DE19625824A1 - Process for making paper products and sizing composition usable therein - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papierprodukten, bei dem die Leimung durch Verwendung eines hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungsmittels in Kombination mit einem Leimungspromotor bewirkt wird. Ferner betrifft die Erfindung eine Leimungsmittelzusammensetzung zur Verwendung in einem Verfahren zur Herstellung von Papierprodukten, die ein hydrophobes cellulose-reaktives Leimungsmittel und einen Leimungspromotor umfaßt.The invention relates to a process for the preparation of Paper products in which the sizing by using a hydrophobic cellulose-reactive sizing agent in combination is effected with a sizing promoter. Furthermore, the Invention A sizing composition for use in a process for producing paper products containing a hydrophobic cellulose-reactive sizing agent and a Sizing promoter.
Hydrophobe cellulose-reaktive Leimungsmittel werden in großem Umfang bei der Herstellung von Papier und Pappe verwendet. Da sie in Wasser unlöslich sind, werden sie in Form einer Emulsion eingesetzt. Um die gewünschte Leimung und Flüssigkeitsabstoßung des fertigen Papiers zu erhalten, müssen verhältnismäßig große Mengen an cellulose-reaktiven Leimungsmitteln verwendet werden. Die Zugabe von großen Mengen an hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungsmitteln kann jedoch eine Vielzahl verschiedener Probleme beim Papierherstellungsverfahren hervorrufen, z. B. Ablagerungen auf den Sieben und Filzen, hohe Konzentrationen an hydrolysiertem Leimungsmittel, Reibungsprobleme und Probleme mit der Haftung von Tintentoner auf Kopierpapier. Deshalb würde eine Verringerung der für den Erhalt des notwendigen Leimungsgrades zu verwendenden Leimungsmittelmenge nicht nur große Einsparungen bei den Materialkosten bedeuten, sondern die zuvor genannten Probleme beseitigen oder zumindest erheblich verringern. Darüber hinaus könnten bei Anwendungen von Papier im Zusammenhang mit Flüssig keiten, bei denen Geruch und Geschmack der fertigen Pappe von Bedeutung sind, aus der Leimungsmittelemulsion stammende unerwünschte Substanzen minimiert werden.Hydrophobic cellulose-reactive sizing agents are becoming large Scope used in the production of paper and cardboard. As she are insoluble in water, they are in the form of an emulsion used. To the desired sizing and liquid repellency get the finished paper, must be relatively large Amounts of cellulose-reactive sizing agents are used. The addition of large amounts of hydrophobic cellulose-reactive However, sizing agents can have a variety of different problems in the papermaking process, e.g. B. deposits on the sieves and felts, high concentrations of hydrolyzed Sizing agents, friction problems and adhesion problems Ink toner on copy paper. Therefore, a reduction of to be used for obtaining the necessary degree of sizing Size of sizing not only big savings in the Material costs, but the aforementioned problems eliminate or at least significantly reduce. Furthermore could be used in applications of paper related to liquid in which the smell and taste of the finished cardboard of Meaning are derived from the sizing emulsion undesirable substances are minimized.
Um die erforderliche Menge an hydrophobem cellulose-reaktiven Leimungsmittel zu verringern, ist im Stand der Technik vor geschlagen worden, wasserlösliche kationische Polymere als Promotor zu verwenden. Diese stark kationischen Polymere haben jedoch den Nachteil, daß sie die Wirksamkeit von optischen Aufhellern, die zur Verbesserung des Weißgrades des Papiers verwendet werden, erheblich beeinträchtigen, was zu einem erhöhten Verbrauch an optischen Aufhellern führt (vgl. die detaillierte Darstellung in DE-PS 39 20 356).To the required amount of hydrophobic cellulose-reactive To reduce sizing agents is present in the art been beaten, water-soluble cationic polymers as Promoter to use. These have strong cationic polymers but the disadvantage that they the effectiveness of optical Brightening, which helps to improve the whiteness of the paper used, significantly affect what a Increased consumption of optical brighteners leads (see detailed representation in DE-PS 39 20 356).
Es wurde nun überraschend gefunden, daß wasserunslösliche Basen hergestellt aus Aminen und Fettsäuren geeignete Promotoren für hydrophobe cellulose-reaktive Leimungsmittel sind.It has now surprisingly been found that wasserunslösliche bases made from amines and fatty acids suitable promoters for hydrophobic cellulose-reactive sizing agents are.
