DE19617106A1 - Fluoreszenzspektrometrische Meßsonde zur Bestimmung von organischen Fremdstoffen in Wasser und Böden - Google Patents
Fluoreszenzspektrometrische Meßsonde zur Bestimmung von organischen Fremdstoffen in Wasser und BödenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine fluoreszenzspektrometrische
Meßsonde zur Bestimmung von organischen Fremdstoffen in
Wasser und Böden. Den Bodenbereich betreffend soll die
Sonde insbesondere für Deponien, wie Reststoff- und/oder
Sonderabfalldeponien und für mit Altlasten befrachtete
Gebiete, wie Gaswerkstandorte, Tanklager und Pipelines,
eingesetzt werden, wobei auch die vertikale und horizontale
Ausbreitung im Erdreich schnell erfaßt werden soll. Ferner
sollen Fremdstoffe in belasteten Gewässern, im Grundwasser,
im Gebrauchswasser und in belasteten Schlämmen gemessen
werden.
Zur Ermittlung von organischen Schadstoffen im Wasser und
Erdreich, insbesondere auch von Aromaten, Phenolen und
Mineralölkohlenwasserstoffen ist es bekannt, Proben aus dem
Erdreich zu entnehmen, die Schadstoffe mit Lösungsmitteln
zu extrahieren und anschließend mittels IR-Spektrometrie
oder chromatographischen Methoden zu analysieren. Diese
Verfahrensweise ist sehr aufwendig und belastet durch das
Lösungsmittel die Umwelt. Die Probennahme und die
Schadstoffextraktion verursachen den wesentlichen Anteil
der Ungenauigkeit der qualitativen Messung. Die Erfassung
von Fremdstoffen in Wasser und Böden läßt sich erheblich
vereinfachen, wenn die Messung an Ort und Stelle erfolgt.
Fluoreszenzspektrometer werden seit einigen Jahren auf
Grund ihrer hohen Nachweisempfindlichkeit erfolgreich zur
vor Ort Messung eingesetzt. In der Veröffentlichung "A
fiber-optical sensor for polynuclear aromatic hydrocarbons
based on multidimensional fluorescence", Fourth
International Meeting on Chemical Sensors, Vol. b13,
September 1992 Tokyo, Jp, S. 288-292 beschreibt U. Panne
einen faseroptischen Sensor zur Messung von polycyclischen
aromatischen Kohlenwasserstoffen. Licht eines
Stickstofflasers wird über eine optische Faser zu der Sonde
geleitet, in der Sickerwasser zur Fluoreszenz angeregt
wird. Das Fluoreszenzlicht wird über eine weitere Faser zu
einem Detektormodul geleitet und spektral sowie
zeitaufgelöst gemessen. Die Meßanordnung ist kompliziert,
teuer und störanfällig. Die optischen Fasern bringen
erheblichen Lichtverlust. Das gesamte Meßsystem hält den
rauhen Einsatz im Feld nur begrenzte Zeit Stand und ist für
Langzeitüberwachungssysteme gänzlich ungeeignet.
In den letzten Jahren belegen eine große Anzahl von
Veröffentlichungen eine lebhafte Entwicklungstätigkeit auf
dem Sektor optischer Sensoren. Optische Sensoren sind in
der Regel faseroptische Sensoren, bei denen
Indikatorfarbstoffe in eine schützende Membran
eingeschlossen werden. Diese reagieren auf Änderungen des
pH-Wertes durch Farbumschlag, durch Einwirkung des Analyten
mit Fluoreszenzlöschung oder in Kombination mit Enzymen auf
Bioanalyte. Daneben finden Evaneszentfeldtechniken an
Bedeutung. Elektromagnetische Strahlung ist durch einen
Feldvektor charakterisiert, der im Fall der Totalreflexion
in Fasern vom optisch dichteren zum optisch dünneren Medium
exponentiell abklingt. Man nennt diese Erscheinung
evaneszentes Feld. Veränderungen an der Phasengrenze
verändern dieses Feld und wirken so auf den Lichtleiter
zurück. Die sich dadurch ergebenden Veränderungen der
optischen Eigenschaften der Faser werden gemessen.
Der einfachste Fall für einen optischen Sensor ist ein
Lichtleiter bei dem das "cladding" (Mantel) entfernt worden
ist und durch eine Schicht ersetzt wird, deren
Brechungsindex sich unter Einwirkung des Analyten
verändert. Ein Beispiel für einen derartigen Sensor ist der
"PetroSense Hydrocarbon Analyzer" der Firma FCI
Environmental Inc., USA. Mineralölkohlenwasserstoffe, die
mit dem Sensor in Kontakt kommen, verändern den
Brechungsindex des Mantels und damit das durch die Faser
übertragene Licht. Selbst sehr kleine Veränderungen im
Brechungsindex führen zur großen Veränderung der
Transmission. Diese Veränderungen können auf die
Summenbelastung mit Mineralölkohlenwasserstoffen geeicht
werden. Die Nachweisempfindlichkeit liegt bei einigen 100
mg/kg und ist für viele Anwendungen nicht ausreichend. Zur
Messung der Fremdstoffe, in der Regel unpolare Stoffe,
müssen diese in den Mantel der Faser diffundieren, was je
nach der Größe der Moleküle sehr zeitaufwendig ist. Der
Meßablauf ist entsprechend träge, so daß die überwiegende
Anwendung im Bereich der Langzeitüberwachung erfolgt.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das
Vorhandensein von Schadstoffen, insbesondere von Aromaten
und Mineralölkohlenwasserstoffen im Wasser und Erdreich
ohne Probennahme und Probenextraktion zu ermöglichen, ein
robustes und einfach zu handhabendes Meßsystem zu haben,
das den rauhen Umweltansprüchen gerecht wird, eine
Nachweisempfindlichkeit bis in den ppb-Bereich zu erzielen,
und für eine schnelle vor Ort Messung kurze Ansprechzeiten
zu realisieren.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im
kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen
Merkmale gelöst.
Vorteilhafte Weiterentwicklungen sind in den abhängigen
Ansprüchen gekennzeichnet.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen
insbesondere darin, daß innerhalb kurzer zeit an Ort und
Stelle mit hoher Empfindlichkeit und kurzer Meßzeit die
Belastung mit Fremdstoffen gemessen werden kann. Das Gerät
kann in Verbindung mit geologischer Sondierungstechnik ohne
teure und empfindliche optische Faserkabel die horizontale
und vertikale Ausbreitung von Fremdstoffen in Wasser und
Böden bestimmen. Die Sonde als komplettes Meßsystem kann
für Langzeitüberwachungsaufgaben im Boden oder im Wasser
fest installiert werden und zyklisch abgefragt werden.
Die Erfindung wird anhand von in den Zeichnungen
dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es
zeigen
Fig. 1 eine Darstellung des grundsätzlichen Aufbaus der
erfindungsgemäßen Meßsonde,
Fig. 2 eine Ausführungsform der Meßsonde.
Der grundsätzliche Aufbau der Meßsonde umfaßt eine
Lichtquelle 1 mit den Spektralfiltern 2 dem Meßfenster 3
an dem sich das zu untersuchende Medium anschließt sowie die Spektralfilter 4 und den Photodetektor 6. Ausgehend von der Lichtquelle 6, die eine Quecksilberlampe ist, wird das Licht über zwei Interferenzfilter 2 auf das Meßfenster 3 und ein kleiner Anteil des Strahlenbündels auf den Photodetektor 7 gelenkt. Hinter der Lichtquelle 1 ist ein Spiegel 5 angeordnet, der den Lichtanteil in Richtung zum Meßfenster 3 erhöht. Der Photodetektor 7 ist eine Silizium- PIN-Fotodiode. Die beiden Interferenzfilter 2 lassen nur ultraviolettes Licht der Quecksilberlinie bei 256 nm passieren und haben unterschiedliche spektrale Bandbreite. Das Meßfenster 3 besteht aus Saphir, ein für die Bodenuntersuchung notwendiges sehr widerstandsfähiges Fenstermaterial. Die Meßsonde wird in den Boden gedrückt, im Boden vergraben oder in Wasser gehängt, so daß das zu messende Medium 11 unmittelbar am Meßfenster 3 anliegt. Das ultraviolette Licht von der Lichtquelle 1 regt das zu messende Medium 11 zur Fluoreszenzstrahlung an. Diese Strahlung gelangt durch das Meßfenster 3 und zwei weitere breitbandige Spektralfilter 4 auf den Photomultiplier 6. Zur Messung von Monoaromaten und Polyaromatem lassen Spektralfilter 4 einen Spektralbereich von 295 bis 430 nm passieren. Das im Photomultiplier 6 erzeugte elektrische Meßsignal gelangt auf die Eingänge von 3 parallel geschalteten Verstärkern 9, die zueinander in der Verstärkung um den Faktor 10 abgestuft sind. Über Sample und einem Analog/Digital-Wandler, die Peripherie des Mikrorechners 10, gelangt das digitalisierte Meßsignal in den Mikrorechner 10. Die Meßwerte werden dort ausgewertet und gespeichert. Über die Kabel einer seriellen Schnittstelle 12 sowie Stromversorgungsleitungen 13 kann die Sonde mit einem externen Gerät verbunden werden. Das externe Gerät hat neben Stromversorgungsbausteinen für die Lichtquelle und den elektronischen Baugruppen die Aufgabe, die Meßergebnisse aus dem Mikrorechner zu übernehmen und darzustellen. Das externe Gerät besitzt ferner Bedienungselemente für den Dialog.
an dem sich das zu untersuchende Medium anschließt sowie die Spektralfilter 4 und den Photodetektor 6. Ausgehend von der Lichtquelle 6, die eine Quecksilberlampe ist, wird das Licht über zwei Interferenzfilter 2 auf das Meßfenster 3 und ein kleiner Anteil des Strahlenbündels auf den Photodetektor 7 gelenkt. Hinter der Lichtquelle 1 ist ein Spiegel 5 angeordnet, der den Lichtanteil in Richtung zum Meßfenster 3 erhöht. Der Photodetektor 7 ist eine Silizium- PIN-Fotodiode. Die beiden Interferenzfilter 2 lassen nur ultraviolettes Licht der Quecksilberlinie bei 256 nm passieren und haben unterschiedliche spektrale Bandbreite. Das Meßfenster 3 besteht aus Saphir, ein für die Bodenuntersuchung notwendiges sehr widerstandsfähiges Fenstermaterial. Die Meßsonde wird in den Boden gedrückt, im Boden vergraben oder in Wasser gehängt, so daß das zu messende Medium 11 unmittelbar am Meßfenster 3 anliegt. Das ultraviolette Licht von der Lichtquelle 1 regt das zu messende Medium 11 zur Fluoreszenzstrahlung an. Diese Strahlung gelangt durch das Meßfenster 3 und zwei weitere breitbandige Spektralfilter 4 auf den Photomultiplier 6. Zur Messung von Monoaromaten und Polyaromatem lassen Spektralfilter 4 einen Spektralbereich von 295 bis 430 nm passieren. Das im Photomultiplier 6 erzeugte elektrische Meßsignal gelangt auf die Eingänge von 3 parallel geschalteten Verstärkern 9, die zueinander in der Verstärkung um den Faktor 10 abgestuft sind. Über Sample und einem Analog/Digital-Wandler, die Peripherie des Mikrorechners 10, gelangt das digitalisierte Meßsignal in den Mikrorechner 10. Die Meßwerte werden dort ausgewertet und gespeichert. Über die Kabel einer seriellen Schnittstelle 12 sowie Stromversorgungsleitungen 13 kann die Sonde mit einem externen Gerät verbunden werden. Das externe Gerät hat neben Stromversorgungsbausteinen für die Lichtquelle und den elektronischen Baugruppen die Aufgabe, die Meßergebnisse aus dem Mikrorechner zu übernehmen und darzustellen. Das externe Gerät besitzt ferner Bedienungselemente für den Dialog.
Übersteuert der Verstärker mit der kleinsten Verstärkung
den Analog/Digital-Wandler im Mikrorechner 10, so wird in
dem Mikrorechner ein Steuersignal erzeugt, das über den
Digital/Analog-Wandler in der Photomultiplierversorgung 8
die Versorgungsspannung des Multiplier senkt.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der Sonde dargestellt.
Die Außenhülle der Sonde wir aus verschraubten Zylindern 14
aus Chrom-Nickel-Stahl gebildet. Am Ende der Sonde befindet
sich eine Muffe 16 zur Aufnahme der elektrischen Kabel. Mit
dem Gewinde 17 kann die Sonde in Gestänge geologischer
Sondierungstechnik eingeschraubt werden. Die Kammer 18 nimmt
den Mikrorechner 10 und die Verstärker 9 auf. Für den
Einbau in eine Drucksondierungstechnik ist auf die Sonde
eine gehärtete Stahlspitze 19 aufgeschraubt.
Bezugszeichenliste
1 Quecksilberdampflampe
2 Interferenzfilter
3 Saphir-Meßfenster
4 Spektralfilter
5 Spiegel
6 Photomultiplier
7 Referenz-Photodiode
8 Spannungsversorgung mit Digital/Analog- Wandler für den Photomultiplier
9 Verstärkerstufen
10 Mikrorechner mit Analog/Digital-Wandler
11 Stoffprobe
12 Kabel der seriellen Schnittstelle
13 Stromversorgungskabel
14 Sondenmantel
15 Sondenverschluß
16 Kabelmuffe
17 Gewinde für Druckgestänge
18 Raum zur Aufnahme der elektronischen Meßtechnik
19 Sondenspitze
2 Interferenzfilter
3 Saphir-Meßfenster
4 Spektralfilter
5 Spiegel
6 Photomultiplier
7 Referenz-Photodiode
8 Spannungsversorgung mit Digital/Analog- Wandler für den Photomultiplier
9 Verstärkerstufen
10 Mikrorechner mit Analog/Digital-Wandler
11 Stoffprobe
12 Kabel der seriellen Schnittstelle
13 Stromversorgungskabel
14 Sondenmantel
15 Sondenverschluß
16 Kabelmuffe
17 Gewinde für Druckgestänge
18 Raum zur Aufnahme der elektronischen Meßtechnik
19 Sondenspitze
Claims (8)
1. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde zur Bestimmung
von organischen Fremdstoffen in Wasser und Böden,
insbesondere zur Messung von Aromaten und/oder
Mineralölkohlenwasserstoffen, an Ort und Stelle, dadurch
gekennzeichnet,
daß in der Sonde eine Lichtquelle (1) mit nachgeschalteten spektralen Filtern (2) angeordnet ist,
daß die Sonde ein Meßfenster (3) aufweist, durch das die Lichtstrahlung von der Lichtquelle mit den Spektralfiltern austritt,
daß unmittelbar hinter dem Meßfenster (3) das zu messende Wasser oder der zu messende Boden (11) lokalisiert ist, daß vor dem Meßfenster (3) in der Sonde weitere Spektralfilter (4) angeordnet sind, durch die die in dem Wasser oder in dem Boden angeregte Fluoreszenzstrahlung gerichtet ist und
daß hinter den Spektralfiltern (4) in Richtung der Fluoreszenzstrahlung ein Fotodetektor (6) angeordnet ist.
daß in der Sonde eine Lichtquelle (1) mit nachgeschalteten spektralen Filtern (2) angeordnet ist,
daß die Sonde ein Meßfenster (3) aufweist, durch das die Lichtstrahlung von der Lichtquelle mit den Spektralfiltern austritt,
daß unmittelbar hinter dem Meßfenster (3) das zu messende Wasser oder der zu messende Boden (11) lokalisiert ist, daß vor dem Meßfenster (3) in der Sonde weitere Spektralfilter (4) angeordnet sind, durch die die in dem Wasser oder in dem Boden angeregte Fluoreszenzstrahlung gerichtet ist und
daß hinter den Spektralfiltern (4) in Richtung der Fluoreszenzstrahlung ein Fotodetektor (6) angeordnet ist.
2. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß hinter der Lichtquelle (1) und vor dem Fenster (3) ein
weiterer Fotodetektor (7) angeordnet ist, auf den ein
geringer Teil des Lichtes von der Lichtquelle (1) gerichtet
ist.
3. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach Anspruch 1
oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Sonde den Fotodetektoren Verstärker (9),
Sample und Analog/Digital-Wandler nachge
schaltet sind.
4. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Sonde ein Mikrorechner (10) angeordnet ist, der
den Meßablauf steuert und die digitalisierten Meßwerte
verarbeitet und speichert.
5. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lichtquelle (1) eine Quecksilberdampflampe ist.
6. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Sonde über Kabel einer seriellen
Rechnerschnittstelle (12) und elektrische Leitungen (13)
mit einem externen Gerät verbunden werden kann.
7. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Fotodetektor (6) zur Messung der Fluoreszenz
strahlung ein Photomultiplier ist.
8. Fluoreszenzspektroskopische Meßsonde nach mindestens
einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Photomultiplier (6) parallel mehrere Verstärker
nachgeordnet (9) sind und
daß die Verstärkerstufen (9) in der Verstärkung zueinander
abgestuft sind.
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DE1996117106 Ceased DE19617106A1 (de) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | Fluoreszenzspektrometrische Meßsonde zur Bestimmung von organischen Fremdstoffen in Wasser und Böden |
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DE (1) | DE19617106A1 (de) |
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