DE19610318C1 - Chromium@ alloy substrate stabilised by siliciding - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Verwendung eines sili cierten Substrats als Verbundleiterplatte in einer Hochtempe ratur-Brennstoffzelle.The invention relates to the use of a sili cated substrate as a composite circuit board in a high temperature rature fuel cell.
Verbundleiterplatten werden unter anderem in Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapeln eingesetzt. Bei einem Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel aus Hochtemperatur-Brennstoffzellen, in der Fachliteratur wird ein Brennstoffzellenstapel auch "Stack" genannt, liegen unter einer oberen Verbundleiterplat te, welche den Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel abdeckt, der Reihenfolge nach eine Kontaktschicht, ein Elektrolyt-Elektroden-Element, eine weitere Verbundleiterplatte usw. aufeinander. Das Elektrolyt-Elektroden-Element umfaßt dabei zwei Elektroden und einen zwischen den beiden Elektroden an geordneten Festelektrolyten. Die Verbundleiterplatten inner halb des Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapels sind dabei als bipolare Platten ausgeführt. Diese sind im Gegensatz zu einer am Rande des Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapels an geordneten Verbundleiterplatte auf beiden Seiten mit Kanälen für die Versorgung der Festelektrolyt-Elektroden-Elemente mit einem Betriebsmittel versehen.Composite circuit boards are used in High temperature fuel cell stacks used. At a High-temperature fuel cell stack of high-temperature fuel cells, a fuel cell stack is also in the specialist literature Called "stack", they lie under an upper composite circuit board te covering the high temperature fuel cell stack a contact layer in order Electrolyte electrode element, another composite circuit board, etc. on each other. The electrolyte electrode element comprises two electrodes and one between the two electrodes ordered solid electrolyte. The composite circuit boards inside half of the high-temperature fuel cell stack are included designed as bipolar plates. These are contrary to one at the edge of the high temperature fuel cell stack orderly composite circuit board on both sides with channels for supplying the solid electrolyte electrode elements with provide an item of equipment.
Dabei bilden jeweils ein zwischen zwei benachbarten Verbund leiterplatten liegendes Elektrolyt-Elektroden-Element, ein schließlich der beidseitig am Elektrolyt-Elektroden-Element unmittelbar anliegenden Kontaktschicht und der an der Kon taktschicht anliegenden Seiten jeder der beiden Verbundlei terplatten, zusammen eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle. They each form a bond between two neighboring groups circuit board-lying electrolyte electrode element finally the one on both sides of the electrolyte electrode element immediately adjacent contact layer and the at the Kon sides of each of the two composites terplatten, together a high temperature fuel cell.
Dieser und weitere Typen von Brennstoffzellenmodulen sind beispielsweise aus dem "Fuel Cell Handbook" von A. J. Appelby und F. R. Foulkes, 1989, Seiten 440 bis 454, bekannt.These and other types of fuel cell modules are for example from the "Fuel Cell Handbook" by A. J. Appelby and F. R. Foulkes, 1989, pages 440-454.
Als Material für die Verbundleiterplatten sind unter anderem aus dem deutschen Patent DE 44 10 711 C1 die FeCrAl-Legierungen und die Chrombasislegierungen bekannt. Bei den angestrebten Betriebstemperaturen eines Hochtemperatur-Brennstoffzellen stapels von gewöhnlich über 800°C, bilden diese Legierungen auf der Oberfläche der Verbundleiterplatten Al₂O₃- bzw. Cr₂O₃- Schichten.As a material for the composite circuit boards are among others the FeCrAl alloys from the German patent DE 44 10 711 C1 and the chrome base alloys are known. With the aimed Operating temperatures of a high temperature fuel cell stacks of usually over 800 ° C form these alloys on the surface of the composite printed circuit boards Al₂O₃- or Cr₂O₃- Layers.
Die FeCrAl-Legierungen zeigen wegen der korrosionshemmenden Eigenschaften der sich langsam bildenden Al₂O₃-Schichten eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit, jedoch treten durch diese Schichtbildung Probleme durch Erhöhung des elektrischen Über gangswiderstandes an den Kontaktstellen zwischen Verbundlei terplatte und Elektrode auf.The FeCrAl alloys show because of the corrosion-inhibiting Properties of the slowly forming Al₂O₃ layers very good corrosion resistance, but occur through this Layering Problems by Increasing Electrical Over resistance at the contact points between Verbundlei plate and electrode.
