DE19514241C1 - Rapid reliable determination of di:butyl phthalate absorption of pptd. silica - Google Patents
Rapid reliable determination of di:butyl phthalate absorption of pptd. silicaInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Dibutylphthalat (DBP)-Absorption von gefällten Kieselsäuren in herkömmlichen, für die Bestimmung der DBP-Absorption von Ruß bestimmten Apparaturen.The invention relates to a method for determining the Dibutyl phthalate (DBP) absorption of precipitated silicas in conventional, for the determination of the DBP absorption of Soot certain equipment.
Die Dibutylphthalat-Absorption ist bei gefällten Kiesel säuren neben dem Teilchendurchmesser, der CTAB-Zahl und der BET-Fläche ein wichtiger Parameter zu deren Charakteri sierung. Oft reichen nämlich die Bestimmung des Trocken verlusts, des Glühverlusts, des pH-Werts oder der elek trischen Leitfähigkeit für eine zuverlässige Differenzierung der Kieselsäuren nicht aus.The dibutyl phthalate absorption is with precipitated pebbles acids in addition to the particle diameter, the CTAB number and the BET area is an important parameter for their characteristics sation. The determination of dry is often enough loss, glow loss, pH or elec electrical conductivity for reliable differentiation of silicas.
Allgemein besteht daher ein Bedürfnis an einer Methode zur raschen, unkomplizierten und reproduzierbaren Bestimmung der DBP-Zahl von gefällten Kieselsäuren zu deren Unterscheidung. Dieses Bedürfnis besteht insbesondere in der Reifenin dustrie, wo große Mengen unterschiedlicher Kieselsäuren als Füllmaterial zu Kautschukmischungen für Reifenanwendungen eingesetzt werden. Hierbei ist es erforderlich, die Qualität der verwendeten gefällten Kieselsäuren in regelmäßigen Abständen zu kontrollieren, da diese einen maßgeblichen Einfluß auf die Eigenschaften des Reifens haben. Aber auch in anderen Bereichen, in denen es auf gefällte Kieselsäuren einer bestimmten Qualität ankommt, muß ein problemloses Prüfverfahren zur Verfügung stehen.In general there is therefore a need for a method for rapid, uncomplicated and reproducible determination of the DBP number of precipitated silicas to distinguish them. This need exists especially in the tire industry where large amounts of different silicas than Filler material for rubber compounds for tire applications be used. This requires quality of the precipitated silicas used in regular Check distances as these are a decisive factor Influence the properties of the tire. But also in other areas where there is precipitated silica of a certain quality must be problem-free Test methods are available.
DE-37 27 794 A1 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme, insbesondere von Dibutylphthalat, von pulverförmigen Feststoffen durch Rühren und Verwirbeln des Pulvers in einem Planetenmischer und Zudosierung der Flüssigkeit. Aus dem gemessenen zeitlichen Verlauf des Drehmomentes am Rührermotor werden verschiedenen Kenngrößen entnommen, aus denen die Flüssigkeitsaufnahme berechnet wird. DE-37 27 794 A1 describes a method for determining the Fluid intake, especially of dibutyl phthalate, of powdery solids by stirring and swirling the Powder in a planetary mixer and metering the Liquid. From the measured time course of the Torques on the stirrer motor are different parameters taken from which the fluid intake is calculated becomes.