Dementsprechend betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Papierprodukten, bei dem die Leimung durch Verwendung eines hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungsmittels in Kombination mit einem Promotor bewirkt wird, wobei als Promotor eine wasserunlösliche Base ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Reaktionsprodukten verwendet wird, die durch die Umsetzung von Fettsäuren ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus gesättigten Fettsäuren, ungesättigten Fettsäuren, hydroxy substituierten Fettsäuren und Mischungen davon und Aminen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkanoldiaminen und aliphatischen Polyaminen gebildet werden.Accordingly, the invention relates to a method for Production of paper products, in which the sizing by Use of a hydrophobic cellulose-reactive sizing agent in combination with a promoter, wherein as Promoter is a water-insoluble base selected from the group consisting of the reaction products used by the conversion of fatty acids selected from the group consisting from saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, hydroxy substituted fatty acids and mixtures thereof and amines selected from the group consisting of alkanediamines and aliphatic polyamines are formed.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Leimungsmittelzusammen setzung zur Verwendung in Verfahren zur Herstellung von Papier produkten, die ein hydrophobes cellulose-reaktives Leimungsmittel und einen Promotor umfaßt, wobei der Promotor eine wasser unlösliche Base ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Reaktionsprodukten ist, die durch Umsetzung von Fettsäuren ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus gesättigten Fettsäuren, ungesättigten Fettsäuren, hydroxy-substituierten Fettsäuren und Mischungen davon und Aminen ausgewählt aus Alkanoldiaminen und aliphatischen Polyaminen gebildet werden.Furthermore, the invention relates to a sizing agent for use in methods of making paper products that are a hydrophobic cellulose-reactive sizing agent and a promoter, wherein the promoter is a water insoluble base selected from the group consisting of Reaction products is by reaction of fatty acids selected from the group consisting of saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, hydroxy-substituted fatty acids and Mixtures thereof and amines selected from alkanediamines and aliphatic polyamines are formed.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den Patentansprüchen.Preferred embodiments of the invention will become apparent from the following description and the claims.
Hydrophobe cellulose-reaktive Leimungsmittel sind im Stand der Technik bekannt und zum Beispiel in der US-PS 3 130 118 be schrieben, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird. Bezug genommen wird ferner auf die Definition von für die Papierleimung geeigneten Alkylketendimeren in DE-AS 25 33 411 und DE-AS 23 35 756.Hydrophobic cellulose-reactive sizing agents are in the state of Technique known and for example in US-PS 3,130,118 be which are hereby incorporated by reference. Reference is further made to the definition of for Paper sizing suitable alkylketene dimers in DE-AS 25 33 411 and DE-AS 23 35 756.
Geeignete Leimungsmittel zur Verwendung in Kombination mit dem wasserunlöslichen Basepromotor werden ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:Suitable sizing agents for use in combination with the water-insoluble base promoter are selected from the group consisting of:
- a) Säureanhydriden der Formel: in der R₂ und R₃ gleich oder verschieden sind und jeweils Kohlenwasserstoffreste mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeuten;a) acid anhydrides of the formula: in which R₂ and R₃ are the same or different and each represents hydrocarbon radicals having from 7 to 30 carbon atoms;
- b) cyclischen Dicarbonsäureanhydriden der Formel: in der R₄ 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthält und R₅ ein Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen ist;b) cyclic dicarboxylic acid anhydrides of the formula: in which R₄ contains 2 or 3 carbon atoms and R₅ is a hydrocarbon radical of 7 to 30 carbon atoms;
- c) Ketendimeren der Formel: (R₆CH=C=O)₂,in der R₆ ein Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 30 Kohlenstoff atomen und vorzugsweise ein Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlen stoffatomen ist; undc) ketene dimers of the formula: (R₆CH = C = O) ₂, in the R₆ is a hydrocarbon radical having 6 to 30 carbon atoms and preferably an alkyl radical having 6 to 22 carbon atoms is atoms; and
- d) Isocyanaten der Formel: R₇-N=C=O,in der R₇ ein Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 30 Kohlenstoff atomen ist.d) isocyanates of the formula: R₇-N = C = O, in the R₇ a hydrocarbon radical having 7 to 30 carbon is atoms.