Desweiteren ist aus der europäischen Offenlegungsschrift EP 02 26 130 A2 ein Verfahren bekannt, bei dem Substrate, die hohen Temperaturen oder einer reaktiven Atmosphäre ausgesetzt sind, mittels einer Silicierung geschützt werden. Dabei wird eine Silicium enthaltende Schicht auf eine Metalloberfläche aufge bracht, wobei dieses Verfahren neben Substraten, die aus rei nen Metallen bestehen, auch auf Substrate anwendbar ist, die aus einer Chrom-Eisen-Legierung bestehen.Furthermore, the European published patent application EP 02 26 130 A2 a method is known in which substrates, the high Exposed to temperatures or a reactive atmosphere be protected by means of a siliconization. Doing so Silicon-containing layer applied to a metal surface brings, this method in addition to substrates made of rei NEN metals exist, is also applicable to substrates that consist of a chromium-iron alloy.
Die Chrombasislegierungen haben den großen Vorzug geringer Wärmeausdehnungskoeffizienten, jedoch neigen die sich relativ rasch bildenden dickeren Cr₂O₃-Schichten zum Abplatzen, so daß der Gasfluß in den Gaskanälen der Verbundleiterplatten bei Langzeitbetrieb beeinträchtigt werden kann.The chromium-based alloys have the major advantage less Coefficients of thermal expansion, however, tend to be relative rapidly forming thicker Cr₂O₃ layers to flake off, so that the gas flow in the gas channels of the composite circuit boards can be impaired in long-term operation.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Verbund leiterplatte für einen Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel anzugeben, die aus einer Chrombasislegierung besteht und so weit stabilisiert ist, daß weder Chromverbindungen abdampfen noch Bestandteile aus der bei den hohen Betriebstemperaturen der Hochtemperatur-Brennstoffzellen sich bildenden Oxid schicht abplatzen können.The invention is based on the object of a composite PCB for a high temperature fuel cell stack to be specified, which consists of a chromium-based alloy and so is widely stabilized that neither chromium compounds evaporate still components from the at high operating temperatures of the high temperature fuel cell oxide layer can flake off.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch die Ver wendung eines silicierten Substrats, das eine Chrombasisle gierung enthält, als Verbundleiterplatte in einer Hochtempe ratur-Brennstoffzelle. The object is achieved according to the invention by the Ver application of a siliconized substrate that contains a chrome base alloy contains, as a composite circuit board in a high temperature rature fuel cell.
Bei dieser Verbundleiterplatte ist zumindest ein Teil der Oberfläche mit einer Silicium Si enthaltenden Schicht be schichtet.In this composite circuit board is at least part of the Surface with a layer containing silicon Si layers.
Bei dieser Verbundleiterplatte für einen Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel, die aus einer Chrombasislegierung be steht, ist gemäß der Erfindung zumindest ein Teil der Ober fläche mit einer Silicium Si enthaltenden Schicht beschich tet. Als Schicht werden metallisches Silicium oder Silicium verbindungen aufgebracht. Silicium Si ist infolge Oberflä chenpassivierung chemisch sehr wenig reaktionsfähig. Korrosi onseffekte, d. h. Reaktionen des Werkstoffes mit seiner Umge bung, die eine meßbare Veränderung des Werkstoffes bewirken, sind nahezu auszuschließen. Das Silicium Si legiert sich mit dem Metallchrom und bildet zum Teil Silicide, d. h. Salze und Esther der Orthokieselsäure und deren Kondensationsprodukte, oder intermetallische Verbindungen, d. h. Verbindungen von Me tallen untereinander, die ausschließlich aus Metallatomen be stehen. Bei der Aufbringung von metallischem Silicium Si liegt der Korrosionsschutz somit in der Bildung von Schichten aus SiO₂ und SiOxCry, die eine weitere Oxidation der Chromle gierung unterbinden. Als intermetallische Phase kann sich z. B. CrSi₂ bilden. Die Chromsilicidverbindungen und Chromsi likatverbindungen sind stabil bis zu einer Temperatur von an genähert 1300°C und geben keine Chromverbindung mehr an die Umgebung ab. Silicide sind dabei Verbindungen aus Silicium Si mit einem Metall, d. h. in diesem Falle Chrom. Demzufolge wird durch die Silicium Si