdicken möglich ist.In the formula (1) for calculating the thermal conductivity λ k (T), despite the symmetrical structure of the test specimen, the individual thicknesses d 1 and d 2 of the test specimen are used, since the tolerance in the production of the adhesive layers, in contrast to the tolerance in the production of the parts to be joined, is still is relatively large. On the other hand, these parameters can be determined extremely precisely by measurement on the finished sample part, so that an averaging over both adhesive layer thicknesses is possible in the formula.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn zur Berechnung der Wärme leitfähigkeit λk(T) der Klebschichten und zur Ermittlung der räumlich und zeitlich gemittelten Temperatur T in den Klebschichten anstelle der Temperaturdifferenzensumme ΔTp zwischen der Probenmittelebene und den Probenaußenteilen ein um einen Korrekturterm, welcher den Temperaturabfall in dem Wärmeabspeicher und den Probenaußenteil berücksichtigt, korrigierter Temperaturwert ΔTKorr gemäßIt is particularly advantageous if in order to calculate the thermal conductivity λ k (T) of the adhesive layers and to determine the spatially and temporally averaged temperature T in the adhesive layers instead of the temperature difference sum ΔT p between the sample medium level and the sample outer parts by a correction term which is the temperature drop taken into account in the heat accumulator and the outer part of the sample, corrected temperature value ΔT Corr according to
verwendet wird. s₂ ist hierbei jeweils der Abstand zwischen der Meßstelle im Probenaußenteil und der zugehörigen Klebschicht. Diesen Korrekturterm erhält man durch relativ aufwendige Berechnungen aus den allgemeinen Fourier′schen Differenzialgleichungen, welche unter den Nebenbedingungen, daß erstens ein eindimensionaler Wärmestrom in Probenlängsrichtung vorliegt, zweitens keine Wärmequellen in der Probe vorhanden ist, drittens die Wärmeleitfähigkeit des Wärmespeichers und der Probenaußenteile keine Funktionen des Ortes sind und viertens die Wärmeleitfähigkeit der Klebschicht keine Funktion des Ortes ist, wie folgt lautetis used. s₂ is the distance between each Measuring point in the outer part of the sample and the associated adhesive layer. This correction term is obtained through relatively complex Calculations from the general Fourier rule Differential equations, which under the constraints that firstly, a one-dimensional heat flow in the longitudinal direction of the sample second, there are no heat sources in the sample third is the thermal conductivity of the heat accumulator and the Fourth, sample outer parts are not functions of the place the thermal conductivity of the adhesive layer is not a function of the location is as follows
Hierbei ist T allgemein die Temperatur a die Temperaturleitzahl und x die Variable für den Ort in Probenlängsrichtung. Geht man weiterhin von einem konstanten Temperaturgradienten aus, und integriert die Gleichung (6) zweifach, so erhält man die GleichungenHere, T is generally the temperature a, the temperature index and x the variable for the location in the longitudinal direction of the sample. You go continue from a constant temperature gradient, and integrating equation (6) twice, we get the Equations
C₁ und C₂ sind hierbei Integrationskonstanten und sind für den Wärmespeicher, die Klebschichten sowie die außenliegenden Probenteile jeweils unterschiedlich. Man erhält diese Integrationskonstanten zum Teil durch Wahl der entsprechenden Rand- und Koppelbedingungen an den jeweiligen Meßstellen bzw. Grenzstellen zwischen den einzelnen Schichten. Aus der Lösung der gekoppelten Differenzialgleichungen ergibt sich schließlich die Gleichung mit dem gewünschten Korrekturterm. C₁ and C₂ are integration constants and are for the Heat storage, the adhesive layers and the outside Sample parts each different. You get this Integration constants in part by choosing the appropriate one Boundary and coupling conditions at the respective measuring points or Boundaries between the individual layers. From the solution the coupled differential equations finally results the equation with the desired correction term.
Bei Verwendung dieses Korrekturterms ist es auch möglich, Klebverbindungen zu testen, bei welchen die Wärmeleitfähigkeit des Klebstoffes relativ hoch ist und die Wärmeleitfähigkeit der Fügeteile relativ gering ist.When using this correction term, it is also possible to To test adhesive bonds where the thermal conductivity of the adhesive is relatively high and the thermal conductivity of the Joined parts is relatively low.
Alternativ ist es selbstverständlich auch möglich, zur Korrektur den Temperaturgradienten innerhalb des Wärme speichers dadurch zu ermitteln, daß die Temperatur T₁ in der Probenmittelebene und an mindestens einer weiteren Meßstelle im Wärmespeicher in einem kleinen Abstand von mindestens einer der Klebschichten gemessen wird. Dies erfordert jedoch einen größeren Meßaufwand.Alternatively, it is of course also possible to Correction of the temperature gradient within the heat store to determine that the temperature T₁ in the Sample medium level and at least one other measuring point in the Heat storage at a short distance from at least one of the Adhesive layers is measured. However, this requires one greater measurement effort.
Durch geeignete Wahl der Abmessungen des Wärmespeichers und der Klebschicht sollte dafür gesorgt werden, daß das Verhältnis aus dem Produkt der Masse mK und der spezifischen Wärmekapazität cK der beiden Klebstoffschichten zum Produkt der Masse ms und der spezifischen Wärmekapazität cs des Wärmespeichers möglichst gering ist. Hier sollte ein Wert von 0,04 nicht überschritten werden. Nur in diesem Fall kann die Wärmekapazität der Klebschichten vernachlässigt werden. Ist dies aufgrund der vorgegebenen Materialien nicht möglich, so ist eine Korrektur der ermittelten Wärmeleitfähigkeiten λk(T) durch Multiplikation mit dem KorrekturwertA suitable choice of the dimensions of the heat accumulator and the adhesive layer should ensure that the ratio of the product of the mass m K and the specific heat capacity c K of the two adhesive layers to the product of the mass m s and the specific heat capacity c s of the heat accumulator is as low as possible is. A value of 0.04 should not be exceeded here. Only in this case can the heat capacity of the adhesive layers be neglected. If this is not possible due to the specified materials, the determined thermal conductivities λ k (T) must be corrected by multiplying by the correction value
möglich.possible.
Weiterhin ist darauf zu achten, daß sich die Dicken d₁ und d₂ der Klebschichten in Folge der thermischen Ausdehnung um nicht mehr als 1% ändert. Ansonsten ist der gemessene Dickenwert zu korrigieren. It is also important to ensure that the thicknesses d₁ and d₂ of the adhesive layers as a result of the thermal expansion changes more than 1%. Otherwise the measured thickness value is too correct.
