DE69308035T2 - METHOD FOR PRODUCING A HYDROPHOBIC SIZE - Google Patents
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Abstract
Description
Die hydrophobe Leimung betrifft das mehr oder weniger Wasserabstoßendmachen von Papier oder Karton. Diese Eigenschaft kann zum Beispiel durch den sogenannten Cobb-Test gemessen werden, bei dem das Eindringen des Wassers in Papier oder Karton als eine Funktion der Zeit gemessen wird. Das Ergebnis wird als Absorption g/m² angegeben. In einem geeignet hydrophob geleimten Erzeugnis ist der Wert im allgemeinen < 25 g/m², wohingegen in einem Erzeugnis, welches nicht mit Leimungsmitteln behandelt worden ist, es zu einer Erhöhung der Hydrophobizität kommt, wobei der Wert > 100 g/m² sein kann.Hydrophobic sizing involves making paper or cardboard more or less water-repellent. This property can be measured, for example, by the so-called Cobb test, in which the penetration of water into paper or cardboard is measured as a function of time. The result is given as absorption g/m². In a suitably hydrophobically sized product, the value is generally < 25 g/m², whereas in a product that has not been treated with sizing agents, there is an increase in hydrophobicity, whereby the value can be > 100 g/m².
Herkömmliche Verbindungen, die als hydrophobe Leimungsmittel verwendet werden, beinhalten auf Holz basierende Harzsäuren und deren Derivate.Conventional compounds used as hydrophobic sizing agents include wood-based resin acids and their derivatives.
Heutzutage hat die Papier- und Pappindustrie sich verstarkt darauf verlegt, als hydrophobe Leimungsmittel sogenannte neutrale Leimungsmittel zu verwenden, welche im allgemeinen auf Alkylketen-Dimer (AKD) oder Alkenylbernsteinsäureanhydrid (ASA) basierende Verbindungen sind.Nowadays, the paper and cardboard industry has increasingly shifted to using so-called neutral sizing agents as hydrophobic sizing agents, which are generally alkyl ketene dimer (AKD) or alkenyl succinic anhydride (ASA)-based compounds.
Hydrophobe Leimungsmittel werden den Papier- und Karton- bzw. Pappenmühlen im allgemeinen als eine Wasserdispersion geliefert, in welchen der Anteil des aktiven Miftels (AKD, ASA, Harz) des Erzeugnisses innerhalb des Bereichs von 5 bis 50 % ist. Wenn ein Leimungsmittel von ASA-Typ betroffen ist, wird die Leimungsmittel-Dispersion erst bei einer Papier- oder Kartonmühle hergestellt.Hydrophobic sizing agents are generally supplied to paper and board mills as a water dispersion in which the active agent (AKD, ASA, resin) content of the product is within the range of 5 to 50%. If an ASA type sizing agent is involved, the sizing agent dispersion is first prepared at a paper or board mill.
Die hydrophoben Leimungsmittel werden einer Pulpe bei der Papier- oder Kartonmaschine bei dem Ausgangsschrift des Herstellungsprozesses zugesetzt. In gewissen Fallen können diese Leimungsmittel auch zu einem spateren Schritt des Herstellungsverfahrens, e.g. bei der Leimpresse zugesetzt werden. Die Mengen der verwendeten hydrophoben Leimungsmittel belaufen sich im allgemeinen auf 0,05 bis 2,0 % des Trockengewichts des Papiers oder Kartons.The hydrophobic sizing agents are added to a pulp at the paper or board machine at the initial stage of the manufacturing process. In certain cases, these sizing agents can also be added at a later stage of the manufacturing process, e.g. at the size press. The amounts of hydrophobic sizing agents used are generally 0.05 to 2.0% of the dry weight of the paper or board.
Zusätzlich zu dem aktiven Mittel (AKD, ASA oder Holzharz) enthält eine hydrophobe Leimungsmitteldispersion Stabilisatoren, oberflächenaktive Mittel und andere zusätzlichen Chemikalien. Als ein Stabilisator können e. g. kationische Stärke, kationische Polyethylenimine, kationische Polyacrylamide, Gelatine oder Kasein verwendet werden.In addition to the active agent (AKD, ASA or wood resin), a hydrophobic sizing agent dispersion contains stabilizers, surfactants and other additional chemicals. As a stabilizer, e.g. cationic starch, cationic polyethyleneimines, cationic polyacrylamides, gelatin or casein can be used.
Als oberflächenaktive Mittel werden e. g. Natriumlignosulfonat oder Alkylsulfonate verwendet.Sodium lignosulfonate or alkylsulfonates are used as surfactants.
Typische zusätzliche Chemikalien beinhalten Biozide, Alaun und pH-einstellende Chemikalien.Typical additional chemicals include biocides, alum and pH adjusting chemicals.
Ein herkömmlicher Weg der Herstellung einer hydrophoben Leimungsmittel-Dispersion aus diesen Komponenten ist die Herstellung einer homogenen Vormischung durch Mischen und Erwärmen in einem Reaktor, die in einem geeigneten Verhältnis Wasser, ein aktives Mittel, einen Stabilisator, oberflächenaktive Mittel und andere potentielle zusätzliche Chemikalien enthält.A conventional way of preparing a hydrophobic sizing agent dispersion from these components is to prepare a homogeneous premix containing, in an appropriate ratio, water, an active agent, a stabilizer, surfactants and other potential additional chemicals by mixing and heating in a reactor.
Nach Erhalt der homogenen Vormischung wird diese mittels eines Hochdruckhomogenisators, einer Kolloidmühle oder einer Hochumdrehungszentrifugalpumpe im allgemeinen einige Male zirkuliert, bis eine ausreichend kleine Teilchengröße erhalten worden ist (im allgemeinen 0,1 bis 10 µm). Der Druck variiert innerhalb des Bereiches von 50 bis 500 bar und die Temperatur innerhalb 50 bis 100ºC. Die erhaltene Dispersion wird anschließend über einen Wärmeaustauscher in einen Produktcontainer geführt. In dem Wärmeaustauscher wird die Temperatur der Dispersion auf < 30ºC erniedrigt.After obtaining the homogeneous premix, it is generally circulated several times using a high-pressure homogenizer, a colloid mill or a high-speed centrifugal pump until a sufficiently small particle size is obtained (generally 0.1 to 10 µm). The pressure varies within the range of 50 to 500 bar and the temperature within 50 to 100ºC. The resulting dispersion is then fed into a product container via a heat exchanger. In the heat exchanger, the temperature of the dispersion is reduced to < 30ºC.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß ein Hochdruckdigestor bzw. -zellstoffkocher, ein Dampfstrahldigestor bzw. -zellstoffkocher, wie er primär für das Kochen von Stärke ausgebildet ist, als eine extrem gute Dispergiervorrichtung bei der Herstellung einer hydrophoben Leimungsmittel-Dispersion wirkt.Surprisingly, it has now been found that a high-pressure digester or pulp cooker, a steam jet digester or pulp cooker, as designed primarily for the cooking of starch, acts as an extremely good dispersing device in the production of a hydrophobic sizing agent dispersion.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung naher erläutert. Ein Dampfstrahl-Zellstoffkocher-Verfahren wirkt wie folgt:The invention is explained in more detail with reference to the accompanying drawing. A steam jet pulp digester process works as follows:
Eine Vormischung wird in einem Reaktor 1 gemäß dem gleichen Prinzip wie in dem vorstehend genannten herkömmlichen Verfahren hergestellt. Im Anschluß daran wird die Mischung in einen Zellstoffkocher Bereich 2 selbst gepumpt, worin die Mischung einen Hochdruckdampffluß 3 kontaktiert und die Temperatur und der Druck erhöht (der Druck im allgemeinen auf 2 bis 15 bar und die Temperatur auf 100 bis 200ºC). Die gebildete Dispersion wird anschließend in einen tubulären Reaktor 4 überführt, nach welchem der Druck und die Temperatur in einer Expandervorrichtung 5 verringert werden und der Dampfüberschuß mittels eines Dampfkondensators 6 abgetrennt werden kann. Das gebildete homogene Produkt wird anschließend über einen Wärmeaustauscher in einen Produktbehälter überführt.A premix is prepared in a reactor 1 according to the same principle as in the above-mentioned conventional process. Subsequently, the mixture is pumped into a digester section 2 itself, in which the mixture contacts a high pressure steam flow 3 and increases the temperature and pressure (the pressure generally to 2 to 15 bar and the temperature to 100 to 200ºC). The dispersion formed is then transferred to a tubular reactor 4, after which the pressure and temperature are reduced in an expander device 5 and the excess steam can be separated by means of a steam condenser 6. The homogeneous product formed is then transferred via a heat exchanger to a product vessel.
Dieses Verfahren weicht von einem herkömmlichen Verfahren wie folgt ab:This procedure differs from a conventional procedure as follows:
Herkömmliches Verfahren:Conventional method:
Druck 50 bis 500 barPressure 50 to 500 bar
Temperatur 50 bis 100ºCTemperature 50 to 100ºC
Dampfstrahl-Zellstoffkocher-Verfahren:Steam jet digester process:
Druck 2 bis 5 barPressure 2 to 5 bar
Temperatur 100 bis 200ºCTemperature 100 to 200ºC
Die Herstellung einer hydrophoben Leimungsmittel-Dispersion in einem Verfahren vom Dampfstrahl-Zellstoffkocher-Typ ermöglicht es, hohe Feststoffgehalte während der Bearbeitung zu verwenden, und da die Verweildauer in dem Zellstoffkocher und den Reaktorröhren extrem kurz ist, gewöhnlicherweise < 2 Minuten, wird es ermöglicht, sehr kleine Einheiten mit einer großen Produktionskapazität zu verwenden.The preparation of a hydrophobic sizing agent dispersion in a steam jet digester type process allows high solids contents to be used during processing and since the residence time in the digester and reactor tubes is extremely short, usually < 2 minutes, it enables very small units to be used with a large production capacity.
In einem Laboratoriumsmaßstab wird eine Stearin/Palmitinalkylketendimer(AKD)- Vormischung mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:A stearin/palmitin alkyl ketene dimer (AKD) premix is prepared on a laboratory scale with the following composition:
Wasser 800 gWater 800g
AKD 200 gAKD 200 g
Orotan SN* 3,0 gOrotan SN* 3.0 g
Raisamyl 150E** 22 gRaisamyl 150E** 22 g
* Naphthalinformaldehydsulphonatkondensat, Natriumsalz* Naphthalene formaldehyde sulphonate condensate, sodium salt
** Kationische Kartoffelstarke (DS = 0,05).** Cationic potato starch (DS = 0.05).
Die Stärke wurde vor der Zugabe gekocht.The starch was boiled before addition.
Die Vormischung wurde in zwei Portionen getrennt, wobei eine dreimal durch den Hochdrucklaboratoriumshomogenisator (Rannie) hindurchgeführt. Der Druck war 200 bar, die Temperatur 70ºC. Die andere Portion wurde einmal durch einen Dampfstrahl-Zellstoffkocher im Laboratoriumsmaßstab hindurchgeführt, wobei die Temperatur 120ºC und der Druck 3 bar war. Beide Emulsionen wurden auf einen Feststoffgehalt von 12,5 % verdünnt und auf Raumtemperatur abgekühlt.The premix was separated into two portions, one of which was passed three times through the high pressure laboratory homogenizer (Rannie). The pressure was 200 bar and the temperature was 70ºC. The other portion was passed once through a laboratory scale steam jet digester, the temperature was 120ºC and the pressure was 3 bar. Both emulsions were diluted to a solids content of 12.5% and cooled to room temperature.
Die folgenden Eigenschaften wurden von leder der Dispersionen gemessen: Viskosität (Brookfield) und durchschnittliche Teilchengröße.The following properties were measured of the dispersions: Viscosity (Brookfield) and average particle size.
Viskosität 10 cP 8 cPViscosity 10 cP 8 cP
durchschnittliche Teilchengröße 0,56 µm 0,60 µmaverage particle size 0.56 µm 0.60 µm
Die Ergebnisse zeigen, daß die Dispersionen in ihren Eigenschaften nahezu identisch sind.The results show that the dispersions are almost identical in their properties.
Die Dispersionen wurden bei Raumtemperatur wahrend einem Monat gehalten und dieselben Messungen wurden erneut durchgeführt, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:The dispersions were kept at room temperature for one month and the same measurements were repeated, obtaining the following results:
Viskosität 15 cP 16 cPViscosity 15 cP 16 cP
durchschnittliche Teilchengröße 0,86 µm 0,95 µmaverage particle size 0.86 µm 0.95 µm
Die Ergebnisse zeigen, daß die Lagerungsstabilitäten der zwei Dispersionen von der gleichen Größenordnung sind.The results show that the storage stabilities of the two dispersions are of the same order of magnitude.
In einem Laboratoriumsmaßstab wurde eine Alkenylbernsteinsäureanhydrid*(ASA)- Vormischung mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:An alkenylsuccinic anhydride* (ASA) premix with the following composition was prepared on a laboratory scale:
Wasser 900 gWater 900g
ASA 50 gASA 50 g
Orotan SN 0,5 gOrotan SN 0.5 g
Raisamyl 150E 100 gRaisamyl 150E 100 g
* Als Aikenylbernsteinsäureanhydrid wurden von geradkettigen C&sub1;&sub3;-C&sub2;&sub0;-Olefinen sich ableitende Anhydride verwendet.* Anhydrides derived from straight-chain C₁₃-C₂₀-olefins were used as alkylenylsuccinic anhydride.
Die Vormischung wurde ebenfalls in zwei Portionen geteilt, von denen eine einen Hochdruckhomogenisator (Druck 200 bar, Temperatur 50ºC) und die andere Portion einen Dampfstrahl-Zellstoffkocher durchlief, wobei die Temperatur 110ºC und der Druck 1,5 bar betrug.The premix was also divided into two portions, one of which passed through a high pressure homogenizer (pressure 200 bar, temperature 50ºC) and the other portion through a steam jet digester, the temperature being 110ºC and the pressure 1.5 bar.
Die hergestellten Dispersionen wurden auf einen Feststoffgehalt von 7,5 % verdünnt und ihre Viskosität und die durchschnittliche Teilchengröße wurden gemessen.The prepared dispersions were diluted to a solids content of 7.5% and their viscosity and average particle size were measured.
Viskosität 600 cP 520 cPViscosity 600 cP 520 cP
durchschnittliche Teilchengröße 0,50 µm 0,65 µmaverage particle size 0.50 µm 0.65 µm
Die Ergebnisse zeigen, daß die Dispersionen nahezu identisch sind.The results show that the dispersions are almost identical.
Ein Wert < 1 µm wird als eine allgemein akzeptable Teilchengröße bei Produkten dieser Art erachtet.A value of < 1 µm is considered to be a generally acceptable particle size for products of this type.
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