enthaltende Schicht, die auf die Ver bundleiterplatte aufgetragen wird, das Verdampfen von Chrom aus der Verbundleiterplatte zum einen unterbunden und zum an deren wird auch das Abplatzen von Bestandteilen aus der sich bildenden Oxidschicht verhindert.In this composite printed circuit board for a high-temperature fuel cell stack, which consists of a chromium-based alloy, according to the invention, at least part of the surface is coated with a layer containing silicon Si. Metallic silicon or silicon compounds are applied as a layer. Silicon Si is chemically very unreactive due to surface passivation. Corrosion effects, ie reactions of the material with its surroundings, which cause a measurable change in the material, can almost be excluded. The silicon Si alloys with the metal chromium and partly forms silicides, ie salts and esters of orthosilicic acid and their condensation products, or intermetallic compounds, ie compounds of metals with one another, which consist exclusively of metal atoms. When metallic silicon Si is applied, the protection against corrosion lies in the formation of layers of SiO₂ and SiO x Cr y which prevent further oxidation of the chromium alloy. As an intermetallic phase z. B. CrSi₂ form. The chromium silicide compounds and chromium silicate compounds are stable up to a temperature of approximately 1300 ° C. and no longer release any chromium compound into the environment. Silicides are compounds made of silicon Si with a metal, ie in this case chromium. Accordingly, the silicon Si-containing layer, which is applied to the composite circuit board, prevents the vaporization of chromium from the composite circuit board, on the one hand, and, on the other hand, prevents flaking of components from the oxide layer that forms.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen wiedergegeben.Further advantageous embodiments of the invention are in reproduced the subclaims.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das Ausfüh rungsbeispiel der Zeichnung verwiesen, in deren einziger Figur ein Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel mit einer Ver bundleiterplatte gemäß der Erfindung schematisch dargestellt ist.To further explain the invention, the Ausfü Example of the drawing referenced in the only one Figure a high temperature fuel cell stack with a ver Bund circuit board according to the invention shown schematically is.
Gemäß der Figur umfaßt ein Hochtemperatur-Brennstoffzellen stapels 2 drei Hochtemperatur-Brennstoffzellen 4. Dabei um faßt eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle 4 eine Verbundlei terplatte 6, 8, eine Kontaktschicht 10, eine als Kathode vor gesehene Elektrode 12, einen Elektrolyten 14, eine als Anode vorgesehene Elektrode 16, eine weitere Kontaktschicht 18 und eine weitere Verbundleiterplatte 6, 8, die in der angegebenen Reihenfolge aufeinandergestapelt werden. Die beiden Elektro den 12, 16 und der Elektrolyt bilden zusammen das Elektrolyt-Elektroden-Element 12, 14, 16.According to the figure, a high-temperature fuel cell stack 2 comprises three high-temperature fuel cells 4 . In this case, a high-temperature fuel cell 4 includes a composite circuit board 6 , 8 , a contact layer 10 , an electrode 12 seen as a cathode, an electrolyte 14 , an electrode 16 provided as an anode, a further contact layer 18 and a further composite circuit board 6 , 8 , which are stacked on top of each other in the specified order. The two electrodes 12 , 16 and the electrolyte together form the electrolyte electrode element 12 , 14 , 16 .
Über die aus einer Chrombasislegierung, bevorzugt wird als Chrombasislegierung eine Legierung mit der Zusammensetzung Cr5Fe1Y₂O₃ verwendet, bestehenden Verbundleiterplatten 6, 8 wird der in der Hochtemperatur-Brennstoffzelle 4 erzeugte Strom aus derselbigen abgeführt. Außerdem versorgen die Ver bundleiterplatten 6, 8 die Elektroden 12, 16 mit Betriebsmit teln.About the existing from a chromium-based alloy, preferably an alloy with the composition Cr5Fe1Y₂O₃ is used as the chromium-based alloy, existing composite circuit boards 6 , 8 , the current generated in the high-temperature fuel cell 4 is dissipated from the same. In addition, the United circuit boards 6 , 8 supply the electrodes 12 , 16 with operating means.
