DE1468628C3 - Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide - Google Patents
Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxideInfo
- Publication number
- DE1468628C3 DE1468628C3 DE1468628A DE1468628A DE1468628C3 DE 1468628 C3 DE1468628 C3 DE 1468628C3 DE 1468628 A DE1468628 A DE 1468628A DE 1468628 A DE1468628 A DE 1468628A DE 1468628 C3 DE1468628 C3 DE 1468628C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ammonia
- carbamate
- urea
- carbon dioxide
- decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Description
Aus der DE-PS 5 11465 ist ein Verfahren zum 2r> Aufarbeiten von Ammoniak und Kohlensäure enthaltenden Harnstoffschmelzen bekannt, wobei das bei der ersten Reaktionsstufe gebildete Carbamat durch Destillation unter Druck in Gegenwart von Ammoniak zersetzt wird. Hier handelt es sich eindeutig um ein Destillationsverfahren, nicht jedoch um ein Abstreifverfahren, so daß auch die Einhaltung einer etwas überstöchiometrischen Ammoniakmenge für das Destillieren keine Anregung für vorliegende Erfindung geben konnte. J5From DE-PS 5 11465 a method for 2 r> Work-up of ammonia and carbon dioxide-containing urea melt is known, wherein the carbamate formed in the first reaction step is decomposed by distillation under pressure in the presence of ammonia. This is clearly a distillation process, but not a stripping process, so that even maintaining a somewhat overstoichiometric amount of ammonia for distillation could not provide any stimulus for the present invention. J5
Aus der GB-PS 7 53 961 ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung und Wiederverwertung nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids in der Harnstoffsynthese bekannt, wobei das durch Umsetzung von NH3 und CO2 gebildete Ammoniumcarbamat zu Harnstoff zersetzt wird und eine Temperatur von 160 bis 19O0C und ein Druck von 100 bis 400 kg/cm2 sowie ein Mol-Verhältnis von NH3 zu CO2 von 3:1 bis 6:1 einzuhalten sind. Die auf diese Weise erhaltene Harnstoffschmelze wird zuerst vom Ammoniaküberschuß befreit, der Ammoniak kondensiert und der flüssige Ammoniak in die Harnstoffsynthese rückgeführt. Die verbleibende Harnstoffschmelze, enthaltend Carbamat, wird destillativ aufgearbeitet, wodurch das Ammoniumcarbamat in NH3 und CO2 zersetzt wird. Die r>o Zersetzungsprodukte werden mit einer Alkalicarbonatlösung gewaschen, wodurch das gesamte CO2 und ein Teil des NH3 aufgenommen werden. Der Hauptteil an NH3 wird nach Trennung von der Waschflüssigkeit verflüssigt und in die Harnstoffsynthese rückgeleitet, während die bicarbonathaltige Waschflüssigkeit zur Freisetzung von CO2 ausgekocht wird. Das dabei erhaltene CO2 wird ebenfalls in die Harnstoffsynthese geleitet.From GB-PS 7 53 961 a process for the recovery and recycling of unconverted ammonia and carbon dioxide in urea synthesis is known, the ammonium carbamate formed by the conversion of NH3 and CO2 being decomposed to urea and a temperature of 160 to 19O 0 C and a Pressure of 100 to 400 kg / cm 2 and a molar ratio of NH3 to CO 2 of 3: 1 to 6: 1 must be observed. The urea melt obtained in this way is first freed from excess ammonia, the ammonia is condensed and the liquid ammonia is returned to the urea synthesis. The remaining urea melt, containing carbamate, is worked up by distillation, as a result of which the ammonium carbamate is decomposed into NH3 and CO 2. The r > o decomposition products are washed with an alkali metal carbonate solution, as a result of which all of the CO 2 and part of the NH 3 are absorbed. The main part of NH 3 is liquefied after separation from the scrubbing liquid and fed back into the urea synthesis, while the bicarbonate-containing scrubbing liquid is boiled to release CO 2. The CO 2 obtained in this way is also fed into the urea synthesis.
