DE19609490A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

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DE19609490A1
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liquid
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    • F25J2235/02—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams using a pump in general or hydrostatic pressure increase
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftempe­ raturzerlegung von Luft in einer Doppelsäule gemäß dem gemeinsamen Oberbegriff der Patentansprüche 1 bis 3.
Das bekannte Linde-Verfahren (Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Seite 326) stellt ein Doppelsäulenverfahren mit Druck- und Niederdrucksäule dar, wobei die Luft gasförmig in die Drucksäule eingespeist wird. Es zeichnet sich dadurch aus, daß der Kopfkondensator der Drucksäule und die Sumpfheizung der Niederdrucksäule in einem Kondensator-Verdampfer zusammengefaßt sind. Dies erlaubt im allgemeinen einen besonders kompakten Aufbau und eine einfache Rege­ lung des Verfahrens. Allerdings ist durch die Dampfdruckkurven der Kopffraktion der Drucksäule und der Sumpffraktion der Niederdrucksäule ein bestimmter Mindestluft­ druck festgelegt.
In der US-A-3210951 und EP-A-381319 wurde bei Doppelsäulenverfahren mit Mitteldrucksäule und Niederdrucksäule daher vorgeschlagen, die Niederdrucksäule mit Luft unter Mitteldrucksäulendruck auszuheizen und die Mitteldrucksäule durch Verdampfung einer Zwischenfraktion aus der Niederdrucksäule zu kühlen. Damit läßt sich der Druck in der Mitteldrucksäule in gewissem Umfang reduzieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Effizienz dieses Verfahrens und der entsprechenden Vorrichtung weiter zu verbessern.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung in drei Varianten gelöst, die jeweils an spezifische Anforderungen an die Reinheit des oder der Sauerstoffprodukte angepaßt sind.
Die erste Variante der Erfindung bezieht sich auf Verfahren, bei denen im Sumpf der Niederdrucksäule Sauerstoff mittlerer oder geringer Reinheit gewonnen wird. Die oben genannte Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Erster und zweiter Luftstrom werden zunächst parallel oder vorzugsweise gemeinsam auf einen - bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vergleichsweise niedrigen - ersten Druck verdichtet, der beispielsweise ausreicht, um den ersten Luftstrom unter Berücksichtigung von Druckverlusten in Leitungen, Wärmetauschern und ähnlichem in die Mitteldrucksäule zu drücken. Lediglich der zweite Luftstrom wird zusätzlich durch einen extern angetriebenen Verdichter auf einen nennenswert höheren Druck nachverdichtet und dem Kondensator-Verdampfer zur Beheizung des Niederdrucksäulensumpfes durch indirekten Wärmeaustausch zugeführt. Der zweite Luftstrom wird in der Sumpfheizung der Niederdrucksäule zum großen Teil, vorzugsweise vollständig, kondensiert.
Der apparative Aufwand beim Verdichten ist besonders gering, wenn der erste und der zweite Luftstrom gemeinsam auf den ersten Druck verdichtet werden und der erste Luftstrom stromabwärts der Abzweigung des zweiten Luftstroms ohne weitere Maßnahmen zur Druckveränderung in die Mitteldrucksäule eingespeist wird. Der erste Druck ist dann im wesentlichen gleich dem Mitteldrucksäulendruck (plus Leitungsverluste).
Die Mitteldrucksäule ist hinsichtlich ihres Druckes vollständig von der Sumpfheizung der Niederdrucksäule entkoppelt und kann bei einem sehr niedrigen Druck betrieben werden. Lediglich ein Teil der Einsatzluft muß auf den für die Ausheizung der Niederdrucksäule benötigten höheren Druck gebracht werden, so daß das erfindungsgemäße Verfahren einen besonders geringen Energieverbrauch aufweist. Dies gilt insbesondere bei der Gewinnung von Sauerstoff mittlerer oder geringer Reinheit (80 bis 97%, vorzugsweise 90 bis 95%).
Der zweite Luftstrom stromabwärts des indirekten Wärmeaustauschs zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit wird bei der ersten Variante vorzugsweise im wesentlichen vollständig oder vollständig der Mitteldrucksäule zugeleitet. Zusätzlich oder abweichend ist auch die teilweise oder vollständige Einleitung in die Niederdrucksäule möglich.
Die zweite Variante bezieht sich auf die Herstellung Sauerstoff hoher Reinheit, insbesondere einer Reinheit von 98 Vol% oder mehr und ist durch die Merkmale des Anspruchs 2 gekennzeichnet.
Bei dem indirekten Wärmeaustausch zur Beheizung des Niederdrucksäulensumpfes steht der zweite Luftstrom unter einem Druck, der niedriger als der Druck der Mitteldrucksäule ist. (Die Druckdifferenz zwischen der Einspeisestelle des ersten Luftstroms in die Mitteldrucksäule und der Verflüssigungsseite der Sumpfheizung der Niederdrucksäule beträgt vorzugsweise mindestens 0,5 bar, höchst vorzugsweise mehr als 0,8 bar.) Der zweite Luftstrom wird bei dem indirekten Wärmeaustausch vorzugsweise vollständig kondensiert. Es steht damit also ein Kondensat zur Verfügung, welches nicht mehr ohne weiteres in die Mitteldrucksäule eingeführt werden kann, sondern entweder im flüssigen Zustand auf Druck gebracht werden muß oder überhaupt nicht an der Vorzerlegung in der Mitteldrucksäule teilnehmen kann. Allerdings muß der zweite Luftstrom bei der Erfindung lediglich auf einen relativ niedrigen Druck verdichtet werden, womit das Verfahren weniger Energie benötigt. Im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß dieser Vorteil die Nachteile, die aufgrund der Schwierigkeiten bei der Einleitung der flüssigen Luft in die Mitteldrucksäule zu erwarten waren, überwiegt und sich insgesamt ein besonders effizientes Verfahren ergibt, insbesondere bei Reinheiten von 98 Vol% oder mehr im Sauerstoffprodukt.
Die Gesamtluft wird dabei vorzugsweise zunächst höchstens auf den für die Kondensation des zweiten Luftstroms benötigten ersten Druck verdichtet, der bei dieser Variante der Erfindung zwischen Niederdrucksäulen- und Mitteldrucksäulendruck liegt. Der erste Luftstrom, der in die Mitteldrucksäule eingespeist wird, wird separat auf den entsprechenden höheren Druck gebracht.
Der kondensierte zweite Luftstrom kann hier mindestens zum Teil flüssig auf höheren Druck gebracht (beispielsweise mittels einer Pumpe oder statisch er Höhe) und in die Mitteldrucksäule eingespeist werden; der mögliche Rest des verflüssigten zweiten Luftstroms wird dann in der Regel in die Niederdrucksäule entspannt. Apparativ weniger aufwendig ist es jedoch, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der zweiten Variante der gesamte oder im wesentlichen der gesamte zweite Luftstrom nach dem indirekten Wärmeaustausch zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit der Niederdrucksäule zugeleitet wird.
Die Einspeisestelle liegt vorzugsweise auf einer Höhe, die der Zusammensetzung der (vollständig) verflüssigten Luft entspricht, also oberhalb der ersten Zwischenstelle, an der die Sumpfflüssigkeit aus der Mitteldrucksäule zugeführt wird.
Anspruch 3 beschriebt die dritte Variante der Erfindung, die sich auf die simultane Herstellung von Sauerstoff hoher und mittlerer/niedriger Reinheit bezieht.