Es ist weiterhin möglich, daß das Probenmittelteil selbst aus drei Schichten besteht, wobei die beiden äußeren Schichten plattenförmig aus den Fügeteilen entsprechenden Materialien gefertigt sind und die mittlere Schicht als Wärmespeicher aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, z. B. Kupfer, gefertigt ist. Dies ist vor allem dann nötig, wenn eine Untersuchung von Klebverbindungen zwischen solchen Fügeteilen durchzuführen ist, bei denen die Fügeteilmaterialien nicht in der zur Herstellung eines ausreichend dicken Wärmespeichers erforderlichen Stärke verfügbar sind. In diesem Fall wird jedoch die Wärmeleitfähigkeit der gefügten Verbindung als ganzes und nicht die Wärmeleitfähigkeit der Klebschicht ermittelt. Das Verfahren eignet sich dann insofern vor allem für vergleichende Messungen zwischen Klebverbindungen von gleichartigen Fügeteilen oder z. B. für stichprobenartige Qualitätskontrollen des Klebstoffs, bei denen es nicht auf die Ermittlung absoluter Werte ankommt.It is also possible that the sample center part itself consists of three layers, the two outer layers plate-shaped from the materials to be joined are made and the middle layer as heat storage a material with high thermal conductivity, e.g. B. copper, is made. This is especially necessary if one Investigation of adhesive bonds between such parts is to be carried out in which the joining material is not in to produce a sufficiently thick heat accumulator required strength are available. In this case however, the thermal conductivity of the joined connection as whole and not the thermal conductivity of the adhesive layer determined. In this respect, the method is particularly suitable for comparative measurements between adhesive bonds from similar joining parts or z. B. for random samples Quality controls of the adhesive where it is not on the Determination of absolute values arrives.
Weiterhin ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Probenkörpers zum Einsatz in dem erfindungs gemäßen Verfahren zu schaffen. Hierbei ist insbesondere darauf zu achten, daß die Klebschichten möglichst eine exakt vorgegebene Dicke aufweisen.Furthermore, it is an object of the invention to provide a method for Production of a test specimen for use in the Invention to create appropriate procedures. This is particularly important to ensure that the adhesive layers are as exact as possible have a predetermined thickness.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 15 gelöst.This object is achieved by a method according to claim 15 solved.
Die Unteransprüche enthalten besonders vorteilhafte Weiter bildungen des Verfahrens. The subclaims contain particularly advantageous further formations of the procedure.
Die Erfindung wird im folgenden unter Hinweis auf die beige fügten Zeichnungen anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is described below with reference to the beige added drawings based on exemplary embodiments explained.
Es stellen dar:They represent:
Fig. 1 eine Seitenansicht mit teilweisem Schnitt eines apparativen Aufbaus zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Meßkammer in einem Dewargefäß, welches in einer äußeren Apparaturkammer angeordnet ist Fig. 1 is a side view with partial section of an apparatus structure for performing the method according to the invention with a measuring chamber in a Dewar vessel, which is arranged in an outer apparatus chamber
Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung der Meßkammer aus Fig. 1, Fig. 2 is an enlarged view of the metering chamber of Fig. 1,
Fig. 3 eine Seitenansicht des Probenkörpers, gemäß Fig. 1 und Fig. 2 Fig. 3 is a side view of the specimen, as shown in FIG. 1 and FIG. 2
Fig. 4 eine Darstellung des Roh-Probenmittelteils mit eingebrachten Vertiefungen zur Applikation des Klebstoffes und ein Roh-Probenaußenteil beim Kleben gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung des Probenkörpers, Fig. 4 is an illustration of the crude samples center part with indentations introduced to the application of the adhesive and a crude sample outer part in bonding according to the inventive method for preparing the sample body,
Fig. 5 einen Schnitt durch einen fertig zusammengeklebten Roh-Probenkörper. Fig. 5 shows a section through a raw sample body glued together.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Messung der Wärmeleit fähigkeit wird zunächst ein Probenkörper (10) bestehend aus einem blockförmigen Probenmittelteil (1), welches als Wärmespeicher (1) dient, und zwei an zwei gegenüberliegenden parallelen Stirnseiten des Probenmittelteils (1) über jeweils eine zu prüfende Klebschicht (4, 5) einer definierten Dicke d₁ und d₂ mit dem Probenmittelteil (1) geklebten plattenförmigen Probenaußenteilen (2, 3) gefertigt. Das Probenmittelteil (1) und die Probenaußenteile (2, 3) sind aus den Fügeteilen entsprechenden Materialien gefertigt. Der gesamte Aufbau ist symmetrisch zu der parallel mittig zwischen den Stirnflächen (1S) liegenden Probenmittelebene (ME) des Wärmespeichers (1). An einer Seite des Probenkörpers (10) befindet sich in Höhe der Mittelebene (ME) in der Mitte des Probenmittelteils (1) eine erste Temperaturmeßstelle (TE1). Hierbei handelt es sich um ein herkömmliches Thermoelement (TE1), welches in eine dort vorhandene Bohrung möglichst tief in den Wärmespeicher (1) eingeschoben ist. Ebenso befinden sich in den plattenförmigen Probenaußenteilen (2, 3) nahe der jeweiligen Klebschicht (4, 5) weitere Thermoelemente (TE2, TE3) (siehe Fig. 3).In the inventive method for measuring the thermal conductivity capacity, a specimen (10) is initially consisting of a block-shaped samples central part (1) which serves as a heat store (1), and two on two opposite parallel end sides of the sample central portion (1) via a respective test Adhesive layer ( 4 , 5 ) of a defined thickness d₁ and d₂ with the sample middle part ( 1 ) glued plate-shaped sample outer parts ( 2 , 3 ). The sample middle part ( 1 ) and the sample outer parts ( 2 , 3 ) are made of materials that correspond to the parts to be joined. The entire structure is symmetrical to the sample center plane (ME) of the heat accumulator ( 1 ), which lies parallel in the center between the end faces ( 1 S). A first temperature measuring point (TE1) is located on one side of the sample body ( 10 ) at the level of the central plane (ME) in the center of the sample center part ( 1 ). This is a conventional thermocouple (TE1), which is inserted as deep as possible into a heat hole ( 1 ) in an existing hole. Likewise, there are further thermocouples (TE2, TE3) in the plate-shaped outer sample parts ( 2 , 3 ) near the respective adhesive layer ( 4 , 5 ) (see FIG. 3).
Wie in Fig. 2 dargestellt, liegen deckungsgleich auf den Stirnflächen (2S, 3S) Heizplatten (6) auf. Diese Heizplatten (6) werden mittels Andruckplatten (7, 8) mit einer definierten Kraft gegen die Stirnflächen (2S, 3S) der Probenaußenteile (2, 3) gedrückt. Die Andruckplatten (7, 8) weisen in Richtung der Heizplatten (6) jeweils eine Vertiefung auf, welche die jeweilige Heizplatte (6) und das jeweilige Ende (2E, 3E) des Probenkörpers (10) aufnimmt, so daß die Andruckplatten (7, 8) den Rand (6R) der Heizplatten (6) und jeweils den stirnseitigen Endbereich (2E, 3E) der Probenaußenteile (2, 3) zumindest teilweise seitlich umfassen. Dadurch wird gleichzeitig die Heizplatte (6) auf dem jeweiligen Probenaußenteil (2, 3) zentriert gehalten und der Probenkörper (10) zwischen den Andruckplatten (7, 8) gegen seitliches Verschieben gesichert.As shown in Fig. 2, there are congruent on the end faces ( 2 S, 3 S) heating plates ( 6 ). These heating plates ( 6 ) are pressed against the end faces ( 2 S, 3 S) of the outer sample parts ( 2 , 3 ) with a defined force by means of pressure plates ( 7 , 8 ). The pressure plates ( 7 , 8 ) each have a depression in the direction of the heating plates ( 6 ), which receives the respective heating plate ( 6 ) and the respective end ( 2 E, 3 E) of the sample body ( 10 ), so that the pressure plates ( 7 , 8 ) at least partially enclose the edge ( 6 R) of the heating plates ( 6 ) and in each case the front end region ( 2 E, 3 E) of the sample outer parts ( 2 , 3 ) laterally. As a result, the heating plate ( 6 ) is simultaneously centered on the respective outer sample part ( 2 , 3 ) and the sample body ( 10 ) is secured against lateral displacement between the pressure plates ( 7 , 8 ).