Aus obigem ergibt sich, daß sowohl die DE-PS 5 11465 als auch die GB-PS 7 53 961 ein prinzipiell anderes Verfahrenssystem betreffen und sich damit von dem der Erfindung zugrunde liegenden Verfahrenssystem der Carbamatzersetzung und Abstreifung der Zersetzungsprodukte unterscheiden.From the above it follows that both DE-PS 5 11465 and GB-PS 7 53 961 are in principle relate to another process system and thus differ from the process system on which the invention is based differentiate between carbamate decomposition and stripping of the decomposition products.
Die BE-PS 6 02 219 (entsprechend der NL-PS 1 01 446) betrifft die Harnstoffsynthese auf Grund der bekannten Reaktion von Ammoniak mit Kohlendioxid bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, wobei in das Ausgangsgasgemisch für die Carbamatbildung Ammoniak und in das Gemisch von gebildetem Harnstoff und nicht umgesetztem Carbamat zur Zersetzung des Carbamats Kohlendioxid eingeleitet wird. Für diese Verfahrensvariante sind dieser Patentschrift die zur Durchführung erforderlichen Maßnahmen — wie unten noch angeführt wird — zu entnehmen. In der Beschreibung ist auch die prinzipiell mögliche Verfahrensvariante erwähnt, die Harnstofflösung mit Ammoniak abzustreifen. Hiervon wird aber abgeraten, da weniger günstige Resultate zu erwarten wären und der hohe Ammoniakgehalt der Harnstol'flösung als nachteilig angesehen wird.BE-PS 6 02 219 (corresponding to NL-PS 1 01 446) relates to urea synthesis due to the known reaction of ammonia with carbon dioxide at elevated pressure and elevated temperature, with in the starting gas mixture for the carbamate formation and ammonia in the mixture of formed Urea and unreacted carbamate initiated to decompose the carbamate carbon dioxide will. For this process variant, this patent specification describes the measures necessary to carry out the process - as stated below - can be found. The description that is possible in principle is also included Process variant mentions stripping off the urea solution with ammonia. However, this is not recommended since less favorable results would be expected and the high ammonia content of the urinary fluid than is considered disadvantageous.
Diese beiden Verfahrensvarianten beruhen auf den damals bereits bekannten Reaktionsmechanismen. Auch war bereits 1922 (Ind. Eng. Chem. Nr. 14, S. 611-616) bekannt, nicht zersetztes Carbamat mit Kohlendioxid abzustreifen (US-PS 20 56 283).These two process variants are based on the reaction mechanisms that were already known at the time. Even was as early as 1922 (Ind. Eng. Chem. No. 14, pp. 611-616) known to strip undecomposed carbamate with carbon dioxide (US-PS 20 56 283).
Aus »Chimie & Industrie«, Band 60, Nr. 1, Juli 1948, S. 22—35, ist die Theorie der Dissoziation von Carbamat in Gegenwart eines Überschusses einer der Reaktionskomponenten abgehandelt und auf die bekannten Gleichungen, die sich aus dem Massenwirkungsgesetz herleiten, hingewiesen worden. Nur von der Möglichkeit, Kohlendioxid als Abstreifmittel in der Zersetzungsstufe des Carbamats zu verwenden, macht die BE-PS 6 02 219 Gebrauch. Bei diesem Verfahren herrscht im Harnstoff-Synthesereaktor ein geringer NH3-Überschuß und im Abstreifer für die Zersetzungsprodukte aus dem restlichen Carbamat ein großer CO2-Überschuß. Im Harnstoff-Synthesereaktor ist ein Mol-Verhältnis NH3 zu CO2 ~ 2 :1 einzuhalten; von einem höheren Mol-Verhältnis, insbesondere über 3,5, wird wegen der dabei zu erwartenden Schwierigkeiten bei der Aufarbeitung der Harnstoff-Lösung zur Entfernung restlichen Carbamats und NH3 gewarnt.From Chimie & Industrie, Volume 60, No. 1, July 1948, pp. 22-35, the theory of the dissociation of carbamate in the presence of an excess of one of the reaction components is dealt with and based on the well-known equations derived from the law of mass action , has been pointed out. BE-PS 6 02 219 only makes use of the possibility of using carbon dioxide as a stripping agent in the decomposition stage of the carbamate. In this process, there is a small excess of NH 3 in the urea synthesis reactor and a large excess of CO 2 in the scraper for the decomposition products from the remaining carbamate. In the urea synthesis reactor, a molar ratio of NH3 to CO 2 ~ 2: 1 must be maintained; A higher molar ratio, in particular above 3.5, is warned because of the difficulties to be expected in the work-up of the urea solution to remove residual carbamate and NH3.
Die umgekehrte Verfahrensvariante, nämlich ein Abstreifen mit Ammoniak, führte damals offensichtlich nicht nur nicht zum Erfolg, sondern im Gegenteil, es bestand in der Fachwelt ein Vorurteil gegenüber dieser theoretischen Möglichkeit, weil man der Ansicht war, daß die erhaltene Harnstoff-Lösung einen zu hohen NH3-Gehalt haben würde und dessen Entfernung und gegebenenfalls Nutzbarmachung zusätzliche Verfahrensstufen und Vorrichtungen erfordern würden.The reverse process variant, namely stripping with ammonia, at that time obviously not only did not lead to success, but on the contrary, there was a prejudice against this theoretical possibility in the professional world because it was of the opinion that the urea solution obtained was too high NH 3 content and its removal and, if necessary, utilization would require additional process steps and devices.
Die Erfindung geht nun aus von einem Harnstoff-Syntheseverfahren der in der BE-PS 6 02 219 beanspruchten Art, wonach Ammoniak mit Kohlendioxid zu Ammoniumcarbamat umgesetzt und dieses zu Harnstoff zersetzt wird. Das dabei nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat wird dann in Ammoniak und Kohlendioxid zersetzt und die Zersetzungsprodukte zusammen mit frischem Ammoniak in die Carbamat-Synthesezone zurückgeführt, wobei Ammoniak im Gegenstrom zu dem Reaktionsgemisch strömt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man bei 175°C unter einem Druck von 135 kg/cm2 kontinuierlich je Tonne herzustellendem Harnstoff 757,4 kg CO2 in die Carbamat-Synthesezone und 1780 kg NH3 zum Abstreifen der Zersetzungsprodukte und zur Umsetzung mit dem CO2 am Boden des Carbamat-Zersetzers einleitet und in der Zersetzungszone eine Temperatur von 180° C aufrechterhält.The invention is based on a urea synthesis process of the type claimed in BE-PS 6 02 219, according to which ammonia is reacted with carbon dioxide to form ammonium carbamate and this is broken down into urea. The ammonium carbamate which has not reacted in the process is then decomposed into ammonia and carbon dioxide and the decomposition products are returned to the carbamate synthesis zone together with fresh ammonia, ammonia flowing in countercurrent to the reaction mixture. The inventive method is now characterized in that at 175 ° C under a pressure of 135 kg / cm 2 per ton of urea to be produced continuously 757.4 kg of CO 2 in the carbamate synthesis zone and 1780 kg of NH 3 for stripping the decomposition products and for Initiate reaction with the CO 2 at the bottom of the carbamate decomposer and maintain a temperature of 180 ° C in the decomposition zone.
Irgendwelche Probleme wegen einem übermäßigen Ammoniakgehalt der Harnstofflösung bestehen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht. Wird hingegen nach dem Stand der Technik mit KohlendioxidThere are some problems with the urea solution due to excessive ammonia content method according to the invention not. On the other hand, according to the state of the art, it uses carbon dioxide
Es wurde nämlich festgestellt, daß die Geschwindigkeit der Hydratisierungsreaktion des Harnstoffs zu Ammoniumcarbamat in Anwesenheit von Ammoniak in Lösung stark herabgesetzt wird. Es wurde ferner festgestellt, daß die Hydratisierung von Harnstoff bei vernachlässigbar kleinen Werten gehalten werden kann, was die Verweilzeit in der Abstreifzone vermindert und trotzdem zu einer praktisch völligen Zersetzung des eingeführten Carbamats führt. Das Auftreten der Hydratisierung von Harnstoff muß sorgfältig unter Kontrolle gehalten werden, um sicherzustellen, daß die Harnstoffmenge, die in den aus der Abstreifzone austretenden Produkten enthalten ist, praktisch gleich derjenigen ist, die in den aus der Synthesezone austretenden und in die Abstreifzone eintretenden Produkten vorliegt.Namely, it was found that the rate of hydration reaction of urea to ammonium carbamate is greatly reduced in the presence of ammonia in solution. It was also found that the hydration of urea was kept at negligibly small values can be, which reduces the residence time in the stripping zone and still practically complete Decomposition of the introduced carbamate leads. The occurrence of hydration of urea must carefully controlled to ensure that the amount of urea contained in the products emerging from the stripping zone is practically the same as those contained in the products emerging from the synthesis zone and entering the stripping zone are present.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, dieses Ergebnis bei Verweilzeiten von weniger als 30 Minuten und vorzugsweise weniger als 15 Minuten zu erzielen. Die Notwendigkeit, die Hydratisierung von Harnstoff auf ein Minimum herabzusetzen, liegt auf der Hand und ergibt sich direkt aus Gründen der Anlagekapazität und der Betriebskosten. With the aid of the method according to the invention it is possible to achieve this result with residence times of less than 30 minutes and preferably less than 15 minutes. The need that Minimizing urea hydration is obvious and straightforward for reasons of plant capacity and operating costs.
Die Erhöhung der Ammoniakkonzentration der Gasphase hat ferner die günstige Wirkung, die für die Zersetzung erforderliche Temperatur weitgehend herabzusetzen. Falls die Zersetzung bei Synthesedruck durchgeführt wird, ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, das Ammoniak und das Kohlendioxyd, die aus der Zersetzung des Carbamats stammen, auch ohne Verwendung von Kompressoren in den Synthesereaktor zurückzuführen.The increase in the ammonia concentration of the gas phase also has the beneficial effect that for the Decomposition to reduce the required temperature to a large extent. If the decomposition at synthesis pressure is carried out, it is possible according to the method of the invention, the ammonia and the carbon dioxide resulting from the decomposition of the carbamate, even without the use of compressors returned to the synthesis reactor.
Wenn man dagegen die Reaktionsprodukte entspannt, so ist es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, die Zersetzung des nicht in Harnstoff umgewandelten Carbamats bei einem höheren Druck als bei den bisher bekannten Verfahren durchzuführen.If, on the other hand, the reaction products are relaxed, it is done with the aid of the invention Process possible, the decomposition of the carbamate not converted into urea in a to carry out higher pressure than in the previously known methods.
Die Zersetzung des Carbamats läßt sich bei beliebigen Drücken durchführen, vorzugsweise zwischen 50 kg/cm2 und dem Synthesedruck sowie bei beliebigen Temperaturen zwischen der Zersetzungstemperatur des Harnstoffs und 80° C.The decomposition of the carbamate can be carried out at any pressure, preferably between 50 kg / cm 2 and the synthesis pressure and at any temperature between the decomposition temperature of the urea and 80 ° C.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist in der F i g. 1 der Zeichnung dargestellt.A preferred embodiment of the invention is shown in FIG. 1 of the drawing.
Der Harnstoffsyntheseautoklav 1 befindet sich über dem Carbamatzersetzer 2 und ist mit letzterem durch die Leitung 3 verbunden, die sich in das Innere des Syntheseautoklavs hinein erstreckt.The urea synthesis autoclave 1 is located above the carbamate decomposer 2 and is through with the latter connected to line 3, which extends into the interior of the synthesis autoclave.
Das Kohlendioxyd wird kontinuierlich durch den am oberen Ende des Syntheseautoklavs 1 befindlichen Einlaß 4 eingeführt, während das Ammoniak kontinuierlich im Gaszustand durch den am Boden des Carbamatzersetzers 2 befindlichen Einlaß 5 zugeführt wird.The carbon dioxide is continuously passed through the one located at the top of the synthesis autoclave 1 Inlet 4 is introduced while the ammonia is continuously gaseous through the bottom of the carbamate decomposer 2 located inlet 5 is fed.
Der Autoklav 1 wird durch ein geeignetes Kühlsystem thermostatisch reguliert, das schematisch durch die Schlange 6 angedeutet ist, während das System zur Abgabe der Zersetzungswärme des Carbamats und der Verdampfungswärme des Ammoniaks, die in den Reaktionsprodukten enthalten sind, schematisch durch den Heizmantel 7 angedeutet ist. Im normalen Betriebszustand gelangt das durch den Einlaß 4 eintretende Kohlendioxyd im Oberteil des Reaktors 1 mit dem zugeführten Ammoniak und mit dem Kohlendioxyd und dem Ammoniak in Berührung, die, wie weiter unten noch ausgeführt wird, bei der Zersetzung des Carbamats entstehen und aus dem Carbamatzersetzer 2 durch die Leitung 3 und die am Scheitel der Glocke 9 vorgesehenen Löcher 10 austreten.The autoclave 1 is thermostatically regulated by a suitable cooling system, which is shown schematically is indicated by the snake 6, while the system for emitting the heat of decomposition of the carbamate and the heat of vaporization of ammonia contained in the reaction products, schematically is indicated by the heating jacket 7. In normal operating mode, this passes through the Inlet 4 entering carbon dioxide in the upper part of the reactor 1 with the supplied ammonia and with in contact with carbon dioxide and ammonia, which, as will be explained below, arise during the decomposition of the carbamate and from the carbamate decomposer 2 through the line 3 and the holes 10 provided at the apex of the bell 9 emerge.
Das Carbamat, das sich bei dieser Berührung bildet, sinkt in die Ringkammer 8 des Autoklavs und verbleibt da so lange, wie es zu dessen teilweiser Umwandlung in Harnstoff erforderlich ist. Nachdem das Reaktionsgemisch in den Ringraum 13 zwischen der Glocke 9 und der Außenwandung der Leitung 3 aufgestiegen ist, fließt es über den Überlauf 11 ins Innere der Leitung 3, die zum Carbamatzersetzer 2 führt. Beim Abfließen durch den Carbamatzersetzer 2 kommt das Reaktionsgemisch im Gegenstrom mit dem zugeführten Ammoniak, das durch den im Boden befindlichen Einlaß 5 eintritt, in Berührung.The carbamate that forms on this contact sinks into the annular chamber 8 of the autoclave and remains there as long as it is necessary for its partial conversion to urea. After this the reaction mixture in the annular space 13 between the bell 9 and the outer wall of the line 3 has risen, it flows via the overflow 11 into the interior of the line 3, which leads to the carbamate decomposer 2 leads. When flowing through the carbamate decomposer 2, the reaction mixture comes in countercurrent the supplied ammonia, which enters through the inlet 5 located in the bottom, in contact.
Das im Gemisch vorhandene Carbamat zersetzt sich zu Ammoniak und Kohlendioxyd, die beide mit dem zugeführten Ammoniak im Leitungsrohr 3 hochsteigen und schließlich, wie oben erwähnt, durch die Löcher 10 hindurchtreten, die oben in der Glocke 9 in die Ringkammer 8 münden.The carbamate present in the mixture decomposes to form ammonia and carbon dioxide, both of which are included the supplied ammonia rise in the pipe 3 and finally, as mentioned above, through the Pass holes 10 which open into the annular chamber 8 at the top of the bell 9.
Von dem Boden des Carbamatzersetzers 2 fließt kontinuierlich durch den Auslaß 12 ein Gemisch ab, das praktisch aus Harnstoff, Wasser und Ammoniak besteht.A mixture flows continuously from the bottom of the carbamate decomposer 2 through the outlet 12, which consists practically of urea, water and ammonia.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist in der Fig. 2 der Zeichnung schematisch dargestellt.Another embodiment of the invention is shown schematically in FIG. 2 of the drawing.
Das frische Kohlendioxyd wird kontinuierlich durch den Einlaß 28 der Schlange 21 zugeführt, die in geeigneter Weise gekühlt ist, während durch die Leitung 27 derselben Schlange die vom Carbamatzersetzer 24 stammenden Gase zuströmen. Das Carbamat, das sich beim Durchströmen der Schlange 21 bildet, fließt in den Reaktor 22 ab, der in geeigneter Weise thermostatisch reguliert wird und in dem das Flüssigkeitsniveau durch ein in der F i g. 2 nicht dargestelltes System konstant gehalten wird.The fresh carbon dioxide is continuously fed through the inlet 28 of the coil 21, the is suitably cooled, while through the line 27 of the same coil that of the carbamate decomposer 24 originating gases flow. The carbamate that is formed when flowing through the snake 21 forms, flows into the reactor 22, which is thermostatically regulated in a suitable manner and in which the Liquid level by a in the F i g. 2 system, not shown, is kept constant.
Die Reaktionsprodukte treten durch die Leitung 23 in den oberen Teil des Carbamatzersetzers 24 ein, der mit Füllkörpern gefüllt und mit einem in der Zeichnung nicht dargestellten Heizsystem versehen ist, in dem sie im Gegenstrom dem kontinuierlich durch den Einlaß 25 zugeführten frischen Ammoniak begegnen.The reaction products enter the upper part of the carbamate decomposer 24 through line 23, which is filled with packing and provided with a heating system not shown in the drawing is in that it is countercurrent to the fresh ammonia continuously supplied through inlet 25 to encounter.
Die von der Zersetzung des Carbamats stammenden Gase und das frische Ammoniak fließen durch die Leitung 27 und treten nach dem Vermischen mit dem frischen Kohlendioxyd, wie bereits erwähnt, in den Kondensator 21 ein.The gases from the decomposition of the carbamate and the fresh ammonia flow through the line 27 and after mixing with the fresh carbon dioxide, as already mentioned, enter the capacitor 21 on.
Am Boden des Kondensators 25 sammelt sich die von Carbamat befreite Harnstofflösung, die kontinuierlich vom Boden durch die Leitung 26 abgelassen wird.At the bottom of the condenser 25, the carbamate-freed urea solution collects continuously is drained from the ground through line 26.
Ein Reaktor des in F i g. 1 beschriebenen und dargestellten Typs, der bei einer Temperatur von 175° C und bei einem Druck von 135 kg/cm2 betrieben wird, wird kontinuierlich mit einer Menge an Kohlendioxyd von 757,4 kg pro Tonne hergestelltem Harnstoff über den Zulauf 4 beschickt. Dem Zersetzer der vorstehend beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Bauart, der mit Wärmeaustauscher und Füllkörperfüllung versehen ist, wird über den Überlauf 11 das vom Reaktor stammende Reaktionsgemisch zugeführt, während vom Einlaß 5 kontinuier- A reactor of the in F i g. 1, which is operated at a temperature of 175 ° C. and at a pressure of 135 kg / cm 2 , is continuously fed with an amount of carbon dioxide of 757.4 kg per ton of urea produced via inlet 4. The decomposer of the type described above and shown in the drawing, which is provided with a heat exchanger and packing, is fed via the overflow 11 with the reaction mixture originating from the reactor, while from the inlet 5 continuously
5 65 6
lieh Ammoniak in einer Menge von 1780 kg pro setzt, die in die Synthesezone zurückgeführt wer-Tonne
hergestelltem Harnstoff eingeleitet wird. den, dadurch gekennzeichnet, daß
Die Temperatur im Zersetzer beträgt 180° C, und man das frische Ammoniak im Gegenstrom zu
der Druck wird auf der Höhe desjenigen im Reaktor dem Reaktionsgemisch führt, wobei aus dem
abzüglich der Druckverluste herrschenden Druckes 5 Reaktionsgemisch freigesetztes Ammoniak und
gehalten. Kohlendioxyd mit dem frischen Ammoniak ver-Dem Auslaß 12 wird das aus einer wie nachstehend mischt werden, das Gasgemisch der Synthesezone
zusammengesetzten Lösung bestehende Produkt ent- zugeführt und mit dem im Gegenstrom geführten
nommen: Kohlendioxyd umgesetzt wird.
Harnstoff 39,41 Gewichtsprozent 10 . ^ Vorrichtung zur Durchführung des VerWasser
11 85 Gewichtsprozent ^"5F? nacI\ Αη5Ρ™1ι 1, bestehend aus einemborrowed ammonia in an amount of 1780 kg per sets, which is returned to the synthesis zone who-ton of urea produced is introduced. the, characterized in that the temperature in the decomposer is 180 ° C, and the fresh ammonia in countercurrent to the pressure is fed to the reaction mixture at the level of that in the reactor, with ammonia released from the pressure minus the pressure drops and held . Carbon dioxide with the fresh ammonia. The product, which is mixed as follows, the gas mixture of the synthesis zone is mixed with the outlet 12 is discharged and reacted with the countercurrent carbon dioxide.
Urea 39.41 percent by weight 10 . ^ Device for carrying out the VerWasser 11 85 percent by weight ^ " 5 F? NacI \ Αη5 Ρ ™ 1ι 1, consisting of a
Ammoniumcarbamat... 1 69 Gewichtsprozent Autoklav und einem Carbamatzersetzer, dadurchAmmonium carbamate ... 1 69 percent by weight autoclave and a carbamate decomposer, thereby
Ammoniak 47,05 Gewichtsprozent g*^?^!*'. d?lt d? Z^etzer au* einemAmmonia 47.05 percent by weight g * ^? ^! * '. d ? l t d ? Z ^ Etzer au * e INEM
r Rohrkorper (2) besteht, der mit Heizeinrichtungen, r tubular body (2), which is equipped with heating devices,
Die Reaktionsausbeute beträgt, bezogen auf das ein- 15 mit einem Bodenablaß für die HarnstofflösungThe reaction yield is based on the one with a bottom outlet for the urea solution
gesetzte Kohlendioxyd, 97%. Das in dem von Koh- und mit einem Einlaß für das frische Ammoniakset carbon dioxide, 97%. The one from Koh- and with an inlet for the fresh ammonia
lendioxyd praktisch freien Reaktionsprodukt vor- in der Nähe des Ablasses versehen ist, daß derLendioxyd practically free reaction product is provided in the vicinity of the outlet that the
handene Ammoniak kann unmittelbar und ohne die Syntheseautoklav (1) oberhalb des RohrkörpersExisting ammonia can be used directly and without the synthesis autoclave (1) above the tubular body
bei den bisher bekannten Verfahren auftretenden (2) angeordnet und an seinem oberen Ende mitin the previously known processes (2) arranged and at its upper end with
Nachteile in die Synthese zurückgeführt werden. 20 einem Einlaß für das Kohlendioxyd versehen undDisadvantages can be attributed to the synthesis. 20 provided an inlet for the carbon dioxide and
mit dem Rohrkorper (2) mittels einer in Verlängerung des Rohrkörpers (2) angeordneten Ver-with the tubular body (2) by means of an extension of the pipe body (2) arranged
Patentansprüche: bindungsrohrleitung (3) verbunden ist und daßClaims: connecting pipeline (3) is connected and that
innerhalb des Autoklavs (1) und außerhalb derinside the autoclave (1) and outside the
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus 25 Verbindungsrohrleitung (3) eine zylindrische Ammoniak und Kohlendioxyd, wobei man in Wand (9) angeordnet ist, die mit der Autoklav-Gegenwart eines Ammoniaküberschusses arbeitet wand einen äußeren Ringraum (8) und mit dem und das als Nebenprodukt erhaltene Ammonium- Verbindungsrohr (3) einen inneren Ringraum (13) carbamat in Ammoniak und Kohlendioxyd zer- bildet.1. Process for the production of urea from 25 connecting pipe (3) a cylindrical Ammonia and carbon dioxide, being placed in wall (9) that is present with the autoclave an excess of ammonia works wall an outer annular space (8) and with the and the ammonium connecting pipe obtained as a by-product (3) an inner annular space (13) carbamate is broken down into ammonia and carbon dioxide.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT553962 | 1962-03-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1468628A1 DE1468628A1 (en) | 1969-02-13 |
| DE1468628C3 true DE1468628C3 (en) | 1980-09-25 |
Family
ID=11120274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1468628A Expired DE1468628C3 (en) | 1962-03-22 | 1963-03-19 | Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE629821A (en) |
| CH (1) | CH430686A (en) |
| DE (1) | DE1468628C3 (en) |
| DK (1) | DK104132C (en) |
| ES (1) | ES286233A1 (en) |
| GB (1) | GB1031528A (en) |
| LU (1) | LU43383A1 (en) |
| NL (2) | NL290346A (en) |
| SE (1) | SE317664B (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3530180A (en) * | 1966-09-15 | 1970-09-22 | Guido Giommi | Process for the manufacture of urea from ammonia and carbon dioxide |
| PH12569A (en) * | 1970-09-03 | 1979-06-20 | Snam Progetti | Process for producing urea |
| NO150512C (en) * | 1977-05-05 | 1984-10-31 | Montedison Spa | PROCEDURE FOR MANUFACTURING UREA. |
| JPS5811432B2 (en) * | 1979-10-08 | 1983-03-02 | 三井東圧化学株式会社 | Urea synthesis method |
| EP3219703A1 (en) * | 2016-03-17 | 2017-09-20 | Casale SA | Combined apparatus for the synthesis of urea |
-
0
- BE BE629821D patent/BE629821A/xx unknown
- NL NL137580D patent/NL137580B/xx unknown
- NL NL290346D patent/NL290346A/xx unknown
-
1963
- 1963-03-15 CH CH336063A patent/CH430686A/en unknown
- 1963-03-18 GB GB10657/63A patent/GB1031528A/en not_active Expired
- 1963-03-19 LU LU43383D patent/LU43383A1/xx unknown
- 1963-03-19 DE DE1468628A patent/DE1468628C3/en not_active Expired
- 1963-03-20 ES ES286233A patent/ES286233A1/en not_active Expired
- 1963-03-22 SE SE3137/63A patent/SE317664B/xx unknown
- 1963-03-22 DK DK132563AA patent/DK104132C/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE317664B (en) | 1969-11-24 |
| CH430686A (en) | 1967-02-28 |
| BE629821A (en) | 1900-01-01 |
| NL290346A (en) | 1900-01-01 |
| DK104132C (en) | 1966-04-12 |
| DE1468628A1 (en) | 1969-02-13 |
| ES286233A1 (en) | 1963-11-16 |
| NL137580B (en) | 1900-01-01 |
| GB1031528A (en) | 1966-06-02 |
| LU43383A1 (en) | 1964-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2126776C3 (en) | Method and device for the recovery of ammonia and carbon dioxide from an exhaust gas containing hydrogen and oxygen from a urea synthesis | |
| CH634553A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING UREA. | |
| DE2756059A1 (en) | PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS PRODUCTION OF UREA AND AMMONIA | |
| DE1592323A1 (en) | Method for purifying ammonia synthesis gas | |
| DE1468628C3 (en) | Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide | |
| DE1468732B2 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A SOLUTION OF CARBON DIOXIDE AND AMMONIA, CONVERSIBLE IN UREA UNDER USED CONDITIONS | |
| DE2424618A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING UREA FROM AMMONIA AND CARBON DIOXYDE | |
| CH377800A (en) | Process for working up urea reaction melts | |
| DE2559112C3 (en) | Process for the recovery of ammonia and carbon dioxide from water vapor obtained by concentrating an aqueous urea solution | |
| DE2632565A1 (en) | Reacting aromatic cpds. e.g. phenol with chlorine - and recycling unreacted chlorine to reactor | |
| AT229876B (en) | Process for the production of very pure melamine | |
| DE2362923C3 (en) | Process for the production of ammonium rhodanide | |
| DE1667778C3 (en) | Process for separating cyanogen chloride from a strongly acidic reaction mixture obtained in the synthesis of cyanogen chloride from chlorine and hydrocyanic acid | |
| DE2526353C3 (en) | Integrated process for the production of urea and ammonia | |
| DE1468628B (en) | Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide | |
| DE1793133C (en) | Process for the recovery of excess ammonia in urea synthesis | |
| DE3001806C2 (en) | ||
| DE1667778B2 (en) | PROCESS FOR THE SEPARATION OF CHLOROCYAN FROM A STRONGLY ACID REACTION MIXTURE THAT PRODUCED IN THE CHLOROCYAN SYNTHESIS OF CHLORINE AND BLUE ACID | |
| AT221488B (en) | Process for the production of trichloropropene | |
| DE1126856B (en) | Process for recycling the exhaust gases from urea synthesis | |
| AT207375B (en) | Process for the production of telomerizates from olefin hydrocarbons and cyanogen halide | |
| DE2314148A1 (en) | PROCESS FOR OBTAINING UREA | |
| DE1468207B2 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING UREA | |
| AT240377B (en) | Process for recycling ammonia and carbon dioxide that have not been converted during urea synthesis | |
| DE1643065A1 (en) | Process and device for urea production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |