DE1962100B2 - Process for producing phosphate coatings - Google Patents

Process for producing phosphate coatings

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Description

sungen erhalten, die sich leichter als gleichmäßige Schicht auftragen lassen. Polymeres Kaliummetaphosphat (KPOa)2; mit χ = 400 bis 20 000, auch Kaliumpolyphosphat genannt, quillt in wäßrigen Lösungen auf und hydrolysiert langsam. Als sehr brauchbar erwiesen sich wäßrige Lösungen, bzw. Suspensionen aus Gemischen von Kaliumpolyphosphat und Natriumdihydrogenphosphat im Gewichtsverhältnis von etwa 1: 2 bis 1: 2,5 und einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis 40 Gewichtsprozent.Get solutions that are easier to apply as an even layer. Polymeric Potassium Metaphosphate (KPOa) 2 ; with χ = 400 to 20,000, also called potassium polyphosphate, swells in aqueous solutions and hydrolyzes slowly. Aqueous solutions or suspensions of mixtures of potassium polyphosphate and sodium dihydrogen phosphate in a weight ratio of about 1: 2 to 1: 2.5 and a solids content of about 30 to 40 percent by weight have proven to be very useful.

Feinpulvrige anorganische Feststoffe, die unter den Bedingungen des Glühens mit den primären Alkaliphosphaten nicht reagieren, wie z. B. Glimmer oder Pigmente, lassen sich in Mengen bis zu 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 3 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Phosphat, einarbeiten und erhöhen die Schichtstärke.Fine powdery inorganic solids which under the conditions of annealing with the primary alkali phosphates do not respond, such as B. mica or pigments can be used in amounts of up to 30 percent by weight, preferably about 3 to 10 percent by weight, based on the phosphate, incorporate and increase the layer thickness.

Der Auftrag der Lösungen auf die zu behandelnden Gegenstands aus Eisen oder Stahl kann auf jede bekannte Weise z. B. durch Tauch- und Spritzverfahren, oder durch Auftragen mit Gummiwalzen erfolgen. Die mit dem flüssigen Überzug versehenen Gegenstände werden dann nach einer Trocknung oder gegebenenfalls auch direkt in den Glühofen eingefahren, wenn die auftretende Wasserdampfbelastung vertretbar ist.The application of the solutions to the iron or steel object to be treated can be carried out in any known manner, e.g. B. by dipping and spraying, or by applying with rubber rollers. The objects provided with the liquid coating are then moved into the annealing furnace after drying or, if necessary, also directly, if the water vapor load that occurs is acceptable.

Es ist ferner möglich, die Überzugsmittel gemäß der Erfindung als feines Pulver unmittelbar vor dem Glühprozeß aufzutragen. Durch das Aufschmelzen im Kristallwasser und die in der Schmelze verlaufenden Kondensationsrcaktionen lassen sich auch auf diese Weise zusammenhängende Schutzschichten erhalten.It is also possible to use the coating agent according to the invention as a fine powder immediately before the annealing process to apply. Through the melting in the crystal water and the running in the melt Condensation reactions can also be obtained in this way, cohesive protective layers.

Die Ausbildung der erfhidungsgemäßen Alkalimetaphosphatschichten geschieht durch das Erhitzen auf 700 bis 10000C. Da die aufgetragenen Phosphatschichten sehr dünn sind, genügen für die gewünschte Metaphosphatbildung bereits wenige Minuten. Daher erfolgt die notwendige Temperaturbehandlung vorzugsweise bei dem insbesondere für Bleche und Drähte üblichen Glühen. Dabei vollzieht sich in dem aufgetragenen Überzugsmittel eine Kondensationsreaktion unter Ausbildung von höher polymeren Alkalimetaphosphaten, bzw. Alkalipolyphosphaten, vermutlich von der Art der Grahamschen- oder Kurrolschen Salze. Dieser Vorgang kann am Beispiel des primären Natriumphosphats wie folgt dargestellt werden:The training of erfhidungsgemäßen Alkalimetaphosphatschichten done by heating to 700 to 1000 0 C. Since the applied phosphate layers are very thin, it takes just a few minutes for the desired Metaphosphatbildung. The necessary temperature treatment is therefore preferably carried out in the annealing process which is customary in particular for sheet metal and wires. A condensation reaction takes place in the applied coating agent with the formation of higher polymer alkali metaphosphates or alkali polyphosphates, presumably of the type of Graham's or Kurrol's salts. This process can be illustrated using the example of primary sodium phosphate as follows:

XNaH2PO4 · H2O ^- XNaH2PO4 -* X^Na2H2P2O7 XNaH 2 PO 4 · H 2 O ^ - XNaH 2 PO 4 - * X ^ Na 2 H 2 P 2 O 7

-> (NaPO3)* -> (NaPO 3 ) *

Diese kondensierten Phosphate schließen bei ihrer Bildung in der Schmelze auch die gegebenenfalls zugesetzten Metaphosphate ein. Wegen ihrer Bildung aus der Schmelze sind sie innig mit der Metalloberfläche verbunden und fest haftend. Die Schichtdicken betragen bis zu 25 μ, vorzugsweise 1 bis 8 μ. Die gewünschte Schichtdicke kann durch entsprechend gewählte Mengen und Konzentrationen des Überzugsmittels leicht eingestellt werden.When they are formed in the melt, these condensed phosphates also include any added metaphosphates. Because they are formed from the melt, they are intimate with the metal surface connected and firmly adhering. The layer thicknesses are up to 25 μ, preferably 1 to 8 μ. the The desired layer thickness can be determined by appropriately selected amounts and concentrations of the coating agent can be easily adjusted.

Der elektrische Widerstand der erfindungsgemäßen Schutzschichten beträgt je nach Schichtdicke zwischen 5 und 1000 Ohm · cm-2 und entspricht damit den Werten vergleichbarer organischer Lackierungen. Die erfindungsgemäßen Schutzschichten sind zugleich eine sehr brauchbare Grundierung für Lackierungen und gute Schmiermittelträger bei anschließender Verformung. Sie bieten insbesondere die Möglichkeit, Draht ohne besondere Oberflächenbehandlung direkt zu ziehen. Auf Grund ihrer ßildungsreaktion lassen die Alkalimetaphosphatschichten auch weitere Glühungen zu und vermeiden die Bildung von blättrigem Zunder. Die in der Schlußglühe erfolgende Entkohlung wird nicht behindert.The electrical resistance of the protective layers according to the invention is between 5 and 1000 ohm · cm- 2 , depending on the layer thickness, and thus corresponds to the values of comparable organic coatings. The protective layers according to the invention are at the same time a very useful primer for paintwork and good lubricant carriers for subsequent deformation. In particular, they offer the possibility of drawing wire directly without any special surface treatment. Due to their formation reaction, the alkali metaphosphate layers also allow further annealing and avoid the formation of flaky scale. The decarburization that takes place in the final annealing is not hindered.

Beispiel
Ein Gemisch vonexample
A mixture of

15 g Mononatriumdihydrogenphosphat,
5 g handelsüblichen Kaliummetaphosphat und 20 g Monokaliumdihydrogenphosphat in
100 g Wasser15 g monosodium dihydrogen phosphate,
5 g of commercial potassium metaphosphate and 20 g of monopotassium dihydrogen phosphate in
100 g of water

ergibt eine klare viskose Lösung. Diese wird mit Gummiwalzen als 5 μ starker Film auf Elektroblech aufgetragen, kurz angetrocknet und dann in den Glühofen eingefahren, in dem das Blech etwa 3 Minuten auf 75O0C erhitzt wird. Das austretende Band ist gleichförmig mit der Schutzschicht überzogen und ao bedarf insofern keiner Nachbehandlung. Der elektrische Widerstand beträgt auf zunderfreien Oberflächen mit Mikrorauhigkeiten um 3 μ bei einer durchschnittlichen Schichtstärke vongives a clear viscous solution. This is coated with rubber rollers as a 5 μ thick film of electrical steel sheet, briefly dried, and then retracted into the annealing furnace in which the sheet is heated for about 3 minutes at 75O 0 C. The emerging tape is uniformly coated with the protective layer and therefore does not require any post-treatment. The electrical resistance on non-scaling surfaces with micro-roughness is around 3 μ with an average layer thickness of

3 μ etwa 10 Ohm · cm~2
a5 5 μ etwa 50 Ohm · cm~2
7 μ etwa 300 Ohm · cm"2
9 μ etwa 9 · 103 Ohm · cm'2 3 μ about 10 ohm cm ~ 2
a5 5 μ about 50 ohm cm ~ 2
7 µ about 300 ohm · cm " 2
9 μ about 9 · 10 3 ohm · cm ' 2

gemessen nach DIN Entwurf zwischen zwei Elektroden von 5 cm2, einem Druck/? von 10 kp/cm2 und einer Gleichspannung von 100 mV.measured according to DIN draft between two electrodes of 5 cm 2 , a pressure /? of 10 kp / cm 2 and a DC voltage of 100 mV.

VergleichsversuchComparative experiment

Die erfindungsgemäß hergestellten Isolierungen sind nicht nur temperatur- sondern auch hydrolysebeständig. Dagegen werden aus Natriumphosphaten gebildete Natriummetaphosphatschichten im Laufe der Zeit an der Luft wieder hydrolysiert, wodurch sowohl die elektrische Isolierung als auch der Kor-The insulations produced according to the invention are not only temperature-resistant but also hydrolysis-resistant. In contrast, sodium metaphosphate layers formed from sodium phosphates become in the course of the process hydrolyzed again after exposure to air, whereby both the electrical insulation and the cor-

♦o rosionsschutz vernichtet werden. Das wird an Hand des nachfolgend beschriebenen Vergleichsversuchs deutlich.♦ o rosion protection are destroyed. That will be on hand of the comparative experiment described below.

Nach der in dem vorstehenden Beispiel beschriebenen Verfahrensweise wurden Elektrobleche mit einer Mischung aus Mononatriumdihydrogenphosphat, Kaliumiretaphosphat und Monokaliumdihydrogenphosphat in Wasst: 'A) beschichtet, kurz angetrocknet und dann im GH'lioi'en 1 Minute lang geglüht. Auf weitere Bleche v-u: ^r entsprechend der US-PS 3 278 328 Mischungen hi^ primärem und sekundärem Natriumphosphat (,iJ; ulgetragen und in der genannten Weise behandelt. Die Filmstärke der viskosen Lösung war in allen Versuchen gleich. Die erhaltenen Schutzschichten besaßen nach Bewittern an der Luft unter einem Dach folgenden elektrischen Widerstand:According to the procedure described in the above example, electrical steel sheets were coated with a mixture of monosodium dihydrogen phosphate, potassium tetaphosphate and monopotassium dihydrogen phosphate in Wasst: A), dried briefly and then annealed in the GH'lioi'en for 1 minute. Vu to other plates: ^ r corresponding to US-PS 3,278,328 mixtures hi ^ primary and secondary sodium phosphate (ij; ulgetragen and treated in the above manner, the film thickness of the viscous solution was similar in all trials is equal to the protective coatings obtained had to.. Weathering in the air under a roof has the following electrical resistance:

GlühtemperaturAnnealing temperature 6o6o Widerstandresistance 350350 AA. 500500 10001000 11001100 ]] 350350 33 500500 CC)CC) ohm · cm~2 ohm cm ~ 2 nachafter 0,25 h ..0.25 h .. 65 lh 65 lh 5h5h 4040 4040 5050 5050 4040 4040 1Od 1Od 4040 4040 5050 5050 1010 2020th 4040 4040 5050 5050 <1<1 <1<1 3030th 3030th 5050 5050 <1<1 <1<1

Claims (4)

1 2 10 Stunden und liefert Überzüge mangelhafter Hy-Patentansprüche: drolysebeständigkeit. In der DT-OS 1446424 werden Verfahren zur1 2 10 hours and provides coatings with insufficient Hy patent claims: resistance to drolysis. In the DT-OS 1446424 procedures for 1. Verfahren zur Erzeugung von Phosphat- Herstellung von Isolationsüberzügen aus glasigem, überzügen auf Gegenständen aus Eisen und Eisen- S mit Wasser vernetzten! Natnumphosphat beschrieben, legierungen, bei dem man eine Lösung aufbringt, Die erhaltenen Natriumphosphat-Uberzuge smd ebendie zu Metaphosphat kondensierbares Alkali- falls nicht hydrolysebeständig.1. Process for the production of phosphate- Production of insulation coatings from vitreous, coatings on objects made of iron and iron - S crosslinked with water! Sodium phosphate described, alloys, in which a solution is applied, the sodium phosphate coatings obtained are the same Alkali condensable to metaphosphate, if not hydrolysis-resistant. phosphat enthält, und den Gegenstand bis zur Die CH-PS 349 678 betrifft ein Verfahren zur Her-contains phosphate, and the subject up to CH-PS 349 678 relates to a process for the Bildung hochpolymerer Alkalimetaphosphate er- stellung von Isoherschichten auf Blechen oder Banhitzt, dadurch gekennzeichnet, daßio dem. Diese werden mit einem Film einer Phosphaman zur Herstellung von in der Atmosphäre tierungslösung benetzt, die em Phosphat, dessen mit hydrolysebeständigen Überzügen eine Lösung auf- der Phosphorsäure verbundener Rest bei erhöhter bringt, die ein Gemisch aus zu Metaphosphat Temperatur sich zersetzt oder verdampft, und freie kondensierbaren Natrium- und Kaliumphosphaten Phosphorsäure enthält. Beim Einbrennen dieser Ausenthält, und den Gegenstand auf Temperaturen 15 gangsmaterialien bilden sich keine Metaphosphate,
zwischen 700 und 10000C erhitzt Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver-Formation of high-polymer alkali metaphosphates Creation of iso layers on sheet metal or heated, characterized in that dassio dem. These are wetted with a film of a Phosphaman for the production of tierungslösung in the atmosphere, the em phosphate, whose with hydrolysis-resistant coatings brings a solution on the phosphoric acid connected residue at elevated, which a mixture of to metaphosphate temperature decomposes or evaporates, and free Contains phosphoric acid condensable sodium and potassium phosphates. No metaphosphates are formed when these materials are burned in and the object is heated to temperatures
heated between 700 and 1000 0 C. The invention is based on the object of providing a 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- fahren zur Erzeugung hochwertiger Isolier- und Korzeichnet, daß man eine Lösung aufbringt, die rosionsschutzschichten auf Gegenstanden aus Eisen Alkalimetaphosphat enthält. und Eisenlegierungen zu schaffen, die sich durch be-2. The method according to claim 1, characterized by driving for the production of high-quality insulating and marking, that one applies a solution, the anti-corrosion layers on objects made of iron Contains alkali metaphosphate. and iron alloys, which are characterized by 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ao sondere Hydrolyse- und Hitzebeständigkeit auszeichgekennzeichnet, daß man eine Lösung aufbringt, nen.3. The method according to claim 1 and 2, characterized ao special hydrolysis and heat resistance marked out, that one applies a solution, NEN. die feinpulverige anorganische Feststoffe, ins- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zurthe finely powdered inorganic solids, ins- The invention relates to a method for besondere Glimmer, enthält. Erzeugung von Phosphatüberzügen auf Gegenständenspecial mica. Production of phosphate coatings on objects 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch aus Eisen und Eisenlegierungen, bei dem man eine gekennzeichnet, daß die Erhitzung zur Ausbildung as Lösung aufbringt, die zu Metaphosphat kondensierdes Phosphatüberzuges während des üblichen bares Alkaliphosphat enthält, und den Gegenstand Glühens, insbesondere von Blechen und Drähten, bis zur Bildung hochpolymerer Alkalimetaphosphate vorgenommen wird. erhitzt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur4. The method according to claim 1 to 3, characterized from iron and iron alloys, in which one characterized in that the heating applies to the formation as a solution that condenses to metaphosphate Phosphate coating contains during the usual bares alkali metal phosphate, and the object Annealing, especially of sheet metal and wires, to the formation of high-polymer alkali metaphosphates is made. heated, which is characterized in that one for Herstellung von in der Atmosphäre hydrolysebestän-30 digen Überzügen eine Lösung aufbringt, die ein Ge-Production of coatings resistant to hydrolysis in the atmosphere, a solution that applies a substance misch aus zu Metaphosphat kondensierbaren Natrium-Mix of sodium condensable to metaphosphate urd Kaliumphosphaten enthält, und den Gegenstand auf Temperaturen zwischen 700 und 1000" C erhitzt.urd contains potassium phosphates, and the object is heated to temperatures between 700 and 1000 "C. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung Die erfindungsgemäß eingesetzte Lösung enthältThe invention relates to a method for producing the solution used according to the invention contains von Phosphatüberzügen auf Gegenständen aus Eisen 35 vorzugsweise neben den zu Metaphosphat kondensier- und Eisenlegierungen, bei dem man eine Lösung auf- baren Natrium- und Kaliumphosphaten eine geringe bringt, die zu Metaphosphat kondensierbares Alkali- Menge eines Alkalimetaphosphats, insbesondere Kaphosphat enthält, und den Gegenstand zur Bildung liummetaphosphat.
hochpolymerer Alkalimetaphosphate erhitzt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nicht be-of phosphate coatings on objects made of iron 35, preferably in addition to the metaphosphate condensable and iron alloys, in which a solution is used sodium and potassium phosphates, a small amount of alkali condensable to metaphosphate contains an alkali metaphosphate, in particular caphosphate, and the object to form lium metaphosphate.
high polymer alkali metaphosphates heated. The method according to the invention is not Isolier- und Korrosionsschutzschichten auf Phos- 40 einträchtigt, wenn die auf die Gegenstände aufgephatbasis sind bekannt. Es handelt sich dabei vor- brachten Überzugsmittel die Phosphatausgangskomzugsweise um Schichten, die aus Orthophosphaten der ponenten teilweise in Suspension enthalten. Vorzugs-Metalle Calcium, Barium, Magnesium, Aluminium, weise wählt man wäßrige Dispersionen von Gemischen Zink oder Mangan bestehen. Teilweise werden die aus zu Metaphosphat kondensierbaren Natrium- und Schutzschichten auch durch eine Reaktion, z. B. der 45 Kaliumphosphaten. Beispiele für diese Ausgangs-Phosphorsäure, mit dem zu behandelnden Material, phosphate sind primäre Alkaliphosphate, wie Nainsbesondere Stahl, gebildet und bestehen dann bei- triumdihydrogenphosphat (NaH2PO4 · H2O) und Kaspielsweise aus Orthophosphaten des Eisens. liumdihydrogenphosphat (KH2PO · H2O), Alkalihy-Insulating and anti-corrosive layers on Phos-40 impaired, if the on the objects based on phate are known. The coating agents put forward are the initial phosphate layers, which consist of orthophosphates, some of which contain the components in suspension. Preferred metals calcium, barium, magnesium, aluminum, if one chooses aqueous dispersions consisting of mixtures of zinc or manganese. In some cases, the sodium and protective layers which are condensable to form metaphosphate are also removed by a reaction, e.g. B. the 45 potassium phosphates. Examples of this starting phosphoric acid, phosphates with the material to be treated, are primary alkali metal phosphates, such as especially steel, formed and then consist of trium dihydrogen phosphate (NaH 2 PO 4 · H 2 O) and, for example, orthophosphates of iron. lium dihydrogen phosphate (KH 2 PO H 2 O), alkali Diese Schichten sind jedoch in der Regel noch drogenpyrophosphate, wie Dinatriumdihydrogenpyroporös, d. h., sie bedürfen einer Nachverdichtung, z. B. 50 phosphat (Na2H2P2O7) und Dikaliumdihydrogenpyromit Isoiierlacken, und sie sind für viele Zwecke nicht phosphat (K2H2P2O7). Der Einsatz entsprechender widerstandsfähig genug. Ferner sind zu ihrer Auf- Lithium-, Rubidium- oder Cäsiumhydrogenphosphate bringung weitere Verfahrensschritte erforderlich, die ist möglich, bietet aber keine besonderen Vorteile, sich nur schlecht in den Fertigungsprozeß von Blechen Die genannten Alkalihydrogenphosphate sind gutHowever, these layers are usually still drug pyrophosphates, such as disodium dihydrogen pyroporous, that is, they require redensification, e.g. B. 50 phosphate (Na 2 H 2 P 2 O 7 ) and dipotassium dihydrogen pyromite Isoiierlacken, and they are not phosphate (K 2 H 2 P 2 O 7 ) for many purposes. The use of appropriate resilient enough. Furthermore, further process steps are necessary for their application of lithium, rubidium or cesium hydrogen phosphate, which is possible, but offers no particular advantages, is poor in the manufacturing process of sheet metal. The alkali hydrogen phosphates mentioned are good oder Drähten einfügen lassen. Elektroband wird 55 wasserlöslich, ergeben aber verhältnismäßig niedrigüblicherweise nach dem Auswalzen aus den Platinen viskose Lösungen, die von senkrechten Flächen zu auf die Endabmessungen zur Erzielung der erforder- behandelnder Gegenstände ablaufen können. Durch liehen elektrischen und magnetischen Eigenschaften Aufbringen in geeigneter Weise, z. B. durch Aufoberhalb 75O°C geglüht. Daran schließt sich die Auf- sprühen auf über 100°C erwärmte Gegenstände oder bringung der bekannten Rostschutzschichten durch 60 durch unmittelbares Verdunsten des Wassers nach dem Spülen, Phosphatieren, Spülen, Nachpassivieren und Auftrag können sie dennoch nach dem Erhitzen Trocknen an. brauchbare Metaphosphatüberzüge gemäß der Er-or insert wires. Electrical steel becomes water-soluble, but usually results in a relatively low level after rolling out of the blanks, viscous solutions that increase from vertical surfaces can run on the final dimensions to achieve the required objects to be treated. By borrowed electrical and magnetic properties application in a suitable manner, e.g. B. by Above Annealed at 75O ° C. This is followed by spraying on objects heated to over 100 ° C or Bring the well-known rust protection layers through 60 by direct evaporation of the water after You can still rinse, phosphate, rinse, passivate and apply after heating Drying on. usable metaphosphate coatings according to the In der US-PS 3 278 328 wird ein Verfahren zur findung ergeben.In US Pat. No. 3,278,328 a method for the invention is given. Erzeugung von Phosphatüberzügen beschrieben, bei Wenn einer wäßrigen Lösung der zu MetaphosphatProduction of phosphate coatings described when an aqueous solution to metaphosphate dem man von einer Mischung von primärem und 65 kondensierbaren Natriumphosphate gegebenenfalls im sekundärem Phosphat ausgeht. Insbesondere werden Gemisch mit zu Metaphosphat kondensierbaren Ka-Natriumphosphate eingesetzt. Das bekannte Ver- liumphosphaten ein Alkali-, insbesondere Kaliumfahren erfordert lange Kondensationszeiten bis zu metaphosphat zugesetzt wird, werden viskose Lö-which one of a mixture of primary and 65 condensable sodium phosphates, optionally in secondary phosphate runs out. In particular, mixtures with potassium sodium phosphates condensable to form metaphosphate are used used. The known verium phosphates an alkali, especially potassium driving requires long condensation times until metaphosphate is added, viscous solu-
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