Die Andruckplatten (7, 8) sind mit den Heizplatten (6) und dem Probenkörper (10) mittels Bolzen (11, 12) in einem Trägerrahmen (9) eingespannt gehalten. Eine der beiden Andruckplatten (7) (die obere Andruckplatte in Fig. 2) ist über zwei am Trägerrahmen (9) ortsfest angeordnete, in Probenkörper längsrichtung verlaufende Führungsbolzen (12) geführt und längsverschiebbar gehalten. Hierzu befinden sich in der oberen freien Stirnfläche (7S) der Andruckplatte (7) zwei Bohrungen in die die Führungsbolzen (12) eingreifen. Zwischen der oberen Stirnfläche (7S) der Andruckplatte (7) und dem Trägerrahmen (9) erstrecken sich, schraubenförmig um die Führungsbolzen (12) in Bolzenlängsrichtung wirkende Andruckfedern (13). Die andere Andruckplatte (8) (die untere Andruckplatte in Fig. 2) ist mittig mit dem Ende eines im Probenkörperlängsrichtung verlaufenden Andruckbolzens (11) ortsfest verbunden. Dieser Andruckbolzen (11) ist am Trägerrahmen (9) in Bolzenlängsrichtung verstellbar und fixierbar gehalten. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel handelt es sich bei dem Andruckbolzen (11) um eine Gewindespindel (11), welche an ihrem andruckplattenseitigen Ende einen ringförmigen, sich radial nach außen erstreckenden Steg (11a) aufweist, mit welchem der Bolzen über eine Sicherungsplatte (11b) lösbar an der Andruckplatte (8) festgeklemmt wird. Die Gewindespindel (11) ist somit in der Andruckplatte (8) in Probenkörperlängsrichtung fixiert, aber um die eigene Achse drehbar. Im Trägerrahmen (9) befindet sich koaxial zur Gewindespindel (11) eine Bohrung (9b) mit einem entsprechenden Gewinde, in welchem die Spindel gelagert ist. Durch Verdrehen der Gewindespindel (11) kann somit die Lage der Gewindespindel (11) im Trägerrahmen (9) und damit der Druck auf die Andruckplatte (8) bzw. über den gesamten Probenkörper (10) auf die Andruckplatte (7) gegen die Federn (13) eingestellt werden. Bei bekannter Federkonstante und bekanntem Weg ist somit eine genaue Bestimmung der Andruckkraft möglich. Die Spindel wird in der eingestellten Lage über eine Kontermutter entsprechend fixiert.The pressure plates ( 7 , 8 ) with the heating plates ( 6 ) and the specimen ( 10 ) are held in a support frame ( 9 ) by means of bolts ( 11 , 12 ). One of the two pressure plates ( 7 ) (the upper pressure plate in FIG. 2) is guided over two guide bolts ( 12 ) which are arranged in a fixed manner on the support frame ( 9 ) and extend in the longitudinal direction of the specimen and are held in a longitudinally displaceable manner. For this purpose there are two holes in the upper free end face ( 7 S) of the pressure plate ( 7 ) into which the guide bolts ( 12 ) engage. Between the upper end face ( 7 S) of the pressure plate ( 7 ) and the support frame ( 9 ), pressure springs ( 13 ) extend helically around the guide bolts ( 12 ) in the longitudinal direction of the bolt. The other pressure plate ( 8 ) (the lower pressure plate in FIG. 2) is connected in the middle to the end of a pressure pin ( 11 ) running in the longitudinal direction of the specimen. This pressure bolt ( 11 ) is adjustable and fixable on the support frame ( 9 ) in the longitudinal direction of the bolt. In the present exemplary embodiment, the pressure pin ( 11 ) is a threaded spindle ( 11 ) which has at its pressure plate end an annular, radially outwardly extending web ( 11 a) with which the pin is secured via a securing plate ( 11 b) is releasably clamped to the pressure plate ( 8 ). The threaded spindle ( 11 ) is thus fixed in the pressure plate ( 8 ) in the longitudinal direction of the specimen, but can be rotated about its own axis. In the support frame ( 9 ) there is a bore ( 9 b) with a corresponding thread coaxial with the threaded spindle ( 11 ), in which the spindle is mounted. By turning the threaded spindle ( 11 ), the position of the threaded spindle ( 11 ) in the support frame ( 9 ) and thus the pressure on the pressure plate ( 8 ) or over the entire specimen ( 10 ) on the pressure plate ( 7 ) against the springs ( 13 ) can be set. With a known spring constant and a known path, an exact determination of the pressure force is possible. The spindle is fixed in the set position using a lock nut.
Aufgrund der direkten Verbindung der Probenteile (1, 2, 3) durch Kleben mit dem zu untersuchenden Klebstoff (60), dient die von der Einspannvorrichtung aufzubringende Andruckkraft nur noch dazu, den Kontakt zwischen Heizplatten (6) und dem Probenkörper (10) sicherzustellen. Bei einer genauen Bearbeitung der Kontaktflächen, reicht hierfür eine geringe Andruckkraft aus. Der Kontakt zwischen Klebschichten (4, 5) und Probenteilen (1, 2, 3) ist durch die Klebung sichergestellt. Eine höhere Andruckkraft zum Ausgleichen von Unregelmäßigkeiten zwischen den Probenteilen (1, 2, 3) und den Klebstoffschichten (4, 5), wie sie zum Beispiel auftreten, wenn in Analogie zu dem oben beschriebenen Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von PVC-Folien der ausgehärtete Klebstoff als Folie oder Platte zwischen die Probenteile (1, 2, 3) gelegt wird, ist nicht erforderlich. Die Klebschichten (4, 5) werden daher nur schwach mechanisch belastet und insbesondere eine Stauchung, d. h. eine Verringerung der Schichtdicken d₁ und d₂ wird vermieden.Due to the direct connection of the sample parts ( 1 , 2 , 3 ) by gluing with the adhesive ( 60 ) to be examined, the pressure force to be applied by the clamping device only serves to ensure the contact between the heating plates ( 6 ) and the sample body ( 10 ). With precise machining of the contact surfaces, a low pressure force is sufficient for this. The contact between adhesive layers ( 4 , 5 ) and sample parts ( 1 , 2 , 3 ) is ensured by the adhesive. A higher pressure force to compensate for irregularities between the sample parts ( 1 , 2 , 3 ) and the adhesive layers ( 4 , 5 ), as occurs, for example, when the cured in analogy to the method described above for measuring the thermal conductivity of PVC films Glue as a film or plate between the sample parts ( 1 , 2 , 3 ) is not necessary. The adhesive layers ( 4 , 5 ) are therefore only weakly mechanically loaded and in particular compression, ie a reduction in the layer thicknesses d 1 and d 2 is avoided.
Der gesamte Trägerrahmen (9) ist mittels Aufhängeelementen (14, 15) in einer Meßkammer (20) aufgehängt. Diese Aufhängeelemente (14, 15) sollten einen möglichst hohen Wärmeleitungswiderstand aufweisen, d. h. auch möglichst dünn ausgeführt sein, so daß die Wärmeverluste über die Aufhängung (14, 15) vom Trägerrahmen (9) an die Meßkammer (20) minimiert werden. Die Meßkammer (20) besteht im vorliegenden Ausführungsbeispiel aus einem zylindrischen, obenseitig offenen Behälter (20). Am oberen offenen Ende befindet sich ein ringförmiger Flansch (21). Der Behälter (20) wird durch einen entsprechenden Deckelflansch (22) mit einem Stutzen (23), zum Anschluß einer Evakuierungsleitung (28) und zur Durchführung von Meßkabeln, unter Einfügen einer Dichtung (25) luftdicht verschlossen. Während der Messung wird die gesamte Meßkammer (20) zur Vermeidung von Wärmeverlusten durch Konvektion in die Probenkörperumgebung evakuiert.The entire support frame ( 9 ) is suspended in a measuring chamber ( 20 ) by means of suspension elements ( 14 , 15 ). These suspension elements ( 14 , 15 ) should have the highest possible heat conduction resistance, ie should also be made as thin as possible, so that the heat losses via the suspension ( 14 , 15 ) from the support frame ( 9 ) to the measuring chamber ( 20 ) are minimized. In the present exemplary embodiment, the measuring chamber ( 20 ) consists of a cylindrical container ( 20 ) which is open on the top. At the upper open end there is an annular flange ( 21 ). The container ( 20 ) is sealed airtight by a corresponding cover flange ( 22 ) with a socket ( 23 ), for connecting an evacuation line ( 28 ) and for carrying out measuring cables, by inserting a seal ( 25 ). During the measurement, the entire measuring chamber ( 20 ) is evacuated to prevent heat loss by convection into the surroundings of the specimen.
Wie in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellt, ist der Probenkörper (10) mitsamt dem Trägerrahmen (9) mantelseitig von einem zylindrischen in Probenkörperlängsrichtung verlaufenden Heizmantel (17) umgeben. Dieser ist in Fig. 1 und 2 ebenfalls an Aufhängeelementen (16, 14) in der Meßkammer (20) aufgehängt. Der Heizmantel (17) ist hierbei vom Probenkörper (10) und von dem Trägerrahmen (9) beabstandet. Dieser Heizmantel (17) wird als Gegenheizung gemeinsam mit dem Probenkörper (10) aufgeheizt und mit diesem ungefähr auf der gleichen Temperatur gehalten, um die Strahlungsverluste zu minimieren. Bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Heizmantel (17) mit dem Trägerrahmen (9) durch Ausgleichsstücke mit einer möglichst hohen Wärmeleitfähigkeit gekoppelt, so daß der Trägerrahmen (9) durch den Heizmantel (17) direkt mit beheizt wird, und somit eine geringere Heizenergie aus den Heizplatten (6) des Meßaufbaus abgezogen wird.As shown in Fig. 1 and Fig. 2, the sample body (10) is surrounded on the shell side along with the carrier frame (9) of a cylindrical extending in the longitudinal direction specimen heating jacket (17). This is shown in Fig. 1 and 2 also suspended on suspension elements (16, 14) in the measuring chamber (20). The heating jacket ( 17 ) is spaced from the sample body ( 10 ) and from the support frame ( 9 ). This heating jacket ( 17 ) is heated together with the sample body ( 10 ) as counter-heating and is kept at approximately the same temperature with it in order to minimize the radiation losses. In one embodiment, not shown, the heating jacket ( 17 ) is coupled to the support frame ( 9 ) by compensating pieces with the highest possible thermal conductivity, so that the support frame ( 9 ) is directly heated by the heating jacket ( 17 ), and thus a lower heating energy the heating plates ( 6 ) of the test set-up is removed.
Zur Absenkung der Außentemperatur unter die niedrigste Meßtemperatur ist die Meßkammer (20) in ein Dewargefäß (29) eingehängt, welches mit Kühlmittel wie z. B. flüssigem Stickstoff o. dgl. befüllt werden kann. Dieses Dewargefäß (29) befindet sich in einer weiteren, äußeren Kammer (30), welche ebenfalls obenseitig durch einen Deckel (31) abgedichtet verschlossen ist. Im Deckel (31) ist zum einen der zur Meßkammer (20) führende Stutzen (23) durchgehend eingesetzt. Zum anderen befinden sich an dem Deckel (31) zwei weitere Stutzen (32, 33) von denen ein Stutzen (32) zur Befüllung mit dem Kühlmittel dient und der andere Stutzen (33) mit einem Überdruckventil versehen werden kann. An den zur Meßkammer (20) führenden Stutzen (23) sind außenseitig über ein T-Stück eine Evakuierungsleitung (28) und ein Blindflansch (27) mit einer Durchführung (26) für die Heizungszuleitungen und Meßleitungen angeschlossen.To lower the outside temperature below the lowest measuring temperature, the measuring chamber ( 20 ) is suspended in a Dewar flask ( 29 ) which is filled with coolant such as. B. liquid nitrogen or the like can be filled. This dewar ( 29 ) is located in a further, outer chamber ( 30 ), which is also sealed on the top by a lid ( 31 ). On the one hand, the connecting piece ( 23 ) leading to the measuring chamber ( 20 ) is inserted continuously in the cover ( 31 ). On the other hand, there are two further nozzles ( 32 , 33 ) on the cover ( 31 ), one nozzle ( 32 ) for filling with the coolant and the other nozzle ( 33 ) can be provided with a pressure relief valve. An evacuation line ( 28 ) and a blind flange ( 27 ) with a bushing ( 26 ) for the heating supply lines and measuring lines are connected to the outside of the connecting piece ( 23 ) leading to the measuring chamber ( 20 ) via a T-piece.
