DE19546187A1 - Verfahren und Einrichtung zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zur plasmagestützten OberflächenbehandlungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur plasmagestützten Oberflächen
behandlung an Atmosphärendruck, vorzugsweise zum Zweck der Plasmasterilisation, der
Oberflächenmodifikation von Kunststoffen und der Abscheidung von Polymerschichten. Das
Verfahren eignet sich besonders zur Behandlung bandförmiger oder plattenförmiger Mate
rialien wie z. B. textiler Flächengebilde, Kunststoffolien, Kunststoffplatten, Metallbändern
oder ähnlichem.
Es ist bereits bekannt, die Oberflächeneigenschaften von Kunststoffen durch Einwirkung von
Niederdruckplasmen in vorteilhafter Weise zu verändern (L. Dorn, W. Wahono: Dünne
Schichten, 1992, Heft 2, Seite 32). Das geschieht durch Aufbrechen von Molekülen durch
die aus dem Plasma auftreffenden Ionen und Elektronen und die dadurch bedingte Verände
rung der Molekülstruktur bzw. die Anbindung funktioneller Gruppen. Auf diese Weise kann
die Oberflächenenergie der Kunststoffoberfläche verändert werden, und es können hydro
phile oder hydrophobe Oberflächen erzeugt oder die Haftfestigkeit für nachfolgende Be
schichtungen verbessert werden.
Es ist auch bekannt, spezielle Polymerschichten auf Kunststoff- oder Metalloberflächen abzu
scheiden, wenn in das Plasma ein gasförmiges organisches Monomer eingeleitet wird. Die
Moleküle des Monomers werden im Plasma in reaktionsfreudige Bruchstücke aufgespalten,
welche sich auf der Oberfläche als hochvernetzte Polymerschicht abscheiden. Solche Poly
merschichten weisen eine relativ hohe Packungsdichte und Porenfreiheit auf und eignen sich
beispielsweise als Barriereschichten für Verpackungsfolien oder als Korrosionsschutzschichten
auf Metallen.
Beide genannten Verfahren haben bisher nur begrenzte Verbreitung gefunden, weil sie im
Vakuum bei einem Druck von 10-3 bis 10-1 mbar durchgeführt werden müssen. Das erfordert
das chargenweise Einbringen des zu behandelnden Materials in einen Vakuumbehälter oder
das Einschleusen über aufwendige Schleusensysteme. Der Chargenbetrieb bedingt eine rela
tiv geringe Produktivität, während die Schleusensysteme zu hohen Anlagenkosten führen.
Es ist bekannt, in einigen Anwendungsfällen die Nachteile der Vakuumbehandlung zu ver
meiden und eine plasmagestützte Oberflächenbehandlung bei Atmosphärendruck durchzu
führen. Dabei wird an eine der Oberfläche gegenüberliegende Elektrode eine Hochfrequenz
spannung von einigen 1000 V angelegt, wodurch eine büschelförmige Koronaentladung
gezündet wird (J. Salge: Journal de Physique IV, Vol. 5, 1995, Seite C5-583). Die Koronaent
ladung kann in Luft oder einem speziellen Reaktivgas erzeugt werden. Allerdings sind die
erzielbaren Effekte in vielen Fällen geringer als bei Verwendung eines Vakuumplasmas, weil
die Energie der auf die Oberfläche auftreffenden Teilchen infolge von Streueffekten geringer
ist als im Vakuum. Außerdem ergeben sich durch die lokalen, büschelförmigen Entladungen
Ungleichmäßigkeiten in der Behandlung.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine zugehörige Einrichtung zu schaffen,
mit der eine plasmagestützte Oberflächenmodifikation oder eine plasmagestützte Abschei
dung von Polymerschichten bei Atmosphärendruck erfolgen kann, ohne daß die genannten
Nachteile der Koronabehandlung auftreten. Das Verfahren soll sehr wirtschaftlich und der
apparative Aufwand der Einrichtung relativ gering sein. Das Verfahren soll für band- und
plattenförmiges Material geeignet sein.
Die Aufgabe, ein Verfahren zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung, wird nach den
Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Die zugehörige Einrichtung beschreibt der Anspruch 6.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und der Einrichtung sind in den Ansprüchen 2
bis 5 bzw. 7 bis 10 beschrieben.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisher bekann
ten Verfahren besteht darin, daß die plasmagestützte Oberflächenbehandlung in ökono
misch vorteilhafter Weise in einer Behandlungskammer bei etwa Atmosphärendruck erfolgt.
Während bei der Koronaentladung büschelförmige Entladungskanäle durch eine isolierende
Gasschicht getrieben werden, entsteht beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Plasma
gleichmäßiger Dichte zwischen dem elektronendurchlässigen Fenster, durch welches die in
einem oder mehreren Elektronenstrahlerzeugern erzeugten Elektronen aus dem Vakuum in
bekannter Weise austreten, und der zu behandelnden Oberfläche.
