DE19606619A1 - Solid, practically water-free preparations - Google Patents

Solid, practically water-free preparations

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DE19606619A1
DE19606619A1 DE1996106619 DE19606619A DE19606619A1 DE 19606619 A1 DE19606619 A1 DE 19606619A1 DE 1996106619 DE1996106619 DE 1996106619 DE 19606619 A DE19606619 A DE 19606619A DE 19606619 A1 DE19606619 A1 DE 19606619A1
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Abstract

The proposal is for solid, virtually waterless preparations consisting of (a) 5 to 50 wt.% acid cellulases, (b) 10 to 20 wt.% highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers and (c) inorganic and/or organic salts to 100 wt.%. The preparations are particularly suitable for producing dyed cotton fabric, especially blue denim, with a "stonewash" effect.

Description

Gebiet der ErfindungField of the Invention

Die Erfindung betrifft feste Zubereitungen mit einem definierten Gehalt an sauren Cellulasen, aus­ gewählten Fettalkoholpolyglycolethern und Puffersalzen, ein Verfahren zur Erzeugung eines "stone­ wash"-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe unter Einsatz der genannten Zubereitungen sowie deren Verwendung als Mittel zur Herstellung von gefärbten Baumwollgewebe mit "stonewash"-Effekt.The invention relates to solid preparations with a defined content of acidic cellulases selected fatty alcohol polyglycol ethers and buffer salts, a process for producing a "stone wash "effect on dyed cotton fabric using the preparations mentioned and their use as a means of producing dyed cotton fabrics with a "stonewash" effect.

Stand der TechnikState of the art

Die Weltproduktion von Jeans beträgt jährlich mehrere Millionen Stück. Ein guter Teil dieser Menge wird einem künstlichen Alterungsprozeß unterzogen, bei dem man die Jeans zusammen mit Steinen in einer Waschflotte behandelt und dabei zwar einerseits abnutzt., gleichzeitig aber auch den Weichgriff verbessert und somit den Tragekomfort steigert. Die mit der Abnutzung verbundene statistische Aus­ waschung von Farbe wird im übrigen vom Verbraucher häufig gewünscht ("stonewash"-Effekt).The world production of jeans is several million pieces annually. A good part of that amount is subjected to an artificial aging process, in which the jeans are put together with stones in treated with a wash liquor and, on the one hand, it wears down, but at the same time also the soft handle improved and thus increases comfort. The statistical off associated with wear washing of color is otherwise often requested by the consumer ("stonewash" effect).

Natürlich stellt die Beladung von Waschmaschinen mit Steinen einen Vorgang dar, der hohe Anfor­ derungen an den Werkstoff stellt. Auch der Umstand, daß pro Waschvorgang nur eine begrenzte Zahl von Jeans so behandelt werden können und ein nicht unbeträchtlicher Teil von ihnen bei dieser Prozedur so stark geschädigt wird, daß er für den Verkauf nicht mehr in Frage kommt, ließen es gebo­ ten erscheinen, den Vorgang statt auf mechanischem auf chemischem Wege durchzuführen. Aus dem Stand der Technik war bereit bekannt, daß Cellulasen über die Eigenschaft verfügen, blauen Indigo­ farbstoff von Denimfasern abzulösen. Eine Übersicht hierzu ist von N.K.Lange in C.R. 2.TRICEL Sym­ posium, Espoo, Finnland, 1993, S. 263 erschienen. Of course, loading washing machines with stones is a process that requires a lot of effort changes to the material. Also the fact that only a limited number per wash of jeans can be treated like this and a not inconsiderable part of them in this Procedure is damaged so badly that it is no longer eligible for sale, let it go appear to carry out the process chemically instead of mechanically. From the It was already known in the prior art that cellulases have the property of blue indigo detach dye from denim fibers. An overview of this is given by N.K. Lange in C.R. 2.TRICEL Sym posium, Espoo, Finland, 1993, p. 263.  

In der Weiterentwicklung dieser Erkenntnis schlägt die Europäische Patentschrift EP-B1 0 452 393 (Cayla) ein Verfahren zum heterogenen Vorwaschen von Baumwolltextilien vor, das unter Verwendung bestimmter Cellulasen bei pH-Werten unterhalb von pH = 6 durchgeführt wird.The European patent EP-B1 0 452 393 suggests further development of this knowledge (Cayla) a process for heterogeneous prewashing of cotton fabrics using the certain cellulases is carried out at pH values below pH = 6.

Aus der Europäischen Patentanmeldung EP-A2 0 307 564 (Ecolab) ist ein Verfahren zum Schaffen unterschiedlich gefärbter Bereiche von Textilien aus Cellulose durch Behandeln mit einer wäßrigen Flotte bekannt, die neben Cellulasen nichtionische Tenside vom Typ der Fettalkoholethoxylate mit bis zu 20 Ethylenoxideinheiten pro Mol Fettalkohol enthalten können.A process for creating is known from the European patent application EP-A2 0 307 564 (Ecolab) different colored areas of textiles made of cellulose by treatment with an aqueous Fleet known, which, in addition to cellulases, contains nonionic surfactants of the fatty alcohol ethoxylate type with up to can contain up to 20 ethylene oxide units per mole of fatty alcohol.

Auch wenn es möglich ist, unter Einsatz von Produkten des Stands der Technik "stone-washed"-Jeans herzustellen, die denen nach konventioneller mechanischer Behandlung erhältlichen optisch kaum nachstehen, bleiben doch eine Reihe von Problemen ungelöst. So lassen beispielsweise die Enzym­ stabilisierung und insbesondere das Staubbindevermögen von Produkten gemäß der EP-A2 0 307 564 zu wünschen übrig.Even if it is possible, using state-of-the-art products, "stone-washed" jeans to produce the optically hardly available to those available after conventional mechanical treatment inferior, a number of problems remain unsolved. For example, the enzyme stabilization and in particular the dust-binding capacity of products according to EP-A2 0 307 564 to be desired.

Die Aufgabe der Erfindung hat somit darin bestanden, hochaktive Zubereitungen zur Erzielung eines "stonewash"-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe hervorzurufen, die frei von den geschilderten Nachteilen sind.The object of the invention was therefore to provide highly active preparations to achieve a "stonewash" effect on dyed cotton fabrics that are free of the disadvantages described.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Gegenstand der Erfindung sind feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen, bestehend ausThe invention relates to solid, practically anhydrous preparations consisting of

  • (a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,(a) 5 to 50% by weight of acidic cellulases,
  • (b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethern und(b) 10 to 20% by weight of highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers and
  • (c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen.(c) ad 100% by weight of inorganic and / or organic salts.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich Zubereitungen der genannten Art in besonderer Wei­ se eignen, um auf gefärbtem Jeansstoff einen "stonewash"-Effekt hervorzurufen. Die Erfindung schließt die Erkenntnis ein, daß ein besonders vorteilhafter Effekt bei Temperaturen oberhalb von 50 und vor­ zugsweise bei 55 bis 65°C erreicht wird, also durchaus oberhalb des Aktivitätsoptimums der sauren Cellulasen. Gegenüber Produkten des Stands der Technik, die als Tenside niedrigethoxylierte Fett­ alkoholpolyglycolether enthalten, wird eine verbesserte Enzymstabilisierung und damit eine höhere Ak­ tivität und ein höheres Staubbindevermögen beobachtet, was es nicht nur möglich macht, den Prozeß mit einer niedrigeren Cellulasekonzentration durchzuführen, sondern auch Vorteile im Hinblick auf die Arbeitssicherheit und die Abwasserbelastung bietet. Surprisingly, it was found that preparations of the type mentioned in a special Wei They are suitable for creating a "stonewash" effect on dyed denim. The invention closes the realization that a particularly advantageous effect at temperatures above 50 and above is preferably reached at 55 to 65 ° C, so well above the optimum activity of the acid Cellulases. Compared to products of the prior art, the surfactants as low ethoxylated fat Contain alcohol polyglycol ether, an improved enzyme stabilization and thus a higher Ak activity and a higher dust-binding capacity are observed, which not only makes the process possible perform with a lower cellulase concentration, but also benefits in terms of Offers occupational safety and wastewater pollution.  

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit "stonewash"-Effekt, bei dem man eine wäßrige Flotte, enthaltend gefärbtes Baumwollgewebe mit einer festen, praktisch wasserfreien Zubereitung, bestehend ausAnother object of the invention relates to a method for producing cotton fabric with "stonewash" effect, in which an aqueous liquor containing dyed cotton fabric with a solid, practically water-free preparation consisting of

  • (a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,(a) 5 to 50% by weight of acidic cellulases,
  • (b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierte Fettalkoholpolyglycolethern und(b) 10 to 20% by weight of highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers and
  • (c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen(c) ad 100% by weight of inorganic and / or organic salts

behandelt.treated.