Die verdampfte erste Zwischenfraktion aus dem Kopfkondensator, die bei der Kopfkühlung der der Mitteldrucksäule (indirekter Wärmeaustausch zur Kondensation der ersten stickstoffreichen Fraktion) anfällt, kann gemäß dieser Variante der Erfindung direkt das weitere Sauerstoffprodukt (relativ) niedriger Reinheit bilden. Es wird vor Einspeisung der verdampften Zwischenfraktion in die Niederdrucksäule abgezweigt und/oder direkt der Niederdrucksäule an der Stelle der Einspeisung der verdampften Zwischenfraktion entnommen. Die Dampfentnahme hat keine Störung der Rektifikation in der Niederdrucksäule zur Folge, da in Form der verdampften Zwischenfraktion eine größere Dampfmenge zugespeist wird und damit genügend aufsteigender Dampf für den oberen Abschnitt der Niederdrucksäule zur Verfügung steht. Alternativ kann das weitere Sauerstoffprodukt an einer anderen Stelle aus der Niederdrucksäule entnommen werden, die unterhalb des Abzugs der ersten Zwischenfraktion zum Kopfkondensator der Mitteldrucksäule liegt.
Je nach Reinheitsanforderungen ist es günstig, die dritte Variante mit einer der beiden ersten Varianten der Erfindung, insbesondere mit der zweiten Variante, zu kombinieren.
Bei allen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die zweite Zwischenstelle, an der die Zwischenfraktion für die Kopfkühlung der Mitteldrucksäule abgenommen wird, oberhalb oder unterhalb der ersten Zwischenstelle angeordnet sein, wobei in beiden Fällen die Sauerstoffkonzentration auf der Verdampfungsseite des Kopfkondensators der Mitteldrucksäule niedriger als im Sumpf der Niederdrucksäule ist.
Es ist günstig, wenn die Differenz des Drucks des zweiten Luftstroms bei dem indirekten Wärmeaustausch zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit und des Drucks des ersten Luftstroms bei seiner Einspeisung in die Mitteldrucksäule mindestens 0,8 bar beträgt. Dies gilt insbesondere bei der ersten Variante der Erfindung, bei der der Druck auf der Kondensationsseite der Sumpfheizung der Niederdrucksäule höher als der Druck des ersten Luftstroms bei seiner Einspeisung in die Mitteldrucksäule ist. Die Differenz zwischen diesen beiden Drücken beträgt beispielsweise 0,8 bis 2,0 bar, vorzugsweise 1,0 bis 1,5 bar.
Die Absenkung des Drucks in der Mitteldrucksäule, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht wird, kann in besonderem Maße ausgenutzt werden, wenn die Niederdrucksäule unter einem nur knapp überatmosphärischen Druck betrieben wird, also unter einem Druck, der gerade ausreicht, um die zweite stickstoffreiche Fraktion - gegebenenfalls nach Durchgang durch einen oder mehrere Wärmetauscher - unter im wesentlichen Atmosphärendruck aus dem Verfahren zu entfernen und/oder als Regeneriergas in einer Reinigungseinrichtung einzusetzen.
Vorzugsweise kommunizieren der Verdampfungsraum des Wärmetauschers, in dem die mindestens teilweise Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit stattfindet, und der untere Bereich der Niederdrucksäule miteinander. Dies kann entweder dadurch erreicht werden, daß der Wärmetauscher in die Niederdrucksäule eingebaut wird, oder indem der Verdampfungsraum und die Niederdrucksäule über eine oder mehrere Leitungen miteinander verbunden sind, die keine druckverändernden Einbauten enthalten.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der indirekte Wärmeaustausch zwischen der ersten flüssigen Zwischenfraktion und der ersten stickstoffreichen Fraktion vorzugsweise in einem außerhalb der Niederdrucksäule angeordneten Wärmetauscher durchgeführt. Dieser erste Kondensator-Verdampfer zur Kopfkühlung der Mitteldrucksäule kann beispielsweise am oberen Ende der Mitteldrucksäule angeordnet sein. Damit ist es möglich, die verdampfte erste Zwischenfraktion an einer besonders geeigneten Stelle in die Niederdrucksäule einzuleiten, vorzugsweise dort, wo ihre Zusammensetzung derjenigen im aufsteigenden Dampf entspricht, also einige theoretische Böden unterhalb der Stelle, an der die erste flüssige Zwischenfraktion abgenommen wird.
Um die benötigte Kälte zu gewinnen, ist es vorteilhaft, wenn ein dritter Luftstrom arbeitsleistend entspannt und in die Niederdrucksäule eingeführt wird. Die bei der arbeitsleistenden Entspannung des dritten Luftstroms gewonnene Energie kann zur Verdichtung des dritten Teilstroms stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung verwendet werden, so daß wenig oder keine von außen eingeführte Energie verbraucht wird. Diese Verdichtung setzt in der Regel stromabwärts der Verdichtung der Gesamtluft auf den ersten Druck an. Im Rahmen der Erfindung hat es sich jedoch herausgestellt, daß es oft günstiger ist, diese Energie zur Verdichtung von Einsatzluft stromaufwärts einer Reinigungseinrichtung, beispielsweise einer Molsiebanlage, einzusetzen. Vorzugsweise wird die Energie durch mechanische Mittel übertragen, beispielsweise durch mechanische Kopplung einer Entspannungsmaschine mit einem Luftverdichter.
Das Verfahren kann in vielen Fällen durch den Einsatz eines dritten Kondensator- Verdampfers weiter verbessert werden, in dem eine zweite flüssige Zwischenfraktion, die der Niederdrucksäule an einer dritten Zwischenstelle entnommen wird, durch indirekten Wärmeaustausch verdampft wird. Hierdurch kann der Niederdrucksäule zusätzlich Wärme auf mittlerer Höhe zugeführt werden. Die Mitteldrucksäule kann deshalb mit einer Fraktion (erste Zwischenfraktion) gekühlt werden, deren Sauerstoffgehalt niedriger ist. Durch die damit verbundene Temperaturerniedrigung kann die Mitteldrucksäule unter sehr niedrigem Druck betrieben werden, so daß insgesamt besonders wenig Druckenergie aufgewendet werden muß.
Der indirekte Wärmeaustausch zur Verdampfung der zweiten Zwischenfraktion kann gegen einen dritten Luftstrom durchgeführt werden, der dabei mindestens teilweise kondensiert.
Vorzugsweise befindet sich die zweite Zwischenstelle bei der Verwendung des luftbeheizten dritten Kondensator-Verdampfers oberhalb der ersten Zwischenstelle. Damit ergibt sich ein besonders niedriger Sauerstoffgehalt in der ersten Zwischenfraktion, der eine starke Druckerniedrigung in der Mitteldrucksäule ermöglicht. Dagegen ist es günstig, wenn sich die dritte Zwischenstelle unterhalb der ersten Zwischenstelle befindet. Die Verdampfung der an der dritten Zwischenstelle abgenommenen zweiten Zwischenfraktion kann gegen Luft unter etwa Mitteldrucksäulendruck durchgeführt werden, das heißt unter einem Druck, der ausreicht, um den kondensierten dritten Luftstrom anschließend in die Mitteldrucksäule einzuführen. Der dritte Luftstrom kann vom ersten Luftstrom abgezweigt werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der dritte Kondensator-Verdampfer zu einer weiteren Säule ausgebaut sein, indem ein Zusatzluftstrom in eine Zusatzsäule eingeleitet wird, die unter einem Druck betrieben wird, der zwischen den Drücken der Niederdrucksäule und der Mitteldrucksäule liegt. Diese ist hinsichtlich der Kopfkühlung und der Einspeise- und Entnahmefraktionen vorzugsweise der Mitteldrucksäule parallelgeschaltet. Insbesondere wird ihr Kopf durch Verdampfen der zweiten Zwischenfraktion aus der Niederdrucksäule gekühlt und ihre Sumpfflüssigkeit und ein Teil der im Kopfkondensator anfallenden Flüssigkeit werden in die Niederdrucksäule geleitet. Durch den geringeren Luftdruck für die in die Zusatzsäule eingeführte Luft kann der Energieverbrauch weiter verringert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft, wenn der indirekte Wärmeaustausch zur Verdampfung der zweiten flüssigen Zwischenfraktion in einem außerhalb der Niederdrucksäule angeordneten Wärmetauscher durchgeführt wird. Der dritte Kondensator-Verdampfer liegt also - ebenso wie es auch beim ersten Kondensator-Verdampfer bevorzugt wird - außerhalb der Rektifizierzone. Damit kann die verdampfte Zwischenfraktionen an einer unterhalb ihrer Entnahme in flüssigem Zustand gelegenen weiteren Zwischenstelle in die Niederdrucksäule eingeleitet werden, vorzugsweise dort, wo ihre Zusammensetzung derjenigen im aufsteigenden Dampf entspricht, also einige theoretische Böden unterhalb der Zwischenstelle zur Flüssigentnahme.