Ein weiterer Vorteil gegenüber der Koronaentladung besteht darin, daß an der zu behan
delnden Oberfläche infolge der unvollständigen Abbremsung der eingeschossenen Elektro
nen auch ionisierende Teilchen mit hoher Energie auftreten, die in die Oberfläche eindringen
und dort Bindungen aufbrechen können. Das führt zu vorteilhaften Vernetzungen der Ober
flächenmoleküle und fördert die Reaktion mit den auftreffenden und ebenfalls aktivierten
Reaktivgas- und Monomermolekülen. Das günstigste Verhältnis der zur Plasmaerzeugung
verwendeten und des für die genannten Oberflächenreaktionen benötigten Anteils der ein
geschossenen Elektronenenergie hängt von der jeweiligen Aufgabe ab. Das Verhältnis läßt
sich durch die Wahl der Energie der eingeschossenen Elektronen, den Druck in der Behand
lungskammer und den Abstand zwischen dem elektronendurchlässigen Fenster und der zu
behandelnden Oberfläche einstellen.
Vorteilhafterweise werden die Elektronen durch einen Bandstrahler erzeugt, der ein elektro
nendurchlässiges Fenster zum Austritt der Elektronen an Atmosphäre besitzt.
Die Energie der eingeschossenen Elektronen sollte 100 keV nicht überschreiten, da die Er
zeugung höherer Elektronenenergien einen deutlich höheren Aufwand erfordert und außer
dem die Ionisierungswahrscheinlichkeit pro Volumeneinheit mit steigender Energie abnimmt.
Der Druck in der Behandlungskammer sollte zwischen 0,5 und 1,5 bar liegen, da die Erzeu
gung kleinerer oder größerer Drücke einen erhöhten Aufwand erfordert. Außerdem erfor
dern höhere Drücke ein dickeres elektronendurchlässiges Fenster, was wiederum eine Be
grenzung für die maximale Elektronenstromdichte darstellt. Hohe Elektronenstromdichten im
Bereich von 0,5 bis 2 mA/cm² sind jedoch zur Erzeugung ausreichend hoher Plasmadichten
erforderlich.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß eine Strömung des Reaktivgases
oder Monomers entlang der zu behandelnden Oberfläche erzeugt wird, wobei die Erzeu
gung des Plasmas durch die eingeschossenen Elektronen unmittelbar nach dem Gaseinlaß
erfolgt. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die gesamte Strecke des Durchlaufes des zu behan
delnden Materials durch die Behandlungskammer deutlich länger als die Strecke des Durch
laufes durch den Bereich der Plasmaerzeugung ist. Die im Bereich des Elektroneneinschusses
gebildeten freien Radikale an der Materialoberfläche und die in diesem Bereich ionisierten
und angeregten Moleküle von Reaktivgas oder Monomer haben eine genügend große Le
bensdauer, daß sie auch nach Verlassen des Einschußbereiches noch miteinander reagieren.
Auf diese Weise kann die Effektivität des Prozesses wesentlich erhöht werden.
An einem Ausführungsbeispiel soll die Erfindung näher erläutert werden. In der zugehörigen
Zeichnung ist eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens für die Behandlung von
bandförmigem Material dargestellt.
Das zu behandelnde Material 1, ein bandförmiges Textilband, wird von einer Abwickelrolle 2
über eine Kühlwalze 3 zu einer Aufwickelrolle 4 geführt. Das Material 1 durchläuft an der
Oberseite der Kühlwalze 3 eine Behandlungskammer 5 über eine Eingangsschleuse 6 und
Ausgangsschleuse 7. Die in einem Elektronenbandstrahler 8 erzeugten Elektronen 9 gelan
gen über ein elektronendurchlässiges Fenster 10 in den Raum zwischen Fenster 10 und Ma
terial 1. In diesen Raum wird das Reaktivgas Sauerstoff aus einem Vorratsbehälter 11 über
eine Einlaßdüse 12 zugeführt und über eine Absaugdüse 13 und eine Pumpe 14 abgesaugt.
Einlaß und Absaugung des Sauerstoffes werden so eingestellt, daß der Reaktivgasdruck in
der Behandlungskammer 5 etwa 1,1 bar beträgt. Durch die engen Schlitze der Eingangs
schleuse 6 und der Ausgangsschleuse 7 ist dafür gesorgt, daß trotz des geringen Überdrucks
in der Behandlungskammer 5 keine unzulässige Menge des Reaktivgases an die Außenluft
austritt. Die gesamte Strecke des Durchlaufes des Materials 1 durch die Behandlungskammer
5 ist etwa dreimal so groß wie die Strecke des Durchlaufes durch den Bereich der Plasmaer
zeugung unterhalb des elektronendurchlässigen Fensters 10. Zwischen diesem Bereich der
Plasmaerzeugung und der Absaugdüse 13 erfolgt eine weitere Reaktion zwischen dem in
Richtung der Absaugdüse 13 strömenden angeregten Sauerstoff und der aktivierten Ober
fläche des in der gleichen Richtung bewegten Materials 1. Auf diese Weise ist es möglich,
die gewünschte Verbesserung der Anfärbbarkeit und Hydrophilie des Textilmaterials bei den
für Textilmaschinen typischen Bandgeschwindigkeiten von mehreren Metern pro Sekunde zu
erreichen, so daß eine direkte Ankopplung der erfindungsgemäßen Einrichtung an eine
Textilmaschine erfolgen kann.
Bei der Behandlung von plattenförmigem Material ist der Transport durch die Behandlungs
kammer dem Material entsprechend angepaßt. Die Ein- und Ausführung des plattenförmi
gen Materials erfolgt über an sich bekannte Plattenschleusen.
Claims (10)
1. Verfahren zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung bei annähernd Atmosphä
rendruck, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Material beim Durch
lauf durch die annähernd unter Atmosphärendruck befindliche Behandlungskammer
bereits beim Eintritt in die Behandlungskammer einem Reaktivgas oder einem gasför
migen Monomer ausgesetzt wird, daß das eingelassene Reaktivgas oder Monomer im
Eintrittsbereich des Materials in die Behandlungskammer durch über ein elektronen
durchlässiges Fenster angeschlossene Elektronen im Energiebereich bis 100 keV ioni
siert und angeregt und somit in den Plasmazustand überführt wird, daß dieses Plasma
parallel zu dem zu behandelnden Material vom Eintrittsbereich zum Austrittsbereich
der Behandlungskammer strömend auf das zu behandelnde Material zur Einwirkung
gebracht wird und daß ein Teil der eingeschossenen Elektronen das Reaktivgas oder
Monomer durchdringt und die Oberfläche des zu behandelnden Materials aktiviert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie der in die
Behandlungskammer eingeschossenen Elektronen und der Abstand zwischen dem
elektronendurchlässigen Fenster und der zu behandelnden Oberfläche derart einge
stellt werden, daß mindestens 20%, vorzugsweise 30 bis 70%, der eingeschossenen
Elektronenstrahlleistung für die Ionisierung und Anregung des Reaktivgases oder Mo
nomers umgesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Druck
des Reaktivgases oder Monomers in der Behandlungskammer auf 0,5 bis 1,5 bar ein
gestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Strecke
des Durchlaufes des zu behandelnden Materials durch die Behandlungskammer
mindestens doppelt so lang wie die Strecke des Durchlaufs durch den Einschußbereich
der Elektronen bemessen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte der
durch das elektronendurchlässige Fenster eingeschossenen Elektronen auf 0,5 bis 2
mA/cm² eingestellt wird.
6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus minde
stens einem Elektronenstrahlerzeuger, vorzugsweise einem Bandstrahler, einem elek
tronendurchlässigen Fenster, welches den Elektronenstrahlerzeuger von einer annä
hernd auf Atmosphärendruck befindlichen Behandlungskammer trennt, dadurch ge
kennzeichnet, daß an mindestens einer Seite der Behandlungskammer (5) das elek
tronendurchlässige Fenster (10) im Austrittsbereich der Elektronen (9) angeordnet ist,
daß Mittel zum gleichmäßigen Transport des zu behandelnden Materials (1) durch die Behandlungskammer (5) annähernd parallel und im Abstand von 5 bis 200 mm, vor zugsweise 10 bis 100 mm, zum elektronendurchlässigen Fenster (10) angeordnet sind,
daß Vorrichtungen zum Ein- und Ausschleusen des zu behandelnden Materials (1) an geordnet sind und daß Düsen (12; 13) zum Einlassen und Absaugen von Reaktivgas oder gasförmigem Monomer angeordnet sind.
daß Mittel zum gleichmäßigen Transport des zu behandelnden Materials (1) durch die Behandlungskammer (5) annähernd parallel und im Abstand von 5 bis 200 mm, vor zugsweise 10 bis 100 mm, zum elektronendurchlässigen Fenster (10) angeordnet sind,
daß Vorrichtungen zum Ein- und Ausschleusen des zu behandelnden Materials (1) an geordnet sind und daß Düsen (12; 13) zum Einlassen und Absaugen von Reaktivgas oder gasförmigem Monomer angeordnet sind.
7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenstrahler
zeuger eine Axialkanone ist und in Strahlrichtung ein Scanner zum Ablenken des Elek
tronenstrahls über die gesamte Materialbreite angeordnet ist.
8. Einrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtun
gen zum Ein- und Ausschleusen des zu behandelnden Materials (1) an sich bekannte
Walzenschleusen oder Palettenschleusen mit engtolerierten Spalten vorgesehen sind.
9. Einrichtung nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen (12)
zum Einlassen des Reaktivgases oder des gasförmigen Monomers unmittelbar nach der
Eingangsschleuse (6) und die Düsen (13) zum Absaugen unmittelbar vor der Aus
gangsschleuse (7) Schlitzdüsen oder Rohre mit Einzeldüsen sind und über die gesamte
Breite des zu behandelnden Materials (1) angeordnet sind.
10. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenstrahler
zeuger ein Bandstrahler ist, der rechtwinklig zur Bewegungsrichtung des Materials (1)
angeordnet ist und so breit ausgeführt ist, daß dieser mindestens so lang wie das zu
behandelnde Material (1) breit ist.
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