DE19611452A1 - Wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption und Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption - Google Patents

Wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption und Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption

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DE19611452A1
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Kenichi Isobe
Mitsuo Asai
Shoji Ichinohe
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Description

Die Erfindung betrifft ein Wasserlöslichkeit aufweisendes Mittel zur Ver­ hinderung der Wasserabsorption, das eine organische Siliciumverbin­ dung und/oder deren teilweises hydrolytisches Kondensat umfaßt, und ein Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption in einem Grundma­ terial, insbesondere in einem porösen Material, durch Aufbringen des Mit­ tels zur Verhinderung der Wasserabsorption.
Allgemein bekannte Verfahren, die verhindern, daß poröse Konstruktions­ materialien bzw. Werkstoffe Wasser absorbieren, durch Aufbringen eines die Wasserabsorption verhindernden Mittels, umfassen ein Verfahren, bei dem ein gelöstes Harz, wie ein Silicon-, Acryl-, Urethan-, Ester- oder Öl/Fett-Harz oder dessen Monomer auf das Material aufgebracht und ein­ imprägniert und danach getrocknet oder polymerisiert wird.
Als die Wasserabsorption verhindernde Mittel vom Silicontyp sind der Lö­ sungsmitteltyp und der Wassertyp bekannt, wobei der Lösungsmitteltyp derzeit überwiegend eingesetzt wird.
Obwohl der Lösungsmitteltyp ein überlegenes Wasserabsorption-Verhin­ derungsvermögen aufweist, kann er Brand/Explosionen sowie eine Vergif­ tung verursachen. Im Hinblick auf den Schutz der Umwelt und einer effi­ zienten Verwendung natürlicher Ressourcen ist es daher stark erwünscht, ein neues Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption vom Wassertyp zu entwickeln, das kein Lösungsmittel beinhaltet und ausgezeichnete Funktionalität aufweist.
Als Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption vom Wassertyp wurde lange Zeit ein Mittel des Alkylsilikat-Typs verwendet. Dessen Wasserab­ sorption-Verhinderungsfähigkeit ist jedoch nicht ausreichend, verglichen mit den Lösungsmitteltypen, und es verursacht Probleme hinsichtlich der Handhabungssicherheit aufgrund seiner starken Alkalinität.
Jüngste Beispiele von die Wasserabsorption verhindernden Mitteln des Wassertyps umfassen eine durch Emulgieren von Alkylalkoxysilan in Was­ ser hergestellte Emulsion, wie in der JP-A-5-156 164 oder 5-221 748 be­ schrieben. Diese Mittel vom Emulsionstyp stellen die Mehrheit der die Wasserabsorption verhindernden Mittel vom Wassertyp dar.
Sie enthalten Silanverbindungen mit sehr geringen Hydrolysereaktionsra­ ten, so daß daher die Imprägnierung gut durchführbar ist, wenn sie auf ein Material aufgebracht werden. Silane verdampfen jedoch auf der Oberflä­ che des Materials, so daß die Oberfläche an Wasserabweisung bzw. Was­ serabstoßung verliert, wodurch ein Durchsickern von Wasser, ein Anhaf­ ten von Flecken und ein Abplatzen aufgrund von beispielsweise Frostschä­ digung resultiert. Solche Schädigungen können ein Problem hinsichtlich der Dauerhaftigkeit und des milchigweißen Aussehens verursachen. Wei­ terhin ist deren Lagerungsstabilität begrenzt, obwohl beispielsweise eine Einstellung des pH-Wertes zur Stabilisierung der Emulsion durchgeführt wird, und es treten zahlreiche Probleme auf einschließlich dem kompli­ zierten Verfahren zur Herstellung der Emulsion unter Verwendung einer Spezialausrüstung.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein wasserlösliches Mittel zur Ver­ hinderung der Wasserabsorption vorzusehen, welches leicht verwendbar ist und eine semipermanente Lagerungsstabilität aufweist, sowie weiter­ hin ein Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption in porösen Ma­ terialien mit einem ausgezeichneten Wasserabweisungseffekt vorzuse­ hen.