Falls eines oder mehrere der Produkte unter erhöhtem Druck benötigt werden, kann die Druckerhöhung durch Innenverdichtung vorgenommen werden, indem einer der Säulen ein Produktstrom flüssig entnommen, in flüssigem Zustand auf Druck gebracht und anschließend verdampft wird. In diesem Fall muß ein Luftteilstrom einen entsprechend höheren Druck aufweisen, um das innenverdichtete Produkt verdampfen zu können.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Argongewinnung dienen, wenn der Niederdrucksäule auf bekannte Weise (siehe beispielsweise EP-B-377117) eine Argonrektifikation nachgeschaltet ist.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel für ein erfindungsgemäßes Verfahren der ersten Variante mit zwei Kondensator-Verdampfern zur Gewinnung von Sauerstoff mittlerer Reinheit
Fig. 2 eine Abwandlung von Fig. 1 mit abweichender Turbinenschaltung,
Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel für ein erfindungsgemäßes Verfahren der zweiten Variante mit zwei Kondensator-Verdampfern zur Gewinnung von Sauerstoff hoher Reinheit,
Fig. 4 eine Abwandlung von Fig. 3 mit abweichender Turbinenschaltung,
Fig. 5 ein Beispiel für ein Verfahren mit drei Kondensator-Verdampfern,
Fig. 6 eine Abwandlung von Fig. 5 mit spezieller Turbinenschaltung,
Fig. 7 ein Ausführungsbeispiel für die dritte Variante zur Gewinnung von zwei Sauerstoffprodukten verschiedener Reinheit und
Fig. 8 ein weiteres Ausführungsbeispiel für die dritte Variante mit einer Zusatzsäule und drei Kondensator-Verdampfern.
In Fig. 1 wird zu zerlegende Luft bei 1 angesaugt und in einem Luftverdichter 30 auf einen ersten Druck verdichtet, in einer Kühleinrichtung 31 in direktem Kontakt mit Wasser vorgekühlt und in einer Reinigungseinrichtung (Molsiebanlage) 32 insbesondere von Wasser und Kohlendioxid befreit. Die gereinigte Luft befindet sich auf im wesentlichen Mitteldrucksäulendruck (plus Leitungsverluste), so daß ein Teil, der erste Luftstrom, ohne weitere druckerhöhende Maßnahmen über Leitung 103, durch Hauptwärmetauscher 2 und über Leitung 104 in eine Mitteldrucksäule 6 eingeführt werden kann. Die Mitteldrucksäule wird - entsprechend den jeweiligen Produktspezifikationen und Druckverlusten - unter einem Druck von 2 bis 4 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bis 3,5 bar betrieben.
Die Sumpfflüssigkeit 7 aus der Mitteldrucksäule 6 wird an einer ersten Zwischenstelle 8 in eine Niederdrucksäule 5 eingedrosselt, deren Betriebsdruck 1,1 bis 1,5 bar, vor­ zugsweise 1,2 bis 1,4 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,3 bar beträgt. Die am Kopf der Mitteldrucksäule 6 anfallende erste stickstoffreiche Fraktion 9 wird in einem ersten Kondensator-Verdampfer 10 kondensiert. Die dabei entstandene stickstoffhaltige Flüssigkeit wird einesteils über Leitung 11 in die Mitteldrucksäule zurückgespeist, anderenteils über Leitung 12 zum Kopf der Niederdrucksäule 5 geführt (13).
Als Sumpfprodukt der Niederdrucksäule 5 wird Sauerstoff einer Reinheit von beispielsweise 95 Vol% gewonnen. Mit dem Verfahren sind insbesondere Sauerstoffproduktreinheiten zwischen 80 und 97 Vol% erzielbar. Das Sauerstoffprodukt wird über Leitung 14 gasförmig abgezogen, im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und als gasförmiges Sauerstoffprodukt abgezogen. Bei Bedarf kann ein Teil des Sauerstoffs über Leitung 15 flüssig entnommen werden.
Falls der Sauerstoff unter erhöhtem Druck benötigt wird, kann er stromabwärts des Hauptwärmetauschers 2 gasförmig verdichtet werden (Außenverdichtung). Alternativ dazu kann über Leitung 15 entnommener Sauerstoff in flüssigem Zustand auf Druck gebracht (beispielsweise durch eine Pumpe in Leitung 15) und anschließend im Hauptwärmetauscher 2 oder in einem Nebenkondensator gegen Luft verdampft werden. In diesem Fall muß ein Teilstrom des zweiten Luftstroms 203 einen entsprechend höheren Druck aufweisen, um den innenverdichteten Sauerstoff verdampfen zu können.
Eine zweite stickstoffreiche Fraktion 16 wird der Niederdrucksäule 5 als gasförmiges Kopfprodukt entnommen, im Gegenströmer 4 bei Bedarf zur Unterkühlung von Flüssigströmen verwendet, die in die Niederdrucksäule 5 eingeführt werden, im Hauptwärmetauscher 2 gegen zu zerlegende Luft erwärmt und beispielsweise als Restfraktion 16a abgeführt. Ein Teil kann als Regeneriergas 16b für die Reinigungseinrichtung 32 verwendet werden.
Ein anderer Teil der gereinigten Luft wird in einem Nachverdichter 202 um beispielsweise mindestens 0,8 bar, vorzugsweise mindestens 1,0 barweiterverdichtet und in den Hauptwärmetauscher 2 eingeführt. Der auf etwa Taupunkt abgekühlte zweite Luftstrom 204 wird in einem zweiten Kondensator-Verdampfer 3 in indirektem Wärmeaustausch mit sauerstoffreicher Flüssigkeit im Sumpf der Niederdrucksäule 5 unter einem Druck von 3,5 bis 4,5 bar, vorzugsweise 3,7 bis 4,1 bar mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verflüssigt. Die verflüssigte Luft 205 wird vorzugsweise vollständig über Leitung 205a in die Mitteldrucksäule 6 geführt, und muß dazu im Entspannungsventil 208 entsprechend im Druck angepaßt werden. Falls gewünscht, kann ein Teil der in der Sumpfheizung 3 verflüssigten Luft über Leitung 206 in die Niederdrucksäule 5 eingespeist (bei 207) werden, und zwar vorzugsweise einige theoretische Böden oberhalb der Einspeisung (erste Zwischenstelle 8) der Sumpfflüssigkeit 7 aus der Mitteldrucksäule 6.
An einer zweiten Zwischenstelle 17 der Niederdrucksäule 5 wird eine erste Zwischenfraktion mit einem gegenüber der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule geringeren Sauerstoffgehalt flüssig abgezogen. Sie kann, falls notwendig, mit Hilfe einer nicht dargestellten Pumpe oder eines geodätischen Gefälles gefördert werden. Die erste Zwischenfraktion 18 wird in den Verdampfungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 10 eingespeist und verdampft dort gegen die kondensie­ rende stickstoffreiche Fraktion 9 aus der Mitteldrucksäule 6. Die verdampfte Zwischenfraktion wird über Leitung 19 abgezogen und an einer weiteren Zwischenstelle 20 in die Niederdrucksäule 5 zurückgeleitet. Die weitere Zwischenstelle 20 liegt beispielsweise auf Höhe der zweiten Zwischenstelle 17, vorzugsweise aber, wie in Fig. 1 dargestellt, darunter.
Ein anderer Teil der verdampften Zwischenfraktion 19 kann zum Hauptwärmetauscher 2 geführt und als zweites Sauerstoffprodukt geringerer Reinheit abgezogen werden. Dies ist in den Ausführungsbeispielen der Fig. 7 und 8 zur dritten Variante der Erfindung gezeigt.
Zur Kälteerzeugung dient ein dritter Luftstrom 303, der nachverdichtet (304) und im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur abgekühlt wird. Von dort aus wird er - je nach Betriebsdruck der Reinigungsstufe (siehe unten) - von einem Druck von 1,5 bis 8, vorzugsweise 2 bis 7 bar, höchst vorzugsweise etwa 5,0 bar aus in einer Turbine 306 auf im wesentlichen Niederdrucksäulendruck und Taupunktstemperatur entspannt und über 307 an einer Zwischenstelle in die Niederdrucksäule eingeführt, die oberhalb der zweiten Zwischenstelle 17 und unterhalb der ersten Zwischenstelle 8 liegt.
Die in Fig. 1 (und auch in den Fig. 3 und 5) gezeigte Übertragung der Turbinenleistung auf den Nachverdichter 304 zur weiteren Verdichtung des dritten Luftstroms 303 stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die bekannte Weise Argon gewonnen wird, indem ein argonhaltiger Sauerstoffstrom aus der Niederdrucksäule in eine Rohargonsäule geführt wird (siehe z. B. Fig. 8). Eine derartige Argongewinnung ist beispielsweise in der EP-B-377117 im einzelnen beschrieben. Im übrigen ist es auch möglich, auf den Verdichter 304 zu verzichten und mit der Turbine 306 statt dessen einen Generator zur Erzeugung elektrischer Energie anzutreiben.
Der Luftverdichter 30 weist vorzugsweise eine bis drei Stufen auf, der Nachverdichter 202 eine bis zwei Stufen, bei Innenverdichtung auch mehr. Beide Maschinen können von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden. In dem Schema ist eine gemeinsame Verdichtung 30 der zwei beziehungsweise drei Luftströme stromaufwärts der Kühleinrichtung 31 und der Reinigungseinrichtung 32 vorgesehen. Alternativ dazu können die Luftströme getrennt auf den jeweils benötigten Druck verdichtet und anschließend getrennt nach Druckniveau separat gereinigt werden.
Einer, mehrere oder alle in die Niederdrucksäule einzuführende Flüssigströme können durch indirekten Wärmeaustausch 4 gegen einen oder mehrere Produktströme, insbesondere gegen die zweite stickstoffreiche Fraktion 16 vom Kopf der Niederdrucksäule 5, unterkühlt werden.
Die Stoffaustauschelemente in Mitteldrucksäule und Niederdrucksäule können aus konventionellen Destillierböden, Füllkörpern (ungeordneter Packung) und/oder geordneter Packung bestehen. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.
In den weiteren Zeichnungen tragen mit Fig. 1 übereinstimmende oder diesen entsprechende Merkmale dieselben Bezugszeichen. Im folgenden werden zum Teil lediglich die Abweichungen der verschiedenen Ausführungsbeispiele beschrieben. Im übrigen gilt das zu Fig. 1 Erläuterte analog.
In Fig. 2 ist die am meisten bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Hier wird die in der Turbine 306 produzierte mechanische Energie zur Verdichtung der Einsatzluft stromaufwärts der Reinigungseinrichtung 32 eingesetzt. Dazu wird die Luft 1 in zwei Teilströme aufgeteilt, die mindestens zum Teil separat verdichtet und anschließend gemeinsam über die Kühleinrichtung 31 zur Reinigungseinrichtung 32 geführt werden. Ein erster Teilstrom umfaßt 80 bis 120 mol%, vorzugsweise 90 bis 110 mol% der Luftmenge, die durch die Turbine 306 strömt; bezogen auf die gesamte Einsatzluft hängt sein Anteil vom Kältebedarf des Verfahrens ab und liegt beispielsweise bei 5 bis 40% der gesamten Einsatzluft. Dieser Teil der Luft wird in einem Verdichter 30a und weiter in einem von der Turbine 306 angetriebenen Verdichter 30c auf etwas über Mitteldrucksäulendruck komprimiert. Parallel dazu wird die restliche Luft in einem Verdichter 30b auf denselben Druck gebracht. Die Verdichter 30a und 30b werden ebenso wie der Nachverdichter 202 mit Hilfe externer Energie angetrieben. Dazu wird vorzugsweise ein Elektromotor verwendet, auf dessen Welle die Stufen aller extern angetriebenen Verdichter 30a, 30b, 202 sitzen. Beispielsweise weisen die Verdichter 30a eine Stufe, 30b zwei Stufen und 202 eine Stufe auf. Einzelheiten zu dieser Art der Übertragung der Turbinenleistung sind der deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 195 20 200.7 zu entnehmen. Alle dort beschriebenen Varianten der Luftverdichterkonfiguration können auch bei der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden.
Ein konkretes Zahlenbeispiel für den Prozeß nach Fig. 2 ist in Tabelle 1 dargestellt. Die Reinheit im gasförmigen Sauerstoffprodukt (GOX) beträgt dabei 95,0%. Die Verdichter des Verfahrens haben eine Gesamtleistungsaufnahme von 11339 kW.
Tabelle 1
In Fig. 3 wird zu zerlegende Luft bei 1 angesaugt und in einem Luftverdichter 30 auf einen ersten Druck verdichtet, in einer Kühleinrichtung (31) in direktem Kontakt mit Wasser vorgekühlt und in einer Reinigungseinrichtung (Molsiebanlage) 32 insbesondere von Wasser und Kohlendioxid befreit.
Ein erster Luftstrom 101 wird in einem Nachverdichter 102 weiter auf im wesentlichen Mitteldrucksäulendruck (plus Leitungsverluste) verdichtet und über Leitung 103, durch Hauptwärmetauscher 2 und über Leitung 104 in eine Mitteldrucksäule 6 eingeführt. Die Mitteldrucksäule wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren - entsprechend den jeweiligen Produktspezifikationen und Druckverlusten - unter einem Druck von 3 bis 6 bar, vorzugsweise 4 bis 5 bar, höchst vorzugsweise etwa 4,7 bar betrieben.
Die Sumpfflüssigkeit 7 aus der Mitteldrucksäule 6 wird an einer ersten Zwischenstelle 8 in eine Niederdrucksäule 5 eingedrosselt, deren Betriebsdruck 1,1 bis 1,5 bar, vor­ zugsweise 1,2 bis 1,4 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,2 bar beträgt. Die am Kopf der Mitteldrucksäule 6 anfallende erste stickstoffreiche Fraktion 9 wird in einem ersten Kondensator-Verdampfer 10 kondensiert. Die dabei entstandene stickstoffhaltige Flüssigkeit wird einesteils über Leitung 11 in die Mitteldrucksäule zurückgespeist, anderenteils über Leitung 12 zum Kopf der Niederdrucksäule 5 geführt (13).
Als Sumpfprodukt der Niederdrucksäule 5 wird Sauerstoff hoher Reinheit von beispielsweise 99,5 Vol% gewonnen. Mit dem Verfahren ist jedoch jede gewünschte Sauerstoffproduktreinheit oberhalb 98 Vol% erzielbar, insbesondere zwischen 98 und 99,9 Vol%. Das Sauerstoffprodukt wird über Leitung 14 gasförmig abgezogen, im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und als gasförmiges Sauerstoffprodukt abgezogen. Bei Bedarf kann ein Teil des Reinsauerstoffs über Leitung 15 flüssig entnommen werden.
Falls der Sauerstoff unter erhöhtem Druck benötigt wird, kann er stromabwärts des Hauptwärmetauschers 2 gasförmig verdichtet werden (Außenverdichtung). Alternativ dazu kann über Leitung 15 entnommener Sauerstoff in flüssigem Zustand auf Druck gebracht (beispielsweise durch eine Pumpe in Leitung 15) und anschließend im Hauptwärmetauscher 2 oder in einem Nebenkondensator gegen Luft verdampft werden. In diesem Fall muß ein Teil des ersten Luftstroms 103 einen entsprechend höheren Druck aufweisen, um den innenverdichteten Sauerstoff verdampfen zu können.
Eine zweite stickstoffreiche Fraktion 16 wird der Niederdrucksäule 5 als gasförmiges Kopfprodukt entnommen, im Gegenströmer 4 bei Bedarf zur Unterkühlung von Flüssigströmen verwendet, die in die Niederdrucksäule 5 eingeführt werden, im Hauptwärmetauscher 2 gegen zu zerlegende Luft erwärmt und beispielsweise als Restfraktion 16a abgeführt. Ein Teil kann als Regeneriergas 16b für die Reinigungseinrichtung 32 verwendet werden.
Ein zweiter Luftstrom 203 wird unter etwa dem ersten Druck in den Hauptwärmetauscher 2 eingeführt. Dieser Druck beträgt 3,5 bis 4,5 bar, vorzugsweise 3,7 bis 4,1 bar, höchst vorzugsweise etwa 3,9 bar; insbesondere ist er beispielsweise mindestens 0,5 bar niedriger als der Mitteldrucksäulendruck. Der auf etwa Taupunkt abgekühlte zweite Luftstrom 204 wird in einem zweiten Kondensator-Verdampfer 3 in indirektem Wärmeaustausch mit sauerstoffreicher Flüssigkeit im Sumpf der Niederdrucksäule 5 mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verflüssigt und über die Leitung 206 an einer weiteren Zwischenstelle 207 in die Niederdrucksäule 5 eingespeist. Alternativ oder ergänzend dazu kann mindestens ein Teil der verflüssigten Luft 205 unter entsprechender Druckerhöhung (Pumpe 209) in die Mitteldrucksäule 6 eingeführt werden (Leitung 205a).
An einer zweiten Zwischenstelle 17 der Niederdrucksäule 5 wird eine erste Zwischenfraktion mit einem Sauerstoffgehalt von 97 bis 99 Vol% flüssig abgezogen. Sie kann, falls notwendig, mit Hilfe einer nicht dargestellten Pumpe oder eines geodätischen Gefälles gefördert werden. Die erste Zwischenfraktion 18 wird in den Verdampfungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 10 eingespeist und verdampft dort gegen die kondensierende stickstoffreiche Fraktion 9 aus der Mitteldrucksäule 6. Die verdampfte Zwischenfraktion wird über Leitung 19 abgezogen und an einer weiteren Zwischenstelle 20 in die Niederdrucksäule 5 zurückgeleitet. Die weitere Zwischenstelle 20 liegt beispielsweise auf Höhe der zweiten Zwischenstelle 17, vorzugsweise aber, wie in Fig. 3 dargestellt, darunter.
Grundsätzlich kann ein anderer Teil der verdampften Zwischenfraktion 19 zum Hauptwärmetauscher 2 geführt und als zweites Sauerstoffprodukt geringerer Reinheit abgezogen werden. Dies ist in den Ausführungsbeispielen der Fig. 7 und 8 zur dritten Variante der Erfindung gezeigt. Zusätzlich kann über Leitung 15 ein Flüssigprodukt gewonnen werden.
Zur Kälteerzeugung dient ein dritter Luftstrom 303, der nachverdichtet (304) und im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur abgekühlt wird. Von dort aus wird er - je nach Betriebsdruck der Reinigungsstufe (siehe unten) - von einem Druck von 1,5 bis 8, vorzugsweise 2 bis 7 bar, höchst vorzugsweise etwa 5,0 bar aus in einer Turbine 306 auf im wesentlichen Niederdrucksäulendruck und Taupunktstemperatur entspannt und über 307 an einer Zwischenstelle in die Niederdrucksäule eingeführt, die oberhalb der zweiten Zwischenstelle 17 und unterhalb der ersten Zwischenstelle 8 liegt.
Die in Fig. 3 gezeigte Übertragung der Turbinenleistung auf den Nachverdichter 304 zur weiteren Verdichtung des dritten Luftstroms 303 stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die bekannte Weise Argon gewonnen wird, indem ein argonhaltiger Sauerstoffstrom aus der Niederdrucksäule in eine Rohargonsäule geführt wird (siehe z. B. Fig. 8). Eine derartige Argongewinnung ist beispielsweise in der EP-B-377117 im einzelnen beschrieben. Im übrigen ist es auch möglich, auf den Verdichter 304 zu verzichten und mit der Turbine 306 statt dessen einen Generator zur Erzeugung elektrischer Energie anzutreiben.
Der Luftverdichter 30 weist vorzugsweise eine bis drei Stufen auf, der Nachverdichter 102 eine bis zwei Stufen. Bei Innenverdichtung sind zusätzliche Verdichterstufen für einen Teilstrom des ersten Luftstroms notwendig. Beide Maschinen können von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden. In dem Schema ist eine gemeinsame Verdichtung 30 der zwei beziehungsweise drei Luftströme stromaufwärts der Kühleinrichtung 31 und der Reinigungseinrichtung 32 vorgesehen. Alternativ dazu können die Luftströme getrennt auf den jeweils benötigten Druck verdichtet und anschließend getrennt nach Druckniveau separat gereinigt werden.
Einer, mehrere oder alle in die Niederdrucksäule einzuführende Flüssigströme können durch indirekten Wärmeaustausch 4 gegen einen oder mehrere Produktströme, insbesondere gegen die zweite stickstoffreiche Fraktion 16 vom Kopf der Niederdrucksäule 5, unterkühlt werden.
Die Stoffaustauschelemente in Mitteldrucksäule und Niederdrucksäule können aus konventionellen Destillierböden, Füllkörpern (ungeordneter Packung) und/oder geordneter Packung bestehen. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.
Fig. 4 weist gegenüber Fig. 3 dieselben Unterschiede auf wie Fig. 2 gegenüber Fig. 1. Die Angaben zur Turbinen- und Verdichterschaltung zu Fig. 2 gelten daher auch für Fig. 4.
Ein Zahlenbeispiel für den Prozeß nach Fig. 2 ist in der Tabelle 2 dargestellt. Die Reinheit im gasförmigen Sauerstoffprodukt (GOX) beträgt dabei 99,5%. Die Verdichter des Verfahrens haben eine Gesamtleistungsaufnahme von 15045 kW.
Tabelle 2
Zusätzlich können die Verfahren und Vorrichtungen nach den Fig. 1 und 2 einen dritten luftbetriebenen Kondensator-Verdampfer aufweisen, in dem eine weitere flüssige Zwischenfraktion aus der Niederdrucksäule verdampft wird. Einzelheiten zu dieser Ergänzung werden anhand der Fig. 5 und 6 dargestellt und erläutert. Die zweite Zwischenstelle kann dadurch höher, beispielsweise oberhalb der Einspeisung 8 der Sumpfflüssigkeit 7 aus der Mitteldrucksäule und/oder oberhalb der möglichen Zuspeisung 207 von Flüssigluft liegen.
Fig. 5 unterscheidet sich von Fig. 1 durch einen weiteren, dritten Kondensator- Verdampfer 410. Dessen Verdampfungsseite wird mit einer zweiten flüssigen Zwischenfraktion 412 beschickt, die der Niederdrucksäule 5 an einer dritten Zwischenstelle 411 entnommen wird. Diese wird mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verdampft. Der gebildete Dampf wird über Leitung 413 zurück zur Niederdrucksäule 5 geführt und vorzugsweise einige theoretische Böden unterhalb der dritten Zwischenstelle 411 eingespeist. Durch die Verflüssigungsseite des dritten Kondensator-Verdampfers 410 fließt ein dritter Luftstrom 401 unter im wesentlichen Mitteldrucksäulendruck. Der dritte Luftstrom 401 wird hier vom ersten Luftstrom 103 am kalten Ende des Hauptwärmetauschers 2 abgezweigt und in 410 mindestens teilweise, beispielsweise zu 10 bis 30 mol%, vorzugsweise zu etwa 20 mol% verflüssigt. Die partiell kondensierte Luft 402 wird in die Mitteldrucksäule 6 eingespeist. Bei Bedarf kann auch ein Teil zur Niederdrucksäule 5 geführt werden.
Fig. 6 weist gegenüber Fig. 5 dieselben Unterschiede auf wie Fig. 2 gegenüber Fig. 1. Die Angaben zur Turbinen- und Verdichterschaltung zu Fig. 2 gelten daher auch für Fig. 4.
Ein Zahlenbeispiel zu Fig. 6 enthält Tabelle 3. Bei einer Reinheit im gasförmigen Sauerstoffprodukt (GOX) von 94,8 beträgt die Gesamtleistungsaufnahme hier 11273 kW.
Tabelle 3
Bei Ausführungsbeispiel von Fig. 7 wird zu zerlegende Luft bei 1 angesaugt. Ein erster Luftstrom 101 wird in 102 auf im wesentlichen Mitteldrucksäulendruck (plus Leitungsverluste) verdichtet, und über Leitung 103, durch Hauptwärmetauscher 2 und über Leitung 104 in eine Mitteldrucksäule 6 eingeführt. Die Mitteldrucksäule wird - entsprechend den jeweiligen Produktspezifikationen und Druckverlusten - unter einem Druck von 3 bis 6 bar, vorzugsweise 4 bis 5 bar, höchst vorzugsweise etwa 4,8 bar betrieben.
Die Sumpfflüssigkeit 7 aus der Mitteldrucksäule 6 wird an einer ersten Zwischenstelle 8 in eine Niederdrucksäule 5 eingedrosselt, deren Betriebsdruck 1,1 bis 1,5 bar, vor­ zugsweise 1,2 bis 1,4 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,3 bar beträgt. Die am Kopf der Mitteldrucksäule 6 anfallende erste stickstoffreiche Fraktion 9 wird in einem ersten Kondensator-Verdampfer 10 kondensiert. Die dabei entstandene stickstoffhaltige Flüssigkeit wird einesteils über Leitung 11 in die Mitteldrucksäule zurückgespeist, anderenteils über Leitung 12 zum Kopf der Niederdrucksäule 5 geführt (13).
Als Sumpfprodukt der Niederdrucksäule 5 wird Sauerstoff hoher Reinheit (mindestens 98 Vol%, vorzugsweise 99 bis 99,9 Vol%, höchst vorzugsweise etwa 99,5 Vol%) gewonnen. Er wird über Leitung 14 gasförmig abgezogen, im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und als erstes Sauerstoffprodukt GOX1 abgezogen. Bei Bedarf kann ein Teil des Reinsauerstoffs über Leitung 15 flüssig entnommen werden.
Eine zweite stickstoffreiche Fraktion 16 wird der Niederdrucksäule 5 als gasförmiges Kopfprodukt entnommen, im Gegenströmer bei Bedarf zur Unterkühlung von Flüssig­ strömen verwendet, die in die Niederdrucksäule 5 eingeführt werden, im Hauptwärme­ tauscher 2 gegen zu zerlegende Luft erwärmt und beispielsweise als Restfraktion abgeführt.
Ein zweiter Luftstrom 201 wird in einem Verdichter 202 komprimiert, unter etwa Umge­ bungstemperatur in den Hauptwärmetauscher 2 eingeführt (203), dort auf etwa Tau­ punkt abgekühlt, in einem zweiten Kondensator-Verdampfer 3 in indirektem Wärmeaustausch mit sauerstoffreicher Flüssigkeit im Sumpf der Niederdrucksäule 5 mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verflüssigt und über die Leitungen 205 und 206 an einer zweiten Zwischenstelle 207 in die Niederdrucksäule 5 eingespeist. Wie durch die gestrichelt dargestellte Leitung 205a angedeutet, kann auch ein Teil des kondensierten zweiten Luftstroms zur Mitteldrucksäule 6 geführt werden. Falls der Verflüssigungsdruck in 3 kleiner als der Betriebsdruck der Mitteldrucksäule 6 ist, enthält Leitung 205a eine nicht dargestellte Pumpe. Im Rahmen der Erfindung wird jedoch vorzugsweise die gesamte kondensierte Luft direkt in die Niederdrucksäule 5 eingespeist.
An einer dritten Zwischenstelle 17 der Niederdrucksäule 5 wird eine Zwischenfraktion mit einem der Produktspezifikation entsprechenden Sauerstoffgehalt von weniger als 98 Vol%, vorzugsweise 90 bis 98 Vol%, höchst vorzugsweise etwa 95 Vol% flüssig abgezogen und über Leitung 18 - falls notwendig mit Hilfe einer nicht dargestellten Pumpe oder eines geodätischen Gefälles - in den Verdampfungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 10 eingespeist und verdampft dort gegen die kondensie­ rende stickstoffreiche Fraktion 9 aus der Mitteldrucksäule 6. Die verdampfte Zwischenfraktion wird über Leitung 19 abgezogen und mindestens zum Teil an einer vierten Zwischenstelle 20 in die Niederdrucksäule 5 zurückgeleitet. Die vierte Zwischenstelle 20 liegt beispielsweise auf Höhe der dritten Zwischenstelle 17, vorzugsweise aber, wie in Fig. 7 dargestellt, darunter. Ein anderer Teil der verdampften Zwischenfraktion 19 wird über die Leitungen 21a und 21 zum Hauptwärmetauscher 2 geführt und als zweites Sauerstoffprodukt mittlerer Reinheit GOX2 abgezogen. Die Leitung 21a zweigt in der Darstellung von Fig. 7 von der Leitung 19 ab, bevor diese in die Niederdrucksäule 5 einmündet; alternativ oder zusätzlich ist es möglich, die Leitung 21 über 21b mit der Niederdrucksäule, etwa auf Höhe der Zwischenstelle 20 zu verbinden und damit Sauerstoffprodukt mittlerer Reinheit aus der Niederdrucksäule zu entnehmen.
Zur Kälteerzeugung dient ein dritter Luftstrom 301, der nach Verdichtung 302 über Leitung 303 zu einem Nachverdichter 304 geführt und im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur abgekühlt wird. Von dort aus wird er - je nach Betriebsdruck der Reinigungsstufe (siehe unten) - von einem Druck von 1,5 bis 8, vorzugsweise 2 bis 7 bar, höchst vorzugsweise etwa 6,5 bar aus in einer Turbine 306 auf im wesentlichen Niederdrucksäulendruck und Taupunktstemperatur entspannt und über 307 an einer Zwischenstelle 308 in die Niederdrucksäule eingeführt, die oberhalb der dritten Zwischenstelle 17 und unterhalb der ersten Zwischenstelle 8 liegt.
In dem Schema ist eine getrennte Verdichtung 102, 202, 302 der zwei beziehungs­ weise drei Luftströme 101, 201, 301 vorgesehen. Alternativ dazu können die Luftströme durch einen in Leitung 1 angeordneten gemeinsamen Kompressor verdichtet werden, vorzugsweise auf den niedrigsten der in den Leitungen 103, 203 und 303 benötigten Drücke, beispielsweise auf denjenigen in Leitung 303. Im letzteren Fall entfiele Verdichter 302 und die Verdichter 102 und 202 hätten nur noch die entsprechende Druckdifferenz zwischen Leitung 303 und 103 beziehungsweise 203 zu überwinden. Falls der Verflüssigungsdruck des zweiten Luftstroms 204 etwa gleich dem Druck der Mitteldrucksäule 6 ist, können der erste 101, 103, 104 und der zweite Luftstrom 201, 203, 204 auch gemeinsam verdichtet und gegebenenfalls gemeinsam durch den Hauptwärmetauscher 2 geführt werden. Auch die bei den vorangehenden Ausführungsbeispielen beschriebenen Arten der Luftverdichtung können bei den Fig. 7 und 8 angewandt werden.
Einer, mehrere oder alle in die Niederdrucksäule einzuführende Flüssigströme können in indirektem Wärmeaustausch 4 gegen einen oder mehrere Produktströme, insbesondere gegen die zweite stickstoffreiche Fraktion 16 vom Kopf der Niederdrucksäule 5, unterkühlt werden.
Die Reinigung der Zerlegungsluft insbesondere von Wasser und CO₂ ist in den Fig. 7 und 8 nicht dargestellt. Sie kann nach jeder der üblichen Methoden bewerkstelligt werden, beispielsweise mit Hilfe eines Molekularsiebes. Dieses kann beispielsweise in Leitung 1 angeordnet sein; alternativ dazu ist die Anordnung mehrerer Molekularsiebe, beispielsweise in den Leitung 103, 203 und 303 möglich.
Fig. 8 zeigt zwei grundsätzlich voneinander unabhängige Weiterentwicklungen von Verfahren und Vorrichtung der Erfindung, zum einen eine Zusatzsäule 6′ und zum anderen eine mit der Niederdrucksäule 5 verbundene Rohargonsäule 22.
Die Zusatzsäule 6′ wird durch einen vierten Luftstrom 104′ gespeist, der in dem Beispiel gemeinsam mit dem zweiten Luftstrom 201, 203, 204 verdichtet wurde. Zusätzlich kann ein Teil 205a des verflüssigten zweiten Luftstroms 205 in die Zusatzsäule 6′ eingeleitet werden. Die Zusatzsäule 6′ wird unter einem Druck, der zwischen den Drücken von Niederdrucksäule 5 und Mitteldrucksäule 6 liegt, betrieben, beispielsweise bei 2 bis 5, vorzugsweise 3 bis 4 bar, höchst vorzugsweise etwa 3,5 bar.
Die Kopfkühlung der Zusatzsäule 6′ wird mit einer zweiten flüssigen Zwischenfraktion 412 bewirkt, die einen niedrigeren Sauerstoffgehalt als die erste Zwischenfraktion 18 zur Kopfkühlung der Mitteldrucksäule aufweist. Die im Kondensator-Verdampfer 410 verdampfte Fraktion wird über 413 an eine ihrer Zusammensetzung entsprechende Stelle der Niederdrucksäule 5 zurückgeleitet. Ein Teil dieses Dampfes kann bei Bedarf als drittes Sauerstoffprodukt gewonnen werden (nicht dargestellt). Die Sumpffraktion 7′ und ein Teil 12′ einer im Kondensator-Verdampfer 410 verflüssigten dritten stickstoffreichen Fraktion werden in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt. Um apparativen Aufwand zu sparen, können die Zusatzsäule 6′ und die Mitteldrucksäule 6 abweichend von der Darstellung in Fig. 8 auch teilweise oder vollständig parallelgeschaltet sein, indem die Leitungen 18 und 412, 19 und 413, 7 und 7′ und/oder 12 und 12′ jeweils an derselben Stelle mit der Niederdrucksäule 5 verbunden sind. Auch der verflüssigte zweite Luftstrom 206 und die Sumpffraktion 7 (und/oder gegebenenfalls die Sumpffraktion 7′) können gemeinsam in die Niederdrucksäule eingeleitet werden. Damit kann die Erfindung in Abweichung von der Darstellung in den Fig. 7 und 8 mit einer vereinfachten Apparatur und mit weniger Regelungsaufwand realisiert werden.
Die Niederdrucksäule 5 der Fig. 1 bis 8 kann mit der in Fig. 8 gezeigten Roh­ argonsäule 22 über eine Gaszuleitung 23 und eine Flüssigkeitsrückleitung 24 verbun­ den sein. Innerhalb der Rohargonsäule 22 werden auf bekannte Weise Argon und Sauerstoff getrennt. Im Kopfkondensator 25 der Rohargonsäule 22 wird durch Ver­ dampfen eines Teils 26 der flüssigen Sumpffraktion 7′ aus der Zusatzsäule 6′ flüssiger Rücklauf 27 erzeugt. (Alternativ dazu kann auch die gesamte Sumpffraktion 7′ durch den Kopfkondensator 25 geleitet werden. Außerdem ist es möglich an deren Stelle eine der Fraktionen 7 oder 206 oder ein Gemisch aus den Fraktionen 7, 7′ und/oder 206 zur Kühlung des Kopfkondensators 25 zu verwenden.) Die verdampfte Fraktion 28 wird vorzugsweise zur Niederdrucksäule 5 geleitet. Rohargon GAR wird beispielsweise gasförmig am Kopf der Rohargonsäule 22 abgezogen.
Die Stoffaustauschelemente in den genannten Rektifiziersäulen können aus konventionellen Destillierböden, Füllkörpern (ungeordneter Packung) und/oder geordneter Packung bestehen. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.

Claims (15)

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem
  • - Einsatzluft (1), die einen ersten Luftstrom (103) und einen zweiten Luftstrom (201, 203) bildet, auf einen ersten Druck verdichtet (30; 30a, 30b, 30c) wird,
  • - der erste Luftstrom (103, 104) in eine Mitteldrucksäule (6) eingeleitet wird, die unter einem überatmosphärischen Druck betrieben wird und in der eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit (7) und eine erste stickstoffreiche Fraktion (9) gewonnen werden,
  • - die Sumpfflüssigkeit (7) an einer ersten Zwischenstelle (8) in eine Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird, die unter einem niedrigeren Druck als die Mitteldrucksäule (6) betrieben wird,
  • - die erste stickstoffreiche Fraktion (9) mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch (erster Kondensator-Verdampfer 10) kondensiert wird, wobei stickstoffreiche Flüssigkeit erzeugt wird,
  • - ein erster Teil (11) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Mitteldrucksäule (6) verwendet wird,
  • - ein zweiter Teil (12, 13) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird,
  • - am Kopf der Niederdrucksäule (5) eine zweite stickstoffreiche Fraktion (16) und im Sumpf der Niederdrucksäule eine sauerstoffreiche Flüssigkeit gewonnen werden,
  • - die sauerstoffreiche Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch (zweiter Kondensator-Verdampfer 3) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - der indirekte Wärmeaustausch (3) zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit gegen den zweiten Luftstrom (204) durchgeführt wird, der dabei mindestens teilweise kondensiert,
  • - mindestens ein Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet und
  • - ein anderer Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit und/oder ein Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit als Sauerstoffprodukt(e) (14, 15) abgezogen werden,
  • - eine erste flüssige Zwischenfraktion (18), die in der Niederdrucksäule (5) an einer zweiten Zwischenstelle (17) anfällt, bei dem indirekten Wärmeaustausch (10) zur Kondensation der ersten stickstoffreichen Fraktion (9) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - wobei mindestens ein Teil der verdampften ersten Zwischenfraktion (19) als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Luftstrom (203, 204) stromaufwärts des indirekten Wärmeaustauschs (3) zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit unter Zufuhr extern er Energie auf einen zweiten Druck, der höher als der erste Druck ist, nachverdichtet (202) und stromabwärts des indirekten Wärmeaustauschs (3) zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit mindestens teilweise in einem Entspannungsventil (208) auf etwa den Druck der Mitteldrucksäule (6) entspannt wird.
2. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem
  • - Einsatzluft (1), die einen ersten Luftstrom (101,103) und einen zweiten Luftstrom (201, 203) bildet, auf einen ersten Druck verdichtet (30; 30a, 30b, 30c) wird,
  • - der erste Luftstrom (103, 104) in eine Mitteldrucksäule (6) eingeleitet wird, die unter einem überatmosphärischen Druck betrieben wird und in der eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit (7) und eine erste stickstoffreiche Fraktion (9) gewonnen werden,
  • - die Sumpfflüssigkeit (7) an einer ersten Zwischenstelle (8) in eine Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird, die unter einem niedrigeren Druck als die Mitteldrucksäule (6) betrieben wird,
  • - die erste stickstoffreiche Fraktion (9) mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch (erster Kondensator-Verdampfer 10) kondensiert wird wobei stickstoffreiche Flüssigkeit erzeugt wird,
  • - ein erster Teil (11) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Mitteldrucksäule (6) verwendet wird,
  • - ein zweiter Teil (12, 13) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird,
  • - am Kopf der Niederdrucksäule (5) eine zweite stickstoffreiche Fraktion (16) und im Sumpf der Niederdrucksäule eine sauerstoffreiche Flüssigkeit gewonnen werden,
  • - die sauerstoffreiche Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch (zweiter Kondensator-Verdampfer 3) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - der indirekte Wärmeaustausch (3) zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit gegen den zweiten Luftstrom (204) durchgeführt wird, der dabei mindestens teilweise kondensiert,
  • - mindestens ein Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet und
  • - ein anderer Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit und/oder ein Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit als Sauerstoffprodukt(e) (14, 15) abgezogen werden,
  • - eine erste flüssige Zwischenfraktion (18), die in der Niederdrucksäule (5) an einer zweiten Zwischenstelle (17) anfällt, bei dem indirekten Wärmeaustausch (10) zur Kondensation der ersten stickstoffreichen Fraktion (9) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - wobei mindestens ein Teil der verdampften ersten Zwischenfraktion (19) als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Luftstrom (204) während des indirekten Wärmeaustauschs (3) mit der sauerstoffreichen Flüssigkeit unter einem Druck steht, der niedriger als der Druck der Mitteldrucksäule ist.
3. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem
  • - Einsatzluft (1), die einen ersten Luftstrom (101,103) und einen zweiten Luftstrom (201, 203) bildet, auf einen ersten Druck verdichtet (30; 30a, 30b, 30c) wird,
  • - der erste Luftstrom (103, 104) in eine Mitteldrucksäule (6) eingeleitet wird, die unter einem überatmosphärischen Druck betrieben wird und in der eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit (7) und eine erste stickstoffreiche Fraktion (9) gewonnen werden,
  • - die Sumpfflüssigkeit (7) an einer ersten Zwischenstelle (8) in eine Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird, die unter einem niedrigeren Druck als die Mitteldrucksäule (6) betrieben wird,
  • - die erste stickstoffreiche Fraktion (9) mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch (erster Kondensator-Verdampfer 10) kondensiert wird, wobei stickstoffreiche Flüssigkeit erzeugt wird,
  • - ein erster Teil (11) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Mitteldrucksäule (6) verwendet wird,
  • - ein zweiter Teil (12, 13) der stickstoffreichen Flüssigkeit als Rücklauf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird,
  • - am Kopf der Niederdrucksäule (5) eine zweite stickstoffreiche Fraktion (16) und im Sumpf der Niederdrucksäule eine sauerstoffreiche Flüssigkeit gewonnen werden,
  • - die sauerstoffreiche Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch (zweiter Kondensator-Verdampfer 3) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - der indirekte Wärmeaustausch (3) zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit gegen den zweiten Luftstrom (204) durchgeführt wird, der dabei mindestens teilweise kondensiert,
  • - mindestens ein Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet und
  • - ein anderer Teil der verdampften sauerstoffreichen Flüssigkeit und/oder ein Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit als Sauerstoffprodukt(e) (14, 15) abgezogen werden,
  • - eine erste flüssige Zwischenfraktion (18), die in der Niederdrucksäule (5) an einer zweiten Zwischenstelle (17) anfällt, bei dem indirekten Wärmeaustausch (10) zur Kondensation der ersten stickstoffreichen Fraktion (9) mindestens teilweise verdampft wird,
  • - wobei mindestens ein Teil der verdampften ersten Zwischenfraktion (19) als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule (5) verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - ein Teil (21a) der verdampften ersten Zwischenfraktion (19) und/oder
  • - eine unterhalb der zweiten Zwischenstelle (17) anfallende Fraktion (21b) aus der Niederdrucksäule
    als ein weiteres Sauerstoffprodukt gewonnen wird, das eine niedrigere Reinheit als das in Form von verdampfter sauerstoffreichen Flüssigkeit und/oder sauerstoffreicher Flüssigkeit aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (5) Sauerstoffprodukt aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - ein Teil (21a) der verdampften ersten Zwischenfraktion (19) und/oder
  • - eine unterhalb der zweiten Zwischenstelle (17) anfallende Fraktion (21b) aus der Niederdrucksäule
    als ein weiteres Sauerstoffprodukt gewonnen wird, das eine niedrigere Reinheit als das in Form von verdampfter sauerstoffreichen Flüssigkeit und/oder sauerstoffreicher Flüssigkeit aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (5) Sauerstoffprodukt aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz des Drucks des zweiten Luftstroms (204) bei dem indirekten Wärmeaustausch zur Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit und des Drucks des ersten Luftstroms (104) bei seiner Einspeisung in die Mitteldrucksäule (6) mindestens 0,8 bar beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederdrucksäule (5) unter einem nur knapp überatmosphärischen Druck betrieben wird, der ausreicht, um die zweite stickstoffreiche Fraktion (16) - gegebenenfalls nach Durchgang durch einen oder mehrere Wärmetauscher (4, 2) - unter im wesentlichen Atmosphärendruck aus dem Verfahren zu entfernen (14a) und/oder als Regeneriergas (14b) in einer Reinigungseinrichtung (32) einzusetzen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsraum des Wärmetauschers (3), in dem die mindestens teilweise Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit stattfindet, mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (5) kommuniziert.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch zwischen der ersten flüssigen Zwischenfraktion (18) und der ersten stickstoffreichen Fraktion (9) in einem außerhalb der Niederdrucksäule (5) angeordneten Wärmetauscher (10) durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Luftstrom (303, 305) arbeitsleistend entspannt (306) und in die Niederdrucksäule (5) eingeführt (307) wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der arbeitsleistenden Entspannung (306) des weiteren Luftstroms gewonnene Energie zur Verdichtung (304) des dritten Teilstroms stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung (306) verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Einsatzluft in einer Reinigungseinrichtung (32) gereinigt wird und daß bei der arbeitsleistenden Entspannung (306) gewonnene Energie zur Verdichtung (30c) von Einsatzluft stromaufwärts der Reinigungseinrichtung (32) verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederdrucksäule (5) an einer dritten Zwischenstelle (411) eine zweite flüssige Zwischenfraktion (412) entnommen und in indirektem Wärmeaustausch (dritter Kondensator-Verdampfer 410) mindestens teilweise verdampft wird und daß die verdampfte zweite Zwischenfraktion (413) mindestens teilweise in die Niederdrucksäule (5) zurückgeleitet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmeaustausch (410) zur Verdampfung der zweiten Zwischenfraktion (412) gegen einen dritten Luftstrom (401) durchgeführt wird, der dabei mindestens teilweise kondensiert.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zusatzluftstrom (104′) in eine Zusatzsäule (6′) eingeleitet wird, die unter einem Druck betrieben wird, der zwischen den Drücken der Niederdrucksäule (5) und der Mitteldrucksäule (6) liegt, wobei der indirekte Wärmeaustausch (410) zur Verdampfung der zweiten Zwischenfraktion (412) gegen die Kopffraktion (9′) der Zusatzsäule (6′) durchgeführt wird, die dabei mindestens teilweise kondensiert (10′).
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Säulen (5, 6; 6′) ein Produktstrom flüssig entnommen, in flüssigem Zustand auf Druck gebracht und anschließend verdampft wird.
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