Zur Durchführung einer Messung wird zunächst das Dewargefäß (29) mit einem entsprechenden Kühlmittel, wie flüssigem Stickstoff, Sauerstoff o. dgl. gefüllt, um die Apparatur mit dem Probenkörper (10) auf mindestens 10 K unter den niedrigsten Temperaturwert des Meßbereichs abzukühlen. Die Meßkammer (20) wird dann auf einen Druck unter 5 ·10-3 mbar evakuiert und der Temperaturausgleich in dem Probenkörper (10) abgewartet. Die Temperatur an den Meßstellen (TE1, TE2, TE3) sollten bis auf 0,05 K übereinstimmen. Anschließend werden die Heizplatten (6) eingeschaltet und der Probenkörper (10) jeweils von außen nach innen aufgeheizt. Hierbei wird ständig bzw. in kurzen zeitlichen Abständen die Temperatur T₁ in der Mittelebene (ME) des Wärmespeichers (1) gemessen. Zusätzlich wird die jeweilige Temperaturdifferenz zwischen den T₂ und T₃ an den Meßstellen (TE2, TE3) in den Probenaußenteilen (2, 3) zur Temperatur T₁ an der Meßstelle (TE1) in der Mittelebene (ME) des Wärmespeichers (1) registriert. Die Aufheizgeschwindigkeit kann durch Ein- und Ausschalten der Heizplatten (6) variiert werden. Als Regelungsparameter zur Regelung der Heizelemente (6) werden die gemessenen Temperaturdifferenzwerte (T₂ - T₁) bzw. (T₃ - T₁) verwendet. Die Heizleistung wird hierbei so gewählt, daß bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,01 K/s bis 0,5 K/s die Temperaturdifferenzen (T₂ - T₁) = (T₃ - T₁) =1 K bis 1,5 K betragen. Diese Temperaturdifferenzen, d. h. der Temperaturgradient, sind während der Messung konstant zu halten, so daß die Bedingungen für ein "quasistationäres" Meßverfahren eingehalten werden. Selbstverständlich stellt sich dieser stabil zu haltende Temperaturgradient erst nach einer gewissen Vorlaufzeit ein.To carry out a measurement, the dewar ( 29 ) is first filled with an appropriate coolant, such as liquid nitrogen, oxygen or the like, in order to cool the apparatus with the sample body ( 10 ) to at least 10 K below the lowest temperature value of the measuring range. The measuring chamber ( 20 ) is then evacuated to a pressure below 5 · 10 -3 mbar and the temperature equalization in the sample body ( 10 ) is awaited. The temperature at the measuring points (TE1, TE2, TE3) should match up to 0.05 K. The heating plates ( 6 ) are then switched on and the specimen ( 10 ) is heated from the outside inwards. The temperature T 1 in the central plane (ME) of the heat accumulator ( 1 ) is measured continuously or at short time intervals. In addition, the respective temperature difference between the T₂ and T₃ at the measuring points (TE2, TE3) in the outer sample parts ( 2 , 3 ) to the temperature T₁ at the measuring point (TE1) in the central plane (ME) of the heat accumulator ( 1 ) is registered. The heating rate can be varied by switching the heating plates ( 6 ) on and off. The measured temperature difference values (T₂ - T₁) or (T₃ - T₁) are used as control parameters for controlling the heating elements ( 6 ). The heating power is chosen so that the temperature differences (T₂ - T₁) = (T₃ - T₁) = 1 K to 1.5 K at a heating rate of 0.01 K / s to 0.5 K / s. These temperature differences, ie the temperature gradient, are to be kept constant during the measurement, so that the conditions for a "quasi-stationary" measuring method are observed. Of course, this temperature gradient, which is to be kept stable, only sets in after a certain lead time.
Gleichzeitig mit dem Aufheizen wird auch die Gegenheizung, d. h. der äußere Heizmantel (17) aufgeheizt, wobei die Temperatur der Gegenheizung ungefähr der Temperatur T₁ in der Probenmittelebene (ME) ± 2 K entsprechen sollte.Simultaneously with the heating, the counter heating, ie the outer heating jacket ( 17 ), is heated, the temperature of the counter heating should correspond approximately to the temperature T 1 in the sample medium plane (ME) ± 2 K.
Die Temperatur T₁ in der Probenmittelebene (ME) sowie die Temperaturen T₂ und T₃ in den Probenaußenteilen (2, 3) oder die Differenztemperaturen zwischen der Temperatur T₁ in der Proben mittelebene und den äußeren Temperaturen T₁ und T₂ werden während der gesamten Messung als Funktion der Zeit aufgenommen. The temperature T₁ in the sample center plane (ME) and the temperatures T₂ and T₃ in the sample outer parts ( 2 , 3 ) or the differential temperatures between the temperature T₁ in the sample middle plane and the external temperatures T₁ and T₂ are a function of time throughout the measurement added.
Die Wärmeleitfähigkeit λk(T) in den Klebschichten (4, 5) kann dann mit folgender Formel berechnet werden:The thermal conductivity λ k (T) in the adhesive layers ( 4 , 5 ) can then be calculated using the following formula:
Hierbei ist ms die Masse und cs die temperaturabhängige spezifische Wärmekapazität des Wärmespeichers (1), d₁ und d₂ sind die Dicken der beiden Klebschichten (4, 5) und A die Querschnittsfläche des Probenkörpers (10), d. h. die Stirnfläche des Probenmittelteils (1) bzw. der Klebschichten (4, 5) bzw. der Probenaußenteile (2, 3). ΔT₁ ist der Anstieg der Temperatur in einem bestimmten Zeitintervall Δt. ΔTp ist die Temperaturdifferenzensumme gemäß der GleichungHere, m s is the mass and c s is the temperature-dependent specific heat capacity of the heat store ( 1 ), d 1 and d 2 are the thicknesses of the two adhesive layers ( 4 , 5 ) and A is the cross-sectional area of the sample body ( 10 ), ie the end face of the sample middle part ( 1 ) or the adhesive layers ( 4 , 5 ) or the sample outer parts ( 2 , 3 ). ΔT₁ is the rise in temperature in a certain time interval Δt. ΔT p is the sum of the temperature differences according to the equation
ΔTP = (T₂-T₁) + (T₃-T₁) (2)ΔT P = (T₂-T₁) + (T₃-T₁) (2)
Als Temperatur T in den Klebschichten (4, 5) wird eine örtlich zwischen der Temperatur T₁ und den Temperaturen T₂ bzw. T₃ und zeitlich im Auswerteintervall Δt bzw. ΔT₁ gemittelte Temperatur gemäß der FormelAs temperature T in the adhesive layers ( 4 , 5 ) is a locally between the temperature T₁ and the temperatures T₂ or T₃ and temporally in the evaluation interval Δt or ΔT₁ temperature according to the formula
angenommen. Hierbei ist s₁ der Abstand der Stirnflächen (S1) des Wärmespeichers (1) zur Probenmittelebene (ME) bzw. die halbe Dicke des Wärmespeichers (1). as ist die Temperaturleitzahl des Wärmespeichers (1).accepted. Here s₁ is the distance between the end faces (S1) of the heat accumulator ( 1 ) to the sample medium plane (ME) or half the thickness of the heat accumulator ( 1 ). a s is the temperature control number of the heat accumulator ( 1 ).
Bei einer Messung von Klebstoffen mit einer relativ hohen Wärmeleitfähigkeit bzw. Fügeteilmaterialien mit einer relativ geringen Wärmeleitfähigkeit wird die Wärmeleitfähigkeit λk(T) nach der FormelWhen measuring adhesives with a relatively high thermal conductivity or joining materials with a relatively low thermal conductivity, the thermal conductivity λ k (T) is calculated according to the formula
berechnet, wobei die Temperatur T in den Klebschichten (3, 4) sich nachcalculated, the temperature T in the adhesive layers ( 3 , 4 ) after
bestimmt. Hierbei ist ΔTKorr eine Temperaturdifferenzensumme, welche einen Korrekturterm erhält, der den Temperaturabfall in dem Wärmespeicher (1) und den Probenaußenteilen (2, 3) berücksichtigt:certainly. Here ΔT Korr is a temperature difference sum , which receives a correction term that takes into account the temperature drop in the heat accumulator ( 1 ) and the sample outer parts ( 2 , 3 ):
Bei der Wahl der Abmessung des Wärmespeichers (1) und der Klebschichten (4, 5) ist darauf zu achten, daß die Wärmekapazität der Klebschichten (4, 5) im Verhältnis zum Wärmespeicher (1) vernachlässigbar ist, d. h.When choosing the dimensions of the heat accumulator ( 1 ) and the adhesive layers ( 4 , 5 ), care must be taken that the heat capacity of the adhesive layers ( 4 , 5 ) is negligible in relation to the heat accumulator ( 1 ), ie
gilt. mK ist hierbei die Masse beider Klebschichten (4, 5) und cK die spezifische Wärme des Klebstoffes. Ist aufgrund der vorgegebenen Materialien dieser Wert nicht erreichbar, so ist der ermittelte Wärmeleitfähigkeitswert λk(T) noch mit dem Korrekturfaktor CKorr zu multiplizieren, d. h. die Temperaturleitfähigkeit λK(T) berechnet sich nach der Formelapplies. m K is the mass of both adhesive layers ( 4 , 5 ) and c K is the specific heat of the adhesive. If this value cannot be achieved due to the specified materials, then the determined thermal conductivity value λ k (T) must be multiplied by the correction factor C Korr , ie the temperature conductivity λ K (T) is calculated using the formula
Die Probenkörper (10) müssen mit höchster Genauigkeit gefertigt werden, so daß eine hohe Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse gewährleistet ist. Die inneren Stirnflächen der Probenaußenteile (2, 3) und die Stirnflächen (1S) des Probenmittelteils (1) müssen genau die vorgegebene Oberflächenrauhigkeit (der Fügeteile) aufweisen und auf 0,01 mm planparallel bearbeitet sein. Ein besonderes Problem ist die Erstellung der genau definierten planparallelen Klebschichten (4, 5) bei einer Untersuchung von pastösen Klebstoffen (60). Die Dicken d₁ und d₂ und die Dichte der einzelnen ausgehärteten Klebschichten (4, 5) darf nicht mehr als 2% vom arithmetischen Mittel beider Schichten (4, 5) abweichen.The test specimens ( 10 ) must be manufactured with the greatest accuracy, so that a high reproducibility of the measurement results is guaranteed. The inner end faces of the sample outer parts ( 2 , 3 ) and the end faces ( 1 S) of the sample middle part ( 1 ) must have exactly the specified surface roughness (of the parts to be joined) and be machined plane-parallel to 0.01 mm. A particular problem is the creation of the precisely defined plane-parallel adhesive layers ( 4 , 5 ) when examining pasty adhesives ( 60 ). The thicknesses d₁ and d₂ and the density of the individual hardened adhesive layers ( 4 , 5 ) must not deviate more than 2% from the arithmetic mean of both layers ( 4 , 5 ).
In dem erfindungsgemäßen Fertigungsverfahren wird daher vorgeschlagen, daß zunächst in einem ersten Verfahrensschritt aus den den Fügeteilen entsprechenden Materialien ein blockförmiges Roh-Probenmittelteil und zwei plattenförmige Roh-Probenaußenteile gefertigt werden, wobei die Kantenlänge bzw. der Durchmesser der Bauteile um eine vorgegebene Länge, z. B. 5 bis 10 mm, größer gewählt werden als die gewünschte Kantenlänge (Dp) bzw. der Durchmesser der Klebschichten (4, 5) des fertigen Probenkörpers (10). Die Dicke des Roh-Probenmittelteils (55) sollte der gewünschten Dicke des fertigen Probenmittelteils (1) zuzüglich der gewünschten Dicken d₁ und d₂ der Klebschichten (4, 5) gewählt werden. Die Dicke der Roh-Probenaußenteile (52, 53) können dem gewünschten Endmaß entsprechen.In the manufacturing method according to the invention it is therefore proposed that, in a first process step, a block-shaped raw sample middle part and two plate-shaped raw sample outer parts are manufactured from the materials corresponding to the joining parts, the edge length or the diameter of the components being a predetermined length, e.g. B. 5 to 10 mm, larger than the desired edge length (D p ) or the diameter of the adhesive layers ( 4 , 5 ) of the finished sample body ( 10 ). The thickness of the raw sample middle part ( 55 ) should be the desired thickness of the finished sample middle part ( 1 ) plus the desired thicknesses d 1 and d 2 of the adhesive layers ( 4 , 5 ). The thickness of the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) can correspond to the desired final dimension.
In einem zweiten Verfahrensschritt werden die zu verklebenden Stirnflächen (51S) des Roh-Probenmittelteils (51) jeweils mit einer der gewünschten Dicke der Klebschichten (4, 5) entsprechenden Vertiefung (55) mit planparallel zueinander liegenden Grundflächen (56) innerhalb einer umlaufenden stegförmigen Randkante (57) versehen. Die Kantenlänge bzw. der Durchmesser der Vertiefung (55) sollte größer oder mindestens gleich der gewünschten Kantenlänge (Dp) der Klebschichten (4, 5) des fertigen Probenkörpers (10) sein. Alternativ ist es auch möglich, anstelle der Vertiefung (55) mit einer umlaufenden Randkante (57), in die beiden Stirnflächen (51S) des Roh-Probenmittelteils (51) jeweils eine sich über die gesamte Stirnfläche (51S) erstreckende Nut (55) unter Stehenlassen von seitlichen Stegen (57) als Randkanten (57) einzubringen.In a second process step, the end faces ( 51 S) of the raw sample middle part ( 51 ) to be bonded are each provided with a depression ( 55 ) corresponding to the desired thickness of the adhesive layers ( 4 , 5 ) with base areas ( 56 ) lying plane-parallel to one another within a circumferential web-shaped Provide edge ( 57 ). The edge length or the diameter of the recess ( 55 ) should be greater than or at least equal to the desired edge length (D p ) of the adhesive layers ( 4 , 5 ) of the finished sample body ( 10 ). Alternatively, it is also possible, instead of the recess ( 55 ) with a peripheral edge ( 57 ), in each of the two end faces ( 51 S) of the raw sample middle part ( 51 ), a groove ( 55 ) extending over the entire end face ( 51 S) ) while leaving side webs ( 57 ) as edge edges ( 57 ).
In einem dritten Verfahrensschritt werden die als Klebfläche dienenden Grundflächen (56) der Vertiefungen bzw. der Nuten (55) des Roh-Probenmittelteils (51) und die Stirnflächen (52S, 53S) der Roh-Probenaußenteile (52, 53) gereinigt und anschließend die Vertiefungen (55) bzw. Nuten (55) im Roh-Probenmittelteil (51) mit dem zu untersuchenden Klebstoff (60) aufgefüllt. Die Roh-Probenaußenteile (52, 53) werden dann deckungsgleich auf die Vertiefungen bzw. Nuten (55) mit dem Klebstoff (60) und die umlaufenden Randkanten (57) bzw. Stege (57) bis zum Kontakt der Stirnflächen (52S, 53S) des Roh-Probenaußenteiles (52, 53) mit der Stirnfläche (57S) der umlaufenden Randkante (57) bzw. der Stege (57) aufgedrückt. Hierzu ist es bei einer Vertiefung (55) mit einer umlaufenden Randkante (57) sinnvoll, wenn diese an verschiedenen Stellen unter Bildung von Abflußkanälen für den Klebstoff (60) unterbrochen sind.In a third process step, the base surfaces ( 56 ) of the depressions or grooves ( 55 ) of the raw sample middle part ( 51 ) and the end faces ( 52 S, 53 S) of the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) serving as adhesive surfaces are cleaned and then the depressions ( 55 ) or grooves ( 55 ) in the raw sample middle part ( 51 ) are filled with the adhesive ( 60 ) to be examined. The raw sample outer parts ( 52 , 53 ) are then congruent on the depressions or grooves ( 55 ) with the adhesive ( 60 ) and the peripheral edges ( 57 ) or webs ( 57 ) until the end faces ( 52 S, 53 S) of the raw sample outer part ( 52 , 53 ) with the end face ( 57 S) of the peripheral edge ( 57 ) or the webs ( 57 ). For this purpose, it makes sense for a depression ( 55 ) with a peripheral edge ( 57 ) if these are interrupted at various points with the formation of drainage channels for the adhesive ( 60 ).
In einem letzten Verfahrensschritt wird nach dem Aushärten des Klebstoffes der Probenkörper (10) auf die gewünschte Kantenlänge (Dp) bzw. den gewünschten Durchmesser gebracht, d. h. die Probe wird z. B. auf das endgültige Maß gefräst. Hierbei ist zu beachten, das kein direkter Kontakt zwischen dem Probenaußenteil und dem Wärmespeicher (1) vorhanden bleibt, d. h. daß von allen Mantelflächen des Probenkörpers (10) mindestens so viel Material entfernt wird, daß die umlaufende Randkante (57) bzw. die Stege (57) vollständig entfernt sind. Weiterhin muß hierbei sichergestellt sein, daß die Klebverbindung durch den Fräsprozeß nicht mechanisch oder thermisch geschädigt wird.In a last process step, after the adhesive has cured, the sample body ( 10 ) is brought to the desired edge length (D p ) or the desired diameter, ie the sample is z. B. milled to the final dimension. Please note that there is no direct contact between the outer part of the specimen and the heat accumulator ( 1 ), i.e. that at least as much material is removed from all outer surfaces of the specimen ( 10 ) that the peripheral edge ( 57 ) or the webs ( 57 ) are completely removed. Furthermore, it must be ensured that the adhesive connection is not mechanically or thermally damaged by the milling process.
Selbstverständlich ist aber anstelle von pastösen Klebstoffen auch eine Untersuchung von Klebstoffen in Folienform möglich, die zwischen die Probenteile gelegt werden und wobei dann mittels Druck und/oder Wärme die Klebverbindung hergestellt wird.Of course, instead of pasty adhesives Examination of adhesives in foil form is also possible, which are placed between the sample parts and then the adhesive connection is produced by means of pressure and / or heat becomes.
Bei den vorliegenden Ausführungsbeispielen weist der Probenkörper (10) eine quadratische Grundfläche A mit einer Kantenlänge (Dp) zwischen 40 mm und 60 mm auf. Die Kantenlänge (Dp) wird sinnvollerweise entsprechend dem zugehörigen Maß der Heizplatten (6) gewählt. Die Dicke des Wärmespeichers (Probenmittelteil) (1) beträgt dann z. B. 30 mm bis 60 mm, die Dicke der Probenaußenteile (2, 3) 5 mm bis 10 mm. Die Dicke der Klebstoffschichten (4, 5) sollte vorzugsweise mehr als 0,1 mm betragen.In the present exemplary embodiments, the sample body ( 10 ) has a square base area A with an edge length (D p ) between 40 mm and 60 mm. The edge length (D p ) is expediently chosen in accordance with the associated dimension of the heating plates ( 6 ). The thickness of the heat accumulator (sample center part) ( 1 ) is then z. B. 30 mm to 60 mm, the thickness of the sample outer parts ( 2 , 3 ) 5 mm to 10 mm. The thickness of the adhesive layers ( 4 , 5 ) should preferably be more than 0.1 mm.
Anschließend werden in den fertigen Probenkörper (10) die Bohrungen an den Meßstellen (TE1, TE2, TE3) eingebracht. Diese Bohrungen sollten vorzugsweise bis in die Mitte des Probenkörpers (10) reichen und einen den Temperatursensoren entsprechenden Durchmesser aufweisen. Die Temperaturmeßstellen (TE2, TE3) in den Probenaußenteilen (2, 3) sollten so nah wie möglich an den Grenzflächen zu den Klebschichten (4, 5) liegen, vorzugsweise sollte s₂ 2 mm gelten.Then the bores at the measuring points (TE1, TE2, TE3) are made in the finished sample body ( 10 ). These holes should preferably extend into the center of the specimen ( 10 ) and have a diameter corresponding to the temperature sensors. The temperature measuring points (TE2, TE3) in the outer parts of the sample ( 2 , 3 ) should be as close as possible to the interfaces to the adhesive layers ( 4 , 5 ), preferably s₂ 2 mm should apply.
Claims (17)
bei welchem ein Probenkörper (10), welcher aus einem als Wärmespeicher (1) dienenden blockförmigen Probenmittelteil (1) und zwei an zwei gegenüberliegenden parallelen Stirnseiten (1S) des Probenmittelteils (1) über jeweils eine zu prüfende Klebschicht (4, 5) einer definierten Dicke mit dem Probenmittelteil (1) durch Kleben verbundenen, plattenförmigen Probenaußenteilen (2, 3) gebildet ist, wobei das Probenmittelteil (1) und die Probenaußenteile (2, 3) aus den Fügeteilen entsprechenden Materialien gefertigt sind, über an den äußeren Stirnflächen (25, 35) der Probenaußenteile (2, 3) anliegende Heizelemente (6) unter Minimierung der Wärmeverluste in die Probenkörperumgebung und bei Einhaltung eines in Probenkörperlängs richtung von den äußeren Stirnflächen (2S, 3S) der Probenaußenteile (2, 3) zur parallel, mittig zwischen den Stirnflächen liegenden Probenmittelebene (ME) des Wärmespeichers (1) verlaufenden, jeweils zeitlich konstanten Temperaturgradienten geregelt aufgeheizt wird
und die Temperatur T₁ des Wärmespeichers (1) kontinuierlich oder in zeitlichen Abständen gemessen wird und aus dem zeitlichen Anstieg der Temperatur T₁ des Wärmespeichers (1) und dem Temperaturgradienten sowie aus den geometrischen Abmessungen der Klebschichten (4, 5) und der Masse ms und der Wärmekapazität cs des Wärmespeichers (1) die Wärmeleitfähigkeit λK in Abhängigkeit von der Temperatur T ermittelt wird. 1. method for measuring the thermal conductivity of adhesive bonds between joining parts,
in which a specimen (10), which consists of a serving as a heat store (1) block-shaped samples central part (1) and two on two opposite parallel faces (1 S) of the sample central portion (1) via a respective test adhesive layer (4, 5) of a defined thickness is formed with the sample middle part ( 1 ) by gluing, plate-shaped sample outer parts ( 2 , 3 ), whereby the sample middle part ( 1 ) and the sample outer parts ( 2 , 3 ) are made of materials that correspond to the joining parts, via on the outer end faces ( 25 , 35 ) of the sample outer parts ( 2 , 3 ) adjoining heating elements ( 6 ) while minimizing heat losses in the sample body environment and while observing a direction in the longitudinal direction of the sample body from the outer end faces ( 2 S, 3 S) of the sample outer parts ( 2 , 3 ) to parallel , in the middle between the end faces of the sample medium plane (ME) of the heat accumulator ( 1 ), each time k constant temperature gradient is heated in a controlled manner
and the temperature T₁ of the heat accumulator ( 1 ) is measured continuously or at time intervals and from the temporal increase in the temperature T₁ of the heat accumulator ( 1 ) and the temperature gradient and from the geometric dimensions of the adhesive layers ( 4 , 5 ) and the mass m s and the thermal capacity c s of the heat accumulator ( 1 ) the thermal conductivity λ K is determined as a function of the temperature T.
in einem ersten Verfahrensschritt aus den Fügeteilen entsprechenden Materialien ein blockförmiges Roh-Probenmittelteil (51) und zwei plattenförmige Roh-Proben außenteile (52, 53) gefertigt werden, wobei die Roh-Probenaußenteile (52, 53) zwei gegenüberliegenden parallelen Stirnseiten des Roh-Probenmittelteils (51) entsprechende Flächenmaße aufweisen und wobei mindestens eine Kantenlänge bzw. der Durchmesser der Roh-Probenaußenteile (52, 53) und die entsprechende Kantenlänge bzw. der Durchmesser des Roh-Probenmittelteils (51) um eine vorgegebene Länge größer gewählt werden, als die gewünschte Kantenlänge (Dp) bzw. der Durchmesser der Klebschichten (4, 5) des fertigen Probenkörpers (10), und wobei die Dicke des Roh-Probenmittelteils (51) der gewünschten Dicke des fertigen Probenmittelteils (1) zuzüglich der gewünschten Dicke der Klebschichten (4, 5) gewählt wird und wobei die Dicke der Roh-Probenaußenteile (52, 53) entsprechend ihrem gewünschten Endmaß gewählt werden
und in einem zweiten Verfahrensschritt die zu klebenden Stirnflächen (51S) des Roh-Probenmittelteils (51) jeweils mit einer der gewünschten Dicke der Klebschicht (4, 5) entsprechenden Vertiefung (55) mit parallel zueinander liegenden Grundflächen (56) und einer umlaufenden Randkante (57) versehen werden, wobei die Kantenlängen bzw. der Durchmesser der Vertiefung (55) größer oder mindestens gleich den gewünschten Kantenlängen (Dp) der Klebschichten (4, 5) des fertigen Probenkörpers sind
und in einem dritten Verfahrensschritt die als Klebfläche dienenden Grundflächen (56) der Vertiefungen (55) des Roh-Probenmittelteils (51) und Stirnflächen (52S, 53S) der Roh-Probenaußenteile (52, 53) gereinigt werden und dann die Vertiefungen (55) im Roh-Probenmittelteil (51) mit dem zu untersuchenden Klebstoff (60) aufgefüllt werden und die Roh-Probenaußenteile (52, 53) deckungsgleich auf die Vertiefungen (55) mit dem Klebstoff (60) und die umlaufende Randkante (57) bis zum Kontakt der Stirnfläche (52S, 53S) des Roh-Probenaußenteils (52, 53) mit der Stirnfläche (57S) der umlaufenden Randkante (57) aufgedrückt (gefügt) werden
und in einem letzten Verfahrensschritt, nach dem Aushärten des Klebstoffs (60), der Probenkörper auf die gewünschte Kantenlänge (Dp) bzw. den gewünschten Durchmesser gebracht wird, wobei von allen Mantelflächen des Roh-Probenkörpers mindestens soviel Material entfernt wird, daß die umlaufende Randkante (57) vollständig entfernt ist. 15. A method for producing a test specimen for use in a method according to claims 1 to 14, characterized in that
in a first process step, a block-shaped raw sample middle part ( 51 ) and two plate-shaped raw sample outer parts ( 52 , 53 ) are manufactured from the materials corresponding to the parts to be joined, the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) two opposite, parallel end faces of the raw sample middle part ( 51 ) have corresponding area dimensions and at least one edge length or the diameter of the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) and the corresponding edge length or the diameter of the raw sample middle part ( 51 ) are chosen to be larger than the desired length by a predetermined length Edge length (D p ) or the diameter of the adhesive layers ( 4 , 5 ) of the finished sample body ( 10 ), and the thickness of the raw sample middle part ( 51 ), the desired thickness of the finished sample middle part ( 1 ) plus the desired thickness of the adhesive layers ( 4 , 5 ) is selected and the thickness of the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) according to their desired gauge block can be selected
and in a second method step the end faces ( 51 S) of the raw sample middle part ( 51 ) to be glued each with a depression ( 55 ) corresponding to the desired thickness of the adhesive layer ( 4 , 5 ) with parallel base surfaces ( 56 ) and a peripheral edge ( 57 ) are provided, the edge lengths or the diameter of the recess ( 55 ) being greater than or at least equal to the desired edge lengths (D p ) of the adhesive layers ( 4 , 5 ) of the finished specimen
and in a third method step the base surfaces ( 56 ) of the depressions ( 55 ) of the raw sample middle part ( 51 ) and end faces ( 52 S, 53 S) of the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) serving as adhesive surfaces are cleaned and then the depressions ( 55 ) in the raw sample middle part ( 51 ) are filled with the adhesive ( 60 ) to be examined and the raw sample outer parts ( 52 , 53 ) are congruent on the depressions ( 55 ) with the adhesive ( 60 ) and the peripheral edge ( 57 ) to to contact the end face ( 52 S, 53 S) of the raw sample outer part ( 52 , 53 ) with the end face ( 57 S) of the peripheral edge ( 57 )
and in a last process step, after the adhesive ( 60 ) has hardened, the sample body is brought to the desired edge length (D p ) or the desired diameter, with at least as much material being removed from all the outer surfaces of the raw sample body that the circumferential one Edge ( 57 ) is completely removed.
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Non-Patent Citations (3)
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| Rev.Sci.Instrum. 53 (6), Juni 1982, S. 884-887 * |
| Technisches Messen atm, 1976, Heft 4, S. 123-126 * |
| Technisches Messen atm, 1976, Heft 5, S. 153-158 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102010007498A1 (en) * | 2010-02-09 | 2011-08-11 | Lurgi GmbH, 60439 | Nozzle arrangement for an internal component |
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