DE19547636A1 - Reinforced biodegradable thermoplastic moulding materials - Google Patents

Reinforced biodegradable thermoplastic moulding materials

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Abstract

Reinforced thermoplastic moulding materials (I) contg. (i) biodegradable polymers selected from (a1) aliphatic or partly aromatic polyesters, (a2) thermoplastic aliphatic polyester- urethanes, (a3) aliphatic-aromatic polyester-carbonates and (a4) aliphatic polyester-amides, with (ii) wood dust, natural fibres, natural minerals, cellulose or cellulose derivs. as reinforcing fillers. Also claimed are mouldings, moulded parts and extruded prods. made from (I). Pref. polyesters (a1) are derived from (A) linear diols and/or opt. cycloaliphatic diols and/or small amts. of branched diols, opt. with small amts. of higher functional alcohols, together with aliphatic and/or opt. aromatic di-acids, opt. with small amts. of higher functional acids, or (B) acid- and alcohol-functionalised components, or (a1) may be a mixt. or copolymer of (A) and (B); aromatic di-acids comprise not more than 50 wt% of the acid component, which may also be in the form of derivs.

Description

Biologisch abbaubare Kunststoffe sind bekannt (siehe beispielsweise DE-OS 42 08 360).Biodegradable plastics are known (see for example DE-OS 42 08 360).

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, thermoplastisch verarbeitbare und vollständig biologisch abbaubare Kunststoffe so mit Füllstoffen zu versehen, daß keine synthetischen Materialien im Kompost zurückbleiben und ein gutes mechanisches Eigenschaftsprofil, insbesondere Festigkeit und Schlagzähigkeit aufweisen.The object of the present invention is to process and process thermoplastically to provide completely biodegradable plastics with fillers in such a way that no synthetic materials remain in the compost and a good one mechanical property profile, especially strength and impact strength exhibit.

Die Aufgabe wird gelöst, indem mineralische Füllstoffe natürlicher Herkunft in thermoplastische biologisch abbaubare Formmassen eingearbeitet werden.The task is solved by using mineral fillers of natural origin in thermoplastic biodegradable molding compounds are incorporated.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit steife und dennoch zähe biolo­ gisch abbaubare Kunststoffe, dadurch gekennzeichnet, daß mineralische Füllstoffe natürlicher Herkunft in vollständig biologisch abbaubare Polymere thermoplastisch eingearbeitet werden.The present invention thus relates to stiff yet tough biolo gisch degradable plastics, characterized in that mineral fillers of natural origin in completely biodegradable polymers thermoplastic be incorporated.

Die biologische Abbaubarkeit der resultierenden thermoplastischen Formmassen läuft dann auf eine Mineralisierung der organischen Materie und einen unschäd­ lichen Verbleib der eingesetzten Mineralien im fertigen Humus hinaus.The biodegradability of the resulting thermoplastic molding compounds then runs on mineralization of organic matter and harmless the remaining minerals in the finished humus.

Als biologisch abbaubare Polymere kommen aliphatische oder teilaromatische Polyester, thermoplastische aliphatische Polyesterurethane, aliphatisch-aromatische Polyestercarbonate, aliphatische Polyesteramide in Frage.Biodegradable polymers are aliphatic or partially aromatic Polyester, thermoplastic aliphatic polyester urethane, aliphatic-aromatic Polyester carbonates, aliphatic polyester amides in question.

Die folgenden Polymere sind geeignet:
Aliphatische und teilaromatische Polyester ausThe following polymers are suitable:
Aliphatic and partially aromatic polyester

  • A) linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Hexandiol oder bevorzugt Butandiol und/oder gegebenenfalls cyclo­ aliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Cyclohexan­ dimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunk­ tionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentyl­ glykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenfalls cycloali­ phatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und/oder gegebenenfalls aromatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Terephthalsäure oder Isophthalsäure oder Naphthalin­ dicarbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderA) linear bifunctional alcohols such as ethylene glycol, Hexanediol or preferably butanediol and / or optionally cyclo aliphatic bifunctional alcohols such as cyclohexane dimethanol and, if necessary, small amounts of radio signals  tional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids such as Succinic acid or adipic acid and / or optionally cycloali phatic bifunctional acids such as cyclohexanedi carboxylic acid and / or optionally aromatic bifunctional acids such as terephthalic acid or isophthalic acid or naphthalene dicarboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • B) aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure oder Hydroxyvaleriansäure oder Milchsäure oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,B) from acid and alcohol functionalized building blocks, for example Hydroxybutyric acid or hydroxyvaleric acid or lactic acid or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus A und B
wobei die aromatischen Säuren nicht mehr als 50 Gew.-% Anteil, bezogen auf alle Säuren, ausmachen.or a mixture or a copolymer of A and B
the aromatic acids making up no more than 50% by weight, based on all acids.

Die Säuren können auch in Form von Derivaten wie beispielsweise Säurechloride oder Ester eingesetzt werden;
Aliphatische Polyesterurethane ausThe acids can also be used in the form of derivatives such as acid chlorides or esters;
Aliphatic polyester urethanes

  • C) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispiels­ weise Cyclohexandimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie bei­ spielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderC) an ester portion from linear bifunctional alcohols such as Ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional alcohols such as as cyclohexanedimethanol and, if necessary, small Amounts of higher functional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids as in for example succinic acid or adipic acid and / or if necessary cycloaliphatic bifunctional acids such as cyclohexanedi carboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • D) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure und Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,D) an ester fraction from acid- and alcohol-functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid and hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus C) und D), undor a mixture or a copolymer of C) and D), and

  • E) aus dem Reaktionsprodukt von C) und/oder D) mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätzlich gegebenenfalls höherfunk­ tionellen Isocyanaten, z. B. Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylendi­ isocyanat, Isophorondiisocyanat, gegebenenfalls zusätzlich mit linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und/oder höherfunktionellen Alkoholen, z. B. Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, Neopentylglykol, Cyclohexandimethanol,E) from the reaction product of C) and / or D) with aliphatic and / or cycloaliphatic bifunctional and, if necessary, higher radio tional isocyanates, e.g. B. tetramethylene diisocyanate, hexamethylene di isocyanate, isophorone diisocyanate, optionally also with linear and / or cycloaliphatic bifunctional and / or higher functional Alcohols, e.g. B. ethylene glycol, butanediol, hexanediol, neopentyl glycol, Cyclohexanedimethanol,

wobei der Esteranteil C) und/oder D) mindestens 75 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus C), D) und E) beträgt;
Aliphatisch-aromatische Polyestercarbonate auswherein the ester content C) and / or D) is at least 75% by weight, based on the sum of C), D) and E);
Aliphatic-aromatic polyester carbonates

  • F) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispiels­ weise Cyclohexandimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie bei­ spielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderF) an ester portion from linear bifunctional alcohols such as Ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional alcohols such as as cyclohexanedimethanol and, if necessary, small Amounts of higher functional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids as in for example succinic acid or adipic acid and / or if necessary cycloaliphatic bifunctional acids such as cyclohexanedi carboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • G) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure oder Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,G) an ester fraction from acid and alcohol functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid or hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus F) und G) undor a mixture or a copolymer of F) and G) and

  • H) einem Carbonatanteil, der aus aromatischen bifunktionellen Phenolen, bevorzugt Bisphenol-A und Carbonatspendern, beispielsweise Phosgen, hergestellt wird,H) a carbonate component which consists of aromatic bifunctional phenols, preferably bisphenol A and carbonate donors, for example phosgene, will be produced,

wobei der Esteranteil F) und/oder G) mindestens 70 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus F), G) und H) beträgt;
Aliphatische Polyesteramide auswherein the ester fraction F) and / or G) is at least 70% by weight, based on the sum of F), G) and H);
Aliphatic polyester amides

  • I) einem Esteranteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Hexandiol, Butandiol, bevor­ zugt Butandiol, Cyclohexandimethanol, und zusätzlich gegebenenfalls ge­ ringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen, z. B. 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunk­ tionellen Säuren, z. B. Bernsteinsäure, Adipinsäure, Cyclohexandicarbon­ säure, bevorzugt Adipinsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Säure, z. B. Trimellitsäure, oderI) an ester fraction from linear and / or cycloaliphatic bifunctional Alcohols such as ethylene glycol, hexanediol, butanediol before adds butanediol, cyclohexanedimethanol, and additionally optionally ge wrestle quantities of higher functional alcohols, e.g. B. 1,2,3-propanetriol or Neopentylglycol, as well as from linear and / or cycloaliphatic bifunk tional acids, e.g. B. succinic acid, adipic acid, cyclohexanedicarbon acid, preferably adipic acid and additionally, if necessary, low Amounts of higher functional acid, e.g. B. trimellitic acid, or
  • K) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure, oder Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,K) from an ester portion from acid and alcohol functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid, or hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus I) und K), undor a mixture or a copolymer of I) and K), and

  • L) einem Amidanteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Aminen, z. B. Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Isophorondiamin, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätz­ lich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Säuren, z. B. Bernsteinsäure oder Adipinsäure, oderL) an amide component from linear and / or cycloaliphatic bifunctional and in addition, if necessary, small amounts of higher functional ones Amines, e.g. B. tetramethylene diamine, hexamethylene diamine, isophorone diamine, and from linear and / or cycloaliphatic bifunctional and additional Lich small amounts of higher functional acids, z. B. Succinic acid or adipic acid, or
  • M) aus einem Amidanteil aus säure- und aminfunktionalisierten Bausteinen, bevorzugt ω-Laurinlactam und besonders bevorzugt ε-Caprolactam,M) from an amide component from acid and amine functionalized building blocks, preferably ω-laurolactam and particularly preferably ε-caprolactam,

oder einer Mischung aus L) und M) als Amidanteil, wobei
der Esteranteil I) und/oder K) mindestens 30 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus I), K), L) und M) beträgt. or a mixture of L) and M) as an amide component, wherein
the ester content I) and / or K) is at least 30% by weight, based on the sum of I), K), L) and M).

Die biologisch abbaubaren Copolyester, Polyesterurethane, Polyestercarbonate und Polyesteramide haben ein Molgewicht von mindestens 10 000 g/mol und besitzen eine statistische Verteilung der Ausgangsstoffe (Monomere) im Polymer.The biodegradable copolyesters, polyester urethanes, polyester carbonates and Polyester amides have a molecular weight of at least 10,000 g / mol and have a statistical distribution of the starting materials (monomers) in the polymer.

Unter den genannten biologisch abbaubaren Polymeren sind bevorzugt Polyester­ urethane und Polyestercarbonate und besonders bevorzugt Polyesteramide.Among the biodegradable polymers mentioned, polyesters are preferred urethanes and polyester carbonates and particularly preferably polyester amides.

Als Füllstoff im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Mineralien natürlicher Herkunft geeignet, die in puderiger Form, wie sie zum Einbringen in nicht biologisch abbaubare thermoplastische Kunststoffe üblich ist, eingesetzt werden.Minerals are more natural as a filler for the purposes of the present invention Origin suitable in powdery form, as they are not for incorporation biodegradable thermoplastics is used.

Unter den mineralischen Füllstoffen sind beispielsweise und bevorzugt Gips, Wollastonit, und besonders bevorzugt Kreide und Kaolin genannt.The mineral fillers include, for example, and preferably gypsum, Wollastonite, and particularly preferably called chalk and kaolin.

Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen enthalten 1 Gew.-% bis 80 Gew.-%, bevorzugt 10 Gew.-% bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 Gew.-% bis 40 Gew.-% Mineralien natürlicher Herkunft.The thermoplastic molding compositions according to the invention contain 1% by weight to 80% by weight, preferably 10% by weight to 60% by weight, particularly preferably 20% to 40% by weight minerals of natural origin.

Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen können mit Ver­ arbeitungshilfen wie beispielsweise Nukleierungsmitteln, Entformungshilfsmitteln oder Stabilisatoren ausgestattet sein, wobei darauf zu achten ist, daß die voll­ ständige Kompostierbarkeit bzw. Mineralisierbarkeit nicht beeinträchtigt wird oder die verbliebenen Substanzen, beispielsweise mineralische Hilfsmittel, im Kompost unschädlich sind.The thermoplastic molding compositions according to the invention can with Ver work aids such as nucleating agents, mold release agents or stabilizers, whereby it must be ensured that the full constant compostability or mineralizability is not impaired or the remaining substances, such as mineral aids, in the compost are harmless.

Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen verstärkten thermoplastischen Formmassen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Füllstoffe z. B. in einem Kneter oder vorzugsweise Extruder mit dem biologisch abbaubaren Polymer innig vermischt werden.The invention also relates to a method for producing the Reinforced thermoplastic molding compositions according to the invention, characterized records that the fillers z. B. in a kneader or preferably extruder be intimately mixed with the biodegradable polymer.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung von Mineralien zur Verstärkung von biologisch abbaubaren Kunststoffen.The invention further relates to the use of minerals for Reinforcement of biodegradable plastics.

Gegenstand der Erfindung sind ebenfalls die aus den erfindungsgemäßen thermo­ plastischen Formmassen hergestellten Formkörper, Formteile oder Extrudate wie beispielsweise Blumentöpfe, Pflanztöpfe, Pflanzbinder, Kranzversteifungen, Grab­ lichtumhüllungen, Folien, Platten, Profile oder Särge.The invention also relates to the thermo from the invention plastic molding compounds produced moldings, moldings or extrudates such as for example flower pots, plant pots, plant trusses, stiffeners, graves light envelopes, foils, plates, profiles or coffins.

BeispieleExamples Beispiel 1 (Vergleich)Example 1 (comparison)

Biologisch abbaubares Polyesteramid aus 60 Gew.-% Anteilen Polycaprolactam und 40 Gew.-% Anteilen eines Esters aus Adipinsäure und Butandiol mit einer Schlagzähigkeit von "nicht gebrochen" und einem Zug-E-Model von 200 N/mm² werden mit 40 Gew.-% Holzmehl auf einem Zweiwellenextruder Brabender ZSK 32/14 mit 10 kg/h bei einer Drehzahl von 150 Upm und 209°C Massetempe­ ratur compoundiert und danach zu Prüfkörpern verspritzt.Biodegradable polyester amide made from 60% by weight polycaprolactam and 40 wt .-% proportions of an ester of adipic acid and butanediol with one Impact resistance of "not broken" and a tensile E-model of 200 N / mm² be with 40 wt .-% wood flour on a Brabender twin-screw extruder ZSK 32/14 with 10 kg / h at a speed of 150 rpm and 209 ° C mass temperature compounded and then sprayed into test specimens.

Die Prüfung ergibt einen Zug-E-Modul von 1505 ± 16 N/mm², gemessen nach DIN 53 457, und eine Schlagzähigkeit von 28,2 ± 1,5 kJ/m², gemessen nach 150 180-1C.The test shows a tensile modulus of elasticity of 1505 ± 16 N / mm², measured according to DIN 53 457, and an impact strength of 28.2 ± 1.5 kJ / m², measured according to 150 180-1C.

Beispiel 2 (erfindungsgemäß)Example 2

60 Gew.-% biologisch abbaubares Polyesteramid aus 60 Gew.-% Anteilen Polycaprolactam und 40 Gew.-% Anteilen eines Esters aus Adipinsäure und Butandiol werden mit 40 Gew.-% Kaolin auf einem Zweiwellenextruder Brabender ZSK 32/14 mit 10 kg/h und 168°C Massetemperatur compoundiert und danach zu Prüfkörpern verspritzt.60% by weight biodegradable polyester amide from 60% by weight Polycaprolactam and 40 wt .-% proportions of an ester of adipic acid and Butanediol are mixed with 40% by weight of kaolin on a Brabender twin-screw extruder ZSK 32/14 compounded at 10 kg / h and 168 ° C melt temperature and then closed Sprayed test specimens.

Die Prüfung ergibt einen Zug-E-Modul von 599 ± 70 N/mm², gemessen nach DIN 53 457, und eine Schlagzähigkeit von "nicht gebrochen", gemessen nach ISO 180-1C.The test shows a tensile modulus of elasticity of 599 ± 70 N / mm², measured according to DIN 53 457, and an impact strength of "not broken", measured according to ISO 180-1C.

Beispiel 3 (erfindungsgemäß)Example 3

50 Gew.-% biologisch abbaubares Polyesteramid aus 60 Gew.-% Anteilen Polycaprolactam und 40 Gew.-% Anteilen eines Esters aus Adipinsäure und Butandiol werden mit 50 Gew.-% Kaolin auf einem Zweiwellenextruder Brabender ZSK 32/14 mit 10 kg/h und 148°C Massetemperatur compoundiert und danach zu Prüfkörpern verspritzt. 50% by weight of biodegradable polyester amide from 60% by weight Polycaprolactam and 40 wt .-% proportions of an ester of adipic acid and Butanediol are mixed with 50% by weight kaolin on a Brabender twin-screw extruder ZSK 32/14 compounded at 10 kg / h and 148 ° C melt temperature and then closed Sprayed test specimens.  

Die Prüfung ergibt einen Zug-E-Modul von 716 ± 74 N/mm², gemessen nach DIN 53 457, und eine Schlagzähigkeit von "nicht gebrochen", gemessen nach ISO 180-1C.The test results in a tensile modulus of 716 ± 74 N / mm², measured according to DIN 53 457, and an impact strength of "not broken", measured according to ISO 180-1C.

Claims (6)

1. Mit Mineralien natürlicher Herkunft verstärkte thermoplastische Form­ massen aus biologisch abbaubaren Polymeren.1. Thermoplastic form reinforced with minerals of natural origin masses from biodegradable polymers. 2. Formmassen gemäß Anspruch 1, wobei die Formmasse 0,1 bis 80 Gew.-% Mineralien natürlicher Herkunft enthalten.2. Molding compositions according to claim 1, wherein the molding composition 0.1 to 80 wt .-% Contain minerals of natural origin. 3. Formmassen gemäß Anspruch 1, wobei als Polymere aliphatische oder teil­ aromatische Polyester, thermoplastische aliphatische Polyesterurethane, ali­ phatisch-aromatische Polyestercarbonate und aliphatische Polyesteramide eingesetzt werden.3. Molding compositions according to claim 1, wherein the polymers are aliphatic or partial aromatic polyesters, thermoplastic aliphatic polyester urethanes, ali phatic-aromatic polyester carbonates and aliphatic polyester amides be used. 4. Verwendung der Formmassen gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Formkörpern, Formteilen oder Extrudaten.4. Use of the molding compositions according to claim 1 for the production of Moldings, molded parts or extrudates. 5. Formkörper, Formteile oder Extrudate hergestellt aus Formmassen gemäß Anspruch 1.5. Moldings, moldings or extrudates made from molding compositions according to Claim 1. 6. Verwendung von Mineralien natürlicher Herkunft zur Verstärkung von thermoplastischen Formmassen aus biologisch abbaubaren Polymeren.6. Use of minerals of natural origin to strengthen thermoplastic molding compounds made from biodegradable polymers.
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