Die DIN-Vorschrift 53 601 (1978) beschreibt Verfahren zur Bestimmung der DBP-Absorption von Rußen. Nach dem dort beschriebenen Verfahren A wird getrockneter Ruß in einen Spezialkneter gegeben, der mit einer bestimmten Drehzahl betrieben wird. Aus einer Bürette tropft mit gleichbleibender Geschwindigkeit DBP in den Kneter. Bei einem Ausschlag von etwa 70% des maximal auftretenden Drehmoments wird die Bürette induktiv abgeschaltet, der Verbrauch abgelesen und die DBP-Absorption berechnet. In einem Verfahren B wird der getrocknete Ruß in einen an einem Absorptometer befestigten Kneter gegeben. Wird bei der Zugabe von DBP in den Kneter eine voreingestellte Federspannung erreicht, wird die Bürette abgeschaltet, der Verbrauch abgelesen und die DBP-Absorption berechnet.The DIN specification 53 601 (1978) describes processes for Determination of the DBP absorption of soot. After there Process A described is dried carbon black in a Special kneader given at a certain speed is operated. Drips from a burette constant speed DBP in the kneader. At a rash of about 70% of the maximum occurring Torque is switched off inductively, the Read consumption and calculate the DBP absorption. In In a method B, the dried carbon black is converted into one Absorptometer attached kneader. Will be at the Add DBP to the kneader a preset When the spring tension is reached, the burette is switched off Read consumption and calculate the DBP absorption.
Die Bestimmung der DBP-Absorption spielt bei Rußen ebenfalls eine bedeutende Rolle. Die Methode zur Bestimmung der DBP- Zahl von Ruß ist in der Standardmeßmethode ASTM D-2414 normiert. Zur Durchführung dieser Meßverfahren sind DBP- Absorptometer im Handel erhältlich.The determination of DBP absorption also plays a role in soot an important role. The method for determining the DBP Number of carbon black is in the standard measurement method ASTM D-2414 standardized. DBP- Absorptometer commercially available.
Mit diesen im Handel erhältlichen Geräten ist es jedoch nicht möglich, die DBP-Zahl von gefällten Kieselsäuren in analoger Weise, wie von Ruß zu bestimmen. Versucht man in einem solchen Gerät die Bestimmung der DBP-Absorption von Kieselsäure, indem man die Kieselsäure mit Dibutylphthalat versetzt, so kommt es unabhängig vom eingesetzten Kiesel säuretyp zu einem "Beuteln" des Gemisches und zu dessen Herausquellen aus der Füllkammer. In der Praxis wurde viel fach versucht, die im Handel erhältlichen Geräte mechanisch so abzuwandeln, daß sie für die Bestimmung der DBP-Absorp tion von Kieselsäure eingesetzt werden können. Die mit diesen veränderten Geräten erhaltenen Meßwerte sind jedoch oft nicht reproduzierbar.With these commercially available devices, however, it is not possible to find the DBP number of precipitated silicas in analogous to how to determine from soot. If you try in such a device, the determination of the DBP absorption of Silica by mixing the silica with dibutyl phthalate offset, so it happens regardless of the pebble used acid type to a "bag" of the mixture and to its Swell out of the filling chamber. In practice there was a lot Tried tried the devices commercially available mechanically to be modified so that they are used for the determination of the DBP absorber tion of silica can be used. With Measured values obtained from these modified devices are, however often not reproducible.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die zur Verfügungstellung einer Meßmethode zur Bestimmung der Dibutylphthalat-Absorptionszahl von gefällten Kieselsäuren, die zuverlässig reproduzierbare Meßwerte liefert und die rasch und unkompliziert durchführbar ist.The object of the present invention was therefore to Providing a measuring method for determining the Dibutyl phthalate absorption number of precipitated silicas, which provides reliably reproducible measured values and which can be carried out quickly and easily.
