DE1954480C - Process for depositing a boron coating on a carbon fiber - Google Patents

Process for depositing a boron coating on a carbon fiber

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DE1954480C
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German (de)
Inventor
Romeo Girard Granada Hills Calif. Bourdeau (V.StA.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Raytheon Technologies Corp
Original Assignee
United Aircraft Corp
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wurde das Volumenverhältnis zwischen Borhalogenid (Bortrichlorid) und Wasserstoff im oberen Bereich des Reaktors bei 1/2,5 und im unteren Bereich des Reaktors bei 1/1,6 gehalten.the volume ratio between boron halide (boron trichloride) and hydrogen was in the upper range of the reactor at 1 / 2.5 and in the lower region of the reactor at 1 / 1.6.

Auf einer Kohlenstoffaser von 25,4 Mikron Stärke wird beispielsweise ein Borniederschlag von 15,24 Mikron erzeugt, so daß die Gesamtfaser eine Stärke von 55,88 Mikron erhält. Der Borniederschlag einer solchen Faser besitzt eine durchschnittliche Zugfestigkeit von über 42200 kg/cm* und die zusammengesetzte Faser eine durchschnittliche Zugfestigkeit von 31 600 kg/cm2. Die Dichte der Bor-Kohlenstoffaser beträgt 2,25 g/cm3, der Elastizitätsmodul des Borniederschlages 4,22 · 10« kg/cm*.For example, a boron deposit of 15.24 microns is produced on a 25.4 micron carbon fiber so that the total fiber is 55.88 microns thick. The boron precipitate of such a fiber has an average tensile strength in excess of 42,200 kg / cm * and the composite fiber has an average tensile strength of 31,600 kg / cm 2 . The density of the boron-carbon fiber is 2.25 g / cm 3 , the modulus of elasticity of the boron precipitate is 4.22 · 10 «kg / cm *.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (6)

1 2 Patentansprüche: mäßiger, glatter Überzug ohne Faserbruch erzielt wird.1 2 claims: moderate, smooth coating without fiber breakage is achieved. 1. Verfahren zum kontinuierlichen Niederschla- Bei den der Erfindung zugrunde liegenden eingen eines amorphen Borüberzuges auf einer er- gehenden Untersuchungen konnte nämlich überhitzten Kohlenstoffaser in einer Gasatmosphäre, S räschenderweise festgestellt werden, daß die obenbestehend aus einem Gemisch von Borhalogenid erwähnten Unregelmäßigkeiten im Überzug von und Wasserstoff, dadurch gekennzeich- Brüchen der Kohlenstoffaser herrühren, die zu heißen net, daß die Kohlenstoffaser nur eine so kurze Punkten in der Faser führen und ungleichmäßige Zeit der Gasatmosphäre ausgesetzt wird, daß ein Wachstumserscheinungen (Expansionen) des Borgleichmäßiger, glatter Überzug ohne Faserbruch io Überzuges zur Folge haben. Diese Erkenntnis ermögerzielt wird. lichte den weiteren Erfindungsschritt, Faserbrüche1. Process for continuous precipitation in the case of the underlying invention An amorphous boron coating on a detailed investigation could namely overheat Carbon fiber in a gas atmosphere, S rashly found to be the above from a mixture of boron halide mentioned irregularities in the coating of and hydrogen, thereby marked fractures of the carbon fiber, which come to be called net that the carbon fiber only have such short points in the fiber and are uneven Time is exposed to the gas atmosphere that growth phenomena (expansion) of the boron result in a uniform, smooth coating without fiber breakage in the coating. This realization made possible will. clear the next step in the invention, fiber breaks 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- des Kohlenstoffes und die hierdurch bedingten Folgekennzeichnet, daß die Zeitdauer der Einwirkung erscheinungen dadurch zu vermeiden, daß die Kohlender Gasatmosphäre auf die Kohlenstoffaser maxi- stoffaser nur eine bestimmte, kurze Zeit der Gasmal 5 Sekunden beträgt. 15 atmosphäre ausgesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the carbon and the resultant consequence that the duration of the action can be avoided by the fact that the carbon ends Gas atmosphere on the carbon fiber maxi- mum fiber only for a specific, short period of time 5 seconds. 15 atmosphere. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Die Zeitdauer der Einwirkung der Gasatmosphäre kennzeichnet, daß die Kohlenstoffaser in an sich auf die Kohlenstoffaser beträgt vorzugsweise maxibekannter Weise durch elektrische Stromleitung mal 5 Sekunden. Die Kohlenstoffaser wird dabei durch die Faser erhitzt wird. zweckmäßig in an sich bekannter Weise durch elek-3. The method according to claim 1, characterized in that the duration of the action of the gas atmosphere Indicates that the carbon fiber in itself is on the carbon fiber preferably as much as is known by electric current conduction times 5 seconds. The carbon fiber is doing this is heated by the fiber. expedient in a manner known per se by elec- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 20 trische Stromleitung durch die Faser erhitzt,
kennzeichnet, daß Kohlenstoffasern mit einem Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Durchmesser zwischen 12,7 und 50,8 Mikron ver- vorzugsweise Kohlenstoffasern mit einem Durchwendet werden, messer zwischen 12,7 und 50,8 Mikron verwendet.
4. The method according to claim 1, characterized in that ge 20 tric current conduction through the fiber is heated,
indicates that carbon fibers with a diameter between 12.7 and 50.8 microns, preferably carbon fibers with a through, knife between 12.7 and 50.8 microns are used.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Ihre Temperatur wird zwischen 1100 und 1300° C, kennzeichnet, daß die Temperatur der Kohlen- 25 vorzugsweise zwischen 1250 und 1275° C, gehalten, stoffaser zwischen 1100 und 13000C, Vorzugs- Günstig sind Kohlenstoffasern mit kreisförmigem weise zwischen 1250 und 1275° C, gehalten wird. Querschnitt und einem Widerstand zwischen 197 und5. The method according to claim 1, characterized ge your temperature is between 1100 and 1300 ° C, indicates that the temperature of the carbon 25 is preferably between 1250 and 1275 ° C, kept the fiber between 1100 and 1300 0 C, preferably favorable are carbon fibers with a circular way between 1250 and 1275 ° C, is kept. Cross-section and a resistance between 197 and 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 985 Ohm/cm.6. The method according to claim 1, characterized in 985 ohms / cm. kennzeichnet, daß eine Kohlenstoffaser mit kreis- Ein Ausführungsbeispiel eines Reaktors zur Durch-indicates that a carbon fiber with circular An embodiment of a reactor for through- förmigem Querschnitt und einem Widerstand 30 führung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in dershaped cross-section and a resistor 30 guide the method according to the invention is in the zwischen 197 und 985 Ohm/cm verwendet wird. Zeichnung veranschaulicht.between 197 and 985 ohms / cm is used. Drawing illustrates. Der Reaktor 10 enthält ein rohrförmiges Gefäß 12The reactor 10 contains a tubular vessel 12 mit doppelten Gaseinlässen 14, 16 und 18, 20 anwith double gas inlets 14, 16 and 18, 20 on beiden Enden des Gefäßes und einem gemeinsamenboth ends of the vessel and one common 35 Auslaß 22 in der Mitte des Gefäßes. Durch die Ein-35 outlet 22 in the middle of the vessel. Through the Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum konti- lasse 14 und 18 wird Wasserstoff und durch die Ein-The invention relates to a method for conti- lasse 14 and 18 is hydrogen and through the nuierlichen Niederschlagen eines amorphen Bcrüber- lasse 16, 20 Borhalogenid zugeführt. Das Gefäß 12Renal deposition of an amorphous excess 16, 20 boron halide supplied. The vessel 12 zuges auf einer erhitzten Kohlenstoffaser in einer besteht beispielsweise aus Quarz.on top of a heated carbon fiber in one is made of quartz, for example. Gasatmosphäre, bestehend aus einem Gemisch von Die Gaseinlässe sind elektrisch leitend mit metalli-Gas atmosphere, consisting of a mixture of The gas inlets are electrically conductive with metallic Borhalogenid und Wasserstoff. 40 sehen Stopfen 24, 26 verbunden, die das Gefäß 12 anBoron halide and hydrogen. 40 see plugs 24, 26 connected to the vessel 12 Es ist bekannt, aus einer Borhalogenid-Wasser- den Enden abschließen und Strom der Kohlenstoffstoffatmosphäre einen Borüberzug auf einem erhitzten faser 50 zuführen. Die Stopfen 24, 26 enthalten Aus-Metalldraht, beispielsweise einem Wolframdraht, nehmungen 30, 32, die mit einem Dichtungsmedium niederzuschlagen. Auf diese Weise hergestellte Bor- 34, beispielsweise Quecksilber, gefüllt sind. Durch fasern zeichnen sich durch hohe Festigkeit, gute ela- 45 dieses Dichtungsmedium wird einerseits die Durchstische Eigenschaften und eine ausgezeichnete Tem- führung der Kohlenstoffaser 50 abgedichtet und anperaturbeständigkeit aus. Ihr Nachteil liegt in den dererseits der elektrische Kontakt mit der Kohlenverhältnismäßig hohen Kosten des Wolfram. stoffaser hergestellt. Leitungen 23, 25 verbinden die It is known to terminate the ends of a boron halide-water and flow the carbon atmosphere apply a boron coating on heated fiber 50. The plugs 24, 26 contain made of metal wire, for example a tungsten wire, recesses 30, 32 with a sealing medium knock down. Boron 34 produced in this way, for example mercury, are filled. Through Fibers are characterized by their high strength, and good elasticity Properties and excellent temperature control of the carbon fiber 50 sealed and temperature resistance out. Their disadvantage lies in the fact that, on the other hand, the electrical contact with the carbon is relatively high in cost of tungsten. fabric fiber made. Lines 23, 25 connect the In dem Bestreben, den Wolframdraht durch ein Stopfen 24, 26 mit einer Gleichstromquelle 36 unter billigeres Material zu ersetzen, hat man schon Bor 50 Zwischenschaltung eines Potentiometers 56.
aus einer Borhalogenid-Wasserstoffatmosphäre auf Die Stopfen 24, 26 sind ferner an ihrem Umfang einer erhitzten Kohlenstoffaser niedergeschlagen. Da- mit einer Rille 38 versehen, die mit der Ausnehmung bei ergaben sich jedoch unregelmäßige, bambusartige 30 bzw. 32 in Verbindung steht und gleichfalls mit Knoten aus Bor rund um die Kohlenstoffaser, die Dichtungsmedium 34 gefüllt ist. Hierdurch wird der die Eigenschaften des Endproduktes wesentlich be- 55 Spalt zwischen dem Stopfen 24 bzw. 26 und der einträchtigen. Trotz umfangreicher Versuche war es Wandung des Gefäßes 12 abgedichtet,
bis zum Anmeldetage unbekannt, worauf diese Bor- Die Stopfen 24, 26 enthalten eine zentrale öffnung knoten beruhten und wie man sie vermeiden könnte. 44 bzw. 46, die groß genug ist, um die Kohlenstoff-Interessanterweise treten nämlich diese Knoten bei faser 50 hindurchzuführen, die jedoch andererseits BorUberzUgcn von Metallfasern nicht auf. 60 klein genug ist, um das Dichtungsmedium 34 durch
In an effort to replace the tungsten wire with a plug 24, 26 with a direct current source 36 using cheaper material, boron 50 has already been interposed with a potentiometer 56.
from a boron halide-hydrogen atmosphere. The plugs 24, 26 are further deposited on their periphery by heated carbon fiber. It is provided with a groove 38, which is connected to the recess at, however, irregular, bamboo-like 30 or 32 and is likewise filled with nodes made of boron around the carbon fiber, the sealing medium 34 is filled. As a result, the properties of the end product will be significantly impaired. Despite extensive attempts, the wall of the vessel 12 was sealed,
Until the filing date, it was unknown what this boron The plugs 24, 26 contain a central opening node were based on and how they could be avoided. 44 or 46, which is large enough to pass the carbon. Interestingly, these knots occur in fiber 50, which, on the other hand, do not occur as a boron coating on metal fibers. 60 is small enough to allow the sealing medium 34 through
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Oberflächenspannung in der Ausnehmung zu halten,The invention is therefore based on the object of keeping surface tension in the recess, ein Verfahren zu entwickeln, das die kontinuierliche Die Kohlenstoffaser 50 wird von einer Rolle 52To develop a method that the continuous die carbon fiber 50 is fed from a roll 52 Herstellung eines gleichmäßigen, knotenfreien Nieder- abgezogen, durch den Reaktor 10 hindurchgeführtProduction of a uniform, knot-free down-drawn, passed through the reactor 10 Schlages eines amorphen Borüberzuges auf einer er- und auf einer Rolle 54 wieder aufgewickelt. BeimImpact of an amorphous boron coating on a reel 54 and wound up again. At the hitzten Kohlenstoffaser ermöglicht. 65 Durchgang durch den Reaktor 10 wird auf der er-heated carbon fiber allows. 65 passage through the reactor 10 is carried out on the Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- hitzten Kohlenstoffaser ein amorpher BorüberzugAccording to the invention, this object is achieved by giving heated carbon fiber an amorphous boron coating löst, daß die Kohlenstoffaser nur eine so kurze Zeit niedergeschlagen,solves that the carbon fiber is only knocked down for so short a time, der Gasatmosphäre ausgesetzt wird, daß ein gleich- Zur Erzielung eines optimalen Niederschlagesis exposed to the gaseous atmosphere, that a direct For optimum precipitate

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