Eine bevorzugte Verbindung der unter a) genannten Säureanhydride ist Stearylanhydrid, während ein spezielles Beispiel für ein geeignetes cyclisches Dicarbonsäureanhydrid gemäß b) Isooctade kenylbernsteinsäureanhydrid ist. Bei den Ketendimeren gemäß c) sind als Kohlenwasserstoffrest auch cyclische Alkyl- und Arylreste geeignet, wenngleich ein gesättigter Rest wie ein Alkylrest am meisten bevorzugt ist.A preferred compound of the acid anhydrides mentioned under a) is stearyl anhydride, while a specific example of a suitable cyclic dicarboxylic acid anhydride according to b) Isooctade kenylsuccinic anhydride. For the ketene dimers according to c) are as hydrocarbon radical and cyclic alkyl and Aryl radicals suitable, although a saturated radical such as a Alkyl radical is most preferred.
Von den vier Gruppen a) bis d) der cellulose-reaktiven Mittel sind die cyclischen Dicarbonsäureanhydride gemäß b) und die Ketendimere gemäß c) am meisten bevorzugt, wobei die Ketendimere besonders bevorzugt sind.Of the four groups a) to d) of the cellulose-reactive agents are the cyclic dicarboxylic anhydrides according to b) and the Ketene dimers according to c) most preferably, wherein the ketene dimers are particularly preferred.
Vorzugsweise sind die Kohlenwasserstoffreste R₂, R₃, R₆ und R₇ gesättigte, geradkettige Reste, die jedoch Ungesättigtheiten und cyclische oder aromatische Substituenten aufweisen können. R₅ ist vorzugsweise ein gesättigter geradkettiger oder verzweigtkettiger Alkylrest. Weiterhin sollten R₂, R₃, R₆ und R₇ vorzugsweise 14 bis 22 Kohlenstoffatome und R₅ vorzugsweise 14 bis 30 Kohlenstoff atome aufweisen. Die Kohlenwasserstoffgruppen R₂, R₃, R₄, R₅, R₆ und R₇ in jeder der obigen Formeln können auch substituiert sein, z. B. mit Halogen wie beispielsweise Chlor, wenn ein besonderer Effekt erwünscht ist.Preferably, the hydrocarbon radicals R₂, R₃, R₆ and R₇ saturated, straight-chain radicals, but which are unsaturates and may have cyclic or aromatic substituents. R₅ is preferably a saturated straight-chain or branched-chain one Alkyl. Furthermore, R₂, R₃, R₆ and R₇ should preferably 14 to 22 carbon atoms and R₅ preferably 14 to 30 carbon atoms. The hydrocarbon groups R₂, R₃, R₄, R₅, R₆ and R₇ in each of the above formulas may also be substituted, z. B. with halogen such as chlorine, if a special Effect is desired.
Die erfindungsgemäß geeigneten wasserunlöslichen Basepromotoren sind Reaktionsprodukte, die durch die Umsetzung von Fettsäuren und Aminen gebildet werden. Diese Verbindungen sind bekannt und werden häufig als Wachsamine bezeichnet. Darüber hinaus sind sie zur Papierleimung vorgeschlagen worden (vgl. DE-AS 10 12 165, DE- AS 10 30 671, EP-A-0 005 201, EP-B-0 008 761 und US-A-5 393 334). Diese Wachsamine sind jedoch niemals zur Verwendung bei der Papierleimung in Kombination mit hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungsmitteln vorgeschlagen worden. Dies gilt insbesondere für Alkylketendimere (AKD), Alkenylbernsteinsäureanhydride (ASA) und Fettisocyanate, die die bevorzugten Leimungsmittel beim erfin dungsgemäßen Verfahren und in der erfindungsgemäßen Zusammen setzung darstellen.The present invention suitable water-insoluble base promoters are reaction products by the reaction of fatty acids and amines are formed. These compounds are known and are often referred to as Wachsamine. Beyond that they are proposed for paper sizing (see DE-AS 10 12 165, AS 10 30 671, EP-A-0 005 201, EP-B-0 008 761 and US Pat. No. 5,393,334). However, these wax minerals are never for use in the Paper sizing in combination with hydrophobic cellulose-reactive Sizing agents have been proposed. This is especially true for Alkylketene dimers (AKD), alkenyl succinic anhydrides (ASA) and Fatty isocyanates which are the preferred sizing agents in the invention to the inventive method and in the inventive combination represent.
Geeignete Fettsäuren für die Umsetzung mit Aminen zur Herstellung der wasserunlöslichen Basepromotoren sind im allgemeinen Fettsäuren mit einer Kohlenstoffkettenlänge von C₆ bis C₂₂. Sie können verzweigt oder unverzweigt sein. Bevorzugt sind Fettsäuren mit einer Kohlenstoffkettenlänge von C₁₂ bis C₁₈. Beispiele für geeignete gesättigte Fettsäuren sind Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure. Beispiele für geeignete ungesättigte Fettsäuren sind Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure und Eleostearinsäure. Eine geeignete hydroxy-substituierte Fettsäure ist Ricinolsäure. Selbstverständlich können Mischungen von Fettsäuren verwendet werden.Suitable fatty acids for the reaction with amines for the preparation the water-insoluble base promoters are in general Fatty acids having a carbon chain length of C₆ to C₂₂. you may be branched or unbranched. Preferred are fatty acids having a carbon chain length of C₁₂ to C₁₈. examples for Suitable saturated fatty acids are myristic acid, palmitic acid and stearic acid. Examples of suitable unsaturated fatty acids are oleic acid, linoleic acid, linolenic acid and eleostearic acid. A suitable hydroxy-substituted fatty acid is ricinoleic acid. Of course, mixtures of fatty acids can be used become.
Für die Umsetzung mit den Fettsäuren geeignete Amine sind Alkanoldiamine (aliphatische Diaminalkohole) wie Aminoethyletha nolamin, Aminobutylethanolamin, Aminomethylethanolamin und andere alkyl-substituierte Aminoethanolamine und aliphatische Polyamine wie Triethylentetramin oder Diethylentriamin.For the reaction with the fatty acids suitable amines are Alkanediamines (aliphatic diamino alcohols) such as aminoethyletha nolamine, aminobutylethanolamine, aminomethylethanolamine and others alkyl-substituted aminoethanolamines and aliphatic polyamines such as triethylenetetramine or diethylenetriamine.
Die aus Fettsäuren und Aminen hergestellten wasserunlöslichen Basen haben vorzugsweise einen Schmelzpunkt von unter 100°C.The water-insoluble ones produced from fatty acids and amines Bases preferably have a melting point below 100 ° C.
Im allgemeinen werden Fettsäuren und Amine in solchen Mengen miteinander umgesetzt, die Molverhältnissen von 0,5 : 1 bis 10 : 1 und vorzugsweise 1 : 1 bis 2 : 1 entsprechen. Die Reaktion der Fettsäuren und der Amine zur Bildung der wasserunlöslichen Basen erfolgt bei hohen Temperaturen, vorzugsweise etwa 200°C. Es können aber auch niedrigere Temperaturen bis herunter zu 150°C verwendet werden. Niedrigere Temperaturen erfordern jedoch längere Zeiten, um die Reaktion zu vervollständigen. Das Reaktionsprodukt wird dann abkühlen gelassen. Wenn das erhaltene Wachsamin ein Feststoff ist, ist es bevorzugt, das feste Produkt zwecks einfacher Handhabung weiter zu einer teilchenförmigen Form wie Flocken, Granalien, Pulver usw. zu verarbeiten. Bezüglich weiterer Einzelheiten der Herstellung von erfindungsgemäß geeigneten wasserunlöslichen Basen sei auf die oben genannten Druckschriften verwiesen, aus denen sich geeignete Reaktions bedingungen und weitere geeignete Reaktionskomponenten ergeben. In general, fatty acids and amines are in such amounts reacted with each other, the molar ratios of 0.5: 1 to 10: 1 and preferably 1: 1 to 2: 1 correspond. The reaction of fatty acids and amines to form the water-insoluble Bases occur at high temperatures, preferably about 200 ° C. But it can also lower temperatures down to 150 ° C can be used. However, lower temperatures require longer times to complete the reaction. The Reaction product is then allowed to cool. If the received Waxy amine is a solid, it is preferred to use the solid product for ease of handling, to a particulate form such as flakes, granules, powder, etc. to process. In terms of further details of the preparation of the invention suitable water-insoluble bases are those mentioned above References directed that make up appropriate reaction conditions and other suitable reaction components.
Da die erfindungsgemäßen Basepromotoren wasserunlöslich sind, müssen sie emulgiert oder dispergiert werden. Die wasserunlösli che Base und das hydrophobe cellulose-reaktive Leimungsmittel werden beide emulgiert und getrennt oder als kombiniertes Produkt im Papierherstellungsverfahren zugegeben. In diesem Zusammenhang ist es wichtig darauf hinzuweisen, daß die Emulsion oder Dispersion der wasserunlöslichen Basen ohne die Verwendung von Tensiden hergestellt wird, was einen weiteren Vorteil darstellt, da Tenside häufig die Leimungswirksamkeit und die Papierqualität beeinträchtigen.Since the base promoters according to the invention are water-insoluble, they must be emulsified or dispersed. The water insoluble Base and the hydrophobic cellulose-reactive sizing agent Both are emulsified and separated or as a combined product added in the papermaking process. In this context It is important to point out that the emulsion or Dispersion of water-insoluble bases without the use of Surfactants is produced, which is another advantage As surfactants often sizing efficiency and paper quality affect.
Das Gewichtsverhältnis von hydrophobem cellulose-reaktiven Leimungsmittel und wasserunlöslicher Base kann innerhalb weiter Bereiche wie 1 : 100 bis 100 : 1 und vorzugsweise 30 : 100 bis 100 : 30 variieren. Im allgemeinen wird das hydrophobe cellulose reaktive Leimungsmittel in einer Menge von bis zu 10 kg/Tonne Papier, vorzugsweise 0,2 bis 5 kg/Tonne Papier, und die wasser unlösliche Base in einer Menge von bis zu 10 kg/Tonne Papier, vorzugsweise 0,25 bis 2 kg/Tonne Papier verwendet.The weight ratio of hydrophobic cellulose-reactive Sizing agent and water-insoluble base may be present within Areas such as 1: 100 to 100: 1 and preferably 30: 100 to 100: 30 vary. In general, the hydrophobic cellulose reactive sizing agents in an amount of up to 10 kg / ton Paper, preferably 0.2 to 5 kg / ton of paper, and the water insoluble base in an amount of up to 10 kg / ton of paper, preferably 0.25 to 2 kg / ton of paper used.
Bei der Ausführung der Erfindung wird die wasserunlösliche Base in Mengen von 5 bis 15 Gew. -%, vorzugsweise 8 bis 10 Gew.-% in Wasser dispergiert oder emulgiert. Säure wie organische Säuren, beispielsweise Essigsäure oder Ameisensäure, wird als PH-Regulierungsmittel verwendet. Darüber hinaus kann die wäßrige Dispersion oder Emulsion der wasserunlöslichen Base gegebenen falls Verdickungsmittel wie Derivate von Guar Gum (anionisch, nichtionisch oder kationisch) oder Xanthangumme, Viskositäts regulierungsmittel wie Natriumacetat oder Natriumchlorid oder andere Salztypen, Antischaummittel und Konservierungsmittel enthalten. Selbstverständlich können auch andere für Papierher stellungsverfahren geeignete Additive zugesetzt werden, vor ausgesetzt, daß sie nicht in unerwünschte Wechselwirkung mit dem hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungsmittel und der wasser unlöslichen Base treten und die Papierleimungswirksamkeit der erfindungsgemäßen Kombination beeinträchtigen. In the practice of the invention, the water-insoluble base becomes in amounts of 5 to 15 wt.%, preferably 8 to 10 wt Water dispersed or emulsified. Acid like organic acids, For example, acetic acid or formic acid, as PH regulator used. In addition, the aqueous Dispersion or emulsion of the water-insoluble base if thickeners such as derivatives of guar gum (anionic, nonionic or cationic) or xanthan gum, viscosity Regulators such as sodium acetate or sodium chloride or other types of salt, antifoam and preservatives contain. Of course, others for paper makers Adding suitable additives may be added exposed that they are not in undesirable interaction with the hydrophobic cellulose-reactive sizing agent and the water insoluble base and the paper sizing efficiency of impair combination according to the invention.
Die Erfindung ist besonders vorteilhaft für die Produktion von Papierprodukten, die Füllstoffe wie beispielsweise Kreide, gefälltes Calciumcarbonat, Ton, Kaolin, Talk und ähnliche enthalten. Die im Papier verwendete Füllstoffmenge kann erheblich schwanken, geht im allgemeinen aber nicht über 30 Gew.-% hinaus. So enthält beispielsweise Feinpapier gewöhnlich 15 bis 25 Gew. -% Füllstoff.The invention is particularly advantageous for the production of Paper products containing fillers such as chalk, precipitated calcium carbonate, clay, kaolin, talc and the like contain. The amount of filler used in the paper can be considerable vary, but generally does not exceed 30% by weight. For example, fine paper usually contains 15 to 25% by weight. Filler.
Die Kombination von hydrophobem cellulose-reaktiven Leimungs mittel und wasserunlöslicher Base zeigt einen erheblichen synergistischen Effekt, d. h. die Papierleimungswirksamkeit der Kombination ist erheblich höher als die Summe der Wirksamkeiten der einzelnen Komponenten (siehe die unten folgenden Beispiele). Dementsprechend wird die Leimungswirksamkeit einer vorbestimmten Dosierung an hydrophobem cellulose-reaktiven Leimungsmittel durch die Zugabe des Basepromotors verbessert. Andererseits ist eine geringere Dosis des hydrophoben cellulose-reaktiven Leimungs mittels erforderlich, um den gleichen Leimungsgrad zu erreichen. Weiterhin beeinträchtigen die wasserunlöslichen Basepromotoren die Wirksamkeit optischer Aufheller nicht, was ein wichtiger Vorteil gegenüber den bekannten wasserlöslichen kationischen Promotoren (siehe oben) ist.The combination of hydrophobic cellulose-reactive sizing Medium and water-insoluble base shows a considerable synergistic effect, d. H. the paper sizing efficiency of Combination is significantly higher than the sum of the efficacies of the individual components (see the examples below). Accordingly, the sizing efficiency becomes a predetermined one Dosage of hydrophobic cellulose-reactive sizing agent by the addition of the base promoter improved. On the other hand, one is lower dose of hydrophobic cellulose-reactive sizing by means required to achieve the same degree of sizing. Furthermore, the water-insoluble base promoters adversely affect the effectiveness of optical brightener is not what an important Advantage over the known water-soluble cationic Promoters (see above).
In einen 5 l Rundkolben (ausgestattet mit einer Dean-Stark-Falle, Kühler, Temperaturfühler, mechanischem Rührer und Stickstoff spülung) wurden 2187 g (7,95 Mol) Talgfettsäuremischung gegeben. Der Kolben wurde dann unter Stickstoffatmosphäre auf 100°C erwärmt und die Talgfettsäure zum schmelzen gebracht. Zu der heißen schmelze wurden 520,75 g (5,0 Mol) Aminoethylethanolamin so schnell wie möglich gegeben. Die Temperatur der Schmelze stieg aufgrund der Zugabe auf 130°C. Der Kolben wurde dann auf 200 bis 205°C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten, bis die Wasserbildung aufhörte. Die Gesamtmenge des aufgefangenen Wassers betrug 170 g. Das schwach gelbe, flüssige Rückstandsprodukt wurde dann auf 125°C abgekühlt und in große Pyrexpfannen gegossen und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der cremefarbige wachs artige Feststoff wurde dann gebrochen und zerkleinert. Der Schmelzpunkt betrug 58 bis 60°C.Into a 5 liter round bottom flask (equipped with a Dean-Stark trap, Cooler, temperature sensor, mechanical stirrer and nitrogen rinsing), 2187 g (7.95 mol) of tallow fatty acid mixture were added. The flask was then heated to 100 ° C under a nitrogen atmosphere heated and the tallow fatty acid to melt. To the hot melt was 520.75 g (5.0 mol) of aminoethylethanolamine given as soon as possible. The temperature of the melt rose due to the addition to 130 ° C. The flask was then heated to 200 to Heated to 205 ° C and held at this temperature until the Water formation stopped. The total amount of water collected was 170 g. The pale yellow, liquid residue product was then cooled to 125 ° C and poured into large pyrex pans and allowed to cool to room temperature. The cream-colored wax like solid was then crushed and crushed. The Melting point was 58 to 60 ° C.
40 g des so hergestellten Aminwachses, 13,6 g Essigsäure (98%) und 266,4 g Leitungswasser wurden gemischt und unter Rühren auf 80 bis 100°C erwärmt. Die Mischung wurde 30 Minuten lang gerührt. Dann wurde die Mischung unter Verwendung eines Ultra Turrax 1 Minute lang bei 20 000 UpM dispergiert. Anschließend wurden 79,8 g einer 0,5%igen wäßrigen Lösung eines kationischen Guar Gums als Stabilisator zu der Mischung gegeben. Auch eine geringe Menge eines Konservierungsmittels wurde zugesetzt. Die Dispersion wurde schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die fertige Dispersion wies einen pH-Wert von 3,5 und eine Viskosität von 110 mPas auf.40 g of the amine wax thus prepared, 13.6 g of acetic acid (98%) and 266.4 g of tap water were mixed and stirred up Heated to 80 to 100 ° C. The mixture became for 30 minutes long touched. Then the mixture was made using an Ultra Turrax for 1 minute at 20 000 rpm dispersed. Subsequently were 79.8 g of a 0.5% aqueous solution of a cationic Guar gums as a stabilizer added to the mixture. Also one small amount of a preservative was added. The Dispersion was cooled rapidly to room temperature. The finished dispersion had a pH of 3.5 and a viscosity of 110 mPas.
Der pH-Wert einer gebleichten Sulfatpulpe von 50% Kiefer und
50% Birke wurde auf etwa 8 eingestellt. Die Konzentration der
Pulpe betrug etwa 0,7%. Ein Zwei-Komponentensystem, Hydrocol von
Allied Colloids (kationisches Polyacrylamid und Bentonit), wurde
als Retentionsmittel verwendet. Kreide von Faxe Chalk wurde als
Füllstoff verwendet und der Aschegehalt der hergestellten
Papierblätter betrug etwa 15%. Als Leimungsmittel wurde eine
herkömmliche auf AKD basierende Neutralleimungsmittelformulierung
verwendet. Die AKD-Emulsion (AKD hergestellt aus einer Mischung
von Stearinsäure und Palmitinsäure) wurde wie folgt erhalten:
56 g kationische Maisstärke wurden zu 1438 g Wasser gegeben. Die
Aufschlämmung wurde auf 95°C erhitzt und diese Temperatur wurde
30 Minuten lang aufrechterhalten, um die Stärke zu kochen. Es
wurden 5,5 g eines Emulgiermittels, nämlich eines sulfonathalti
gen Polymers, und 500 g AKD unter Rühren zugesetzt. Dann wurde
die Mischung durch einen Hochdruckhomogenisator (Rannie,
Kolbentyp) bei einem Druck von 120 bar geleitet. Die homogeni
sierte Vormischung wurde mit Wasser auf einen AKD-Gehalt von 20%
verdünnt. Geringe Mengen Aluminiumsulfat und Konservierungsmittel
wurden zugesetzt, um die Formulierung stabil zu halten. Eine
Verdünnung dieser AKD-Emulsion wurde zur Herstellung von
Papierblättern verwendet.The pH of a bleached sulphate pulp of 50% pine and 50% birch was adjusted to about 8. The concentration of the pulp was about 0.7%. A two-component system, Hydrocol from Allied Colloids (cationic polyacrylamide and bentonite) was used as a retention aid. Chalk from Faxe Chalk was used as a filler and the ash content of the produced paper sheets was about 15%. The sizing agent used was a conventional AKD-based neutral size formulation. The AKD emulsion (AKD made from a mixture of stearic acid and palmitic acid) was obtained as follows:
56 g of cationic cornstarch was added to 1438 g of water. The slurry was heated to 95 ° C and this temperature was maintained for 30 minutes to boil the starch. 5.5 g of an emulsifier, namely a sulfonate-containing polymer, and 500 g of AKD were added with stirring. Then, the mixture was passed through a high-pressure homogenizer (Rannie, piston type) at a pressure of 120 bar. The homogenized premix was diluted with water to an AKD content of 20%. Small amounts of aluminum sulfate and preservatives were added to keep the formulation stable. A dilution of this AKD emulsion was used to prepare paper sheets.
Die Chemikalien wurden der Pulpe wie folgt zugesetzt (die Konzentrationsangaben beziehen sich auf die aktiven Bestandteile):The chemicals were added to the pulp as follows (the Concentration data refer to the active ingredients):
Handblätter wurden in einen Rapid-Köthen-Blattbilder hergestellt. Die Blätter wurden getrocknet (90°C, 5 min) und gehärtet (120°C, 10 min). Die Cobb 60 Werte wurden gemessen. Cobb 60 entspricht der von einer Flächeneinheit des Papiers in 1 Minute aufgenommenen Wassermenge (Verfahren: SCAN-P 12 : 64). Je niedriger der Wert, desto besser die Leimung. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:Leaflets were made into a Rapid-Köthen-Blattbilder. The leaves were dried (90 ° C, 5 min) and cured (120 ° C, 10 min). The Cobb 60 values were measured. Cobb 60 corresponds to that of one unit area of the paper in 1 minute absorbed amount of water (method: SCAN-P 12:64). The lower the value, the better the sizing. The following results were obtained:
Dasselbe Pulpesystem und dieselben Chemikalien wurden mit dem Unterschied verwendet, daß der Papierstoffaufschlämmung außerdem 1,0 kg/Tonne Papier des Wachsamins von Beispiel 1 zugegeben wurde.The same pulp system and the same chemicals were used with the Difference used that of the pulp slurry as well 1.0 kg / ton of wax amine from Example 1 was added has been.
Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:
Es ist ersichtlich, daß die Dosierung von 1,0 kg/Tonne Papier eines Wachsamins die Wirksamkeit des auf AKD basierenden Leimungsmittels verbessert. Es ist eine geringere Dosis an AKD erforderlich, um denselben Leimungsgrad zu erreichen.It can be seen that the dosage of 1.0 kg / ton of paper a vigilante the effectiveness of the AKD-based Improved sizing agent. It is a lower dose of AKD required to achieve the same degree of sizing.
Um den durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Kombination von hydrophobem cellulose-reaktiven Leimungsmittel und wasser unlöslicher Base erhaltenen synergistischen Effekt zu demon strieren, wurde der in Beispiel 2 beschriebene Versuch 3mal wiederholt. In Test 1 wurde keine AKD-Emulsion zugegeben, aber die Menge an Wachsamin wurde zwischen 0,5 und 1,0 kg/Tonne Papier variiert. In Test 2 wurde kein Wachsamin verwendet und die Dosierung der AKD-Emulsion variierte zwischen 0,5 und 1,0 kg/ Tonne Papier. In Test 3 wurde die Dosierung der AKD-Emulsion zwischen 0,1 und 1,0 kg/Tonne Papier variiert, während die Dosierung des Wachsamins konstant auf 1,0 kg/Tonne Papier gehalten wurde. Das Wachsamin war ein unter dem Handelsnamen Reactopaque R 100 erhältliches Handelsprodukt. Die Ergebnisse aller drei Versuche sind in Fig. 1 zusammengefaßt.To demonstrate the synergistic effect obtained by using the combination of hydrophobic cellulose-reactive sizing agent and water-insoluble base according to the invention, the experiment described in Example 2 was repeated 3 times. In Test 1, no AKD emulsion was added, but the amount of wax amine was varied between 0.5 and 1.0 kg / ton of paper. In Test 2, no wax amine was used and the dosage of the AKD emulsion varied between 0.5 and 1.0 kg / ton of paper. In Test 3, the dosage of the AKD emulsion was varied between 0.1 and 1.0 kg / ton of paper while the dosage of waxy amine was kept constant at 1.0 kg / ton of paper. The wax amine was a commercial product available under the trade name Reactopaque R 100. The results of all three experiments are summarized in Fig. 1.
Wie aus den Versuchsergebnissen ersichtlich ergibt das Wachsamin keine Leimung, wenn es allein verwendet wird (Test 1). Die AKD-Emulsion ergibt die erwartete Leimung (Test 2). Die Kombination von AKD-Emulsion und Wachsamin liefert einen klaren synergisti schen Effekt, wie die Ergebnisse von Test 3 zeigen.As can be seen from the test results, the wax amine no sizing when used alone (test 1). The AKD emulsion gives the expected sizing (test 2). The combination from AKD emulsion and waxy amine provides a clear synergisti effect, as the results of Test 3 show.
Entsprechende Ergebnisse wurden bei Tests erhalten, bei denen ASA anstelle von AKD als hydrophobes cellulose-reaktives Leimungs mittel eingesetzt wurde.Corresponding results were obtained in tests in which ASA instead of AKD as a hydrophobic cellulose-reactive sizing medium was used.
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