DE19636531C1 - Stone-wash effect production on cotton fabric using ground glass instead of pumice - Google Patents

Stone-wash effect production on cotton fabric using ground glass instead of pumice

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DE19636531C1
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Abstract

Production of cotton fabric with a stonewash effect involves treating an aqueous liquor containing dyed or undyed cotton fabric with (a) ground glass and (b) cellulase. Also claimed is the use of ground glass as substitute for pumice for producing a stonewash effect on dyed or undyed cotton fabric. Preferably ground glass with a diameter of 0.01-10 mu m is used in amounts of 0.5-1.5 kg/kg fabric. The cellulase is acid cellulase with optimum activity at pH 4.5-5.5 and is added in amounts of 0.1-10 wt.% w.r.t. the fabric. The bath may also contain fatty alcohol polyglycol ether of formula R<1>O(CH2CH2O)nH (I) and alkali(ne earth) sulphate, phosphate and/or citrate as buffer. Treatment is carried out at a fabric/water weight ratio of 1:(10-100), pH 4.5-8.5 and 50-65 deg C. In (I), R<1> = linear 16-22C alkyl; and n = 40-100.

Description

Gebiet der ErfindungField of the Invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines stonewash-Effektes auf gefärbtem oder un­ gefärbtem Baumwollgewebe unter Einsatz von Cellulasen und gemahlenem Glas sowie die Verwen­ dung von gemahlenem Glas als Ersatz für Bimsstein zur Herstellung von gefärbtem oder ungefärbtem Baumwollgewebe mit stonewash-Effekt.The invention relates to a method for producing a stonewash effect on colored or un dyed cotton fabric using cellulases and ground glass as well as the use Use of ground glass as a substitute for pumice stone for the production of colored or uncolored Cotton fabric with a stonewash effect.

Stand der TechnikState of the art

Die Weltproduktion von Jeans beträgt jährlich mehrere Millionen Stück. Ein guter Teil dieser Menge wird einem künstlichen Alterungsprozeß unterzogen, bei dem man die Jeans zusammen mit Bims­ steinen in einer Waschflotte behandelt und dabei zwar einerseits abnutzt, gleichzeitig aber auch den Weichgriff verbessert und somit den Tragekomfort steigert. Die mit der Abnutzung verbundene sta­ tistische Auswaschung von Farbe wird im übrigen vom Verbraucher häufig gewünscht (stonewash-Effekt). Natürlich stellt die Beladung von Waschmaschinen mit Steinen einen Vorgang dar, der hohe Anforderungen an den Werkstoff stellt. Abgesehen davon, daß Bimsstein eine natürliche und teure Rohstoffquelle darstellt, werden die Steine schon bei einmaligem Einsatz so stark abgeschliffen, daß eine Wiederverwendung nicht mehr in Frage kommt. Ein Teil der Bimssteine findet sich schließlich auch in den Taschen der Jeans wieder und müssen mühsam von Hand entfernt werden. Auch der Umstand, daß pro Waschvorgang nur eine begrenzte Zahl von Jeans so behandelt werden können und ein nicht unbeträchtlicher Teil von ihnen bei dieser Prozedur so stark geschädigt wird, daß er für den Verkauf nicht mehr in Frage kommt, ließen es geboten erscheinen, den Vorgang statt ausschließlich auf mechanischem Wege zumindest auch zum Teil mittels einer chemischen Behandlung durchzuführen.The world production of jeans is several million pieces annually. A good part of that amount is subjected to an artificial aging process in which the jeans are combined with pumice stones in a wash liquor and while wearing on the one hand, but also the Improved soft grip and thus increases comfort. The sta associated with wear The washing out of color is often desired by the consumer (stonewash effect). Of course, loading washing machines with stones is a process that involves a lot of work Makes demands on the material. Apart from that, pumice stone is a natural and expensive Represents a source of raw materials, the stones are ground so strongly with one single use that reuse is no longer an option. Some of the pumice stones are also found in the pockets of the jeans again and have to be laboriously removed by hand. Even the fact that only a limited number of jeans can be treated in this way and one cannot insignificant part of them is so badly damaged in this procedure that it is for sale out of the question, made the process seem necessary instead of exclusively mechanically at least partially by means of a chemical treatment.