Dieses Ziel wird durch ein Mittel nach Anspruch 1 sowie ein Verfahren nach Anspruch 3 erreicht. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungs­ gegenstandes sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die vorliegende Erfindung wurde aufgrund der Feststellungen vervoll­ ständigt, daß, indem einer organischen Siliciumverbindung Wasserlös­ lichkeit verliehen wird, die Homogenität beim Auflösen in Wasser ver­ stärkt wird, und ein Anwender nur die notwendige Menge in Wasser zu ver­ dünnen braucht, so daß daher ein die Wasserabsorption verhinderndes Mittel vorgesehen werden kann, das einfach zu handhaben ist und semi­ permanente Lagerungsstabilität aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption, umfassend hauptsächlich eine organische Silici­ umverbindung und/oder ein teilweises hydrolytisches Kondensat hiervon der folgende allgemeinen Formel:
worin bedeuten:
R¹ eine Alkylgruppe mit 1-20 Kohlenstoffatomen und mit gerader oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können;
R² ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-10 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
R³ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-8 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
m eine ganze Zahl von 1-2;
n eine ganze Zahl von 1-3, wobei m + n = 3 oder 4;
p eine ganze Zahl von 1-50; und
q eine ganze Zahl von 0-25.
R¹ ist vorzugsweise eine Alkylgruppe mit 3-12 Kohlenstoffatomen und mit linearer bzw. gerader oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können.
Die vorliegende Erfindung sieht ebenso ein Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption vor, umfassend die Schritte des Verdünnens des oben genannten Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption mit Was­ ser, Aufbringen oder Imprägnieren des verdünnten Mittels zur Verhinde­ rung der Wasserabsorption auf oder in ein Grundmaterial und Wärme­ trocknen oder Spülen des Grundmaterials.
Vorzugsweise wird nach dem Wärmetrocknen oder Spülen eine Behand­ lung des Grundmaterials mit einer wäßrigen Lösung durchgeführt, die ei­ nen Katalysator für die hydrolytische Kondensation enthält.
Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen beschrieben.
Die Struktur der organischen Siliciumverbindung, welche der Hauptbe­ standteil des erfindungsgemäßen Mittels zur Verhinderung der Wasserab­ sorption ist, entspricht der folgenden allgemeinen Formel:
In dieser Formel bedeutet R¹ eine Alkylgruppe mit 1-20 Kohlenstoffato­ men und mit linearer oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche der Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können. Vor­ zugsweise kann R¹ eine Alkylgruppe mit 3-12 Kohlenstoffatomen und mit linearer oder verzweigter Kette sein, wobei ein Teil oder sämtliche der Was­ serstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können. Weiter vor­ zugsweise kann R¹ eine Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl- oder Dodecylgruppe sein.
R² bedeutet ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-10 Kohlen­ stoffatomen und mit linearer oder verzweigter Kette und weiter vorzugs­ weise ein Wasserstoffatom, eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Isopropyl­ gruppe.
R³ bedeutet ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-8 Kohlen­ stoffatomen und mit linearer oder verzweigter Kette und vorzugsweise ein Wasserstoffatom, eine Methyl- oder Ethylgruppe.
m bedeutet eine ganze Zahl von 1-2 und n eine ganze Zahl von 1-3, wobei m + n = 3 oder 4. Vorzugsweise hat m die Bedeutung von 1 und n die Bedeu­ tung von 2 oder 3. Am meisten bevorzugt hat m die Bedeutung von 1 und n die Bedeutung von 3.
p bedeutet eine ganze Zahl von 1-50, vorzugsweise eine ganze Zahl von 3-50 und weiter vorzugsweise 3-25, und q bedeutet eine ganze Zahl von 0-25, weiter vorzugsweise eine ganze Zahl von 0-10.
Die organische Siliciumverbindung, welche den Hauptbestandteil des er­ findungsgemäßen Mittels darstellt, ist aus mindestens einer der vorge­ nannten organischen Siliciumverbindungen aufgebaut, wobei ebenso zwei oder mehrere gemeinsam verwendet werden können.
Die gemäß der Erfindung eingesetzten organischen Siliciumverbindungen können unter Anwendung bekannter Reaktionen hergestellt werden, wie der Dehydrochlorierungsreaktion zwischen Alkylchlorsilan und einem Po­ lyglykol und der Umesterungsreaktion zwischen Alkylalkoxysilan und ei­ nem Polyglykol.
Spezielle Beispiele der vorgenannten organischen Siliciumverbindungen sind nachstehend gezeigt.
(CH₃)₂CHSi(OCH₂CH₂OH)₃
CH₃CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₂CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂C))₃CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₁₀{CH₂CH(CH₃)O}₂CH₂CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₅CH₃]₂(OCH₃)
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂ Si[O(CH₂CH₂O)₁₅CH₂CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₂OCH₃]₂(OCH₂CH₂CH₃)
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₂₅CH₃]₂[OCH(CH₃)₂]
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₄₀CH ₃]₃
CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₅₀CH₂CH₃]₃
Von diesen Verbindungen sind die organischen Siliciumverbindungen am meisten bevorzugt, deren Struktur drei Polyethergruppen aufweisen.
Ebenso kann ein teilweises hydrolytisches Kondensat, bei dem es sich um die vorgenannte organische Siliciumverbindung handelt, die teilweise in Wasser hydrolysiert worden ist, als organische Siliciumverbindung für das erfindungsgemäße Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption ver­ wendet werden.
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wird die vorgenannte organische Siliciumverbindung und/oder deren teilweises hydrolytisches Kondensat mit Wasser auf eine Konzentration von im allgemeinen 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 5-30 Gew.-%, verdünnt. Es ist nicht bevorzugt, die organische Siliciumverbin­ dung und/oder deren teilweises hydrolytisches Kondensat zu sehr zu ver­ dünnen, da sonst das Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption keine zufriedenstellende Leistungsfähigkeit aufweisen kann und die notwendige Menge des aufzutragenden Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorp­ tion zu groß wird, was zu einer längeren Trocknungszeit führt. Wenn ande­ rerseits die Konzentration der organischen Siliciumverbindung und/oder deren teilweises hydrolytisches Kondensat 40 Gew.-% oder mehr beträgt wird die Verdünnung unzureichend und die resultierende zu hohe Konzen­ tration kann eine Phasentrennung bewirken, und die hohe Viskosität ver­ ursacht eine schlechte Permeation, was zu einer Fleckigkeit bei der Be­ schichtung führen kann.
Falls notwendig, können dem Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorp­ tion beim Verdünnen mit Wasser ein Katalysator, welcher die Hydrolyse beschleunigt, ein Alkohol und dergleichen, welcher die Wasserlöslichkeit verbessert und eine organische Säure und dergleichen, welche die Stabili­ tät der wäßrigen Lösung aufrechterhält, zugegeben werden.
Weiterhin können dem Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption als sekundäre Additive ein antiseptisches Mittel, ein Antischimmelmittel und ein Antiameisenmittel sowie CMC (Carboxymethylcellulose), PVA (Polyvi­ nylalkohol), ein wasserlösliches Acrylharz, ein SBR (Styrol-Butadien- Kautschuk)-Latex, kolloidales Silica etc. zugesetzt werden.
Beispiele des Grundmaterials, auf welches das die Wasserabsorption ver­ hindernde Mittel aufgetragen werden kann, umfassen poröse Materialien, Holz, natürliche Fasern, synthetische Fasern und anorganische Fasern, von denen poröse Materialien besonders bevorzugt sind. Beispiele der po­ rösen Materialien umfassen Materialien, die überwiegend aus anorgani­ schen Materialien aufgebaut sind, Leichtbeton, Fertigbeton, Leicht- Schaumbeton oder Autoklaven behandelt er Leichtbeton bzw. Gasbeton (ALC), Mörtel, Vergußmörtel, zementierte Asbestplatten, zementierte Zell­ stoffblätter bzw. -platten, zementierte Holzwolleplatten, glasfaserver­ stärkte Zement(GRC)-Platten, kohlenstoffaserverstärkte Zementplatten, Calciumsilikatplatten, Gipsplatten, Hartplatten, Dolomit-Mörtel, Blöcke, Ziegel, Fliesen bzw. Platten, Dachziegel, Natursteine, Glaswolle, Steinwol­ le und Keramikfasern.
Das Verfahren zur Verhinderung von Wasserabsorption gemäß der Erfin­ dung umfaßt die Schritte des Verdünnens des die Wasserabsorption ver­ hindernden Mittels mit Wasser, Aufbringen oder Imprägnieren des ver­ dünnten Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption auf oder in ein Grundmaterial und Wärmetrocknen oder Spülen des Grundmaterials. Falls notwendig, kann dem Wärmetrocknen oder Spülen eine Behandlung des Grundmaterials mit einer wäßrigen Lösung folgen, die einen Katalysa­ tor für die hydrolytische Kondensation enthält.
Das erfindungsgemäße Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption, das auf das Grundmaterial aufgetragen oder in dieses einimprägniert wor­ den ist, bildet eine feste und ausgezeichnet wasserabweisende Schicht oder die Wasserabsorption verhindernde Schicht durch eine Hydrolysere­ aktion und eine Kondensationsreaktion. Das durch die Hydrolysereaktion erzeugte Polyglykol verdampft jedoch nicht, sondern haftet eher an der Oberfläche der wasserabweisenden Schicht. Polyglykol erhöht die Hydro­ philizität in dem Grundmaterial, wobei dessen natürliche Wasserabwei­ sung nicht zur Geltung kommt. Daher wird ein Wärmetrocknen oder eine Wasserspülung des Grundmaterials durchgeführt, um das Polyglykol zu entfernen.
Das Wärmetrocknen wird geeigneterweise bei 80-250°C während bei­ spielsweise 3-48 Stunden, vorzugsweise bei 100-200°C während 6-36 Stunden durchgeführt. Es ist nicht bevorzugt, daß die Temperatur gerin­ ger als 80°C und die Zeit kürzer als 3 Stunden sind, da Polyglykol schwer zu verflüchtigen bzw. verdampfen ist. Andererseits ist es nicht bevorzugt, wenn die Temperatur höher als 250°C oder die Zeitdauer länger als 48 Stunden sind, da die Siloxanbindung der organischen Siliciumverbindung des die Wasserabsorption verhindernden Mittels gelöst werden könnte.
Die Wasserspülung des Grundmaterials kann in der Weise durchgeführt werden, daß das Grundmaterial mit Wasser in Berührung gebracht wird, wie etwa durch Tränken oder Abspülen. In praktischer Hinsicht ist es aus­ reichend, das die Wasserabsorption verhindernde Mittel, verdünnt mit Wasser, einfach auf das Grundmaterial aufzubringen und es im Freien zu lassen, da das Aussetzen gegenüber Regenwasser eine Wasserspülung er­ zielen kann und die Wasserabweisung sich somit manifestiert.
Wenn die oben genannten porösen anorganischen Materialien, insbeson­ dere Ziegel, Fliesen bzw. Platten, Dachziegel, Naturstein, Glaswolle, Stein­ wolle, Keramikfaser etc., neutral sind, ist es bevorzugt, das erfindungsge­ mäße wasserlösliche Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption zu verdünnen, es auf das Grundmaterial aufzubringen oder darin einzuim­ prägnieren und es mit einer wäßrigen Lösung zu behandeln, welche einen Beschleunigungskatalysator für die hydrolytische Kondensation enthält.
Beispiele des Beschleunigungskatalysators für die hydrolytische Konden­ sation umfassen alkalische Substanzen, einschließlich Hydroxide von Al­ kali- oder Erdalkalimetallen, Aminverbindungen und Alkalisilikate, saure Substanzen einschließlich anorganischen Säuren, wie Chlorwasserstoff­ säure oder Salpetersäure, organische Säuren wie Sulfonsäure und Ma­ leinsäure, Fluorverbindungen, welche in Wasser Fluorionen erzeugen, wie KF und Tetrabutylammoniumfluorid. Es wird eine wäßrige Lösung einer dieser Verbindungen hergestellt und das Grundmaterial zur Behandlung darin getränkt. Die Konzentration der wäßrigen Lösung beträgt beispiels­ weise 0,01-3%, vorzugsweise 0,1-1%. Der pH der wäßrigen Lösung für al­ kalische Bedingungen sollte vorzugsweise auf etwa 10 eingestellt werden. Wenn der pH 11 oder darüber beträgt, wird die Effloreszenz des Grundma­ terials beschleunigt. Wenn der pH 9 oder niedriger ist, kann die Rate der hydrolytischen Kondensation zu gering werden, um einen Effekt zu erzie­ len. Bei sauren Bedingungen sollte der pH vorzugsweise auf etwa 4 einge­ stellt werden. Wenn der pH 3 oder weniger beträgt verringert sich die Dau­ erhaftigkeit des Grundmaterials. Wenn der pH 5 oder höher ist, kann es sein, daß der katalytische Effekt nicht erzielt wird.
Wie oben beschrieben, kann das erfindungsgemäße, Wasserlöslichkeit aufweisende Mittel zur Verhinderung von Wasserabsorption nicht nur da­ zu beitragen, verschiedene, aufgrund von Wasser auftretende Probleme porös er Materialien zu lösen, wie etwa das Durchsickern von Regenwas­ ser, die durch sauren Regen verursachte Zerstörung des Materials, Schmutz- bzw. Fleckenabsorption, die durch Meerwasser verursachte Salzschädigung, Gefrierschädigung in kalten Gebieten und die durch Elu­ tion der Salze in dem Material bewirkte Effloreszenz, sondern ist ebenso ein ausgezeichneter wasserfester bzw. wasserabweisender Primer für ver­ schiedene Anstrichfarben und Deckbeschichtungsmaterialien. Weiterhin ist das erfindungsgemäße, wasserlösliche Mittel zur Verhinderung von Wasserabsorption leicht zu verwenden und besitzt ausgezeichnete Lage­ rungsstabilität.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Beispiele näher er­ läutert.
Herstellungsbeispiel 1 Tris(methyltriglykoloxy)propylsilan CH₃CH₂CH₂Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
80 g (0,45 Mol) Polytrichlorsilan wurden in einen mit einem Kühlrohr, ei­ nem Thermometer und einem Tropftrichter ausgerüsteten 500 ml Vier­ halskolben gegeben, worauf gerührt wurde. Nach Steigerung der Innen­ temperatur auf bis zu 100°C wurden 148 g (0,90 Mol) Methyltriglykol ein­ getropft, wobei als Ergebnis die Temperatur in dem Kolben auf 80°C abfiel. Nach 1 Stunde Rühren bei 100°C wurden 111 g (0,68 Mol) Methyltriglykol und 40,6 g (0,68 Mol) Harnstoff zugegeben, wonach eine Alterung über 2 Stunden bei 100°C erfolgte. Nach der Alterung wurde die Reaktionsmi­ schung getrennt, um Harnstoffhydrochlorid zu entfernen, wobei das er­ zielte Produkt mit 0,6 g Propylenoxid neutralisiert wurde. Nach der Neu­ tralisation wurde das obenaufschwimmende Harnstoffhydrochlorid unter Verwendung von 1,0 g Aktivkohle entfernt, wobei nach dem Filtrieren und Abstrippen 240,6 g einer farblosen transparenten Flüssigkeit erhalten wurden. Diese Flüssigkeit wurde unter Verwendung von ¹H-NMR-Spek­ troskopie analysiert und als die vorgenannte Verbindung bestätigt.
Herstellungsbeispiel 2 Tris(methyltriglykoloxy)hexylsilan CH₃(CH₂)₅Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
Die vorgenannte Verbindung wurde in gleicher Weise wie im Herstellungs­ beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, daß Hexyltrichlorsilan anstelle von Propyltrichlorsilan verwendet wurde.
Herstellungsbeispiel 3 Tris(methyltriglykoloxy)decylsilan CH₃(CH₂)₉Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
92 g (0,35 Mol) Decyltrimethoxysilan, 213 g (1,3 Mol) Methyltriglykol und 0,1 g KOH wurden einen mit einem Kühlrohr, einem Thermometer und ei­ nem Tropftrichter ausgestatteten 500 ml Vierhalskolben gegeben, wonach gerührt wurde. Nach stufenweiser Anhebung der Innentemperatur auf bis zu 150°C erfolgte eine Alterung über 10 Stunden. Die Mischung wurde dann gekühlt und es wurden 0,2 g eines synthetischen Adsorptionsmittels ("KYOWADO 600" von KYOWAKAGAKU KOGYO) und 1 g Aktivkohle zuge­ geben, wonach 2 Stunden gerührt wurde. Nach Filtrieren und Abstreifen dieses Produkts wurden 227 g einer farblosen transparenten Flüssigkeit erhalten. Diese Flüssigkeit wurde unter Verwendung von ¹H-NMR-Spek­ troskopie analysiert und als die vorgenannte Verbindung bestätigt.
Beispiel 1
20 Teile des in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden mit 80 Teilen Wasser verdünnt und dann zum Durchtränken und Härten von Mörtel verwendet und danach während 24 Stunden bei 150°C zum Wärmetrocknen erhitzt um eine Bewertungs­ probe herzustellen. Diese Probe wurde hinsichtlich der Oberflächenbedin­ gungen, der Leistungsfähigkeit bezüglich der Verhinderung von Wasser­ absorption, Permeationstiefe und Wasserabweisung geprüft. Die Ergeb­ nisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
(a) Oberflächenbedingungen und Leistungsfähigkeit hinsichtlich der Verhinderung von Wasserabsorption (Wasserabsorptionsverhältnis)
Die gesamte Oberfläche eines JIS-Mörtels (50 × 50 × 25 mm) wurde mit ei­ ner Wasserverdünnung des Mittels zu Verhinderung der Wasserabsorp­ tion während 5 Minuten getränkt, so daß die Konzentration des Wirkstoffs 100 g/m² beträgt. Nach dem Härten während 7 Tagen bei 25°C und 50% RH (relative Feuchtigkeit) folgte eine Erhitzung bei 150°C während 24 Stunden. Der Oberflächenzustand wurde visuell beobachtet. Die Bewer­ tungskriterien sind nachstehend angegeben.
Bewertungskriterien für die Oberflächenbedingung
○: Keine Farbe durch Feuchtigkeit beobachtet
×: Farbe durch Feuchtigkeit beobachtet.
Die gesamte Oberfläche dieses Prüfkörpers wurde dann in Leitungswasser während 28 Tagen getränkt und das Wasserabsorptionsverhältnis unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet, um die Leistungsfähig­ keit hinsichtlich der Verhinderung von Wasserabsorption zu messen.
Wasserabsorptionsverhältnis (%) = ((Gewicht des Mörtels nach Wasserab­ sorption) - (Gewicht des Mörtels vor Behandlung))/(Gewicht des Mörtels vor der Behandlung) × 100
(b) Permeationstiefe
Ein Prüfkörper, welcher in gleicher Weise wie bei der vorgenannten Prü­ fung (a) getränkt/gehärtet/erhitzt worden ist, wurde der Länge nach zur Hälfte geschnitten und auf die Querschnittsfläche Wasser aufgebracht, um die Beobachtung der gehärteten Schicht zu erleichtern. Es wurde die Permeationstiefe von der Oberfläche aus (in "mm"-Einheiten) gemessen.
Die Permeationstiefe ist ein Index für die Tiefe einer wasserabweisenden Schicht, ist jedoch kein Index für die Wasserabweisung.
(c) Wasserabweisung
0,5 cm³ Wasser wurden auf die Oberfläche eines Prüfkörpers getropft, der in gleicher Weise wie bei der vorgenannten Prüfung (a) getränkt/gehär­ tet/erhitzt worden ist, und der Zustand der Oberfläche visuell beobachtet. Die Bewertungskriterien sind nachstehend genannt.
Bewertungskriterien
○: Großer Kontaktwinkel (ausreichende Wasserabweisung)
∆: Mittlerer Kontaktwinkel
×: Es tritt Wasserabsorption auf
Beispiel 2
Unter Verwendung des in Herstellungsbeispiel 2 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden verschiedene Leistungsprü­ fungen in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 3
Unter Verwendung des in Herstellungsbeispiel 3 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden verschiedene Leistungsprü­ fungen in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 4
Das gemäß Herstellungsbeispiel 1 erhaltene Mittel zur Verhinderung von Wasserabsorption wurde zum Tränken und Härten von Mörtel verwendet. Nach dem Tränken in Leitungswasser während 24 Stunden folgte eine Trocknung über 24 Stunden bei 25°C und 50% RH, um eine Bewertungs­ probe herzustellen. Diese Probe wurde hinsichtlich (a) den Oberflächenbe­ dingungen und der Leistungsfähigkeit zur Verhinderung der Wasserab­ sorption (Wasserabsorptionsverhältnis), (b) der Permeationstiefe und (c) der Wasserabweisung geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 5
Unter Verwendung des in Herstellungsbeispiel 2 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden verschiedene Leistungsprü­ fungen in gleicher Weise wie in Beispiel 4 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 6
Unter Verwendung des in Herstellungsbeispiel 3 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden verschiedene Leistungsprü­ fungen in gleicher Weise wie in Beispiel 4 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 1
Die Ergebnisse der Leistungsprüfungen für Mörtel, welcher nicht mit dem vorgenannten Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption für poröse Materialien behandelt worden ist, sind in Tabelle 1 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 2
100 Teile wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption vom Alkylsilikat-Typ Polon C (ein Produkt der Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. mit einem Siliciumgehalt von 20%, das gewöhnlicherweise durch Ein­ imprägnieren in das Grundmaterial verwendet wird) wurden zum Tränken und Härten von Mörtel verwendet, um eine Bewertungsprobe herzustellen. Verschiedene Leistungsprüfungen wurden mit dieser Probe in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 ge­ zeigt.
Tabelle 1
Herstellungsbeispiel 4 Tris(methyltriglykoloxy)decylsilan CH₃(CH₂)₉Si[O(CH₂CH₂O)₃CH₃]₃
92 g (0,35 Mol) Decyltrichlorsilan wurden in einen mit einem Kühlrohr, ei­ nem Thermometer und einem Tropftrichter ausgestatteten 500 ml Vier­ halskolben gegeben, woraufhin gerührt wurde. Nach Anhebung der Innen­ temperatur auf bis zu 100°C wurden 147,6 g (0,9 Mol) Methyltriglykol ein­ getropft, wobei als Ergebnis die Temperatur in dem Kolben auf 80°C abfiel. Nach 1 Stunde Rühren bei 100°C wurden 110,7 g (0,68 Mol) Methyltrigly­ kol und 40,6 g (0,68 Mol) Harnstoffzugegeben, woraufhin eine Alterung für 2 Stunden bei 100°C erfolgte. Nach der Alterung wurde die Reaktionsmi­ schung getrennt, um Harnstoffhydrochlorid zu entfernen und das so er­ haltene Produkt mit 0,6 g Propylenoxid neutralisiert. Nach der Neutralisa­ tion wurde das oben schwimmende Harnstoffhydrochlorid unter Verwen­ dung von 1,0 g Aktivkohle entfernt, und nach dem Filtrieren und Abstrei­ fen wurden 619,4 g einer farblosen transparenten Flüssigkeit erhalten. Diese Flüssigkeit wurde unter Verwendung von ¹H-NMR-Spektroskopie analysiert und als die vorgenannte Verbindung bestätigt.
Beispiel 7
20 Teile des in Herstellungsbeispiel 4 erhaltenen Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption wurden mit 80 Teilen Wasser verdünnt und zum Tränken und Härten von Ziegel(n) (von NIPPON RENGA) verwendet. Die Ziegel wurden dann in einer wäßrigen Lösung von 1%iger Maleinsäure während 24 Stunden getränkt und über 24 Stunden getrocknet, um Be­ wertungsprobe(n) herzustellen. Diese Probe wurde hinsichtlich den Ober­ flächenbedingungen, der Leistungsfähigkeit zur Verhinderung der Was­ serabsorption, Permeationstiefe und Wasserabweisung geprüft. Die Er­ gebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
(a) Oberflächenbedingungen und Leistungsfähigkeit zur Verhinderung der Wasserabsorption (Wasserabsorptionsverhältnis)
Die gesamte Oberfläche eines Ziegels (210 × 100 × 30 mm) wurde mit einer Wasserverdünnung des Mittels zur Verhinderung der Wasserabsorption während 5 Minuten getränkt, so daß die Konzentration des Wirkstoffs 100 g/m² betrug. Nach dem Härten während 7 Tagen bei 25°C und 50% RH, wurde er in einer 1%igen wäßrigen Lösung von Maleinsäure während 24 Stunden getränkt und 24 Stunden bei 25°C und 50 RH getrocknet. Der Oberflächenzustand wurde visuell beobachtet. Die Bewertungskriterien sind nachstehend angegeben.
Bewertungskriterien für die Oberflächenbedingung
○: Keine Farbe durch Feuchtigkeit wurde beobachtet
×: Farbe durch Feuchtigkeit wurde beobachtet.
Die gesamte Oberfläche dieses Prüfkörpers wurde dann in Leitungswasser während 28 Stunden getränkt und das Wasserabsorptionsverhältnis un­ ter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet, um die Leistungsfä­ higkeit zur Verhinderung der Wasserabsorption zu messen.
Wasserabsorptionsverhältnis (%) = ((Gewicht des Ziegels nach der Wasser­ absorption) - (Gewicht des Ziegels vor der Behandlung))/(Gewicht des Zie­ gels vor der Behandlung) × 100
(b) Permeationstiefe
Ein Prüfkörper, der in gleicher Weise wie beim vorgenannten Test (a) ge­ tränkt/gehärtet/erhitzt worden ist, wurde der Länge nach zur Hälfte ge­ schnitten und Wasser auf den Querschnitt aufgebracht, um die Beobach­ tung der gehärteten Schicht zu erleichtern. Die Permeationstiefe von der Oberfläche aus (in "mm"-Einheiten) wurde gemessen.
(c) Wasserabweisung
0,5 cm³ Wasser wurden auf die Oberfläche eines Prüfkörpers getropft, der in gleicher Weise wie beim vorgenannten Test (a) getränkt/gehärtet/er­ hitzt worden ist, und der Oberflächenzustand visuell beobachtet. Die Be­ wertungskriterien sind nachstehend gezeigt.
Bewertungskriterien
○: Großer Kontaktwinkel (ausreichende Wasserabweisung)
∆: Mittlerer Kontaktwinkel
×: Wasserabsorption tritt auf
Beispiel 8
Verschiedene Leistungsprüfungen wurden in gleicher Weise wie in Bei­ spiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß eine 1%ige wäßrige Lösung von KF anstelle der in Beispiel 7 verwendeten, 1%igen wäßrigen Lösung von Maleinsäure verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 ge­ zeigt.
Beispiel 9
Verschiedene Leistungsprüfungen wurden in gleicher Weise wie in Bei­ spiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß eine 1%ige wäßrige Lösung des Reaktionsprodukts aus Methylsilsesquioxan und Natrium anstelle der in Beispiel 7 verwendeten, 1%igen wäßrigen Lösung von Maleinsäure ver­ wendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 3
Die Ergebnisse der verschiedenen Leistungsprüfungen bei Ziegel(n), wel­ che nicht mit dem vorgenannten Mittel zur Verhinderung der Wasserab­ sorption für poröse Materialien behandelt worden sind, sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2

Claims (4)

1. Wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption, um­ fassend hauptsächlich eine organische Siliciumverbindung und / oder ein teilweises hydrolytisches Kondensat hiervon der folgenden allgemeinen Formel: worin bedeuten:
R¹ eine Alkylgruppe mit 1-20 Kohlenstoffatomen und mit gerader oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können;
R² ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-10 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
R³ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-8 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
m eine ganze Zahl von 1-2;
n eine ganze Zahl von 1-3, wobei m + n = 3 oder 4;
p eine ganze Zahl von 1-50; und
q eine ganze Zahl von 0-25.
2. Wasserlösliches Mittel zur Verhinderung der Wasserabsorption nach Anspruch 1, worin bedeuten:
R¹ eine Alkylgruppe mit 3-12 Kohlenstoffatomen und mit gerader oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können;
R² ein Wasserstoffatom, eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Isopropyl­ gruppe; und
R³ ein Wasserstoffatom, eine Methyl- oder Ethylgruppe.
3. Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption, umfassend die Schritte:
Verdünnen eines wasserlöslichen Mittels zur Verhinderung der Was­ serabsorption, das hauptsächlich eine organische Silciumverbindung und/oder ein teilweises hydrolytisches Kondensat hiervon umfaßt, der folgenden allgemeinen Formel: worin bedeuten:
R¹ eine Alkylgruppe mit 1-20 Kohlenstoffatomen und mit gerader oder verzweigter Kette, wobei ein Teil oder sämtliche Wasserstoffatome durch ein Halogen substituiert sein können:
R² ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-10 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
R³ ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1-8 Kohlenstoffato­ men und mit gerader oder verzweigter Kette;
m eine ganze Zahl von 1-2;
n eine ganze Zahl von 1-3, wobei m + n = 3 oder 4;
p eine ganze Zahl von 1-50; und
q eine ganze Zahl von 0-25,
mit Wasser;
Auftragen oder Imprägnieren des verdünnten Mittels zur Verhinde­ rung der Wasserabsorption auf oder in ein Grundmaterial; und Wärmetrocknen oder Spülen des Grundmaterials.
4. Verfahren zur Verhinderung der Wasserabsorption nach Anspruch 3, umfassend weiterhin das Behandeln des Grundmaterials nach dem Wär­ metrocknen oder Spülen mit einer wäßrigen Lösung, die einen Katalysator für die hydrolytische Kondensation enthält.
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