DE19542498A1 - Reinforced biodegradable thermoplastic moulding materials - Google Patents

Reinforced biodegradable thermoplastic moulding materials

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DE19542498A1 DE1995142498 DE19542498A DE19542498A1 DE 19542498 A1 DE19542498 A1 DE 19542498A1 DE 1995142498 DE1995142498 DE 1995142498 DE 19542498 A DE19542498 A DE 19542498A DE 19542498 A1 DE19542498 A1 DE 19542498A1
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Abstract

Reinforced thermoplastic moulding materials (I) contg. (i) biodegradable polymers selected from (a1) aliphatic or partly aromatic polyesters, (a2) thermoplastic aliphatic polyester- urethanes, (a3) aliphatic-aromatic polyester-carbonates and (a4) aliphatic polyester-amides, with (ii) wood dust, natural fibres, natural minerals, cellulose or cellulose derivs. as reinforcing fillers. Also claimed are mouldings, moulded parts and extruded prods. made from (I). Pref. polyesters (a1) are derived from (A) linear diols and/or opt. cycloaliphatic diols and/or small amts. of branched diols, opt. with small amts. of higher functional alcohols, together with aliphatic and/or opt. aromatic di-acids, opt. with small amts. of higher functional acids, or (B) acid- and alcohol-functionalised components, or (a1) may be a mixt. or copolymer of (A) and (B); aromatic di-acids comprise not more than 50 wt% of the acid component, which may also be in the form of derivs.

Description

Biologisch abbaubare Kunststoffe sind bekannt (siehe beispielsweise EP-A 561 224). Zur Verstärkung von Kunststoffen werden in der Regel Glasfasern eingesetzt (siehe beispielsweise Römpp-Chemielexikon, 5. Auflage, Stichwort "Glasfaser"). Glasfasern sind nicht biologisch abbaubar und gehören auch nicht zu den Stoffen, die nach einer Kompostierung eines biologisch abbaubaren Materials im Kompost erwünscht sind.Biodegradable plastics are known (see for example EP-A 561 224). Glass fibers are generally used to reinforce plastics used (see for example Römpp chemistry lexicon, 5th edition, keyword "Glass fiber"). Glass fibers are not biodegradable and do not belong either the substances after composting a biodegradable material are desired in the compost.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, einen mit Fasern verstärkten vollständig biologisch abbaubaren Kunststoff mit guten technischen Eigenschaften und herkömmlicher Fertigungsweise bereitzustellen.The object of the present invention is a fiber-reinforced one completely biodegradable plastic with good technical properties and provide conventional manufacturing.

Die Aufgabe wird gelöst, indem Fasern natürlicher Herkunft (Naturfasern) in thermoplastische biologisch abbaubare Kunststoffe eingearbeitet werden.The task is solved by using fibers of natural origin (natural fibers) in thermoplastic biodegradable plastics are incorporated.

Überraschenderweise zeigen die Produkte weder eine Zersetzung der Fasern noch des Polymeren, so daß sowohl Einarbeitung als auch Verarbeitung der fertigen Massen gewährleistet sind. Darüber hinaus zeigen sie ein unerwartet positives Eigenschaftsbild, gekennzeichnet durch die Kombination aus Zähigkeit und Festig­ keit.Surprisingly, the products show neither fiber decomposition nor of the polymer, so that both incorporation and processing of the finished Masses are guaranteed. In addition, they show an unexpectedly positive Property profile, characterized by the combination of toughness and strength speed.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind mit Naturfasern verstärkte thermopla­ stische Formmassen aus biologisch abbaubaren Polymeren, ein Verfahren zur Her­ stellung dieser verstärkten Formmassen sowie die Verwendung der erfindungs­ gemäß verstärkten thermoplastischen Formmassen als biologisch abbaubare Werk­ stoffe zur Herstellung von beispielsweise Spritzgußformteilen. Die Formkörper zeichnen sich durch ein hervorragendes Eigenschaftsprofil, insbesondere Zug-E-Modul aus.The present invention relates to thermopla reinforced with natural fibers Plastic molding compounds from biodegradable polymers, a process for the manufacture position of these reinforced molding compositions and the use of the Invention according to reinforced thermoplastic molding compounds as a biodegradable work substances for the production of, for example, injection molded parts. The moldings are characterized by an excellent property profile, in particular Tensile modulus.

Als biologisch abbaubare Polymere kommen aliphatische oder teilaromatische Polyester, thermoplastische aliphatische Polyesterurethane, aliphatisch-aromatische Polyestercarbonate, aliphatische Polyesteramide in Frage.Biodegradable polymers are aliphatic or partially aromatic Polyester, thermoplastic aliphatic polyester urethane, aliphatic-aromatic Polyester carbonates, aliphatic polyester amides in question.

Die folgenden Polymere sind geeignet:
Aliphatische und teilaromatische Polyester ausThe following polymers are suitable:
Aliphatic and partially aromatic polyester

  • A) linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Hexandiol oder bevorzugt Butandiol und/oder gegebenenfalls cyclo­ aliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Cyclohexan­ dimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunk­ tionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentyl­ glykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenfalls cycloali­ phatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und/oder gegebenenfalls aromatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Terephthalsäure oder Isophthalsäure oder Naphthalin­ dicarbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderA) linear bifunctional alcohols such as ethylene glycol, Hexanediol or preferably butanediol and / or optionally cyclo aliphatic bifunctional alcohols such as cyclohexane dimethanol and, if necessary, small amounts of radio signals tional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids such as Succinic acid or adipic acid and / or optionally cycloali phatic bifunctional acids such as cyclohexanedi carboxylic acid and / or optionally aromatic bifunctional acids such as terephthalic acid or isophthalic acid or naphthalene dicarboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • B) aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure oder Hydroxyvaleriansäure oder deren Derivaten, bei­ spielsweise ε-Caprolacton,B) from acid and alcohol functionalized building blocks, for example Hydroxybutyric acid or hydroxyvaleric acid or their derivatives for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus A und B
wobei die aromatischen Säuren nicht mehr als 50 Gew.-% Anteil, bezogen auf alle Säuren, ausmachen.or a mixture or a copolymer of A and B
the aromatic acids making up no more than 50% by weight, based on all acids.

Die Säuren können auch in Form von Derivaten wie beispielsweise Säurechloride oder Ester eingesetzt werden;
Aliphatische Polyesterurethane ausThe acids can also be used in the form of derivatives such as acid chlorides or esters;
Aliphatic polyester urethanes

  • C) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispiels­ weise Cyclohexandimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie bei­ spielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderC) an ester portion from linear bifunctional alcohols such as Ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional alcohols such as as cyclohexanedimethanol and, if necessary, small Amounts of higher functional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids as in for example succinic acid or adipic acid and / or optionally cycloaliphatic bifunctional acids such as cyclohexanedi  carboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • D) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure und Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,D) an ester fraction from acid- and alcohol-functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid and hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus C) und D), undor a mixture or a copolymer of C) and D), and

  • E) aus dem Reaktionsprodukt von C) und/oder D) mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätzlich gegebenenfalls höherfunk­ tionellen Isocyanaten, z. B. Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylendi­ isocyanat, Isophorondiisocyanat, gegebenenfalls zusätzlich mit linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und/oder höherfunktionellen Alkoholen, z. B. Ethylengiykol, Butandiol, Hexandiol, Neopentylglykol, Cyclohexandimethanol,E) from the reaction product of C) and / or D) with aliphatic and / or cycloaliphatic bifunctional and, if necessary, higher radio tional isocyanates, e.g. B. tetramethylene diisocyanate, hexamethylene di isocyanate, isophorone diisocyanate, optionally also with linear and / or cycloaliphatic bifunctional and / or higher functional Alcohols, e.g. B. ethylene glycol, butanediol, hexanediol, neopentyl glycol, Cyclohexanedimethanol,

wobei der Esteranteil C) und/oder D) mindestens 75 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus C), D) und E) beträgt;
Aliphatisch-aromatische Polyestercarbonate auswherein the ester content C) and / or D) is at least 75% by weight, based on the sum of C), D) and E);
Aliphatic-aromatic polyester carbonates

  • F) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispiels­ weise Cyclohexandimethanol und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen wie beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol sowie aus linearen bifunktionellen Säuren wie bei­ spielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsäure und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren wie beispielsweise Cyclohexandi­ carbonsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktio­ nellen Säuren wie beispielsweise Trimellitsäure oderF) an ester portion from linear bifunctional alcohols such as Ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional alcohols such as as cyclohexanedimethanol and, if necessary, small Amounts of higher functional alcohols such as 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol and from linear bifunctional acids as in for example succinic acid or adipic acid and / or optionally cycloaliphatic bifunctional acids such as cyclohexanedi carboxylic acid and, if necessary, small amounts of higher functionality other acids such as trimellitic acid or
  • G) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure oder Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,G) an ester fraction from acid and alcohol functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid or hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus F) und G) undor a mixture or a copolymer of F) and G) and

  • H) einem Carbonatanteil, der aus aromatischen bifunktionellen Phenolen, bevorzugt Bisphenol-A und Carbonatspendern, beispielsweise Phosgen, hergestellt wird,H) a carbonate component which consists of aromatic bifunctional phenols, preferably bisphenol A and carbonate donors, for example phosgene, will be produced,

wobei der Esteranteil F) und/oder G) mindestens 70 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus F), G) und H) beträgt;
Aliphatische Polyesteramide auswherein the ester fraction F) and / or G) is at least 70% by weight, based on the sum of F), G) and H);
Aliphatic polyester amides

  • I) einem Esteranteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen wie beispielsweise Ethylenglykol, Hexandiol, Butandiol, bevor­ zugt Butandiol, Cyclohexandimethanol, und zusätzlich gegebenenfalls ge­ ringen Mengen höherfunktionellen Alkoholen, z. B. 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunk­ tionellen Säuren, z. B. Bernsteinsäure, Adipinsäure, Cyclohexandicarbon­ säure, bevorzugt Adipinsäure und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Säure, z. B. Trimellitsäure, oderI) an ester fraction from linear and / or cycloaliphatic bifunctional Alcohols such as ethylene glycol, hexanediol, butanediol before adds butanediol, cyclohexanedimethanol, and additionally optionally ge wrestle quantities of higher functional alcohols, e.g. B. 1,2,3-propanetriol or Neopentylglycol, as well as from linear and / or cycloaliphatic bifunk tional acids, e.g. B. succinic acid, adipic acid, cyclohexanedicarbon acid, preferably adipic acid and additionally, if necessary, low Amounts of higher functional acid, e.g. B. trimellitic acid, or
  • K) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure, oder Hydroxyvaleriansäure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,K) from an ester portion from acid and alcohol functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid, or hydroxyvaleric acid, or their Derivatives, for example ε-caprolactone,

oder einer Mischung oder einem Copolymer aus I) und K), undor a mixture or a copolymer of I) and K), and

  • L) einem Amidanteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Aminen, z. B. Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Isophorondiamin, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusätz­ lich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Säuren, z. B.L) an amide component from linear and / or cycloaliphatic bifunctional and in addition, if necessary, small amounts of higher functional ones Amines, e.g. B. tetramethylene diamine, hexamethylene diamine, isophorone diamine, and from linear and / or cycloaliphatic bifunctional and additional Lich small amounts of higher functional acids, z. B.

Bernsteinsäure oder Adipinsäure, oderSuccinic acid or adipic acid, or

  • M) aus einem Amidanteil aus säure- und aminfunktionalisierten Bausteinen, bevorzugt ω-Laurinlactam und besonders bevorzugt ε-Caprolactam,M) from an amide component from acid and amine functionalized building blocks, preferably ω-laurolactam and particularly preferably ε-caprolactam,

oder einer Mischung aus L) und M) als Amidanteil, wobei
der Esteranteil I) und/oder K) mindestens 30 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus I), K), L) und M) beträgt.or a mixture of L) and M) as an amide component, wherein
the ester content I) and / or K) is at least 30% by weight, based on the sum of I), K), L) and M).

Die biologisch abbaubaren Copolyester, Polyesterurethane, Polyestercarbonate und Polyesteramide haben ein Molgewicht von mindestens 10.000 g/mol und besitzen eine statistische Verteilung der Ausgangsstoffe (Monomere) im Polymer.The biodegradable copolyesters, polyester urethanes, polyester carbonates and Polyester amides have a molecular weight of at least 10,000 g / mol and have a statistical distribution of the starting materials (monomers) in the polymer.

Unter den genannten biologisch abbaubaren Polymeren sind bevorzugt Polyesteruthane und Polyestercarbonate und besonders bevorzugt Polyesteramide.Among the biodegradable polymers mentioned, polyesteruthanes are preferred and polyester carbonates and particularly preferably polyester amides.

Als Verstärkungsstoff im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Fasern natürlicher Herkunft (Naturfasern) geeignet, die eine Mindestlänge von 1 mm bei einem Länge/Durchmesserverhältnis von mindestens 10 aufweisen. Bevorzugt sind Fasern pflanzlichen Ursprungs, darunter besonders bevorzugt die Fasern von Hanf, Flachs und Sisal.Fibers are more natural as a reinforcing material in the sense of the present invention Origin (natural fibers) suitable that have a minimum length of 1 mm Have length / diameter ratio of at least 10. Fibers are preferred of vegetable origin, including particularly preferably the fibers of hemp, flax and sisal.

Die Fasern müssen in faseriger Form vorliegen (also nicht beispielsweise wie in Pflanzen zusammengeballt) und von anhaftenden Verunreinigungen befreit sein. Eine Anforderung an die Höchstlänge besteht nicht.The fibers must be in a fibrous form (not, for example, as in Plants clumped) and be free of adhering impurities. There is no requirement for the maximum length.

Die thermoplastischen Formmassen enthalten im allgemeinen 0,1 Gew.-% bis 70 Gew.-%, bevorzugt 11 Gew.-% bis 49 Gew.-%, besonders bevorzugt 17 Gew.-% bis 35 Gew.-% Naturfasern.The thermoplastic molding compositions generally contain 0.1% by weight to 70% by weight, preferably 11% by weight to 49% by weight, particularly preferred 17% by weight to 35% by weight of natural fibers.

Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen können mit Verarbeitungs­ hilfsmitteln wie beispielsweise Nukleierungshilfsmitteln, Entformungshilfsmitteln oder Stabilisatoren ausgestattet sein, wobei darauf zu achten ist, daß die vollständige Kompostierbarkeit nicht beeinträchtigt wird oder die verbliebenen Substanzen, beispielsweise mineralische Hilfsmittel, im Kompost unschädlich sind.The thermoplastic molding compositions according to the invention can be processed auxiliaries such as nucleation aids, mold release aids or stabilizers, taking care that the complete compostability is not impaired or the remaining Substances, such as mineral aids, are harmless in the compost.

Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen verstärkten thermoplastischen Formmassen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Naturfasern auf einen Wassergehalt von höchstens 2 Gew.-% ge­ trocknet werden und z. B. in einem Kneter oder vorzugsweise Extruder mit dem biologisch abbaubaren Polymer innig vermischt werden. The invention also relates to a method for producing the Reinforced thermoplastic molding compositions according to the invention, characterized records that natural fibers to a water content of at most 2 wt .-% ge be dried and z. B. in a kneader or preferably extruder with the biodegradable polymer are intimately mixed.  

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung von Naturfasern zur Verstärkung von biologisch abbaubaren Kunststoffen.The invention further relates to the use of natural fibers for Reinforcement of biodegradable plastics.

Gegenstand der Erfindung sind ebenfalls die aus den erfindungsgemäßen thermo­ plastischen Formmassen hergestellten Formkörper, Formteile oder Extrudate wie beispielsweise Blumentöpfe, Pflanztöpfe, Pflanzbinder, Kranzversteifungen, Grab­ lichtumhüllungen, Folien, Profile oder Särge. The invention also relates to the thermo from the invention plastic molding compounds produced moldings, moldings or extrudates such as for example flower pots, plant pots, plant trusses, stiffeners, graves light envelopes, foils, profiles or coffins.  

Beispielexample

70 Gew.-% biologisch abbaubares Polyesteramid aus 60 Gew.-% Anteilen Polycaprolactam und 40 Gew.-% Anteilen eines Esters aus Adipinsäure und Butandiol (relative Lösungsviskosität: 2,5, gemessen an einer 1 gew.-%igen Lösung in meta-Kresol bei 20°C) werden mit 30 Gew.-% Hanffasern auf einem Zweiwellenextruder Brabender ZSK 32/14 mit 5 kg/h und 176°C Massetemperatur compoundiert und danach zu Prüfkörpern verspritzt.70% by weight biodegradable polyester amide from 60% by weight Polycaprolactam and 40 wt .-% proportions of an ester of adipic acid and Butanediol (relative solution viscosity: 2.5, measured on a 1 wt .-% Solution in meta-cresol at 20 ° C) with 30 wt .-% hemp fibers on one Brabender ZSK 32/14 twin-screw extruder with 5 kg / h and 176 ° C melt temperature compounded and then sprayed into test specimens.

Die Prüfung ergibt einen Zug-E-Modul von 1112 ± 19 N/mm², gemessen nach DIN 53 457, und eine Schlagzähigkeit von 52,2 ± 5,2 kJ/m², gemessen nach ISO 180-IC.The test results in a tensile modulus of 1112 ± 19 N / mm², measured according to DIN 53 457, and an impact strength of 52.2 ± 5.2 kJ / m², measured according to ISO 180-IC.

Claims (7)

1. Mit Naturfasern verstärkte thermoplastische Formmassen aus biologisch ab­ baubaren Polymeren.1. With natural fibers reinforced thermoplastic molding compounds from biologically buildable polymers. 2. Formmassen gemäß Anspruch 1, wobei die Formmasse 0,1 bis 70 Gew.-% Naturfasern enthält.2. Molding compositions according to claim 1, wherein the molding composition 0.1 to 70 wt .-% Contains natural fibers. 3. Formmassen gemaß Anspruch 1, wobei als Polymere aliphatische oder teil­ aromatische Polyester, thermoplastische aliphatische Polyesterurethane, ali­ phatisch-aromatische Polyestercarbonate und aliphatische Polyesteramide eingesetzt werden.3. Molding compositions according to claim 1, wherein the polymers are aliphatic or partially aromatic polyesters, thermoplastic aliphatic polyester urethanes, ali phatic-aromatic polyester carbonates and aliphatic polyester amides be used. 4. Verfahren zur Herstellung der Formmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Naturfasern auf einen Wassergehalt von höchstens 2 Gew.-% getrocknet werden und mit dem biologisch abbaubaren Polymer innig vermischt werden.4. A method for producing the molding compositions according to claim 1, characterized characterized in that the natural fibers have a water content of at most 2% by weight are dried and with the biodegradable polymer be intimately mixed. 5. Verwendung der Formmassen gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Formkörpern, Formteilen oder Extrudaten.5. Use of the molding compositions according to claim 1 for the production of Moldings, molded parts or extrudates. 6. Formkörper, Formteile oder Extrudate hergestellt aus Formmassen gemäß Anspruch 1.6. Moldings, molded parts or extrudates made from molding compositions according to Claim 1. 7. Verwendung von Naturfasern zur Verstärkung von thermoplastischen Formmassen aus biologisch abbaubaren Polymeren.7. Use of natural fibers to reinforce thermoplastic Molding compounds made from biodegradable polymers.
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