Es wurde nun völlig überraschend gemäß der vorliegenden Er findung gefunden, daß die DBP-Zahl von gefällten Kiesel säuren nach dem für die DBP-Absorption im Standard ASTM D- 2414 beschriebenen Verfahren in herkömmlichen, für die DBP- Absorptionsbestimmung von Ruß geeigneten Apparaturen bestimmt werden kann.It was now completely surprising according to the present Er found that the DBP number of precipitated pebbles acids according to the for the DBP absorption in the standard ASTM D- 2414 described methods in conventional, for the DBP Absorption determination of soot suitable equipment can be determined.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß es möglich ist, die DBP-Absorptionszahl von gefällter Kieselsäure nach der herkömmlichen, in der ASTM-Vorschrift D-2414 für die Bestimmung der DBP-Absorptionszahl von Ruß beschriebenen Methode, in dafür geeigneten, üblichen Appara turen dadurch zu bestimmen, daß man die gefällte Kieselsäure mit einem Standardruß bekannter DBP-Zahl im Verhältnis von 3 : 2 bis 2 : 3 mischt und aus der für das Gemisch ermittelten Gesamt-DBP-Zahl auf die DBP-Zahl der gefällten Kieselsäure zurückrechnet. Ohne das Mischen der gefällten Kieselsäure mit Standardruß, ist eine Bestimmung der DBP-Zahl von gefällter Kieselsäure wegen der oben beschriebenen Effekte nicht möglich.The invention is based on the surprising finding that it is possible to decrease the DBP absorption number from Silica according to the conventional, in the ASTM regulation D-2414 for the determination of the DBP absorption number of soot described method, in suitable, customary apparatus ture to determine that the precipitated silica with a standard soot known DBP number in the ratio of 3: 2 to 2: 3 mixes and from the determined for the mixture Total DBP number on the DBP number of the precipitated silica backwards. Without mixing the precipitated silica with standard carbon black, is a determination of the DBP number of precipitated silica because of the effects described above not possible.
Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Be stimmung der Dibutylphthalat (DBP)-Absorptionszahl von gefällten Kieselsäuren durchIn particular, the invention relates to a method for loading the dibutyl phthalate (DBP) absorption number of precipitated silicas
- - Mischen der zu bestimmenden gefällten Kieselsäure unbekannter DBP-Zahl in der Menge x mit einem Ruß mit bekannter DBP-Zahl in der Menge y,- Mixing the precipitated silica to be determined unknown DBP number in the quantity x with a soot known DBP number in the set y,
- - Bearbeiten dieser Mischung in einem Kneter mit Zudo sierung von Dibutylphthalat bei gleichzeitiger Verfol gung der ansteigenden Mischungsviskosität über das Drehmoment am Kneter,- Process this mixture in a kneader with Zudo dibutyl phthalate with simultaneous tracking the increasing mixture viscosity over the Torque at the kneader,
- - Feststellung der Volumenmenge DBP, die zur Erreichung des vorbestimmten Drehmoments gemäß ASTM D-2414 notwendig ist und- Determine the volume of DBP needed to achieve the predetermined torque according to ASTM D-2414 is necessary and
- - Berechnung der DBP-Zahl der gefällten Kieselsäure nach folgender Formel:- Calculate the DBP number of the precipitated silica following formula:
In den obigen Formeln bedeutet "DBPGem." die vom Kiesel säure/Ruß-Gemisch bis zum Erreichen des vorgegebenen Endpunktes verbrauchte Menge an Dibutylphthalat.In the above formulas, "DBP Gem. " Means the amount of dibutyl phthalate consumed by the silica / carbon black mixture until the predetermined end point has been reached.
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens hat sich gezeigt, daß das Gewichtsverhältnis der Menge gefällter Kieselsäure y zur Menge Ruß x 3 : 2 bis 2 : 3 betragen sollte, besonders bevorzugt 1 : 1. Der Anteil von Ruß im Kieselsäure-/Ruß-Gemisch sollte also 40 Gew.-% nicht unterschreiten. Erst ein Rußanteil von 40 Gew.-% ver hindert das oben als sehr nachteilig genannte "Beuteln" der Kieselsäure. Die bevorzugte obere Grenze für den Anteil des Rußes kann mit 60 Gew.-% angegeben werden. Diese obere Grenze ergibt sich aus praktischen Erwägungen, da die zu bestimmende Komponente zugunsten der Meßgenauigkeit in nicht zu geringen Mengen vorliegen sollte.In the practical implementation of the Ver driving has been shown that the weight ratio of Amount of precipitated silica y to amount of soot x 3: 2 to 2: 3 should be, particularly preferably 1: 1. The proportion of soot in the silica / carbon black mixture should therefore not be 40% by weight fall below. Only a soot content of 40% by weight ver prevents the "pouching" mentioned above as being very disadvantageous Silica. The preferred upper limit for the proportion of Soot can be stated as 60% by weight. This upper one The limit arises from practical considerations, since the too determining component in favor of measuring accuracy in not too small quantities should be available.
Die absolute Gesamtmenge der Komponenten richtet sich nach dem eingesetzten Meßgerät, bei handelsüblichen Geräten etwa 20 g Kieselsäure/Rußgemisch.The absolute total amount of components depends on the measuring device used, with commercially available devices, for example 20 g silica / carbon black mixture.
Das in diesem Verfahren zu verwendende n-Dibutylphthalat besitzt eine Dichte von 1,040 bis 1,050 g/cm³ (25°C). The n-dibutyl phthalate to be used in this process has a density of 1.040 to 1.050 g / cm³ (25 ° C).
Als Ruß zum Vermischen mit der gefällten Kieselsäure kommt grundsätzlich jeder Ruß in Frage, dessen DBP-Absorptionszahl bekannt ist und reproduzierbar bestimmt werden kann. Besonders bevorzugt ist in diesem Zusammenhang der Ruß IRB-6 mit einer DBP-Zahl von 100 ± 0,5 ml DBP/100 g. Der Ruß IRB-6 ist ein von der Industrie anerkannter Referenzruß mit garantierter Qualität/DBP-Zahl ("Industry Reference Black") gemäß ASTM D-1765.When soot comes to mix with the precipitated silica basically every soot in question, its DBP absorption number is known and can be determined reproducibly. In this context, carbon black IRB-6 is particularly preferred with a DBP number of 100 ± 0.5 ml DBP / 100 g. The carbon black IRB-6 is a reference carbon black recognized by the industry Guaranteed quality / DBP number ("Industry Reference Black") according to ASTM D-1765.
Weitere zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren in Frage kommende Ruße sind prinzipiell all diejenigen, deren Qualität (DBP-Zahl) garantiert ist, insbesondere die in der ASTM-Vorschrift D-1765 erwähnten IRB-Ruße.Further for use in the method according to the invention in In principle, soot coming is all those whose Quality (DBP number) is guaranteed, especially that in the ASTM regulation D-1765 mentioned IRB carbon blacks.
Die zu bestimmende gefällte Kieselsäure kann in jeder belie bigen festen Form vorliegen, also als Pulver, Mikroperlen oder Granulat.The precipitated silica to be determined can be in any bige solid form, ie as a powder, microbeads or granules.
Der Ruß als auch die zu bestimmende gefällte Kieselsäure können ohne Vorbehandlung eingesetzt werden. Für die Praxis hat es sich jedoch als zweckmäßig erwiesen, den Ruß als auch die Kieselsäure zu trocknen, beispielsweise für eine Stunde in einem Trockenschrank bei 125°C.The soot and the precipitated silica to be determined can be used without pretreatment. For the practice However, it has proven convenient to use the soot as well drying the silica, for example for an hour in a drying cabinet at 125 ° C.
Das in der ASTM-Vorschrift D-2414 beschriebene Absorptometer besteht im wesentlichen aus einer Bürette für die gleich mäßige Zugabe des DBP sowie der Messung der zugegebenen Menge DBP, einem motorgetriebenen Antriebssystem, einer Kneterkammer mit Schaufeln und einem Drehmomentmeßsystem.The absorptometer described in ASTM regulation D-2414 consists essentially of a burette for the same moderate addition of the DBP and measurement of the added Lot of DBP, a motorized propulsion system, one Kneader chamber with blades and a torque measuring system.
Das Kieselsäure/Ruß-Gemisch wird in dem am handelsüblichen Absorptometer befestigten Kneter geprüft. Dieser besteht üblicherweise aus einer Frontplatte, dem Knetkasten, der Rückwand mit den Schaufeln und dem Deckel. Durch die Form der Schaufeln (gegenüberliegende Schlitze) und deren Dreh zahlverhältnis von 1 : 2 ergibt sich eine gute wechselseitige Mischbewegung innerhalb des Knetraumes mit einem Minimum an Scherkräften.The silica / carbon black mixture is the most commercially available Absorptometer attached kneader checked. This exists usually from a front plate, the kneading box, the Back wall with the shovels and the lid. By the shape the blades (opposite slots) and their rotation number ratio of 1: 2 results in a good mutual Mixing movement within the kneading room with a minimum Shear forces.
Das Drehmomentsystem ist ein frei aufgehängtes Differential, das durch eine Drehmomentfeder daran gehindert wird zu ro tieren. Das Drehmoment, das durch die rotierenden Kneter schaufeln in einer leeren Knetkammer oder bei der leicht fließenden Kieselsäure entsteht, ist nicht groß genug, um diese Meßfeder zu dehnen. Dadurch zeigt das Drehmomentsystem keinen Wert an. Wenn DBP zu dem Ruß bzw. Kieselsäure/Ruß- Gemisch hinzugegeben wird, so führt das zu einer Agglo meration der Masse. Das Drehmoment steigt durch den Widerstand der Masse beim Mischen bis zu dem Punkt, an dem sich die Feder sich zu dehnen beginnt.The torque system is a freely suspended differential, that is prevented by a torque spring from ro animals. The torque generated by the rotating kneader paddle in an empty kneading chamber or lightly flowing silica is not big enough to to stretch this measuring spring. This shows the torque system no value. If DBP is added to the soot or silica / soot Mixture is added, this leads to an agglomeration generation of mass. The torque increases through the Resistance of the mass when mixing to the point where the feather begins to stretch.
Fluktuation im Drehmoment, hervorgerufen durch die Wirkung der Schaufeln im Kneter, werden durch ein Öldämpfersystem, das aus einem Kolben in einem mit Öl gefüllten Zylinder besteht, vermindert. Das Dämpfersystem ist mit einem Einstellventil versehen, das den Fluß des Öles und damit die Dämpfwirkung des Dämpfersystems kontrolliert.Fluctuation in torque caused by the effect of the blades in the kneader are controlled by an oil damper system, that from a piston in a cylinder filled with oil exists, diminishes. The damper system is with one Provide adjusting valve that the flow of the oil and thus the Damping effect of the damper system checked.
Der Übergangspunkt von einem frei fließenden Pulver in ein halbplastisches Agglomerat wird durch einen starken Anstieg der Viskosität gekennzeichnet. Bedingt durch den Viskosi tätsanstieg werden die Schaufeln einem größeren Drehmoment ausgesetzt. Dieses Drehmoment wird auf ein Differential übertragen, das wie ein Dynamometer wirkt und das notwendige Drehmoment gegen eine geeichte Feder auswiegt. Das erforder liche Drehmoment kann von der Drehmomentskala, die sich rechts vom Kneter befindet, abgelesen werden.The transition point from a free flowing powder to one semi-plastic agglomerate is characterized by a sharp increase the viscosity. Due to the viscose the blades increase their torque exposed. This torque is on a differential transmitted, which acts like a dynamometer and the necessary Weighs torque against a calibrated spring. That requires The torque can vary from the torque scale located to the right of the kneader.
Der Absorptometer kann zusammen mit der automatischen Dosierpumpe so eingestellt werden, daß es automatisch bei einem vorher festgelegten Drehmoment abschaltet. Die oben beschriebene Ausführungsform für das Absorptometer bzw. den Kneter ist beispielsweise im Handel erhältlich.The absorptometer can be used together with the automatic Dosing pump can be set so that it automatically turns off a predetermined torque. The above Described embodiment for the absorptometer or Kneaders are commercially available, for example.
Die verbrauchte Menge an DBP kann dann an der Bürette abge lesen und mit der eingesetzten Probemenge in Beziehung gesetzt werden. Üblicherweise wird die DBP-Absorption in der Einheit ml DBP pro 100 g Probe angegeben [ml DBP/100 g].The amount of DBP used can then be deducted from the burette read and related to the amount of sample used be set. Usually the DBP absorption in the Unit ml DBP per 100 g sample given [ml DBP / 100 g].
Der vorgewählte Wert für das Drehmoment, welches den End punkt der Absorption darstellt, ist von der verwendeten Dynamometer Drehmomentfeder abhängig und liegt zwischen 17,5 N und 90 N. Im Handel erhältlich sind Kalibrierfedern in der Stärke 22, 44, 67 und 89 N. Vor der Durchführung der eigentlichen Messung ist das Absorptometer mit Hilfe einer Testmessung der DBP-Absorption bei einem Ruß bekannter DBP- Zahl zu kalibrieren. Die eigentliche Messung ist dann unter den identischen Bedingungen durchzuführen. Das Eichverfahren für die Absorptometer sowie die verwendeten Standard-Ruße sind in der ASTM-D 2414 (Version 1993) bzw., in der Bedie nungsanleitung des jeweiligen handelsüblichen Absorptometers beschrieben.The pre-selected value for the torque, which is the end The point of absorption represents the one used Dynamometer dependent on the torque spring and is between 17.5 N and 90 N. Calibration springs are commercially available in the Thickness 22, 44, 67 and 89 N. Before performing the The actual measurement is the absorptometer with the help of a Test measurement of DBP absorption in a soot of known DBP Calibrate number. The actual measurement is then under to carry out the identical conditions. The calibration procedure for the absorptometer and the standard carbon blacks used are in ASTM-D 2414 (version 1993) or, in the operating instructions for the respective commercially available absorptometer described.
Alle ASTM-Absorptometertypen sind für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbar. Für weitere Einzel heiten wird auf die ASTM-Vorschrift D-2414 verwiesen.All ASTM absorptometer types are suitable for the implementation of the method according to the invention can be used. For more singles Please refer to ASTM regulation D-2414.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die DBP-Zahl von Kieselsäure rasch, vor allem reproduzierbar und ins besondere mit handelsüblichen Geräten zu bestimmen.The method according to the invention enables the DBP number of silica quickly, especially reproducibly and ins special to determine with commercially available devices.
Die nachfolgenden Ausführungen erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.The following explanations explain the invention without to limit them however.
Über eine automatische Bürette wird DBP (Dichte = 1,042- 1,047 g/cm³, 25°C) in die Mischkammer eines handelsüblichen Absorptometers zu einer Probe zugegeben, die aus einer Mischung der zu prüfenden Kieselsäure mit Ruß IRB-6 (vgl. ASTM D-1765) im Gewichtsverhältnis 1:1 besteht. Die ansteigende Mischungsviskosität der Probe bei DBP-Zugabe wird auf ein drehmomentempfindliches System übertragen, welches bei Erreichen des vorgeschriebenen Drehmomentwertes das Absorptometer und die Bürette automatisch abschaltet. Das bis zum Erreichen dieses vorgegebenen Drehmoments (Abschaltwert) von der Probe auf genommene Volumen an DBP × 100 entspricht der DBP-Absorptionszahl des Gemisches, wenn noch durch die Einwaagesumme (bei den eingesetzten handels üblichen Ruß-Prüfgeräten idealerweise 20 g) geteilt wird.DBP (density = 1.042- 1.047 g / cm³, 25 ° C) in the mixing chamber of a commercially available Absorptometer added to a sample made from a Mix the silica to be tested with carbon black IRB-6 (cf. ASTM D-1765) in a weight ratio of 1: 1. The increasing mixture viscosity of the sample with DBP addition is transferred to a torque sensitive system, which when the prescribed torque value is reached the absorptometer and the burette automatically switch off. That until the specified torque is reached (Cut-off value) of the sample of the volume of DBP × 100 corresponds to the DBP absorption number of the mixture, if still by the total weight (in the trade used conventional soot testers ideally 20 g) is divided.
Wurde zuvor eine Testmessung mit reinem Standard-Ruß (z. B. IRB-6) durchgeführt, so ist die Messung der Kieselsäure- /Ruß-Probe bei der gleichen Schaltereinstellung für den Abschaltwert durchzuführen.If a test measurement with pure standard carbon black (e.g. IRB-6) is carried out, the measurement of the silica / Soot test with the same switch setting for the Switch off value.
Der Standardruß IRB-6 wird im Trockenschrank 1 Stunde bei 125°C getrocknet. Davon werden 10 g auf 0,05 g genau einge wogen und in die Mischkammer des Absorptometers gefüllt. Anschließend wird 10 ± 0,05 g der Probe der gefällten Kieselsäure, die analog getrocknet worden ist, zu dem Ruß in die Kammer gegeben, wobei ein Homogenisieren nicht unbedingt erforderlich ist. Nach Verschließen der Mischkammer wird das Gerät gestartet.The standard carbon black IRB-6 is kept in the drying cabinet for 1 hour Dried at 125 ° C. 10 g of this are used to the nearest 0.05 g weighed and filled into the mixing chamber of the absorptometer. Then 10 ± 0.05 g of the sample of the precipitated Silica, which has been dried analogously, to the soot in given the chamber, with homogenization not necessarily is required. After closing the mixing chamber, it will Device started.
Beim Erreichen des vorgegebenen Drehmoments schaltet das
Gerät ab und die DBP-Zahl der Kieselsäure wie folgt
berechnet:
Absorptionszahl des Kieselsäure-/Ruß-GemischesWhen the specified torque is reached, the device switches off and the DBP number of the silica is calculated as follows:
Absorption number of the silica / soot mixture
Claims (4)
- - Mischen der zu bestimmenden gefällten Kieselsäure unbekannter DBP-Zahl in der Menge x mit einem Ruß mit bekannter DBP-Zahl in der Menge y,
- - Bearbeiten dieser Mischung in einem Kneter mit Zudosierung von Dibutylphthalat bei gleichzeitiger Verfolgung der ansteigenden Mischungsviskosität über das Drehmoment am Kneter,
- - Feststellung der Volumenmenge DBP, die zur Erreichung des vorbestimmten Drehmoments gemäß ASTM D-2414 notwendig ist und
- - Berechnung der DBP-Zahl der gefällten Kieselsäure nach folgender Formel:
- Mixing the precipitated silica of unknown DBP number to be determined in the amount x with a carbon black with a known DBP number in the amount y,
- Processing of this mixture in a kneader with dibutyl phthalate metering while simultaneously monitoring the increasing mixture viscosity via the torque on the kneader,
- - determining the volume of DBP required to achieve the predetermined torque according to ASTM D-2414 and
- - Calculate the DBP number of the precipitated silica using the following formula:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1995114241 DE19514241C1 (en) | 1995-04-15 | 1995-04-15 | Rapid reliable determination of di:butyl phthalate absorption of pptd. silica |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE1995114241 DE19514241C1 (en) | 1995-04-15 | 1995-04-15 | Rapid reliable determination of di:butyl phthalate absorption of pptd. silica |
Publications (1)
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| DE19514241C1 true DE19514241C1 (en) | 1996-07-11 |
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| DE (1) | DE19514241C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114199712A (en) * | 2021-11-26 | 2022-03-18 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | Method for measuring oil absorption value of silicon dioxide |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3727794A1 (en) * | 1987-03-24 | 1988-10-13 | Huels Chemische Werke Ag | Method of determining the liquid absorption of pulverulent solids |
-
1995
- 1995-04-15 DE DE1995114241 patent/DE19514241C1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3727794A1 (en) * | 1987-03-24 | 1988-10-13 | Huels Chemische Werke Ag | Method of determining the liquid absorption of pulverulent solids |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| ASTM D 2414 * |
| ASTM D-1765 * |
| DIN 53601 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114199712A (en) * | 2021-11-26 | 2022-03-18 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | Method for measuring oil absorption value of silicon dioxide |
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