Saure CellulasenAcid cellulases

Cellulasen (1,4-β-D-Glucan-4-glucanohydrolasen; EC 3.2.1.4.) stellen Enzymkomplexe dar, die am Ab­ bau nativer Cellulose beteiligt sind. Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden sauren Cellulasen han­ delt es sich um Enzyme, die vorzugsweise aus Kulturen von Aspergillus- oder Trichoderma-Arten her­ gestellt werden und ein Aktivitätsoptimum bei sauren pH-Werten im Bereich von 4 bis 6 aufweisen. Besonders bevorzugt sind saure Cellulasen, die unter der Marke Celluzyme® von der Novo Nordisk vertrieben und durch submerse Fermentation des Pilzes Humicola insolens hergestellt werden. Über­ sichten zur Wechselwirkung von Cellulasen mit Cellulose sind beispielsweise von E.Hoshino in J. Biochem 114, 230; 236 (1994), ibid. 115, 837 (1994) sowie J. Ferment. Bioeng 77, 496 (1994) zu finden.Cellulases (1,4-β-D-glucan-4-glucanohydrolases; EC 3.2.1.4.) Are enzyme complexes that building native cellulose are involved. In the case of the acidic cellulases to be used according to the invention it is enzymes, preferably from cultures of Aspergillus or Trichoderma species be set and have an activity optimum at acidic pH values in the range from 4 to 6. Acid cellulases which are sold under the Celluzyme® brand by Novo Nordisk are particularly preferred distributed and produced by submerged fermentation of the fungus Humicola insolens. About Views on the interaction of cellulases with cellulose are described, for example, by E.Hoshino in J. Biochem 114, 230; 236 (1994), ibid. 115, 837 (1994) and J. Ferment. Bioeng 77, 496 (1994) Find.

Hochethoxylierte FettalkoholpolyglycoletherHighly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers

Hochethoxylierte Fettalkoholpolyglycolether stellen bekannte nichtionische Tenside dar, die man groß­ technisch durch Alkoxylierung von Fettalkoholen mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid in Gegenwart homogener oder heterogener alkalischer Katalysatoren erhält. Im Hinblick auf die Parameter Enzymsta­ bilisierung, Aktivität und Staubbindevermögen hat sich die Auswahl dieser Komponenten als kritisch erwiesen. Besonders vorteilhaft einzusetzende Fettalkoholpolyglycolether, die die Komponente (b) bilden, folgen daher der Formel (I),Highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers are well-known nonionic surfactants that are large technically by alkoxylation of fatty alcohols with ethylene oxide and / or propylene oxide in the presence homogeneous or heterogeneous alkaline catalysts. With regard to the parameters Enzymsta The choice of these components has become critical due to their balance, activity and dust-binding capacity proven. Fatty alcohol polyglycol ethers to be used particularly advantageously, which contain component (b) form, therefore follow the formula (I),

R¹O(CH₂CH₂O)nH (I)R¹O (CH₂CH₂O) n H (I)

in der R¹ für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 und vorzugsweise 50 bis 80 steht. Typische Beispiele sind Anlagerungsprodukte von durchschnittlich 40 bis 100 und insbesondere 50 bis 60 Mol Ethylenoxid an technische Talgfettalkohole mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen.in R¹ for a linear alkyl radical having 16 to 22 carbon atoms and n for numbers from 40 to 100 and is preferably 50 to 80. Typical examples are accumulation products of average 40 to 100 and in particular 50 to 60 moles of ethylene oxide to technical tallow fatty alcohols with 16 to 18 Carbon atoms.

SalzeSalts

Die Wahl der anorganischen bzw. organischen Salze ist an sich wenig kritisch. Im Hinblick auf die Stabilisierung der Cellulasen und das Staubbindevermögen haben sich jedoch Alkali- und/oder Erdalka­ lisulfate, -carbonate, -phosphate und -citrate besonders bewährt. Typische Beispiele sind Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Calciumcarbonat, Natriumphosphat und Natriumcitrat. Obschon es sich selbstverständlich nicht um ein Salz handelt, kommt zudem auch Citronensäure in Betracht. Als Staubbindemittel können zusätzlich auch noch Polypropylenglycolether mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 5.000 eingesetzt werden.The choice of the inorganic or organic salts is in itself not very critical. In terms of Stabilization of the cellulases and the dust-binding capacity have, however, alkali and / or alkaline earth lisulfates, carbonates, phosphates and citrates have proven particularly effective. Typical examples are sodium sulfate, Potassium sulfate, calcium carbonate, sodium phosphate and sodium citrate. Although it goes without saying citric acid can also be considered. Can be used as a dust binder additionally also polypropylene glycol ether with an average molecular weight in Range from 500 to 5,000 can be used.

Durchführung des VerfahrensExecution of the procedure

Zur Durchführung des Verfahrens werden die erfindungsgemäßen Zubereitungen in Mengen von üb­ licherweise 0,1 bis 10 und vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - einge­ setzt. Das Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser liegt in der Regel im Bereich von 1 10 bis 1 : 100. Vorzugsweise wird eine Flotte bestehend aus etwa 3 bis 5 kg Jeansstoff und 50 bis 80 kg Wasser hergestellt, der man 30 bis 200 und vorzugsweise 50 bis 100 g der erfindungsgemäßen Zu­ bereitungen zusetzt. Es empfiehlt sich, das Verfahren bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5,5 und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65, vorzugsweise 55 bis 60°C durchzuführen. Falls gewünscht, kann man zusammen mit den Zubereitungen konventionelle Wäscheweichspülmittel ein­ setzen. To carry out the process, the preparations according to the invention are used in amounts of Licher 0.1 to 10 and preferably 1 to 5 wt .-% - based on the cotton fabric puts. The liquor weight ratio of cotton fabric to water is usually in the range of 1 10 to 1: 100. A fleet consisting of about 3 to 5 kg of denim and 50 to 80 is preferred kg of water is prepared, which is 30 to 200 and preferably 50 to 100 g of the invention preparations. It is recommended to use the procedure at a pH in the range of 4.5 to 5.5 and at a temperature in the range of 50 to 65, preferably 55 to 60 ° C. If if desired, conventional fabric softener can be used together with the preparations put.  

Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial applicability

Die erfindungsgemäßen Zubereitungen verleihen gefärbtem Baumwollgewebe, insbesondere blauem Den im nicht nur einen typischen "stonewash"-Effekt, sondern auch einen angenehmen Weichgriff, sie verbessern zudem also auch den Tragekomfort. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwendung der erfindungsgemäßen festen Zubereitungen zur Erzielung eines "stonewash"-Effek­ tes auf gefärbtem Baumwollgewebe.The preparations according to the invention impart colored cotton fabrics, in particular blue ones Not only a typical "stonewash" effect, but also a pleasant soft touch, you thus also improve comfort. Another object of the invention therefore relates the use of the solid preparations according to the invention to achieve a "stonewash" effect tes on dyed cotton fabric.

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

Ein Paar fabrikneuer Blue Jeans wurden in eine Waschmaschine des Typs Siemens Siewamat 3573 mit einem Fassungsvermögen von 5,5 kg Wäsche und ca. 60 l Wasser gegeben. Die Jeans wurden mit einem konventionellen, amylasehaltigen Vollwaschmittel einmal bei 40°C vorgewaschen. Anschließend wurden über den Waschmittelzulauf 50 g einer Zubereitung bestehend aus:A pair of brand new blue jeans were placed in a Siemens Siewamat 3573 washing machine given with a capacity of 5.5 kg of laundry and about 60 l of water. The jeans were with a conventional, amylase-containing detergent once prewashed at 40 ° C. Subsequently 50 g of a preparation consisting of:

15 Gew.-% Celluzyme,
15 Gew.-% Talgfettalkohol+50 EO und
70 Gew.-% Natriumcitrat/Citronensäure (1 : 1)15% by weight of Celluzyme,
15% by weight tallow fatty alcohol + 50 EO and
70% by weight sodium citrate / citric acid (1: 1)

zugegeben. Dabei wurde die Staubentwicklung beim Einfüllen mit "staubfrei" (+) oder "nicht staubfrei" (-) beurteilt. Die Flotte wurde 60 min bei 55°C behandelt und anschließend zweimal klargespült. Der stonewash"-Effekt und der Weichgriff wurden subjektiv von einem Panel bestehend aus 6 geschulten Personen auf einer Skala von 1 (sehr deutlich bzw. sehr weich) bis 6 (kaum feststellbar bzw. hart) beurteilt. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 zusammengefaßt.admitted. The dust development when filling with "dust-free" (+) or "not dust-free" (-) judged. The liquor was treated at 55 ° C. for 60 min and then rinsed clear twice. Of the stonewash effect and the softness were subjective from a panel consisting of 6 trained People on a scale from 1 (very clear or very soft) to 6 (hardly noticeable or hard) judged. The result is summarized in Table 1.

Vergleichsbeispiel V1Comparative Example V1

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch anstelle des Talgfettalkohol+50 EO ein Talgfettalkohol+20EO eingesetzt und die Behandlung über einen Zeitraum von 60 min bei einer Temperatur von 55°C durch­ geführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.Example 1 was repeated, but instead of the tallow fatty alcohol + 50 EO a tallow fatty alcohol + 20EO used and the treatment over a period of 60 min at a temperature of 55 ° C. guided. The results are summarized in Table 1.

Vergleichsbeispiel V2Comparative example V2

Vergleichsbeispiel V1 wurde wiederholt, die Behandlung jedoch nicht über einen Zeitraum von 60, sondern von 90 min durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Comparative example V1 was repeated, but the treatment was not carried out over a period of 60 but carried out from 90 min. The results are summarized in Table 1.  

Vergleichsbeispiel V3Comparative Example V3

Vergleichsbeispiel V2 wurde wiederholt, die Behandlung jedoch nicht bei einer Temperatur von 55, sondern 40°C durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßtComparative Example V2 was repeated, but the treatment was not carried out at a temperature of 55 but carried out 40 ° C. The results are summarized in Table 1

Tabelle 1 Table 1

Anwendungstechnische Ergebnisse Application results

Das Beispiel und die Vergleichsbeispiele zeigen, daß nur bei Einsatz der erfindungsgemäßen Zubereitungen gefärbte Baumwollgewebe erhalten werden, die sich sowohl durch einen optimalen "stonewash"-Effekt als auch durch einen angenehmen Weichgriff auszeichnen. Im Gegensatz zu den Produkten des Stands der Technik sind die erfindungsgemäßen Zubereitungen beim Umfüllen praktisch staubfrei.The example and the comparative examples show that only when using the invention Preparations dyed cotton fabrics are obtained, which are both optimal "Stonewash" effect as well as a pleasant soft feel. In contrast to the The prior art products are the preparations according to the invention when decanting practically dust-free.

Claims (11)

1. Feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen, bestehend aus
  • (a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
  • (b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethern und
  • (c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen.
1. Solid, practically anhydrous preparations consisting of
  • (a) 5 to 50% by weight of acidic cellulases,
  • (b) 10 to 20% by weight of highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers and
  • (c) ad 100% by weight of inorganic and / or organic salts.
2. Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit "stonewash"-Effekt, bei dem man eine wäß­ rige Flotte, enthaltend gefärbtes Baumwollgewebe mit einer festen, praktisch wasserfreien Zube­ reitung, bestehend aus
  • (a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
  • (b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethern und
  • (c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen
2. A process for the production of cotton fabric with a "stonewash" effect, in which an aqueous liquor containing dyed cotton fabric with a solid, practically anhydrous preparation consisting of
  • (a) 5 to 50% by weight of acidic cellulases,
  • (b) 10 to 20% by weight of highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers and
  • (c) ad 100% by weight of inorganic and / or organic salts
behandelt.treated. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man saure Cellulasen einsetzt, die ein Aktivitätsoptimum bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5 aufweisen.3. The method according to claim 2, characterized in that acidic cellulases are used, the have an optimum activity at a pH in the range from 4.5 to 5. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettalkoholpoly­ lycolether der Formel (I) einsetzt, R¹O(CH₂CH₂O)nH (I)einsetzt, in der R¹ für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 steht.4. Process according to claims 1 and 3, characterized in that fatty alcohol polyglycol ether of the formula (I) is used, R¹O (CH₂CH₂O) n H (I) is used, in which R¹ is a linear alkyl radical having 16 to 22 carbon atoms and n for Numbers from 40 to 100 stands. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Puffersalze einsetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von Alkali- und/oder Erdalkalisulfaten, - phosphaten und -citraten.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that buffer salts are used, which are selected from the group formed by alkali and / or alkaline earth metal sulfates, phosphates and citrates. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserfreien Zubereitungen in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - einsetzt. 6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that the anhydrous Preparations in amounts of 0.1 to 10 wt .-% - based on the cotton fabric - used.   7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe mit einem Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 100 durchführt.7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that the treatment of Fabrics with a liquor weight ratio of cotton fabric to water in the range of 1:10 up to 1: 100. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5,5 durchführt.8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the treatment of Tissue at a pH in the range of 4.5 to 5.5. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65°C durchführt.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the treatment of Tissue at a temperature in the range of 50 to 65 ° C. 10. Verwendung von festen Zubereitungen nach Anspruch 1 als Mittel zur Erzielung eines "stone­ wash"-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe.10. Use of solid preparations according to claim 1 as a means of achieving a "stone wash "effect on dyed cotton fabric.
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