DE19532346A1 - Continuously decomposing waste bleaching liquor - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bleichlaugenzersetzung mit Schwefelsäure oder Salzsäure.The invention relates to a process for the continuous decomposition of bleaching liquor with sulfuric acid or hydrochloric acid.
Technische Bleichlaugen fallen in vielen Verfahren an, in denen chlorhaltige Gase oder Restgase durch eine Alkaliwäsche von Chlor befreit werden müssen. Dabei werden je nach Gaszusammensetzung und Temperaturbedingungen der Absorption neben Verunreinigungen der Bleichlauge auch Natriumchlorate, Kaliumchlorate und Kalziumchlorate gebildet und gelöst. Bisher wurde das in den Bleichlaugen in Form von Hypochlorit gebundene Chlor dadurch zurückgewonnen, daß die Bleich laugen diskontinuierlich in konzentrierte Schwefelsäure eingetragen wurden (DE-A 24 13 358). Dieses diskontinuierlich betriebene Zersetzungsverfahren hat den Nachteil, daß für Umsetzungen in den technischen Maßstab großvolumige Apparaturen benötigt werden, die hochkorrosivem Angriff ausgesetzt sind und in denen durch Zusammentreffen der verdünnten Bleichlaugen mit der konzentrierten Schwefelsäure große Wärmemengen freigesetzt werden und ein großes Gas volumen der entstandenen Gasmischung aus Chlor und gegebenenfalls Chlordioxid zur Aufarbeitung abgeführt werden müssen. Je nach Temperatur der Reaktion und des Gases im Reaktionsapparat sowie Gehalten an Chlordioxid im entwickelten Chlorgas können dabei spontane Zersetzungen im Reaktionsapparat ausgelöst werden, die Teile der Apparatur zerstören.Technical bleaching solutions occur in many processes in which chlorine-containing gases or residual gases must be freed of chlorine by an alkali wash. Here depending on the gas composition and temperature conditions of absorption in addition to impurities in the bleaching liquor, sodium chlorates and potassium chlorates and calcium chlorates formed and dissolved. So far this has been in the bleaching liquors in Form of hypochlorite bound chlorine recovered by bleaching alkalis were introduced discontinuously into concentrated sulfuric acid (DE-A 24 13 358). This has a batch process of decomposition the disadvantage that large-scale implementation for the technical scale Apparatus are required that are exposed to highly corrosive attack and in by the coincidence of the dilute bleaching liquors with the concentrated Sulfuric acid releases large amounts of heat and a large gas volume of the resulting gas mixture of chlorine and possibly chlorine dioxide must be removed for processing. Depending on the temperature of the reaction and of the gas in the reactor and levels of chlorine dioxide in the developed Chlorine gas can trigger spontaneous decomposition in the reaction apparatus will destroy parts of the equipment.
Bei Verwendung von Kunststoffmaterialien in der Zersetzungsapparatur, wie z. B. PVC-GFK werden diese Materialien dadurch beschädigt, daß lokale Überhitzungen zur Rißbildung in dem Kunststoffverbundmaterial führen. Zur Beseitigung solcher aufgetretener Risse in der Kunststoffapparatur sind erhebliche Instandhaltungs kosten aufzuwenden.When using plastic materials in the decomposition apparatus, such as. B. PVC-GFK these materials are damaged by local overheating lead to the formation of cracks in the plastic composite material. To eliminate such Cracks that occur in the plastic apparatus are considerable maintenance to spend costs.
Die entstandenen Reaktionslösungen sind vor Abgabe an ein Abwassersystem vollständig zu entchloren, z. B. durch Ausblasen von gelöstem Chlor, was zu langen Nachreaktionszeiten führt, die die Gesamtchargenzeit der eingesetzten Apparatur erheblich verlängern und den Durchsatz von zu entsorgenden Bleichlaugelösungen begrenzen.The resulting reaction solutions are before being released to a sewage system completely dechlorinated, e.g. B. by blowing out dissolved chlorine, resulting in long after-reaction times, which leads to the total batch time of the used Extend equipment considerably and increase the throughput of waste Limit bleaching solutions.
Aus DE-A 32 46 953 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Natronbleichlauge eingesetzt wird, deren Summenwert aus Natriumhypochlorit und Natriumchlorit oberhalb 20 und unterhalb 70 g/l liegt, als Säure konzentrierte Salzsäure verwendet wird und die beiden Komponenten gleichzeitig und kontinuierlich in den Kopf einer Füllkörperkolonne eingetragen werden, wobei in der Mitte der Kolonne ein pH-Wert von 2 bis 5 eingehalten wird. Das Verfahren hat den Nachteil, daß lediglich verdünnte Natronbleichlaugen eingesetzt werden können und bei geringfügigen Störungen der Mengendosierung Bleichlaugen unzersetzt in das Abwasser gelangen können.From DE-A 32 46 953 a method is known in which sodium bleach is used, the total value of sodium hypochlorite and sodium chlorite is above 20 and below 70 g / l, concentrated hydrochloric acid used as acid is and the two components simultaneously and continuously in the head a packed column are entered, with a in the middle of the column pH value of 2 to 5 is maintained. The method has the disadvantage that only dilute caustic soda can be used and Minor disturbances of the quantity of bleaching liquor decomposed into it Can reach sewage.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Bleichlaugenzersetzung zur Verfügung zu stellen, daß es gestattet, jede Bleichlauge gefahrlos und vollständig ohne Bildung von Chlordioxid und guter Raum-Zeit-Ausbeute mit Salzsäure oder Schwefelsäure zu zersetzen.The object of the present invention was therefore to provide a method for To provide bleach liquor decomposition that allows any Bleach is safe and completely without the formation of chlorine dioxide and good To decompose space-time yield with hydrochloric acid or sulfuric acid.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Bleichlaugenzer setzung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß technische Alkalibleichlauge, insbesondere Natronbleichlauge, wie sie bei der Entchlorung von technischen Gasen aus der Chlorerzeugung anfällt und die aktives Chlor in einer Konzentration von 100 bis 150 g/l enthält, gemeinsam mit 10 bis 30 gew.-%iger Schwefelsäure oder 10 bis 30 gew.-%iger Salzsäure in stöchiometrischen Überschuß kontinuier lich in einem Mischkonus bei Temperaturen von 25 bis 60°C und einem Druck von 1 bis 1,2 bar intensiv vermischt wird, der pH-Wert der Mischung 1 ist, das Gemisch anschließend bei Temperaturen von 25 bis 60°C über eine nicht geflutete Kolonne, insbesondere Füllkörperkolonne bei einem pH-Wert von 1 geleitet wird und das entstandene Chlor am Kopfende der Kolonne und die wäßrige Salzlösung am Fußende der Kolonne entnommen werden.The invention relates to a process for continuous bleaching liquor settlement, which is characterized in that technical alkali bleach, especially sodium bleach, such as those used in the dechlorination of technical Gases from chlorine production and the active chlorine in a concentration contains from 100 to 150 g / l, together with 10 to 30 wt .-% sulfuric acid or 10 to 30 wt .-% hydrochloric acid in stoichiometric excess continuously Lich in a mixing cone at temperatures from 25 to 60 ° C and a pressure is intensively mixed from 1 to 1.2 bar, the pH of the mixture is 1, the Then mix at temperatures of 25 to 60 ° C over a non-flooded Column, in particular packed column at a pH of 1 is passed and the resulting chlorine at the top of the column and the aqueous saline at the foot of the column.
Bei erfindungsgemäßer Durchführung des Verfahrens können eine entsprechende Auslegung der Apparatur sowie ein entsprechender Durchsatz und eine gute Durchmischung dafür sorgen, daß sich durch die bei der exothermen Reaktion freiwerdende Wärme eine Reaktionstemperatur zwischen 25 und 60°C, vorzugsweise zwischen 40 und 55°C, einstellt. Bei dieser Temperatur wird das gebildete Chlor vorteilhaft freigesetzt. Durch externe Wärmezufuhr kann der Temperaturbereich ebenfalls eingestellt werden. Zu hohe Temperaturen bei der Zersetzung führen zu unerwünschten Nebenreaktionen und sind zu vermeiden.When carrying out the method according to the invention, a corresponding Design of the apparatus as well as a corresponding throughput and a good one Mixing ensure that the exothermic reaction released heat a reaction temperature between 25 and 60 ° C, preferably between 40 and 55 ° C. At this temperature it will Chlorine formed is advantageously released. By external heat supply, the Temperature range can also be set. Too high temperatures at the Decomposition leads to undesirable side reactions and must be avoided.
Das freigesetzte Chlor wird vorzugsweise am Kopfteil der Kolonne, z. B. durch einen Rückflußkühler, gekühlt, gegebenenfalls mitgeführtes Wasser dabei kondensiert und am Fußteil der Kolonne der wäßrigen Salzlösung zur Verdünnung zugesetzt.The chlorine released is preferably at the top of the column, for. B. by a reflux condenser, cooled, optionally carried water condensed and at the bottom of the column of the aqueous salt solution for dilution added.
Trotz der hohen Konzentrationen in der Bleichlauge sowie in der Salzsäure bzw. Schwefelsäure wird eine wäßrige Salzlösung erhalten, die weder zu Verstopfungen in der Füllkörperkolonne noch in den nachgeschalteten Rohrleitungen etc. führt.Despite the high concentrations in the bleach and hydrochloric acid or Sulfuric acid is obtained in an aqueous saline solution that does not cause constipation leads in the packed column still in the downstream pipelines etc.
Bedingt durch die erfindungsgemäßen Parameter wird ein Ablaufen unzersetzter Bleichlauge aus der Kolonne verhindert. Selbst bei kleineren Schwankungen während der Verfahrensdurchführung treten keine unzersetzten Bleichlaugemengen am Fuß der Kolonne auf.Due to the parameters according to the invention, a run-down becomes undecomposed Bleaching solution prevented from the column. Even with small fluctuations no undecomposed amounts of bleach occur during the execution of the process at the foot of the column.
Neben der Einhaltung der Reaktionstemperatur ist es besonders wichtig, daß der pH-Wert sowohl im Mischkonus wie auch in der Kolonne 1 ist. So wird zum einen sichergestellt, daß kein Chlordioxid entsteht, und zum anderen, daß das Gemisch innerhalb kurzer Zeit ohne Nebenproduktbildung ausreagiert ist.In addition to maintaining the reaction temperature, it is particularly important that the pH is both in the mixing cone and in column 1. So becomes one ensures that no chlorine dioxide is produced, and second that the Mixture has reacted within a short time without by-product formation.
Der pH-Wert wird vorzugsweise zwischen 0 und 1 eingestellt, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 1.The pH is preferably adjusted between 0 and 1, especially preferably between 0.5 and 1.
Bevorzugt werden Bleichlaugen, die Natriumchlorat enthalten, mit 10 bis 30 gew.-%iger Salzsäure zersetzt.Bleaching solutions containing sodium chlorate are preferred with 10 to 30 wt .-% hydrochloric acid decomposed.
Bleichlaugen mit Konzentrationen von 130 bis 140 g/l aktivem Chlor werden besonders bevorzugt.Bleaching liquors with concentrations of 130 to 140 g / l of active chlorine particularly preferred.
Die eingesetzten Schwefelsäuren und Salzsäuren haben eine Konzentration von vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%.The sulfuric and hydrochloric acids used have a concentration of preferably 15 to 25% by weight.
Ein Druck von über 1 bar ist besonders bevorzugt, da es durch die Einstellung eines Druckes von <1 bar möglich ist, das freigesetzte Chlor ohne ein weiteres Förderaggregat durch eine sich gegebenenfalls anschließende Chlortrocknung zu leiten und als trockenes Chlor wieder einzusetzen oder zu lagern.A pressure of over 1 bar is particularly preferred because it is adjusted a pressure of <1 bar is possible, the chlorine released without further Conveying unit by possibly subsequent chlorine drying conduct and reuse or store as dry chlorine.
Die bei der Zersetzung verwendete Schwefelsäure kann z. B. aus der Chlor trocknung mit Schwefelsäure stammen, so daß diese gleichzeitig quantitativ und kontinuierlich entsorgt wird.The sulfuric acid used in the decomposition can e.g. B. from the chlorine drying with sulfuric acid, so that they are quantitative and is continuously disposed of.
Bei Einsatz chlorathaltiger Bleichlauge wird vorzugsweise Salzsäure eingesetzt. Die eingesetzte Salzsäure kann aus verdünnten Salzsäuremengen, z. B. aus einer Chlorwasserstoffelektrolyse oder einer Phosgenvernichtung stammen.When using chlorate-containing bleach, hydrochloric acid is preferably used. The hydrochloric acid used can be obtained from dilute amounts of hydrochloric acid, e.g. B. from a Hydrogen chloride electrolysis or phosgene destruction.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Zersetzung von Bleichlauge wird vorzugsweise dort eingesetzt, wo Salzsäure elektrolysiert wird und aus dem Wasserstoffstrom Chlor mit Natronlauge oder Alkalilauge entfernt werden muß. Solche Anlagen sind regelmäßig auch mit einer Abgasreinigungsanlage für chlorhaltige Inertgase z. B. aus dem Betrieb eines Chlorlagers oder einer Flüssig chlorabfüllung ausgerüstet. Die Entspannung von chlorhaltigem Stickstoff aus diesem Bereich kann dabei je nach Alkaligehalt und Temperatur zur Bildung chlorathaltiger Bleichlaugen führen.The process according to the invention for the continuous decomposition of bleaching liquor is preferably used where hydrochloric acid is electrolyzed and from which Hydrogen stream chlorine must be removed with sodium hydroxide solution or alkali hydroxide solution. Such systems are also regularly with an exhaust gas purification system chlorine-containing inert gases e.g. B. from the operation of a chlorine storage or a liquid equipped with chlorine filling. The relaxation from chlorine-containing nitrogen This area can form depending on the alkali content and temperature lead bleaches containing chlorate.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in preiswerten und kleinen Apparaten bei gleichzeitig hohem Durchsatz wirtschaftlich vorteilhaft ohne aufwendigen Wartungsaufwand durchgeführt werden.The method according to the invention can be used in inexpensive and small apparatus at the same time high throughput economically advantageous without complex Maintenance work can be carried out.
Die Füllkörper bei Einsatz einer Füllkörperkolonne bestehen vorzugsweise aus Glas oder Keramik.The packing elements when using a packing column preferably consist of Glass or ceramic.
Bevorzugt wird die Salzsäure oder die Schwefelsäure mit einem molaren stöchiometrischen Überschuß von 0,1 mol H⁺/l eingesetzt.Hydrochloric acid or sulfuric acid with one molar is preferred stoichiometric excess of 0.1 mol H⁺ / l used.
Der pH-Wert im Mischkonus und in der Kolonne beträgt vorzugsweise 0,5 bis 1 und kann durch redundant eingesetzte pH-Elektroden überwacht werden.The pH in the mixing cone and in the column is preferably 0.5 to 1 and can be monitored by redundantly used pH electrodes.
Die Chlorkonzentration im Ablauf der Kolonne (wäßrige Salzlösung) liegt bei Temperaturen zwischen 45 und 55°C, normalerweise zwischen 1200 und 1500 mg/l. Diese Chlormenge kann durch Ausblasen der Lösung weiter reduziert werden. The chlorine concentration in the outlet of the column (aqueous salt solution) is included Temperatures between 45 and 55 ° C, usually between 1200 and 1500 mg / l. This amount of chlorine can be further reduced by blowing out the solution will.
Zur Nachentchlorung der Salzlösung wird das gegebenenfalls in der Lösung noch vorhandene Chlor vorzugsweise in Kolonnen mit Luft ausgeblasen oder der Lösung unter Anlegen von Vakuum entzogen.For the subsequent dechlorination of the saline solution, this may still be in the solution existing chlorine is preferably blown out with air in columns or the Solution removed by applying vacuum.
Zusätzlich kann der ablaufenden Salzlösung (Abwasser) noch Natriumthiosulfat zugegeben werden, falls dies gewünscht wird oder notwendig erscheint.In addition, the running salt solution (waste water) can also contain sodium thiosulfate be added if desired or appears necessary.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Apparatur, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, durchgeführt werden. Anhand der nachfolgend aufgeführten Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden.The process according to the invention can be carried out in an apparatus as shown in FIG. 1. The invention will be explained in more detail with reference to the examples listed below.
Die Apparatur besteht aus der Kolonne 1, in deren Mitte die Mischeinrichtung mit dem Mischkonus 2 aufgebaut ist, durch den von unten die Säure über Leitung 6 zugeführt wird und außen auf dem Mischkonus nach unten abläuft. Von oben über Leitung 7 wird auf dem Mischkonus 2 die Bleichlauge mit einer Düse 4 auf den äußeren Umfang des Kegels gleichmäßig verteilt aufgegeben. Die entstandene Reaktionslösung läuft dann über die Füllkörperkolonne 3 im unteren Teil der Apparatur ab. Die Zersetzungsreaktion wird durch Temperaturmessungen unterhalb des Mischkonus und unterhalb der Füllkörperkolonne überwacht. Das Ablaufen des anorganischen chlorgesättigten Abwassers wird durch pH-Messungen redundant überwacht.The apparatus consists of column 1 , in the middle of which the mixing device with mixing cone 2 is constructed, through which the acid is fed in from line 6 and runs downwards on the mixing cone. From above via line 7 , the bleaching solution is applied to the mixing cone 2 with a nozzle 4 evenly distributed over the outer circumference of the cone. The resulting reaction solution then runs through the packed column 3 in the lower part of the apparatus. The decomposition reaction is monitored by temperature measurements below the mixing cone and below the packed column. The running of the inorganic chlorine-saturated wastewater is monitored redundantly by pH measurements.
Das freigesetzte Chlor wird durch den im Kopfteil der Apparatur befindlichen Rückflußkühler 5 von begleitenden Wasserdampfmengen durch Kondensation befreit.The released chlorine is freed from accompanying amounts of water vapor by condensation through the reflux condenser 5 located in the head part of the apparatus.
Die aufgegebenen Säuremengen und Bleichlaugemengen werden mengengeregelt auf den jeweiligen Teil der Mischapparatur mit Mischkonus und Düse dosiert.The quantities of acid and bleaching solution added are quantity-controlled dosed onto the respective part of the mixing apparatus with mixing cone and nozzle.
Das freigesetzte Chlor wird über den Kopf der Kolonne zur Chlortrocknung abgeleitet.The chlorine released is dried over the top of the column derived.
In dieser Apparatur werden die folgenden Tests durchgeführt.The following tests are carried out in this apparatus.
Nach Einstellen der Kühlwassermengen für den Rückflußkühler werden 420 bis 500 l/h 78 gew.-%ige Schwefelsäure gemischt mit 1,5 bis 1,7 m³/h Wasser über die Mengenregelung auf den Mischkonus 2 aufgegeben. Nach Ansprechen der pH-Messung werden ferner 1,6 bis 2,0 m³/h Bleichlauge mit 120 bis 130 g/l aktivem Chlor von oben über die Mengenregelung auf dem Mischkonus in den Säurestrom eingemischt. Die sofort beginnende Zersetzungsreaktion setzt sich beim Durchlauf der Reaktionslösung durch die Füllkörperkolonne fort, und das freigesetzte Chlor zieht nach oben über den Rückflußkühler aus der Zersetzungsapparatur ab. Der pH-Wert in der Kolonne liegt entsprechend der Genauigkeit der Mengenregelung zwischen 0,8 und 1,0. Das entstehende Abwasser wird zwei parallel geschalteten Ausblasekolonnen zugeführt, in denen gelöstes Chlor durch Strippluft mit 20 m³/h bis auf einen Restgehalt 20 mg/l aktives Chlor im Auslauf der Ausblasekolonnen abgetrieben wird.After setting the cooling water quantities for the reflux condenser 420 to 500 l / h 78 wt .-% sulfuric acid mixed with 1.5 to 1.7 m³ / h water over the quantity control on the mixing cone 2 abandoned. After addressing the pH measurement will also be 1.6 to 2.0 m³ / h bleach with 120 to 130 g / l active chlorine from above via the volume control on the mixing cone in the Acid stream mixed in. The decomposition reaction begins immediately when the reaction solution passes through the packed column, and that Released chlorine is drawn upwards via the reflux condenser Decomposition apparatus. The pH in the column is accordingly Accuracy of the volume control between 0.8 and 1.0. The resulting wastewater is fed to two blow-out columns connected in parallel, in which dissolved Chlorine by stripping air with 20 m³ / h to a residual content of 20 mg / l active Chlorine is expelled in the outlet of the blow-out columns.
2,3 bis 2,8 m³/h, 17 bis 19 gew.-%ige Salzsäure werden mengengeregelt über den Mischkonus 2 in die Apparatur eingefahren. Danach werden 1,6 bis 2,0 m³/h Bleichlauge mit einem aktiven Chlorgehalt von 110 bis 130 g/l aktivem Chlor in den Säurestrom auf dem Mischkonus eingemischt. Die Reaktionslösung reagiert auf dem Mischkonus und in der nachgeschalteten Füllkörperkolonne unter vollständiger Umsetzung zu Chlor und Natriumchlorid ab. Das entstandene Ab wasser wird in nachgeschalteten Ausblasekolonnen mit je 20 m³/h Luft bis auf einen Restgehalt 20 mg/l aktivem Chlor ausgeblasen. Das in der Zersetzungs apparatur entstandene Chlor wird über einen Rückflußkühler von Wasser dampfmengen bis zum Taupunkt befreit und einer Chlortrocknung zugeführt.2.3 to 2.8 m³ / h, 17 to 19 wt .-% hydrochloric acid are volume controlled via the Mixing cone 2 moved into the apparatus. Then 1.6 to 2.0 m³ / h Bleaching solution with an active chlorine content of 110 to 130 g / l active chlorine in the acid flow mixed in on the mixing cone. The reaction solution reacts on the mixing cone and in the downstream packed column below complete conversion to chlorine and sodium chloride. The resulting Ab water is brought up in downstream blow-off columns with 20 m³ / h air each a residual content of 20 mg / l of active chlorine is blown out. That in the decomposition The resulting chlorine is refluxed with water Steam amounts freed up to the dew point and subjected to chlorine drying.
Bei einem Ansteig der redundant ausgeführten pH-Messung wird zunächst die Bleichlaugezugabe automatisch gestoppt und damit die Reaktion schlagartig unterbrochen. Nach Wiederherstellen des gewünschten pH-Wertes kann die Bleich laugezugabe wieder mengengeregelt auf die Apparatur erfolgen.If the redundant pH measurement increases, the The bleaching solution stops automatically and the reaction is abrupt interrupted. After restoring the desired pH value, the bleaching can lye is again added to the apparatus in a quantity-controlled manner.
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| DE1995132346 DE19532346A1 (en) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | Continuously decomposing waste bleaching liquor |
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| DE3246953A1 (en) * | 1982-12-18 | 1984-06-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Process for recovering chlorine from chlorine-containing off-gases |
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| DE3246953A1 (en) * | 1982-12-18 | 1984-06-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Process for recovering chlorine from chlorine-containing off-gases |
Non-Patent Citations (1)
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| Holleman-Wiberg, "Lehrbuch der Anorganischen Chemie", 81-90.Aufl., Walter de Gruyter Berlin 1976, S.264-266 * |
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