Verbundleiterplatten 8, die innerhalb des Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapels 2 angeordnet sind, d. h. die nicht den Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel 2 in einer Richtung ab schließen wie die Verbundleiterplatten 6, sind als bipolare Platten 8 ausgeführt. Der obere Teil der bipolaren Platte 8 ist der als Anode vorgesehenen Elektroden 16 und der untere Teil der bipolaren Platte 8 der als Kathode vorgesehenen Elektrode 12 zugeordnet. In diesem Fall gehören die als Ka thode vorgesehene Elektrode 12 und die als Anode vorgesehene Elektrode 16 jeweils zu benachbarten Hochtemperatur-Brenn stoffzellen 4.Composite conductor plates 8, which are disposed within the high temperature fuel cell stack 2 that is, not having the high-temperature fuel cell stack 2 in a direction close off as the interconnector plates 6, are designed as bipolar plates. 8 The upper part of the bipolar plate 8 is assigned to the electrodes 16 provided as the anode and the lower part of the bipolar plate 8 is assigned to the electrode 12 provided as the cathode. In this case, the electrode 12 provided as the Ka method and the electrode 16 provided as the anode each belong to adjacent high-temperature fuel cells 4 .
Die bipolaren Platten 8 und die Verbundleiterplatten 6, die auch als Deckplatten 6 bezeichnet werden, sind jeweils mit Kanälen 20 versehen, die für die Versorgung der Hochtempera tur-Brennstoffzellen 4 mit Betriebsmitteln vorgesehen sind. Bei den Deckplatten 6 sind jeweils nur eine Seite mit den Ka nälen 20 versehen, währenddessen die bipolaren Platten 8 auf beiden Seiten mit den Kanälen 20 versehen sind. Die Kanäle 20 der Verbundleiterplatten 6, 8, mit anderen Worten der Deck platten 6 und der bipolaren Platten 8, sind jeweils durch Stege 22 voneinander getrennt.The bipolar plates 8 and the composite circuit boards 6 , which are also referred to as cover plates 6 , are each provided with channels 20 , which are provided for supplying the high-temperature fuel cells 4 with operating resources. In the cover plates 6 only one side is provided with the channels 20 , while the bipolar plates 8 are provided on both sides with the channels 20 . The channels 20 of the composite circuit boards 6 , 8 , in other words the cover plates 6 and the bipolar plates 8 , are each separated by webs 22 .
Die Oberfläche 24, 26, 30, 32 der Verbundleiterplatten 6, 8 umfaßt demzufolge die Seitenflächen 24 und die Grundflächen 26 der Kanäle 20, die Stirnflächen 30 der Stege 22 und die Seitenflächen 32 der Verbundleiterplatten 6, 8. Die Seiten flächen 24 der Kanäle 20 sind somit zugleich die Seitenflä chen 24 der Stege 22.The surface 24 , 26 , 30 , 32 of the composite circuit boards 6 , 8 accordingly comprises the side surfaces 24 and the base surfaces 26 of the channels 20 , the end surfaces 30 of the webs 22 and the side surfaces 32 of the composite circuit boards 6 , 8 . The side surfaces 24 of the channels 20 are thus also the Seitenflä surfaces 24 of the webs 22nd
In dieser Ausführungsform sind die gesamten Oberflächen 24, 26, 30, 32 der Verbundleiterplatten 6, 8 mit einer Silicium Si enthaltenden Schicht 34 beschichtet. Da somit die Seiten 24 und die Grundflächen 26 der gasführenden Kanäle 20 mit der Silicium Si enthaltenden Schicht 34 beschichtet sind, wird der Gasfluß in den Kanälen nicht mehr durch das Abplatzen von Komponenten aus den sich auf den Verbundleiterplatten 6, 8 bildenden Oxidschichten behindert. Zudem wird auch das Ab dampfen von Chromoxiden verhindert, was zu einer schnellen Degradation auf der Kathodenseite führen kann. Der Langzeit betrieb der Hochtemperatur-Brennstoffzellen 4 und damit des Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapels 2 wird durch diese Ef fekte somit nicht mehr beeinträchtigt.In this embodiment, the entire surfaces 24 , 26 , 30 , 32 of the composite printed circuit boards 6 , 8 are coated with a layer 34 containing silicon Si. Since the sides 24 and the base surfaces 26 of the gas-conducting channels 20 are thus coated with the layer 34 containing silicon Si, the gas flow in the channels is no longer impeded by the flaking off of components from the oxide layers forming on the composite printed circuit boards 6 , 8 . The evaporation of chromium oxides is also prevented, which can lead to rapid degradation on the cathode side. The long-term operation of the high-temperature fuel cells 4 and thus the high-temperature fuel cell stack 2 is therefore no longer affected by these effects.
