DE4133643C1 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Fett- oder Ölgehalts in stark wasserhaltigen Substanzen, insbesondere in Nah rungsmitteln, mit Hilfe eines NMR-Puls-Spektrometers, nach dem Oberbegriff des Abspruchs 1.The invention relates to a method for determining the fat or Oil content in substances with a high water content, especially in Nah means, with the help of an NMR pulse spectrometer, according to Preamble of agreement 1.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise bekannt aus dem Artikel von H. Weisser in der Zeitschrift für Lebensmitteltechnologie 28 (1977) 3, Seiten 97-101.Such a method is known for example from the article by H. Weisser in the magazine for food technology 28 (1977) 3, pages 97-101.
Die Bestimmung des Fettgehalts mit einem niedrigauflösenden Kern resonanz-Puls-Spektrometer mit einer magnetischen Feldstärke von maximal etwa 1 Tesla und mittlerer Homogenität von etwa 10-5 über das Probenvolumen und damit einer Protonenresonanzfrequenz unter etwa 50 MHz, z. B. dem MINISPEC der Firma BRUKER, ist in Produkten mit einem Wassergehalt von beispielsweise über 13% wegen der Überlagerung von Wasser- und Fettsignal nicht möglich, da bei höherem Wassergehalt der Beitrag des Wassers zum Gesamt signal weit überproportional ansteigt. Die Bestimmung im unverän derten Produkt mittels der Kernresonanz bleibt den hochauflösenden Geräten vorbehalten, welche für diese Anwendung allein aber viel zu teuer sind.The determination of the fat content with a low-resolution core resonance pulse spectrometer with a magnetic field strength of a maximum of about 1 Tesla and average homogeneity of about 10 -5 over the sample volume and thus a proton resonance frequency below about 50 MHz, for. B. the MINISPEC from BRUKER, is not possible in products with a water content of, for example, more than 13% because of the superimposition of water and fat signals, since the contribution of water to the overall signal increases far disproportionately with higher water content. The determination in the unchanged product by means of the nuclear magnetic resonance remains reserved for the high-resolution devices, which, however, are far too expensive for this application alone.
Für kleine Feuchtigkeitsanteile im Bereich einiger Prozent liefert auch ein niedrigauflösendes Gerät hinreichend verläßliche Werte, da der Beitrag des Wassersignals dann nach etwa 1 ms praktisch voll ständig abgeklungen ist und es daher möglich ist nur den Fett- bzw. Ölanteil zu messen. Durch Kombination zweier Messungen zu ver schiedenen Zeitpunkten nach dem Anregungspuls wird es sogar möglich, neben dem Fettgehalt auch den Feuchtigkeitsgehalt quan titativ zu bestimmen (vgl. die Artikel von S. A. Jones in BRUKER minispec application note 17 (1) 1983, P. J. Barker in BRUKER minispec application note 32 (2) 1986 und P. N. Tiwari und W. Burk in J. American Oil Chemist's Soc. 57, No. 3, Seiten 119-121 (1979). Diese Methode versagt jedoch bei größeren Wasseranteilen, da diese vergleichbare Spin-Spin-Relaxationszeiten T2 haben wie der Fettanteil und sich damit die Signalanteile praktisch nicht mehr trennen lassen.For small moisture fractions in the range of a few percent, even a low-resolution device provides sufficiently reliable values, since the contribution of the water signal then practically completely subsides after about 1 ms and it is therefore possible to measure only the fat or oil fraction. By combining two measurements at different times after the excitation pulse, it is even possible to quantitatively determine not only the fat content but also the moisture content (see the articles by SA Jones in BRUKER minispec application note 17 (1) 1983, PJ Barker in BRUKER minispec application note 32 (2) 1986 and PN Tiwari and W. Burk in J. American Oil Chemist's Soc. 57, No. 3, pages 119-121 (1979). However, this method fails with larger amounts of water because it has comparable spin-spin -Relaxation times T 2 have like the fat content and thus the signal components can practically no longer be separated.
Um dennoch auf einem niedrigauflösenden Gerät diese Bestimmung durchzuführen, war es bisher nötig, das Wasser durch Vortrocknen in einem Ofen, z. B. einem Trockenschrank, Vakuumofen, Mikrowellenofen oder dergleichen, zu entfernen. Von Nachteil sind hierbei der apparative Aufwand und die Dauer des Verfahrens.To nonetheless, this provision on a low resolution device previously, it was necessary to pre-dry the water in an oven, e.g. B. a drying cabinet, vacuum oven, Remove microwave oven or the like. Are disadvantageous the outlay on equipment and the duration of the process.
Aufgabe der Erfindung ist daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß der apparative und zeitliche Aufwand verringert werden.The object of the invention is therefore a method of the beginning mentioned type to the extent that the equipment and time Effort can be reduced.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale im Anspruch 1 dadurch gelöst, daß das Wasser aus dem Produkt mittels chemischer Trocknung zumindest teilweise entfernt wird.This task will by the characterizing features in claim 1 solved in that the water from the Product is at least partially removed by chemical drying becomes.
Durch die chemische Entfernung des Wassers und damit des überlagerten Wassersignals kann das durch das Fett verursachte Signal schnell, einfach und eindeutig gemessen werden. Es ist hierbei unwesentlich, ob das Wasser vollständig entfernt wurde. Wichtig ist nur, daß der Wassergehalt nach der chemischen Trocknung unter einem vorgegebenen Wert liegt. Dieser Schwellwert orientiert sich an dem Anteil von in der Substanz fester gebundenen Wassers. Als brauchbarer Schwellwert hat sich experimentell etwa 13% herausgestellt.Through the chemical removal of the water and thus the overlaid water signal can be caused by the fat Signal can be measured quickly, easily and clearly. It is it is immaterial whether the water has been completely removed. It is only important that the water content according to the chemical Drying is below a specified value. This Threshold value is based on the proportion of solid in the substance bound water. Has been a useful threshold experimentally found about 13%.
Ein bevorzugtes chemisches Trocknungsmittel soll möglichst gut folgende Kriterien erfüllen:A preferred chemical drying agent should be as good as possible meet the following criteria:
- 1. Es soll ebenso wie sein Reaktionsprodukt im Meßbereich kein NMR-Signal ergeben.1. Like its reaction product, it should not be in the measuring range NMR signal result.
- 2. Es soll ebenso wie sein Reaktionsprodukt ungiftig und umweltver träglich sein. 2. Like its reaction product, it is said to be non-toxic and environmentally friendly be sluggish.
- 3. Es soll möglichst viel Wasser schnell binden.3. It should bind as much water as quickly as possible.
- 4. Die freiwerdende Reaktionswärme darf zu keiner Gefährdung des Personals führen.4. The heat of reaction released must not endanger the Lead personnel.
- 5. Es soll billig sein.5. It's supposed to be cheap.
Eine Chemikalie, die diese Eigenschaften weitgehend hat, ist Kalziumkarbid. Das Reaktionsprodukt ist das leicht brennbare Azetylen, weswegen bei Verwendung von Kalziumkarbid unter dem Abzug gearbeitet werden sollte. Dies ist auch deshalb geboten, weil die Gefahr besteht, daß sich durch Verunreinigungen neben Azetylen auch Phosphorwasserstoff bildet, der zumindest unangenehm riecht und in höheren Konzentrationen auch giftig ist.A chemical that largely has these properties is Calcium carbide. The reaction product is the most flammable Acetylene, which is why when using calcium carbide under the Deduction should be worked. This is also necessary because there is a risk of contamination by acetylene also forms hydrogen phosphide, which at least smells unpleasant and is also toxic in higher concentrations.
In einem besonders bevorzugten Verfahren wird als Trocknungsmit tel Kalziumoxid (CaO), gebrannter Kalk, verwendet. Diese Substanz erfüllt alle fünf geforderten Kriterien, ohne die Nachteile des Kalziumkarbids aufzuweisen.In a particularly preferred method, the drying agent tel calcium oxide (CaO), quicklime used. This substance meets all five criteria without the disadvantages of calcium carbide to show.
Die zugrundeliegende Reaktion mit Wasser läßt sich folgendermaßen formulieren:The underlying reaction with water can be done as follows formulate:
CaO + H₂O → Ca(OH)₂CaO + H₂O → Ca (OH) ₂
Die bei dieser Reaktion freiwerdende Wärme ist nicht ausreichend, um zu einer Gefährdung zu führen. Sie reicht aber aus, eine Probe mittleren Wassergehalts von Zimmertemperatur aus deutlich zu er wärmen, so daß im Bedarfsfall nur noch kurze Zeit temperiert wer den muß, bis die für die Bestimmung notwendige Meßtemperatur er reicht ist. Diese beträgt üblicherweise 40 Grad Celsius.The heat released in this reaction is not sufficient to lead to a hazard. But it is enough, a sample average water content from room temperature to he clearly warm, so that if necessary, only a short time is left to temper until the measuring temperature necessary for the determination is enough. This is usually 40 degrees Celsius.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläu tert werden. The invention will be explained in more detail below using an example be tert.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination sondern auch in anderen Kombinationen oder in Allein stellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfin dung zu verlassen.It is understood that the above and those below Features still to be explained not only in the specified Combination but also in other combinations or alone position are usable without the scope of the present inven leave.
Zunächst wird im allgemeinen das Spektrometer mit Hilfe von Sub stanzen bekannten Fettgehalts kalibriert. Der zeitliche Ablauf und ganz allgemein die Meßparameter sollten dabei weitgehend identisch mit den späteren Messungen sein. Als vorteilhaft hat sich folgende Vorgehensweise erwiesen. Ein Glasröhrchen von bspw. 30 mm Höhe wird nicht ganz zur Hälfte mit der Eichprobe bekannten Fett gehalts befüllt und die Einwaage notiert. Etwa die gleiche Masse CaO-Pulver wird zugegeben, so daß das Röhrchen nicht ganz gefüllt ist. Dieses Massenverhältnis hat sich für einen weiten Bereich von Mayonnaiseproben mit Wassergehalten von 17% bis 65% als ange bracht erwiesen. Die Menge von zugegebenem CaO muß sich an dem maximal zu erwartenden Wassergehalt (z. B. 65%) orientieren und sollte so bemessen sein, daß sich die entsprechende Wasser menge vollständig mit dem CaO umsetzen kann. Ein Überschuß an CaO ist an sich unschädlich, verschlechtert nur den Füllfaktor bei der Messung. Allerdings muß der CaO-Anteil mindestens aus reichen, um nach der Reaktion den Wassergehalt unter den Schwel lenwert von z. B. 13% zu bringen.First, the spectrometer is generally sub punch calibrated known fat content. The timing and in general, the measurement parameters should be largely identical with the later measurements. The following has proven to be advantageous Proven approach. A glass tube of 30 mm, for example Height is not quite half of the fat known with the calibration sample filled and noted the weight. About the same mass CaO powder is added so that the tube is not completely filled is. This mass ratio has been found for a wide range of Mayonnaise samples with water contents from 17% to 65% as indicated brings proven. The amount of CaO added must increase orient the maximum expected water content (e.g. 65%) and should be such that the appropriate water quantity can be implemented completely with the CaO. An excess of CaO is harmless in itself, only worsens the fill factor the measurement. However, the CaO content must be at least enough to get the water content below the smolder after the reaction lenwert of z. B. bring 13%.
Nach der Reaktion mit Wasser vergrößert sich das Gesamtvolumen aufgrund der geringeren Dichte von Kalziumhydroxid, so daß die Sollfüllhöhe von etwa 30 mm in etwa erreicht wird. Mit einem Spa tel wird sorgfältig verrührt. Am Spatel noch anhaftendes Material wird mit ein wenig Papier abgestreift. Das Papier soll trocken sein, damit im Meßbereich kein zusätzliches Wassersignal erzeugt wird. Das Papier wird auf die Probe im Probenröhrchen gedrückt und ver bleibt im Röhrchen. Danach hat sich die Probe spürbar erwärmt und wird in einem kurzen Temperierschritt nur noch auf die Meßtem peratur gebracht. Dieser Temperierschritt kann jedoch auch entfal len. After the reaction with water, the total volume increases due to the lower density of calcium hydroxide, so the Target filling height of approximately 30 mm is approximately reached. With a spa tel is carefully mixed. Material still adhering to the spatula is stripped off with a little paper. The paper should be dry so that no additional water signal is generated in the measuring range. The paper is pressed onto the sample in the sample tube and ver stays in the tube. Afterwards the sample warmed up and is in a short tempering step only on the measuring temperature brought temperature. However, this tempering step can also be omitted len.
Das Protonen-NMR-Signal wird nun gemessen und in einer Tabelle dem bekannten Fettgehalt zugeordnet. Dieses Eichverfahren wird mit mehreren (i.a. mindestens drei) Eichsubstanzen durchgeführt. Dies liefert einen im interessierenden Bereich zu interpolierenden Zu sammenhang zwischen NMR-Signal, normiert auf die Masse der Eichprobe, und Fettgehalt. Dieser Zusammenhang wird im Compu ter des Spektrometers z B. in Tabellen- oder analytischer Form abgespeichert. Es ist zu betonen, daß die Eichung, eine ausreichende CaO-Menge vorausgesetzt, unabhängig ist vom Wassergehalt der Eichproben, wie ja auch später die Messungen unabhängig vom Wassergehalt der Meßproben sein sollen.The proton NMR signal is now measured and in a table assigned to the known fat content. This calibration procedure is carried out with several (usually at least three) calibration substances. This returns a Zu to be interpolated in the area of interest correlation between NMR signal, normalized to the mass of the Calibration sample, and fat content. This connection is in the Compu ter of the spectrometer e.g. in tabular or analytical form saved. It should be emphasized that the calibration is sufficient The amount of CaO is required, regardless of the water content Calibration samples, like later measurements independent of Water content of the test samples should be.
Eine Eichung kann, wenn sie einmal erstellt ist, über lange Zeit ver wendet werden, solange sich am Meßverfahren, apparativ und an den Randbedingungen nichts ändert. Selbstverständlich empfiehlt es sich, die Eichung von Zeit zu Zeit zu überprüfen.Once a calibration has been created, it can take a long time be used as long as the measuring method, apparatus and nothing changes in the boundary conditions. Of course it recommends to check the calibration from time to time.
Bei der anschließenden Messung unbekannter Produkte wird genauso verfahren. Das gemessene und auf die Probenmasse normierte NMR-Signal wird jedoch mit der gespeicherten Eichtabelle bzw. Eichkurve verglichen und daraus ein Fettgehalt ermittelt, der ange zeigt wird.The same applies to the subsequent measurement of unknown products method. The measured and standardized to the sample mass NMR signal is, however, with the stored calibration table or Comparing the calibration curve and determining a fat content from it, the requested shows.
Die Meßsequenz für die Kalibrierung und Messung ist i.a. eine Spin- Echo-Sequenz, d. h. auf einen Anregungs-HF-Impuls (i.a. ein 90 Grad-Impuls) folgt nach einer Wartezeit im ms-Bereich, z. B. nach 3 ms, ein i.a. um 90 Grad phasenverschobener 180 Grad-Impuls, wo rauf nach nochmals derselben Wartezeit von z. B. weiteren 3 ms ein Spin-Echo detektiert werden kann. Es reicht dazu aus, zum vorbe kannten Zeitpunkt des Auftreten des Spin-Echos einen Meßpunkt zu nehmen. Details über die Pulssequenzen finden sich in Lehrbüchern der Kernresonanz. Ein Spektrometer, an dem sich die Erfindung durchführen läßt, ist im Katalog "minispec pc 100" (September 1990) der Firma Bruker Analytische Meßtechnik GmbH beschrie ben. Zur Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses können durch wiederholte 180 Grad-Impulse mehrere Echos erzeugt und ak kumuliert werden oder es kann die Messung jeweils nach einer Wartezeit, die groß ist gegen die maximale Spin-Gitter-Relaxations zeit der Probe (einige Sekunden), wiederholt und akkumuliert wer den. Die Spin-Echo-Methode ist deshalb auch besonders vorteilhaft, weil zum Zeitpunkt des Echos, z. B. nach 6 ms, Signalanteile z. B. in Lipidform fester gebundener Wassermoleküle mit entsprechend kur zer Spin-Spin-Relaxationszeit T2 bereits abgeklungen sind. Offenbar bleiben nach einem Trocknungsvorgang, der bis unter einen Schwellenwert von z. B. 13% Wasseranteil führt, vorwiegend ge bundene H2O-Moleküle übrig, so daß der Anteil des Wassersignals am Spin-Echo-Signal überproportional auf einen vernachlässigbaren Wert abgenommen hat. Dieser Befund wurde experimentell für eine Vielzahl von Mayonnaisesorten bestätigt, er trifft aber auch für an dere Festkörper-Flüssigkeitsmischungen zu (vgl. z. B. den obenge nannten Artikel von H. Weisser).The measurement sequence for calibration and measurement is generally a spin-echo sequence, ie an excitation RF pulse (generally a 90 degree pulse) follows a waiting time in the ms range, e.g. B. after 3 ms, a generally 90 degree phase-shifted 180 degree pulse, where up after again the same waiting time of z. B. a further 3 ms a spin echo can be detected. It is sufficient to take a measuring point at the known point in time when the spin echo occurs. Details about the pulse sequences can be found in nuclear magnetic resonance textbooks. A spectrometer on which the invention can be carried out is described in the catalog "minispec pc 100" (September 1990) from Bruker Analytische Meßtechnik GmbH. To improve the signal-to-noise ratio, repeated echoes can be generated and accumulated by repeated 180-degree pulses, or the measurement can be carried out after a waiting time that is large compared to the maximum spin-lattice relaxation time of the sample (a few seconds) , repeated and accumulated who. The spin echo method is also particularly advantageous because at the time of the echo, e.g. B. after 6 ms, signal components z. B. in lipid form of fixed bound water molecules with a corresponding kur zer spin-spin relaxation time T 2 have already subsided. Apparently remain after a drying process, which is below a threshold of z. B. 13% water content, predominantly ge bound H 2 O molecules left, so that the proportion of the water signal in the spin echo signal has decreased disproportionately to a negligible value. This finding was confirmed experimentally for a large number of mayonnaise varieties, but it also applies to other solid-liquid mixtures (see e.g. the above-mentioned article by H. Weisser).
Die Kalibrierung und die Messung erfordern pro Probe einen Zeit aufwand von weniger als fünf Minuten, so daß es sich hier um eine Schnellmethode handelt. Andere Schnellmethoden (z. B. die Foss- Let-Methode; A. Montag in Deutsche Lebensmittelrundschauß Band 69, ab Seite 470, 1973: "Zur densitometrischen Fettbestimmung mit dem Foss-Let-Gerät") erfordern mindestens 15 Minuten und benöti gen darüberhinaus weitaus schädlichere Chemikalien.Calibration and measurement take one time per sample less than five minutes, so this is one Quick method. Other quick methods (e.g. the fossil Let method; A. Montag in Deutsche Lebensmittelrundschauß volume 69, from page 470, 1973: "For densitometric fat determination with the Foss-Let device ") require at least 15 minutes more harmful chemicals.
Die Abbildungen sollen zeigen, wie sich der zeitliche Verlauf des chemischen Trocknungsvorgangs in der Spin-Echo-Amplitude niederschlägt (Fig. 1) und wie für eine Reihe von Eichsubstanzen die Spin-Echo-Amplitude (im getrockneten Zustand) vom Fettgehalt ab hängt (Fig. 2).The illustrations are intended to show how the temporal course of chemical drying process in the spin-echo amplitude reflected (Fig. 1) and as a series of calibrators, the spin-echo amplitude (in the dried state) of the fat content from dependent (Figure . 2).
Im einzelnen zeigt Fig. 1 für eine typische Mayonnaise die Abhängig keit der Spin-Echo-Amplitude von der Zeit nach dem Mischen mit CaO. Es wurde eine Spin-Echo-Sequenz mit 90 Grad-Anregungsim puls, einer Wartezeit von 3 ms und einem um 90 Grad phasenver schobenen 180 Grad-Impuls verwendet, so daß das Spin-Echo 6 ms nach dem 90-Grad-Impuls auftrat. Für jeden gezeigten Meßpunkt wurde die Sequenz dreimal wiederholt und akkumuliert. In particular, FIG. 1 shows a typical mayonnaise which Depending ness of the spin-echo amplitude on the time after mixing with CaO. A spin echo sequence with a 90 degree excitation pulse, a waiting time of 3 ms and a 90 degree phase shifted 180 degree pulse was used, so that the spin echo occurred 6 ms after the 90 degree pulse. The sequence was repeated and accumulated three times for each measuring point shown.
Zunächst nimmt die Amplitude schnell deutlich ab, d. h. es wird Wasser entzogen und mit dem CaO zu Ca(OH)2 umgesetzt. Dieser Anteil kann nun nicht mehr zum Signal beitragen. Es zeigt sich aber, daß bereits nach einer Minute der Trocknungsvorgang soweit abge schlossen ist, daß er sich nicht mehr in einer weiteren Abnahme des Signal äußert, d. h. die Wasserkonzentration ist soweit abgesunken, daß das Wasser, das sich möglicherweise noch nicht mit dem CaO umgesetzt hat, in der Mayonnaise selbst so gebunden ist, daß es we gen seiner kurzen T2-Zeit keinen nennenswerten Beitrag zum Spin- Echo (nach 6 ms) mehr liefern kann.First of all, the amplitude quickly decreases significantly, ie water is extracted and converted to Ca (OH) 2 with the CaO. This part can no longer contribute to the signal. It turns out, however, that after just one minute the drying process is completed so far that it no longer manifests itself in a further decrease in the signal, ie the water concentration has dropped so far that the water, which may not yet have reacted with the CaO in which mayonnaise itself is bound in such a way that, due to its short T 2 time, it can no longer make any significant contribution to the spin echo (after 6 ms).
Fig. 2 zeigt für drei Eich-Mayonnaisen mit den Fettgehalten 20%, 50% und 80% die Amplitude des Spin-Echo-Signals normiert auf je weils exakt ein Gramm Mayonnaise. Die drei Meßpunkte liegen sehr gut auf einer Geraden, die jedoch nicht genau durch den Nullpunkt geht. Im Bereich von 20% bis 80% kann demnach einfach linear interpoliert werden. Andererseits ist offensichtlich, daß für kleinere Konzentrationen die Eichmessung nicht einfach linear extrapoliert werden kann. Man muß sich entweder auf den explizit erfaßten Be reich beschränken oder die Eichung durch zusätzliche Stützwerte er gänzen, um den nicht-linearen Bereich hinreichend genau zu be schreiben. Fig. 2 shows for three calibration mayonnaises with the fat contents 20%, 50% and 80% the amplitude of the spin echo signal normalized to exactly one gram of mayonnaise each. The three measuring points lie very well on a straight line, which, however, does not go exactly through the zero point. In the range from 20% to 80%, linear interpolation can therefore be carried out easily. On the other hand, it is obvious that the calibration measurement cannot simply be extrapolated linearly for smaller concentrations. One must either limit himself to the explicitly recorded range or supplement the calibration with additional base values in order to describe the non-linear range with sufficient accuracy.
Claims (9)
- a) Einwiegen einer Menge einer Eichsubstanz bekannten Fett- oder Ölgehalts;
- b) Mischen dieser Menge mit einer Menge eines chemischen Trocknungsmittels, insbesondere CaO-Pulver, die ausreicht, den Wassergehalt der Eichsubstanz unter einen vorgegebenen Schwellwert, insbesondere unter 13%, zu bringen;
- c) Durchführung einer Kernresonanzmessung, insbesondere einer Protonen-Spin-Echo-Messung, an dem durchreagierten Gemisch;
- d) Bestimmung der Kernresonanzsignalamplitude;
- e) Normierung dieser Amplitude auf die Masse der eingewogenen Eichsubstanz;
- f) Abspeichern des Wertes der normierten Amplitude;
- g) Wiederholen der Schritte a) bis f) für n Eichsubstanzen (n 0);
- h) Berechnen einer Eichtabelle oder Eichkurve aus den normierten Amplituden des Schrittes f), die den Zusammenhang zwischen Fett- oder Ölgehalt und normierter Amplitude des Kernresonanz signals liefert;
- i) Wiederholen der Schritte a) bis f), wobei die Eichsubstanz durch eine Meßsubstanz unbekannten Fett- oder Ölgehaltes ersetzt ist;
- j) Berechnen der Fett- bzw. Ölkonzentration der Meßsubstanz aus der gemessenen normierten Amplitude des Kernresonanzsignals und der Eichtabelle bzw. Eichkurve;
- k) Anzeigen oder Abspeichern der Fett- bzw. Ölkonzentration für die Meßsubstanz;
- l) Wiederholen der Schritte i) bis k) für m Meßsubstanzen (m 0).
- a) Weighing in an amount of a calibration substance of known fat or oil content;
- b) mixing this amount with an amount of a chemical drying agent, in particular CaO powder, which is sufficient to bring the water content of the calibration substance below a predetermined threshold value, in particular below 13%;
- c) carrying out a nuclear magnetic resonance measurement, in particular a proton spin echo measurement, on the thoroughly reacted mixture;
- d) determination of the nuclear magnetic resonance signal amplitude;
- e) normalizing this amplitude to the mass of the weighed calibration substance;
- f) storing the value of the normalized amplitude;
- g) repeating steps a) to f) for n calibration substances (n 0);
- h) calculating a calibration table or calibration curve from the normalized amplitudes of step f), which provides the relationship between the fat or oil content and the normalized amplitude of the nuclear magnetic resonance signal;
- i) repeating steps a) to f), the calibration substance being replaced by a measuring substance of unknown fat or oil content;
- j) calculating the fat or oil concentration of the measuring substance from the measured normalized amplitude of the nuclear magnetic resonance signal and the calibration table or calibration curve;
- k) displaying or storing the fat or oil concentration for the measuring substance;
- l) repeating steps i) to k) for m measuring substances (m 0).
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| GB2261072A (en) | 1993-05-05 |
| GB2261072B (en) | 1995-01-04 |
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