DE19513871A1 - Echelle-Polychromatoranordnung und Verfahren zu ihrem Betrieb - Google Patents
Echelle-Polychromatoranordnung und Verfahren zu ihrem BetriebInfo
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- G01J3/36—Investigating two or more bands of a spectrum by separate detectors
Description
Echelle-Spektrometer erfassen den gesamten relevanten
Spektralbereich der Atom-Emisionsspektroskopie ( z. B. DD 226
962; Analytical Chemistry 65 (1993) 1225 ff).
Daher besteht die Möglichkeit, im analytischen Routinebetrieb
simultan mehrere einzelne Spektrallinien zu untersuchen oder
sich einen Überblick über das gesamte Strahlungsspektrum zu
verschaffen.
Am Ausgang des Spektrometers liegt das Spektrum einer
Analysensubstanz flächenhaft vor.
Sehr große Intensitätsunterschiede der Spektrallinien (z. B. bis
10⁹ im Spektrum von ICP-Emissionsquellen) erfordern jedoch
wegen eines maximalen Dynamikbereiches der Kamera von ca. 10⁴-
10⁵ gestaffelte Belichtungszeiten (EG u.G.: Reticon Image
Sensing and Solid State Camera Products 94/95, S. 117 ff )in
einem Verhältnis von maximal meßbarer Intensität zum
Dunkelstromrauschen bis 1 : 10⁵, beispielsweise 10-3 s bis 10² s
(siehe z. B. Analytical Chemistry 65 (1993) 1231 ff.).
In US 4 820 048 sind CCD-Empfänger mit Subarrays beschrieben,
in denen die Belichtungs- und Auslesezeit individuell gesteuert
werden kann. Nachteilig ist hier, daß nur der Teil des
Spektrums ausgewertet werden kann, wo sich Subarrays befinden.
Das bedeutet, daß für unterschiedliche spektrometrische
Anwendungen speziell ausgebildete Empfänger erforderlich wären,
was jedoch mit zusätzlichen Kosten verbunden ist.
Die an sich naheliegende Verwendung eines vollflächigen
Standard-CCD-Matrixempfängers führt zwar zu relativ
preiswerten, jedoch durch ihre geringeren Abmessungen
lichtschwächeren Spektrometern.
Die minimale Belichtungszeit beträgt nach Applied Spectroscopy
43 1187 ff. ca. 50 ms, die maximale (trotz Kühlung durch
Dunkelstrom begrenzte)Belichtungszeit von 100 s würde nicht
ausreichen, um UV-Linien unter 214 nm
ausreichend empfindlich zu messen.
Hierzu wären ca. 5000 s erforderlich.
Das bedeutet aber insgesamt einen viel zu langen Meßzyklus.
Einerseits müßte die Querspaltbreite des Echelle-Polychromarors
klein gewählt werden,
um die langwelligen Ordnungszeilen zu trennen, andererseits wird dadurch die Lichtdurchlässigkeit und damit die Meßempfindlichkeit reduziert.
um die langwelligen Ordnungszeilen zu trennen, andererseits wird dadurch die Lichtdurchlässigkeit und damit die Meßempfindlichkeit reduziert.
Weiterhin ist es bekannt (EP-A-442596), durch dispersive
Spaltbeleuchtung und wellenlängenabhängige optische Abbildung
die Querspaltbreite dem spektralen Verlauf der Intensität
optisch anzupassen , indem Teile der Strahlenbündel des
Spektrums der Beleuchtungseinrichtung durch eine vorgeschaltete
optische Anordnung ausgeblendet werden.
Nachteilig ist hier, daß ein zusätzliches Prisma und 2 Spiegel
erforderlich sind, was zu zusätzlichen Lichtverlusten führt,
die einen Teil des Intensitätsgewinns wieder reduzieren, so daß
auch hier Meßzeiten bis ca. 1000 s erforderlich sind.
Die bekannten technischen Lösungen haben entweder den Nachteil
der lückenhaften Erfassung des Spektrums oder einer
unzureichenden Empfindlichkeit am kurzwelligen Ende des
Spektralbereiches oder eines hohen Bauelementeaufwandes, der es
jedoch auch nicht vermag, den hohen Dynamikbereich der
Emissionquelle ausreichend zu erfassen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht demzufolge darin, das gesamte
Echelle-Spektrum ,trotz seiner sehr unterschiedlichen
Intensitäten in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen,
mittels eines Halbleiterempfängers mit geringem
meßtechnischen Aufwand und kurzer Meßzeit zu erfassen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Anordnung gemäß
Anspruch 1 sowie ein Verfahren gemäß Anspruch 6 gelöst.
Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen
Ansprüche.
Überraschend genügt erfindungsgemäß ein Bereich der
Belichtungszeit von 1 ms . . . 50 s, um den kompletten Meßvorgang
mit ausreichender Empfindlichkeit zu gewährleisten.
Die Erfindung sowie ihre Wirkungsweise und Vorteile sollen
anhand des Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Das Prinzip der Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt.
Ein Hauptspalt 1 begrenzt das einer nicht dargestellten
Strahlungsquelle entstammende Strahlenbündel in
Gitterdispersionsrichtung. Er ist , wie in Fig. 2 dargestellt,
feststehend und über einen Winkel 11 mit einer nicht
dargestellten Grundplatte verbunden, damit ein stabiles Bild
auf der Halbleiterkamera 8 erreicht wird.
Ein Verschlußspalt 2 ist nahe dem Hauptspalt 1 angeordnet.
Ein Antrieb 2c öffnet bzw. schließt den Hauptspalt 1, indem er
den Verschlußspalt 2 mittig vor den Hauptspalt 1 positioniert
und ist über eine gemeinsame Steuerung 8c mit der
Halbleiterkamera 8 gekoppelt. Die Dunkelstellung wird wieder
erreicht, wenn der Verschlußspalt 2 und der Hauptspalt 1 keine
Überdeckung mehr aufweisen. Vorteilhaft wird der Verschlußspalt
in ein-und derselben Richtung beim Öffnen und Schließen bewegt,
so daß jeder Punkt des Hauptspaltes gleichlang geöffnet wird.
Der Verschlußspalt 2 ist etwas größer als der Hauptspalt 1, so
daß auch bei Positionierungstoleranzen des Antriebs 2c der
Hauptspalt voll geöffnet wird.
Ein Querspalt 3 begrenzt das Strahlenbündel in
Gitterdispersionsrichtung. Er ist über eine Steuerung 3c in
seiner Spaltbreite veränderlich. Die Steuerung 3c ist über die
gemeinsame Steuerung 8c mit der Kamera gekoppelt.
Ein Kollimatorspiegel 4 parallelisiert das von der
Eintrittsspaltanordnung 1, 3 ausgehende divergente Licht.
Ein Prisma 5 zerlegt das durch die Eintrittsspaltanordnung 1, 3
fallende Licht spektral nach Wellenlängen (grob) in
horizontaler Richtung und trennt außerdem die verschiedenen vom
Echelle-Gitter erzeugten Spektralordnungen.
Ein Gitter 6 zerlegt das durch die Eintrittsspaltanordnung 1, 3
fallende Licht spektral nach Wellenlängen (fein) in vertikaler
Richtung.
Ein Kameraspiegel 7 fokussiert das spektral in zwei Richtungen
zerlegte Licht auf die Kamera 8.
Auf der Kamera 8 entsteht für jede Wellenlänge des
Spektralbereiches ein Bild der Eintrittsspaltanordnung 1,3.
Die Messung der Intensität des auf die Kamera fallenden Lichtes
in den verschiedenen Intensitätsbereichen wird über die
gemeinsame Steuerung 8c, die mit den Steuerungen 2c und 3c
gekoppelt ist, durch gekoppelte Änderung der Querspaltbreite
und der Belichtungszeit erreicht.
Die Intensität wird folgendermaßen aus dem Meßsignal der Kamera
errechnet:
Intensität = Meßwert/Intensitätsfaktor (1)
Intensitätsfaktor =
Konstante X(µm-1s-1) * Querspaltbreite * Belichtungszeit (2).
Das langwelligen Ende des Spektralbereiches kann nur bei
niedriger Spaltbreite ausgewertet werden, da sich sonst die
einzelnen Spektralordnungen nicht ausreichend getrennt werden.
Dies ist aber keine Beschränkung der Leistungsfähigkeit der
erfindungsgemäßen Anordnung, da in diesem Spektralbereich
sowohl die Intensität der Strahlungsquelle als auch die
Empfindlichkeit des Empfängers maximal sind.
In Fig. 2 ist eine spezielle Ausführungsform der Erfindung
dargestellt:
Der Querspalt 3 ist in 3 Stufen in seiner Breite veränderbar.
Die 3 Stufen werden durch 3 Spalte realisiert. Die Spalte
können Ausbrüche in einer Folie sein, die auf ein Rad 9
aufgeklebt sind. Das Rad 9 wird so um eine Antriebsachse 10
über die Steuerung 3c (nicht in Fig. 2 dargestellt) gedreht,
daß jeweils einer der Querspalte mittig vor dem festen
Hauptspalt 1 steht. Eine Dunkelposition wird in den
Zwischenstellungen erzielt.
Der Verschluß 2 ist jeweils ein Spalt, der in jeder der
Stellungen des Querspaltes mittig vor dem Hauptspalt 1 steht
und so den Strahlengang definiert öffnet. Die Verschlußspalte
2-1 bis 2-3 können Ausbrüche in einer Folie sein, die auf die
Rückseite des Rades 9 aufgeklebt sind.
Dadurch wird die gemeinsame Steuerung mit dem Querspalt 3
erreicht. Das Rad 9 hat ausreichend große Durchbrüche zwischen
Querspalt und Verschlußspalt (wie im Schnitt A-A′ dargestellt),
so daß das Strahlenbündel nicht begrenzt wird.
Die Anzahl notwendiger Messungen und damit die gesamte Meßzeit
kann durch das folgende erfindungsgemäße Verfahren auf das
unbedingt notwendige Maß reduziert werden.
Die Verfahrensschritte laufen folgendermaßen ab:
Festlegung der interessierenden Teilbereiche des Spektrums nach der Meßaufgabe (Spektrallinien für die zu bestimmenden Elemente und ihre Umgebung)
Öffnung erster Querspalt (3-1) mit kleinster Spaltbreite (siehe z. B. Tabelle 1)
Schließen erster Querspalt (3-1) nach erster Belichtungszeit (siehe z. B. Tabelle 1) erstes Auslesen der Kamera
Auswertung der interessierenden Teilbereiche des Spektrums nach Gleichungen (1), (2)
Wiederholen der Schritte obengenannten Schritte für steigende Querspaltbreiten und/oder Belichtungszeiten
(Querpaltbreiten-Belichtungszeit-Kombinationen - siehe Tabelle 1), falls in einem der interessierenden Teilbereiche des Spektrums die Intensität zu niedrig ist, um mit der vorgegebenen Genauigkeit bestimmt zu werden.
Festlegung der interessierenden Teilbereiche des Spektrums nach der Meßaufgabe (Spektrallinien für die zu bestimmenden Elemente und ihre Umgebung)
Öffnung erster Querspalt (3-1) mit kleinster Spaltbreite (siehe z. B. Tabelle 1)
Schließen erster Querspalt (3-1) nach erster Belichtungszeit (siehe z. B. Tabelle 1) erstes Auslesen der Kamera
Auswertung der interessierenden Teilbereiche des Spektrums nach Gleichungen (1), (2)
Wiederholen der Schritte obengenannten Schritte für steigende Querspaltbreiten und/oder Belichtungszeiten
(Querpaltbreiten-Belichtungszeit-Kombinationen - siehe Tabelle 1), falls in einem der interessierenden Teilbereiche des Spektrums die Intensität zu niedrig ist, um mit der vorgegebenen Genauigkeit bestimmt zu werden.
Die kleinste Belichtungszeit kann mit größerer Genauigkeit
realisiert werden, wenn das Rad mit Spalt 2 mit gleichmäßiger
Geschwindigkeit über den Spalt (1) bewegt wird, weil, wie oben
ausgeführt, jeder Punkt des Spaltes gleichlang geöffnet ist.
Die Messungen mit längeren Belichtungszeiten/Spaltbreiten
können weggelassen werden, wenn die Intensität in allen
interessierenden Teilbereichen ausreicht, um die vorgegebene
Meßgenauigkeit zu erreichen.
Im Folgenden wird anhand Tabelle 1 ein konkreter vorteilhafter
Verfahrensablauf näher erläutert.
Claims (9)
1. Echelle-Polychromatoranordnung, mit einer
Eintrittsspaltanordnung aus einem Hauptspalt (1) zur
Bündelbegrenzung in Richtung der Dispersion des Echellegitters
und einem Querspalt (3) zur Begrenzung der Dispersion eines im
Strahlengang angeordneten Prismas, wobei zur Bündelbegrenzung
in Richtung der Disperion des Prismas Mittel zur Veränderung
der Breite des Querspaltes (3) vorgesehen sind.
2. Echelle-Polychromatoranordnung nach Anspruch 1, bestehend aus
den der Reihe nach im Strahlengang angeordneten Bauelementen
Eintrittsspalt-Anordnung (1, 3), Kollimatoroptik (4), Prisma
(5), Echelle-Gitter (6), Kameraoptik (7) und Kamera-Anordnung
(8) wobei die Eintrittsspalt-Anordnung aus einem Hauptspalt
(1) zur Bündelbegrenzung in Richtung der Dispersion des Gitters
und einem Querspalt (3) zur Bündelbegrenzung in Richtung der
Disperion des Prismas besteht und Mittel zur Veränderung der
Breite des Querspaltes (3) zur Bündelbegrenzung in Richtung der
Disperion des Prismas vorgesehen sind.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
im Strahlengang für den Eintrittsspalt (1, 3) ein Verschluß (2)
vorgesehen ist, der über eine Ansteuereinheit betätigt wird.
4. Anordnung nach Anspruch 1, 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, daß
die Mittel zur Veränderung der Breite des Querspaltes (3) mit
Mitteln zur Betätigung des Verschlusses (2) des
Eintrittsspaltes und zur Steuerung der Kamera-Anordnung
gekoppelt sind.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Kopplung von Verschluß (2) und variablen Querspalt (3) dadurch
realisiert wird, daß sie auf einem gemeinsamen Rad (9)
angebracht sind, und über eine gemeinsame Achse (10) eine
Bewegung von Verschluß (2) und Querspalt (3) auf dem Rad (9)
erfolgt.
6. Verfahren zum Betrieb eines Echelle-Polychromators, wobei
sowohl Belichtungszeit als auch Spaltbreite verändert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch mindestens
folgende Verfahrensschritte:
- a) für einen ersten Teilbereich des Spektrums Einstellung einer ersten Spaltbreite und Auslesen der Kamera nach Erfassung zumindest des Teilbereiches mit einer oder mehreren Belichtungszeiten sowie Ermittlung der spektralen Intensitätswerte,
- b) für einen zweiten Teilbereich des Spektrums Einstellung einer zweiten Spaltbreite und Auslesen der Kamera nach Erfassung zumindest des Teilbereiches mit einer oder mehreren Belichtungszeiten sowie Ermittlung der spektralen Intensitätswerte.
8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine
Wiederholung des Schrittes b) für weitere Spaltbreiten und/oder
Belichtungszeiten
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch
folgende Kombinationen von Belichtungszeit und Querspaltbreite
für bestimmte Wellenlängenbereiche des Echellespektrums:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1995113871 DE19513871A1 (de) | 1995-04-12 | 1995-04-12 | Echelle-Polychromatoranordnung und Verfahren zu ihrem Betrieb |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1995113871 DE19513871A1 (de) | 1995-04-12 | 1995-04-12 | Echelle-Polychromatoranordnung und Verfahren zu ihrem Betrieb |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19513871A1 true DE19513871A1 (de) | 1996-10-17 |
Family
ID=7759547
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1995113871 Ceased DE19513871A1 (de) | 1995-04-12 | 1995-04-12 | Echelle-Polychromatoranordnung und Verfahren zu ihrem Betrieb |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19513871A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102017130772A1 (de) * | 2017-12-20 | 2019-06-27 | Analytik Jena Ag | Spektrometeranordnung, Verfahren zur Erzeugung eines zweidimensionalen Spektrums mittels einer solchen |
-
1995
- 1995-04-12 DE DE1995113871 patent/DE19513871A1/de not_active Ceased
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102017130772A1 (de) * | 2017-12-20 | 2019-06-27 | Analytik Jena Ag | Spektrometeranordnung, Verfahren zur Erzeugung eines zweidimensionalen Spektrums mittels einer solchen |
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Legal Events
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Owner name: ANALYTIK JENA GMBH, 07745 JENA, DE |
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