Aus dem Stand der Technik war bereits bekannt, daß Cellulasen über die Eigenschaft verfügen, blauen Indigofarbstoff von Denimfasern abzulösen. Eine Übersicht hierzu ist von N.K. Lange in C.R. 2. TRICEL Symposium, Espoo, Finnland, 1993, S. 263 erschienen. In der Weiterentwicklung dieser Erkenntnis schlägt die Europäische Patentschrift EP-B1 0452393 (Cayla) ein Verfahren zum heterogenen Vorwaschen von Baumwolltextilien vor, das unter Verwendung bestimmter Cellulasen bei pH-Werten unterhalb von pH = 6 durchgeführt wird. Aus der Europäischen Patentanmeldung EP-A2 0307564 (Ecolab) ist ein Verfahren zum Schaffen unterschiedlich gefärbter Bereiche von Textilien aus Cellulose durch Behandeln mit einer wäßrigen Flotte bekannt, die neben Cellulasen nichtionische Tenside vom Typ der Fettalkoholethoxylate mit bis zu 20 Ethylenoxideinheiten pro Mol Fettalkohol enthalten können. In der WO 95/09225 (Novo) wird ein Verfahren zur Herstellung von stonewashed Denimgewebe vorgeschlagen, bei dem man als Ersatz für Bimsstein hochtemperaturbehandelte, expandierte Perlite zusammen mit Cellulasen einsetzt. Gegenstand der WO 95/35363 (Ivax) ist ein ähnliches Verfahren, bei dem man Cellulasen in Kombination mit Silicaten vom Bentonittyp verwendet, wobei letztere den Farbstoff in der Flotte zu dispergieren helfen.It was already known from the prior art that cellulases have the blue property Detach indigo dye from denim fibers. An overview of this is available from N.K. Lange in C.R. 2. TRICEL Symposium, Espoo, Finland, 1993, p. 263. In the further development of this knowledge  European Patent EP-B1 0452393 (Cayla) proposes a process for heterogeneous Prewash cotton fabrics using certain cellulases at pH values is carried out below pH = 6. From European patent application EP-A2 0307564 (Ecolab) is a process for creating differently colored areas of textiles made of cellulose known by treatment with an aqueous liquor which, in addition to cellulases, contains nonionic surfactants from Type of fatty alcohol ethoxylates containing up to 20 ethylene oxide units per mole of fatty alcohol. WO 95/09225 (Novo) describes a process for producing stonewashed denim fabric proposed, in which high-temperature-treated, expanded perlite as a substitute for pumice stone used together with cellulases. WO 95/35363 (Ivax) relates to a similar process, in which cellulases are used in combination with bentonite-type silicates, the latter being the Help disperse dye in the liquor.

Zum gegenwärtigen Zeitpunkt besteht das Verfahren der Wahl zur Herstellung von stonewashed-Jeans darin, die Baumwollgewebe zunächst mit Bimssteinen vorzubehandeln und der Flotte anschließend Cellulasen zuzusetzen. Im Hinblick auf die oben geschilderten Nachteile besteht jedoch ein Erfordernis im Markt, die teuren, nur einmal zu verwendenden Bimssteine gegen Stoffe auszutauschen, die auf dem Baumwollgewebe den gleichen Effekt erzielen, ökologisch und in der Handhabung unbedenklich sind, ökonomische Vorteile aufweisen und daher insbesondere wiederzuverwenden sind. Die Aufgabe der Erfindung hat folglich darin bestanden, diesem Bedürfnis abzuhelfen.At the present time, the method of choice for making stonewashed jeans exists in first pretreating the cotton fabrics with pumice stones and then the fleet Add cellulases. However, there is a requirement in view of the disadvantages outlined above in the market to replace the expensive pumice stones, which can only be used once, with fabrics that are on achieve the same effect with the cotton fabric, ecological and safe to handle have economic advantages and are therefore particularly reusable. The task the invention has therefore consisted in addressing this need.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit stonewash-Effekt bei dem man eine wäßrige Flotte, enthaltend gefärbtes oder ungefärbtes Baumwollgewebe mitThe invention relates to a method for producing cotton fabric with a stonewash effect in which an aqueous liquor containing dyed or undyed cotton fabric with

  • (a) gemahlenem Glas und(a) ground glass and
  • (b) Cellulasen(b) cellulases

behandelt.treated.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich gemahlenes Glas in vorzüglicher Weise als Ersatzstoff für Bimsstein eignet. Auf dem Baumwollgewebe wird nicht nur ein mindestens gleich guter stonewash-Effekt erzielt, gemahlenes Glas ist zudem ökologisch unbedenklich, problemlos in der Dosierung, verur­ sacht weniger Schäden an den Waschmaschinen, senkt die Ausschußrate bei den behandelten Jeans und läßt sich nach Abtrennung aus der Flotte viele Male wiederverwenden. Surprisingly, it was found that ground glass is an excellent substitute suitable for pumice stone. There is not only an at least equally good stonewash effect on the cotton fabric achieved, ground glass is also ecologically harmless, easy to dose gently less damage to the washing machine, lowers the reject rate for the treated jeans and can be reused many times after separation from the fleet.  

GlasGlass

Besonders gute anwendungstechnische Ergebnisse wird mit gemahlenem Glas erhalten, das einen Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 10 µm aufweist. Üblicherweise wird das gemahlene Glas in Mengen von 0,5 bis 1,5 und vorzugsweise 0,9 bis 1,2 kg/kg Baumwollgewebe eingesetzt.Particularly good application results are obtained with ground glass, which is one Has diameter in the range of 0.01 to 10 microns. Usually the ground glass is in Amounts of 0.5 to 1.5 and preferably 0.9 to 1.2 kg / kg of cotton fabric are used.

CellulasenCellulases

Cellulasen (1,4-β-D-Glucan-4-glucanohydrolasen; EC 3.2.1.4.) stellen Enzymkomplexe dar, die am Ab­ bau nativer Cellulose beteiligt sind. Bei den im Sinne der Erfindung vorzugsweise einzusetzenden sauren Cellulasen handelt es sich um Enzyme, die vorzugsweise aus Kulturen von Aspergillus- oder Trichoderma-Arten hergestellt werden und ein Aktivitätsoptimum bei sauren pH-Werten im Bereich von 4 bis 6 aufweisen. Besonders bevorzugt sind saure Cellulasen, die unter der Marke Celluzyme® von der Novo Nordisk vertrieben und durch submerse Fermentation des Pilzes Humicola insolens hergestellt werden. Übersichten zur Wechselwirkung von Cellulasen mit Cellulose sind beispielsweise von E. Hoshino in J. Biochem. 114, 230; 236 (1994), ibid 115, 837 (1994) sowie J. Ferment. Bioeng. 77, 496 (1994) zu finden. Üblicherweise werden die Cellulasen in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - eingesetzt.Cellulases (1,4-β-D-glucan-4-glucanohydrolases; EC 3.2.1.4.) Are enzyme complexes that building native cellulose are involved. For those to be used preferably in the sense of the invention Acid cellulases are enzymes which are preferably obtained from cultures of Aspergillus or Trichoderma species are produced and an activity optimum at acidic pH values in the range of Have 4 to 6. Acid cellulases which are sold under the Celluzyme® brand by the Novo Nordisk sold and by submerged fermentation of the fungus Humicola insolens getting produced. Overviews of the interaction of cellulases with cellulose are, for example by E. Hoshino in J. Biochem. 114, 230; 236 (1994), ibid 115, 837 (1994) and J. Ferment. Bioeng. 77, 496 (1994). The cellulases are usually used in amounts of 0.1 to 10% by weight. related to the cotton fabric - used.

Weitere ZusatzstoffeOther additives

Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich zur Enzymstabilisierung und Staubbindung als vorteilhaft erwiesen, die Cellulasen zusammen mit geeigneten, vorzugsweise wasserfreien nichtionischen Tensiden, wie beispielsweise hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethern der Formel (I) einzusetzen,In the sense of the method according to the invention, it has become enzyme stabilization and dust binding proven to be advantageous, the cellulases together with suitable, preferably anhydrous nonionic surfactants, such as highly ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers of the formula (I) to use

RIO(CH₂CH₂O)nH (I)R I O (CH₂CH₂O) n H (I)

in der R¹ für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 und vorzugsweise 50 bis 80 steht. Typische Beispiele sind Anlagerungsprodukte von durchschnittlich 40 bis 100 und insbesondere 50 bis 60 Mol Ethylenoxid an technische Talgfettalkohole mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen. Zusammen mit den Tensiden empfiehlt es sich Puffersalze einzusetzen, bei denen es sich beispielsweise um Alkali- und/oder Erdalkalisulfate, -carbonate, -phosphate und -citrate handeln kann. Typische Beispiele sind Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Calciumcarbonat, Natriumphosphat und Natriumcitrat. Obschon es sich selbstverständlich nicht um ein Salz handelt, kommt zudem auch Citronensäure in Betracht. Als Staubbindemittel können zusätzlich auch noch Polypropylenglycolether mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 5000 eingesetzt werden.in R¹ for a linear alkyl radical having 16 to 22 carbon atoms and n for numbers from 40 to 100 and is preferably 50 to 80. Typical examples are accumulation products of average 40 to 100 and in particular 50 to 60 moles of ethylene oxide to technical tallow fatty alcohols with 16 to 18 Carbon atoms. Together with the surfactants, it is recommended to use buffer salts in which it is, for example, alkali and / or alkaline earth metal sulfates, carbonates, phosphates and citrates can. Typical examples are sodium sulfate, potassium sulfate, calcium carbonate, sodium phosphate and Sodium citrate. Although it is of course not a salt, it also comes  Citric acid into consideration. Polypropylene glycol ethers can also be used as dust binders can be used with an average molecular weight in the range of 500 to 5000.

Durchführung des VerfahrensExecution of the procedure

Das Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser liegt in der Regel im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 100. Vorzugsweise wird eine Flotte bestehend aus etwa 3 bis 5 kg Jeansstoff und 50 bis 80 kg Wasser hergestellt, der man zunächst 3 bis 5 kg gemahlenes Glas und in einem zweiten Prozeßschritt 1 bis 20 und vorzugsweise 2 bis 10 g Cellulase sowie gegebenenfalls wasserfreie nichtionische Tenside und Puffersalze zusetzt. Es empfiehlt sich, das Verfahren bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 8,5 und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65, vorzugsweise 55 bis 60°C durch­ zuführen. Falls gewünscht, kann man zusammen mit den Zubereitungen konventionelle Wäscheweich­ spülmittel, beispielsweise vom Esterquat-Typ, einsetzen.The liquor weight ratio of cotton fabric to water is generally in the range from 1:10 to 1: 100. A fleet consisting of about 3 to 5 kg of denim and 50 to 80 kg is preferred Water is prepared, which is first 3 to 5 kg of ground glass and in a second process step 1 to 20 and preferably 2 to 10 g of cellulase and optionally anhydrous nonionic Adds surfactants and buffer salts. It is recommended to use the procedure at a pH in the range of 4.5 to 8.5 and at a temperature in the range from 50 to 65, preferably 55 to 60 ° C. respectively. If desired, conventional laundry can be softened together with the preparations Use detergent, for example of the esterquat type.

Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial applicability

Das gemahlene Glas verleiht gefärbtem oder ungefärbtem Baumwollgewebe, insbesondere blauem Denim, nicht nur einen typischen stonewash-Effekt, sondern auch einen angenehmen Weichgriff, es verbessert zudem also auch den Tragekomfort. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwendung von gemahlenem Glas zur Erzeugung eines stonewash-Effektes auf gefärbtem oder ungefärbtem Baumwollgewebe.The ground glass gives colored or undyed cotton fabric, especially blue Denim, not only a typical stonewash effect, but also a pleasant soft touch to it it also improves comfort. Another object of the invention therefore relates the use of ground glass to produce a stonewash effect on colored or undyed cotton fabric.

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

Ein Paar fabrikneuer Blue Jeans wurden in eine Waschmaschine des Typs Siemens Siewamat 3573 mit einem Fassungsvermögen von 5,5 kg Wäsche und ca. 60 l Wasser gegeben. Die Jeans wurden mit einem konventionellen, amylasehaltigen Vollwaschmittel einmal bei 40°C vorgewaschen. Danach wurde der Flotte gemahlenes Glas vom Typ Miltopan® V (Gewichtsverhältnis Gewebe:Miltopan = 1:1) zugegeben und 15 min bei 50°C gewaschen. Anschließend wurden über den Waschmittelzulauf 50 g einer Zubereitung bestehend aus
15 Gew.-% Forylase NTL
15 Gew.-% Talgfettalkohol + 50 EO und
70 Gew.-% Natriumcitrat/Citronensäure (1 : 1)
zugegeben. Die Flotte wurde weitere 15 min bei 60°C behandelt und anschließend zweimal klarge­ spült. Die Jeans wiesen einen angenehmen Weichgriff und einen gleichmäßigen stonewash-Effekt auf.A pair of brand new blue jeans were placed in a Siemens Siewamat 3573 washing machine with a capacity of 5.5 kg of laundry and approx. 60 l of water. The jeans were prewashed once at 40 ° C with a conventional detergent containing amylase. Thereafter, the liquor ground glass of the type Miltopan® V (weight ratio fabric: Miltopan = 1: 1) was added and washed at 50 ° C for 15 min. 50 g of a preparation consisting of:
15% by weight forylase NTL
15% by weight tallow fatty alcohol + 50 EO and
70% by weight sodium citrate / citric acid (1: 1)
admitted. The liquor was treated at 60 ° C. for a further 15 min and then rinsed twice clear. The jeans had a pleasant soft feel and an even stonewash effect.

Beispiel 2Example 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei für die mechanische Behandlung der Gewebe das rückgewonnene Glas aus diesem Versuch wieder eingesetzt wurde. Die Jeans zeigten nach Abschluß der Wäsche einen ebensolchen Weichgriff und stonewash-Effekt wie das Muster aus Beispiel 1.Example 1 was repeated, the recovered for the mechanical treatment of the tissues Glass from this trial was reinserted. The jeans showed after the laundry was finished a soft feel and stonewash effect like the pattern from Example 1.

Beispiel 3Example 3

Beispiel 1 wurde wiederholt und für die mechanische Behandlung der Gewebe gemahlenes Glas einge­ setzt, welches insgesamt bereits fünfmal rückgewonnen worden war. Auch diese Jeans zeigten nach Abschluß des Prozesses einen ebensolchen Weichgriff und stonewash-Effekt wie das Muster aus Beispiel 1.Example 1 was repeated and ground glass was used for the mechanical treatment of the fabrics which has already been recovered five times. These jeans also showed At the end of the process a soft handle and stonewash effect like the pattern Example 1.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit stonewash-Effekt, bei dem man eine wäßrige Flotte, enthaltend gefärbtes oder ungefärbtes Baumwollgewebe, mit
  • (a) gemahlenem Glas und
  • (b) Cellulasen
1. Process for the production of cotton fabric with a stonewash effect, in which an aqueous liquor containing dyed or undyed cotton fabric is used
  • (a) ground glass and
  • (b) cellulases
behandelt.treated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man gemahlenes Glas einsetzt, das einen Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 10 µm aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that one uses ground glass, the has a diameter in the range of 0.01 to 10 microns. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das gemahlene Glas in Mengen von 0,5 bis 1,5 kg/kg Baumwollgewebe einsetzt.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that the ground Use glass in quantities of 0.5 to 1.5 kg / kg of cotton fabric. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b) saure Cellulasen einsetzt, die ein Aktivitätsoptimum bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5,5 aufweisen.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that component (b) uses acidic cellulases which have an optimum activity at a pH in the range from 4.5 to 5.5 exhibit. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cellulasen in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - einsetzt.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that the cellulases in Quantities of 0.1 to 10% by weight, based on the cotton fabric, are used. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man weiterhin Fettal­ koholpolyglycolether der Formel (I) einsetzt, R¹O(CH₂CH₂O)nH (I)in der R¹ für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 steht.6. Process according to Claims 1 to 5, characterized in that fatty alcohol polyglycol ethers of the formula (I) are also used, R¹O (CH₂CH₂O) n H (I) in R¹ for a linear alkyl radical having 16 to 22 carbon atoms and n for numbers from 40 to 100. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man weiterhin Puffer­ salze einsetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von Alkali- und/oder Erd­ alkalisulfaten, -phosphaten und -citraten. 7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that further buffer uses salts which are selected from the group formed by alkali and / or earth alkali sulfates, phosphates and citrates.   8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe mit einem Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 100 durchführt.8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the treatment of Fabrics with a liquor weight ratio of cotton fabric to water in the range of 1:10 up to 1: 100. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 8,5 und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65°C durchführt.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the treatment of Tissue at a pH in the range of 4.5 to 8.5 and at a temperature in the range of Performs 50 to 65 ° C. 10. Verwendung von gemahlenem Glas als Ersatz für Bimsstein zur Erzeugung eines stonewash-Effektes auf gefärbtem oder ungefärbtem Baumwollgewebe.10. Use of ground glass as a substitute for pumice stone to create a stonewash effect on dyed or undyed cotton fabric.
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