In nicht näher dargestellten Ausführungsformen können auch entweder nur die Seitenflächen 24 und die Grundflächen 26 der Kanäle 20 oder die Stirnflächen 30 der Stege 22 mit einer Si licium Si enthaltenden Schicht 34 beschichtet werden.In embodiments not shown in detail, either only the side surfaces 24 and the base surfaces 26 of the channels 20 or the end surfaces 30 of the webs 22 can be coated with a layer 34 containing silicon Si.
Versuche haben ergeben, daß Schichtdicken zwischen 20 und 300 µm für die Silicium Si enthaltende Schicht 34 bevorzugt geeignet sind.Experiments have shown that layer thicknesses between 20 and 300 μm are preferably suitable for the layer 34 containing silicon Si.
Die Silicium Si enthaltende Schicht 34 kann dabei bevorzugt durch Packzementierung, Gasphasenabscheidung, Plasmaspritzen, Ionenplattierung oder Suspensionsbeschichtung erzeugt werden.The layer 34 containing silicon Si can preferably be produced by pack cementation, gas phase deposition, plasma spraying, ion plating or suspension coating.
Bei der Packzementierung handelt es sich um ein Zementations verfahren, bei dem die Silicium Si enthaltende Schicht 34 elektrochemisch aus einer Lösung abgeschieden wird.Pack cementation is a cementation process in which the silicon Si-containing layer 34 is deposited electrochemically from a solution.
Zum Plasmaspritzen wird in der Regel ein Plasmabrenner zur Erzeugung einer hohen Temperatur verwendet. Dabei wird ein Gas, beispielsweise Sauerstoff durch Anlegen eines hochfre quenten elektromagnetischen Feldes ionisiert, wobei bei der Wiedervereinigung der Ladungsträger Wärme freigesetzt wird, die wiederum zum Schmelzen des Siliciums Si verwendet wird.A plasma torch is usually used for plasma spraying High temperature generation used. In doing so, a Gas, for example oxygen by applying a high frequency quent electromagnetic field ionized, with the Reunification of the charge carriers heat is released which in turn is used to melt the silicon Si.
Die Ionenplattierung ist ein Spezialverfahren der Ionenim plantation. Dabei werden dünne Schichten 34 aus Silicium Si auf die Verbundleiterplatten 6, 8 aufgetragen, wobei das Ver fahren bei wesentlich niedrigeren Spannungen, aber höheren Ionenkonzentrationen abläuft, als wenn im Vergleich ein typi sches Ionenimplantationsverfahren angewendet wird.Ion plating is a special process of ion implantation. In this case, thin layers 34 of silicon Si are applied to the composite printed circuit boards 6 , 8 , the process proceeding at substantially lower voltages but with higher ion concentrations than when a typical ion implantation method is used in comparison.
Bei der Suspensionsbeschichtung wird die Silicium Si enthaltende Schicht 34 in Form einer nassen Suspension auf die Verbundleiterplat ten 6, 8 aufgetragen.In the suspension coating, the silicon-containing layer 34 is applied in the form of a wet suspension to the composite circuit boards 6 , 8 .
Nach erfolgreichem Auftragen der Silicium Si enthaltenden Schicht 34 auf die Verbundleiterplatten 6, 8 kann die Silici um Si enthaltende Schicht 34 durch Reaktionsglühen nachbe handelt werden. Dadurch wird die Silicium Si enthaltende Schicht 34 zusätzlich ausgehärtet.After successful application of the silicon Si-containing layer 34 on the interconnecting conducting plates 6, 8 which may Silici to Si-containing layer 34 nachbe by reaction anneal are concerns. As a result, the layer 34 containing silicon Si is additionally cured.
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- 1996-03-15 DE DE19610318A patent/DE19610318C1/en not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |